KR20130105773A - 대용량 리튬 이차전지용 찰코지나이드 음극소재 - Google Patents

대용량 리튬 이차전지용 찰코지나이드 음극소재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 대용량 리튬 이차전지용 찰코지나이드 음극소재에 관한 것이다. 본 발명의 리튬 이차전지용 찰코지나이드 음극소재는, Sn에 의해 발생되는 부피팽창에 의한 음극소재의 스트레스를 저하하고 Li2O과 같은 산화물이 발생되는 비가역 반응을 억제할 수 있으며, 이와 동시에 Sn의 높은 용량을 최대한 활용하여 고용량의 구현이 가능하다.
또한, Sn과 찰코지나이드 소재와 더불어 Ga 또는 탄소계 소재를 첨가함으로써 전기전도도 또는 충전 및 방전 특성을 향상시켜 리튬 이차전지용 음극소재에 더욱 효과적으로 활용할 수 있다. 특히, Ga의 경우 상기 찰코지나이드 소재와 유리상(glass phase)을 형성하여 Sn과 Li의 반응 시 발생되는 부피 팽창 스트레스를 현저하게 감소시키며 이를 통해 충전 및 방전 cycle의 수명을 증가시킬 수 있다.

Description

대용량 리튬 이차전지용 찰코지나이드 음극소재{Chalcogenide Anode Materials For High Capacity Lithium Secondary Batteries}
본 발명은 대용량 리튬 이차전지용 음극소재에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 Sn과 찰코지나이드 소재를 포함하는 리튬 이차전지용 찰코지나이드 음극소재에 관한 것이다.
최근 모바일 기기 등 이차전지의 수요가 급증함에 따라 배터리 사용 시간 연장을 위해 배터리의 대용량화가 필수적이다. 현재 리튬 이차전지용 음극소재로서 주로 흑연 소재를 많이 사용하는데, 이는 안정성이 높은 반면 소재의 이론적 용량이 372 mAhg-1로 제한적이다.
Sn을 기반으로 한 소재의 경우 Sn의 이론적 용량이 992 mAhg- 1으로 흑연소재에 비해 매우 높은 용량을 가지고 있어 대용량 음극소재로서 주목을 받고 있다. 그러나 Sn의 경우 충전 시 발생하는 Li의 삽입 현상 시 Sn-Li 합금을 형성하며 부피가 크게 팽창하게 되고, 이로 인해 충전 및 방전 cycle이 반복됨에 따라 용량감소가 매우 크게 나타난다.
또한 상기의 부피 팽창으로 인한 음극 소재의 크기 변화가 반복적으로 일어나게 되면 음극 소재는 스트레스를 지속적으로 받게 되고 결국 파괴되는 현상이 발생하여 실질적인 응용이 불가능하다.
이를 극복하기 위해 입자 크기나 비활성 매질을 활용한 다양한 시도가 이루어졌으며, 특히 SnO 또는 SnO2와 같은 산화물을 활용하여 부피 팽창 등의 문제를 해결하려는 노력이 이루어졌다. 그러나, 산화물의 경우 Li과의 반응을 위해 Sn-O에서 Sn이 분리되는 반응과 이에 따라 Li2O이 만들어지는 비가역 반응이 반드시 동반되며, 상기 비가역 반응에 의한 용량 감소 현상이 발생하는 단점이 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위한 것으로, Sn 원소의 주변에서 Sn의 충전 및 방전 시 발생되는 부피 팽창으로 인한 스트레스를 효과적으로 제어할 수 있는 동시에 Li2O과 같은 산화물이 발생되는 비가역 반응을 원천적으로 막기 위해 찰코지나이드 소재를 비정질 매질로 하는 Sn이 함유된 찰코지나이드 음극소재를 제공하고자 한다.
상기의 목적을 달성하기 위해 본 발명의 실시예에 따른 리튬 이차전지용 음극소재는, Sn 및 찰코지나이드를 포함하여 이루어지며, 상기 찰코지나이드는 Ge와 S를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 리튬 이차전지용 음극소재는, 상기 Sn과 찰코지나이드의 몰수비(Sn:찰코지나이드)는 1:1~4:1인 것이 바람직하다.
본 발명의 리튬 이차전지용 음극소재는, Ga를 더 포함하여 이루어지며, 상기 Ga과 Ge의 몰수비(Ga:Ge)는 1:1~1:5인 것이 바람직하다.
본 발명의 리튬 이차전지용 음극소재 제조방법은, Sn과 찰코지나이드 소재를 혼합하여 혼합물을 제조하는 제1 단계;
상기 제1 단계에서 제조된 혼합물을 용융하고 냉각시켜 복합체를 형성하는 제2 단계;
상기 제2 단계에서 형성된 복합체를 분쇄하여 파우더를 만드는 제3 단계; 및
상기 제3 단계의 파우더를 바인더 및 용매와 섞어 슬러리를 만드는 제4 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명에 따르면 리튬 이차전지용 찰코지나이드 음극소재는 Sn에 의해 발생되는 부피 팽창에 의한 스트레스를 저하하고 Li2O과 같은 산화물이 발생되는 비가역 반응을 억제하는 것이다. 특히, 상기 찰코지나이드 음극소재에 Ga을 추가로 함유하여 유리상(glass phase)을 형성하고 Sn과 Li의 반응 시 발생되는 부피 팽창 스트레스를 현저하게 감소시킨다. 이는 충전 및 방전 cycle의 수명을 증가시키는데 매우 효과적이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 음극소재의 충전 및 방전 cycle 성능을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 음극소재의 투과전자현미경 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 음극소재의 충전 및 방전 cycle 성능을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적 의미로 한정되어 해석되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사항에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 명세서에 기재된 실시 예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예이며, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것이 아니므로, 본 출원 시점에서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있다.
본 발명의 리튬 이차전지용 찰코지나이드 음극소재는 Sn 소재가 보유한 높은 용량을 보이며, Li2O의 생성을 억제하는 동시에 비정질 소재가 Sn-Li간 반응 시 발생하는 부피 팽창에 의한 응력을 최소화함으로써, 우수한 cycle 동작 특성을 나타낸다.
본 발명의 리튬 이차전지용 찰코지나이드 음극소재는 Sn 및 찰코지나이드를 포함하여 이루어지며, 상기 찰코지나이드는 Ge와 S를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 리튬 이차전지용 찰코지나이드 음극소재 중 Sn은 실질적으로 Li과 반응하는 활성 원소이며, Ge과 S를 포함하는 찰코지나이드 소재는 상기 소재 내부에서 Sn과 반응하여 결정질 Sn 합성체를 형성하거나 Ge-S 또는 Ge-Sn-S로 구성된 비정질 구조를 형성한다. 이는 Sn과 Li의 반응 시 발생되는 부피 팽창 응력을 제어하는 역할을 수행한다.
GeS2구조체와 S-S 체인을 기본 구조로 하는 비정질 상은 넓은 조성 영역에서 매우 쉽게 형성되는 장점이 있는 동시에 산화물이 포함되지 않고 Ge과 S의 형태로 존재한다는 장점이 있다.
본 발명에서 상기 Sn과 찰코지나이드의 몰수비(Sn:찰코지나이드)는 1:1~4:1인 것이 바람직하다. 이는 Sn의 함량이 상기 몰수비 미만으로 첨가될 경우에는 Li과의 반응을 위한 Sn의 함량이 적어 고용량을 기대하기 어렵고, 상기 몰수비를 초과되어 첨가될 경우에는 Sn의 함량이 지나치게 높아 비정질 상의 형성이 불가능하여 충전 및 방전 cycle 특성이 급격히 저하된다.
상기 찰코지나이드 소재는 유리의 안정성을 높이기 위해 추가적으로 Ga를 추가로 함유할 수 있다.
Ga은 찰코지나이드 소재 내에서 Ge과 S와 함께 비정질 상을 형성하며 비정질 상의 안정에 기여하는 동시에, Li과의 반응을 통해 추가적인 용량 증대를 기대할 수 있다. 비정실 상의 형성에 따라 Sn과 Li의 반응 시 발생되는 부피 팽창 스트레스를 현저하게 감소시키고 이를 통해 충전 및 방전 cycle의 수명을 증가시킬 수 있다.
본 발명의 리튬 이차전지용 음극소재는 예를 들어, Sn과 찰코지나이드 소재를 혼합하여 혼합물을 제조하고, 상기 혼합물을 용융하고 냉각시켜 복합체를 형성한 후, 상기 복합체를 분쇄하여 파우더를 만들고, 상기 파우더를 바인더 및 용매와 섞어 슬러리를 만든 다음 도포 후 건조시켜 제조할 수 있다.
상기 파우더 제조시에는 ball milling과 spex mill 등의 방법이 이용될 수 있으며, 상기 슬러리 제조시에는 용매로 n-metyl-2pyrolidinone(NMP) 등이 이용될 수 있고, 바인더로 polyvinylidene fluoride(PVDF) 등이 이용될 수 있다.
상기 제조 과정에서 파우더에 탄소계 소재를 더 첨가하여 슬러리를 제조할 수 있으며, 이를 통해 전기 전도도를 증대시키고 충전 및 방전 특성을 개선할 수 있다. 이때, 탄소계 소재로는 acetylene black 등이 사용될 수 있다.
이하, 실시 예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명한 것이다.
실시예 1. Sn+찰코지나이드 소재기반 리튬 이차전지용 음극소재
Sn과 찰코지나이드 소재를 Sn:Ge2S7 비율로 8:2 (G4)기준으로 계산하여 Ar분위기내의 glove box에서 원소별로 칭량한 후, silica ampoule에 넣고 밀봉 한 뒤, 1000?에서 12시간동안 rocking furnace에서 용융하고 이를 급격하게 냉각하여 소재를 제조하였다. 제조된 소재는 ampoule에서 분리 후 ball mill과 spex mill을 각각 6시간 시행하여 100 ㎛ 이하로 분쇄하였다.
분쇄된 분말은 중량비로 75:15 비율로 acetylene black과 섞어 8 중량%의 polyvinylidene fluoride(PVDF)가 함유된 n-metyl-2pyrolidinone (NMP) 용액에 넣어 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리는 구리 호일에 도포된 뒤 CR2016 형식의 half-cell로 제조되었다. Li 금속 호일이 counter 및 기준 전극으로 사용되었고, 1M의 LiPF6가 함유된 전해질을 사용하였다. 충전 및 방전 실험은 Li/Li+ 기준 0.05 ~ 1.5 V 범위 내에서 50 cycle까지 진행하였다.
실시예 2. Sn+찰코지나이드 소재기반 리튬 이차전지용 음극소재
Sn과 찰코지나이드 소재를 Sn:Ge2S7 비율로 6:4 (G6) 기준으로 계산하여 Ar분위기내의 glove box에서 원소별로 칭량한 후, silica ampoule에 넣고 밀봉 한 뒤, 1000?에서 12시간동안 rocking furnace에서 용융하고 이를 급격하게 냉각하여 소재를 제조하였다. 제조된 소재는 ampoule에서 분리 후 ball mill과 spex mill을 각각 6시간 시행하여 100 ㎛ 이하로 분쇄하였다.
분쇄된 분말은 중량비로 75:15 비율로 acetylene black과 섞어 8 중량%의 polyvinylidene fluoride(PVDF)가 함유된 n-metyl-2pyrolidinone (NMP) 용액에 넣어 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리는 구리 호일에 도포된 뒤 CR2016 형식의 half-cell로 제조되었다. Li 금속 호일이 counter 및 기준 전극으로 사용되었고, 1M의 LiPF6가 함유된 전해질을 사용하였다. 충전 및 방전 실험은 Li/Li+ 기준 0.05 ~ 1.5 V 범위 내에서 50 cycle까지 진행하였다.
실시예 3. Sn+찰코지나이드 소재기반 리튬 이차전지용 음극소재
Sn과 찰코지나이드 소재를 Sn:Ge25Ga10S-65 비율로 6:4 (G2) 기준으로 계산하여 Ar분위기내의 glove box에서 원소별로 칭량한 후, silica ampoule에 넣고 밀봉 한 뒤, 1000?에서 12시간동안 rocking furnace에서 용융하고 이를 급격하게 냉각하여 소재를 제조하였다. 제조된 소재는 ampoule에서 분리 후 ball mill과 spex mill을 각각 6시간 시행하여 100 ㎛ 이하로 분쇄하였다.
분쇄된 분말은 중량비로 75:15 비율로 acetylene black과 섞어 8 중량%의 polyvinylidene fluoride(PVDF)가 함유된 n-metyl-2pyrolidinone (NMP) 용액에 넣어 슬러리를 제조하였다. 제조된 슬러리는 구리 호일에 도포된 뒤 CR2016 형식의 half-cell로 제조되었다. Li 금속 호일이 counter 및 기준 전극으로 사용되었고, 1M의 LiPF6가 함유된 전해질을 사용하였다. 충전 및 방전 실험은 Li/Li+ 기준 0.05 ~ 1.5 V 범위 내에서 50 cycle까지 진행하였다.
본 실시예 1 및 2를 통해 획득된 충전 및 방전 결과의 그래프는 도 1과 같다. 도 1에서 알 수 있듯이, 본 발명에 제안된 찰코지나이드 음극소재가 Sn 금속에 비해 우수한 충전 및 방전 특성을 나타내는 것을 알 수 있다. 또한, Sn의 함량이 60 mol% 함유된 G6 시료가 80 mol% 함유된 G4 시료보다 용량이 더 우수한 것을 알 수 있으며, 두 시료 모두 50 cycle까지 비교적 높은 용량을 유지하는 것을 확인할 수 있다. 이로부터 상용의 흑연계 음극소재보다 본 발명의 음극소재가 높은 용량을 구현할 수 있음을 알 수 있다.
도 2는 G6 시료를 투과전자현미경으로 관찰한 결과이다. 도 2에 나타낸 바와 같이, G6 시료가 Sn이 함유된 SnS 결정체와 Ge-Sn-S계 비정질 조직으로 이루어진 것을 확인할 수 있으며, 여기서 생성된 비정질 조직이 용량 증대 및 충전 및 방전 특성 향상에 기여한 것으로 판단된다.
도 3은 G2 시료의 충전 및 방전 특성을 나타낸 것이다. 도 3의 결과를 통해, Ga이 함유되었을 경우에도 높은 초기용량과 우수한 충전 빛 방전 특성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
이상과 같이, 본 명세서와 도면에는 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 개시하였으며, 비록 특정 용어들이 사용되었으나, 이는 단지 본 발명의 기술 내용을 쉽게 설명하고 발명의 이해를 돕기 위한 일반적인 의미에서 사용된 것이지, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
여기에 개시된 실시예 외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형 예들이 실시 가능하다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것이다.

Claims (7)

  1. 리튬 이차전지용 음극소재에 있어서,
    Sn 및 찰코지나이드를 포함하여 이루어지며,
    상기 찰코지나이드는 Ge와 S를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극소재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 Sn과 찰코지나이드의 몰수비(Sn:찰코지나이드)는 1:1~4:1인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극소재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 찰코지나이드는 Ge2S7, GeS, GeS2, GeS3, Ge2S3, Ge2S5, Ge2S9, Ge3S2, Ge3S4 및 Ge3S5로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극소재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 찰코지나이드는 Ga를 더 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극소재.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 찰코지나이드에서 상기 Ga과 Ge의 몰수비(Ga:Ge)는 1:1~1:5인 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극소재.
  6. Sn과 찰코지나이드 소재를 혼합하여 혼합물을 제조하는 제1 단계;
    상기 제1 단계에서 제조된 혼합물을 용융하고 냉각시켜 복합체를 형성하는 제2 단계;
    상기 제2 단계에서 형성된 복합체를 분쇄하여 파우더를 만드는 제3 단계; 및
    상기 제3 단계에서 만들어진 파우더를 바인더 및 용매와 섞어 슬러리를 만드는 제4 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬 이차전지용 음극소재 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중에서 선택되는 어느 한 항에 의해서 제조되는 리튬 이차전지의 음극.



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