KR20130094686A - 합성 부직 텍스타일의 항미생물성 처리 - Google Patents

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글렌 티. 컨클
카르멘 헨드릭스-가이
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바스프 에스이
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Abstract

음이온성 다가전해질, 예를 들어 카르복시메틸 셀룰로스, 알긴산, 폴리(아크릴산) 등 및 하나 이상의 엄선된 4차 암모늄 항미생물제로 부직 재료의 하나 이상의 표면을 처리하여 고 활성, 내침출성, 항미생물성 부직 텍스타일을 제조한다. 본 발명의 텍스타일 및 이들로부터 제조되는 제품은 미생물, 예를 들어 균류 및 그램 (-) 및 그램 (+) 세균에 대해 5분의 접촉 시간 내에 매우 효과적인 빠른 살상률, 예를 들어 log 4 CFU 감소를 나타낸다.

Description

합성 부직 텍스타일의 항미생물성 처리 {ANTIMICROBIAL TREATMENT OF SYNTHETIC NONWOVEN TEXTILES}
음이온성 다가전해질, 예를 들어 카르복시메틸 셀룰로스, 알긴산, 폴리(아크릴산) 등 및 하나 이상의 엄선된 4차 암모늄 항미생물제로 텍스타일의 하나 이상의 표면을 처리함으로써, 병원체에 대한 빠른 반응, 내구성 및 내침출성 (leach-resistance)을 특징으로 하는 항미생물성 텍스타일 및 이들의 물품을 제조한다.
병원 감염의 유행은 환자 및 보건 작업자 모두에게 심각한 영향을 미친다. 병원 감염은 병원 또는 병원-유사 장기 치료 현장에서 유래하거나 또는 발생한다. 이러한 병원내 감염 (HAI)은 보건 현장에서 발견되는 많은 병원체가 전형적인 항생제에 내성이 있어서 치료하기가 더욱 어려울 수 있으므로 매우 심각하고 위험할 수 있다.
병원내 감염은 외과 수술, 요로 또는 혈관에 위치한 카테터, 또는 폐로 들이마셔지는 코 또는 입으로부터의 물질로부터 발생할 수 있다. 예를 들어, 보통의 HAI는 요로 감염, 기관내 호흡기 (endo-tracheal ventilator)로부터의 폐렴, 혈행성 병원체 오염 및 외과적 상처 감염을 포함한다.
병원 감염의 발생 및 전파는 기관 내, 예를 들어 병원 가운, 외과 설비, 의료 장치, 장갑, 침구 등에 대량 서식하고 생존하는 미생물의 능력에 크게 좌우된다. 하나의 오염된 표면으로부터 오염되지 않은 표면, 예를 들어 침대 시트, 피부 또는 개방된 상처로의 미생물의 전달은 질환을 확산시킨다. 미생물은 이미 환자의 신체에 존재할 수 있거나 또는 환경, 오염된 병원 설비, 보건 작업자 또는 다른 환자로부터 비롯될 수 있다.
병원 및 다른 보건 시설은 병원 감염을 예방하기 위한 프로그램을 개발하였다: 혈액, 체액, 분비물, 배설물, 오염된 품목, 점막 및 손상된 (non-intact) 피부에의 노출을 예방하기 위한 보건 작업자 및 방문자에 의한 빈번한 손 씻기, 마스크의 광범위한 사용, 눈 보호, 얼굴 실드 (shield) 및 장갑. 혈액 또는 체액이 튀는 동안 의복의 오염을 피하고 피부를 보호하기 위해 가운을 착용한다. 오염되지 않은 것을 보장하기 위해서 의료 기기 및 설비를 살균한다.
병원 감염 억제 프로그램에도 불구하고, 유의한 수의 감염이 여전히 발생한다. 현행 절차는 충분하지 않다. 예방 조치 (예를 들어, 손 씻기, 장갑, 안면 마스크 및 커버 가운의 착용)의 시행에도 불구하고, HAI는 여전히 접촉 전달에 의해 주로 발생한다. 즉, 병원체-감염된 표면, 예를 들어 손, 의복 및/또는 의료 기기를 접촉하는 개체는 초기 접촉 후 하나의 표면에서 또다른 표면으로 즉시 또는 단시간 내에 병원체를 여전히 전달할 수 있다.
예를 들어, 착용자가 미생물에 노출되는 것을 예방하기 위해서 착용한 외과용 마스크 또는 커버 가운은 사용 직후 폐기한다. 그러나, 마스크 또는 가운의 표면에 전달된 임의의 미생물은 폐기된 품목에 의해 접촉된 임의의 표면으로 전달된 후 그 표면으로부터 또다른 표면 등으로 전달될 수 있다. 따라서, 해당 품목이 비-보호된 표면과 접촉하기 전에 마스크 또는 가운으로 전달된 미생물을 죽이는 것이 중요하다. 전형적으로, 통상적인 항미생물성 처리는 요구되는 짧은 시간, 예를 들어 5분 이하에 병원체를 죽여서 이러한 표면으로 이동하지 못하게 하기에는 충분히 효과적이지 않다.
병원체에 치명적인 것에 추가하여, 이러한 직물 또는 재료와 항미생물 처리의 상용성 및 일단 적용된 처리제의 내구성을 고려해야 한다. 효율을 유지하고 토양, 물 및 동물 등에서 항미생물성 물질이 축적되는 것을 예방하기 위해서 품목의 사용 또는 저장 중 항미생물성 물질이 환경으로 소실되어서는 안된다. 성공적인 해결책은 병원체의 파괴에 매우 빠르게 작용하고 활성 물질이 환경으로 침출되지 않는 항미생물성 재료를 제공해야 한다.
빠르게 작용하는 대다수의 양이온성 항미생물성 물질, 예를 들어 4차 암모늄 염은 공지되어 있으나, 의료용 텍스타일 분야와 같은 영역에서 사용되기 위해서는 구체적으로 제제화될 필요가 있다. 예를 들어, 합성 부직 텍스타일, 예를 들어 부직 폴리프로필렌 직물은 병원 및 다른 의료 현장에서 널리 사용되고 있으나, 현재까지 빠르게 작용하고 내구성이 있는 항미생물성 피니시 (finish)를 생산하기 위해서 양이온성 항미생물성 물질을 합성 부직 직물에 적용하는 것은 아직 실현되지 않았다.
미국 특허 제4,615,937호에는 합성 및/또는 셀룰로스 섬유, 유기-규소 4차 암모늄 염 및 적합한 라텍스 결합제를 포함하는 항미생물 활성 부직 웹이 개시되어 있다.
미국 특허 제2,931,753호에는, 예를 들어 카르복시메틸 셀룰로스와 같은 폴리사카라이드 카르복실산의 염, 및 항미생물성 표면 처리를 제공하기 위해서 셀룰로스 직물 상에 형성될 수 있는 4차 암모늄 염이 개시되어 있다.
미국 특허 제2,984,639호에는 4차 아민 및 카르복실산 함유 합성 중합체로부터 형성되는 염인 수불용성 살균성 재료가 개시되어 있다. 상기 염은 유기 용매에서 가용성이고, 필름을 형성하는데 사용될 수 있거나 또는 필름 형성 조성물, 예를 들어 페인트에 첨가될 수 있다.
미국 특허 제4,783,340호 및 제5,158,766호에는 암모늄 염 및 음이온성 중합체를 포함하는, 경질 표면에 대한 분무 또는 다른 적용에 적합한 항미생물성 표면 처리가 개시되어 있다.
본원에 참조로 포함된, 상기 언급된 특허는 합성 중합체로 구성된 텍스타일 표면에 대해 빠르게 작용하는 항미생물성 처리의 제제에 대해서는 언급하고 있지 않다.
미국 공개 특허 출원 제2007/0048356호에는 부직물용 항미생물성 코팅을 생성하기 위해서 PHMB와 제2 항미생물제를 사용하는 것이 개시되어 있다. 미국 공개 특허 출원 제2007/0042198호에는 유기-규소 4차 암모늄 염 및 양이온성 친수성 중합체, 예를 들어 PEI 및 PHMB를 사용하여 항미생물성 표면을 생성하는 것이 개시되어 있다. 상기 두 출원 모두의 개시 내용이 본원에 참조로 포함된다.
본원에 참조로 포함된 미국 특허 제4,721,511호에는 부직 기재, 예를 들어 셀룰로스, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌, 실리콘 4차 아민, 및 실리콘 4차 아민을 위한 가교제로서 유용한 유기 티타네이트를 포함하는 내침출성 항미생물성 부직 직물이 개시되어 있다.
해당 분야의 많은 진보에도 불구하고, 짧은 노출에 병원체를 빠르고 효과적으로 죽이는, 예를 들어 오염 30분 내에 세균 집단 99.99%를 감소시키는, 바람직하게는 오염 5분 내에 세균 집단 99.99%를 감소시키는 능력을 보유하는, 유용한 합성 중합체, 예를 들어 폴리프로필렌, PET 및 다른 합성 섬유를 포함하는 항미생물성 텍스타일, 특히 부직 직물에 대한 필요성이 여전히 존재한다.
합성 텍스타일 재료를 특정 4차 암모늄 화합물 및 엄선된 음이온성 중합체로 처리할 경우 텍스타일 재료에 매우 효과적인, 높은 살상률의 항미생물 활성을 갖는, 내구성이 있는 비침출 항미생물성 표면이 제공된다는 것을 발견하였다.
<발명의 요약>
본 발명은 몇몇 실시양태를 포괄한다: 항미생물성 텍스타일, 항미생물성 텍스타일의 제조 방법, 항미생물성 텍스타일을 함유하는 물품 및 항미생물성 텍스타일의 제조 또는 제작용 부품의 키트.
이에 따라, 본 발명은
a) 합성 중합체로부터 형성된 섬유로 구성되는 처리된 텍스타일 기재를 포함하며, 상기 처리된 기재는
b) 0.1 중량% 내지 10 중량%의 음이온성 다가전해질,
c) 0.1 중량% 내지 10 중량%의 하기 화학식의 양이온성 항미생물제 및
d) 임의로는 비이온성 계면활성제를 포함하며,
상기 합성 중합체는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리락트산, 폴리글리콜산 또는 이들의 혼합물이고, 상기 중량%는 처리된 항미생물성 텍스타일의 총 중량을 기준으로 하는 것인 항미생물성 텍스타일을 구현한다.
Figure pct00001
상기 식 중,
R1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 C1 -20 알킬; 하나 이상의 히드록시 또는 벤질옥시 기로 치환되고/거나 하나 이상의 산소가 개재된 C1 -20 알킬; C7 -15 아랄킬; 또는 하나 이상의 C1 -20 알킬, 히드록시, C1 -20 알킬옥시 및/또는 벤질옥시 기로 치환된 C7 -15 아랄킬이고,
X-는 할라이드, 히드록시드, 포스페이트, 포스포네이트, 카보네이트, 술페이트 또는 카르복실레이트 음이온이다.
항미생물성 섬유상 텍스타일, 또는 합성 중합체로부터 형성된 섬유로 구성되는 항미생물성 섬유상 텍스타일을 함유하는 물품의 제조 방법은 음이온성 다가전해질 및 하기 화학식의 양이온성 항미생물제로 텍스타일의 하나 이상의 표면을 처리하는 단계를 포함하며, 처리된 텍스타일은 미국섬유화학색채연구자협회 (AATCC) 표준 100-1999의 변형 버전에 따른 오염 30분, 바람직하게는 5분 내의 그램 양성 및 그램 음성 세균에 대한 log 4 이상의 미생물 활성의 감소를 특징으로 하며, 상기 합성 중합체는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리락트산, 폴리글리콜산 또는 이들의 혼합물이다.
Figure pct00002
상기 식 중,
R1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 C1 -20 알킬; 하나 이상의 히드록시 또는 벤질옥시 기로 치환되고/거나 하나 이상의 산소가 개재된 C1 -20 알킬; C7 -15 아랄킬; 또는 하나 이상의 C1 -20 알킬, 히드록시, C1 -20 알킬옥시 및/또는 벤질옥시 기로 치환된 C7 -15 아랄킬이고,
X-는 할라이드, 히드록시드, 포스페이트, 포스포네이트, 카보네이트, 술페이트 또는 카르복실레이트 음이온, 바람직하게는 클로라이드, 브로마이드, 요오다이드, 니트레이트, 메토술페이트 또는 아세테이트이다.
또한, 음이온성 다가전해질을 포함하는 제1 부품 (A) 및 하기 화학식의 양이온성 항미생물제를 포함하는 제2 부품 (B)를 포함하며, 상기 부품들이 텍스타일 또는 텍스타일을 형성하는 섬유에 적용되는 경우 청구항 제1항에 따른 항미생물성 텍스타일을 형성하는 항미생물성 부직 텍스타일의 제작을 위한 부품의 키트를 포함한다.
Figure pct00003
상기 식 중,
R1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 C1 -20 알킬; 하나 이상의 히드록시 또는 벤질옥시 기로 치환되고/거나 하나 이상의 산소가 개재된 C1 -20 알킬; C7 -15 아랄킬; 또는 하나 이상의 C1 -20 알킬, 히드록시, C1 -20 알킬옥시 및/또는 벤질옥시 기로 치환된 C7 -15 아랄킬이고,
X-는 할라이드, 히드록시드, 포스페이트, 포스포네이트, 카보네이트, 술페이트 또는 카르복실레이트 음이온, 바람직하게는 클로라이드, 브로마이드, 요오다이드, 니트레이트, 메토술페이트 또는 아세테이트이다.
항미생물성 텍스타일
항미생물성 텍스타일은 임의의 텍스타일 또는 직물일 수 있다. 텍스타일은 섬유로 구성되고, 섬유는 합성 중합체로부터 형성된다.
합성 중합체는 보통 탄성 또는 비-탄성 열가소성 물질이다.
섬유를 구성하는 합성 중합체는 바람직하게는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리락트산, 폴리글리콜산 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된다.
상기 열거된 모든 중합체 유형, 폴리올레핀, 폴리에스테르 등은 단일중합체, 공중합체, 삼원공중합체 등을 포함한다. 따라서, 폴리올레핀 중합체는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 및/또는 스티렌 공중합체를 포함할 수 있다. 폴리에스테르는 공중합체, 예를 들어 PET (폴리에틸렌 테레프탈레이트) 또는 PEN (폴리에틸렌 나프탈레이트)를 포함할 수 있다.
가장 바람직하게는, 합성 중합체는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드 및 이들의 혼합물, 특히 예를 들어 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌/폴리에틸렌 공중합체, PET, PEN, 나일론 등으로 구성되는 군으로부터 선택된다.
폴리올레핀 섬유가 특히 바람직하다.
예를 들어, 폴리올레핀은 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 에틸렌 및 프로필렌의 공중합체, 폴리부틸렌, 스티렌 중합체 및 공중합체, 메탈로센-촉매화된 폴리올레핀 및 이들의 혼합물을 포함한다.
폴리프로필렌은 특히 바람직한 합성 섬유 재료이다.
텍스타일은 제직물 또는 부직물일 수 있으나, 바람직하게는 부직물이다.
하나 초과 유형의 합성 중합체가 존재할 수 있다. 또한, 자연 발생 중합체가 존재할 수 있다.
합성 중합체는 사실상 임의의 구조일 수 있으나, 바람직하게는 랜덤 또는 블록 구조일 것이다.
음이온성 다가전해질
음이온성 다가전해질은 양이온성 항미생물제와 수불용성 착체를 형성하는 것들이고 자연 발생, 합성 또는 합성 변형된 천연 중합체일 수 있다. 이러한 음이온성 다가전해질은 셀룰로스, 카르복시 함유 셀룰로스 유도체, 예를 들어 카르복시 메틸 셀룰로스, 알긴산 및 펙트산, 카르복시 함유 폴리사카라이드, 카르복시 함유 전분, 예를 들어 카르복시 메틸 또는 에틸 전분, 에틸렌계 불포화 카르복실산 단량체로부터 제조된 합성 중합체 등을 포함한다. 예를 들어, 음이온성 다가전해질은 카르복시메틸 셀룰로스, 알긴산, 아크릴산 또는 메타크릴산의 중합체 및 공중합체, 말레산, 이타콘산 또는 크로톤산의 중합체 및 공중합체, 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택된다.
예를 들어, 아크릴산 또는 메타크릴산의 중합체 및 공중합체는 폴리(에틸렌-코-아크릴산), 폴리(아크릴아미드-코-아크릴산), 폴리(메타크릴산), 및 아크릴산 및 메타크릴산의 공중합체와 같은 중합체를 포함할 것이다.
음이온성 다가전해질은 바람직하게는 카르복시메틸 셀룰로스, 알긴산, 폴리(에틸렌-코-아크릴산) 또는 폴리아크릴산, 가장 바람직하게는 카르복시메틸 셀룰로스, 알긴산 또는 폴리(에틸렌-코-아크릴산)이다.
다가전해질이 카르복시 함유 셀룰로스, 전분 또는 알긴산인 경우, 전하 밀도를 치환도로 표현할 수 있다. 따라서, 다가전해질이 카르복시메틸 셀룰로스인 경우, 치환도는 0.1 내지 3.0, 바람직하게는 0.5 내지 1.8 또는 더욱 바람직하게는 0.6 내지 1.4 범위일 수 있다.
음이온성 다가전해질의 중량 평균 분자량 (Mw)은 전형적으로 1,000 내지 5,000,000 달톤, 바람직하게는 10,000 내지 2,000,000 달톤, 가장 바람직하게는 25,000 내지 500,000 달톤이다.
명시된 분자량은 바람직하게는 전형적인 광산란 방법 또는 GPC (겔 침투 크로마토그래피) 방법으로 측정할 수 있는 중량 평균 분자량 (Mw)이다.
하나 초과의 음이온성 다가전해질을 사용할 수 있다. 합성 및 카르복시 함유 천연 중합체의 조합이 음이온성 다가전해질로서 사용될 수 있다. 몇몇 합성 음이온성 다가전해질의 조합도 가능하다.
양이온성 항미생물성 물질
양이온성 항미생물성 물질은
Figure pct00004
와 같은 재료를 포함한다.
상기 식 중,
R1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 C1 -20 알킬; 하나 이상의 히드록시 또는 벤질옥시 기로 치환되고/거나 하나 이상의 산소가 개재된 C1 -20 알킬; C7 -15 아랄킬; 또는 하나 이상의 C1 -20 알킬, 히드록시, C1 -20 알킬옥시 및/또는 벤질옥시 기로 치환된 C7 -15 아랄킬이고,
X-는 할라이드, 히드록시드, 포스페이트, 포스포네이트, 카보네이트, 술페이트 또는 카르복실레이트 음이온, 예를 들어 클로라이드, 브로마이드, 요오다이드, 니트레이트, 메토술페이트 또는 아세테이트이다.
C1-C20 알킬 (예를 들어, C6-C20-, C10-C20-, C10-C18-, C1-C12-, C1-C8-, C1-C6- 또는 C1-C4 알킬 포함)은 상기 숫자의 탄소 원자를 함유하는 분지 또는 비분지 알킬 쇄이고, 예를 들어 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실, 운데실실, 도데실, 트리데실, 테트라데실, 펜타데실, 헥사데실, 헵타데실, 옥타데실, 노나데실, 에이코실, 이소프로필, 이소부틸, tert-부틸, 이소펜틸, 네오펜틸, 2-에틸헥실, 이소-옥틸, tert-옥틸 등을 포함한다.
마찬가지로, 알콕시, 예를 들어 C1-C20-, C1-C12-, C1-C10-, C1-C8-, C1-C6- 또는 C1-C4-알콕시는 산소 원자를 통해 화합물의 나머지 부분에 연결되는, 명시된 숫자의 탄소를 함유하는 분지 또는 비분지 알킬 쇄이고, 예를 들어 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 이소프로폭시, n-부틸옥시, sec-부틸옥시, 이소-부틸옥시, tert-부틸옥시, 펜틸옥시, 헥실옥시, 헵틸옥시, 2,4,4-트리메틸펜틸옥시, 2-에틸헥실옥시, 옥틸옥시, 노닐옥시, 데실옥시 또는 도데실옥시, 예를 들어 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 이소프로폭시, n-부틸옥시, sec-부틸옥시, 이소-부틸옥시, tert-부틸옥시를 포함한다.
C7 -15 아랄킬은, 예를 들어 벤질, 페네틸, 페닐프로필, 쿠밀, 나프틸메틸, 나프틸에틸, 나프틸프로필 등이다.
양이온성 항미생물성 물질은 모노-장쇄, 트리-단쇄 테트라알킬 암모늄 화합물, 디-장쇄, 디-단쇄 테트라알킬 암모늄 화합물, 트리알킬, 모노-벤질 암모늄 화합물 및 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. "장쇄"는 6개 이상의 탄소 원자의 알킬을 의미한다. "단쇄"는 5개 이하의 탄소 원자의 알킬을 의미한다. 전형적으로, R1, R2, R3 및 R4 기 중 하나 이상은 장쇄 알킬 또는 벤질 기이다.
바람직하게는, R1, R2, R3 및 R4 중 하나 이상은 6개 이상의 탄소 원자의 알킬 기 또는 벤질 기이다.
가장 바람직하게는, R1, R2, R3 및 R4 기 중 하나 이상은 C6-C20 알킬 또는 벤질 기이다. R1, R2, R3 및 R4 중 하나 이상이 C10-C20 알킬 또는 벤질 기인 것이 특히 바람직하다.
일 실시양태에서, 양이온성 항미생물성 물질은 알킬디메틸벤질암모늄 화합물, 디데실디메틸암모늄 화합물 및 세틸트리메틸암모늄 화합물, 예를 들어 알킬디메틸벤질암모늄 클로라이드, 디데실디메틸암모늄 클로라이드 및 세틸트리메틸암모늄 클로라이드로부터 선택된다. 특정 일 실시양태에서, 양이온성 항미생물성 물질은 세틸트리메틸암모늄 클로라이드이다.
바람직한 양이온성 항미생물성 물질은 알킬디메틸벤질암모늄 염, 벤제토늄 염, 디데실디메틸암모늄 염 및 세틸트리메틸암모늄 염이다.
가장 바람직한 양이온성 항미생물성 물질은 세틸트리메틸암모늄 염이다.
하나 초과의 테트라알킬 암모늄 화합물을 사용할 수 있고, 다른 살생물제도 존재할 수 있다.
본 발명에서 요구되는 4차 암모늄 염에 추가하여, 다른 항미생물제, 예를 들어, 비구아니드, 예를 들어 폴리헥사메틸렌 비구아니드 히드로클로라이드, 클로로헥신, 알렉시딘 및 이들의 관련 염, 안정화된 과산화물을 비롯한 안정화된 산화제, 술피드, 술파이트, 예를 들어 나트륨 메타비술파이트, 폴리페놀, 트리클로산 및 헥사클로로펜 등을 비롯한 비스페놀, 4차 암모늄 실록산, 세틸 피리디늄 클로라이드, 4차화된 셀룰로스 및 다른 4차화된 중합체를 비롯한 다른 4차 암모늄 화합물, 항미생물성 금속 및 금속-함유 화합물, 예를 들어 은 함유 항미생물성 물질, 할로겐-배출제 또는 할로겐-함유 중합체, 티아졸, 티오사이네이트, 이소티아졸린, 시아노부탄, 디티오카르바메이트, 티온, 트리클로산, 알킬술포숙시네이트, 다양한 "자연발생제", 예를 들어 녹차 또는 홍차 추출물로부터의 폴리페놀, 시트르산, 키토산, 아나타제 TiO2, 투르말린, 대나무 추출물, 멀구슬 오일 (neem oil) 등, 향수성 물질 (hydrotrope) (강한 유화제) 및 무질서유발제 (chaotropic agent) (알킬 폴리글리코시드) 및 이들의 상승효과적 배합물을 또한 첨가할 수 있다.
전형적으로, 양이온성 항미생물성 물질 및 음이온성 다가전해질은 바람직하게는 화학적으로 동일한 비율로 취해져서 텍스타일 상에서 서로 접촉한 후 어느 쪽도 실질적으로 과량이 잔류하지 않도록 한다. 따라서, 양이온성 항미생물성 물질 상의 등가의 양전하는 다가전해질의 음이온성 전하와 처리된 텍스타일 상에서 반응하거나 또는 착체를 이룰 수 있다.
따라서, 양이온성 항미생물성 및 음이온성 다가전해질의 중량비는 각각의 분자량 및 전하 밀도와 같은 인자에 따라 광범위한 범위를 가질 수 있다. 따라서, 양이온성 항미생물성 물질 대 음이온성 다가전해질의 중량비는 1/99 내지 99/1, 바람직하게는 2/50 내지 50/2, 가장 바람직하게는 10/40 내지 40/10 범위일 수 있다.
처리된 텍스타일 상 양이온성 항미생물성 물질의 총 중량은 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 가장 바람직하게는 0.2 내지 2 중량% 범위일 수 있고, 여기서 중량%는 항미생물성 텍스타일의 총 중량을 기준으로 한다.
처리된 텍스타일 상 음이온성 다가전해질의 총 중량은 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 중량%, 가장 바람직하게는 0.2 내지 2 중량% 범위일 수 있고, 여기서 중량%는 처리된 항미생물성 텍스타일의 총 중량을 기준으로 한다.
처리된 텍스타일 상 음이온성 다가전해질 및 양이온성 항미생물성 물질을 합한 총 중량은 0.1 내지 20 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 10 중량%, 가장 바람직하게는 0.4 내지 4 중량% 범위일 수 있고, 여기서 중량%는 처리된 항미생물성 텍스타일의 총 중량을 기준으로 한다.
텍스타일을 양이온성 항미생물성 물질 및 음이온성 다가전해질로 처리하면, 텍스타일은 접종물의 짧은 접촉 시간을 헤아려 변형한 미국섬유화학색채연구자협회 (AATCC) 표준 100-1999에 따라 오염 30분 내, 바람직하게는 오염 5분 내의 그램 양성 및 그램 음성 세균, 바람직하게는 이. 콜라이 (E. coli) 및 에스. 아우레우스 (S. aureus)에 대한 log 4 이상의 미생물 활성의 감소를 특징으로 할 수 있다. 변형은 10 E5에서 10 E6 cfu로의 접종물 중 세균 계수의 증가, 항미생물성 기재의 신속한 습윤을 보장하기 위한 고습윤제 (superwetting agent), 예를 들어 다우 코닝® (Dow corning®) Q2-5211의 사용, 및 세균과 기재의 더 짧은 접촉 시간 (즉, 원래 절차의 24시간 대신에 30분 및 5분의 접촉 시간을 사용함)이다.
처리 조제
또한, 다른 처리 조제 및 제제 성분, 예를 들어 습윤제, 착색제, 항산화제 및 다른 안정화제, 대전방지제, 계면활성제, 유동조절제, 비타민, 식물 추출물, 향 조절제, 냄새 조절제를 사용할 수 있다.
제조 방법
또한, 발명의 요약 부분에서 상기 기재한 것과 같이 본 발명의 항미생물성 텍스타일을 제조하는 방법을 제공한다.
상기 기재된 다가전해질 및 양이온성 항미생물성 물질로 처리된 합성 중합체로부터 형성된 섬유로 구성되는 텍스타일을 음이온성 다가전해질을 사용하여 엄선된 양이온성 항미생물제를 텍스타일에 부착시키는 것을 포함하는 많은 방법에 따라 제작할 수 있다.
다가전해질 및 항미생물성 화합물을 단일 조성물의 일부로서 함께, 또는 별개 단계로 개별적으로 텍스타일에 적용할 수 있다. 전형적으로, 다가전해질 및 양이온성 항미생물성 물질을 용액의 일부로서, 예를 들어 수용액으로서 적용할 수 있으나, 일부 경우 현탁액을 사용할 수 있다. 임의의 표준 적용 방법, 예를 들어 패딩, 분무, 단순 담그기 또는 다른 코팅 방법을 사용할 수 있다. 또한, 처리 단계 중 적용되는 임의의 용액 또는 현탁액은 처리 조제, 예를 들어 알코올, 습윤제, 계면활성제, 점도 개질제, 결합제, 표면 개질제, 염, pH-개질제 등을 포함할 수 있다.
폴리프로필렌 및 많은 다른 합성 섬유는 소수성이기 때문에, 일부 경우 습윤을 개선하기 위해서 섬유의 표면을 개질시켜 수용액이 부직 직물에 보다 빠르고 균일하게 적용될 수 있도록 하는 것이 유용할 수 있다. 많은 방법이 당업계에 공지되어 있고, 섬유의 표면에 친수성 관능기를 더하기 위한 이르가서프 (IRGASURF) HL 560과 같은 표면 활성 첨가제 또는 플라즈마 표면 처리를 포함한다. 또한, 친수성 관능기를 부여하기 위해서 섬유의 형성 중 첨가제를 합성 중합체와 용융 블렌딩할 수 있다.
예를 들어, 합성 중합체가 폴리프로필렌인 항미생물성 텍스타일의 경우 섬유 압출 전, 섬유 압출 후 또는 섬유 압출 중에 폴리프로필렌으로 혼입되는 표면 활성 첨가제를 포함할 수 있다.
음이온성 다가전해질은 양이온성 항미생물성 물질의 적용 전, 양이온성 항미생물성 물질의 적용 후 또는 동시에, 텍스타일을 형성하는 합성 섬유로 직접 또는 합성 섬유로부터 형성된 텍스타일로 직접 적용될 수 있다.
바람직하게는, 음이온성 다가전해질이 텍스타일 기재 또는 텍스타일을 형성하는 합성 섬유로 적용된 후 양이온성 항미생물성 물질이 적용된다.
가장 바람직하게는, 상기 방법은 하기 순서의 단계를 이용하여 실시된다 (여기서 중량%는 처리된 텍스타일 또는 섬유의 총 중량을 기준으로 하고, 합성 중합체는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리락트산 또는 폴리글리콜산임):
i) 수용액 중 0.1 내지 10 중량%의 음이온성 다가전해질을 텍스타일 기재 또는 텍스타일을 형성하는 섬유에 적용하는 단계 (여기서, 텍스타일은 합성 중합체로부터 형성되는 섬유로 구성됨),
ii) 처리된 기재 또는 처리된 섬유를 적어도 부분적으로 건조하는 단계, 및
iii) 0.1 내지 10 중량%의 양이온성 항미생물성 물질의 수용액을 처리되고 적어도 부분적으로 건조된 텍스타일 기재 또는 단계 iii)의 텍스타일을 형성하는 섬유에 적용하는 단계.
음이온성 다가전해질은 용액 또는 현탁액으로 적용될 수 있다. 보통 음이온성 다가전해질은 수용성이거나 또는 수분산성이지만, 알코올, 즉 메탄올 및 에탄올과 같은 다른 용매도 사용할 수 있다.
다가전해질 및 항미생물성 물질을 통상적인 포화 방법, 예를 들어 소위 "침지 및 짜기" 또는 "패딩" 기술을 통해 재료 기재로 적용할 수 있다. "침지 및 짜기" 또는 "패딩" 방법은 항미생물성 조성물로 기재의 양면 및 기재의 대부분을 코팅할 수 있다. 조 (bath)에 침지시키는 경우, 조는 모든 성분을 함유하는 용액일 수 있거나, 또는 개별 성분에 대해 별개의 용액을 사용하는 다단계 방법도 가능하다. 별법으로, 성분, 또는 일부 성분을 성분 또는 성분들의 용액을 분무하여 적용할 수 있다.
예를 들어, 완전하게 젖을 때까지, 부직 직물, 예를 들어 폴리프로필렌 부직 직물의 시트를 카르복시메틸 셀룰로스의 수용액에 담글 수 있다. 패딩에 의해 과량의 용액을 제거한 후, 시트를 공기 건조시키고 80℃ 오븐에서 건조시킨 후, 항미생물성 물질을, 예를 들어 양이온성 항미생물성 물질의 수용액을 텍스타일의 표면에 분무함으로써 적용한다.
제조 방법에 대한 추가적인 논의는 문헌, 예를 들어 참고 문헌으로 이미 포함된 특허 및 공개 특허 출원, 예를 들어 미국 공개 특허 출원 제2007/0048356호 및 미국 특허 제4,721,511호에서 발견할 수 있다.
특정한 경우, 본 발명의 다가전해질 및 항미생물성 물질은 직물 또는 물품의 단지 한쪽 측면에만 적용된다. 다층 직물을 처리하는 경우 다가전해질 및 항미생물성 물질을 단 하나의 층에만 적용하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들어, 환자와 먼 측면만 본 발명에 따라 처리한 부직 재료로부터 병원 가운을 제조하여, 오염에 노출되는 가먼트 (garment)의 외부는 처리되고 환자를 덮는 측면은 항미생물성 처리가 되지 않도록 할 수 있다. 표면을 다가전해질 및 항미생물성 물질과 접촉시키는 임의의 방법, 예를 들어 분무, 드로다운 (drawdown) 등을 사용할 수 있다. 이러한 목적을 위해서 유용한, 부직 텍스타일 산업의 당업자에게 공지된 보통의 기술은 그 중에서도 회전 스크린, 리버스 롤 (reverse roll), 마이어-로드 (Meyer-rod) (또는 와이어 권취 로드), 그라비어, 슬롯 다이, 갭-코팅을 포함한다.
처리 기술의 선택은 1) 점도, 2) 용액 농도 또는 고체 함량, 3) 기재 상에 침착될 재료의 양, 4) 코팅될 기재의 표면 프로필 등을 포함하나 이에 제한되지는 않는 많은 인자에 좌우된다. 종종, 코팅 용액은 성능을 최적화하기 위해서 농도 (또는 고체 함량), 점도, 습윤도 또는 건조 특징의 일부 제제 변형을 요구한다.
다가전해질 및 항미생물성 용액의 농도, 및 텍스타일 상에 분무되거나 또는 달리 적용되는 양을 용이하게 조절하여 목적한 로딩을 달성한다. 0.1 내지 10 중량%의 다가전해질 및 항미생물성 물질 로딩이 유용한 것으로 밝혀졌고, 처리된 항미생물성 텍스타일의 총 중량을 기준으로 각 성분 중량%에 대해서 0.2 내지 5 중량/중량%의 로딩이 매우 효과적인 것으로 밝혀졌다. 각 성분의 로딩이 더 높은 것이 특정 적용분야에서 유용할 수 있으나, 전형적으로 요구되지는 않는다.
텍스타일, 바람직하게는 부직물을 다가전해질 및 항미생물성 물질로 재료의 단일 측면 또는 양 측면 모두에 처리할 수 있다. 텍스타일, 바람직하게는 부직물이 다층을 갖는 경우, 단지 하나의 층만 처리하는 것이 바람직할 수 있다. 항미생물성 용액을 선택하여 재료의 단지 일부, 예를 들어 부직 직물의 15 ㎛ 이하만 침투하도록 할 수 있으나, 또한 목적하는 경우 재료의 대부분을 완전히 포화시킬 수도 있다.
본 발명의 다가전해질 및 항미생물성 물질로 처리된 텍스타일 기재, 바람직하게는 부직물은 직물 또는 이후 최종 물품을 제조하는데 사용되는 직물을 형성하는 섬유일 수 있거나, 또는 다가전해질 및 항미생물성 물질은 텍스타일을 포함하는 최종 물품에 적용될 수 있다.
본 발명의 일 실시양태는 합성 중합체 섬유, 4차 암모늄 화합물 및 음이온성 다가전해질을 포함하는 본 발명의 부직 조성물을 포함하는 보호 물품을 제공한다. 본 발명의 조성물 및 방법을 사용하여 생산된 상용 물품은 그 중에서도 의류 물품, 예를 들어 가운, 로브 (robe), 안면 마스크, 헤드 커버, 신발 커버 또는 장갑을 비롯한 환자, 보건 작업자 또는 잠재적으로 감염원 또는 미생물과 접촉할 수 있는 다른 사람들이 착용하는 보호 물품을 포함한다. 별법으로, 보호 물품은 외과용 드레이프 (drape), 외과용 천공 (fenestration) 또는 커버, 드레이프, 시트, 침구 또는 리넨, 패딩, 거즈 드레싱, 와이프 (wipe), 스폰지 및 가정용, 기관용, 보건 분야 및 산업 적용분야를 위한 다른 항미생물성 물품을 포함할 수 있다. 특정 실시양태에서, 물품은 4차 암모늄 화합물 및 음이온성 다가전해질을 단지 한 표면 (예를 들어, 신체 외부로 향하고 병원체에 노출될 안면 마스크의 표면)에서만 함유한다. 특히, 부직 와이프가 사용될 수 있다.
부직 기재 재료는 보통 다층 재료이다. 예를 들어, 외부 또는 내부 직물은 또다른 시트 플라이 (ply), 예를 들어 필터 또는 장벽 매질에 적층될 수 있다. 많은 실시양태에서, 다른 모든 층을 본 발명에 따른 항미생물성 처리를 해야하는 것은 아니다. 특정 일 실시양태에서, 층상 폴리올레핀 직물의 단지 하나의 층만 다가전해질 및 항미생물성 물질로 처리된다. 예를 들어, 멜트본드 폴리프로필렌 층의 양면에 스펀본드 폴리프로필렌 층을 포함하는 SMS 폴리프로필렌 직물은 보호 가먼트, 예를 들어 안면 마스크 및 병원 환경에서 사용되는 다른 일회용 가먼트에서 흔하다. 종종, 신체에서 떨어지고 오염에 노출되는 직물의 표면만 항미생물성 제제로 처리된다. 본 발명의 일 실시양태는 이러한 재료 및 물품의 단지 "외부 층"만 처리하는 것에 관한 것이다.
특히 충분히 부드럽고 유연하지 않을 수 있는 합성 섬유로 된 직물의 느낌은, 특히 피부와 가까이 접촉하는 경우 중요한 고려 사항이다. 폴리프로필렌 섬유로 혼입된 첨가제는 섬유의 친수성을 개선시키고 폴리프로필렌 부직 직물에 부드럽고 편안한 느낌을 부여할 수 있다. 상용 제품인 이르가서프 HL 560은 이러한 유형의 첨가제의 일 예이다. 본 발명의 다가전해질 및 항미생물성 물질의 조합은 이러한 제품으로 처리된 직물에서 매우 잘 기능한다는 것이 밝혀졌다.
본 발명의 일부 실시양태에서, 친수성 첨가제는 직물의 두 표면 모두에 존재할 수 있고, 다른 실시양태에서는 착용자와 접촉하는 직물의 단지 한 측면만 친수성 첨가제를 함유한다. 일 실시양태에서, 한 표면이 본 발명의 항미생물성 성분을 함유하고, 다른 표면이 친수성 첨가제를 함유하는 직물을 제조한다.
4차 암모늄 염을 표면, 예를 들어 비극성 중합체이고 히드록시 또는 염과 착체를 이룰 수 있는 다른 관능기를 함유하지 않는 폴리프로필렌에 결합시키는 것이 곤란할 수 있으며, 결합제는 종종 이러한 목적을 위해서 사용된다. 그러나, 침출 및 암모늄 염의 손실을 예방하는데 효과적인 결합제는 그의 항미생물 활성을 저해할 수 있다.
선택된 본 발명의 다가전해질 및 항미생물성 화합물은 부직 텍스타일에 고 활성의 내구성이 있는 피니시 (내침출성)를 제공한다. 내구성은 본 발명의 방법에 의해 제조한 시트를 1시간 동안 물에 담그고, 수조로부터 시트를 제거하고, 새로운 물로 헹군 후, 지시제 염료 브로모페놀 블루를 분무함으로써 나타낼 수 있다. 브로모페놀 블루는 본 발명의 양이온성 항미생물성 물질에 높은 친화도를 갖는다. 직물 상에 블루 염료가 유지되는 것은 양이온성 항미생물성 물질이 직물에 내구성 있게 결합되어 있고 물에의 담금에 의해 씻겨 제거되지 않았음을 의미한다.
본 발명의 내구성은 항미생물 활성을 손상시키지 않으며, 매우 빠른 살상 효율이 유지된다. 즉, 노출 30분, 바람직하게는 5분 내에 샘플 당 콜로니 (colony) 형성 단위 [cfu/샘플]가 적어도 log 4 감소한다. 예를 들어, 텍스타일 상의 항미생물성 피니시를 평가하기 위해서 변형된 AATCC 100 실험 방법을 사용하여, 배양된 세균 샘플을 2.2 중량/중량%의 카르복시메틸 셀룰로스 및 3.4 중량/중량%의 세틸트리메틸암모늄 클로라이드를 포함하는 본 발명의 부직 PP 직물 구획 (swath)에 적용하였고, 5분 후 이. 콜라이의 log 4.8 초과 감소 및 에스. 아우레우스의 log 4.2 초과 감소가 측정되었다. 실험 부분에 상세하게 설명하였다.
접종물의 짧은 접촉 시간을 헤아려 표준 100-1999를 변형하였다. 변형은 접종물 중 세균 계수의 10 E5에서 10 E6 cfu로의 증가이고, 항미생물성 기재의 신속한 습윤, 및 세균과 기재의 더 짧은 접촉 시간 (즉, 원래 절차의 24시간 대신에 30분 및 5분의 접촉 시간을 사용함)을 보장하기 위하여 고습윤제, 예를 들어 다우 코닝® (Dow Corning®) Q2-5211을 사용한 것이다.
세틸트리메틸 암모늄 클로라이드는 본 발명에서 뛰어난 항미생물 활성을 나타냈고, 카르복시메틸 셀룰로스, 알긴산 또는 폴리(에틸렌-코-아크릴산)은 각각 다가전해질로서 뛰어난 선택인 것으로 증명되었다. 바람직한 일 실시양태는 카르복시메틸 셀룰로스를 다가전해질로서 사용한다. 가장 바람직한 일 실시양태는 세틸트리메틸 암모늄 클로라이드를 카르복시메틸 셀룰로스, 알긴산 또는 폴리(에틸렌-코-아크릴산)과 함께, 예를 들어 항미생물성 물질로서 세틸트리메틸 암모늄 클로라이드 및 다가전해질로서 카르복시메틸 셀룰로스를 사용하는 것을 제공한다.
본 발명은 내침출성 항미생물성 텍스타일, 바람직하게는 부직물, 및 이러한 직물 및 상기 직물을 포함하는 물품, 예를 들어 병원 가운, 외과용 드레이프, 또는 영구적이고 빠른 살상률의 항미생물성 능력을 제공하지만 항미생물제가 사용 중 텍스타일로부터 쉽게 추출 (침출)되지 않는 유사 제품의 제조 방법을 제공한다.
이러한 새로운 항미생물성 직물/텍스타일/조성물은 항미생물성 작용이 훨씬 더 빨라서 보건 시설에서 유해한 병원체를 전달하는 가능성을 감소시키는데 훨씬 더 효과적이기 때문에 기존 재료보다 뛰어나다. 항미생물성 텍스타일/조성물은 광범위한 스펙트럼의 다양한 종의 미생물과 접촉한 후 약 5분 내에 적어도 log 4 CFU 감소를 나타낸다. 항미생물 활성의 측정 방법은 하기 기재되어 있고, AATCC 표준 100-1999에 더 자세하게 설명되어 있다.
<실시예>
빨리 작용하는 항미생물성 텍스타일을 평가하기 위해서 사용된 짧은 접촉 시간을 헤아려 변형한, 텍스타일 재료에 대한 항균성 피니시의 평가를 위한 미국섬유화학색채연구자협회 (AATCC) 표준 100-1999에 따라 항미생물 활성을 시험하였다. 상기 방법에서, 항미생물성 피니시로 처리된 텍스타일을 설정된 세포 계수의 특정 실험 유기체로 접종하였다. 또한, 미처리된 표면을 접종하여 블랭크 대조군으로 사용하였다. 접종 후, 항미생물 처리된 표면 상의 세포 계수를 측정하고 미처리된 대조군의 세포 계수와 비교하였다. 또한, 0시간 세포 계수를 대조군 패널에 대해서 측정하였다.
실험 재료의 표적 적용분야에 따라 실험 균주를 선택하였다. 가장 흔하게 사용되는 균주는 다음과 같다:
스타필로코쿠스 아우레우스 (Staphylococcus aureus) *ATCC 6538 (S.a. 16) (AATCC100에 따라)
스타필로코쿠스 아우레우스 **DSM 799
클레브시엘라 뉴모니아에 (Klebsiella pneumoniae) ATCC 4352 (K.p. 35) (AATCC100에 따라)
에쉐리키아 콜라이 (Escherichia coli) ATCC 10536 (E.c. 27), 대체 그램-에쉐리키아 콜라이 DSM 682
아스페르길루스 니게르 (Aspergillus niger) ATCC 6275 (A.n. 50), 검정 사상균 (black mold fungus)
아우레오바시디움 풀루란스 (Aureobasidium pullulans) DSM 2404 (A.p. 94)
페니실리움 푸니쿨로숨 (Penicillium funiculosum) DSM 1960 (P.f. 57)
*ATCC: 아메리칸 타입 컬쳐 콜렉션 (American Type Culture Collection)
**DSMZ: 독일 생물 자원 은행 (German Collective of Microorganisms and Cell Cultures)
하기 실시예를 위해서, 세균, 에쉐리키아 콜라이 그램 (-) 및 스타필로코쿠스 아우레우스 그램 (+)을 카제인-대두 밀 (meal) 펩톤 브로스 (broth)에서 16 내지 24시간 동안 37℃에서 성장시킨 후, 0.85% NaCl 함유 0.5% 카소-브로스 (Caso-Broth) 브로스로 희석시켜 약 107 cfu/ml의 농도의 현탁액을 제공하였다. 실험 샘플의 접종 전에, pH 7.4에서 살균 탈이온수로 농도를 106 cfu/ml로 조정하였다. 다우 코닝® Q2-5211 고습윤제를 0.01% 농도로 접종물에 첨가하였다.
항미생물성 피니시 또는 코팅 당 2개의 샘플을 접종하였다. 각 샘플을 살균 페트리 (Petri) 디쉬에 놓고 적절한 양의 세균 현탁액, 전형적으로 100㎕ 내지 200㎕를 접종하고, 하기 실시예에서는 현탁액 200㎕를 사용하여 샘플에서 세균 또는 균류의 최종 농도를 약 106 cfu로 만들었다. 접종 중, 액체는 완전히 흡수되거나 또는 실험 표면 상에 적어도 평탄하게 분배되어야 한다. 유리 슬라이드 또는 임의의 다른 커버로 샘플을 덮지 않았다.
하기 실험에서, 세균으로 접종한 샘플을 37℃에서 5분 동안 습한 챔버에서 인큐베이션하였다.
세포의 용리 및 세포 계수 측정
인큐베이션 후, 1분 동안 혼련시킨 10 ml 불활성 완충액으로 채운 "스토마커 백 (Stomacher bag)"으로 샘플을 옮겨서 생존한 유기체를 텍스타일 샘플로부터 수집하였다. 샘플을 함유한 페트리에 10 ml 불활성 완충액을 첨가하고 디쉬를 1분 동안 흔들어서 비-텍스타일 샘플로부터 생존한 유기체를 수집하였다. 불활성 완충액은 pH 7.4에서 1% 트윈 (TWEEN) 80 및 0.3% 레시틴을 함유하는 포스페이트 완충액 0.07 M이고, 임의의 활성 항미생물성 물질이 세포 성장을 추가로 방해하지 못하도록 하였다. 백 또는 디쉬로부터 액체 1 ml를 제거하고 살균 탈이온수로 단계별로 희석시켜 10배 및 1000배 희석액을 제공하였다.
희석되지 않은 현탁액 100㎕ 및 10배 및 1000배 희석액 100㎕를 나선형 희석분주기 (plater)로 불활성화제 (머크 (MERCK) #18360)와 함께 트립틱 소이 아가 (Tryptic Soy Agar) 상에 플레이팅하였다. 이후, 사용된 세균에 따라 24 내지 48시간 동안 플레이트를 37℃에서 인큐베이션하였다. 인큐베이션 후, cfu/플레이트×희석 인자×10×10 식에 따라 가시적인 콜로니를 계수하고 그 결과를 샘플 당 콜로니 형성 단위 [cfu/샘플]로 제공하였다.
실시예 1: 항미생물성 폴리프로필렌 부직 직물의 제조
완전히 습윤될 때까지 카르복시메틸 셀룰로스, CMC (평균 M.W. 90000, 치환도 0.7)의 1% 수용액에 폴리프로필렌 부직 직물의 시트 (30 gsm)를 담궜다. 이후, 과량의 용액을 패딩으로 제거한 후 시트를 공기 건조시키고 적어도 1시간 동안 80℃ 오븐에서 건조시켰다. 생성된 시트는 직물의 총 중량을 기준으로 2.2 중량/중량% 카르복시메틸 셀룰로스를 함유하였다. 양이온성 항미생물성 세틸트리메틸암모늄 클로라이드의 수용액을 카르복시메틸 셀룰로스 처리된 텍스타일의 표면에 분무하고, 생성된 직물을 건조시켜 직물의 총 중량을 기준으로 2.2 중량/중량% 카르복시메틸 셀룰로스 및 3.4 중량/중량% 세틸트리메틸암모늄 클로라이드를 함유하는 폴리프로필렌 부직 시트를 제공하였다.
시트를 물에 1시간 동안 담그고, 수조로부터 시트를 제거하고, 새로운 물로 헹군 후, 지시제 염료 브로모페놀 블루를 분무함으로써 내구성을 나타내었다. 직물에 블루 염료가 유지되는 것은 양이온성 항미생물성 물질이 직물에 내구성 있게 결합되어 있고 물에의 담금에 의해 씻겨 제거되지 않았음을 나타냈다.
실시예 2: 항미생물 활성
실시예 1에 따라 제조되고 2.2 중량/중량% 카르복시메틸 셀룰로스 및 3.4 중량/중량% 세틸트리메틸암모늄 클로라이드를 함유하는 폴리프로필렌 부직 시트를 상기 기재된 에쉐리키아 콜라이 그램 (-) 및 스타필로코쿠스 아우레우스 그램 (+) 세균으로 접종하였다. 접종된 샘플을 37℃에서 5분 동안 습한 챔버에서 인큐베이션한 후 샘플을 상기와 같이 "스토마커 백"에 옮겼다. 시트는 이. 콜라이에 대해 log 4.8 초과 감소 및 에스. 아우레우스에 대해 log 4.2 초과 감소를 나타냈다. 항미생물성 작용에 대해서 실험하기 전에 처리된 텍스타일 샘플을 물에 1시간 동안 담근 후에도, 직물은 여전히 이. 콜라이 및 에스. 아우레우스에 대해 log 4 초과 감소를 보여주었다.
실시예 3: 항미생물성 폴리프로필렌 부직 직물의 내침출성의 증명
완전히 습윤될 때까지 폴리프로필렌 부직 직물의 시트 (30 gsm) 2개를 카르복시메틸 셀룰로스 (평균 M.W. 90000, 치환도 0.7)의 0.5% 수용액에 담궜다. 이후, 과량의 용액을 패딩으로 제거한 후 시트를 공기 건조시키고 적어도 1시간 동안 80℃ 오븐에서 건조시켰다. 생성된 시트는 직물의 총 중량을 기준으로 1.7 중량/중량% 카르복시메틸 셀룰로스를 함유하였다. 한 시트에 양이온성 항미생물성 세틸트리메틸암모늄 클로라이드의 0.35% 수용액을 분무하고, 다른 시트에 양이온성 항미생물성 세틸트리메틸암모늄 클로라이드의 0.5% 수용액을 분무하였다. 생성된 직물을 건조시켜 직물의 총 중량을 기준으로 1.7 중량/중량% 카르복시메틸 셀룰로스 및 각각 1.2 중량/중량% 및 2.0% 세틸트리메틸암모늄 클로라이드를 함유하는 폴리프로필렌 부직 시트를 제공하였다.
두 시트의 조각을 물에 1시간 동안 담그고, 수조로부터 시트를 제거하고, 새로운 물로 헹군 후 건조시켜 두 시트의 내침출성을 나타내었다.
Figure pct00005
빠른 살상 활성에 대해 시험한, 실시예 3에 기재된, 처리된 부직물 부분의 log-감소를 표 1에 기록하였다. 동일한 샘플의 또다른 부분을 물에 1시간 동안 담가서 임의의 침출가능물 (leachable)을 제거하였다. 물에 담근 후, 텍스타일 조각을 물로 더 헹구고, 건조시킨 후, 항미생물 활성에 대해 실험하였다. 둘 모두에서 관찰된 고 활성은 활성 성분이 샘플로부터 거의 침출되지 않았다는 것을 나타냈다.
실시예 4
미국 특허 출원 제2007/48356호의 비교 활성
미국 특허 출원 제2007/48356 A1호에는 부직물을 위한 빠르게 작용하는 항미생물성 처리가 개시되어 있다. 예시된 한 조성물은 폴리헥사메틸렌 비구아니드 히드로클로라이드 (PHMB), 시트르산 및 계면활성제의 배합물이다. 부직물을 0.5% PHMB, 3% 시트르산 및 0.3% 하기 계면활성제 중 하나를 함유하는 수용액으로 포화시켜 처리된 폴리프로필렌 (PP) 부직물 샘플 3개를 제조하였다: 글루코폰 (Glucopon) 220, 크로다셀 (Crodacel) QM 또는 크실리톨. 과량의 용액을 패딩으로 제거한 후 시트를 건조시켰다. 하기 항미생물성 결과는 본 발명의 조성물이 종래 개시된 조성물보다 더욱 유의하게 활성이라는 것을 나타낸다. 처리된 샘플을 1시간 동안 물에 담그면, 모든 활성이 사라졌고, 이것은 US 제2007/48356호에 따른 처리는 내구성이 없으며 습기에 노출되면 침출된다는 것을 나타냈다.
Figure pct00006
실시예 5
PHMB에 대한 트리알킬암모늄 염의 장점
텍스타일 재료에 대한 항균성 피니시의 평가를 위해서 상기와 같이 표준 방법 AATCC 100-1999를 사용하여 하기 예를 처리하였다. 표 3의 결과는 부직물 상의 트리알킬암모늄 염 및 음이온성 다가전해질 처리 (본 발명)가 중합체 항미생물성 PHMB로 부직물을 처리한 것보다 뛰어나다는 것을 보여주었다.
Figure pct00007

Claims (9)

  1. a) 합성 중합체로부터 형성된 섬유로 구성되는 처리된 텍스타일 기재를 포함하며, 상기 처리된 기재는
    b) 0.1 중량% 내지 10 중량%의 음이온성 다가전해질,
    c) 0.1 중량% 내지 10 중량%의 하기 화학식의 양이온성 항미생물제 및
    d) 임의로는 비이온성 계면활성제를 포함하고,
    상기 합성 중합체는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리락트산, 폴리글리콜산 또는 이들의 혼합물이고, 상기 중량%는 항미생물성 텍스타일의 총 중량을 기준으로 하는 것인 항미생물성 텍스타일.
    Figure pct00008

    상기 식 중,
    R1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 C1 -20 알킬; 하나 이상의 히드록시 또는 벤질옥시 기로 치환되고/거나 하나 이상의 산소가 개재된 C1 -20 알킬; C7 -15 아랄킬; 또는 하나 이상의 C1 -20 알킬, 히드록시, C1 -20 알킬옥시 및/또는 벤질옥시 기로 치환된 C7 -15 아랄킬이고,
    X-는 할라이드, 히드록시드, 포스페이트, 포스포네이트, 카보네이트, 술페이트 또는 카르복실레이트 음이온이다.
  2. 제1항에 있어서, 변형된 AATCC 표준 100-1999에 따른 오염 30분 내의 그램 양성 및 그램 음성 세균에 대한 log 4 이상의 미생물성 활성의 감소를 특징으로 하는 항미생물성 텍스타일.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 텍스타일이 부직물인 항미생물성 텍스타일.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 음이온성 다가전해질이 카르복시메틸 셀룰로스, 알긴산, 폴리(에틸렌-코-아크릴산), 폴리(아크릴아미드-코-아크릴산), 아크릴산 또는 메타크릴산의 중합체 및 공중합체, 말레산, 이타콘산 또는 크로톤산의 중합체 및 공중합체, 및 이들의 혼합물로 구성되는 군으로부터 선택되는 것인 항미생물성 텍스타일.
  5. 항미생물성 섬유 텍스타일, 또는 합성 중합체로부터 형성된 섬유로 구성되는 항미생물성 섬유 텍스타일을 함유하는 물품의 제조 방법으로서,
    음이온성 다가전해질 및 하기 화학식의 양이온성 항미생물제로 텍스타일의 하나 이상의 표면을 처리하는 단계를 포함하며,
    여기서 처리된 텍스타일은 AATCC 표준 100-1999에 따른 오염 5분 내의 그램 양성 및 그램 음성 세균에 대한 log 4 이상의 미생물 활성의 감소를 특징으로 하고,
    상기 합성 중합체는 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리락트산 또는 폴리글리콜산인 방법.
    Figure pct00009

    상기 식 중,
    R1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 C1 -20 알킬; 하나 이상의 히드록시 또는 벤질옥시 기로 치환되고/거나 하나 이상의 산소가 개재된 C1 -20 알킬; C7 -15 아랄킬; 또는 하나 이상의 C1 -20 알킬, 히드록시, C1 -20 알킬옥시 및/또는 벤질옥시 기로 치환된 C7 -15 아랄킬이고,
    X-는 할라이드, 히드록시드, 포스페이트, 포스포네이트, 카보네이트, 술페이트 또는 카르복실레이트 음이온, 예를 들어 클로라이드, 브로마이드, 요오다이드, 니트레이트, 메토술페이트 또는 아세테이트이다.
  6. 제5항에 있어서, 양이온성 항미생물제 및 음이온성 다가전해질이 별개의 수용액으로 있고, 텍스타일의 표면을 음이온성 다가전해질의 수용액으로 처리한 후 양이온성 항미생물제의 수용액으로 처리하는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 항미생물성 텍스타일을 포함하는 물품.
  8. 제7항에 있어서, 외과용 드레이프 (drape), 외과용 천공 (fenestration) 또는 커버, 드레이프, 시트, 리넨, 패딩, 거즈 드레싱, 와이프 (wipe), 또는 가운, 로브 (robe), 안면 마스크, 헤드 커버, 신발 커버 또는 장갑으로 구성되는 군으로부터 선택되는 가먼트 (garment)인 물품.
  9. 음이온성 다가전해질을 포함하는 제1 부품 (A) 및 하기 화학식의 양이온성 항미생물제를 포함하는 제2 부품 (B)을 포함하며, 상기 부품들이 텍스타일 또는 텍스타일을 형성하는 섬유에 적용되는 경우 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 항미생물성 텍스타일을 형성하는 것인 항미생물성 부직 텍스타일 제조용 부품의 키트.
    Figure pct00010

    상기 식 중,
    R1, R2, R3 및 R4는 서로 독립적으로 C1 -20 알킬; 하나 이상의 히드록시 또는 벤질옥시 기로 치환되고/거나 하나 이상의 산소가 개재된 C1 -20 알킬; C7 -15 아랄킬; 또는 하나 이상의 C1 -20 알킬, 히드록시, C1 -20 알킬옥시 및/또는 벤질옥시 기로 치환된 C7 -15 아랄킬이고,
    X-는 할라이드, 히드록시드, 포스페이트, 포스포네이트, 카보네이트, 술페이트 또는 카르복실레이트 음이온, 예를 들어 클로라이드, 브로마이드, 요오다이드, 니트레이트, 메토술페이트 또는 아세테이트이다.




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