KR20130074464A - 실리콘의 탈린방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 실리콘 중 인 제거방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 종래에 비하여 향상된 효율을 가지는 실리콘의 탈린방법에 관한 것이다.
본 발명의 탈린 방법은 실리콘 용탕에 칼슘을 첨가하는 단계; 상기 칼슘이 첨가된 실리콘 용탕을 응고시켜서 실리콘 잉곳을 얻는 단계; 상기 실리콘 잉곳을 파쇄하여 분 실리콘을 얻는 단계; 상기 분 실리콘을 산으로 세척하는 단계; 및 상기 세척된 분 실리콘을 일방향 응고하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

실리콘의 탈린방법{METHOD FOR DEPHOSPHORIZING SILICON}

본 발명은 실리콘 중 인 제거방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 종래에 비하여 향상된 효율을 가지는 실리콘의 탈린방법에 관한 것이다.

일반적으로, 반도체용이나 태양전지용 웨이퍼로 사용되는 실리콘의 경우, 자연상태의 규석(SiO2)과 코크스 등의 탄소환원제를 아크(arc) 등을 이용하여 고온에서 반응시키는 열탄소환원법에 의해 얻어지게 된다. 그러나 이때 얻어진 실리콘은 다량의 불순물들을 함유하고 있고, 약 99% 정도의 순도를 가지게 되므로, 추가적인 정련과정을 거쳐야만 반도체용 웨이퍼(순도 99.99999999%(10N))나 태양전지용 웨이퍼(순도 99.9999%(6N))로 사용할 수 있게 된다.

여기서, 반도체 용도로 이용되는 실리콘은, 규석을 환원하여 얻어진 순도 98% 정도의 야금급 금속 실리콘을 실리콘 염화물로 변환하고, 그 후에 이 실리콘 염화물을 증류한 후에 열 분해하는 방법으로 제조되고 있으며, 상당히 복잡한 제조 공정 및 지극히 엄격한 공정 관리를 필요로 하므로, 필연적으로 제조 비용이 높아진다. 이 때문에, 이 반도체 용도의 실리콘은 품질이 매우 양호하기는 하나 이에 수반하여 제조비용이 너무 높기 때문에 수요의 신장에 동반하여 저비용화가 요구되고 있는 태양전지의 용도로는 적합하지 않다.

그러므로, 가격이 저렴한 야금급 금속 실리콘을 원료로 하여, 태양 전지 용도로 적합한 순도 6N급 이상으로 정련 즉, 실리콘에 함유되어 있는 불순물을 제거하는 다양한 방법이 제안되고 있는 실정이다.

특히, 보론과 인은 실리콘 중 존재하는 대표적인 불순물 중 하나로서 이에 대한 효과적인 제거방법이 필요한 실정이다. 특히, 인의 경우는 슬래그와 실리콘 용탕의 분배비에 의해서는 만족스러운 수준까지 제거되지 않아 종래의 경우는 진공을 가하면서 감압하에서 인의 기화탈린을 유도하였으나, 상기 방법은 설비 및 운전비용의 증가요인이 되는 등 효과적이지 못하다.

본 발명의 일측면에 따르면 실리콘 중 존재하는 인을 효율적으로 제거하는 방법이 제공된다.

본 발명의 과제는 상술한 내용에 한정하지 않는다. 본 발명의 부가적인 과제는 본 발명의 명세서에 기재된 내용으로부터 충분히 이해가능할 것이다.

본 발명의 탈린 방법은 실리콘 용탕에 칼슘을 첨가하는 단계; 상기 칼슘이 첨가된 실리콘 용탕을 응고시켜서 실리콘 잉곳을 얻는 단계; 상기 실리콘 잉곳을 파쇄하여 분 실리콘을 얻는 단계; 상기 분 실리콘을 산으로 세척하는 단계; 및 상기 세척된 분 실리콘을 일방향 응고하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

이때, 상기 칼슘이 첨가된 용탕 중 칼슘의 함량은 3~10중량%인 것이 바람직하며, 5~8중량%인 것이 보다 바람직하다.

또한, 상기 분 실리콘의 입도는 0.1~1mm인 것이 유리하다.

또한, 상기 실리콘 용탕의 응고속도는 0.2~1.5℃/분인 것이 유리하다.

그리고, 상기 산의 pH는 2~5인 것이 바람직하다.

그리고, 상기 실리콘 용탕은 열탄소환원법에 의해 얻어진 실리콘 용탕에 플럭스를 첨가하여 실리콘 용탕의 상부에 CaO: 40~60중량%, SiO2: 40~60중량%, Al2O3: 15중량% 이하인 조성의 슬래그를 형성하는 단계에 의해 불순물이 제거된 거친 것을 사용하는 것이 유리하다.

이때, 상기 실리콘 용탕은 1450~1600℃의 온도범위에서 유지되는 것이 보다 바람직하다.

실리콘 용탕의 순도를 보다 높이기 위해서는, 상기 실리콘 용탕의 상부에 슬래그를 형성하는 단계 이전에, 상기 실리콘 용탕을 1450~1600℃의 온도에서 1~5시간 유지하는 단계를 더 포함하는 것이 효과적이다.

본 발명은 진공에 의하지 않고서도 실리콘 중 인을 감소시킬 수 있어 효율적인 공정이 가능하다는 장점을 가진다.

도 1은 본 발명의 칼슘 첨가시 나타나는 고액 분리현상을 설명하기 위한 Ca-Si 2원계 상태도이다.

이하, 본 발명을 상세히 설명한다.

본 발명의 발명자들은 탈린을 촉진시키기 위하여 실리콘의 특성에 대하여 깊이 연구한 결과 실리콘에 소정량의 칼슘이 포함될 경우 응고시 칼슘이 편석된 적절한 크기의 결정립이 형성됨과 동시에 상기 결정립으로 인이 분배되는 것을 확인하고 본 발명에 이르게 되었다.

즉, 도 1의 상태도로 표시한 바와 같이 칼슘을 소량 포함한 실리콘 용탕은 응고시 칼슘이 거의 함유되지 않은 고상의 순 실리콘과 칼슘을 함유한 액상으로 분리되게 되며, 도면으로부터 확인할 수 있듯이 온도가 낮아짐에 따라 상기 액상 중 칼슘의 함량은 더욱 높아지게 된다. 최종적으로는 상기 액상 중 칼슘의 함량은 도면상에서 우측의 공정점(eutectic point)에 이를 때까지 증가하게 되고, 상기 공정점에 이른 액상은 고상(결정립)과 고상(결정립) 사이의 계면을 형성하게 된다. 이때, 상기 고상의 실리콘은 칼슘뿐만 아니라 인과 같은 다른 불순물에 대한 용해도 역시 낮기 때문에, 인 역시 액상으로 다량 분배되려는 경향이 강하게 된다. 그 결과, 결정립과 결정립 사이의 액상에는 고상의 실리콘에 비하여 다량의 인을 포함하게 되며, 그 상태로 응고되어 실리콘 결정립과 결정립 사이의 계면을 형성한다.

이후, 상기 응고된 실리콘 잉곳을 파쇄하면 실리콘은 상대적으로 취약한 결정립 계면을 따라 깨어지게 되며, 그 결과 계면이 표면에 노출되게 된다. 상기 노출된 계면에는 전술한 바와 같이 다량의 인이 함유되어 있으므로 상기 계면의 인만 효과적으로 제거할 경우에는 전체 실리콘 중 인 함량이 획기적으로 감소될 수 있는 것이다.

이를 위해서는 용탕에 적절한 양의 칼슘을 첨가하여 칼슘의 함량을 증가시킬 필요가 있다. 본 발명자들의 연구결과에 따르면 상술한 칼슘 첨가의 효과를 얻기 위해서는 응고직전 용탕의 칼슘 함량이 3중량% 이상이 될 필요가 있다. 다만, 칼슘 함량이 과다할 경우에는 계면이 과다하게 증가하고, 그 결과 후속하는 파쇄과정에서도 노출되지 않는 계면이 증가하게 된다. 노출되지 않는 계면이 증가하면 그 계면에 포함되는 인의 양도 증가하게 되는데, 이러한 인은 제거되기 어려우므로 인의 제거율은 오히려 감소하게 된다. 따라서, 그 함량의 상한을 10중량%로 조절한다. 보다 바람직한 칼슘 함량은 5~8중량%이며 7중량% 내외에서 가장 바람직하다.

즉, 본 발명에서는 실리콘 용탕의 칼슘을 첨가함으로써 칼슘의 함량을 3~10중량%로 조절하는 단계가 필요하다. 이때, 첨가되는 칼슘은 금속, 합금 등의 다양한 형태로 첨가될 수 있는데, 바람직한 예로서는 금속 칼슘 또는 CaSi₂ 합금을 들 수 있다. 이때, 칼슘의 과량 첨가에 따른 칼슘의 손실을 방지하기 위해서는 상기 칼슘을 첨가하는 실리콘 용탕의 온도를 1550℃ 이하로 제어할 필요가 있다. 실리콘 용탕 온도의 하한은 굳이 정할 필요가 없으나, 실리콘 용탕이 액상으로 존재할 수 있는 응고개시온도가 첨가온도의 하한이 될 수 있을 것이다.

상기 실리콘 용탕에 칼슘을 첨가한 후, 충분한 교반에 의하여 용탕의 성분이 균일화 된 이후에는 상기 용탕을 응고시키는 단계가 후속된다. 상기 용탕의 응고는 용탕을 도가니에 수용한 상태 그대로 실시할 수도 있으며, 아니면 몰드에 용탕을 이송시킨 후 몰드 내에서 응고시킬 수도 있다.

이때, 응고 속도시 액상의 조성이 도 1의 액상선을 따르도록 하기 위해서는 응고가 너무 급격하지 않는 것이 보다 바람직하다. 이를 위해서는 상기 응고속도(응고개시 온도부터 도 1에 나타낸 바와 같은 공정점 온도에 이를 때까지의 평균 응고속도)는 분당 1.5℃ 이하인 것이 바람직하다. 응고속도가 느리더라도 특별한 야금상의 문제는 발생하지 않으므로 응고속도의 하한은 특별히 정할 필요가 없다. 다만, 응고가 느리더라도 더 이상의 조성제어 효과 및 인 분배 효과 등을 얻기 어려울 뿐만 아니라, 시간이 과다하게 소요되며, 보온에 비용이 소요되는 등 야금적인 문제 이외의 문제가 발생할 수 있으므로 이를 고려한다면 상기 응고속도의 하한은 0.2℃/분으로 정할 수 있다.

응고가 완료된 실리콘 잉곳은 이후 파쇄되는 단계를 거친다. 파쇄에 의하여 칼슘과 실리콘이 농화된 결정립과 결정립 계면이 표면에 노출되게 된다. 파쇄에 의해서는 가급적 많은 계면이 노출될 필요가 있는데, 이를 위해서는 상기 파쇄된 실리콘은 1mm 이하의 입도를 가지는 것이 바람직하다. 본 발명에서는 상기 파쇄된 실리콘을 분 실리콘으로 칭한다. 실리콘의 입도는 작을수록 유리하기 때문에 상기 실리콘의 입도의 하한을 특별히 정할 필요는 없으나, 0.1mm 미만으로 파쇄할 경우에는 과다한 공정비용이 소요되므로 상기 실리콘 입도의 하한은 0.1mm로 정한다.

이후, 상기 분 실리콘을 산으로 세척하는 단계가 후속된다. 본 단계는 실리콘은 용해하지 않으면서 표면의 칼슘과 인은 용해하여 제거하는 단계이다. 이를 위해서는 적절한 종류의 산을 선택할 필요가 있다. 본 단계에 적합한 산으로는 반드시 이에 한정하는 것은 아니나, 불산, 염산 또는 이들의 혼합산을 들 수 있다. 충분한 용해능을 갖추어야 하므로 상기 산의 pH는 5 이하인 것이 바람직하나, pH 2 미만의 강산을 사용하는 경우 공정제어에 어려움이 있기 때문에 pH는 2에서 5사이가 적당하다. 상기 산세척은 세척이 용이한 온도에서라면 어떤 온도도 가능하므로 본 발명에서 특별히 제한하지는 않으나, 본 발명자들의 연구결과에 따르면 50~80℃에서 높은 세척효율을 얻을 수 있음을 알 수 있었다. 세척시간은 충분히 인이 제거될 수 있는 범위라면 특별히 제한하지 않는다.

이후, 상술한 산세척 과정을 거친 분 실리콘을 증류수 등으로 세척한 후 용해(鎔解)하고 다시 응고시키는 과정이 후속된다. 이때, 상기 실리콘은 일방향 응고하는 것이 바람직하다. 일방향 응고에 의해서 실리콘 결정은 저온부에서 고온부를 향하여(예를 들면, 몰드나 도가니 바닥부에서 상부를 향하여) 성장하게 되는데, 그 결과 미응고되는 액상에는 고상보다 많이 분배되게 되며, 최종적으로 응고가 완료된 잉곳의 표면부에는 불순물이 다량 존재하게 된다.. 상기 불순물은 이후 산세척이나, 기타의 제거방법에 의해 제거하여 실리콘 잉곳의 순도를 추가적으로 향상시킬 수 있다.

따라서, 본 발명의 실리콘의 탈린방법은 실리콘 용탕에 칼슘을 첨가하는 단계; 상기 칼슘이 첨가된 실리콘 용탕을 응고시켜서 실리콘 잉곳을 얻는 단계; 상기 실리콘 잉곳을 파쇄하여 분 실리콘을 얻는 단계; 상기 분 실리콘을 산으로 세척하는 단계; 및 상기 세척된 분 실리콘을 일방향 응고하는 단계를 포함한다.

이때, 상기 탈린대상의 실리콘 용탕은 여러가지를 사용할 수 있으나, 다음과 같은 과정에 의해 보론 등의 불순물이 제거된 것을 사용하는 것이 바람직하다. 즉, 통상의 열탄소환원법(반드시 본 방법에 한정하는 것은 아님)에 의해 얻어진 실리콘 용탕은 인 이외에도 보론이나 Fe, Al, Ca, Ti 등 금속류의 기타 불순물이 다량 포함되어 있으므로 이를 제거한 후, 탈린을 실시하는 것이 보다 바람직하다.

이를 위해서는, 경우에 따라, 우선 용탕을 일정온도에서 일정시간 유지하는 단계가 선행될 수 있다. 보다 구체적으로는 상기 용탕은 1450~1600℃ 범위의 온도에서 1~5시간 유지하는 것이 바람직하다. 즉, 실리콘 용탕을 1450℃ 이상의 고온에서 유지할 경우 용탕으로부터 불순물이 다량 포함된 흄이 발생하게 된다. 즉, 실리콘 용탕 중 포함된 불순물들은 실리콘 보다 흄으로 제거되는 성질이 강하므로 이들을 우선 흄으로 제거하는 것이다. 약간의 Ca, 인, 보론이 기화에 의해 제거될 수 있다. 다만, 유지온도가 과다하게 높을 경우에는 분위기에 의한 실리콘의 산화나, 도가니 내화물의 유실 등의 문제가 발생할 수 있으므로 상기 유지온도의 상한은 1600℃로 정한다.

흄에 의한 충분한 불순물 제거효과를 얻기 위해서는 상기 유지시간은 2시간 이상일 필요가 있다. 유지시간이 길어지더라도 야금학적인 부작용은 크게 발생하지 않으므로 유지시간의 상한을 반드시 정할 필요는 없다. 다만, 유지시간이 길어질 경우 도가니 손상이 발생하거나, 에너지 비용이 증가하게 되므로 이를 고려한다면 상기 유지시간은 6시간 이내로 하는 것이 보다 바람직하다.

실리콘 용탕을 상술한 조건으로 유지한 이후에는 용탕에 플럭스를 투입하여 슬래그를 형성시키는 단계가 후속한다. 상기 슬래그는 용탕 중 존재하는 보론을 제거하기 위한 것으로서, 이때의 플럭스는 형성되는 슬래그가 40~60중량% CaO, 40~60중량% SiO₂ 및 15중량% 이하의 Al₂O₃(여기서 Al₂O₃는 반드시 첨가되지 않아도 되는 임의 성분으로서 그 함량에 0중량%를 포함한다. 바람직하게는 10중량% 이하의 함량을 가진다.)를 조성 범위를 가지도록 투입되는 것이 바람직하다. 즉, 반드시 플럭스와 슬래그의 성분이 동일한 것이 아니기 때문에, 슬래그의 조성 제어에 적합한 양과 조성으로 투입될 필요가 있는 것이다. 즉, 예를 들면 SiO₂는 플럭스로부터 뿐만 아니라 용탕이 산화하여 생성되는 비율이 상당하기 때문에 플럭스에 의해 투입되는 양은 슬래그의 SiO₂보다 작을 수 있다. 또한, CaO 역시 반드시 CaO 상태로 투입될 필요는 없으며, CaCO₃와 같은 형태로 투입하더라도 이후 열분해 되어 CaO로 존재할 수 있는 것이기 때문이다. 다만, 이러한 플럭스의 조성변화는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자에게는 용이하게 예측가능한 것으로서, 과다한 반복실험없이 목표 조성을 제어할 수 있으므로 본 발명에서는 자세한 슬래그 조성제어법에 대해서는 상세히 언급하지 않는다. 상술한 조성의 슬래그를 이용하여 실리콘 용탕을 정련할 경우에는 상기 슬래그로부터 소정량의 칼슘이 환원될 수 있는데, 이러한 경우에는 본 발명에서 첨가하는 칼슘의 총량을 저감할 수 있다.

상기와 같은 과정에 의해 형성된 슬래그는 용탕과 접촉하면서 슬래그와 용탕간의 보론 분배비에 의해 용탕의 보론을 제거하게 된다. 반응시간은 용탕중 보론의 함량이 충분히 감소한 시간을 기준으로 정하면 될 뿐만 아니라, 통상의 기술자라면 상기 시간을 정하는데 큰 어려움이 없을 것이므로 본 발명에서 특별히 제한하지는 않는다. 다만, 본 발명자들의 연구결과 반응시간은 30분내지 2시간이 바람직하며, 보다 바람직한 반응시간은 60분임을 알 수 있었다.

뿐만 아니라, 상술한 슬래그에 의한 보론 제거 반응은 1450~1600℃의 온도범위에서 수행되는 것이 바람직하다. 온도가 너무 낮을 경우에는 충분한 보론 제거효과를 얻기 어려우며 온도가 너무 높을 경우에는 설비부하 등이 우려되기 때문이다.

상기한 과정의 결과 실리콘 용탕은 인을 제외한 대부분의 불순물이 상당 비율 제거된 고순도 용탕일 수 있으며, 이러한 실리콘 용탕을 본 발명의 유리한 측면에 따른 인제거 방법에 의해 탈린처리할 경우 고순도의 용탕을 얻을 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 다만, 하기하는 실시예는 본 발명을 예시하여 보다 구체화하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 권리범위를 제한하기 위한 것이 아니라는 점에 유의할 필요가 있다. 본 발명의 권리범위는 특허청구범위에 기재된 사항과 이로부터 합리적으로 유추되는 사항에 의하여 결정되는 것이기 때문이다.

(실시예)

열탄소 환원법에 의하여 실리콘 용탕을 얻었다. 상기 실리콘 용탕의 성분을 하기 표 1에 나타내었다. 표 1에서 각 원소의 함량은 중량%를 의미한다.

항목	P	Ca	B	Ti	Fe
함량(중량%)	0.0024	0.0071	0.0016	0.0160	0.1000

상술한 용탕을 1550℃의 온도에서 1시간동안 유지하여 흄을 발생시켜 불순물 중 Ca, P 등을 제거하였다. 이후, 플럭스로서 CaO와 SiO2를 투입하여 용탕의 상부에 CaO/SiO2가 1인 조건의 슬래그를 형성하였다. 형성된 슬래그와 용탕을 1550℃에서 반응시켜서 보론을 제거하였다. 제거후 보론의 함량은 3ppm을 나타내고 있었다.

상술한 과정에 의해 얻어진 용탕에 칼슘을 첨가하여 각각 하기 표 2에 나타낸 함량이 되도록 하였다. 칼슘의 첨가는 칼슘 실리사이드(CaSi2)를 통하여 실시하였으며, 첨가시 용탕의 온도는 1550℃로 유지되도록 하였다.

구분	비교예1	발명예1	발명예2	발명예3	발명예4	비교예
Ca 함량(중량%)	1.0	3.0	5.0	7.0	9.0	13.0

상기 표 2에 기재된 바와 같이 칼슘을 포함하는 실리콘 용탕은 이후 몰드로 옮겨진 후 응고개시온도부터 공정점 온도까지 평균 0.5℃/분의 속도로 응고되었으며, 이후 상온까지 완전히 냉각되었다. 냉각된 잉곳을 평균입도 1mm의 입자로 파쇄하였다.

상기 파쇄된 입자는 이후 70℃로 유지되는 pH 5의 염산에 의해 60분간 세척되었으며, 세척된 입자들을 회수하여 증류수로 2차 세척하고, 다시 1500℃의 온도까지 가열하여 용해한 후, 몰드에 장입하고 일방향 응고를 실시하였다. 일방향 응고에 의해 얻어진 잉곳 표면을 산으로 세척하여 표면의 불순물을 제거하였으며 그 결과 고순도 실리콘 잉곳을 얻었다.

얻어진 잉곳을 길이방향으로 절단 한 후, 반경의 1/2 지점의 성분을 분석하고 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 표 3에서 각 원소의 함량은 중량%를 의미한다.

구분	비교예1	발명예1	발명예2	발명예3	발명예4	비교예
Ca 첨가량(중량%)	1.0	3.0	5.0	7.0	9.0	13.0
최종 Ca(ppm)	750	650	700	680	750	1000
P	14	7	6	8	6	13

상기 표 3에서 볼 수 있듯이, 칼슘의 함량을 본 발명에서 규정하는 범위로 첨가한 발명예1~발명예4의 경우는 매우 낮은 인 함량을 나타냄을 확인할 수 있었다.

그러나, 칼슘 함량이 부족하였던 비교예1에 의하면 인 제거율이 높지 않음을 확인할 수 있었으며, 따라서, 칼슘은 3중량% 이상이 되도록 첨가될 필요가 있다는 것을 확인할 수 있었다. 칼슘 함량이 높았던 비교예2의 경우 역시 인 제거율이 발명예들에 비해서 높지 않다는 것을 확인할 수 있었다.

따라서, 본 발명의 유리한 효과를 확인할 수 있었다.

Claims (9)

1. 실리콘 용탕에 칼슘을 첨가하는 단계;
   상기 칼슘이 첨가된 실리콘 용탕을 응고시켜서 실리콘 잉곳을 얻는 단계; 상기 실리콘 잉곳을 파쇄하여 분 실리콘을 얻는 단계;
   상기 분 실리콘을 산으로 세척하는 단계; 및
   상기 세척된 분 실리콘을 일방향 응고하는 단계를 포함하는 실리콘의 탈린방법.
   
2. 제 1 항에 있어서, 상기 칼슘이 첨가된 용탕 중 칼슘의 함량은 3~10중량%인 실리콘의 탈린방법.
   
3. 제 2 항에 있어서, 상기 칼슘이 첨가된 용탕 중 칼슘의 함량은 5~8중량%인 실리콘의 탈린방법.
   
4. 제 1 항에 있어서, 상기 분 실리콘의 입도는 0.1~1mm인 실리콘의 탈린방법.
   
5. 제 1 항에 있어서, 상기 산의 pH는 2~5인 실리콘의 탈린방법.
   
6. 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 용탕의 응고속도는 0.2~1.5℃/분인 실리콘의 탈린방법.
   
7. 제 1 항에 있어서,
   상기 실리콘 용탕은
   열탄소환원법에 의해 얻어진 실리콘 용탕에 플럭스를 첨가하여 실리콘 용탕의 상부에 CaO: 40~60중량%, SiO2: 40~60중량%, Al2O3: 15중량% 이하인 조성의 슬래그를 형성하는 단계에 의해 불순물이 제거된 거친 것인 실리콘의 탈린방법.
   
8. 제 7 항에 있어서, 상기 실리콘 용탕은 1450~1600℃의 온도범위에서 유지되는 실리콘의 탈린방법.
   
9. 제 7 항에 있어서,
   상기 실리콘 용탕의 상부에 슬래그를 형성하는 단계 이전에, 상기 실리콘 용탕을 1450~1600℃의 온도에서 1~5시간 유지하는 단계를 더 포함하는 실리콘의 탈린방법.

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