KR20130066362A - 써모크로믹 글라스 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 써모크로믹 글라스 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 투과율을 향상시킬 수 있는 써모크로믹 글라스 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 글라스 기판 상에 VO2 박막과 굴절률이 다른 제 1 박막을 코팅하는 제 1 박막 형성 단계; 상기 제 1 박막 상에 순수 바나듐(pure vanadium) 금속을 코팅하는 바나듐 금속 박막 형성 단계; 상기 바나듐 금속 박막 상에 VO2 박막과 굴절률이 다른 제 2 박막을 코팅하는 제 2 박막 형성 단계; 및 상기 글라스 기판/ 제 1 박막/ 바나듐 금속 박막/ 제 2 박막 적층체를 열처리하는 열처리 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹(thermochromic) 글라스 제조방법을 제공한다.

Description

써모크로믹 글라스 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF THERMOCHROMIC GLASS}
본 발명은 써모크로믹 글라스 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 투과율을 향상시킬 수 있는 써모크로믹 글라스 제조방법에 관한 것이다.
써모크로미즘(thermochromism) 이란 어떤 천이금속 (transition metal)의 산화물 및 황화물이 특정한 온도(Tc ， transition temperature, 이하 천이온도)를 전·후하여 그 결정구조가 바뀌어서 물리적 성질(전기전도도 및 적외선 투과율)이 급격히 변하는 현상을 말한다.
이와 같은 써모크로믹(thermochromic) 효과를 지닌 박막을 글라스 위에 코팅하면 글라스가 어떤 일정한 온도 이상이 되면 가시광선은 들어오지만 근적외선 및 적외선이 차단되어 실내온도가 상승하지 않게 되는 “smart window"를 만들 수 있게 되어, 이를 자동차의 유리창이나 건물의 창문에 응용하면 에너지 절약에 큰 효과를 가질 수 있다. 써모크로믹 효과를 나타내는 재료에는 여러 가지 천이금속의 산화물과 황화물이 있으나 그 중에서 이산화바나듐(VO2)은 그 천이온도가 68℃로써 비교적 실용 가능한 온도에 가까워 많은 연구가 진행 중이다.
이산화바나듐(VO2)과 같은 바나듐 산화물은 V2O3, V3O5, V4O7, V6O11, V5O9, V6O13, V4O9, V3O7, V2O5, VO2 등과 같이 다양한 결정상으로 존재하는데, 써모크로믹 특성은 이산화바나듐(VO2)의 결정상에서만 나타난다.
V2O3, V3O5, V4O7, V6O11, V5O9, V6O13, V4O9, V3O7, V2O5 등과 같이 다양한 결정상으로 존재하는 바나듐(Vanadium) 산화물을 써모크로믹 효과를 갖는 VO2 결정상으로 상변화하는 방법으로는 글라스 기판을 고온으로 가열한 후 바나듐 산화물을 코팅하거나, 바나듐 산화물을 코팅한 후에 어닐링(post annealing)하는 방법 등이 사용되고 있다.
반면, 이와 같은 방법에 의해 제조된 써모크로믹 박막은 금속성의 특성을 가지고 있어 가시광 투과율이 낮다는 단점이 있다.
가시광의 투과율을 향상시키기 위해 써모크로믹 박막의 두께를 얇게 하는 방법을 사용할 수 있으나, 이에 의하는 경우 써모크로믹 박막의 상전이 특성이 불 균일하게 일어난다는 문제가 발생한다.
이에, 써모크로믹 박막과 저굴절 박막 및/또는 고굴절 박막을 다층 막으로 구성하여 가시광의 투과율을 향상시키는 방법을 사용하고 있다.
이와 같은 다층 막 구조를 형성하는 종래방법은 하부에 고굴절 또는 저굴절 박막을 코팅한 후, 상기 고굴절 또는 저굴절 박막 상에 VO2 박막을 코팅하고, 상기 VO2 박막 상에 고굴절 또는 저굴절 박막을 코팅하는 방법에 의해 다층 막 구조를 형성하였다.
그러나, 이에 의하는 경우 다층 막 구조의 형성과정에서 VO2 박막에 산화 반응이 일어나 VO2 가 V2O3 또는 V2O5 등과 같은 다른 결정상의 바나듐 산화물로 상변화되는 문제가 발생한다.
구체적으로, 하부에 코팅된 고굴절 또는 저굴절 박막 상에 VO2 박막을 코팅하는 경우, VO2 박막 코팅을 위한 고온 분위기에서 하부 박막에서 산소가 확산되어 VO2 가 다른 결정상의 바나듐 산화물로 상변화된다.
또한, VO2 박막 상에 고굴절 또는 저굴절 박막을 코팅하는 경우도 고굴절 또는 저굴절 박막을 코팅하는 반응성 스퍼터링 과정에서 VO2 박막이 산소에 노출되어 VO2 박막으로 산소가 확산되어 VO2 가 다른 결정상의 바나듐 산화물로 상변화되는 현상이 발생한다.
즉, 써모크로믹 글라스의 투과율을 향상시키기 위한 다층 막 구조를 종래방법에 의해 형성하는 경우, 다층 막 구조의 형성 과정에서 VO2 박막에 산소가 확산되고, 이에 의해 VO2 가 상변화되어 써모크로믹 특성을 잃게 되는 문제가 발생한다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 써모크로믹 특성을 가지면서도 투과율이 향상된 써모크로믹 글라스 제조방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 글라스 기판 상에 VO2 박막과 굴절률이 다른 제 1 박막을 코팅하는 제 1 박막 형성 단계; 상기 제 1 박막 상에 순수 바나듐(pure vanadium) 금속을 코팅하는 바나듐 금속 박막 형성 단계; 상기 바나듐 금속 박막 상에 VO2 박막과 굴절률이 다른 제 2 박막을 코팅하는 제 2 박막 형성 단계; 및 상기 글라스 기판/ 제 1 박막/ 바나듐 금속 박막/ 제 2 박막 적층체를 열처리하는 열처리 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹(thermochromic) 글라스 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 열처리 단계에 의해 상기 순수 바나듐 금속은 VO2 로 상변화된다.
또한, 상기 제 1 박막 및 제 2 박막은 투명 산화물 박막 또는 투명 질화물 박막일 수 있으며, 상기 투명 산화물 박막 또는 투명 질화물 박막은 SiO2, Nb2O5, Al2O3, TiO2, 또는 Si3N4 중 어느 하나의 물질로 이루어지는 것이 바람직할 것이다.
그리고, 상기 제 1 박막, 바나듐 금속 박막, 및 제 2 박막의 두께는 30 ~ 80 ㎚일 수 있다.
또한, 상기 열처리 단계는 아르곤(Ar) 또는 진공 분위기에서 이루어질 수 있다.
그리고, 상기 열처리 단계는 400 ~ 500 ℃에서 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 400 ~ 500 ℃에서 20 ~ 120 시간 동안 이루어질 것이다.
또한, 상기 바나듐 금속 박막 형성 단계에서, 상기 순수 바나듐 금속 코팅 시 산소를 주입할 수 있다.
그리고, 상기 제 1 박막 및 제 2 박막의 코팅은 반응성 스퍼터링(reactive sputtering) 증착법에 의해 이루어질 수 있다.
본 발명에 따르면, 써모크로믹 특성을 가지면서, 투과율이 향상된 써모크로믹 글라스를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 써모크로믹 글라스 제조방법의 개략적인 흐름도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 다층 박막 구조를 갖는 써모크로믹 글라스와 VO2 박막만을 갖는 써모크로믹 글라스의 투과율을 비교한 그래프.
도 3은 종래 방법에 의해 제조된 다층 박막 구조를 갖는 써모크로믹 글라스의 써모크로믹 특성을 나타낸 그래프.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 다층 박막 구조를 갖는 써모크로믹 글라스의 써모크로믹 특성을 나타낸 그래프.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 써모크로믹 글라스 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 써모크로믹 글라스 제조방법의 개략적인 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 써모크로믹 글라스 제조방법은 제 1 박막 형성 단계, 바나듐 금속 박막 형성 단계, 제 2 박막 형성 단계, 및 열처리 단계를 포함하여 이루어질 수 있다.
써모크로믹 글라스를 제조하기 위해, 우선 글라스 기판 상에 VO2 박막과 굴절률이 다른 제 1 박막을 코팅한다(S100).
글라스 기판은 투명 또는 유색의 일정한 넓이 및 두께를 갖는 기재로, 바람직하게는 소다라임계 글라스가 사용될 수 있다.
제 1 박막은 써모크로믹 글라스 제조 공정 중 글라스 내의 나트륨(Na) 이온이 350℃ 이상의 온도에서 후술할 바나듐 금속 박막 내지 VO2 박막으로 나트륨 확산(sodium diffusion)하여 VO2 박막이 써모크로믹 특성을 잃게 되는 것을 방지하는 나트륨 확산 장벽(sodium diffusion barrier)의 역할을 수행한다.
제 1 박막은 VO2 박막과 굴절률이 상이한 박막으로 투명 산화물 박막 또는 투명 질화물 박막이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 SiO2, Nb2O5, Al2O3, TiO2, 또는 Si3N4 중 어느 하나의 물질로 이루어질 수 있다.
제 1 박막의 두께는 30 ~ 80 ㎚인 것이 바람직할 것이나, 코팅되는 물질의 종류 및 코팅 물질의 굴절률 등에 따라 달라질 수 있다.
제 1 박막은 반응성 스퍼터링 증착법에 의해 글라스 기판 상에 코팅될 수 있다.
이후, 제 1 박막 상에 순수 바나듐(pure vanadium) 금속을 코팅한다(S200).
순수 바나듐 금속은 DC 스퍼터링 증착법, RF 스퍼터링 증착법과 같은 스퍼터링 증착법 등 다양한 증착법에 의해 제 1 박막 상에 코팅될 수 있다.
바나듐 금속 박막의 두께는 가시광의 투과율을 고려할 때 30 ~ 80 ㎚인 것이 바람직하다.
또한, 제 1 박막 상에 순수 바나듐 금속의 코팅 시 후술할 열처리 단계에서 반응성이 높아지도록 하기 위해 미량의 산소를 주입할 수 있다.
다음으로, 바나듐 금속 박막 상에 VO2 박막과 굴절률이 다른 제 2 박막을 코팅한다(S300).
제 2 박막은 써모크로믹 박막을 스크래치(scratch)나 오염으로부터 보호하는 보호막 역할을 수행한다.
제 2 박막은 VO2 박막과 굴절률이 상이한 박막으로 투명 산화물 박막 또는 투명 질화물 박막이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 SiO2, Nb2O5, Al2O3, TiO2, 또는 Si3N4 중 어느 하나의 물질로 이루어질 수 있고, 제 1 박막과 제 2 박막은 동일한 물질로 이루어질 수도 있다.
특히, 제 2 박막 물질로 산화물 또는 질화물을 코팅할 경우 산소나 질소의 양이 많으면 바나듐 금속 박막의 표면이 산화되거나 질화될 수 있으며, 후술할 열처리 과정에서 바나듐 금속이 VO2 가 아닌 V2O5 또는 VN으로 상변화될 수 있으므로, 제 2 박막이 산화물 박막 또는 질화물 박막의 특성을 유지하는 한도 내에서 최소한의 산소 또는 질소를 주입하여 코팅하여야 할 것이다.
또한, 후술할 열처리 과정에서 바나듐 금속 박막의 반응성을 높이기 위해 제 2 박막 코팅 시 산소를 주입하는 경우도 최소한의 산소만을 주입하는 것이 바람직할 것이다.
제 2 박막의 두께는 30 ~ 80 ㎚인 것이 바람직할 것이나, 코팅되는 물질의 종류 및 코팅 물질의 굴절률 등에 따라 달라질 수 있다.
제 2 박막은 반응성 스퍼터링 증착법에 의해 글라스 기판 상에 코팅될 수 있다.
마지막으로, 글라스 기판/ 제 1 박막/ 바나듐 금속 박막/ 제 2 박막 적층체를 열처리함으로써(S400), 써모크로믹 글라스를 제조할 수 있을 것이다.
글라스 기판/ 제 1 박막/ 바나듐 금속 박막/ 제 2 박막 적층체를 열처리하게 되면, 제 1 박막 및 제 2 박막의 산소가 바나듐 금속 박막으로 확산되어, 순수 바나듐 금속이 VO2 로 상변화되게 된다.
열처리는 아르곤(Ar) 또는 진공 분위기에서 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 400 ~ 500 ℃에서 이루어질 수 있고, 더욱 바람직하게는 400 ~ 500 ℃에서 20 ~ 120 시간 동안 이루어질 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따라 제조된 써모크로믹 글라스는, 글라스 기판 상에 형성되는 제 1 박막/ VO2 박막/ 제 2 박막의 다층 막 구조에 의해 글라스 기판에 입사되는 빛의 굴절률이 변화돼 향상된 투과율을 가지면서 써모크로믹 특성을 갖는다.
즉, 종래 방법과 같이, 써모크라믹 글라스의 투과율 향상을 위해 글라스 상에 제 1 박막을 코팅하고, 제 1 박막 상에 VO2 박막을 코팅하며, VO2 박막 상에 제 2 박막을 코팅하는 경우, 코팅 과정에서 VO2 박막에 산화 반응이 일어나 VO2 가 V2O3 또는 V2O5 등으로 상변화되어 VO2 박막이 써모크로믹 특성을 잃게 되는 문제가 발생하는데 반하여, 본 발명의 경우, 순수 바나듐 금속을 사용하고 열처리에 의해 바나듐 금속 박막에 산소를 확산시켜 VO2 박막을 형성시킴으로써, 종래 방법에 의한 문제점을 해결하였다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 다층 박막 구조를 갖는 써모크로믹 글라스와 VO2 박막만을 갖는 써모크로믹 글라스의 투과율을 비교한 그래프이다.
도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 다층 박막 구조를 갖는 써모크로믹 글라스는 VO2 박막만을 갖는 써모크로믹 글라스에 비해 투과율이 향상됐음을 알 수 있다.
도 3은 종래 방법에 의해 제조된 다층 박막 구조를 갖는 써모크로믹 글라스의 써모크로믹 특성을 나타낸 그래프이고, 도 4는 본 발명에 따라 제조된 다층 박막 구조를 갖는 써모크로믹 글라스의 써모크로믹 특성을 나타낸 그래프이다.
도 3 및 도 4를 비교하면, 종래 방법에 의해 제조된 써모크로믹 글라스는 20℃와 90℃에서 투과율 변화가 없는 것을 알 수 있다.
즉, 상술한 바와 같이 써모크라믹 글라스의 투과율 향상을 위해 종래 방법에 의해 제조된 써모크로믹 글라스는 써모크로믹 글라스의 제조과정에서 VO2 박막에 산화 반응이 일어나 VO2 가 V2O3 또는 V2O5 등으로 상변화되어 VO2 박막이 써모크로믹 특성을 잃는 것에 반하여, 본 발명에 따라 제조된 써모크로믹 글라스는 가시광의 투광율을 향상시키면서도 써모크로믹 특성을 가질 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (10)

  1. 글라스 기판 상에 VO2 박막과 굴절률이 다른 제 1 박막을 코팅하는 제 1 박막 형성 단계;
    상기 제 1 박막 상에 순수 바나듐(pure vanadium) 금속을 코팅하는 바나듐 금속 박막 형성 단계;
    상기 바나듐 금속 박막 상에 VO2 박막과 굴절률이 다른 제 2 박막을 코팅하는 제 2 박막 형성 단계; 및
    상기 글라스 기판/ 제 1 박막/ 바나듐 금속 박막/ 제 2 박막 적층체를 열처리하는 열처리 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹(thermochromic) 글라스 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계에 의해 상기 순수 바나듐 금속이 VO2 로 상변화되는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제 1 박막 및 제 2 박막은 투명 산화물 박막 또는 투명 질화물 박막인 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 투명 산화물 박막 또는 투명 질화물 박막은 SiO2, Nb2O5, Al2O3, TiO2, 또는 Si3N4 중 어느 하나의 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제 1 박막, 바나듐 금속 박막, 및 제 2 박막의 두께는 30 ~ 80 ㎚인 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 아르곤(Ar) 또는 진공 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 400 ~ 500 ℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 20 ~ 120 시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 바나듐 금속 박막 형성 단계에서, 상기 순수 바나듐 금속 코팅 시 산소를 주입하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 제 1 박막 및 제 2 박막의 코팅은 반응성 스퍼터링(reactive sputtering) 증착법에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.

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