KR101278058B1 - 써모크로믹 글라스 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 써모크로믹 글라스 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 써모크로믹 박막의 결정성을 향상시킬 수 있는 써모크로믹 글라스 제조방법에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 글라스 기판 상에 순수 바나듐(pure vanadium) 금속을 코팅하여 시드층(Seed Layer)을 형성하는 시드층 형성 단계; 상기 시드층을 열처리하는 열처리 단계; 및 열처리된 상기 시드층 상에 이산화바나듐(VO2) 박막을 코팅하여 써모크로믹 박막을 형성하는 써모크로믹 박막 형성 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹(thermochromic) 글라스 제조방법을 제공한다.
이를 위해, 본 발명은 글라스 기판 상에 순수 바나듐(pure vanadium) 금속을 코팅하여 시드층(Seed Layer)을 형성하는 시드층 형성 단계; 상기 시드층을 열처리하는 열처리 단계; 및 열처리된 상기 시드층 상에 이산화바나듐(VO2) 박막을 코팅하여 써모크로믹 박막을 형성하는 써모크로믹 박막 형성 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹(thermochromic) 글라스 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 써모크로믹 글라스 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 써모크로믹 박막의 결정성을 향상시킬 수 있는 써모크로믹 글라스 제조방법에 관한 것이다.
써모크로미즘(thermochromism) 이란 어떤 천이금속 (transition metal)의 산화물 및 황화물이 특정한 온도(Tc , transition temperature, 이하 천이온도)를 전·후하여 그 결정구조가 바뀌어서 물리적 성질(전기전도도 및 적외선 투과율)이 급격히 변하는 현상을 말한다.
이와 같은 써모크로믹(thermochromic) 효과를 지닌 박막을 글라스 위에 코팅하면 글라스가 어떤 일정한 온도 이상이 되면 가시광선은 들어오지만 근적외선 및 적외선이 차단되어 실내온도가 상승하지 않게 되는 “smart window"를 만들 수 있게 되어, 이를 자동차의 유리창이나 건물의 창문에 응용하면 에너지 절약에 큰 효과를 가질 수 있다. 써모크로믹 효과를 나타내는 재료에는 여러 가지 천이금속의 산화물과 황화물이 있으나 그 중에서 이산화바나듐(VO2)은 그 천이온도가 68℃로써 비교적 실용 가능한 온도에 가까워 많은 연구가 진행 중이다.
이에, V2O3, V3O5, V4O7, V6O11, V5O9, V6O13, V4O9, V3O7, V2O5, VO2 등과 같이 다양한 결정상으로 존재하는 바나듐(Vanadium) 산화물을 써모크로믹 효과를 갖는 VO2 결정상으로 제조하기 위해, 글라스 기판을 고온으로 가열한 후 바나듐 산화물을 코팅하거나, 바나듐 산화물을 코팅한 후에 어닐링(post annealing)하는 방법 등이 사용되고 있다.
그러나, 이와 같은 방법은 글라스 기판으로써 일반적으로 사용되는 소다라임계 글라스(Soda-Lime Glass) 상에 바나듐 산화물을 코팅하는 경우 글라스가 비정질(amorphous) 형태를 가져 이에 코팅되는 바나듐 산화물도 비정질의 형태를 나타내게 된다는 문제가 발생한다.
또한, 소다라임계 글라스 내의 나트륨(Na) 이온이 350℃ 이상의 온도에서 써모크로믹 박막으로 나트륨 확산(sodium diffusion)하여 써모크로믹 박막의 특성을 악화시키는 문제가 발생한다.
이에, 종래에는 글라스 기판과 써모크로믹 박막 사이에 Oxide 계열 또는 Nitride 계열의 박막을 추가하였으나, 이 경우 써모크로믹 박막의 구성 물질과 박막 물질이 달라 써모크로믹 박막의 결정성이 저하되고 써모크로믹 박막 형성 공정이 복잡하다는 문제점이 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 우수한 결정성 및 써모크로믹 특성을 갖는 써모크로믹 글라스 제조방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 글라스 기판 상에 순수 바나듐(pure vanadium) 금속을 코팅하여 시드층(Seed Layer)을 형성하는 시드층 형성 단계; 상기 시드층을 열처리하는 열처리 단계; 및 열처리된 상기 시드층 상에 이산화바나듐(VO2) 박막을 코팅하여 써모크로믹 박막을 형성하는 써모크로믹 박막 형성 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹(thermochromic) 글라스 제조방법을 제공한다.
그리고, 상기 열처리 단계에 의해 상기 순수 바나듐 금속이 이산화바나듐(VO2)으로 상변화된다.
여기서, 상기 시드층의 두께는 5 ~ 10㎚ 인 것이 바람직하다.
그리고, 상기 열처리 단계는 진공 분위기에서 이루어질 수 있다.
또한, 상기 열처리 단계는 산소를 주입하며 이루어질 수 있으며, 상기 산소의 주입량은 10 ~ 100sccm인 것이 바람직하다.
또한, 상기 열처리 단계는 300 ~ 500℃의 온도에서 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 300 ~ 500℃의 온도에서 10 ~ 60분 동안 이루어질 것이다.
그리고, 상기 이산화바나듐(VO2) 박막의 코팅은 순수 바나듐 또는 바나듐 산화물로 이루어진 스터터링 타겟을 이용한 스퍼터링 증착법에 의해 이루어질 수 있으며, 바람직하게는, 상기 이산화바나듐(VO2) 박막의 코팅은 순수 바나듐(Pure Vanadium) 또는 삼산화바나듐(V2O3)과 오산화바나듐(V2O5)이 혼합된 이산화바나듐(VO2)으로 이루어진 스퍼터링 타겟을 이용한 DC 스퍼터링 증착법에 의해 이루어질 것이다.
본 발명에 따르면, 써모크로믹 박막의 결정성을 향상시킬 수 있고, 장기적인 신뢰성을 개선할 수 있다.
또한, 글라스 기판으로부터의 나트륨 확산을 방지하여 써모크로믹 박막의 써모크로믹 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 써모크로믹 글라스 제조 공정을 단순화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 써모크로믹 글라스의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도.
도 2는 종래방법에 의해 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 XRD 그래프.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 XRD 그래프.
도 4는 종래방법에 의해 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 결정성을 촬영한 사진.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 결정성을 촬영한 사진.
도 2는 종래방법에 의해 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 XRD 그래프.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 XRD 그래프.
도 4는 종래방법에 의해 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 결정성을 촬영한 사진.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 결정성을 촬영한 사진.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 써모크로믹 글라스에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 써모크로믹 글라스의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 써모크로믹 글라스의 제조방법은 시드층 형성 단계(S100), 열처리 단계(S200), 및 써모크로믹 박막 형성 단계(S300)를 포함하여 구성될 수 있다.
써모크로믹(thermochromic) 글라스를 제조하기 위해, 우선 글라스 기판 상에 순수 바나듐 금속을 코팅하여 시드층을 형성한다(S100).
글라스 기판은 투명 또는 유색의 일정한 넓이 및 두께를 갖는 기재로, 바람직하게는 소다라임계 글라스가 사용될 수 있다.
순수 바나듐 금속의 코팅은 스퍼터링(sputtering) 증착법 등 다양한 방법에 의해 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 DC 스퍼터링 증착법에 의해 형성될 수 있다.
이후, 바나듐 금속으로 이루어진 시드층을 열처리 하여(S200) 바나듐 금속이 이산화바나듐(VO2)으로 상변화되도록 한다.
열처리는 진공 분위기에서 이루어질 수 있고, 바람직하게는 진공 분위기에서 300 ~ 500℃의 온도에서 이루어질 것이며, 더욱 바람직하게는 300 ~ 500℃의 온도에서 10 ~ 60분 동안 이루어질 것이다. 이에 의해 우수한 특성을 갖는 이산화바나듐(VO2)으로 이루어진 시드층을 형성할 수 있다.
또한, 열처리 단계에서 약간의 산소를 주입하여 순수 바나듐 금속이 이산화바나듐(VO2)으로 상변화가 잘 일어나게 할 수 있다. 산소의 주입량은 열처리 챔버(chamber)의 크기 및 진공도에 따라 달라질 수 있으나, 바람직하게는 10 ~ 100sccm 의 산소를 주입할 것이다. 더욱 바람직하게는 과도한 산소 주입으로 인해 순수 바나듐 금속이 오산화바나듐(V2O5)으로 상변화되지 않도록 10 ~ 50sccm의 산소가 주입될 것이다.
시드층은 5 ~ 10㎚의 두께의 두께를 갖도록 형성될 것이나, 바나듐은 금속 특성을 가지고 있어 두께가 두꺼우면 반사율이 높아지고 가시광선 투과율이 낮아지므로 시드층의 두께가 얇을수록 바람직할 것이다.
마지막으로, 열처리된 시드층 상에 이산화바나듐(VO2) 박막을 코팅하여 써모크로믹 박막을 형성함으로써 써모크로믹 글라스를 제조할 수 있다(S300).
이산화바나듐(VO2) 박막의 코팅은 순수 바나듐 또는 바나듐 산화물으로 이루어진 스퍼터링 타겟을 이용한 스퍼터링 증착법에 의해 이루어질 수 있으며, 바람직하게는 순수 바나듐(Pure Vanadium) 또는 삼산화바나듐(V2O3)과 오산화바나듐(V2O5)이 혼합된 이산화바나듐(VO2)으로 이루어진 스퍼터링 타겟을 이용한 DC 스퍼터링 증착법에 의해 이루어질 것이다. 순수 바나듐(Pure Vanadium) 또는 삼산화바나듐(V2O3)과 오산화바나듐(V2O5)이 혼합된 이산화바나듐(VO2) 이외의 바나듐 산화물은 부도체로 이를 글라스 기판 상에 코팅할 경우 RF 스퍼터링 증착법에 의하여야 하지만, 순수 바나듐(Pure Vanadium) 또는 삼산화바나듐(V2O3)과 오산화바나듐(V2O5)이 혼합된 이산화바나듐(VO2)은 도체로서 DC 스퍼터링 증착법도 가능하다. 일반적으로 DC 스퍼터링 증착법은 RF 스퍼터링 증착법에 비해 5배 정도 빠른 속도로 증착이 가능하다.
이산화바나듐(VO2)으로 상변화된 시드층 상에 순수 바나듐 또는 바나듐 산화물을 코팅하면, 바나듐 금속은 시드층의 결정상과 동일한 이산화바나듐(VO2)으로 증착되게 되므로 시드층 상에 써모크로믹 박막을 형성할 수 있다.
도 2는 종래방법에 의해 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 XRD 그래프이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 XRD 그래프이다.
도 2와 도 3을 비교하면, 25 ~ 30° 에서 본 발명에 따른 이산화바나듐(VO2) 박막이 종래방법에 의한 이산화바나듐(VO2) 박막보다 높은 피크 값을 가짐을 알 수 있다. 즉, 본 발명에 의할 때 이산화바나듐(VO2) 박막이 높은 peak intensity를 가짐을 알 수 있다.
도 4는 종래방법에 의해 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 결정성을 촬영한 사진이고, 도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 결정성을 촬영한 사진이다.
도 4와 도 5를 비교하면, 본 발명에 의해 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막의 결정성이 종래 방법에 의해 형성된 이산화바나듐(VO2) 박막보다 우수함을 알 수 있다.
이와 같이, 글라스 기판 상에 써모크로믹 특성을 갖는 이산화바나듐(VO2) 박막과 동일한 격자 상수 및 동질(homogenous)한 계면 특성을 갖는 시드층을 형성시킨 후, 이산화바나듐(VO2) 박막을 형성시킴으로써, 이산화바나듐(VO2) 박막의 결정성 향상 및 장기적인 신뢰성을 개선할 수 있다.
또한, 시드층이 이산화바나듐(VO2) 박막의 형성을 위한 고온 공정에서 글라스 기판으로부터 발생하는 나트륨 확산을 방지하는 나트륨 확산 방지층(sodium diffusion barrier) 역할을 동시에 수행함으로써, 써모크로믹 글라스의 써모크로믹 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 시드층과 써모크로믹 박막의 형성 시 동일한 물질로 이루어진 스퍼터링 타겟을 사용할 수 있어, 써모크로믹 글라스 제조 공정을 단순화시킬 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
Claims (10)
- 글라스 기판 상에 순수 바나듐(pure vanadium) 금속을 코팅하여 시드층(Seed Layer)을 형성하는 시드층 형성 단계;
상기 시드층을 열처리하는 열처리 단계; 및
열처리된 상기 시드층 상에 이산화바나듐(VO2) 박막을 코팅하여 써모크로믹 박막을 형성하는 써모크로믹 박막 형성 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹(thermochromic) 글라스 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 열처리 단계에 의해 상기 순수 바나듐 금속이 이산화바나듐(VO2)으로 상변화되는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 시드층의 두께는 5 ~ 10㎚ 인 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 열처리 단계는 진공 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 열처리 단계는 산소를 주입하며 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
- 제5항에 있어서,
상기 산소의 주입량은 10 ~ 100sccm인 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 열처리 단계는 300 ~ 500℃의 온도에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 열처리 단계는 10 ~ 60분 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 이산화바나듐(VO2) 박막의 코팅은 순수 바나듐 또는 바나듐 산화물로 이루어진 스터터링 타겟을 이용한 스퍼터링 증착법에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 이산화바나듐(VO2) 박막의 코팅은 순수 바나듐(Pure Vanadium) 또는 삼산화바나듐(V2O3)과 오산화바나듐(V2O5)이 혼합된 이산화바나듐(VO2)으로 이루어진 스퍼터링 타겟을 이용한 DC 스퍼터링 증착법에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 글라스 제조방법.
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