WO2015047016A1 - 써모크로믹 윈도우 및 이의 제조방법 - Google Patents

써모크로믹 윈도우 및 이의 제조방법 Download PDF

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WO2015047016A1
WO2015047016A1 PCT/KR2014/009173 KR2014009173W WO2015047016A1 WO 2015047016 A1 WO2015047016 A1 WO 2015047016A1 KR 2014009173 W KR2014009173 W KR 2014009173W WO 2015047016 A1 WO2015047016 A1 WO 2015047016A1
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WO
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thermochromic
vanadium
thin film
window
manufacturing
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PCT/KR2014/009173
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최용원
정영진
문동건
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코닝정밀소재 주식회사
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/006—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with materials of composite character
    • C03C17/007—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with materials of composite character containing a dispersed phase, e.g. particles, fibres or flakes, in a continuous phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
    • C03C17/3411—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials
    • C03C17/3417—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions with at least two coatings of inorganic materials all coatings being oxide coatings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00—Coatings on glass
    • C03C2217/40—Coatings comprising at least one inhomogeneous layer
    • C03C2217/42—Coatings comprising at least one inhomogeneous layer consisting of particles only

Definitions

  • the present invention relates to a thermochromic window and a method for manufacturing the same, and more particularly, to a thermochromic window and a method for manufacturing the same in which the transmittance of sunlight varies with temperature.
  • the types of high insulation windows include an argon gas injection multilayer window that injects argon (Ar) gas into the multilayer glass to prevent heat exchange, a vacuum window that makes a vacuum between the multilayer glass, and a low-emission window.
  • argon gas injection multilayer window that injects argon (Ar) gas into the multilayer glass to prevent heat exchange
  • vacuum window that makes a vacuum between the multilayer glass
  • low-emission window a low-emission window.
  • glass which controls the energy inflow through sunlight by coating a layer having thermal properties on the window, is being studied.
  • low-emission glass has a thin coating of metal or metal oxide on the surface of the glass, allowing most of the visible light through the window to pass through to keep the room bright. Block out from the outside, and in summer, the heat outside the building to block the heating and cooling costs are effective.
  • the transmittance of solar light is not adjusted according to the season (temperature).
  • thermochromic windows that can be developed are being developed.
  • phase transition temperature is close to the relatively practical temperature as 68 °C
  • optical constants (n, k) is of value change increased permeability control is easier dioxide vanadium (VO 2) a range of about Thermo electrochromic window was coated on a glass Research is ongoing.
  • thermochromic thin film has a dark yellow reflective color and has a short wavelength of absorption and high visible light transmittance.
  • thermochromic window an anti-reflection layer is formed on the thermochromic window, or the thermochromic thin film is patterned through a photolithography process or the like. I'm using.
  • thermochromic window 1 is an anti-reflection film formed by forming a thin film made of Al 2 O 3 and TiO 2 on the upper and lower surfaces of a thermochromic window coated with vanadium dioxide on a glass substrate and a vanadium dioxide thin film formed on a glass substrate, respectively. It is a graph showing the transmittance by wavelength before (20 ° C) / after (90 ° C) the phase transition of the thermochromic window.
  • thermochromic window in which the anti-reflection film is formed, it can be seen that the transmittance in the visible light region before phase change is slightly increased. However, as the transmittance in the visible region increases, the transmittance in the infrared region decreases significantly. Such a decrease in the transmittance in the infrared region reflects the conversion efficiency of the thermochromic window (transmittance change in the infrared region before and after the phase transition). Worsen.
  • the anti-reflection film has a structure in which a high refractive thin film and a low refractive thin film are laminated, but such a laminated film has a disadvantage in that the manufacturing process is complicated.
  • FIG. 2 is a graph showing transmittance and conversion efficiency according to an aperture of a thermochromic window in which a vanadium dioxide thin film having a pattern is formed on a glass substrate.
  • thermochromic window by patterning the thermochromic thin film has a disadvantage that the process is complicated and expensive.
  • an object of the present invention is to provide a thermochromic window having a high visible light transmittance and conversion efficiency and a method of manufacturing the same.
  • the present invention is a substrate; And a thermochromic thin film formed on the substrate, wherein the thermochromic thin film provides vanadium dioxide particles having a hollow.
  • the present invention is a vanadium coating step of forming a coating film by coating a vanadium metal or vanadium oxide on the particles;
  • thermochromic thin film is formed on the substrate and includes a vanadium dioxide, wherein the thermochromic thin film has a plurality of protrusions having hollows.
  • the present invention also provides a vanadium coating step of coating vanadium metal or vanadium oxide on a substrate on which particles are arranged; And a thermochromic thin film forming step of phase-changing the vanadium metal or vanadium oxide to vanadium dioxide.
  • thermochromic window can have high visible light transmittance and excellent conversion efficiency.
  • thermochromic window formed with the anti-reflection film is a graph showing the transmittance of each phase before and after the phase change of the thermochromic window formed with the anti-reflection film.
  • thermochromic window 2 is a graph showing the transmittance and conversion efficiency according to the aperture ratio of a thermochromic window having a pattern.
  • thermochromic window 3 is a schematic cross-sectional view of a thermochromic window according to a first embodiment of the present invention
  • thermochromic window 4 is a flow chart schematically showing a method of manufacturing a thermochromic window according to a first embodiment of the present invention.
  • thermochromic window 5 is a schematic cross-sectional view of a thermochromic window according to a second embodiment of the present invention.
  • thermochromic window 6 is a flow chart schematically showing a method of manufacturing a thermochromic window according to a second embodiment of the present invention.
  • thermochromic window and a method of manufacturing the same will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
  • thermochromic window 3 is a schematic cross-sectional view of a thermochromic window according to a first embodiment of the present invention.
  • thermochromic window 100 includes a thermochromic thin film 120 containing a substrate 110 and vanadium dioxide particles 122 having a hollow. Can be done.
  • the substrate 110 is a substrate having a constant width and thickness of transparent or colored.
  • thermochromic window 100 When the thermochromic window 100 according to the first embodiment of the present invention is used as a window of a building or the like, the soda-lime glass may be used as the substrate 110. Tempered tempered glass can be used.
  • thermochromic thin film 120 is formed on the substrate 110 and contains vanadium dioxide particles 122 having a hollow.
  • Vanadium dioxide is a substance whose crystal structure changes due to a thermochromic phenomenon that is phase-transformed at a specific temperature (phase transition temperature), and thus its physical properties (electric conductivity, infrared transmittance, etc.) change rapidly. To reflectance changes. As a result, vanadium dioxide can block the sunlight in summer when the temperature is high to reduce the heat load of the building to reduce the cooling load of the building, and to reduce the heating load of the building by transmitting sunlight in the winter of low temperature.
  • such particles 122 made of vanadium dioxide have a hollow, it is possible to perform an antireflection function in addition to the transmittance control function according to the temperature. That is, since the hollow of the particles 122 made of vanadium dioxide has an refractive index of about 1 smaller than that of vanadium as an air state, the vanadium dioxide particles 122 having the hollow not only control the transmittance of sunlight according to temperature. It can also perform an anti-reflection function to suppress the reflection of visible light.
  • thermochromic window 100 according to the first embodiment of the present invention has high visible light transmittance and conversion efficiency. That is, the thermochromic window 100 according to the first embodiment of the present invention has a high visible light transmittance through the antireflection effect by the hollow of the vanadium dioxide particles 122. In addition, since the particle shape has a larger surface area than the thin film shape, the thermochromic window 100 according to the first embodiment of the present invention is formed on the thermochromic window in which vanadium dioxide is deposited in a thin film form on the substrate 110. It has a high conversion efficiency.
  • the hollow of the vanadium dioxide particles 122 may be filled with a material having a refractive index smaller than vanadium dioxide.
  • the anti-reflection function is based on the optical interference between the low and high refractive layers, the anti-reflection function may be performed even when the hollow material is filled with a low refractive material than vanadium dioxide rather than air.
  • vanadium dioxide generally has a refractive index of 2.8 to 3.3
  • the material filled in the hollow of the vanadium dioxide particles will have a lower refractive index.
  • thermochromic thin film 120 may be formed with a pattern on the substrate 110.
  • thermochromic window 100 since the conversion efficiency is excellent by the vanadium dioxide particles 122, even if the thermochromic thin film 120 is formed with a pattern, the conventional thermochromic window 100 Better conversion efficiency than the Mick window.
  • the pattern of the thermochromic thin film 120 may have various shapes such as a stripe pattern and a dot pattern.
  • thermochromic window 4 is a flowchart schematically illustrating a method of manufacturing a thermochromic window according to a first embodiment of the present invention.
  • the method for manufacturing a thermochromic window according to the first embodiment of the present invention includes a vanadium coating step (S110), a heat treatment step (S120), and a thermochromic thin film forming step (S130). Can be done.
  • thermochromic window In order to manufacture the thermochromic window according to the first embodiment of the present invention, first, a coating film is formed by coating vanadium metal or vanadium oxide on the particles (S110).
  • the form of the particles on which the vanadium metal or the vanadium oxide is coated will not be particularly limited.
  • the particles may be made of a material having a refractive index smaller than that of vanadium dioxide in order to generate an antireflection effect due to optical interference with the vanadium dioxide coating film.
  • the particles may be used as a carbon sphere or Ni powder.
  • the carbon spheres may be made of graphite or carbon nanotubes (CNT), or may be prepared by hydrothermal reaction of any one of lysine glucose and cellulose.
  • Coating of the vanadium metal or vanadium oxide on such particles may be by a variety of methods, such as sputtering deposition, evaporation, or layer-by-layer self assembly.
  • Layer by layer self assembly refers to the so-called LBL method of depositing a layer by electrostatic attraction.
  • the coating film made of vanadium or vanadium oxide formed on the surface of the particle is changed to form a vanadium dioxide coating film (S120).
  • Vanadium coated on the particles in the vanadium coating step (S110) is vanadium metal or V 2 O 3 , V 3 O 5 , V 4 O 7 , V 6 O 11 , V 5 O 9 , V 6 O 13 , V 4 O 9 Since it may be vanadium oxide having various crystal phases such as V 3 O 7 , V 2 O 5, and the like, the heat treatment step changes the phase into a vanadium dioxide (VO 2 ) crystal phase having a thermochromic effect.
  • the heat treatment step (S120) may be performed in an oven or a furnace, and may be performed by injecting oxygen.
  • the heat treatment step (S120) may be made for 0.5 to 1 hour at a temperature of 150 ⁇ 300 °C to inject oxygen 10sccm.
  • thermochromic window may further include a vanadium coating step (S110), a heat treatment step (S120), and a removing step of removing particles.
  • vanadium dioxide particles having a hollow.
  • Removal of particles can be accomplished through a variety of methods tailored to the properties of the particles.
  • the carbon spheres can be removed by using a solvent such as acetone, toluene, methanol, tetrahydrofuran or by heat treatment at a temperature of 200 to 300 ° C., and when the particles are Ni powder, they are removed using HCl. You can do it.
  • thermochromic thin film S130.
  • the chromium thin film may be formed by dispersing the particles having the vanadium dioxide coating film formed therein into a binder and coating the same on a substrate by a wet coating method.
  • the binder may include at least one of acrylate, urethane, and methacrylate.
  • thermochromic thin film may be formed in a predetermined pattern.
  • the pattern may be formed by coating a binder, in which particles having a vanadium dioxide coating film, is mixed, in a form such as a stripe pattern or a dot pattern on a substrate.
  • the vanadium metal or vanadium oxide is subjected to the removal step of removing the particles coated, in the thermochromic thin film forming step (S130) it will be coated on the substrate after mixing the vanadium dioxide particles having a hollow in the binder.
  • thermochromic window 5 is a schematic cross-sectional view of a thermochromic window according to a second embodiment of the present invention.
  • thermochromic window 200 includes a thermochromic thin film 220 having a substrate 210 and a plurality of protrusions 222 having hollows. It can be done by.
  • the substrate 210 is a substrate having a constant width and thickness of transparent or colored.
  • thermochromic window 200 When the thermochromic window 200 according to the second embodiment of the present invention is used as a window of a building or the like, a soda-lime-based glass may be used as the substrate 210. Tempered tempered glass can be used.
  • thermochromic thin film 220 includes vanadium dioxide, and has a plurality of protrusions having hollows.
  • thermochromic thin film 220 may perform an antireflection function in addition to a transmittance control function according to temperature. That is, since the hollow of the protrusion 222 has an refractive index of about 1 smaller than vanadium as an air state, the thermochromic thin film 220 suppresses reflection of visible light as well as control of transmittance of sunlight according to temperature. Anti-reflective function can also be performed.
  • thermochromic window 200 according to the second embodiment of the present invention has high visible light transmittance and conversion efficiency. That is, the thermochromic window 200 according to the second embodiment of the present invention has a high visible light transmittance through the anti-reflection effect of the hollow formed in the protrusion 222 of the thermochromic thin film.
  • the thermochromic window 200 according to the second embodiment of the present invention is formed in the thermochromic window in which vanadium dioxide is deposited in a thin film form on the substrate 210. It has a high conversion efficiency.
  • the hollow formed in the protrusion 222 of the vanadium dioxide thin film may be filled with a material having a refractive index smaller than that of vanadium dioxide.
  • the antireflection function is caused by the optical interference between the low refractive index film and the high refractive film, the antireflection function may be performed even when the hollow inside the protrusion is filled with a lower refractive material than vanadium dioxide rather than air.
  • vanadium dioxide has a refractive index of 2.8 to 3.3
  • the material filled in the hollow inside the protrusion 222 will have a lower refractive index.
  • thermochromic window 6 is a flowchart schematically illustrating a method of manufacturing a thermochromic window according to a second embodiment of the present invention.
  • the method of manufacturing a thermochromic window according to the second embodiment of the present invention may include a vanadium coating step S210 and a thermochromic thin film forming step S220.
  • thermochromic window In order to manufacture a thermochromic window according to the second embodiment of the present invention, first, vanadium metal or vanadium oxide is coated on a substrate on which particles are arranged (S210).
  • the arrangement form of the particles will not be particularly limited.
  • the particles may be made of a material having a refractive index smaller than vanadium dioxide to produce an antireflection effect by optical interference with the thermochromic thin film.
  • the particles may be made of any one of a polymer, an inorganic material, CNT, and graphene. That is, the particles are made of a polymer such as acrylate, methacrylate, polycarbonate, polyethylene, or inorganic materials such as SiO 2 , Al 2 O 3 , ZrO 2 , ZnO 2 It may be made of a material, or may be made of carbon nanotubes (CNT) or graphene (graphene).
  • CNT carbon nanotubes
  • graphene graphene
  • the polymers by coating the polymers in a self-aligned form on the substrate, the polymers may be arranged in the form of multiple particles on the substrate.
  • the coating of vanadium metal or vanadium oxide may be performed by various methods such as sputtering deposition, evaporation, or layer-by-layer self assembly.
  • a solution containing VOCl 4 on a substrate array of particles, it is possible to coat vanadium metal or vanadium oxide on the substrate array of particles by a layered self-assembly method.
  • thermochromic thin film according to the second embodiment of the present invention may be manufactured by forming a thermochromic thin film by phase-changing vanadium metal or vanadium oxide with vanadium dioxide (S220).
  • thermochromic thin film is formed by phase-changing the vanadium dioxide (VO 2 ) thin film through heat treatment.
  • the heat treatment may be performed in an oven or a furnace, and may be performed by injecting oxygen.
  • the heat treatment may be carried out for 0.5 to 1 hour at a temperature of 150 ⁇ 300 °C while injecting 10 sccm of oxygen.
  • thermochromic thin film forming step may further include a removing step of removing the particles.
  • Removal of particles can be accomplished through a variety of methods tailored to the properties of the particles.
  • the polymer may be removed by using a solvent such as acetone, toluene, methanol, tetrahydrofuran or by heat treatment at high temperature.

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Abstract

본 발명은 써모크로믹 윈도우 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 온도에 따라 태양광의 투과율이 변하는 써모크로믹 윈도우 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 이를 위해, 본 발명은 기판; 및 상기 기판 상에 형성되는 써모크로믹 박막을 포함하되, 상기 써모크로믹 박막은 중공을 갖는 이산화바나듐 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우를 제공한다.

Description

써모크로믹 윈도우 및 이의 제조방법
본 발명은 써모크로믹 윈도우 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 온도에 따라 태양광의 투과율이 변하는 써모크로믹 윈도우 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 석유 등의 화학 에너지원의 가격이 급등하면서 새로운 에너지원 개발의 필요성이 커지고 있다. 또한, 이에 못지않게 에너지 절감기술의 중요성도 증대되고 있다. 실제로 일반 가정의 에너지 소비량 중 60% 이상은 냉·난방비로 사용된다. 특히 일반 주택 및 건물에서 창문을 통해 소비되는 에너지는 24%에 이른다.
이에 따라 창문의 기본 기능인 건물의 미관 및 조망 특성을 유지하면서도 창문의 기밀 및 단열 특성을 높여 창문을 통해 소비되는 에너지를 줄이기 위한 다양한 노력이 이루어지고 있으며, 대표적으로 창문의 크기를 조절하는 방법에서부터 고단열 윈도우를 설치하는 방법 등이 실시되고 있다.
고단열 윈도우의 종류에는 복층 유리에 아르곤(Ar) 가스 등을 주입하여 열 교환 현상을 막는 아르곤 가스 주입 복층 윈도우, 복층 유리 사이를 진공 상태로 만든 진공 윈도우, 저방사(Low-E) 윈도우 등이 있다. 이외에도 열적 특성을 지닌 층을 윈도우에 코팅하여 태양광을 통한 에너지 유입을 조절하는 유리 등이 연구되고 있다.
특히, 저방사 유리는 유리 표면에 금속 또는 금속산화물을 얇게 코팅하여 창을 통해 들어오는 가시광선은 대부분 안으로 투과시켜 실내를 밝게 유지할 수 있도록 하고 적외선 영역의 복사선은 효과적으로 차단하여 겨울철에는 건물 안에서 발생한 난방열이 밖으로 빠져나가지 못하도록 차단하고, 여름철에는 건물 바깥의 열기를 차단하여 냉·난방비를 줄이는 효과가 있다. 그러나, 가시광선 이외의 파장에 대해서는 반사를 하는 특성에 의해, 특히 겨울철에 태양에서 나오는 적외선 부분을 실내로 유입시키지 못하고, 계절(온도)에 따라 태양광의 투과율이 조절되지 않는다는 단점을 가지고 있다.
이에 써모크로믹(thermochromic) 특성을 갖는 물질을 유리 위에 코팅하여 유리가 일정한 온도 이상이 되면 가시광선은 들어오지만 근적외선 및 적외선은 차단하여 실내온도가 상승하지 않게 함으로써, 냉·난방 에너지 효율을 향상시킬 수 있는 써모크로믹 윈도우에 관한 다양한 기술이 개발되고 있다.
특히, 상전이 온도가 68℃로써 비교적 실용 가능한 온도에 가까우며, 광학 정수(n,k) 값의 변화가 커 투과율 제어가 용이한 이산화바나듐(VO2)을 유리에 코팅한 써모크로믹 윈도우에 관해 다양한 연구가 진행 중에 있다.
한편, 이와 같은 써모크로믹 박막은 다크 예로우(dark yellow)의 반사색을 갖고, 단파장의 흡수율이 높아 가시광 투과율이 낮다는 단점을 갖는다.
이에, 써모크로믹 윈도우의 가시광 투과율을 향상시키기 위해 써모크로믹 윈도우에 반사방지막(anti reflection layer)을 형성시키거나, 써모크로믹 박막을 포토리소그래피(photolithography) 공정 등을 통해 패터닝(patterning)하는 방법을 사용하고 있다.
도 1은 유리 기판 상에 이산화바나듐을 코팅한 써모크로믹 윈도우와 유리 기판 상에 형성되는 이산화바나듐 박막의 상면과 하면에 각각 Al2O3와 TiO2로 이루어진 박막을 형성시켜 반사방지막을 형성한 써모크로믹 윈도우의 상전이 전(20℃)/후(90℃) 파장 별 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 1에 나타난 바와 같이, 반사방지막이 형성된 써모크로믹 윈도우의 경우 상전이 전 가시광 영역에서의 투과율이 다소 상승했음을 알 수 있다. 다만, 가시광 영역에서의 투과율 상승과 함께, 적외선 영역에서의 투과율이 크게 감소하게 되는데, 이와 같은 적외선 영역에서의 투과율 감소는 써모크로믹 윈도우의 변환 효율(상전이 전/후 적외선 영역의 투과율 변화)을 악화시킨다.
또한, 반사방지막은 고굴절 박막과 저굴절 박막이 적층된 구조로 이루어지는데, 이와 같은 적층막은 제조 공정이 복잡하다는 단점이 있다.
도 2는 유리 기판 상에 패턴을 갖는 이산화바나듐 박막이 형성된 써모크로믹 윈도우의 개구율(aperture)에 따른 투과율과 변환 효율을 나타낸 그래프이다.
도 2에 나타난 바와 같이, 써모크모믹 윈도우의 투과율을 높이기 위해 개구율을 증가시키면, 이산화바나듐의 코팅 면적이 작아지면서 변환 효율이 악화됨을 알 수 있다.
또한, 써모크로믹 박막을 패터닝하여 써모크로믹 윈도우의 투과율을 향상시키는 방법은 그 공정이 복잡하고 비용이 많이 든다는 단점을 갖는다.
(선행기술문헌}
대한민국 공개 특허 제10-2008-0040439호(2008.05.08)
본 발명은 상술한 바와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 높은 가시광 투과율 및 변환 효율을 갖는 써모크로믹 윈도우 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
이를 위해, 본 발명은 기판; 및 상기 기판 상에 형성되는 써모크로믹 박막을 포함하되, 상기 써모크로믹 박막은 중공을 갖는 이산화바나듐 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우를 제공한다.
또한, 본 발명은 입자에 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 코팅하여 코팅막 형성하는 바나듐 코팅단계; 상기 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물로 이루어진 코팅막을 상변화시켜 이산화바나듐 코팅막을 형성하는 열처리단계; 및 이산화바나듐 코팅막이 형성된 입자를 바인더(binder)에 혼합한 후 기판 상에 코팅하여 써모크로믹 박막을 형성하는 써모크로믹 박막 형성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 기판; 상기 기판 상에 형성되며, 이산화바나듐을 포함하여 이루어진 써모크로믹 박막을 포함하되, 상기 써모크로믹 박막은 중공을 갖는 다수의 돌출부를 갖는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우를 제공한다.
또한, 본 발명은 입자들이 배열된 기판 상에 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 코팅하는 바나듐 코팅단계; 및 상기 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 이산화바나듐으로 상변화시키는 써모크로믹 박막 형성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 써모크로믹 윈도우가 높은 가시광 투과율 및 우수한 변환 효율을 가질 수 있다.
도 1은 반사방지막이 형성된 써모크로믹 윈도우의 상전이 전/후 파장 별 투과율을 나타낸 그래프.
도 2는 패턴을 갖는 써모크로믹 윈도우의 개구율에 따른 투과율과 변환 효율을 타나낸 그래프.
도 3은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우의 개략적인 단면도.
도 4는 본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도.
도 5는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우의 개략적인 단면도.
도 6은 본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도.
이하에서는 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시 예에 따른 써모크로믹 윈도우 및 이의 제조방법에 대해 상세히 설명한다.
아울러, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단된 경우 그 상세한 설명은 생략한다.

도 3은 본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우의 개략적인 단면도이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(100)는 기판(110) 및 중공을 갖는 이산화바나듐 입자(122)를 함유하는 써모크로믹 박막(120)을 포함하여 이루어질 수 있다.
기판(110)은 투명 또는 유색의 일정한 넓이 및 두께를 갖는 기재이다.
본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(100)가 건물 등의 창호로 사용될 경우 기판(110)은 소다라임(soda-lime)계 유리가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 열강화 또는 화학강화된 강화유리가 사용될 수 있다.
써모크로믹 박막(120)은 기판(110) 상에 형성되며, 중공을 갖는 이산화바나듐 입자(122)를 함유한다.
이산화바나듐은 특정 온도(상전이 온도)에서 상전이되는 써모크로믹 현상에 의해 결정구조가 바뀌어 물리적 성질(전기 전도도, 적외선 투과율 등)이 급격히 변화하는 물질로, 상전이 전/후로 태양광 특히, 근적외선의 투과율 내지 반사율이 변화하는 특성을 갖는다. 이에 의해, 이산화바나듐은 온도가 높은 여름철에는 태양광을 차단시킴으로써 열 에너지의 유입을 막아 건물의 냉방부하를 감소시키고 온도가 낮은 겨울에는 태양광을 투과시킴으로써 건물의 난방부하를 감소시킬 수 있다.
본 발명에서는 이와 같은 이산화바나듐으로 이루어진 입자(122)가 중공을 가짐으로써, 온도에 따른 투과율 제어 기능 외에 반사방지 기능도 수행할 수 있다. 즉, 이산화바나듐으로 이루어진 입자(122)의 중공은 공기(air) 상태로서 이산화바나듐보다 작은 약 1의 굴절률을 가지므로, 중공을 갖는 이산화바나듐 입자(122)는 온도에 따른 태양광의 투과율 제어뿐만 아니라 가시광의 반사를 억제하는 반사방지 기능도 수행할 수 있는 것이다.
본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(100)는 높은 가시광 투과율 및 변환 효율을 갖는다. 즉, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(100)는 이산화바나듐 입자(122)의 중공에 의한 반사방지 효과를 통해 높은 가시광 투과율을 가진다. 그리고, 입자 형태는 박막 형태보다 큰 표면적을 가지므로, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(100)는 기판(110) 상에 이산화바나듐이 박막 형태로 증착된 써모크로믹 윈도우에 비해 높은 변환 효율을 가진다.
한편, 이산화바나듐 입자(122)의 중공에는 이산화바나듐보다 작을 굴절률을 갖는 물질이 채워질 수 있다.
반사방지 기능은 저굴절 막과 고굴절 막 사이의 광 간섭현상에 의하므로, 중공에 공기가 아닌 이산화바나듐보다 저굴절 물질이 채워진 경우도 반사방지 기능을 수행할 수 있다.
일반적으로 이산화바나듐은 2.8 ~ 3.3의 굴절률을 가지므로, 이산화바나듐 입자의 중공에 채워진 물질은 이보다 낮은 굴절률을 가질 것이다.
또한, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(100)의 가시광 투과율을 더욱 향상시키기 위해 써모크로믹 박막(120)은 기판(110) 상에 패턴을 가지고 형성될 수 있다.
본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(100)의 경우, 이산화바나듐 입자(122)에 의해 우수한 변환 효율을 가지므로, 써모크로믹 박막(120)이 패턴을 가지고 형성되더라도 종래 써모크로믹 윈도우보다는 우수한 변환 효율을 가질 수 있을 것이다.
써모크로믹 박막(120)의 패턴은 스트라이프 패턴, 돗트 패턴 등 다양한 형태를 가질 수 있다.

도 4는 본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우 제조방법은 바나듐 코팅단계(S110), 열처리단계(S120), 및 써모크로믹 박막 형성단계(S130)를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우를 제조하기 위해, 우선 입자에 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 코팅하여 코팅막을 형성한다(S110).
바나듐 금속 또는 바나듐 산화물이 코팅되는 입자의 형태는 특별히 한정되지 않을 것이다.
입자는 이산화바나듐 코팅막과의 광 간섭현상에 의한 반사방지 효과를 발생시키기 위해 이산화바나듐보다 작은 굴절률을 갖는 물질로 이루어질 수 있다.
한편, 제조 및 취급의 용이성을 고려할 경우 입자는 탄소 구체 또는 Ni 파우더가 사용될 수 있다. 탄소 구체는 그래파이트(graphite) 또는 탄소나노튜브(CNT)로 제조하거나, 라이신(lysine) 글루코스(glucose), 및 셀룰로스(cellulose) 중 어느 하나를 수열(hydrothermal) 반응시켜 제조할 수 있다.
이와 같은 입자에의 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물의 코팅은 스퍼터팅(sputtering) 증착법, 증발(evaporation)법, 또는 층별 자기조립(layer-by-layer self assembly)법 등 다양한 방법에 의할 수 있다. 특히, 코팅의 용이성 측면에서 층별 자기조립법에 의하는 것이 바람직하다. 층별 자기조립(layer by layer self assembly)이란 정전기적 인력에 의해 층을 증착하는 소위 LBL 방법을 말한다. 이에, 본 발명에서는 VOCl4를 포함하는 용액에 입자를 투입함으로써, 층별 자기조립법에 의해 입자의 표면에 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 코팅할 수 있다.
이후, 입자 표면에 형성된 바나듐 또는 바나듐 산화물로 이루어진 코팅막을 상변화시켜 이산화바나듐 코팅막을 형성시킨다(S120).
바나듐 코팅단계(S110)에서 입자에 코팅되는 바나듐은 바나듐 금속 또는 V2O3, V3O5, V4O7, V6O11, V5O9, V6O13, V4O9, V3O7, V2O5 등과 같은 다양한 결정상을 갖는 바나듐 산화물일 수 있으므로, 열처리단계에서는 이를 써모크로믹 효과를 갖는 이산화바나듐(VO2) 결정상으로 상변화시킨다.
열처리단계(S120)는 오븐(oven)이나 노(furnace)에서 진행될 수 있으며, 산소를 주입하며 이루어질 수 있다. 바람직하게, 열처리단계(S120)는 산소를 10sccm 주입하며 150 ~ 300℃의 온도로 0.5 ~ 1시간 동안 이루어질 수 있다.
한편, 본 발명의 제 1 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우 제조방법은 바나듐 코팅단계 후(S110), 열처리단계 전(S120), 입자를 제거하는 제거단계를 더 포함할 수 있다.
이와 같이, 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물이 코팅된 입자에서 입자를 제거함으로써, 중공을 갖는 이산화바나듐 입자를 제조할 수 있다.
입자의 제거는 입자의 특성에 맞는 다양한 방법을 통해 이루어질 수 있다. 일례로, 입자가 탄소 구체인 경우 acetone, toluene, methanol, tetrahydrofuran와 같은 용매를 사용하거나 200 ~ 300℃의 온도로 열처리함으로써 탄소 구체를 제거할 수 있고, 입자가 Ni 파우더인 경우 HCl을 이용하여 제거할 수 있을 것이다.
마지막으로, 이산화바나듐 코팅막이 형성된 입자를 바인더에 혼합한 후 기판 상에 코팅하여 써모크로믹 박막을 형성한다(S130).
즉, 이산화바나듐 코팅막이 형성된 입자를 바인더에 투입하여 분산시킨 후, 이를 습식(wet) 코팅 등의 방법으로 기판 상에 코팅함으로써 써모크로믹 박막을 형성할 수 있다.
여기서, 바인더는 아크릴레이트(acrylate), 우레탄(urethane), 및 메타크리레이트(methacrylate) 중 적어도 하나를 포함하여 이루어질 수 있다.
그리고, 써모크로믹 윈도우의 가시광 투과율을 향상시키기 위해 써모크로믹 박막을 일정 패턴으로 형성시킬 수 있다.
패턴은 이산화바나듐 코팅막이 형성된 입자가 혼합된 바인더를 기판 상에 스트라이프 패턴 또는 돗트 패턴과 같은 형태로 코팅함으로써 형성할 수 있다.
한편, 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물이 코팅된 입자를 제거하는 제거단계를 거친 경우, 써모크로믹 박막 형성단계(S130)에서는 중공을 갖는 이산화바나듐 입자를 바인더에 혼합한 후 이를 기판 상에 코팅할 것이다.

도 5는 본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우의 개략적인 단면도이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(200)는 기판(210) 및 중공을 갖는 다수의 돌출부(222)를 갖는 써모크로믹 박막(220)을 포함하여 이루어질 수 있다.
기판(210)은 투명 또는 유색의 일정한 넓이 및 두께를 갖는 기재이다.
본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(200)가 건물 등의 창호로 사용될 경우 기판(210)은 소다라임(soda-lime)계 유리가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 열강화 또는 화학강화된 강화유리가 사용될 수 있다.
써모크로믹 박막(220)은 이산화바나듐을 포함하여 이루어지되, 중공을 갖는 다수의 돌출부를 갖는다.
써모크로믹 박막(220)은 온도에 따른 투과율 제어 기능 외에 반사방지 기능도 수행할 수 있다. 즉, 돌출부(222)의 중공은 공기(air) 상태로서 이산화바나듐보다 작은 약 1의 굴절률을 가지므로, 써모크로믹 박막(220)은 온도에 따른 태양광의 투과율 제어뿐만 아니라 가시광의 반사를 억제하는 반사방지 기능도 수행할 수 있는 것이다.
본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(200)는 높은 가시광 투과율 및 변환 효율을 갖는다. 즉, 본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(200)는 써모크로믹 박막의 돌출부(222) 내부에 형성된 중공에 의한 반사방지 효과를 통해 높은 가시광 투과율을 가진다. 그리고, 돌출 형태는 박막 형태보다 큰 표면적을 가지므로, 본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우(200)는 기판(210) 상에 이산화바나듐이 박막 형태로 증착된 써모크로믹 윈도우에 비해 높은 변환 효율을 가진다.
한편, 이산화바나듐 박막의 돌출부(222) 내부에 형성된 중공에는 이산화바나듐보다 작을 굴절률을 갖는 물질이 채워질 수 있다.
반사방지 기능은 저굴절 막과 고굴절 막 사이의 광 간섭현상에 의하므로, 돌출부 내부 중공에 공기가 아닌 이산화바나듐보다 저굴절 물질이 채워진 경우도 반사방지 기능을 수행할 수 있다.
일반적으로 이산화바나듐은 2.8 ~ 3.3의 굴절률을 가지므로, 돌출부(222) 내부 중공에 채워진 물질은 이보다 낮은 굴절률을 가질 것이다.

도 6은 본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우의 제조방법을 개략적으로 나타낸 흐름도이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우의 제조방법은 바나듐 코팅단계(S210) 및 써모크로믹 박막 형성단계(S220)를 포함하여 이루어질 수 있다.
본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우를 제조하기 위해, 우선 입자들이 배열된 기판 상에 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 코팅한다(S210).
입자들의 배열 형태는 특별히 한정되지 않을 것이다.
입자들은 써모크로로믹 박막과의 광 간섭현상에 의한 반사방지 효과를 발생시키기 위해 이산화바나듐보다 작은 굴절률을 갖는 물질로 이루어질 수 있다.
여기서, 입자는 폴리머(polymer), 무기물, CNT 및 그래핀(graphene) 중 어느 하나로 이루어질 수 있다. 즉, 입자는 아크릴레이트(acrylate), 메타크리레이트(methacrylate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌(polyethelene)와 같은 폴리머로 이루어지거나, SiO2, Al2O3, ZrO2, ZnO2와 같은 무기물 재료로 이루어지거나, 탄소나노튜브(CNT) 또는 그래핀(graphene)으로 이루어질 수 있다.
특히, 폴리머의 경우 기판 상에 폴리머가 자기정렬 형태로 배열되도록 코팅함으로써, 폴리머를 기판 상에 다수의 입자 형태로 배열할 수 있을 것이다.
바나듐 금속 또는 바나듐 산화물의 코팅은 스퍼터팅(sputtering) 증착법, 증발(evaporation)법, 또는 층별 자기조립(layer-by-layer self assembly)법 등 다양한 방법에 의할 수 있다. 특히, 코팅의 용이성 측면에서 층별 자기조립법에 의하는 것이 바람직하다. 이에, 본 발명에서는 VOCl4를 포함하는 용액을 입자들이 배열된 기판 상에 도포함으로써, 층별 자기조립법에 의해 입자들이 배열된 기판 상에 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 코팅할 수 있다.
이후, 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 이산화바나듐으로 상변화시켜 써모크로믹 박막을 형성(S220)함으로써, 본 발명의 제 2 실시예에 따른 써모크로믹 윈도우를 제조할 수 있을 것이다.
입자들이 배열된 기판 상에 코팅된 코팅막은 바나듐 금속 또는 다양한 결정상의 바나듐 산화물로 이루어질 수 있으므로, 열처리를 통해 이를 이산화바나듐(VO2) 박막으로 상변화시킴으로써 써모크로믹 박막을 형성한다.
열처리는 오븐(oven)이나 노(furnace)에서 진행될 수 있으며, 산소를 주입하며 이루어질 수 있다. 바람직하게, 열처리는 산소를 10sccm 주입하며 150 ~ 300℃의 온도로 0.5 ~ 1시간 동안 이루어질 수 있다.
한편, 바나듐 코팅단계 후, 써모크로믹 박막 형성단계 전, 입자들을 제거하는 제거단계를 더 포함할 수 있다.
이와 같이, 입자들을 제거함으로써, 내부에 중공을 갖는 돌출부를 형성할 수 있을 것이다.
입자들의 제거는 입자의 특성에 맞는 다양한 방법을 통해 이루어질 수 있다. 일례로, 폴리머의 경우는 acetone, toluene, methanol, tetrahydrofuran와 같은 용매를 사용하거나 고온으로 열처리함으로써 제거할 수 있을 것이다.

이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시 예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시 예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐만 아니라 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (23)

  1. 기판; 및
    상기 기판 상에 형성되는 써모크로믹 박막을 포함하되,
    상기 써모크로믹 박막은 중공을 갖는 이산화바나듐 입자를 함유하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이산화바나듐 입자의 중공에 이산화바나듐보다 작은 굴절률을 갖는 물질이 채워진 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 써모크로믹 박막은 패턴을 갖는 것을 특징으로 써모크로믹 윈도우.
  4. 입자에 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 코팅하여 코팅막 형성하는 바나듐 코팅단계;
    상기 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물로 이루어진 코팅막을 상변화시켜 이산화바나듐 코팅막을 형성하는 열처리단계; 및
    이산화바나듐 코팅막이 형성된 입자를 바인더(binder)에 혼합한 후 기판 상에 코팅하여 써모크로믹 박막을 형성하는 써모크로믹 박막 형성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 바나듐 코팅단계 후, 열처리단계 전, 상기 입자를 제거하는 제거단계를 더 포함하고,
    상기 써모크로믹 박막 형성단계는 중공을 갖는 이산화바나듐 입자를 바인더에 혼합한 후 이를 기판 상에 코팅하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 입자는 이산화바나듐보다 저굴절 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  7. 제4항에 있어서,
    상기 입자는 탄소 구체 또는 Ni 파우더(power)로 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 탄소 구체는 그래파이트(graphite) 또는 탄소나노튜브(CNT)로 제조되는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 탄소 구체는 라이신(lysine) 글루코스(glucose), 및 셀룰로스(cellulose) 중 어느 하나를 수열(hydrothermal) 반응시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  10. 제4항에 있어서,
    상기 써모크로믹 박막 형성단계는
    상기 써모크로믹 박막을 일정 패턴으로 형성하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  11. 제4항에 있어서,
    상기 바인더는 아크릴레이트(acrylate), 우레탄(urethane), 및 메타크리레이트(methacrylate) 중 적어도 하나를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  12. 제4항에 있어서,
    상기 열처리단계는 산소를 10sccm 주입하며 150 ~ 300℃의 온도로 0.5 ~ 1시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  13. 제4항에 있어서,
    상기 바나듐 코팅단계는,
    스퍼터팅(sputtering) 증착법, 증발(evaporation)법, 및 층별 자기조립(layer-by-layer self assembly)법 중 어느 하나의 방법의 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  14. 기판;
    상기 기판 상에 형성되며, 이산화바나듐을 포함하여 이루어진 써모크로믹 박막을 포함하되,
    상기 써모크로믹 박막은 중공을 갖는 다수의 돌출부를 갖는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 써모크로믹 박막의 중공에 이산화바나듐보다 작은 굴절률을 갖는 물질이 채워진 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우.
  16. 입자들이 배열된 기판 상에 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 코팅하는 바나듐 코팅단계; 및
    상기 바나듐 금속 또는 바나듐 산화물을 이산화바나듐으로 상변화시키는 써모크로믹 박막 형성단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 바나듐 코팅단계 후, 써모크로믹 박막 형성단계 전, 상기 입자들을 제거하는 제거단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 입자는 이산화바나듐보다 저굴절 물질로 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 입자는 폴리머(polymer), 무기물, CNT 및 그래핀(graphene) 중 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 폴리머는 아크릴레이트(acrylate), 메타크리레이트(methacrylate), 폴리카보네이트(polycarbonate), 및 폴리에틸렌(polyethelene) 중 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  21. 제19항에 있어서,
    상기 무기물은 SiO2, Al2O3, ZrO2, 및 ZnO2 중 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  22. 제16항에 있어서,
    상기 써모크로믹 박막 형성단계는 산소를 10sccm 주입하며 150 ~ 300℃의 온도로 0.5 ~ 1시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
  23. 제16항에 있어서,
    상기 바나듐 코팅단계는,
    스퍼터팅(sputtering) 증착법, 증발(evaporation)법, 및 층별 자기조립(layer-by-layer self assembly)법 중 어느 하나의 방법의 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 써모크로믹 윈도우 제조방법.
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