KR20130045778A - 인광체용 질화규소 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법 - Google Patents
인광체용 질화규소 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20130045778A KR20130045778A KR1020110110198A KR20110110198A KR20130045778A KR 20130045778 A KR20130045778 A KR 20130045778A KR 1020110110198 A KR1020110110198 A KR 1020110110198A KR 20110110198 A KR20110110198 A KR 20110110198A KR 20130045778 A KR20130045778 A KR 20130045778A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- phosphor
- ceramics
- rare earth
- earth element
- phosphors
- Prior art date
Links
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 5
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 title 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910021193 La 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims 1
- QVMHUALAQYRRBM-UHFFFAOYSA-N [P].[P] Chemical compound [P].[P] QVMHUALAQYRRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011224 oxide ceramic Substances 0.000 claims 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 abstract description 16
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 6
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- 239000003086 colorant Substances 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 8
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 7
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 4
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000005424 photoluminescence Methods 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- GZPBVLUEICLBOA-UHFFFAOYSA-N 4-(dimethylamino)-3,5-dimethylphenol Chemical compound CN(C)C1=C(C)C=C(O)C=C1C GZPBVLUEICLBOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007088 Archimedes method Methods 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910003564 SiAlON Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009837 dry grinding Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 238000007542 hardness measurement Methods 0.000 description 1
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000011029 spinel Substances 0.000 description 1
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7783—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/59—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing silicon
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
- G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
- G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour
- G02F1/13—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour based on liquid crystals, e.g. single liquid crystal display cells
- G02F1/133—Constructional arrangements; Operation of liquid crystal cells; Circuit arrangements
- G02F1/1333—Constructional arrangements; Manufacturing methods
- G02F1/1335—Structural association of cells with optical devices, e.g. polarisers or reflectors
- G02F1/1336—Illuminating devices
- G02F1/133602—Direct backlight
- G02F1/133603—Direct backlight with LEDs
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05B—ELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
- H05B33/00—Electroluminescent light sources
- H05B33/12—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces
- H05B33/14—Light sources with substantially two-dimensional radiating surfaces characterised by the chemical or physical composition or the arrangement of the electroluminescent material, or by the simultaneous addition of the electroluminescent material in or onto the light source
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3224—Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Nonlinear Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Mathematical Physics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
본 발명은 희토류 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 인광체용 Si3N4에 관한 것이다.
Description
본 발명은 인광체용 질화규소 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법에 관한 것이다.
화이트 LED(White LED)는 LCD의 백라이트, 자동차 헤드라이트, 방향지시등과 같은 조명으로 광범위하게 관심을 받고 있다. LED의 장점은 전기가 적게 소모되고 밝기가 밝으며, 수명이 길다는 것이다. 화이트 LED를 만드는 가장 일반적인 방법은 블루 LED와 Ce:YAG 인광체 또는 유기 합성수지와 Eu:SiAlON 분말 인광체를 사용하는 것이다. 이와 같은 인광체의 기능은 블루 LED로부터의 블루 빛을 흡수하여 옐로우 빛으로 바꾸는 것이다. 인광체는 Ce3 +나 Eu2 +의 5d 블록에서 4f 블록으로 전이하기 때문에 넓은 밴드 발광(band emission)을 갖고 있다. 투과된 블루 빛과 형광의 옐로우 빛의 조합이 화이트 LED를 만든다.
그러나 이런 화이트 LED는 LED소자에서 생기는 열로 인하여 분말을 지지하고 있는 유기 합성수지가 열 분해되는 단점을 갖고 있다. 이러한 단점은 LED의 광도 저하와 방출되는 빛의 색의 변화와 수명 단축의 결과로 이어진다.
종래의 LED소자로는, 대한민국 공개특허 제 10-2007-0075952호의 LED 용도에 사용되는 시트상 형광체가 있다. 그러나 상기 형광체는 혼합물을 볼밀링하고 분위기 전기로에서 장시간 소성 후 형광체를 합성한 후, 다시 이를 분쇄하기 위해 볼밀링을 하고 일정 압력과 크기로 성형한 다음 다시 재차 소결을 진행해야 하는 점에서 복잡한 공정을 요한다는 단점이 있었다.
본 발명의 목적은, 화이트 LED에서 인광체로 이용될 수 있는 Si3N4 세라믹스를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 화이트 LED의 광도를 향상시키고 빛의 색이 우수해지는 인광체용 Si3N4 세라믹스를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 기계적 특성과 투과율이 우수한 인광체용 Si3N4 세라믹스를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 합성수지가 불필요하여, 수명이 연장된 인광체를 제공하는 것이다.
본 발명은 희토류 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 인광체용 Si3N4 세라믹스를 제공한다.
본 발명은 희토류 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 인광체용 Si3N4 세라믹스를 이용한 인광체를 제공한다.
본 발명은 희토류 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 Si3N4를 1700~2000℃, 5~50MPa에서 소결시키는 것을 특징으로 하는 인광체용 Si3N4 세라믹스의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 Si3N4 세라믹스는 화이트 LED에서 인광체로 이용될 수 있다. 그리고, 본 발명의 Si3N4 세라믹스가 화이트 LED에 포함되면, 화이트 LED의 광도가 향상되고 빛의 색이 우수해졌다. 본 발명의 Si3N4 세라믹스는 기계적 특성 및 투과율이 우수하다. 그리고, 본 발명의 Si3N4 세라믹스는 벌크형 인광체로 제조할 수 있으므로 합성수지가 불필요하고, 이에 따라 화이트 LED의 수명을 연장시킬 수 있고, 균질한 투과율을 얻을 수 있다.
도 1은 실시예1 내지 실시예3, 비교예의 인광체의 세기를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예1 내지 실시예3, 비교예의 인광체의 상대밀도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예1 내지 실시예3, 비교예의 인광체의 비커스 경도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예1 내지 실시예3, 비교예의 인광체의 파괴인성을 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예1의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예2의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예3의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예1 내지 실시예3의 광학이미지를 나타낸 사진이다.
도 9는 실시예1의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다.
도 10은 실시예2의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다.
도 11은 실시예3의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다.
도 12는 실시예1의 인광체를 488㎚의 블루 레이저(-Ar- +)로 비추었을 때, 화이트 빛이 나타내는 것을 촬영한 사진이다.
도 13은 종래의 인광체와 본 발명의 인광체를 나타낸 도면이다.
도 2는 실시예1 내지 실시예3, 비교예의 인광체의 상대밀도를 나타낸 그래프이다.
도 3은 실시예1 내지 실시예3, 비교예의 인광체의 비커스 경도를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예1 내지 실시예3, 비교예의 인광체의 파괴인성을 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예1의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 6은 실시예2의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 실시예3의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다.
도 8은 실시예1 내지 실시예3의 광학이미지를 나타낸 사진이다.
도 9는 실시예1의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다.
도 10은 실시예2의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다.
도 11은 실시예3의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다.
도 12는 실시예1의 인광체를 488㎚의 블루 레이저(-Ar- +)로 비추었을 때, 화이트 빛이 나타내는 것을 촬영한 사진이다.
도 13은 종래의 인광체와 본 발명의 인광체를 나타낸 도면이다.
이하에서 본 발명을 구체적으로 설명한다.
본 발명의 인광체용 Si3N4 세라믹스는 희토류 원소를 포함한다.
상기 희토류 원소는 희토류 산화물인 것이 바람직하다. 상기 희토류 산화물은 Eu2O3, Gd2O3 및 Pr2O3으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것이 바람직하고, 이 중에서 Eu2O3가 보다 바람직하다.
상기 희토류 원소는 상기 인광체용 Si3N4 세라믹스 총 중량에 대하여, 0.1~1중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 상기 인광체용 Si3N4 세라믹스의 상전이를 억제하여 Si3N4 세라믹스를 안정화시킬 수 있다. 그리고, Si3N4 세라믹스의 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 인광체용 Si3N4 세라믹스는 MgO와 AlN의 혼합물을 더 포함하는 것이 바람직하다. 상기 MgO와 AlN의 혼합물을 더 포함하는 경우, MgO와 AlN의 반응물인 MgO-AlN spinel 구조가 질화규소의 상전이를 억제할 수 있다. 상기 MgO와 AlN의 혼합물은 MgO : AlN의 혼합비율이 중량기준으로 1:10~5:1이고, 상기 인광체용 Si3N4 세라믹스 총 중량에 대하여, 1~10중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 상술한 범위를 만족하면, 질화규소의 α에서 β상으로의 상전이를 억제하고 기계적 특성을 향상 시키는 효과가 있다.
한편, 본 발명의 인광체용 Si3N4 세라믹스는 희토류 원소를 포함하는 Si3N4를 1700~2000℃, 5~50MPa에서 소결시켜 제조된다.
상술한 온도와 압력에서 인광체용 Si3N4 세라믹스가 소결되면, 소결되는 것 자체로 Si3N4 세라믹스가 인광체로 역할을 할 수 한다. 그리고, Si3N4 세라믹스가 기계적 특성과 투명도가 우수해진다.
상기 희토류 원소를 포함하는 Si3N4 세라믹스는 소결되기 전에 에탄올과 함께 습식 볼밀링하는 단계와, 습식 볼밀링으로 생성된 슬러리를 건조시켜 건식 볼밀링하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 Si3N4 세라믹스는 화이트 LED에서 인광체로 이용될 수 있다. 그리고, 본 발명의 Si3N4 세라믹스가 화이트 LED에 포함되면, 화이트 LED의 광도가 향상되고 빛의 색이 우수해졌다. 본 발명의 Si3N4 세라믹스는 기계적 특성 및 투과율이 우수하다. 그리고, 본 발명의 Si3N4 세라믹스는 벌크형 인광체로 제조할 수 있다. 상기 벌크형 인광체는 도 13(a)에 나타낸 종래의 인광물질이 수지와 혼재되어 있는 것과 달리, 도 13(b)에 나타낸 바와 같이 벌크 형태로 구성된다. 따라서 합성수지가 불필요하고, 이에 따라 화이트 LED의 수명을 연장시킬 수 있고, 균질한 투과율을 얻을 수 있다. 상기 벌크형 인광체는 100 ~ 200㎛ 두께로의 두께를 갖는 것이 바람직하다. 상기 벌크형 인광체의 두께가 100㎛ 이하인 경우 기계적 특성에 문제가 있고, 200㎛ 이상인 경우 투과율이 감소하게 된다.
이하, 실시예 및 시험예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 이들은 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 이들에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
실시예1
내지
실시예3
,
비교예
:
인광체의
제조
하기 표 1에 기재된 구성성분을 혼합된 혼합물을 PE 단지에 100g의 고순도 Si3N4볼 및 500ml의 에탄올에 혼합하고 24시간 습식 볼밀링하여 슬러리를 제조하였다. 상기 슬러리를 증발기를 이용하여 1차적으로 건조 후 건조기에 12시간 동안 재건조하여 완전히 건조된 분말을 제조하였다. 상기 분말의 분쇄를 위하여 Si3N4볼과 12시간 건식 볼밀링하였다. 상기 건식 볼밀링된 분말을 탄소 몰드에 채우고, 고압기(MVHP, Monocerapia Co. Ltd., Korea)로 소결하였다. 상기 소결은 한시간 동안 1850℃에서 압력을 30㎫로 하여 질소 분위기에서 수행하였다. 소결된 시편은 다이아몬드 연마석과 컷팅 휠을 사용하여 각 기계적 특성 및 투명도를 측정하는 크기로 제작하였다.
Si3N4(중량%) | MgO(중량%) | AlN(중량%) | Eu2O3(중량%) | Gd2O3(중량%) | Pr2O3(중량%) | |
실시예1 | 87.5 | 3 | 9 | 0.5 | - | - |
실시예2 | 87.5 | 3 | 9 | - | 0.5 | - |
실시예3 | 87.5 | 3 | 9 | - | - | 0.5 |
비교예 | 100 | - | - | - | - | - |
Si3N4: α-Si3N4(SN-E10, UBE Co., Japan)
MgO: High purity chemicals Co LTD., Japan
AlN: Grade F, Tokuyama Co., Japan
Eu2O3: High purity chemicals Co. Ltd., Japan
Gd2O3: High purity chemicals Co. Ltd., Japan
Pr2O3: High purity chemicals Co. Ltd., Japan
시험예
1:
인광체의
특성 평가
<X-ray 회절 분석에 따른 세기 평가>
X-ray 회절측정기(DMAX 2200, 제조사-Rigaku)를 이용하여, 실시예1 내지 실시예3 및 비교예의 인광체의 X-ray 회절을 측정하였다. 그리고 그 결과를 X-ray 회절 분석으로 도 1에 나타내었다.
도 1을 참조하면, 희토류 원소를 포함시킨 실시예1 내지 실시예3의 인광체의 세기가 우수한 것을 알 수 있다. 이는 희토류 원소가 상전이를 억제하기 때문에α-Si3N4를 안정화시켜 일어난 결과라 예측된다.
<밀도 평가>
Archimedes 방법을 이용하여, 실시예1 내지 실시예3 및 비교예의 인광체의 밀도를 측정하였다. 그리고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.
도 2를 참조하면, 실시예1 내지 실시예3의 인광체가 비교예의 인광체보다 상대 밀도가 낮음을 알 수 있다.
<비커스 경도 평가>
압입(indentation) 경도 측정방법을 이용하여, 실시예1 내지 실시예3 및 비교예의 인광체의 비커스 경도를 측정하였다. 그리고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3을 참조하면, 실시예1의 인광체가 비커스 경도가 가장 높게 측정되었다.
<파괴인성 평가>
3점 굽힘강도 측정방법으로 실시예1 내지 실시예3 및 비교예의 인광체의 파괴인성를 측정하였다. 그리고, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하면, 비교예의 인광체보다 실시예1 내지 3의 인광체의 파괴인성이 우수함을 알 수 있다.
<투과율 평가>
UV-vis 장치(Jasco570, 제조사-Jasco)를 이용하여 실시예1 내지 실시예3의 인광체의 투과율을 측정하였다.
도 5는 실시예1의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다. 도 6은 실시예2의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다. 도 7은 실시예3의 인광체의 두께별 투과율을 나타낸 그래프이다. 도 8은 실시예1 내지 실시예3의 광학이미지를 나타낸 사진이다. 도 8에서 Si3N4:Eu는 실시예1, Si3N4:Gd는 실시예2, Si3N4:Pr는 실시예3을 나타낸 것이다.
도 5 내지 도 8을 참조하면, 실시예1의 인광체의 두께가 150㎛ 일 때, 투과율이 가장 높음을 알 수 있다.
<파장별 여기 및 발광 평가>
광발광(photoluminescence) 장치(F900, 제조사-Edinburgh PL/EL spectrometer Instrument)를 이용하여 실시예1 내지 실시예3, 비교예의 인광체의 파장별 여기와 발광을 측정하였다.
도 9는 실시예1의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다. 도 10은 실시예2의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다. 도 11은 실시예3의 인광체의 두께별 여기 및 발광을 나타낸 그래프이다. 도 9 내지 도 11에서 PL은 PhotoLuminescence의 약자이다.
도 9를 참조하면, 실시예1의 인광체는 460㎚에서 여기하였고, 500~700㎚ 발광하였다. 그리고 발광한 파장 중에 570㎚에서 가장 높은 세기가 측정되었다. 그리고, 인광체의 두께가 감소할수록 PL 세기가 증가하였다. 그리고, 500~700㎚의 발광 파장영역은 블루 LED와 연결한 후, 화이트 빛을 생성하는데 적용될 수 있는 옐로우 인광체에 적합하다.
도 10을 참조하면, 실시예2의 인광체는 400~600㎚에서 발광하였고, UV 영역에서 여기하였다. 실시예1과 비교하였을 때, PL 세기가 낮았고, 스펙트럼이 블루 영역으로 이동하였다.
도 11을 참조하면, 실시예3의 인광체는 레드 영역에서 발광하였고, PL 세기도 낮았고, 실시예1의 인광체와 비교하여 스펙트럼이 레드 영역으로 이동하였다.
도 12는 실시예1의 인광체를 488㎚(Ar+)의 블루 레이저로 비추었을 때, 화이트 빛이 나타내는 것을 촬영한 사진이다.
Claims (8)
- 희토류 원소를 포함하는 것을 특징으로 하는 인광체용 Si3N4 세라믹스.
- 청구항 1에 있어서,
상기 희토류 원소는 희토류 산화물인 것을 특징으로 하는 인광체용 Si3N4 세라믹스. - 청구항 2에 있어서,
상기 희토류 산화물은 Eu2O3, Gd2O3 및 Pr2O3 , La2O3, Y2O3으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 인광체용 Si3N4 세라믹스. - 청구항 1에 있어서,
상기 희토류 원소는 상기 인광체용 Si3N4 세라믹스 총 중량에 대하여, 0.1~5중량%로 포함되는 것을 특징으로 하는 인광체용 Si3N4 세라믹스. - 청구항 1에 있어서,
상기 인광체용 Si3N4 세라믹스는 MgO와 AlN의 혼합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 인광체용 Si3N4 세라믹스. - 청구항 1 기재의 인광체용 Si3N4 세라믹스가 벌크형으로 이루어진 것을 특징으로 하는 인광체.
- 청구항 6에 있어서,
상기 인광체용 Si3N4 세라믹스가 100 ~ 200㎛의 두께로 소결된 것을 특징으로 하는 인광체. - 희토류 원소를 포함하는 Si3N4를 1700~2000℃, 5~50MPa에서 소결시키는 것을 특징으로 하는 청구항 1 기재의 인광체용 Si3N4 세라믹스의 제조방법.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020110110198A KR101347594B1 (ko) | 2011-10-26 | 2011-10-26 | 인광체용 질화규소 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020110110198A KR101347594B1 (ko) | 2011-10-26 | 2011-10-26 | 인광체용 질화규소 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20130045778A true KR20130045778A (ko) | 2013-05-06 |
KR101347594B1 KR101347594B1 (ko) | 2014-01-10 |
Family
ID=48657724
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020110110198A KR101347594B1 (ko) | 2011-10-26 | 2011-10-26 | 인광체용 질화규소 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR101347594B1 (ko) |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06157143A (ja) * | 1992-11-20 | 1994-06-03 | Mitsubishi Materials Corp | 耐欠損性にすぐれた窒化けい素基セラミックス製切削工具 |
WO2008126540A1 (ja) * | 2007-03-23 | 2008-10-23 | Ube Industries, Ltd. | α型窒化ケイ素蛍光体及びその製造方法 |
JP5224293B2 (ja) * | 2009-07-15 | 2013-07-03 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 反応焼結基窒化ケイ素セラミックス及びその製造方法 |
-
2011
- 2011-10-26 KR KR1020110110198A patent/KR101347594B1/ko active IP Right Grant
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR101347594B1 (ko) | 2014-01-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR100985680B1 (ko) | 형광체 및 그 제조방법, 및 발광 장치 | |
KR100800207B1 (ko) | 백색 발광 다이오드 장치 | |
JP4740379B1 (ja) | β型サイアロン蛍光体、その用途及びβ型サイアロン蛍光体の製造方法 | |
WO2016117623A1 (ja) | 焼結蛍光体、発光装置、照明装置、車両前照灯、及び焼結蛍光体の製造方法 | |
CN109642156B (zh) | 烧结荧光体、发光装置、照明装置和车辆用显示灯 | |
TWI576410B (zh) | 矽酸鹽磷光體 | |
KR20080058192A (ko) | 적색 발광 질화물 형광 물질 및 이것을 사용하는 백색 발광장치 | |
JP2007070445A (ja) | 発光装置 | |
KR20110004917A (ko) | 사이알론 형광체 및 그 제조 방법 및 그것을 이용한 조명기구 및 발광소자 | |
KR20080081058A (ko) | 황색 발광 형광체 및 그를 이용한 백색 발광 디바이스 | |
KR20150084867A (ko) | 형광체, 발광소자 및 조명장치 | |
KR20130026446A (ko) | β 형 사이알론의 제조 방법, β 형 사이알론 및 그 이용 제품 | |
KR20140016873A (ko) | 형광체, 발광 장치 및 그 용도 | |
JP2010241995A (ja) | β型サイアロン蛍光体とその製造方法、およびその用途 | |
KR102196577B1 (ko) | 광파장 변환 부재 및 발광 장치 | |
KR20210003720A (ko) | 근적외발광형광체, 형광체 혼합물, 발광소자, 및 발광장치 | |
KR20120031672A (ko) | 형광체 및 이의 제조방법 | |
KR101862242B1 (ko) | 형광체, 형광체 제조방법 및 발광장치 | |
KR101347594B1 (ko) | 인광체용 질화규소 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법 | |
KR101334560B1 (ko) | β형 사이알론, 발광 장치 및 그 용도 | |
JP6273464B2 (ja) | 赤色蛍光体材料および発光装置 | |
JP6903455B2 (ja) | 蛍光体の製造方法、蛍光体及び発光素子と発光装置 | |
KR20140006365A (ko) | 인광체용 세라믹스, 이를 이용한 인광체 및 그 제조방법 | |
KR101633421B1 (ko) | 세륨이 도핑된 가넷계 형광체, 이의 제조방법 및 이를 이용한 발광소자 | |
KR20160078559A (ko) | 투명 세라믹 플레이트, 이의 제조방법, 및 이를 이용한 백색 광원 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20161226 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20181022 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20191001 Year of fee payment: 7 |