KR20130032871A - 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 흡착 물질을 수득하는 용기를 포함하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 제공한다. 여기서, 용기는 유체 입구 및 유체 출구 및 2개의 유체 연결 장치를 가지며, 하나의 유체 연결 장치는 유체 입구에서 제공되고, 다른 유체 연결 장치는 유체 출구에서 제공되며, 유체 연결 장치는 유체-기밀로 잠금되고 이들 각각이 유체 라인 연결 피스에 연결되고 잠금 해제될 수 있으며 이들이 각각의 유체 라인 연결 피스에 연결되는 조건에 잠금 해제될 수 있거나 잠금 해제되도록 형성된다.

Description

유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치 {Device for adsorption treatment of a fluid or fluid stream}
본 발명은 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 사용, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치 방법, 및 유체 또는 유체 스트림, 특히 연료 전지용 천연 가스 또는 액화 가스의 흡착 처리 방법에 관한 것이다. 본 발명은 특히 연료 전지 기구와 조합하여 사용하는, 탄화수소 가스 스트림을 탈황하는 장치 및 이의 상응하는 방법에 관한 것이다.
대부분의 연료 전지는 열과 전력을 생성하기 위한 연료로서 수소 또는 고농도 수소 가스를 필요로 한다. 따라서, 촉매 연료-전환 시스템에서 디젤, 가솔린, 나프타, 액화 가스 및 천연 가스와 같은 연료로부터 수소를 생산하기 위해 현재 상당한 노력을 기울이고 있다. 그러나, 장기간 동안 연료 전지를 성공적으로 사용하는 것은 재생적으로 생산된 수소의 이용가능성에 좌우된다.
액체 또는 기체 탄화수소를 촉매 전환하여 개질류 가스와 같은 고농도 수소를 수득하는 것은 순차적으로 연결된 몇 개의 단계로 수행된다: 실제 개질 반응, 다운스트림 물-가스 전환 반응 및 선택적 CO 메탄 생성 반응과 같은 CO 정밀 정제 반응.
그러나, 수소를 촉매 생산하는데 문제가 되는 대부분의 1차 에너지 담체는 황을 함유한다. 담체는 가끔 방취제로서 연료에 의도적으로 가해져서 사람들에게 누설 가능성을 경고한다. 그렇지 않은 경우, 방취는 무취 가스의 사용시 안전 척도로서 역할을 하거나 악취를 풍기는 물질(방취제)을 첨가하여 위험을 대표하는 냄새를 가지는 것을 나타낸다. 사람들은 방취제가 많이 희석되어 있는 경우에도 방취제와 위험신호를 연관시킨다. 따라서, H2와 COS와 같은 천연발생 황 화합물 외에도, 액화 가스 및 천연 가스는 전형적으로 테트라하이드로티오펜(THT)과 같은 황-함유 방취제 또는 머캅탄 또는 메탄티올, 에탄티올, 1-프로판티올 및 2-메틸-2-프로판티올, 및 3급-부틸머캅탄(TBM)의 혼합물을 함유한다.
그러나, 황 화합물은 촉매를 개질하고 실제 연료 전지에서 불가역적인 불활성화를 유발하는 것으로 알려져 있다. 따라서, 적합한 탈황 단계는 연료 전지에서 연료로서 탄화수소를 사용하는데 필수조건이다. 탈황에 필수적으로 포함되는 공정-처리 전환은 사용된 탄화수소에 따라 크게 달라진다. 천연 가스와 액화 가스를 탈황하기 위해서, 실온 및 주위 압력에서 가장 높은 선택성을 가지고 작동할 수 있는 가장 간단한 흡착용 탈황 단계를 모색하고 있다.
고체 흡착제를 사용하는 흡착성 탈황 방법은 다수의 연료 전지 적용에 사용되며, 공정 요건, 예를 들면, 실온 및 주위 압력의 관점에서 상기 방법을 실현하는 것은 상대적으로 간단하다. 예를 들면, WO 2010/023249 A1은 흡착제 물질 및 탄화수소-함유 가스를 탈황하는 방법을 기재하고 있다. 그러나, 다시 말하면, 저온 및 반응 압력은 비교적 낮은 황-흡착 성능을 의미한다. 이에 대한 결과로 상대적으로 큰 흡착제 베드 및 빠른 교체 간격이 나타난다. 각각의 흡착제의 성능은 탄화수소의 조성물 및 황 화합물의 농도 및 종류에 크게 좌우된다. 예를 들면, 표준의 함침되고 활성화된 차콜, 제올라이트 시스템, 금속 및 혼합된-금속 (산화물) 촉매, 점토 광물, 및 혼합된 베드와 다중-성분 시스템의 물질 혼합물이 사용된다.
가스 라인 내 또는 가스 라인으로부터 장치의 설치 또는 제거시, 안전성-관련 측정 및 기능을 가능하게 하는 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치, 예를 들면, 해독용, 또는 연료 전지용 탄화수소 탈황용 장치가 요구된다. 장치의 안전한 설치 또는 안전한 교체는 황 여과 시스템을 갖는 황-전지 시스템의 설비 및 개선을 위한 이론적 계획에 있어 중요한 문제이다.
소모된 탈황 카트리지의 이동은 연료 전지용 탈황 카트리지를 공급 및 배치하기 위한 이론적 개념을 구성하는데 부합되는 가장 중요한 도전 중의 하나이다. 여과기는 서비스 엔지니어 또는 가스 엔지니어에 의해 일반적으로 교체되며, 대부분의 여과기는 유해한 물질을 처리하는데 있어서 특별한 훈련을 필요로 하지 않는다. 이러한 이유로, 여과기 중에, 탈황 흡착제는 유해한 물질로서 분류되지 않고 개발된다. 그러나, 사용 후, 탈황되는 물질 및 가스의 수반된 가스 물질에 따라, 황 화합물에 추가하여 다양한 기타 독성 가스 구성물질이 흡착제에 축적되어 이의 특성을 변화시킬 수 있다.
이러한 이유로, 소모된 탈황 카트리지 내 흡착제가 일반적으로 유효한 분류로서 존재할 수 없다. 황 화합물 외에, 흡착제 및 가스 조성물에 따라, 다양한 기타 물질이 흡착 또는 비흡착될 수 있다. 가능한 노출로부터 사람들을 보호하기 위해서, 소모된 흡착제는 카트리지를 교체하는데 전문성 및 안전 장치를 갖춘 사람에게만 배치됨으로써 교체됨을 명심해야 한다. 따라서, 흡착 처리용 안전 장치, 예를 들면, 기체 탄화수소의 탈황용 장치가 요구된다.
본 발명의 목적은 유체의 흡착 처리용 안전 장치를 제공하는 것으로, 유체 라인과의 연결, 흡착제의 재생성 및/또는 폐기, 장치의 교체가 가능한 간단하고 안전하게 발생하며, 장치의 작동은 높게 신뢰할 수 있다.
하나의 양태에서, 흡착제 물질을 수득하기 위한 용기를 포함하는 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치가 제공되며, 여기서 용기는 유체 입구와 유체 출구, 및 2개의 유체 연결 장치를 가지며, 여기서 하나의 유체 연결 장치는 유체 입구에 제공되고, 다른 유체 연결 장치는 유체 출구에 제공되며, 유체 연결 장치는 유체-기밀로 잠금되고, 이들 각각이 유체 라인 연결 피스에 연결되고 잠금 해제될 수 있도록 형성되며, 각각이 각각의 유체 라인 연결 피스에 연결되는 조건에 잠금 해제될 수 있거나 잠금 해제된다.
하나의 양태는 연료 전지용 연소 유체, 특히 천연 가스 또는 액화 가스를 탈황하기 위한 이전 양태에 따른 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 용도에 관한 것이다.
추가의 양태에서, 상기한 양태에 따른 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치하기 위한 방법이 제공되며, 이 방법은 적어도 하나의 아래 단계들을 포함한다: 유체 연결 장치를 기구에 연결되는 유체 라인 연결 피스로부터 탈착시킴으로써, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치(장치의 용기는 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 함유함)를 흡착 처리가 수행되는 기구로부터 제거하는 단계; 용기가 처리되었거나 또는 처리되는 유체로 충전되는 동안 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 갖는 용기 및 잠금된 유체 라인 연결 피스를 이동시키는 단계; 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 갖는 용기 및 잠금된 유체 연결 장치를 재생성 및/또는 폐기 장소로 이동시키는 단계; 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 갖는 용기를 가스, 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 공기로 수세하는 단계; 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질의 용기를 비우는 단계; 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 재생성 및 또는 폐기하는 단계; 용기를 재생성되거나 미사용된 흡착 물질로 충전하는 단계; 용기를 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질로 충전시키는 동안 및/또는 충전 후, 용기를, 흡착 처리로 제거되는 흡착물을 더 이상 함유하지 않는 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체로 수세하는 단계; 잠금된 유체 연결 장치를 갖는 충전된 용기의 기밀을 확인하기 위해서 압력 및/또는 누설 시험을 수행하는 단계; 용기가 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체로 충전되는 동안 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질 및 잠금된 유체 연결 장치를 갖는 용기를 이동시키는 단계; 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질을 갖는 용기 및 잠금된 유체 연결 장치를 흡착 처리가 수행되는 기구로 이동시키는 단계; 유체 라인 연결 피스를 흡착 처리가 수행되는 기구에 연결시키는 단계; 유체 연결 장치를 기구에 연결되는 유체 라인 연결 피스에 연결시킴으로써, 용기를, 흡착 처리로 제거되는 흡착물을 더 이상 함유하지 않는 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질 및 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체로부터 선택된 원소로 충전하는 동안, 흡착 처리가 수행되는 기구에서 또는 기구 내 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 설치하는 단계.
추가의 양태에서, 연료 전지용 천연 가스 또는 액화 가스를 탈황하기 위한 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리 방법을 제공하며, 이 방법은 다음 단계들을 포함한다: 상기한 양태에 따른 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 제공하는 단계(여기서, 용기는 유체의 흡착 처리용 흡착 물질로 충전되었거나 또는 충전된다), 유체 공급 파이프를 제1 유체 라인 연결 피스에 연결시키고, 유체 배수 파이프를 제2 유체 라인 연결 피스에 연결시키고, 제1 및 제2 유체 라인 연결 피스를 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 2개의 유체 연결 장치에 연결시킴으로써 유체 연결 장치를 잠금 해제시키고, 유체의 흡착 처리용 장치 내로 유체를 도입하거나 장치를 통해 유체를 통과시키는 단계.
다음의 양태, 도면 및 종속항의 기재로부터 추가의 특징 및 잇점이 생성된다.
본원에 기재된 양태들의 모든 비-상호적으로 배타적인 특징들이 서로 결합될 수 있다. 양태의 동등한 요소들은 다음 기재에서 동일한 도면 부호로 나타낸다. 하나의 양태의 요소들은 추가의 언급 없이 기타 양태에서 사용될 수 있다. 본 발명의 양태들은 제한하려는 의도없이 도면을 참조하여 다음 실시예에서 보다 상세하게 기재될 것이다.
본 발명의 효과는 유체의 흡착 처리용 안전 장치를 제공하는 것으로, 유체 라인과의 연결, 흡착제의 재생성 및/또는 폐기, 장치의 교체가 가능한 간단하고 안전하게 발생하며, 장치의 작동은 높게 신뢰할 수 있다.
도 1은 하나의 양태에 따른 장치의 개략적인 대표도이다.
도 2는 하나의 양태에 따른 장치의 개략적인 대표도이다.
도 3은 하나의 양태에 따른 추가의 장치의 개략적인 대표도이다.
도 4a는 하나의 양태에 따른 추가의 장치의 개략적인 대표도이다.
도 4b는 하나의 양태에 따른 추가의 장치의 개략적인 대표도이다.
도 5a는 하나의 양태에 따른 장치의 개략적인 대표도이다.
도 5b는 하나의 양태에 따른 장치의 개략적인 대표도이다.
도 5c는 하나의 양태에 따른 장치의 개략적인 대표도이다.
도 5d는 하나의 양태에 따른 장치의 개략적인 대표도(도 5d0 내지 도 5d3)이다.
도 5e는 도 5d의 양태에 따른 장치의 실시예의 대표도이다.
도 6은 공간 속도 및 L/D 비에 대해 WO2006/028686의 실시예 1의 THT(테트라하이드로티오펜) 파과(breakthrough) 성능의 퍼센트 정도를 나타낸다.
다음 양태의 기재에서, 용어 흡착기, 흡착물, 흡착제 및 흡착 물질을 동등하게 사용된다. 또한, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치가 또는 이하 카트리지로 명명된다. 유체 연결 장치는 90°로 굽은 모양을 갖는 가스 커넥터를 사용하는 것으로 기재되어 있으나 이에 제한되지 않는다.
또한, 본 발명의 양태들은 본 발명을 제한하지 않고 연료 전지용 연료 가스의 탈황을 사용하는 것으로 기재된다. 또한, 다음 기재의 양태에서, 가스는 본 발명을 제한하지 않고 유체로서 사용된다. 또한, 본 발명의 양태들은 유체 스트림의 흡착 처리와 관계되어 기재되지만 고정 유체를 처리하기 위해 사용될 수 있는 것으로 기재된다.
하나의 양태에서, 흡착 물질을 수득하기 위한 용기를 포함하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치가 제공되며, 여기서 용기는 유체 입구 및 유체 출구, 및 2개의 유체 연결 장치를 가지고, 하나의 유체 연결 장치는 유체 입구에서 제공되며, 기타 유체 연결 장치는 유체 출구에서 제공되며, 여기서 유체 연결 장치는 유체-기밀로 잠금되고, 이들 각각이 유체 라인 연결 피스에 연결되고 잠금 해제될 수 있도록 형성되며, 이들이 각각의 유체 라인 연결 피스에 연결되는 조건에 잠금 해제될 수 있거나 잠금 해제된다. 유체 연결 장치는 각각의 유체 라인 연결 피스에 연결되는 한, 유체-기밀 잠금되도록 형성될 수 있다.
유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 사용하여 연료 전지용 연소 유체, 특히 천연 가스 또는 액화 가스를 탈황할 수 있다. 장치는 또한 단지 하나의 유체 연결 장치와 장착될 수 있다. 여기서, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치는 또한 흡착 처리 또는 흡착 장치용 장치로 명명된다.
본 발명에 따른 양태들은 예를 들면, 탄화수소를 탈황하기 위해 가스 라인으로부터 제거한 후 가스-기밀 잠금되는 본래의 안전 장치를 갖는 유체의 흡착 처리가 가능하다. 예를 들면, 본래의 안전 장치는 자동적으로 잠금되며, 가스 라인으로부터 수동으로 제거시 그의 기능에 제약을 받는다. 따라서 오염물질에 대한 노출 및 연소 가스의 누설은 확실하게 방지된다. 양태에 따른 장치는 제거 후, 폐기 회사로 보내져서 전문가에 의해 잠금 해제되고 장치가 새 물질로 재충전되기 전에 적절한 재처리 또는 폐기 단위로 공급된 흡착물은 재활용될 수 있다.
양태들에서, 잠금 해제된 유체 연결 장치는 예를 들면 바람직하지 않은 탈착에 대해 유체 라인 연결 피스를 확보할 수 있다(유체 라인 연결 피스를 부착하고 있다). 또한, 유체 연결 장치는, 유체 연결 장치가 잠금 해제시 유체 라인 연결 피스를 확보할 수 있도록 형성될 수 있다(유체 라인 연결 피스와 부착될 수 있도록 형성될 수 있다). 또한, 유체 연결 장치는 각각의 유체 라인 연결 피스를 사용, 예를 들면, 각각의 유체 라인 연결 피스를 작동 또는 탈착시킴으로써 수동 또는 자동으로 잠금될 수 있도록 형성될 수 있다. 양태들에서, 적어도 하나의 유체 연결 장치가 각각의 유체 라인 연결 피스에 연속적으로 또는 동시에 연결될 수 있고 잠금 해제될 수 있도록 형성된다.
도 1은 흡착 처리용 장치의 하나의 양태의 예로서 카트리지 10을 나타낸다. 카트리지 10은 용기 11을 포함하며, 용기의 벽은 물질, 예를 들면, 가스의 공기-기밀로 흡착에 적합한 용기의 내부 12를 만드는 높은 등급의 철강으로 이루어진다. 용기는 플라스틱 또는 금속으로 제조될 수 있는데, 특히 바람직한 물질은 PE(폴리에틸렌), 예를 들면, PE 80, PE 100, PE-Xa, PE-Xb, PE-Xc, 알루미늄, 양극 처리된 알루미늄, 고급 철강, 구리, 또는 천연 가스용으로 승인된 기타 물질이다. 명명된 물질들의 조합이 마찬가지로 가능하다.
유체 입구로서 용기 11는 입구 개구 14를 가지며 유체 출구로서 출구 개구 16를 갖는다. 가스 커넥터 17는 유체 연결 장치로서 가스-기밀되어 각각의 개구 14 및 16에 부착된다. 가스 커넥터 17 각각은 유체 통류 덕트(fluid throughflow duct) 19를 가지며 용기 11의 일단 13에 납땜될 수 있거나 도 1에 도시되지 않았으나 가스-기밀 스레드(thread)를 사용하여 용기 11에 가스-기밀되어 제거가능하게 연결될 수 있다. 가스 커넥터 17은 용기 11로부터 외면되는 각각의 타단 15에서 가스-기밀되어 잠금되며, 이는 밀폐 본체로서 록킹 바 18로 도 1에 개략적으로 도시된다. 가스 커넥터 17는 각각이 각각의 가스 파이프 20에 연결되지만 잠금 해제되는 조건으로 유체 라인 연결 피스로서 가스 파이프 20을 갖는 타단 15에 연결되고 잠금 해제될 수 있도록 형성된다. 대안적으로, 가스 커넥터 17는 각각의 가스 파이프 20에 연결되는 조건으로 잠금 해제될 수 있도록 형성될 수 있다.
양태들에서, 유체 연결 장치는 용기 11 상에 용접 및/또는 접착될 수 있다. 이는 안전한 유체 연결 장치를 파손하지 않고 분해하는 것을 불가능하게 한다.
장치의 하나의 양태에서, 유체 연결 장치 각각은 유체 통류 덕트 및 이동식 밀폐 본체를 가지며, 여기서 밀폐 본체는 유체 통류 덕트를 유체-기밀로 잠금시키고, 유체 연결 장치가, 유체 연결 장치를 유체 라인 연결 피스에 연결시킴으로써 각각의 밀폐 본체가 이동하고 유체 통류 덕트를 잠금 해제시키며/잠금 해제시키거나, 유체 라인 연결 피스를 탈착시킴으로써 이동하고 유체 통류 덕트를 잠금하도록 형성된다. 밀폐 본체는 유체 연결 장치가 상응하는 유체 라인 연결 피스에 결합하지 않는 경우, 유체 연결 장치가 잠금되고, 유체 라인 연결 피스가 탈착되는 경우, 자동적으로 잠금되도록 압축응력시킬 수 있다.
도 2는 가스 커넥터 17 및 가스 파이프 20의 양태를 개략적으로 나타내며, 여기서, 도 2의 대표도는 좌측에서 우측으로 가스 파이프 20을 가스 커넥터 17에 연결하는 공정을 도시한다. 상기 양태에서, 가스 파이프 20에 연결되지 않는 경우, 가스 커넥터 17의 타단 15은, 가스 커넥터 17에 의해 교체가능한 록킹 바 18에 의해 가스-기밀되어 잠금된다. 교체가능한 록킹 바 18는 록킹 기구 21 내에, 예를 들면, 스프링(도시되지 않음)으로 압축응력되고, 정지지점까지 교체가능하게 수용된다. 록킹 바 18는 가스 파이프 20가 가스 커넥터 17에 연결되지 않는 경우, 가스 파이프 20의 용기 11로부터 외면되는 타단 15의 개구를 가스-기밀로 잠금시키도록 압축응력된다. 가스 파이프 20을 가스 커넥터 17에 연결시키기 위해서, 본 양태에서는 먼저 가스 파이프 20이 록 18의 옆에 위치한 록킹 기구의 개구로 삽입된다(도 2의 좌측 도면). 이후, 가스 파이프 20는 록킹 바 18가 정지 지점으로 밀어지고 가스 파이프의 개구가 노출되고 가스 파이프와 정렬되도록 가스 파이프 17의 타단 15의 정면으로 이동된다(도 2의 중간 도면). 최종적으로, 가스 파이프 20는 가스 파이프의 통류 덕트 19로 상방으로 밀어지고 가스 파이프 20이 가스 커넥터 17로 가스-기밀로 연결된다(도 2의 우측 도면). 가스 파이프 20가 밀려져 나가는 것으로부터 가스 파이프 20을 확보하기 위해서, 압력응축된 록킹 바 18는 가스 파이프에서 상응하는 그루브(도시되지 않음)로 잠금될 수 있다. 본 양태에서, 가스 커넥터 17는 각각의 가스 커넥터 20에 연결되는 조건으로 잠금 해제되도록 형성된다. 가스 파이프 20을 탈착하기 위해서, 가스 파이프 20이 가스 커넥터 17의 외부로 밀려지고, 압축응력된 록킹 바 18가 다시 가스 커넥터의 개구 앞으로 밀려짐으로서 가스 커넥터는 자동적으로 가스-기밀되어 잠금된다.
기타 양태에서, 잠금 밸브, 예를 들면, 볼 밸브(ball valve), 탭 콕(tap cock), 또는 피스톤 밸브가 용기 11로부터 외면되는 가스 커넥터 17의 타단 15 내로 통합될 수 있고, 여기서 상응하게 볼, 플러그 또는 피스톤이 이동식 밀폐 본체로서 역할을 수행한다.
하나의 양태(도시되지 않음)에 따라, 적어도 하나의 가스 커넥터 17 및 결합된 가스 파이프가 결합 플러그-인 및 회전식 커플링으로서 설계되는데, 여기서, 플러그-인 및 회전식 커플링은 내부 볼 밸브를 가지며 미커플링된 경우 잠금되고, 커플링된 경우 잠금 해제된다. 하나의 양태(도시되지 않음)에서, 가스 파이프는 내부 커플링 피스를 가지며, 가스 커넥터는 플러그-인 커플링 부품으로서 외부 커플링 피스를 갖는다. 플러그-인 및 회전식 커플링은 또한 가스 커넥터 17의 타단 15에서 회전식 커플링 부품으로서 볼 밸브를 포함한다. 볼 밸브 및 내부와 외부 커플링 피스는 볼 밸브가 가스 커넥터 17의 외부 커플링 피스에서 가스 파이프의 내부 커플링 피스를 회전시킴으로써 잠금 해제되고, 이에 따라 가스 커넥터 17이 잠금 해제되도록 설계된다.
또한, 본 실시예에서, 가스 파이프가 회전시 가스 커넥터에서 고정되도록 플러그-인 및 회전식 커플링이 설계된다. 예를 들면, 회전하는 동안, 가스 파이프에서 압축응력된 핀이 가스 커넥터에서 바람직하지 않은 탈착에 대항하여 가스 파이프를 고정하기 위해서 가스 커넥터에 리세스(recess) 내로 잠길 수 있다. 이 핀은 결합된 회전식 및 푸싱 움직임에 의해 리세스로부터 다시 풀릴 수 있다.
본 실시예에서, 가스 파이프의 내부 커플링 피스에서 가스 커넥터에 제공된 상응하는 프로젝션(projection)이 가스 파이프를 도입하는 경우 맞물려질 수 있는 그루브가 제공된다. 또한, 가스 파이프는 적색 및 녹색 마킹으로 제공된다. 가스 커넥터는 가스 커넥터에서 가스 파이프의 위치에 따라 마킹에 상응하는 관찰 포트를 갖는다.
본 발명의 가스 파이프를 가스 커넥터에 연결시키기 위해서, 가스 파이프는, 그루부가 가스 커넥터의 프로젝션에서 맞물릴 수 있도록 정렬된다. 가스 파이프는 이후에 적색 마킹이 관찰 포트에 나타날 때까지 가스 커넥터 내로 도입된다. 이로써, 가스 파이프는 가스 커넥터에 연결되고, 가스 커넥터 17은 잠금되어 가스-기밀된다. 가스 파이프는 이후 가스 커넥터 17에서 회전하고, 여기서, 가스 커넥터는 볼 밸브를 잠금 해제시킴으로써 잠금 해제되고, 가스 파이프는 탈착으로부터 동시에 보호된다. 이러한 상황은 관찰 포트에서 녹색 마킹이 나타남으로써 표시된다. 본 양태에서, 가스 커넥터 17는 가스 커넥터에 연결되는 조건으로 잠금 해제될 수 있도록 형성된다.
본 양태에 따라, 가스 파이프를 탈착하기 위해서, 잠금 해제된 동안 회전 반대 방향으로 가스 커넥터에서 회전한다. 볼 밸브는 잠금됨으로써 가스 커넥터가 잠금되어 가스-기밀된다. 동시에, 가스 파이프는 풀러지고 적색 마킹이 관찰 포트에 표시된다. 이후, 다시 가스 파이프는 가스 커넥터에 미연결될 수 있다.
양태에 따라, 도 2에 도시되지는 않으나, 가스 파이프는 각각이 유체 라인으로서 가스 라인에 연결된다. 양태들에서, 이에 따라 2개의 유체 라인 연결 피스가 각각 2개의 유체 연결 장치들 중의 하나 및 유체 라인, 예를 들면, 연성 가스 호스에 연결될 수 있도록 형성된다. 또한, 잠금 해제된 유체 연결 장치는 이에 연결된 유체 라인 연결 피스를 확보할 수 있다. 도 2의 실시예에서, 상기한 것과 같은 이러한 확보는 가스 파이프 20에서 그루브 내 록 17을 맞물리게 함으로써 달성할 수 있다.
양태에 따라, 용기 11는 하나 이상의 흡착 물질(도면에 도시되지 않음), 예를 들면, 액화 가스, 가스, 천연 가스 또는 기타 탄화수소를 탈황하기 위한 흡착물질을 함유한다. 또한, 용기는 몇 가지 흡착 물질을 함유할 수 있고, 흡착 물질은 혼합 베드 또는 다중-성분 흡착 물질로 존재할 수 있다. 사용된 물질은 예를 들면 표준의 함침되고 활성화된 차콜, 제올라이트 시스템, 금속 및 혼합된-금속 (산화물) 촉매, 및 기타 공지된 물질 및 혼합 베드와 다중-성분 시스템 내 물질의 조합이다. 언급된 물질은 단지 예시이며, 본 발명은 이들 물질에 제한되지 않는다. 흡착 탈황 흡착제 및 시스템의 예는 전 기재가 본원에 참조로 포함되는 WO 2004/060840A2, WO 2006/028686 A1 및 US 2009272675 A1에 기재되어 있다.
또한, 양태에 따라, 흡착 처리용 장치는 열적 활성화된 유체 잠금 기구 및/또는 유체 유동 콘트롤러를 포함할 수 있다. 열적 활성화된 유체 잠금 기구는 도 3에서 카트리지 101로 개략적으로 도시된 것과 같은 열적 활성화된 잠금 기구 (TAE) 30일 수 있다. 열적 활성화된 잠금 기구 30는 불이 있는 경우 녹고 가스 통류를 차단하는 솔더(solder)를 함유한다. 또한, 열적 활성화된 잠금 기구의 대안 또는 추가하여, 임의로, 가스 라인이 의도적 또는 우연하게 파손된 경우 즉시 자동적으로 가스 통류를 차단하는 가스 유동 콘트롤러(도 3에 도시되지 않음)가, 유체 유동 콘트롤러로서 통합될 수 있다. 열적 잠금 기구 및 가스 유동 콘트롤러의 작동은 2008년 4월 DVGW 워크시트 G600에 상세하게 기재되어 있다.
하나의 양태에서, 흡착 물질로 가역 충전하기 위해서, 용기는 잠금 해제 및 밀폐 부재용 커버 및 특정 도구로만 잠금 해제될 수 있는 특정 스크류 커넥션으로부터 선택된, 비전문인에 의한 조작을 방지하는 안전 장치를 갖는 잠금 해제 및 밀폐 부재를 포함할 수 있다. 안전 장치는 밀봉될 수 있다.
용기를 흡착제로 재충전하고 비우기 위해, 하나의 양태에서, 카트리지는 용기 11이 카트리지의 스크류 커넥션을 사용하여 한 지점에서 잠금 해제될 수 있도록 고안될 수 있다. 본 양태의 실시예는 도 4a 및 도 4b에서 카트리지 103 및 105로서 도시된다. 카트리지 103 및 105 각각의 용기는 도 4b에 도시된 것처럼, 2개의 하프(half) 40 및 42로 이루어진다. 하프 40는 내부 스레드를 가지며, 하프 42는 외부 스레드를 가지고 하프 40 및 42는 이러한 스레드를 통해 서로 가스-기밀되어 나사로 조여질 수 있다. 이러한 스크류 커넥션은 추가의 안전 부재를 함유하여 독단적인 조종을 예방한다. 도 4a의 실시예에서, 제거가능한 슬리브 50는 용기의 주변을 둘러싸는 스크류 커넥션에 제공되며 특정 스크류 커넥션 52을 사용하여 스크류 커넥션 위로 고정될 수 있거나 고정된다. 이러한 특정 스크류 커넥션 52는 상업적으로 이용가능하지 않은 상응하는 도구로만 단지 잠금 해제될 수 있다. 비전문인에 의한 잠금 해제으로부터 보호하는 안전 부재는 도 4b의 실시예에 따라 카트리지 105의 하프들 중의 하나에 부착되고 2개의 하프 40 및 42의 스크류 커넥션을 가리는 커버 54일 수 있다. 다른 양태는 커버와 슬리브를 특정 스크류 커넥션과 조합하는 것에 관한 것이다.
벽에 카트리지를 고정시키기 위해서, 슬리브는 카트리지가 벽에 제공되는 상응하는 아이(eye) (도시되지 않음)에 고정될 수 있는 후크(hook)와 제공될 수 있다. 물론 아이는 슬리브에 후크는 벽에 부착될 수 있다. 이러한 서스펜션 유형은 예를 들면 벽에 설치된 소화기이다. 이러한 서스펜션 유형의 한정된 부착은, 연결이 가스 호스의 한정된 길이에 의해 서스펜션에 적합하도록 상응하는 가스 공급 라인이 부합되는 경우 카트리지의 가스 입구 및 출구의 가스 파이프가 우연히 잘못 연결될 수 없는 잇점을 갖는다. 카트리지의 가스 입구 및 가스 출구용 상이한 유체 연결 장치가 또한 사용될 수 있다. 따라서, 본 발명의 추가의 양태에서, 유체 입구와 유체 출구용 유체 연결 장치 및/또는 결합된 유체 라인 연결 피스는 상이한 기하학으로 형성된다. 따라서 2개의 연결이 혼돈되는 경우는 배제될 수 있다. 올바른 통류는 다중-성분 흡착 시스템의 통류에 특히 중요하다. 본 발명의 다른 양태에서, 가스 커넥터는 카트리지에서 회전가능하게 마운팅되어, 카트리지를 설치시, 서비스 엔지니어가 가스 호스와 공간 조건의 연결에 대해 최대의 가능한 유연성을 갖는 결과를 가져온다.
양태에 따라, 용기 11는 압축물을 트랩시키기 위해 인접한 유체 입구, 캐비티, 또는 다공성 및/또는 연성 불활성 물질 또는 발포 플라스틱 충전물로 충전되거나 또는 속박된 캐비티를 갖도록 형성될 수 있다. 이들 양태의 실시예는 도 5a 및 5b에서 카트리지 107 및 109로서 도시되며, 인접한 유체 입구 14는 미충전 또는 충전된 캐비티를 갖는다. 대체적으로 또는 추가적으로 상응하는 캐비티가 유체 출구에서 제공될 수 있다. 이러한 캐비티는 단독으로 또는 조합하여 가스 관류의 유동 분포에 향상을 가져온다. 본 양태의 변형에서, 캐비티는 압축물 배수를 함유할 수 있다.
도 5a에 도시된 것처럼, 카트리지 107의 용기 11의 내부는 다공성, 불활성 및 유체- 및/또는 가스-투과적 분할 벽 60에 의해 2개의 챔버 62 및 64로 분리된다. 챔버 62는 흡착 물질을 수득하는 역할을 하는 동안 입구 개구 14에 인접한 챔버 64가 압축물을 트랩시키도록 역할을 수행한다. 카트리지가 작동 상태에 있는 경우, 챔버 64는 비충전된 캐비티이다.
도 5b에 도시된 카트리지 109는 입구 개구 14에 결합되어 다공성 및/또는 연성 불활성 물질 또는 발포 플라스틱 충전물이 마련된 캐비티 또는 스페이스 66를 포함한다. 여기서, 유체 또는 가스가 카트리지 109에 유입된 후, 유체 또는 가스에 포함된 액체부는 압축물로서 트랩될 수 있다. 예를 들면, 플라스틱을 기준으로 셀 구조 및/또는 낮은 밀도를 갖는 인공적으로 제조된 물질은 다공성 및/또는 연성 불활성 물질 또는 발포 플라스틱 충전물로서 적합하다. 이러한 플라스틱의 예로 PUR 연성 폼, 폴리프로필렌 (PP), 폴리에틸렌 (PE), 가교결합된 폴리에틸렌 (PE-X), 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)를 포함한다. PUR 연성 폼, 또는 세라믹 또는 금속계 또는 이를 함유하는 폼과 같은 엘라스토머가 특히 바람직하다.
본원에 기재된 측정 및/또는 길이는 실시예이며 일반적인 제조 및 측정 공차를 가질 수 있다.
하나의 양태에서, 유체 입구와 유체 출구 사이의 용기의 외부 길이는 700 내지 800mm의 범위에 있다. 예를 들면, 유체 입구와 유체 출구 사이의 길이는 729mm, 717mm, 723mm, 750mm 또는 756mm이다.
추가의 양태에서, 유체 연결 장치를 포함하는 장치의 길이는 850mm 내지 900mm, 예를 들면 871mm의 범위에 있다.
양태들에서, 용기는 110mm의 외부 직경 및/또는 90mm의 내부 직경을 갖는다.
하나의 양태에서, 유체 연결 장치를 포함하는 카트리지의 전체 길이 L1은 871mm일 수 있다. 유체 입구와 유체 출구 사이의 용기의 길이 L2는 729mm일 수 있다. 유체 연결 장치는 각각이 90°각에서 굽은 모양을 가질 수 있는데, 예를 들면, 2개의 다리를 갖는 L 모양이다. 유체 연결 장치 중의 하나, 예를 들면, 유체 입구에 위치한 유체 연결 장치는 용기의 길이에 평행한 카트리지에 적합한 경우 53mm의 길이 L3을 가질 수 있다. 이러한 유체 연결 장치가 L 모양을 갖는 경우, L 모양의 임의의 측과 용기 사이의 유체 연결 장치의 길이 L4는 21mm이다. 다른 유체 연결 장치, 예를 들면, 유체 입구에 위치한 유체 연결 장치는 용기의 길이에 평행한 카트리지에 적합한 경우 89mm의 길이 L5를 가질 수 있다. 이러한 유체 연결 장치가 L 모양을 갖는 경우, L 모양의 임의의 측과 용기 사이의 유체 연결 장치의 길이 L6은 56mm이다. 하나의 예로서, L-모양 유체 연결 장치를 갖는 카트리지 110는 도 5c에 개략적으로 도시되며 상기 외부 측정 L1 내지 L6은 일정한 비례로 실현되는 것은 아니다.
추가의 양태에서, 용기는 길이 717mm이고, 유체 입구와 유체 출구로부터 선택된 제1 개구는 33mm-길이 튜브 섹션을 포함한다. 또한, 프레스 커넥터가 튜브 섹션에 제공되며 결합된 유체 연결 장치에 연결될 수 있다.
하나의 양태에 따라, 유체 입구와 유체 출구로부터 선택된 제2 개구에서, 스크류 커넥션 또는 벌크헤드(bulkhead) 커넥션이 제공된다. 벌크헤드 커넥션은 용기를 6mm 더 길게 만들 수 있다.
또한, 장치의 양태들에서, 유체 연결 장치 17 각각은 90° 각도에서 굽은 모양을 갖는다. 또한, 유체 연결 장치 17은 각각 각각의 유체 라인 연결 피스에 연결하기 위해서 내부 직경이 20mm을 갖는 연결 개구를 각각의 임의의 단에 가질 수 있다. 연결 개구의 중심 사이의 거리는 예를 들면, 도 5c의 양태에서, 835 내지 850mm 사이의 범위 또는 약 839mm일 수 있다.
도 5d는 흡착 처리용 장치의 추가의 양태로서, 도 5d0 내지 5d3의 완전한 또는 부분적 도면에서 카트리지 111을 개략적으로 나타낸다. 카트리지 111의 용기는 도 5d0의 단면도에 나타난 것처럼, 엔드-캡(end-cap) 2가 일단에 제공되고, 엔드-캡 3을 타단에 제공되는 튜브 피스 1을 포함한다. 튜브 피스 1의 엔드-캡 3 및 결합된 단은 용접으로 서로 연결된다. 튜브 피스 1 및 엔드-캡 2는 상호보완 스레드를 가지며 이를 통해 서로 연결되고, 여기서, O-링 5이 제공되어 튜브 피스 1 및 엔드-캡 2 사이에 밀봉을 형성한다. 원형 그루브는 O-링 5를 위한 엔드-캡 2에 제공된다.
유체 입구 14는 유체 출구 14로부터 6mm의 길이 L15로 돌출된 벌크헤드 커넥션 6을 가지며, 엔드-캡 3에 제공된다. 안전 플러그 9는 벌크헤드 커넥션 6에서 유체 연결 장치 17로서 제공된다. 본 양태에서, 유체 출구 16는 33mm-길이 튜브 피스 8에 용접된다. 제2 안전 플러그 19가 유체 연결 장치 17로서 연결되는 프레스 커넥터 7은 튜브 피스 8에 통합된다. 각각이 0.5mm 메쉬 크기를 갖는 하나의 스크린이 유체 입구 14의 전방에 엔드-캡 3 내 카트리지에 제공되며, 대략 카트리지 111의 내부의 중간에 제공된다.
카트리지 111의 용기, 즉, 튜브 피스 1, 엔드-캡 2 및 3 및 튜브 피스 8을 포함하는 연결 시스템은 750mm의 길이 L11을 갖는다. 튜브 피스 1은 598.5mm의 길이 L12를 갖는다. 엔드-캡 3은 100mm의 길이 L13을 가지며, 엔드-캡 2는 105mm의 길이 L14를 갖는다. 튜브 피스 1 및 엔드-캡 3은 90mm의 내부 직경을 갖는다. 반면, 엔드-캡 2는 96mm의 내부 직경을 갖는다. 튜브 피스 1 및 엔드-캡 2 및 3 각각은 110mm의 외부 직경을 갖는다. 튜브 피스 8, 프레스 커넥터 7 및 안전 플러그 9은 각각 20mm의 내부 직경을 갖는다. O-링 5에 대한 원형 그루브는 104mm의 내부 직경을 갖는다. O-링은 처리되는 유체에 강한 연성 물질, 예를 들면 테프론으로 제조될 수 있다.
도 5d는 또한 상세한 도면 5d1, 5d2, 및 5d3을 포함한다. 도 5d1의 상세한 도면은 안전 플러그 9를 갖는 카트리지 111의 엔드-캡 2의 상면도를 나타낸다. 상세한 도면 도 5d2는 도 5d1 상의 화살표 A를 따르는 측면 상부도로서 튜브 피스 8 및 프레스 커넥터 7로부터 확장된 섹션 Z를 나타내며, 도 5d3은 카트리지 111의 전체 사시도를 나타낸다.
도 5e는 기술적 상세를 갖는 도 5d의 양태에 따라 장치의 하나의 예를 도시한다. 도면 부호 1 내지 9로 표시된 각각의 구성요소의 측정이 부품 리스트에 상세하게 설명되어 있다. 도 5e의 실시예는 ISO 2768-m에 따른 일반적인 공차를 갖는다. 적어도 하나의 안전 플러그 9는 Allgas GT DN 15 안전 플러그일 수 있다.
도 5e의 부품 리스트
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놀랍게도, 카트리지를 통한 하부에서 상부로의 유동은 흡착제의 목적하는 균일한 유입에 대해 긍정적인 효과를 갖는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 특히 바람직한 양태에 따라, 카트리지는 수직으로 설치될 수 있고 하부에서 상부로 유동될 수 있도록 형성된다. 또한, 상기 설명된 것처럼, 가스 유입 개구 14와 흡착제 사이에, 압축물을 트랩시키기 위해서 임의로 다공성 불활성 물질로 충전되거나 결합된 캐비티를 가질 수 있다. 캐비티가 연성 다공성 불활성 물질 층, 예를 들면, 연성 다공성 발포 플라스틱으로서 설계되는 경우, 흡착제의 내충전성 및 내마모성에 대해 장점을 가질 수 있다. 예를 들면, 카트리지의 하부에서 캐비티 내 연성 불활성 물질 층과 카트리지의 상부에서 캐비티 내 상응하게 동등한 층 사이에 흡착물을 충전하는 경우, 흡착 입자는 2개의 층 사이에서 트랩된다. 이러한 불활성 물질 층, 예를 들면 발포 플라스틱의 연성은 카트리지를 이동시 흡착제의 내마모성에 대해 장점을 제공한다. 러빙(rubbing)의 형성시, 이후 촉매 단계에서 먼지의 침투를 감소시킬 수 있고, 특히, 발포 플라스틱이 동시에 침투 작용을 가져서 가스와 제거되는 흡착제의 분말 성분을 방지할 수 있다.
특정 양태에 따라 카트리지는 가스 입구 및 가스 출구에서 2개의 안전 가스 커넥션을 갖는 재밀봉가능한 용기, 가스 관류의 유동 분포를 향상시키는 가스 입구 및 가스 출구 영역, 비전문인에 의해 잠금 해제되는 것을 방지하는 단순한 서스펜션 및/또는 일부 안전 부재를 포함할 수 있다.
다른 양태에 따라 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 재생성 및/또는 처리, 충전 및/또는 설치하는 방법이 제공되며, 하나 이상의 다음 단계를 포함한다: 흡착 처리에 의해 제거되는 흡착물을 더 이상 함유하지 않는 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체 하에, 용기를 흡착 물질로 충전시키는 단계; 용기를 흡착 물질로 충전시키는 동안 및/또는 충전 후 용기를 흡착 처리에 의해 제거되는 흡착물을 더 이상 함유하지 않는 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체로 수세하는 단계; 잠금된 유체 연결 장치를 갖는 충전된 용기의 기밀을 확인하기 위해서 압력 및/또는 누설 시험을 수행하는 단계; 용기를, 흡착 처리에 의해 제거되는 흡착물을 더 이상 함유하지 않는 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체로부터 선택된 흡착 물질 및 요소로 충전되는 동안 동일하게 제공된 기구의 앞 또는 기구 내에 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 설치하는 단계; 및 연료 전지의 가스 콤프레서 전 또는 후에 이전 양태에 따른 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 설치하는 단계.
본원에서, 용기를 흡착 물질로 충전하는 것은 용기가 완전히 또는 부분적으로 흡착 물질로 충전되어져서 두 경우에 유체 또는 가스에 대해 임의의 용적이 존재하는 것을 의미한다. 이에 따라 용기는 가스 또는 유체로 충전될 수 있다.
추가의 양태에서, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치 방법은 적어도 하나의 다음 단계들을 포함하여 제공된다.
하나의 단계는 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치(여기서, 이의 용기는 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 함유한다)를, 기구에 연결되는 유체 라인 연결 피스 20의 유체 연결 장치 17를 탈착시킴으로써 흡착 처리가 수행되는 장치로부터 제거하는 단계를 포함한다. 유체 라인 연결 피스 20의 유체 연결 장치 17의 탈착은 용기가 처리되었거나 처리되는 유체로 충전되는 동안 발생할 수 있다.
흡착 처리용 장치의 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치 방법의 추가의 가능한 단계는 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 갖는 용기 및 안전 수단이 수반된 잠금된 유체 연결 장치를 보호 가스, 불활성 유체 또는 불활성 가스 하에 이동시키는 단계를 포함한다. 모든 흡착 처리용 장치를 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치하기 위한 방법에서, 개별 또는 몇몇 이동 단계는 안전 수단이 수반된, 예를 들면, 보호 가스, 불활성 유체 또는 불활성 가스 하에 수행될 수 있고, 여기서, 보호 가스, 불활성 유체 또는 불활성 가스는 용기의 내부 및/또는 외부에서 제공될 수 있다. 이동 단계 동안의 추가의 안전 수단의 예는 물리적 손상을 이동 동안 카트리지에 발생시키기 않기 위해서 유체 연결 장치와 같은 개별 성분에 대해 특정 보호를 하는 적절한 패키지; 예를 들면, "열지 마세요, 카트리지는 위험 물질을 함유할 수 있습니다'와 같은 경고 문구 표시; 및 본질적으로 안전한 연결을 사용함으로써 용기의 외부로 가스 교환을 방지하는 것을 포함한다.
또한, 흡착 처리용 장치의 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치 방법의 단계에서, 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 갖는 용기 및 잠금된 유체 연결 장치는 재생성 및/또는 폐기 센터로 이동된다. 예를 들면, 안전 수단을 동반한 장치는 잠금 해제될 수 있고 흡착 물질은 교체되거나 재생성될 수 있다. 재생성 및/또는 폐기 센터에 상기 설비가 존재할 수 있고 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 안전한 취급 및 재생성 및/또는 흡착 물질의 안전한 취급, 재생성 및/또는 폐기에 필수적으로 사용될 수 있다. 용기는 흡착 물질로 가역 충전하기 위해 비전문인에 의해 조작되는 것을 방지하는 안전 장치를 갖는 잠금 해제 및 밀폐 부재를 포함하는 경우, 이동 중에 이용가능하지 않지만 전문가에게만은 접근가능한 특정 설비 또는 특정 도구가 존재할 수 있고 안전 장치를 취급하기 위한 재생성 및/또는 폐기 센터에서 사용될 수 있다. 예를 들면, 장치의 용기는 잠금 해제 및 잠금 부재용 커버 및/또는 특정 도구로만 잠금 해제될 수 있는 특정 스크류 커넥션으로부터 선택된 안전 장치를 포함할 수 있다. 또한, 본 안전 장치는 전문가에 의해서만 잠금 해제될 수 있는 밀봉일 수 있다.
재생성 및/또는 재활용에서 추가의 가능한 보호 또는 안전 수단의 예는 다음을 포함한다: 폭발가능성이 있는 가스 혼합물이 잠금 해제시 형성될 수 있거나, 황 흡착물의 경우 공기와 자연발화적 반응이 진행될 수 있는 경우와 같은 일부 흡착물의 경우 잠금 해제 전에 카트리지를 불활성 가스로 수세하는 단계; 재생성 및/또는 폐기 센터에서 개별용 일반적인 안전 수단, 예를 들면, 보호 안경 및 임의의 오염된 공기로부터 호흡기 보호, 공기 교체 및 배출과 같은 개별 보호 설비가 수반된 소모되거나 재생성되는 흡착 물질의 잠금 해제 및 재충전; 및 카트리지로부터 유체 잔사를 가능하게 함유하는 수세 가스의 제2 산화 처리.
또한, 흡착 처리용 장치를 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치하기 위한 방법은 적어도 하나의 다음 단계를 포함할 수 있다: 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 함유하는 용기를 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 공기와 같은 기타 가스로 수세하는 단계; 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질의 용기를 보호 가스, 불활성 유체 또는 불활성 가스 하에 비우는 단계; 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 폐기 및/또는 재생성하는 단계; 용기를 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질로 충전하는 동안 및/또는 충전 후, 흡착 처리에 의해 제거되는 흡착물을 더 이상 함유하지 않는 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체 하에 용기를 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질로 충전시키는 단계; 용기를 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질로 충전하는 동안 및/또는 충전 후, 용기를, 흡착 처리로 제거되는 흡착물을 더 이상 함유하지 않는 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체로 수세하는 단계; 및 잠금된 유체 연결 장치를 갖는 충전된 용기의 기밀을 확인하기 위하여 압력 및/또는 누설 시험을 수행하는 단계.
예를 들면, 카트리지로부터 소모된 흡착 물질을 제거하는 단계로 다음 순서의 단계가 가능하다: 먼저, 용기를 용기내 잔류 가스가 제거될 때까지 N2로 수세한다. 용기는 이후 잠금 해제된다. 이후에, 흡착 물질은 용기로부터 제거되고, 폐기용 특정 용기로 패킹된다. 또한, 하나의 실시예에서, 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질을 갖는 용기는 공기하에 충전되고 불활성 가스로 수세된다. 불활성 가스가 이후 적용을 위한 용기 내 대부분의 공기를 배출하는데 주요한 역할을 하기 때문에 소량의 잔류 공기가 용기에 남아있을 수 있다.
또한, 장치를 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치하기 위한 방법은 다음을 포함할 수 있다: 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질을 갖는 용기 및 잠금된 유체 연결 장치를 흡착 처리가 수행되는 기구로 이동시키는 단계; 및/또는 유체 라인 연결 피스 20를 기구에 연결하는 단계.
또한, 용기를, 기구에 연결되는 유체 라인 연결 피스 20를 유체 연결 장치 17에 연결시킴으로써 흡착 처리에 의해 제거되는 흡착물을 더 이상 함유하지 않는 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체로부터 선택된 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질 및 요소로 충전시키는 동안 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치는 기구에 설치될 수 있다.
흡착 처리용 장치를 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치하기 위한 방법의 양태는 흡착 처리하기 위해 소모된 흡착 물질을 함유하는 장치가 흡착 처리가 수행되고 재생성 및/또는 폐기 센터로 이동되는 기구로부터 제거되는 것을 가능하게 하며, 흡착 처리에 의해 처리된 또는 처리되는 가스가 흡착 처리용 장치에 존재한다. 또한, 흡착 처리용 장치를 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치하기 위한 방법의 양태는 보호 가스가 흡착 처리용 장치에 있는 동안, 미사용되거나 재생성되는 흡착 물질을 함유하는 흡착 처리용 장치가 흡착 처리가 수행되는 기구로 이동되도록 한다.
흡착 처리용 장치를 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치하기 위한 방법의 하나의 양태에서, 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 함유하는 카트리지는 탈황 처리가 수행되는 기구에 배치된다. 카트리지는 도 4b의 실시예에 나타난 용기 10 및 가스 커넥터 17을 포함한다. 기구 및 가스 커넥터 17에 연결된 가스 파이프 20은 가스 커넥터 17로부터 탈착되며 용기 내에는 천연 가스가 존재한다. 탈착시, 용기 10 상의 유체 연결 장치 17는 바 18에 의해 잠금되어, 카트리지는 가스-기밀로 잠금된다. 이후에, 카트리지는 재생성 및/또는 폐기 장소로 이동된다. 여기서, 카트리지에 존재하는 천연 가스는 제거되고, 폭발 또는 개별 접촉을 방지하기 위해서 안전 수단이 수반되며 카트리지는 보호 가스로 임의로 수세된다. 이후, 카트리지는 스레드 록을 풀어 잠금 해제된다. 카트리지는 이로부터 제거된 소모된 흡착 물질을 가지고, 임의로 보호 대기 하에 신선한 또는 재생성된 흡착 물질로 채워지며 보호 가스로 수세된다. 최종적으로, 카트리지는 탈황 처리가 수행되는 기구로 이동되어 보호 가스가 카트리지에 있는 동안 기구에 연결된다.
양태에 따라, 흡착 처리가 수행되는 기구는 연료 전지 또는 연료 전지의 가스 콤프레서일 수 있다. 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치 또는 흡착 처리가 수행되는 장치는 흡착 검출기 또는 황 검출기를 가질 수 있고, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 재생성 및/또는 폐기는 흡착물 또는 황 화합물이 검출되는 여부에 따라 수행될 수 있다. 또한, 흡착 처리가 수행되는 기구는 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치 앞 또는 뒤에 유동 방향으로 설치되는 적어도 하나의 잠금 밸브와 제공된다.
충전, 설치 및 제거, 재생성 및 폐기에 추가하여, 서비스 주기는 본원에서 안전 수단으로 명명되는 안전 측정을 포함할 수 있다. 하나의 양태의 예는 카트리지의 전달 전에 압력 및/또는 누설 시험을 수행하는 것이다. 이러한 시험은 산업적-규모 기밀을 확인하는 것을 가능하게 한다. 본 발명의 특히 이로운 양태에서, N2, 또는 CO2, He, Ne, 또는 Ar과 같은 기타 공지된 불활성 가스를 이용한 압력 또는 누설 시험은 카트리지의 전달 전에 발생할 수 있다. 이는 카트리지를 가스 라인으로 삽입하고 카트리지 내 가스 탭을 잠금 해제한 후 폭발성 혼합물을 형성할 수 없거나 이후 성분들이 손상될 수 없는 장점을 갖는다. 반면, 카트리지가 공기하에 충전되고 수세 과정이 충전 과정으로 더 이상 통합되지 않은 경우, 카트리지는 공기를 함유하고 연소 가스와 혼합되며, 폭발성 혼합물을 형성하거나 하부 시스템 부품에서 문제를 일으킬 수 있다. 예를 들면 감소되고 이에 따른 자연발화성 개질 촉매, 예를 들면, Ni 촉매 또는 Cu/Zn을 함유하는 물-가스 전환 촉매가 공기와 접촉하는 경우, 격렬한 산화반응이 형성될 수 있고 심각한 경우 금속이 연소될 수 있다.
본 발명의 추가의 바람직한 양태에서, 카트리지는 천연 가스를 사용하는 것 대신에 처리되고 전달되는 주요 성분의 가스로 수세될 수 있다. 이러한 예는 액화 가스를 사용하기 위한 황-무함유 천연 가스 또는 순수 메탄 또는 산업용 등급, 황-무함유 프로판 또는 부탄이다.
용기에 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질에 로딩시키는 경우, 하나 이상의 다음 단계가 수행될 수 있다: 중량 측정 또는 용적 측정 방법을 사용하여 칭량된 중량을 모니터하는 단계; 공급원료가 최적으로 처리되는 것을 확실히 하기 위해서 용기의 충전 동안 진탕 또는 진동시키는 단계 및 안전 수단으로서 미세 먼지 입자의 공기 배출하는 단계.
수세 과정은, 용기를, 불활성 가스, 예를 들면 N2를 갖는 흡착 물질로 충전한 후 및/또는 압력 또는 누설 시험을 수행하기 전에 일어날 수 있다: 예를 들면, 먼저 카트리지에 한정되는 산소 잔류 함량에 도달하지 않을 때까지 용기를 N2로 수세하고, 압력을 동일한 불활성 가스를 사용하여 압력 및/또는 누설 시험 수준으로 상승시킨다. 이후에 압력 또는 누설 시험은 압력 차이를 측정함으로써 적절한 압력에서 압력 저하 또는 누설 비율을 따른다. 성공적인 압력 또는 누설 시험 이후, N2는 주변 압력에 도달할 때까지 다시 배출된다. 커넥션은 밀폐되고 카트리지는 N2 하에 존재한다. 추가의 수세는 일반적으로 필요하지 않는다.
흡착 물질의 재생성은 200℃를 초과하는 온도에서 열, 공기 또는 기타 뜨거운 기체 매질을 사용하여 열적으로 발생할 수 있다. 금속을 회수함으로써 폐기를 수행할 수 있다: 예를 들면, 황을 Cu/Mn 흡착제로부터 연소시킨 후, Cu 및 Mn을 열 방법을 사용하여 녹이고 분리시켜 용액으로 회수된다.
보호 가스, 불활성 유체 또는 불활성 가스의 예는 N2, Ar, He, 고질소 함유 공기(NEA), CO2, 또는 흡착 물질로 처리되는 각각의 순수 가스를 포함한다. 카트리지의 설치는 연료 전지의 앞(외부적으로) 또는 연료 전지 케이스 내(내부적으로)에서 선택적으로 수행될 수 있다. 외부 설치의 경우, 탈황된 가스가 카트리지를 관류한 후 더 이상 오염물을 함유하지 않고 누설의 경우 경고성의 방취를 방출하지 않음을 명심해야 한다. 이에 따라 카트리지 이후 및 연료 전지 장치 내로 유입하기 전에 가스 섹션이 형성되어 더 이상의 내부 조립을 포함하지 않을 수 있다. 가능한 해결방안은 연료 전지 케이스 내 가스 호스 또는 유사한 라인 섹션의 마운팅으로, 이러한 마운팅은 외부로부터 접근이 불가능하다. 가스 파이프에 조립되는 가스 호스의 접근가능한 임의의 단이 카트리지 상의 커넥터에 연결되는 경우, 비-방취된 가스는 나타날 수 없다. 가스 커넥터까지의 가스 섹션이 추가의 내부 조립 또는 스크류 커넥션을 포함하지 않음에 따라, 가스 섹션은 압력 시험이 수행된 후 산업적으로 영구적인 누설방지로서 분류될 수 있다. 카트리지의 교체 과정 및 작동은 상기한 구조로 안전하게 수행될 수 있다.
내부 설치의 경우, 양태에 따라, 추가의 안전 측정장치, 예를 들면, 가스 검출 센서 또는 케이스 내 공기의 배출이 제공된다. 따라서, 가스 누설은 방취 함량에 관계없이 검출될 수 있거나 폭발성 대기의 형성을 방지할 수 있다. 내부 설치의 경우, 양태에 따라, 카트리지가 가스 콤프레서 앞 또는 뒤에 설치되는지에 대한 여부로 구별된다. 콤프레서 앞에 설치된 경우, 작동에서 유도된 문제시 부정적인 압력이 발생할 수 있고, 가스 콤프레서를 뒤에 설치한 경우, 약간의 긍정적 압력이 작동 압력으로서 추정될 수 있다.
압력에 더하여, 상이한 작동 온도가 상이한 설치 변수를 야기한다. 연료 전지 케이스에 설치하는 경우, 70℃ 까지의 온도는 가능하지만, 외부 설치의 경우, 주변 온도가 지하에 우세적으로 분포된다.
따라서, 양태들에서, 카트리지 및/또는 사용된 흡착 물질을 -10 내지 90℃의 온도, 및 표준 대기압 이상의 -500 mbar 내지 +10 bar의 압력 범위, 바람직하게는 -10 내지 80℃의 온도, 및 표준대기압 이상의 -300 mbar 내지 +3 bar의 압력 범위, 및 특히 바람직하게는 -10 내지 +70℃의 온도, 및 표준대기압 이상의 -100 mbar 내지 +100 mbar의 압력 범위에서 사용될 수 있다. 본원에 사용된 유닛 "대기압 이상의 바(bar)"는 유닛 바에 상응하며 표준대기압에 대한 바를 의미한다.
추가의 양태에서, 특히 연료 전지용 천연 가스 또는 액화 가스를 탈황하기 위한 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 방법이 제공되며, 다음 단계를 포함한다: 본원에 기재된 하나의 양태에 따른 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 제공하는 단계(여기서, 용기는 유체의 흡착 처리용 흡착 물질로 채워졌거나 채워진다), 유체 공급 라인을 제1 유체 라인 연결 피스에 연결시키고 유체 배수 라인을 제2 유체 라인 연결 피스에 연결시키는 단계, 제1 및 제2 유체 라인 연결 피스를 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 2개의 유체 연결 장치에 연결시킴으로써 유체 연결 장치를 잠금 해제시키고, 유체의 흡착 처리용 장치 내로 유체를 도입하거나 장치를 통해 유체를 통과시키는 단계.
하나의 양태에서, 카트리지는 카트리지의 앞에 설치되는 잠금 밸브와 결합하여 작동된다. 다른 양태에서, 카트리지는 황 감지기와 조합하여 작동될 수 있다. 황 감지기와 결합하여 작동하는 것은 흡착된 황의 양에 좌우되고 천연 가스 조성물에서 지역적 차이와 무관하게 카트리지의 동적 변화 사이클을 가능하게 한다.
본원에 기재된 양태에 따라, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치는, 장치를 통해 하부에서 상향으로 수직으로 유체가 통과하도록 형성되거나 배치된다.
유체가 장치를 통해 하부에서 상향으로 수직으로 통과하는 경우, 흡착 공급원료가 카트리지 용기의 벽에 정착되는 경우, 격렬한 진탕 또는 이동 과정의 결과로서 수평적 설치 및 관류와는 달리, 경계류 효과(boundary current effect)가 발생할 수 없고 이에 따라 황 물질의 미성숙 파과도 존재할 수 없다.
또한, 하부에서 상부로의 유동 작동은 응축된 물이 또한 예를 들면 천연 가스에서 부유시켜 운반되는 조건의 작동 안전 면에서 장점을 갖는다. 가스 라인에서 가스 형태로 물이 적어도 발생될 수 있음이 공지되어 있다. 가능한 응축이 존재하는 경우, 예를 들면, 지하실의 냉각 영역 내로 가스를 공급하는 동안, 가스에서 액체 물이 축적되는 경우 및 이동되는 경우, 사용된 흡착물은 액체 물과 접촉할 수 있다. 이 경우, 흡착물은 물과 원하지 않는 반응에 관여하게 되고 본래 기능을 잃어버림에 따라 무-고장 작동을 유지할 수 없을 수 있다. 액체 물과 접촉하는 흡착제의 위험을 감소시키기 위해서, 상기 방법은 아래에서 위로 수직으로 카트리지가 유동하도록 수행될 수 있다. 추가로, 캐비티 또는 매우 다공적인 불활성 물질로 충전되거나 결합된 캐비티가 가스 입구 및 흡착기 사이에 제공되는 경우, 가능한 응축물이 이 안에 유지될 수 있다. 하부에서부터 위쪽으로의 유동 작동은 상기한 캐비티와 결합하여 또한 가스 입구 영역에서 유동 분포에 긍정적인 효과를 가져올 수 있다. 도 5a 및 도 5b와 연관지어 앞서 설명된 것처럼, 하부에서 상부로 카트리지의 통류가 흡착물의 목적하는 균일한 유입에 대해 긍정적인 효과를 가져옴이 놀랍게도 밝혀졌다.
본원에 기재된 방법의 추가의 양태에 따라, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치는 흡착물 검출기 또는 황 검출기와 결합하여 작동되며 장치의 교체는 흡착물 또는 황 화합물이 검출되는 여부에 따라 수행된다. 또한, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치는 용기의 앞 또는 후에 유동 방향으로 설치되는 잠금 밸브와 결합하여 작동될 수 있다. 본 발명에 따른 장치의 작동의 안전성은 이들 측정으로 증가될 수 있다.
본 발명의 다른 양태에서, 특히 황 검출기와 조합하여, 유체는 장치를 통과한 후 순도가 50ppb 미만인 잔류 황을 가질 수 있다.
상기 방법의 추가의 양태에서, 유체는 -10 내지 90℃의 온도, 및 표준 대기압 이상의 -500 mbar 내지 +10 bar의 압력 범위에서 장치를 통과한다. 연료 전지용 탈황된 연료 가스를 생성하기 위한 방법은 따라서 연료 가스, 특히 천연 가스 및 액화 가스가 -10 내지 90℃의 온도, 및 표준 대기압 이상의 -500 mbar 내지 +10 bar의 압력 범위, 바람직하게는 -10 내지 80℃의 온도, 및 표준대기압 이상의 -300 mbar 내지 +3 bar의 압력 범위, 및 특히 바람직하게는 -10 내지 +70℃의 온도, 및 표준대기압 이상의 -100 mbar 내지 +100 mbar의 압력 범위에서 적합한 흡착물을 사용함으로써 탈황되는 방법이다. 연료 전지 케이스에서 본 발명에 따른 장치의 설치의 경우, 70℃ 이상의 온도가 가능한 반면, 외부 설치의 경우, 주변 온도가 예를 들면 지하실에서 우세할 수 있다.
양태들에서, 카트리지의 용기는 관형 또는 원통형으로 형성될 수 있지만, 기타 모양의 용기가 가능하다. 관형 카트리지 용기와 관련된 본원에 주어진 등식과 설명은 비-관형 카트리지의 경우와 유사하게 간주된다.
장치 및 방법의 하나의 양태에 따라, 용기는 0.1 내지 40의 공급원료 길이 대비 공급원료 직경 비(L/D 비)를 가질 수 있고/있거나 흡착 물질의 총 양에 비해 10.000 h-1의 공간 속도가 용기에 설정될 수 있다. 이로운 양태에서, 최소 L/D 비는 1 내지 20의 범위에 있으며, 특히 이로운 양태에서 1 내지 10의 범위에 있다. 또한, 특히 바람직한 양태에서, 공간 속도는 흡착 물질의 총 양에 대해 2000 h-1 미만이다. 본 발명의 바람직한 양태에 따라, 공급원료-대비 입자 직경 비는 10을 초과하는 값을 가지고, 특히 바람직한 양태에서, 20을 초과하는 값을 갖는다. 이들 양태는 아래 설명되는 것처럼 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 특히 유리한 파과 거동에 영향을 미친다.
공급원료 길이-대비 공급원료 직경 비(L/D 비)는 직경에 대한 패킹된 베드의 길이의 비이다. 등식은 아래와 같다:
L/D 비 = L공급원료 / D공급원료
L공급원료: 축 방향에서 공급원료의 관류 길이
D공급원료: 원통형 공급원료의 직경
높은 L/D 비는 흡착물을 통과하는 더 긴 경로를 의미하고 따라서 흡착 베드에서 더 긴 잔류 시간(아래 참조)을 의미한다. 따라서 0.1 내지 40의 범위의 L/D 비는 파과 지점 상에 긍정적인 효과를 갖는다. L/D 비가 다양한 경우, 카트리지의 관형 용기의 경우에, 공급원료 또는 용기의 직경은 변화한다. 일정한 베드 용적 및 가스 용적 유동이 주어진 경우, 유동율에서의 변화를 가져온다. 이러한 변화는 본원에서 반응기로 명명되는 카트리지의 용기의 임의의 단면 및 내부 공급원료에서 발생한다. 다음의 등식은 빈 튜브 속도 및 용적 유동 및 반응기 직경 사이의 관계를 나타낸다.
Wo =
Figure pct00002
Wo: 빈 튜브에서 유체의 유동율(빈 튜브 속도)
V가스: 가스 용적 유동
A: 반응기 단면 표면
D반응기: 반응기 직경
제거되는 분자가 흡착에 이용가능한 시간을 적게 가짐에 따라, 높은 빈 튜브 속도는 흡착제의 파과 성능에 부정적인 효과를 가질 수 있다. 따라서, 이는 파과 지점에 가속 효과를 가질 수 있다.
공간 속도의 선택은 파과 성능에 유사한 영향을 갖는다. 공간 속도(SV)는 정체 시간에 반비례하며, 촉매와 흡착에 가장 중요한 작동 매개변수 중의 하나이다. 이는 다음 공식에 따라 계산된다:
SV =
Figure pct00003
W0: 빈 튜브에서 유체의 유동율(빈 튜브 속도)
V: 패킹된 베드 용적
A: 반응기 단면 표면
공간 속도는 유닛 1/h로 일반적으로 주어지며 NL/h/L 흡착물과 관련이 있다. 화학 기술에서, 빈 튜브 공간은 종종 공간 속도로 간접적으로 표현되고, 이는 빈 튜브 속도에 직접 비례적이며 사용된 베드 용적과의 관계를 표현한다. 그러나, 패킹된 베드의 모양에 대해서는 어떠한 관계도 주어지지 않는다. 식으로부터 알 수 있듯이, 유동율에 직접 비례적이다. 따라서, 이와 마찬가지로 높은 공간 속도는 파과 시간에 가속 효과를 갖는다. 측정된 값은 낮은 공간 속도가 선택된 흡착제의 파과 성능에 긍정적인 효과를 가지고 파과 시간에 지연 효과를 가짐을 나타내었다. 이러한 이유로, 양태에서, 대략 10000 h-1 미만의 낮은 공간 속도가 선택된다. 낮은 공간 속도를 선택하기 위한 추가의 중요한 이유는 흡착제의 요구되는 작동 기간이다. 연료 전지-국내의 가열 시스템의 서비스 간격은 1년 미만이어서는 안 된다. 이에 따라 특정한 최소량의 흡착제는 기간에 걸쳐 요구되는 가스 순도를 달성하기 위해 필수적이다.
본 발명의 바람직한 양태에 따라, 공급원료-대비-입자 직경 비는 10을 초과하는 값을 가지고, 특히 바람직한 양태에서 20을 초과하는 값을 갖는다. 공급원료-대비 입자 직경 비는 다음의 식으로 정의된다:
D/dp = 비 = D공급원료 / dp
D공급원료: 원통형 공급원료의 직경
dp; 평균 입경 직경
보이드 분율(void fraction)로 명명된 다공성은 패킹된 베드의 나머지보다 고정된-베드 흡착제의 벽에서 더 높다. 따라서, 일명 경계류 효과는 벽에 생성될 수 있다. 이들 효과는 황 화합물의 이른 파과 시간을 가져올 수 있다. 구형 공급원료(spherical feedstock)의 평균 다공성은 0.37과 0.4 사이이다. 이들 공급원료와 함께, 가장자리의 다공성은 약 0.5이다. 일반적으로 사용되는 탈황 흡착제, 예를 들면, SudChemie AG사의 구형 물질 FCDS-GS 12는 0.32의 평균 다공성을 갖는다. 경계류 효과를 피하기 위해서, 하나의 양태에서, 적어도 약 10을 초과하는 D/dP 비가 관찰된다.
실시예
본 발명의 양태의 실시예로서 탈황 시험 시스템에서 시험이 수행되었다. 탈황 플랜트는 상이한 가스가 평행하게 통과할 수 있는 흡착 처리용 장치로서 4개의 원통형 카트리지를 갖는다. 카트리지 각각은 가스 입구 개구 및 가스 출구 개구에서 가스 커넥터와 제공되고 각각의 가스 라인을 갖는 상응하는 가스 파이프에 연결된다. 가스 커넥터 및 가스 파이프는 제조업체 Viega, 부품: 1/2" 타입 TAE(G2016T) # 526 788이며, 각각의 가스 라인은 제조업체 Viega, 부품: 1/2" x 500 mm (G2023) # 531 904의 가스 호스로 구성된다.
시험 1의 목표는 L/D 비 및 공간 속도, 두 개의 파라미터가 물질 또는 카트리지의 흡착 성능, 예를 들면, 탈황 성능에 직접적인 영향을 갖는 것을 나타내기 위해서 두 개의 파라미터의 효과를 기록하는 것이다. 시험 2의 목표는 카트리지의 입구 영역에서 유동을 분석하는 것이다.
유입 및 배출되는 가스는 플랜트의 가스 출구 및 가스 입구에 연결되고 펄스된 불꽃-광도 검출기(GC-PFPD)와 장착된 가스 크로마토그래피를 사용하여 황 화합물을 구체적으로 분석하였다. Brooks 질량 유량 제어기는 공급된 가스를 정확하게 조절하였다. 일련의 탈황 베드가 3 대 1의 비로 WO 2006/028686 Al에 기재된 것처럼 시험 흡착물로서 선택되었다. 사용된 흡착 물질은 WO 2006/028686 Al의 실시예 1에 따른 Ca-치환된 13X 제올라이트(FCDS-GS12)를 WO 2006/028686 Al의 실시예 2에 따른 Cu/Mn 혼합된 산화 금속 물질(FCDS-GS6)과 순차적으로 결합하여 구성되었다. 13X 제올라이트는 1.17의 Si:Al 당량비 및 70%의 칼슘 치환을 가졌으며, 여기서 남아있는 금속 이온은 나트륨 및/또는 칼슘을 포함하였다. Cu/Mn 혼합된 산화 금속 물질은 34 중량%의 망간 화합물, Fe2O3를 포함하는 54 중량%의 산화 철, 및 294m2/g의 표면 영역을 갖는 12% 산화알루미늄을 함유하였다. 추가의 시험 데이타가 표 1에 나타나 있다.
탈황 시험의 일반적인 데이타
일반적인 시험 데이타
압력 p_abs bar 2
온도 T ℃ 40
공급원료 데이타
공급원료 총 용적 V [ml] 2.1
공급원료 용적 실시예 1 WO06/028686 V_Bsp.1 WO06/028686 [ml] 1.5
공급원료 용적 실시예 2 WO06/028686 V_Bsp.2 WO06/028686 [ml] 0.6
입자 크기 실시예 1 WO06/028686 d_p_Bsp.1 WO06/028686 [mm] 0.8-1
입자 크기 실시예 2 WO06/028686 d_p_Bsp.2 WO06/028686 [mm] 0.8-1
벌크 밀도 실시예 1 WO06/028686 p_schuett_Bsp.1 WO06/028686 [g/ml] 0.65
벌크 밀도 실시예 2 WO06/028686 p_schuett_Bsp.2 WO06/028686 [g/ml] 0.74
시험 가스 조성물
메탄 CH4 [%] 98 %
이산화탄소 CO2 [%] 1.00%
질소 N2 [%] 0.75
테트라하이드로티오펜 THT [ppm] 10
에틸 머캅탄 EM [ppm] 10
황화카르보닐 COS [ppm] 10
황화수소 H2S [ppm] 5
흡착제를 연마 및 스크리닝하여 입자 크기 분획 0.8 내지 1mm으로 축소시켰다. 정확한 용적을 측정하는 것이, 주어진 작은 흡착제 용적에서 어렵기 때문에, 시험을 위해, 벌크 밀도 측정을 물질마다 별개로 수행하고 흡착제의 양을 칭량하였다. 이러한 방식으로, 동등한 흡착제 양이 매 단일 시험에 사용되는 것을 확실히 할 수 있었다.
시험 1
흡착제 수행에 대해서 공급원료 반응기의 L/D 비의 특정 영향은 적은 것으로 공지된다. 그러나, 이러한 영향은 흡착 카트리지의 설계에 매우 중요한데 L/D 비를 이용하여 시험이 수행되기 때문이다 (비교. 표 2). 3000 및 15000 1/h 사이의 영역에서 공간 속도가 설정되었다. 시험은 각각의 시험 수행을 위해 공간 속도 및 4개의 고정된 L/D 비를 측정하도록 구성되었다. 아래 표 2는 시험 변수를 나타낸다.
탈황 시험의 변수
공간 속도 변수
시험 번호 1 2 3
반응기 당 용적 유동 V. [l/h] 6.3 10.5 20.9
공간 속도 GHSV [l/h] 3000 5000 10000
L/D 변수
반응기 1 2 3 4
길이-대비-직경 비 L-D [-] 2.0 3.9 3.9 7.4
반응기 직경 D [mm] 11.0 8.8 8.8 7.1
공급원료 길이 (/-높이) L [mm] 22.0 34.4 34.4 52.8
일단 시험 가스가 흡착제-충전된 카트리지를 통과하면, GC-PFPD 검출기를 사용하여 L/D 비에 대한 파과 거동을 기록하였다. 파과는 흡착 베드 후 가스 내 특정 황 화합물이 검출되는 초기 시간에서의 지점 또는 파과 성능으로 정의된다. 검출 한계는 황 화합물 당 200ppb이었다. 황이 카트리지를 통과하는 황의 양은 한정된 가스 용적 및 가스 내 한정된 황 성분 및 농도로부터 계산될 수 있다. 이는 파과 성능으로 명명된다. 파과 시간에서의 로딩은 칭량된 흡착 질량을 통해 상기로부터 계산될 수 있다.
표 3은 WO 2006/028686의 실시예 1에서 견본이었던 탈황 베드의 측정된 파과 성능을, 흡착제의 질량에 대한 질량 화합물의 비로서 도시한다. 파과 성능은 파과 시간을 사용하여 측정하였다. 이 경우, 카트리지 출구에서 1ppm THT(테트라하이드로티오펜)의 농도는 파과로서 정의되었다. 황의 양을 흡착제에 의해 흡착하는 것은 상기 지점 이하에 걸친 용적 및 황 화합물의 양을 통해 계산될 수 있었다.
파과 지점 1 ppm에서 THT에 대한 파과 성능
m-% THT 의 값 WO 2006/028686의 THT 실시예 1
RG [1/h] | L/D [-] 2 3.9 7.4
10000 12.5 13.1 14.0
5000 13.9 14.2 15.0
3000 13.7 14.6 15.6
도 6은 공간 속도 및 L/D 비의 영향을 그림으로 나타낸 도면이고, 여기서 L/D 비가 2이고 공간 속도가 10000인 파과 성능은 100%로서 각각 정의한다.
따라서, 높은 파과 성능이 높은 L/D 비로 생성되는 것을 확인할 수 있었다. 반면, 카트리지의 용기의 전체 높이 및 생성된 압력 손실을 주목해야 하는데, 카트리지의 용기가 너무 긴 것은 바람직하지 않기 때문이다. 약 4의 L/D 비는 카트리지 설계에서 양호한 절충을 나타낼 수 있었다.
시험 2
시험 2의 목표는 카트리지의 입구 영역에서 유동을 분석하는 것이었다. 유동성 시험을 위해, 원통형 카트리지 표준은 선명한 플렉시글라스로부터 제조되었다. 이는 동적-유동 가스 분포를 시각적으로 가능하게 하였다. 표준의 내부 직경은 14이었고, 길이는 약 55cm이었다. 용적은 약 8 리터였다. 카트리지는 원통형의 두 개의 단부에서 제거가능한 뚜껑을 가졌으며, 이러한 방식으로 잠금 해제되고 충전될 수 있었다. 본 발명의 커넥터에 따라, 본 발명의 실시예에서 제조업체 Viega 사의 커넥터는 여기에 부착된 가스 라인을 갖는 상응하는 가스 파이프가 도입된 뚜껑 안으로 죄어졌다.
카트리지 내로의 유입은 인공적으로 제조된 미스트를 사용하여 가시적으로 달성되었다. 유동 상에서 유사한 효과를 발휘하는 지에 대한 여부를 확인하기 위해서 다양한 내부 맞춤조립을 조사하였다.
가스 용적 유동을 Brooks 질량 유량 제어기 (MFC)를 사용하여 조절하였다. 이를 위해, MFC를, 시간 당 70 내지 600 스탠다드 리터의 용적 유동 범위로 제조업체 Westphal 사의 DRYCAL 관류 미터를 사용하여 사용된 매질 질소 3.0으로 조정하였다. 상업용의 디스코 포그 기계(disco fog machine)의 유형 FOG-700의 미스트를 T-피스를 통해 질소 스트림에 가하였다. 가스/미스트 혼합물이 커넥션을 통해 카트리지에 유입되었다. 시험 유닛 앞의 스탠드 상에 고정되는 HD 카메라를 사용하여 시각적 기록을 수행하였다. 콘트라스트를 증가시키기 위해서, 카트리지는 뒤에 점착성의 검은 무늬 종이로 적층되었다.
미스트를 가스 매질에서 최적 방식으로 혼합시키고 정착 거동을 나타내지 않는 것이 시험의 요건이었다. 이는 카트리지를 미스트로 충전시킨 다음 가스 스트림을 정지시키는 시험으로 확인할 수 있었다. 이후, 미스트는 일정하게 "부유"되고 정착 거동을 나타내지 않았다.
400 NL/h N2의 용적 유동이 설정되었고, 이는 약 50 NL/h/L의 공간 속도에 상응한다. 제1 시험 운행에서, 가스의 유입 거동은 가스 입구 개구로부터 일정 거리에서 카트리지의 용기에 제공되는 강성 발포 플라스틱의 불활성 다공층을 통해 상부에서 하부로 유입되는 것이 관찰되었다. 이와 대조적으로, 가스 입구 개구로부터 일정 거리에서 카트리지에 제공되었던 제1 시험 운행과 같이 하부에서 상부로의 동일한 물질의 강성 발포 플라스틱의 불활성 다공성 층을 통한 유입이 제2 시험에서 수행되었다. 상부에서 하부로의 유입으로, 유동 "샷 스루(shot through)"는 카트리지의 용기에서 보다 강하게, 즉, 보다 불균일하게 분산되었음을 명백하게 알 수 있었다. 최적의 바람직한 유동 거동이 하부에서 상부로의 유입과 함께 관찰되었다. 용기 상부의 단지 몇몇 센티미터 이내에, 일명 플러그 유동, 즉, 플러그-모양의 미스트 구름이 카트리지의 베이스에 형성되었다. 흡착제의 균일한 로딩 및 이에 따른 흡착제의 충전의 최적 이용이 이러한 유동 거동의 결과로 나타난다.

Claims (24)

  1. 흡착 물질을 수득하는 용기(11)를 포함하는 유체 또는 유체 스트림(fluid stream)의 흡착 처리용 장치에 있어서,
    상기 용기는 유체 입구(14), 유체 출구(16), 및 2개의 유체 연결 장치(17)를 가지며, 하나의 유체 연결 장치는 유체 입구에 제공되고, 다른 유체 연결 장치는 유체 출구에 제공되며, 유체 연결 장치들은 유체-기밀로 잠금되며, 유체 연결 장치 각각이 유체 라인 연결 피스(fluid line connection piece)에 연결되거나 잠금 해제될 수 있도록 형성되며, 유체 연결 장치가 각각의 유체 라인 연결 피스와 연결된 경우 잠금 해제 될 수 있거나, 잠금 해제되어 형성되는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  2. 제1항에 있어서, 잠금 해제된 유체 연결 장치들은 유체 라인 연결 피스에 부착되어 있고, 또는;
    유체 연결 장치들은 유체 연결 장치가 잠금 해제되는 경우 유체 라인 연결 피스에 부착되도록 형성되고, 또는;
    유체 연결 장치들은 각각의 유체 라인 연결 피스에 의해 수동적으로 또는 자동적으로 잠금될 수 있도록 형성되고, 또는;
    적어도 하나의 유체 연결 장치는 각각의 유체 라인 연결 피스에 연속적으로 또는 동시에 잠금되거나 잠금 해제될 수 있도록 형성되는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유체 연결 장치 각각은 유체 통류 도관(fluid throughflow duct)(19) 및 이동식 밀폐 본체(18)를 가지며, 상기 밀폐 본체는 유체 통류 도관을 유체-기밀하게 밀폐시키고, 유체 연결 장치는, 유체 연결 장치를 유체 라인 연결 피스와 연결함에 의해 각각의 밀폐 본체를 이동시켜 유체 통류 도관을 잠금 해제하고, 또는 유체 라인 연결 피스와 탈착함에 의해 각각의 밀폐 본체를 이동시켜 유체 통류 도관을 잠금하도록 형성하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 각각이 하나의 유체 연결 장치 및 유체 라인에 연결될 수 있도록 형성되는 2개의 유체 라인 연결 피스(20)를 추가로 포함하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 용기는 하나 이상의 흡착 물질을 함유하고, 또는;
    상기 용기는 액화 가스, 가스, 천연 가스 또는 기타 탄화수소를 탈황하기 위한 하나 이상의 흡착 물질을 함유하고, 또는;
    상기 용기는 몇몇의 흡착 물질을 함유하고 상기 흡착 흡착 물질은 혼합된 베드에 또는 다중-성분 흡착 물질로 존재하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서, 열로 활성화되는 유체 잠금 장치(30) 및/또는 유체 유동 콘트롤러를 추가로 포함하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 흡착 물질로 가역 충전시키기 위해, 상기 용기는, 비인가된 작업자에 의한 조작을 방지하는 안전 장치를 갖는 잠금 해제 및 밀폐 부재를 포함하며, 상기 잠금 해제 및 밀폐 부재는 잠금 해제 및 밀폐 부재용 커버(50; 54) 및 특정 도구로만 잠금 해제될 수 있는 특정 스크류 커넥션(52) 중 적어도 하나인, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 용기는 수직으로 설치될 수 있으며, 압축물을 트랩할 수 있도록, 인접한 유체 입구, 캐비티(64), 또는 다공성 및/또는 연성 불활성 물질 또는 발포 플라스틱 충전물로 충전되거나 또는 속박된 캐비티(66)를 갖도록 형성되고, 또는;
    카트리지 및/또는 사용되는 흡착 물질은 -10 내지 90℃의 온도 및 대기압 대비 -500 mbar 내지 +10 bar의 압력 범위에서 사용될 수 있도록 형성되는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  9. 제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 용기는 0.1 내지 40의 공급원료 길이 대비 공급원료 직경 비를 가지고, 또는;
    흡착 물질의 총 양에 비해 10.000 h-1 미만의 공간 속도로 용기에 설정되고, 또는;
    공급원료 대비 입자 직경 비가 10을 초과하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  10. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 유체 입구(14)와 유체 출구(16) 사이의 용기(11)의 외측 길이는 700 내지 800mm의 범위 또는 729mm인, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  11. 제1항 내지 제10항 중의 어느 한 항에 있어서, 유체 연결 장치(17)를 포함하는 장치는 850mm 내지 900mm의 범위의 길이, 또는 871mm인, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  12. 제1항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 용기(11)는 110mm의 외부 직경 및/또는 90mm의 내부 직경을 갖는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 용기(11)는 717mm의 길이이고, 유체 입구와 유체 출구로부터 선택된 제1 개구는 33mm 길이의 튜브 피스(8)를 포함하고, 또는;
    압축 커넥터가 튜브 섹션(8)에 제공되고, 결합된 유체 연결 장치(17)에 연결되는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  14. 제1항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 유체 입구와 유체 출구로부터 선택된 제2 개구에, 스크류 커넥션 또는 벌크헤드(bulkhead) 커넥션(6)이 제공되고, 또는;
    벌크헤드 커넥션이 용기(11)를 6mm 만큼 연장시키는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  15. 제1항 내지 제14항 중의 어느 한 항에 있어서, 유체 연결 장치(17) 각각은 90°각으로 굽은 모양을 가지고, 또는; 유체 연결 장치(17) 각각은, 이들의 각각의 자유 단부에서, 각각의 유체 라인 연결 피스에 연결하기 위한 연결 개구를 가지며, 연결 개구의 중심 사이의 거리가 835 내지 850mm의 범위 또는 839mm인, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치.
  16. 연료 전지용 연소 유체, 특히 천연 가스 또는 액화 가스를 탈황하기 위한, 제1항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 따른 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 사용.
  17. 적어도 하나의 아래 단계를 포함하는, 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 재생성 및/또는 폐기, 충전 및/또는 설치하는 방법:
    유체 연결 장치(17)를 기구에 연결되는 유체 라인 연결 피스(20)로부터 탈착시킴으로써, 제1항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 따른 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치, 여기서, 장치의 용기는 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 함유하고 있는, 를 흡착 처리가 수행되는 기구로부터 제거하는 단계;
    용기가 처리되었거나 처리될 유체로 충전된 동안, 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 갖는 용기 및 잠금된 유체 라인 연결 피스를 이동시키는 단계; 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 갖는 용기 및 잠금된 유체 연결 장치를 재생성 및/또는 폐기 장소로 이동시키는 단계;
    재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 갖는 용기를 가스, 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 공기로 수세하는 단계; 재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질의 용기를 비우는 단계;
    재생성 및/또는 폐기되는 흡착 물질을 제거 및/또는 재생성시키는 단계;
    용기를 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질로 충전하는 단계;
    용기를 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질로 충전시키는 동안 및/또는 충전 후, 용기를, 흡착 처리로 제거되는 흡착물을 더 이상 함유하지 않는 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체로 수세하는 단계;
    잠금된 유체 연결 장치를 갖는 충전된 용기의 기밀을 확인하도록 압력 및/또는 누설 시험을 수행하는 단계;
    용기를 보호 가스, 불활성 유체 또는 불활성 가스로 충전하는 동안, 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질을 갖는 용기 및 잠금된 유체 연결 장치를 이동시키는 단계;
    재생성된 또는 미사용된 흡착 물질을 갖는 용기 및 잠금된 유체 연결 장치를 흡착 처리가 수행되는 기구로 이동시키는 단계; 유체 라인 연결 피스(20)를 흡착 처리가 수행되는 기구에 연결시키는 단계;
    유체 연결 장치(17)를 기구에 연결되는 유체 라인 연결 피스(20)에 연결시킴으로써, 용기가 흡착 처리로 제거된 흡착물을 더 이상 함유하지 않는 재생성된 또는 미사용된 흡착 물질 및 보호 가스, 불활성 유체, 불활성 가스 또는 유체로부터 선택된 요소로 충전되는 동안, 제1항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 따른 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 흡착 처리가 수행되는 기구에 설치하는 단계.
  18. 제17항에 있어서, 기구가 연료 전지 또는 연료 전지의 가스 콤프레서이고, 또는; 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치 또는 기구가 흡착물 검출기 또는 황 검출기이고, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 재생성 및/또는 폐기가 흡착물 또는 황 화합물이 검출되는 여부에 따라 수행되고, 또는; 기구는 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치 전 또는 후에 유동 방향으로 설치되는 적어도 하나의 잠금 밸브를 구비하는 방법.
  19. 제1항 내지 제15항 중의 어느 한 항에 따른 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치, 여기서, 용기는 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 흡착 물질로 충전되었거나 충전되는, 를 제공하는 단계,
    유체 공급 파이프를 제1 유체 라인 연결 피스에 연결하며, 유체 배수 파이프를 제2 유체 라인 연결 피스에 연결하는 단계,
    제1 및 제2 유체 라인 연결 피스를 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치의 2개의 유체 연결 장치에 연결시킴으로써 유체 연결 장치를 잠금 해제시키고, 유체의 흡착 처리용 장치 내로 유체를 도입하거나 장치를 통해 유체를 통과시키는 단계를 포함하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용, 특히, 연료 전지용 천연 가스 또는 액화 가스를 탈황하기 위한 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 방법.
  20. 제19항에 있어서, 유체가 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치를 통해 하부에서 상부로 수직으로 통과하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 방법.
  21. 제19항 또는 제20항에 있어서, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치가 흡착물 검출기 또는 황 검출기와 결합되어 작동하고, 장치의 교체 또는 재생성 및/또는 폐기는 흡착물 또는 황 화합물이 검출되는 여부에 따라 수행되고, 또는;
    유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 장치가 용기 전 또는 후에서 유동 방향으로 설치되는 잠금 밸브와 결합되어 작동하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 방법.
  22. 제19항 내지 제21항 중의 어느 한 항에 있어서, 유체가 장치를 통과한 후, 50ppb 미만의 다수의 잔여 황을 갖는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 방법.
  23. 제19항 내지 제22항 중의 어느 한 항에 있어서, 유체가 -10 내지 90℃의 온도 및 -500 mbar 기압 내지 +10 bar의 기압의 압력 범위에서 장치를 통과하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 방법.
  24. 제19항 내지 제23항 중의 어느 한 항에 있어서, 용기는 0.1 내지 40의 공급원료 길이 대비 공급원료 직경 비를 가지고, 또는;
    흡착 물질의 총 양에 비해 10.000 h-1 미만의 공간 속도로 용기에 설정되고, 또는;
    공급원료 대비 입자 직경 비가 10을 초과하는, 유체 또는 유체 스트림의 흡착 처리용 방법.
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