KR20130025629A - 박막 성장방법 - Google Patents

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KR20130025629A KR1020110089053A KR20110089053A KR20130025629A KR 20130025629 A KR20130025629 A KR 20130025629A KR 1020110089053 A KR1020110089053 A KR 1020110089053A KR 20110089053 A KR20110089053 A KR 20110089053A KR 20130025629 A KR20130025629 A KR 20130025629A
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신병철
이현승
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동의대학교 산학협력단
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Abstract

본 발명은 박막 성장방법에 관한 것으로서, 기판을 마련하는 과정과; 상기 기판을 챔버 내부에 로딩하는 과정과; 상기 챔버 내의 분위기 및 기판 온도를 제어하는 과정; 및 상기 챔버 내에 Si2Cl6(HCDS) 및 Si2(CH3)6(HMDS)를 함유하는 공정 가스를 공급하여 상기 기판에 탄화규소 박막을 성장시키는 과정;을 포함하며, 탄화규소(SiC) 박막의 성장률과 품질을 증대시킬 수 있다.

Description

박막 성장방법{Method for growing thin film}
본 발명은 박막 성장방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄화규소(SiC) 박막의 성장률과 품질을 증대시킬 수 있는 박막 성장방법에 관한 것이다.
1960년대 이후부터 현재까지 대표적인 반도체 소자 재료로 사용되어온 실리콘(Si)이 물리적 한계를 드러내게 되어 이를 극복하는 새로운 반도체 소자 재료로서 여러 가지 화합물 반도체 재료들이 연구되고 있다. 차세대 반도체 소자 재료로는 SiC, GaN, AIN, ZnO 등의 광대역 반도체 재료가 유망한 것으로 기대되고 있다.
특히, 탄화규소(SiC)는 1500℃ 이하에서 열적 안정성이 우수하고 산화성 분위기에서의 안정성도 뛰어나며, 4.6W/cm℃ 정도의 큰 열전도도를 갖기 때문에, 고온에서 장시간 안정성이 요구되는 환경 하에서 GaAs 또는 GaN와 같은 Ⅲ-Ⅴ족 화합물 반도체보다 훨씬 유용할 것으로 기대된다.
탄화규소(SiC)는 전자 이동도가 비록 실리콘에 비해 작으나, 밴드 갭(band gap)은 실리콘의 2, 3배 정도이고, 동작 한계 온도가 650℃이며, 따라서 동작 한계 온도가 200℃ 이하인 실리콘에 비해 매우 높은 동작 한계 온도를 갖는 장점이 있다. 또한 화학적 및 기계적으로 강하기 때문에 극한 환경에서도 사용할 수 있는 소자로 제작 가능하다.
이와 같이 탄화규소(SiC)는 내열성 및 기계적 강도가 우수하고, 방사선에 강한 등의 물리적 및 화학적 성질로부터 내환경성 반도체 재료로서 주목받고 있으며, 특히 고파워, 고온 및 고주파수 적용분야에서 많은 관심을 끌고 있다.
이에 따라 탄화규소(SiC)의 품질을 높이고 두꺼운 박막 성장을 가능하게 하는 최적의 공정 조건이 요구되고 있다.
KR 0643062 B1 KR 0861088 B1 KR 0603215 B1
본 발명은 탄화규소 박막의 성장률을 증대시킬 수 있는 박막 성장방법을 제공한다.
본 발명은 탄화규소 박막의 품질을 향상시킬 수 있는 박막 성장방법을 제공한다.
본 발명의 실시 형태에 따른 박막 성장방법은, 탄화규소 박막 성장방법으로서, 기판을 마련하는 과정과; 상기 기판을 챔버 내부에 로딩하는 과정과; 상기 챔버 내의 분위기 및 기판 온도를 제어하는 과정; 및 상기 챔버 내에 Si2Cl6(HCDS) 및 Si2(CH3)6(HMDS)를 함유하는 공정 가스를 공급하여 상기 기판에 탄화규소 박막을 성장시키는 과정;을 포함한다.
상기 기판은 4H-SiC 웨이퍼(0001)일 수 있으며, 상기 기판은 7.5°오프컷된 4H-SiC 웨이퍼(0001)인 것이 좋다.
상기 챔버에는 기판 온도를 제어하기 위한 발열체가 구비되며, 상기 기판은 상기 공정 가스가 공급되는 방향의 상기 발열체의 단부로부터 이격되어 장착되는 것이 박막을 균일하게 형성하는데 좋다.
상기 기판 온도는 1500 내지 1600℃ 범위로 제어될 수 있으며, 상기 공정 가스는 프로판 가스(C3H8)와 고순도 수소(H2)를 더 포함할 수 있다.
특히, 상기 기판에 탄화규소 박막을 성장시키는 과정 이전에 상기 기판 상부에 완충막을 형성하는 초기 처리과정을 더 포함함으로써 탄화규소 박막의 균일성 및 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
상기 초기 처리과정은 HMDS 및 프로판 가스 중 적어도 어느 하나를 이용하여 수행될 수 있으며, 상기 초기 처리과정과 상기 탄화규소 박막의 성장은 1600℃에서 수행되는 것이 좋다.
상기 원료 가스에서 Cl/Si의 비율은 0.35 내지 1.2이고, C/Si의 비율은 1.8 내지 2.6인 것이 박막 성장에 효과적이다.
상기 탄화규소 박막은 4H-SiC 박막일 수 있으며, 25㎛/h 내지 35㎛/h의 높은 성장률을 가지며 성장된다.
본 발명의 실시 형태에 따르면, 염소를 함유하는 전구체를 이용하여 높은 성장률과 품질이 우수한 탄화규소 박막을 제조할 수 있다. 특히, 염소를 함유하는 전구체를 이용하여 실리콘의 동시 핵생성을 억제함으로써 박막의 성장률을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 형태에 따르면, 박막의 성장률이 높기 때문에 고성능의 디바이스에 용이하게 응용할 수도 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 탄화규소 박막 제조방법의 공정 흐름도.
도 2는 본 실시 예에 따른 탄화규소 박막을 성장시키는데 사용된 고온 화학기상증착장치의 구성을 개략적으로 보여주는 도면.
도 3은 본 실시 예에 따른 탄화규소 박막 성장 단계를 보여주는 도면.
도 4는 제1실시 예에 의해 형성된 4H-SiC 박막의 광학현미경 사진.
도 5는 제1실시 예에 의해 기판A1에 형성된 4H-SiC 박막의 결정도를 보여주는 도면.
도 6은 본 발명의 제1실시 예에 따른 박막 성장방법으로 형성된 4H-SiC 박막의 XRD 패턴 결과를 보여주는 그래프.
도 7은 본 발명의 제2실시 예에 따른 박막 성장방법으로 형성된 4H-SiC 박막의 발광특성 측정 결과도.
도 8은 본 발명의 제2실시 예에 의해 형성된 4H-SiC 박막의 라만 스펙트럼을 보여주는 도면.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예를 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 탄화규소 박막 제조방법의 공정 흐름도이고, 도 2는 본 실시 예에 따른 탄화규소 박막을 성장시키는데 사용된 고온 화학기상증착장치의 구성을 개략적으로 보여주는 도면이다. 그리고 도 3은 본 실시 예에 따른 탄화규소 박막 성장 단계를 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 탄화규소 박막 제조방법은 기판을 마련하는 과정, 챔버에 기판을 로딩하는 과정, 상기 기판 내 분위기 및 기판 온도를 제어하는 과정 및 상기 기판에 탄화규소 박막을 성장하는 과정을 포함한다.
우선, 탄화규소 박막이 성장되는 기판(S)을 준비한다. 기판으로는 <11-20> 쪽으로 7.5° 오프컷(off cut)된 4H-SiC (0001) 웨이퍼일 수 있다. 이외에도 on-axis 4H-SiC 웨이퍼 및 nonpolar 4H-SiC 웨이퍼가 사용될 수도 있다.
준비된 기판(S)을 발열체(120)가 구비된 챔버(100) 내부에 로딩한다. 상기 챔버(100)는 통상의 고온 화학기상증착장치의 챔버와 기본적인 구조가 거의 유사하며, 이격되어 구비되는 한 쌍의 발열체(120)와, 한 쌍의 발열체(120) 외부에 구비되는 단열체(110)와, 한 쌍의 발열체(120) 중 어느 하나의 발열체 상부에 구비되어 기판(S)을 안착시키는 지지대(130)와, 박막 성장을 위한 가스를 공급 및 배출하기 위한 공급부(102) 및 배출부(104)를 포함한다. 이때, 지지대(130)는 공급부(102)로부터 공급되는 가스가 기판(S)에 균일하게 도달할 수 있도록 공급부(102)를 향해 소정 각도, 예컨대 6° 기울어져 형성된다. 상기 발열체(120)는 고순도 그라파이트 절연체가 사용될 수 있다.
여기에서 기판(S)을 챔버(100)에 로딩할 때 기판(S)이 발열체(120)의 일측에 치우치지 않도록 발열체(120)의 일측, 예컨대 공급부(102) 쪽에 위치하는 단부로부터 소정 거리(D) 이격시켜 로딩하는 것이 바람직하다. 즉, 발열체(120)의 단부 측에서는 공급부(102)를 통해 유입되는 가스의 유속이 비교적 빠르고, 챔버(100) 내부 구조에 의해 와류가 발생할 수 있으므로 원하는 화학양론비를 형성하기 어려우므로, 기판(S) 상에서 성장하는 박막의 신뢰성이 저하될 수 있기 때문이다.
기판(S)이 로딩되면, 챔버(100) 내부를 고진공으로 형성한다. 증착에 앞서 챔버의 압력은 1 x 10-3Torr 이하, 예컨대 1 x 10-2Torr의 진공에 도달할 때까지 공기를 빼내었다. 즉, 박막 성장에 앞서 챔버(100) 내부에 존재하는 산소 등의 불순물을 제거함으로써 챔버(100) 내부를 청정한 상태로 만들어 형성되는 박막의 품질을 향상시키기 위함이다.
그 후, 챔버(100) 내부에 염소 전구체를 포함하는 원료 가스를 캐리어 가스와 함께 공급하여 박막 성장을 위한 분위기를 형성한다. 이때, 원료 가스로는 Si2Cl6(HCDS)와 Si2(CH3)6(HMDS)가 사용되고, 캐리어 가스로는 고순도 수소(H2)가 사용될 수 있다. 이외에도 프로판(C3H8) 가스가 사용될 수도 있다. 상기 HMDS와 프로판 가스는 SiC 박막 성장을 위한 전구체로서, 이를 이용하여 기판 상부에 탄소 완충층을 형성할 수 있다. 이와 같은 완충층은 이종 박막 성장 시 기판과의 격자 상수를 감소시켜 계면 특성을 향상시키는 역할을 한다.
여기에서 원료 가스로 HCDS와 HMDS를 사용하는 경우, 박막 성장에 필요한 Cl/Si의 비율은 0.35 내지 1.2인 것이 좋으며, 그 비율은 Si2Cl6(HCDS)의 유량을 통해 조절될 수 있다. 그리고 프로판 가스가 사용되는 경우에는 C/Si의 비율이 1.8 내지 2.6으로 되도록 하며, 이는 프로판 가스의 유량을 통해 조절될 수 있다. 이와 같은 Cl/Si 또는 C/Si의 비율은 4H-SiC 박막 성장에 중요한 인자로 작용하며, 이들의 비율이 높을수록 고품질의 박막 성장이 가능하게 된다.
이와 같은 챔버 내 분위기의 제어와 함께, 발열체(120)를 통해 박막 성장 온도, 즉 기판 온도를 제어한다. 기판 온도는 1500 내지 1600 ℃ 범위로 조정한다. 이때, 기판 온도가 너무 낮으면 3C-SiC 박막이 성장될 수 있고, 기판 온도가 너무 높으면 6H-SiC 박막이 성장될 수 있으므로, 상기 범위 내에서 기판 온도를 적절하게 제어하는 것이 좋으며, 특히 1600 ℃에서 박막의 성장률을 증대시킬 수 있다.
박막 성장 시 본격적인 박막 성장에 앞서 도 3에 도시된 바와 같이, 기판 온도를 1600℃까지 상승시켜 이를 유지하고, 소정 시간, 예컨대 10분 동안 기판을 식각하는 초기 처리과정을 거쳐 기판 표면에 물방울 형태의 실리콘들이 형성되는 것을 억제할 수도 있다. 이와 같은 초기 처리과정을 통해 기판에 성장되는 박막의 품질, 예컨대 균일성을 향상시킬 수도 있다. 이 공정은 HMDS 또는 프로판 가스를 통해 수행될 수 있다.
이후, HCDS와 HMDS를 이용하여 4H-SiC 박막을 성장시키고, 박막이 원하는 두께로 성장되면 기판(S)을 냉각시킨다.
이와 같은 방법을 통해 기판 상에 성장되는 4H-SiC 박막을 1600℃ 정도의 고온에서 25 내지 35㎛/h의 성장률, 예컨대 30㎛/h의 빠른 성장률로 성장시킬 수 있었다.
하기에서는 구체적인 실시 예를 상세히 설명한다.
박막 성장은 직경 100㎜, 길이 700㎜ 크기의 챔버에서 실시되었으며, 챔버 내부에 구비된 발열체는 67㎜× 110㎜× 20㎜ 크기의 고순도 그라파이트 절연체가 사용되었다. 상기 발열체는 기판 온도를 1700℃까지 상승시킬 수 있도록 설계되었다.
기판은 <11-20> 쪽으로 7.5° 오프컷(off cut)된 4H-SiC (0001) 웨이퍼를 8㎜× 6㎜ 크기로 절단하여 형성된 기판A와, 0.6° 오프컷된 4H-SiC (0001) 웨이퍼를 8㎜× 6㎜ 크기로 절단하여 형성된 기판B가 사용되었다.
<제1실시 예>
기판이 챔버 내에 장착되는 위치와 초기 처리과정에 따른 박막의 모폴로지를 측정하였다.
이를 위해 기판A1, 기판A2, 기판A3, 기판A4, 기판A5 및 기판A6를 준비하고, 기판A1, A2 및 A3에는 HMDS를 이용하여 초기 처리과정(초기 처리과정A)을 수행한 후 박막을 성장시키고, 기판A4, A5 및 A6에는 프로판 가스를 이용하여 초기 처리과정(초기 처리과정B)을 수행한 후 박막을 성장시켰다. 그리고 기판A1과 기판A4는 발열체의 일단으로부터 32㎜ 떨어진 위치에, 기판A2와 기판A5는 48㎜, 그리고 기판A3 및 기판A6는 64㎜ 떨어진 위치에 장착하였다.
박막 성장은 발열체를 통해 기판 온도를 1600℃로 상승시키고, HCDS와 HMDS 및 고순도 수소 가스를 공급하여 수행되었다. 이때, 4H-SiC 박막을 본격적으로 성장시키기에 앞서 수행되는 초기 처리과정은 기판 온도를 1600℃까지 상승시켜 10분간 수행되었다. 전술한 바와 같이 초기 처리과정A는 챔버 내부에 HMDS를 주입하여 수행되고, 초기 처리과정B는 챔버 내부에 프로판 가스를 주입하여 수행된다.
그리고 박막 성장 시 HCDS는 0.4sccm, HMDS는 0.6sccm 그리고 수소가스는 10slm 공급하였으며, 4H-SiC 박막을 30㎛ 두께로 성장시켰다.
도 4는 제1실시 예에 의해 형성된 4H-SiC 박막의 광학현미경 사진이고, 도 5는 제1실시 예에 의해 기판A1에 형성된 4H-SiC 박막의 결정도를 보여주는 도면이며, 도 6은 본 발명의 제1실시 예에 따른 박막 성장방법으로 형성된 4H-SiC 박막의 XRD 패턴 결과를 보여주는 그래프이다.
먼저, 제1실시 예에 의해 형성된 박막들을 광학현미경으로 촬영하였다.
도 4를 참조하면, 초기 처리과정A를 거친 기판A1(a), 기판A2(b) 및 기판A3(c)에 형성된 박막의 모폴로지(morphology)가, 초기 처리과정B를 거친 기판A4(d), 기판A5(e) 및 기판A6(f)에 비해 더 우수한 것으로 관찰되었다. 또한, 초기 처리과정A를 거치고, 발열체의 일단으로부터 32㎜ 위치에 장착된 기판A1의 모폴로지가 가장 우수한 것으로 확인되었다.
상기한 바와 같이 모폴로지가 가장 우수하게 측정된 기판A1을 atomic force microscope로 스캔하여 박막의 결정도를 RMS(root-mean-sqare)를 측정하였다.
도 5를 참조하면, 기판의 RMS는 8.7㎚로 측정된데 비해, 기판A1에 성장된 4H-SiC 박막의 RMS는 6.8Å로 측정되었다. 이를 통해 기판A1에 성장된 4H-SiC 박막의 결정도가 기판에 비해 더 우수한 것으로 확인되었다.
또한, 상기 기판A1에 성장된 박막의 결정구조 및 결정성을 XRD를 이용하여 분석하였다. XRD 분석은 Cu Kα radiation을 사용하는 XRD(X-ray diffractometer)으로 박막의 (0004)면을 스캔하여 분석하였다.
도 6을 참조하면, 기판A1에 성장된 4H-SiC 박막은 35.45 °에서 가장 강한 피크가 나타나는 것을 볼 수 있다. 이것은 4H-SiC의 경우 (0004)면에서 피크가 나타나기 때문이다. 그리고 도 6의 내부 그래프는 XRD 분석 중 하나인 Rocking curve로서 7.5°오프컷된 기판A1에 성장된 박막의 경우 19.2 arcsec 이고, 0.6° 오프컷된 기판에 성장된 박막의 경우 43 arcsec으로 나타났다. 이것은 통상 박막이 성장되지 않은 기판의 경우, 68 arcsec인 것으로 보아 기판에 고 품질의 4H-SiC 박막이 성장되었음을 알 수 있다.
<제2실시 예>
여기에서는 기판 종류와 초기 처리과정 종류에 따른 박막의 특성을 살펴보았다.
이를 위해 기판A7, 기판A8, 기판B1 및 기판B2를 준비하여, 기판A7과 기판B1에는 HMDS를 이용한 초기 처리과정A를 수행한 후 박막을 성장시키고, 기판A8과 기판B2에는 프로판 가스를 이용한 초기 처리과정B를 수행한 후 박막을 성장시켰다. 이때, 기판A7, A8, B1 및 B2는 발열체의 일단, 즉 가스가 유입되는 부분으로부터 32㎜ 떨어진 위치에 장착하였다. 그리고 박막 성장 조건은 상기 제1실시 예와 동일하다.
도 7은 본 발명의 제2실시 예에 따른 박막 성장방법으로 형성된 4H-SiC 박막의 발광특성 측정 결과도이다.
박막의 형광특성은 10K에서 여기된 광원으로서 325㎚의 파장을 갖는 He-Cd 레이저를 사용하여 10초간 측정하였다.
도 7을 참조하면, 기판 상부에 성장된 4H-SiC 박막의 광발광 스펙트럼은 2.9eV 근처에서 가장 강한 피크가 나타나는 것을 확인할 수 있다. 이 피크는 질소 도너와 알루미늄 억셉터에 의해 변화하게 되는데, 여기에서는 알루미늄은 의도적으로 도핑하지 않았다. 이와 같은 4H-SiC 박막의 발광특성은 발열체에 들어있던 소량의 알루미늄에 의해 발생된 것으로 추정되며, 박막의 결함에서 기인하는 것은 아니다.
도 8은 본 발명의 제2실시 예에 의해 형성된 4H-SiC 박막의 라만 스펙트럼을 보여주는 도면이다.
박막의 라만 스펙트럼 분석은 상온에서 354㎚로 여기된 Ar+ 레이저빔을 이용한 후방산란형태로 측정하였다.
도 8에 도시된 커플 모드의 라만 스펙트럼을 살펴보면, 각 기판들의 피크가 모두 비슷한 위치(970㎝-1 부근)에서 나타나는 것을 알 수 있다. 이는 각 기판들에 성장된 박막이 4H-SiC 박막임을 보여준다. 여기에서 박막의 캐리어 농도는 초기 처리공정A를 실시한 기판A7 및 기판B1이 초기 처리공정B를 실시한 기판A8 및 기판B2보다 높게 측정되었다. 또한, 초기 처리공정A를 실시한 기판A7과 기판B1 중에서도 7.5° 오프컷된 기판A7의 캐리어 농도가 더 높게 측정된 것을 알 수 있다. 이를 통해 오프컷된 기판 상에서 HMDS로 초기 처리과정A를 수행한 후 성장한 4H-SiC 박막이 우수한 캐리어 집중과 전기적 특성도 갖는 것을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명에 대하여 전술한 실시 예들 및 첨부된 도면을 참조하여 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않으며 후술되는 특허청구범위에 의해 한정된다. 따라서 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 후술되는 특허청구범위의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명이 다양하게 변형 및 수정될 수 있음을 알 수 있을 것이다.
100 : 챔버 102 : 공급부
104 : 배출부 110 : 단열체
120 : 발열체 130 : 지지대
S : 기판

Claims (13)

  1. 탄화규소 박막 성장방법으로서,
    기판을 마련하는 과정과;
    상기 기판을 챔버 내부에 로딩하는 과정과;
    상기 챔버 내의 분위기 및 기판 온도를 제어하는 과정; 및
    상기 챔버 내에 Si2Cl6(HCDS) 및 Si2(CH3)6(HMDS)를 함유하는 공정 가스를 공급하여 상기 기판에 탄화규소 박막을 성장시키는 과정;
    을 포함하는 박막 성장방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 기판은 4H-SiC 웨이퍼(0001)인 박막 성장방법.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 기판은 7.5°오프컷된 4H-SiC 웨이퍼(0001)인 박막 성장방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 챔버에는 기판 온도를 제어하기 위한 발열체가 구비되며,
    상기 기판은 상기 공정 가스가 공급되는 방향의 상기 발열체의 단부로부터 이격되어 장착되는 박막 성장방법.
  5. 청구항 1 또는 청구항 4에 있어서,
    상기 기판 온도는 1500 내지 1600℃ 범위로 제어되는 박막 성장방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 공정 가스는 프로판 가스(C3H8)와 고순도 수소(H2)를 더 포함하는 박막 성장방법.
  7. 청구항 1, 청구항 2 및 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기판에 탄화규소 박막을 성장시키는 과정 이전에 상기 기판 상부에 완충막을 형성하는 초기 처리과정을 더 포함하는 박막 성장방법.
  8. 청구항 7에 있어서,
    상기 초기 처리과정은 HMDS 및 프로판 가스 중 적어도 어느 하나를 이용하여 수행되는 박막 성장방법.
  9. 청구항 7에 있어서,
    상기 초기 처리과정과 상기 탄화규소 박막의 성장은 1600℃에서 수행되는 박막 성장방법.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 원료 가스에서 Cl/Si의 비율은 0.35 내지 1.2인 박막 성장방법.
  11. 청구항 6에 있어서,
    상기 원료 가스에서 C/Si의 비율은 1.8 내지 2.6인 박막 성장방법.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 탄화규소 박막은 4H-SiC 박막인 박막 성장방법.
  13. 청구항 7에 있어서,
    상기 탄화규소 박막의 성장률은 25㎛/h 내지 35㎛/h인 박막 성장방법.
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