KR20130020002A - 단분산 입자의 제조 방법, 이에 따라 제조된 단분산 입자 및 가변 광결정 소자 - Google Patents

단분산 입자의 제조 방법, 이에 따라 제조된 단분산 입자 및 가변 광결정 소자 Download PDF

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Abstract

단분산 입자의 제조 방법, 이에 따라 제조된 단분산 입자 및 가변 광결정 소자가 개시된다. 개시된 단분산 입자의 제조 방법은 용매에 적어도 2종의 모노모를 섞고 개시제를 넣어 중합반응시켜 공중합체 형태의 입자를 형성할 때에 적어도 2종의 모노모의 함량비를 조절하여 입자의 크기를 제어하는 방법이다. 이와 같이 제조된 단분산 입자는 용매 내에서 광결정 구조를 지니며 인가되는 전압에 따라 광저지대역이 적어도 가시광선 대역에서 연속적으로 가변되는 가변 광결정 소자를 이룬다.

Description

단분산 입자의 제조 방법, 이에 따라 제조된 단분산 입자 및 가변 광결정 소자{Method of preparing mono disperse particle, mono disperse particle prepared by using the method, and tunable photonic crystal device using the mono disperse particle}
본 개시는 단분산 입자의 제조 방법, 이에 따라 제조된 단분산 입자 및 가변 광결정 소자에 관한 것이다.
광결정(Photonic Crystal)은 굴절률이 다른 두 가지 이상의 물질이 2차원 또는 3차원 형태로 규칙적으로 배열되어 있는 격자구조를 지닌다. 이러한 격자구조의 광결정은 주기적인 굴절률 분포로 인하여 특정파장의 광을 차단하거나 통과시킬 수 있는 광밴드갭(photonic bandgap)을 가진다. 예를 들어, 광결정의 광밴드갭이 가시광 영역에 형성되어 있고 광결정으로 입사하는 광의 주파수가 광밴드갭에 해당하는 경우 이론적으로 99% 이상의 입사광이 광결정에서 반사된다. 반대로 광밴드갭 이외의 주파수를 갖는 입사광은 대부분 광결정을 투과하게 된다.
광결정의 광밴드갭의 조절하여 광결정을 파장필터(wavelength filter)나 표시소자(display element) 등 다양한 광전자디바이스(electro-optical device)에 적용하고자 하는 기술들이 제안되고 있다. 가령, 광결정의 유효 굴절률 제어에 의한 저지 대역 조절(stop band tuning)이 보고되고 있으나, 이러한 방식의 저지 대역 조절은 일반적으로 굴절률의 변화가 미비하여 조절범위(tuning range)에 한계를 가져 표시소자에 적용하기가 곤란하다. 다른 방법으로 광결정의 격자 간격을 제어하여 광밴드갭을 조절하는 방법이 제안되고 있다. 광결정의 격자 간격을 조절하는 방법으로, 광결정을 고분자 기저(polymer matrix)로 캡슐화(encapsulation)하고, 이 고분자 기저의 전기 신호에 따른 산화/환원에 의한 팽윤/탈팽윤(swell/Deswell), 물리적 압축/신장(compressing/stretchig)에 의한 격자 간격 조절, 온도, 습도, 화학적(chemical), 생물학적 자극(biological stimuli)에 반응한 팽윤/탈팽윤 등을 이용하는 방법들이 알려져 있다. 그러나 이러한 방법들은 컬러의 스위칭(switching) 속도가 기저(matrix)의 팽윤/탈팽윤이기 때문에 극히 제한적이어서, 표시소자로의 적용에 한계가 있다.
간단한 방법의 입자의 크기를 제어할 수 있는 단분산 입자의 제조 방법과, 이에 따라 제조된 단분산 입자 및 이러한 단분산 입자를 이용한 가변 광결정 소자를 제시하고자 한다.
본 발명의 한 측면에 따르는 단분산 입자의 제조방법은, 용매에 적어도 2종의 모노모를 섞는 단계와, 용매에 개시제를 넣어 적어도 2종의 모노모를 중합반응시켜 공중합체 형태의 입자를 형성하는 단계를 포함하며, 적어도 2종의 모노모의 함량비를 조절하여 입자의 크기를 제어한다. 이때, 입자의 직경은 50 ~ 200 nm의 범위에서 제어될 수 있다. 또한, 입자는 용매상에서 콜로이드 용액을 이루며, 입자의 제타 포텐셜이 -150 ~ -30 mV 또는 +30 ~ +150 mV의 범위 내에 있을 수 있다. 입자는 용매상에서 FCC, BCC 또는 HCP 구조로 정렬되는 콜로이드 결정일 수 있다.
적어도 2종의 모노머는 메틸 메타크릴레이, 에틸 메타클릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트를 포함하는 아크릴계 또는 메타크릴레이트계 모노머, 비닐 벤젠, 비닐 톨루엔, 스티렌을 포함하는 방향족 모노머, 아크릴아미드, N-이소프로필 아크릴아미드, 하이드록시에틸 아크릴아미드, 및 이소부틸메틸 아크릴아미드를 포함하는 아크릴아미드계 모노머 및 이들의 복합 물질로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있다. 용매로는 극성 용매가 사용될 수 있다. 예를 들어, 용매는 탈이온수, 알코올(alcohol), 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 또는 그밖의 공지된 극성 용매일 수 있다. 개시제는 과황산암모늄, 과황산칼륨, 또는 과황산나트륨일 수 있다. 용매에 계면 활성제가 더 첨가될 수 있다. 계면 활성제는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제 또는 쌍성이온 계면활성제일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따르는 가변 광결정 소자는, 전기 이중층에 의해 원거리 자기조립으로 광결정을 형성하는 콜로이드 입자들이 분산된 콜로이드 용액; 및 콜로이드 입자들에 전기장을 가하는 전극들;을 포함하며, 전극들에 인가되는 전압에 따라 콜로이드 입자들로 이루어진 광결정의 광저지대역이 적어도 가시광선 대역에서 연속적으로 가변된다.
전극들은 콜로이드 용액을 사이에 두고 소정 거리 이격된 2개 전극일 있을 수 있다. 전극들은 모두 투명전극으로 형성될 수 있다. 경우에 따라서 하나의 전극만 투명전극이고 다른 한 전극에는 광흡수물질이 코팅되어 있을 수 있다.
콜로이드 입자의 직경은 50 ~ 200 nm의 범위 내에 있을 수 있다. 콜로이드 입자들은 -150 ~ -30 mV 또는 +30 ~ +150 mV의 범위 내의 제타 포텐셜을 가질 수 있다. 광결정은 FCC, BCC 또는 HCP 구조일 수 있다.
콜로이드 입자들은 적어도 2종의 모노모들이 공중합된 입자일 수 있다. 콜로이드 입자들의 직경은 적어도 2종의 모노모들의 함량 비율에 의해 조절될 수 있다. 적어도 2종의 모노머는 메틸 메타크릴레이, 에틸 메타클릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트를 포함하는 아크릴계 또는 메타크릴레이트계 모노머, 비닐 벤젠, 비닐 톨루엔, 스티렌을 포함하는 방향족 모노머, 아크릴아미드, N-이소프로필 아크릴아미드, 하이드록시에틸 아크릴아미드, 및 이소부틸메틸 아크릴아미드를 포함하는 아크릴아미드계 모노머 및 이들의 복합 물질로 이루어진 그룹에서 선택될 수 있다. 콜로이드 용액의 용매로는 극성 용매가 사용될 수 있다. 예를 들어, 용매는 탈이온수, 알코올(alcohol), 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 또는 그밖의 극성 용매일 수 있다.
이러한 가변 광결정 소자는 가시광선 대역을 광저지 대역으로 갖는 가변 칼라 필터 또는 가시광선 대역의 임의의 칼라를 표시하는 풀컬러 반사형 표시소자일 수 있다.
개시된 실시예에 의한 단분산 입자의 제조 방법 및 이에 따라 제조된 단분산 입자는 합성시 모노머들의 함량 비율의 제어만으로 입자 크기를 용이하게 조절할 수 있으며, 이러한 방법에 의해 제조된 콜로이드 결정을 이용한 가변 광결정 소자는 광밴드갭을 가변시킬 수 있으며, 이러한 가변 광결정 소자는 실시간으로 반사광의 칼라를 변조할 수 이어 1픽셀 풀컬러의 표시소자에 적용할 수 있다.
도 1은 발명의 일 실시예에 따라 제조된 PS/PMMA 입자의 합성시 초기 모노머들의 피딩 비율과 입자 직경의 관계를 보여주는 도표이다.
도 2 및 도 3은 발명의 일 실시예에 따라 제조된 PS/PMMA 입자의 합성시 스티렌의 함량을 각기 33.3% 및 83.3%로 하였을 때의 PS/PMMA 입자의 직경 분포를 동적 광산란법으로 측정한 결과를 보여주는 도표이다.
도 4a 내지 도 4d는 발명의 일 실시예에 따라 제조된 스티렌의 함량을 각기 16.7%, 33.3%, 66.7% 및 83.3%로 하였을 때의 PS/PMMA 입자의 SEM 모폴로지를 도시한다.
도 5a 내지 도 5c는 전술한 방법에 의해 제조된 콜로이드 입자들의 배열을 도시한다.
도 6은 발명의 일 실시예에 따라 제조된 PS/PMMA 입자의 합성시 MMA의 함량이 0%인 경우의 콜로이드 입자의 pH 농도에 따른 제타 포텐셜의 변화를 측정한 도표이다.
도 7은 발명의 일 실시예에 따라 제조된 PS/PMMA 입자의 합성시 MMA의 함량을 달리하는 경우의 반사 스펙트럼을 보여주는 도표이다.
도 8은 수계 분산하에서 콜로이드 입자의 크기에 따른 색좌표의 변화에 대한 실험결과를 보여주는 도표이다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 가변 광결정 소자를 개략적으로 도시한다.
도10a 내지 도 10c는 도 9의 가변 광결정 소자에 전압 인가시 콜로이드 입자들의 간격 변화를 도시한다.
도 11은 도 9의 가변 광결정 소자에 전압 인가시 반사 스펙트럼의 피크의 움직임에 대한 실험결과를 보여주는 도표이다.
도 12는 도 9의 가변 광결정 소자에 전압 인가시 색 좌표의 변화 및 피크 위치와 강도의 변화에 대한 실험결과를 보여주는 도표이다.
도 13은 도 9의 가변 광결정 소자에 전압 인가시 반사되는 광의 컬러를 색공간에 나타낸 도표이다.
도 14는 도 9의 가변 광결정 소자에서 콜로이드 입자의 종류와 용매를 바꾸었을 때 전압 인가시의 컬러가 변경되는 스위칭 속도에 대한 실험결과를 보여주는 도표이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 도면에서 동일한 참조부호는 동일한 구성요소를 지칭하며, 각 구성요소의 크기나 두께는 설명의 명료성을 위하여 과장되어 있을 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 단분산 입자의 제조방법은 먼저 분산매질에 계면활성제를 첨가하고 교반한 후, 적어도 2종의 모노머들을 소정의 피딩 비율로 첨가하고 교반하고, 개시제를 넣고 소정 시간동안 반응시킴으로써 공중합체형태의 콜로이드 입자를 합성하는 일련의 공정들에서, 초기 모노머들의 첨가시 모노머들의 피딩 비율(feed ratio)을 조절함으로써 입자 직경을 조절하는 공정을 포함한다. 이와 같이 제조되는 콜로이드 입자는 모노머들의 함량 비율에 따라 선택되는 입자 직경이 매우 균일한 단분산 입자(mono disperse particle)가 될 수 있다.
입자의 직경은 모노모들의 피딩 비율 제어에 의해 수 nm 내지 수 μm, 바람직하게는 50 ~ 200 nm의 다양한 크기로 제어할 수 있으며 입자 크기의 분산도는 5% 이내인 균일한 크기를 지니도록 형성될 수 있다.
사용되는 모노머는 메틸 메타크릴레이(methyl methacrylates; MMA), 에틸 메타클릴레이트(ethyl methacrylates), 부틸 메타크릴레이트(butyl methacrylates), 히드록시에틸 메타크릴레이트(hydroxyethyl methacrylates)와 같은 아크릴(acrylate)계 또는 메타크릴레이트(methacrylate)계 모노머, 비닐 벤젠(vinyl benzene), 비닐 톨루엔(vinyl toluenes), 스티렌(styrene)과 같은 방향족(aromatics) 모노머, 아크릴아미드(acrylamide), N-이소프로필 아크릴아미드(N-isopropyl acrylamides), 하이드록시에틸 아크릴아미드(hydroxyethyl acrylamide), 및 이소부틸메틸 아크릴아미드(isobutylmethyl acrylamides)와 같은 아크릴아미드(acrylamide)계 모노머 또는 이들의 복합 물질, 코폴리머(copolymers)일 수 있다. 한편, 분산매질/용매(dispersion medium/solvent)로는 극성 용매(polar solvent)가 사용될 수 있다. 예를 들어, 분산매질/용매는 탈이온수(DI water), 알코올(alcohol), 에틸렌 글리콜(ethylene glycol), 프로필렌 글리콜(propylene glycol), 또는 그밖의 공지된 극성 용매일 수 있다. 계면활성제로는 소디움 도데실 황산염(Sodium dodecyl sulfate; SDS)와 같은 음이온 계면활성제(anionic surfactant), 양이온 계면활성제(cationic surfactant) 또는 쌍성이온 계면활성제(zwitterionic surfactant) 등을 사용할 수 있다. 개시제로는 과황산암모늄((NH4)2S2O8; ammonium persulfate), 과황산칼륨(K2S2O8; pottasium persulfte), 과황산나트륨(Na2S2O8; Sodium persulfate) 등을 사용할 수 있다.
구체적인 제조예를 설명하면 다음과 같다.
플라스크에 100ml의 탈이온수(De-ionized water)를 넣은 후, SDS 계면활성제를 0.1 g 첨가한 후 교반한다. 그리고, 스티렌/MMA 모노머를 총량 36 ml 첨가하여 30분간 잘 젓는다. 반응기의 온도를 80 ℃로 올리고, 10 ml의 탈이온수에 용해된 0.0625 g의 과황산칼륨 개시제를 넣고 5시간 동안 반응시킴으로써 PS/PMMA(Polystyrene/Polymethylmethacrylate) 입자를 형성한다.
상기와 같이 PS/PMMA 입자를 형성함에 있어서, 스티렌/MMA 모노머의 피딩 비율을 0에서 100까지 변화시키고 상기 PS/PMMA 입자의 제조공정을 반복한 결과가 도 1, 도 2, 도 3 및 도 4a 내지 도 4d에 도시된다.
도 1은 PS/PMMA 입자의 합성시 초기 모노머들(스티렌/MMA)의 피딩 비율과 입자 직경의 관계를 보여주는 도표이다. 도 1을 참조하면, 스티렌의 함량이 증가할수록 합성된 PS/PMMA 입자의 직경이 커지는 바, 스티렌의 함량에 따라 PS/PMMA 입자의 직경은 대략 110 ~ 220 nm의 범위로 조절될 수 있음을 볼 수 있다. 도 1에서 맨 왼쪽은 스티렌의 함량이 0%인 경우로서 MMA만의 중합체(즉, PMMA)가 형성된 경우를 나타내며, 맨 오른쪽은 스티렌의 함량이 100%인 경우로서 스티렌만의 중합체(즉, PS)가 형성된 경우를 나타낸다.
한편, 도 2 및 도 3은 스티렌의 함량을 각기 33.3% 및 83.3%로 하였을 때의 PS/PMMA 입자의 직경 분포를 동적 광산란법(dynamic light scattering)으로 측정한 결과를 보여주는 도표이다. 도 2 및 도 3을 참조하면, 초기 모노머들의 피딩 비율을 조절함으로써 PS/PMMA 입자의 직경이 잘 제어되어 입자 크기의 분산도가 5% 이내로 균일한 단분산 입자(mono disperse particle)가 됨을 볼 수 있다.
또한, 도 4a 내지 도 4d는 스티렌의 함량을 각기 16.7%, 33.3%, 66.7% 및 83.3%로 하였을 때의 PS/PMMA 입자의 SEM(scanning electron microscopy) 모폴로지(morphology)이다. 도 4a 내지 도 4d을 참조하면, PS/PMMA 입자의 SEM 모폴로지는 단분산 입자의 크기가 일정하여, 기판 위에서도 자기조립이 잘 되고 있음을 확인할 수 있으며, 도 2나 도 3에 도시된 PS/PMMA 입자의 크기 분포와 잘 일치하는 것을 확인할 수 있다.
종래의 서브마이크로미터 스케일의 입자 크기 제어가 용이하지 않았던 바, 본 실시예에서 제안하는 바와 같이 콜로이드 입자의 합성시 모노머들의 피딩 비율의 제어만으로 입자 크기를 용이하게 조절된 단분산 콜로이드 입자를 제조할 수 있음을 알 수 있다.
도 5a 내지 도 5c는 전술한 방법에 의해 제조된 콜로이드 입자들의 배열을 도시한다.
상술한 바와 같은 공정에 의해 표면이 동일 부호의 전하로 대전된 콜로이드 입자를 제조할 수 있다. 도 5a에 나타낸 바와 같이 콜로이드 용액 내의 콜로이드 입자들(10)은 용액 내에서 입자 표면의 표면극성기의 해리와 이온의 흡착에 의해 전기적으로 대전하게 되어, 입자 본체(11) 및 대전 영역(12)(charged area)을 지니며, 콜로이드 입자들(10)의 형성 초기에는 무질서하게(disordered) 배열된 상태로 존재한다. 이때, 대전 영역(12)은 상대이온이 흡착되어 상대적으로 움직이지 않는 층과, 좀 떨어져 있어 움직이기 쉬운 층의 전기 이중층으로 이루어질 수 있다.
콜로이드 용액 내의 소량의 미반응 모노머, 계면활성제 등은 예를 들어, 탈이온수에서 투석(dialysis)하거나, 모노머를 투입하거나 이온 교환 수지(ion-exchange regin)로 처리하여 제거될 수 있다. 이와 같이 콜로이드 용액 내의 소량의 미반응 모노머, 계면활성제 등이 제거되면, 전기 이중층을 가지는 콜로이드 입자들(10)은 원거리 자기 조립(long range self-assembly)에 의하여 FCC(face-centered cubic : 면심입방), BCC(body-centered cubic : 체심입방) 또는 HCP(close-packed hexagonal : 조밀육방)같은 콜로이드 결정(colloidal crystal)을 형성한다. 도 5b 및 도 5c에 도시된 바와 같이 콜로이드 결정에서 콜로이드 입자들(10)의 간격은 콜로이드 입자들(10)의 농도에 의해 제어될 수 있으며, 콜로이드 입자들(10)의 농도는 콜로이드 입자들(10)의 제타 포텐셜이나 용매의 이온 강도(ionic strength) 등에 따라 달라질 수 있다. 또한, 콜로이드 입자들(10)의 농도는 후술하는 바와 같이 전기적 자극에 의해 제어될 수 있으므로, 형성되는 콜로이드 결정은 가변 광결정 소자에 적용될 수 있다.
콜로이드 결정은 결정의 주기성 덕분에 외부광이 조사되면, 특정 파장의 광은 보강간섭에 의해 반사하고 나머지 파장의 광은 그대로 투과시킬 수 있는 광밴드갭(photonic band gap)을 가지는 광결정이 된다. 콜로이드 입자들(10)은 가령 가시광선 대역에서의 광밴드갭을 가지기 위해 대략 50 ~ 200 nm의 크기를 가질 수 있다.
본 실시예에 따른 콜로이드 입자는 제타 포텐셜이 -150 ~ -30 mV 또는 +30 ~ +150 mV의 범위 내의 값을 갖도록 하여, 입자들이 용매 내에서 침전되지 않고 안정된 콜로이드 결정 상태로 유지할 수 있다. 도 6은 전술한 제조예에서 MMA의 함량이 0%인 경우의 콜로이드 입자의 pH 농도에 따른 제타 포텐셜(zeta-potential)의 변화를 측정한 도표이다. 도 6을 참조하면, 전술한 제조예에서 의해 얻어지는 콜로이드 입자는 음 전하를 가지고 있으며, 대략 -40 mV 내지 -80 mV의 제타 포텐셜을 가지고 있음을 볼 수 있다. 특히, 전술한 제조예에서 의해 얻어지는 콜로이드 입자는 용매가 pH가 중성일때 제타 포텐셜이 -80 mV에 가까운 높은 표면 음 전하를 가짐을 볼 수 있다.
상기와 같이 본 실시예에 따른 콜로이드 입자들은 높은 대전량을 지니므로 콜로이드 입자들 사이의 척력에 의해 원거리 자기 조립 방식으로 광결정 구조를 갖는 콜로이드 결정을 안정적으로 형성할 수 있다.
도 7은 전술한 제조예에서 MMA의 함량을 달리하는 경우의 반사 스펙트럼을 보여주는 도표이다. 도 7에서 곡선 L1, L2, 및 L3는 각각 MMA의 함량이 16.7%, 50%, 및 66.7%인 경우의 반사 스펙트럼에 해당된다. 상술한 바와 같이 콜로이드 입자의 합성시 모노모들의 피딩 비율을 달리함으로써 콜로이드 입자의 크기를 선택적으로 조절할 수 있으며, 도 1에 도시된 바와 같이 MMA의 함량을 16.7%, 50%, 66.7%으로 각기 달리하게 되면, 합성되는 콜로이드 입자는 점차 작아진다. 따라서, 도 7은 콜로이드 입자의 크기가 작아짐에 따라 반사 스펙트럼의 피크가 점차 장파장 쪽으로 이동하게 됨을 나타낸다.
도 8은 수계 분산(aqueous dispersion)하에서 콜로이드 입자의 크기에 따른 색좌표의 변화에 대한 실험결과를 보여주는 도표이다. 도 8을 참조하면, 콜로이드 입자의 크기와 농도를 바꿈으로서, 원하는 반사색을 얻을 수 있음을 알 수 있다.
도 7 및 도 8은, 후술하는 바와 같이 콜로이드 입자를 표시소자에 적용하고자 할 때, 콜로이드 입자의 크기와 농도를 적절히 선택함으로써 반사광의 파장대역을 조절할 수 있음을 의미한다.
도 9는 본 발명의 실시예에 따른 가변 광결정 소자(30)를 도시하며, 도10a 내지 도 10c는 가변 광결정 소자(30)에 전압(V)을 인가하였을 때의 콜로이드 입자들(10)의 간격 변화를 도시한다.
도 9를 참조하면, 가변 광결정 소자(30)는 외광(Li)으로부터 반사되는 광(Lr)의 칼라를 실시간 변조하는 것으로서, 용매(20)에 콜로이드 입자들(10)이 분산된 콜로이드 용액과, 콜로이드 입자들(10)에 전압(V)을 인가하는 전극들(31, 32)을 포함할 수 있다.
콜로이드 입자들(10) 및 용매(20)는 전술한 실시예에 의해 제조된 단분산 콜로이드 입자들 및 용매일 수 있으며, 콜로이드 입자들(10)은 전기 이중층에 의한 원거리 자기 조립 방식으로 광결정을 이룬다.
전극들(31, 32)은 도 9에 도시된 것과 같이 소정 간격으로 이격되어 있을 수 있다. 가변 광결정 소자(30)는 독립적으로 전압이 인가되는 다수의 셀들이 배열된 행렬 구조를 지닐 수 있으며, 이 경우 전극들(31, 32) 중 어느 한 전극은 독립적으로 전압을 인가할 수 있는 화소 전극이고 다른 한 전극은 공통 전극일 수 있다. 이러한 화소 전극 및 공통 전극은 통상적인 화상 패널에서 사용되는 전극 구조를 이용할 수 있다. 전극들(31, 32)은 모두 투명 전극으로 형성될 수 있으며, 이 경우 가변 광결정 소자(30)는 외광(Li) 중 특정 파장의 광(Lr)을 반사하고 나머지 광을 모두 투과하게 된다. 또는 입사측의 전극(예를 들어, 31)을 투명 전극으로 형성하고 다른 전극(예를 들어, 32)에 광흡수물질을 코팅한 경우, 가변 광결정 소자(30)가 외광(Li) 중 특정 파장의 광(Lr)을 반사하고 나머지 광을 모두 흡수하게 될 것이다.
전극들(31, 32)에 인가되는 전압(V)이 인가되면, 전극들(31, 32) 사이의 공간에는 전기장이 형성되며, 콜로이드 용액 내의 대전된 콜로이드 입자들(10)은 형성된 전기장에 의해 전기력을 받게 되어, 동전기적 현상(electrokinetic phenomeana)에 의해 한쪽으로 몰리게 된다. 가령, 음 전하로 대전된 콜로이드 입자들(10)은 양의 전극으로 이동되게 된다. 콜로이드 입자들(10)은 외부 전기장에 의해 한쪽으로 몰려 농도가 높아지게 되면 자신의 대전에 의한 척력과의 평형을 이루어 정렬된(ordered) 구조를 갖게 된다. 도 10a 내지 도 10c에서 전기장이 E1, E2, E3 순으로 작아지게 되면, 콜로이드 입자들(10)의 농도는 점차 엷어지게 되어, 콜로이드 입자들(10)의 간격은 D1, D2, D3 순으로 커지게 된다. 콜로이드 입자들(10)의 간격이 변동되면 콜로이드 입자들(10)로 이루어진 광결정의 광밴드갭도 변하게 되어 광저지대역(photonic stop band)도 변하게 된다. 가령, 간격 D1에 대응되는 광밴드갭은 청색 파장을 광저지대역으로 갖고, 간격 D2에 대응되는 광밴드갭은 녹색 파장을 광저지대역으로 갖고, 간격 D3에 대응되는 광밴드갭은 적색파장을 광저지대역으로 가질 수 있다. 일 예로, 콜로이드 입자들(10)로 이루어진 광결정이 청색 파장을 광저지대역으로 갖는 경우, 청색광은 콜로이드 입자들(10)로 이루어진 광결정에서 실질적으로 100% 반사되고 나머지 파장대의 광은 광결정을 투과하게 된다.
도 11은 가변 광결정 소자(30)에 전압 인가시 반사 스펙트럼의 피크의 움직임에 대한 실험결과를 보여주는 도표이다. 가변 광결정 소자(30)의 콜로이드 입자들(10)은 전술한 제조예에서 제조된 PS/PMMA 입자이며, 전극들(31, 32)은 125 μm이다. 도 11을 참조하면, 전압이 인가되지 않았을 때 반사 스펙트럼의 피크 파장은 대략 650 nm이며, 전압을 1.5V, 2.1V, 2.7V, 3.3V와 같이 차츰 증가시키게 되며, 반사 스펙트럼의 피크 파장은 650 nm (적색)에서 450 nm(청색)까지 연속적으로 변화(B 방향)됨을 관찰 할 수 있다. 반대로 전압을 점차 낮게 하면 반사 스펙트럼의 피크 파장은 다시 청색에서 적색으로 쉬프트(A 방향)하여 원상태로 돌아간다. 즉, 도 11은 인가되는 전압의 크기에 따라 가변 광결정 소자(30)의 광저지대역이 청색에서 적색의 가시광선 파장대역에서 연속적으로 이동할 수 있음을 보여준다.
도 12는 가변 광결정 소자(30)에 전압 인가시 색 좌표의 변화 및 피크 위치와 강도(intensity)의 변화에 대한 실험결과를 보여주는 도표이다. 도 12에서 좌측의 축은 가변 광결정 소자(30)의 콜로이드 분산에 따른 색 좌표값들의 변화를 나타내며, 우측의 축은 상대적 반사율(relative reflectivity)의 변화를 나타낸다. 가변 광결정 소자(30)의 콜로이드 입자들(10)은 전술한 제조예에서 제조된 PS/PMMA 입자이며, 전극들(31, 32)은 125 μm이다. 도 12를 참조하면, 가변 광결정 소자(30)에 인가되는 전압을 0 ~ 3.3 V까지 변화시켜 주었을 때, 색공간에서 색좌표가 적색에서 청색으로 이동하고 추가로 백색쪽으로 이동하는 것을 관찰 할 수 있다. 색좌표가 백색쪽으로 이동한다 함은, 가변 광결정 소자(30)의 광저지대역이 자외선 대역쪽으로 이동한 것으로 이해될 수 있으며 가변 광결정 소자(30)가 가시광선 대역에 대해 실질적으로 투명하다고 이해될 수 있다. 스펙트럼의 변화로부터 반사스펙트럼의 피크 파장이 650 nm (적색)에서 450 nm(청색)까지 연속적으로 이동함을 관찰할 수 있다. 또한, 인가되는 전압에 따라 반사되는 광(Lr)의 반사율이 체계적으로 조절될 수 있음을 볼 수 있다.
이와 같이 인가전압 V에 따라 가변되는 반사 광(Lr)의 색상은 도 13에 도시되는 것과 같이 색공간에 색표현 곡선을 이루는 점들로 표시될 수 있다. 인가전압 V이 연속적으로 변하면, 반사 광(Lr)의 색상은 색공간에서 청색에서 적색의 색상, 즉 전 가시광선 영역을 포괄하도록 연속적으로 이동한다. 콜로이드 입자들(10)의 크기나, 용매(20)의 종류, 인가전압 V의 크기에 따라서는, 반사 광(Lr)의 파장대역은 자외선에서 적색, 청색에서 자외선, 혹은 자외선에서 적외선까지 포괄할 수도 있다.
상기한 도 11 내지 도 13에서 확인할 수 있듯이, 본 실시예의 가변 광결정 소자(30)는 인가하는 전압(V)의 크기에 따라 청색에서 적색의 풀컬러를 가변적으로 반사시킬 수 있으며, 나아가 자외선에서 적외선까지 가시광선 대역을 포괄하는 넓은 영역에 대해 가변적으로 반사시킬 수 있다. 따라서, 본 실시예의 가변 광결정 소자(30)는 풀컬러의 반사형 표시소자나, 가시광선 대역을 광저지 대역으로 갖는 가변형 칼라 필터로 사용될 수 있으며, 그밖에 파장가변형 레이저, 센서, 이-스킨(e-skin), 인디케이터(indicator) 등에 적용될 수 있다.
도 14는 콜로이드 입자의 종류와 용매를 바꾸었을 때 전압 인가시의 컬러가 변경되는 스위칭 속도에 대한 실험결과를 보여주는 도표이다. 가변 광결정 소자(30)의 전극들(31, 32)은 125 μm이며, 인가전압은 3.2V이다. 도 14를 참조하면, 콜로이드 입자의 종류 및 용매의 종류에 따라 스위칭 속도가 50 ms에서 300 ms까지 다양하게 변화함을 확인할 수 있다. 예를 들어, PS 입자는 수용액 상에서의 스위칭 시간이 대략 50 ms이고, PS/PMMA 입자는 수용액 상에서의 스위칭 시간이 대략 175 ms임을 볼 수 있다. 또한, PS 입자는 에틸렌 글리콜 용액 상에서의 스위칭 시간이 대략 275 ms임을 볼 수 있다. 이와 같은 스위칭 속도는 본 실시예에 따른 가변 광결정 소자를 실시간으로 이미지를 표시하는 표시소자에 사용될 수 있음을 보여준다. 나아가, 가변 광결정 소자(30)가 표시소자로 사용되면, 광결정의 특성상 시인성이 우수하고 밝으며 1 픽셀 풀컬러 구현이 가능하다.
전술한 본 발명인 단분산 입자의 제조 방법. 이에 따라 제조된 단분산 입자 및 가변 광결정 소자는 이해를 돕기 위하여 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나, 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상적 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해 정해져야 할 것이다.
10 : 콜로이드 입자 20 : 용매
30 : 가변 광결정 소자 31, 32 : 전극

Claims (20)

  1. 용매에 적어도 2종의 모노모를 섞는 단계와;
    상기 용매에 개시제를 넣어 상기 적어도 2종의 모노모를 중합반응시켜 공중합체 형태의 입자를 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 적어도 2종의 모노모의 함량비를 조절하여 상기 입자의 크기를 제어하는 단분산 입자의 제조 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 입자의 직경은 50 ~ 200 nm의 범위에서 제어되는 단분산 입자의 제조 방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 입자는 용매상에서 콜로이드 용액을 이루며, 상기 입자의 제타 포텐셜이 -150 ~ -30 mV 또는 +30 ~ +150 mV의 범위 내인 단분산 입자의 제조 방법.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 입자는 상기 용매상에서 FCC, BCC 또는 HCP 구조로 정렬되는 콜로이드 결정인 단분산 입자의 제조 방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 적어도 2종의 모노머는 메틸 메타크릴레이, 에틸 메타클릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트를 포함하는 아크릴계 또는 메타크릴레이트계 모노머, 비닐 벤젠, 비닐 톨루엔, 스티렌을 포함하는 방향족 모노머, 아크릴아미드, N-이소프로필 아크릴아미드, 하이드록시에틸 아크릴아미드, 및 이소부틸메틸 아크릴아미드를 포함하는 아크릴아미드계 모노머 및 이들의 복합 물질로 이루어진 그룹에서 선택되는 단분산 입자의 제조 방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 용매는 극성용매인 단분산 입자의 제조 방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 개시제는 과황산암모늄, 과황산칼륨, 또는 과황산나트륨인 단분산 입자의 제조 방법.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 용매에 계면 활성제가 더 첨가되는 단분산 입자의 제조 방법.
  9. 제7 항에 있어서,
    상기 계면 활성제는 음이온 계면활성제, 양이온 계면활성제 또는 쌍성이온 계면활성제인 단분산 입자의 제조 방법.
  10. 제1 항 내지 제9 항 중에 어느 한 항에 의해 제조된 단분산 입자.
  11. 전기 이중층에 의해 원거리 자기조립으로 광결정을 형성하는 콜로이드 입자들이 분산된 콜로이드 용액; 및
    상기 콜로이드 입자들에 전기장을 가하는 전극들;을 포함하며, 상기 전극들에 인가되는 전압에 따라 상기 콜로이드 입자들로 이루어진 광결정의 광저지대역이 적어도 가시광선 대역에서 연속적으로 가변되는 가변 광결정 소자.
  12. 제11 항에 있어서,
    상기 전극들은 상기 콜로이드 용액을 사이에 두고 이격되어 있는 2개 전극인 가변 광결정 소자.
  13. 제11 항에 있어서,
    상기 콜로이드 입자의 직경은 50 ~ 200 nm의 범위 내에 있는 가변 광결정 소자.
  14. 제11 항에 있어서,
    상기 콜로이드 입자들은 -150 ~ -30 mV 또는 +30 ~ +150 mV의 범위 내의 제타 포텐셜을 갖는 가변 광결정 소자.
  15. 제11 항에 있어서,
    상기 광결정은 FCC, BCC 또는 HCP 구조인 가변 광결정 소자.
  16. 제11 항에 있어서,
    상기 콜로이드 입자들은 적어도 2종의 모노모들이 공중합된 입자인 가변 광결정 소자.
  17. 제16 항에 있어서,
    상기 콜로이드 입자들의 직경은 상기 적어도 2종의 모노모들의 함량 비율에 의해 조절되는 가변 광결정 소자.
  18. 제16 항에 있어서,
    상기 적어도 2종의 모노머는 메틸 메타크릴레이, 에틸 메타클릴레이트, 부틸 메타크릴레이트, 히드록시에틸 메타크릴레이트를 포함하는 아크릴계 또는 메타크릴레이트계 모노머, 비닐 벤젠, 비닐 톨루엔, 스티렌을 포함하는 방향족 모노머, 아크릴아미드, N-이소프로필 아크릴아미드, 하이드록시에틸 아크릴아미드, 및 이소부틸메틸 아크릴아미드를 포함하는 아크릴아미드계 모노머 및 이들의 복합 물질로 이루어진 그룹에서 선택되는 가변 광결정 소자.
  19. 제16 항에 있어서,
    상기 콜로이드 용액의 용매는 극성용매인 가변 광결정 소자.
  20. 제11 항에 있어서,
    가시광선 대역을 광저지 대역으로 갖는 가변 칼라 필터 또는 가시광선 대역의 임의의 칼라를 표시하는 풀컬러 반사형 표시소자인 가변 광결정 소자.
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