KR20130005393A - 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템 및 제조방법 - Google Patents

자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템 및 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일반 도료와 함께 콘크리트의 표면에 도장되어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템 및 제조방법을 개시(introduce)한다. 상기 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템은, 자가치유제 합성부, 캡슐원료 합성부, 자가치유제캡슐 합성부 및 건조부를 구비한다. 상기 자가치유제 합성부는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 합성한다. 상기 캡슐원료 합성부는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 합성한다. 상기 자가치유제캡슐 합성부는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제 및 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다. 상기 건조부는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성한다.

Description

자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템 및 제조방법 {System and method for manufacturing microcapsule including self-healing agents}
본 발명은 마이크로 캡슐에 관한 것으로, 특히, 콘크리트에 포함되어 있어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유제(self healing agents)를 함유하고 있는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법 및 제조시스템에 관한 것이다.
콘크리트의 균열은 구조적 균열과 건조수축에 따른 표면 균열로 크게 구분할 수 있다. 구조적 균열은 콘크리트의 수명에 직접적인 영향을 미치는 균열로 보강이 필요하고, 표면균열은 구조적인 영향은 없지만 미관상 저해 요인으로 비교적 간단하게 처리할 수 있다. 구조적 균열의 경우 균열폭이 0.3mm ~ 0.4mm 이상인 경우인데, 균열이 발생한 부분에 침입한 유해한 공기가 콘크리트 내부의 철근을 부식시키므로 결국 철근 콘크리트 구조물의 수명의 단축, 누수 및 붕괴의 원인이 된다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 일반 도료와 함께 콘크리트의 표면에 도장되어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는 일반 도료와 함께 콘크리트의 표면에 도장되어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조방법을 제공하는 것에 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템은, 자가치유제 합성부, 캡슐원료 합성부, 자가치유제캡슐 합성부 및 건조부를 구비한다. 상기 자가치유제 합성부는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 합성한다. 상기 캡슐원료 합성부는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 합성한다. 상기 자가치유제캡슐 합성부는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제 및 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다. 상기 건조부는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성한다.
상기 다른 기술적 과제를 이루기 위한 자가치유용 마이크로 캡슐 제조방법은, 자가치유제 생성단계, 캡슐원료 생성단계, 자가치유제캡슐 생성단계 및 건조단계를 구비한다. 상기 자가치유제 생성단계는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 생성한다. 상기 캡슐원료 생성단계는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 생성한다. 상기 자가치유제캡슐 생성단계는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제와 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다. 상기 건조단계는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 자가치유용 마이크로 캡슐을 일반 도료와 함께 콘크리트 표면에 도장시켰을 때, 콘크리트에 균열이 발생할 경우 균열이 발생한 부분의 마이크로 캡슐에 포함된 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템의 블록다이어그램이다.
도 2는 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 자가치유제 합성부의 내부 블록다이어그램이다.
도 3은 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 건조부의 내부 블록다이어그램이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 예시적인 실시 예를 설명하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템의 블록다이어그램이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템(100)은, 자가치유제 합성부(110), 캡슐원료 합성부(120), 자가치유제캡슐 합성부(130), 건조부(140) 및 히터(150)를 포함한다.
자가치유제 합성부(110)는 테트라하이드로퓨란(trtrahydrofuran, THF), 아르곤가스(Ar), 염화시나모일(Cinnamoly Chloride), 트리에틸아민(Triethylamine), AMS-162(Aminopropylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer), 수산화나트륨(NaOH), 포화 소금물(Satrrated salt water) 및 황산마그네슘(MgSO4)을 이용하여 자가치유제를 합성한다.
캡슐원료 합성부(120)는 요소(urea), 염화암모늄(Ammonium Chloride), 레조르시놀(Resorcinol), 정제수(Distillated water), 수산화나트륨(NaOH)과 염화수소(HCl)의 혼합액 및 EMA(Ethyl 2-Methyl Acetoacetate)를 이용하여 캡슐원료를 합성한다.
자가치유제캡슐 합성부(130)는 옥타놀(Octanol), 폼알데히드(Formaldehyde) 및 정제수를 이용하여 자가치유제 및 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐(WMC)을 포함하는 혼합용액을 생성한다.
건조부(140)는 테트라하이드로퓨란, 아세톤(Acetone) 및 뜨거운 공기(Hot Air) 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐(WMC)을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐(DMC)을 생성한다.
히터(150)는 자가치유제 합성부(110), 캡슐원료 합성부(120), 자가치유제캡슐 합성부(130) 및 건조부(140)에서 필요한 열원을 공급한다.
여기서 테트라하이드로퓨란의 화학식은 C4H8O이고, 트리에틸아민의 화학식은 N(CH2CH3)3, 요소의 화학식은 CO(NH2)2, 레조르시놀의 화학식은 C6H6O2이고 옥타놀의 화학식은 CH3(CH2)7이다.
도 2는 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 자가치유제 합성부의 내부 블록다이어그램이다.
도 2를 참조하면, 자가치유제 합성부(110)는 제1반응부(210), 제2반응부(220) 및 회수부(230)를 구비한다.
제1반응부(210)는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민 및 AMS-162를 혼합한 제1반응물을 생성한다.
제2반응부(220)는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제를 합성하며, 이를 위해 제2반응기(221), 여과기(222) 및 진공증발기(223)를 구비한다. 제2반응기(221)는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성한다. 여과기(222)는 제2반응물에서 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성한다. 진공증발기(223)는 제2반응물에서 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성한다.
회수부(230)는 제1반응부(210)로부터 기화되는 THF를 응축하여 상기 제1반응부(210)로 재투입하는 기능을 수행하며, 이를 위해 제1반응부(210)로부터 기화되는 테트라하이드로퓨란을 증발시키는 진공증발기(231) 및 증발된 테트라하이드로퓨란을 응축시켜 제1반응부(210)로 재투입하는 응축기(232)를 구비한다.
도 3은 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 건조부의 내부 블록다이어그램이다.
도 3을 참조하면, 건조부(140)는 제1여과기(301), 세정기(302), 건조기(303) 및 제2여과기(403)를 구비한다. 제1여과기(301)는 자가치유제캡슐 합성부(130)로부터 생성된 혼합용액(WMC)으로부터 젓은-자가치유제캡슐을 선별한다. 세정기(302)는 아세톤(Acetone) 및 테트라하이드로퓨란 중 적어도 하나를 이용하여 제2여과기(301)에서 선별된 상기 젖은-자가치유제캡슐을 세정한다. 건조기(303)는 뜨거운 공기(Hot Air)를 이용하여 세정기(302)를 거친 젖은-자가치유제캡슐의 수분을 제거한다. 제2여과기(304)는 건조기(303)를 거친 자가치유제캡슐로부터 건조-자가치유제캡슐(DMC)을 선별한다.
이하에서는 도 1, 도 2 및 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법은 크게, 자가치유제 생성단계, 캡슐원료 생성단계, 자가치유제캡슐 생성단계 및 건조단계로 구별할 수 있다.
자가치유제 생성단계는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 생성한다. 자가치유제 생성단계는 제1합성단계, 제2합성단계 및 회수단계를 구비한다.
제1합성단계는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민 및 AMS-162를 혼합하여 제1반응물을 합성한다. 제1합성단계의 반응속도 및 반응효율을 최대로 하기 위하여, 제1합성단계는 온도가 67℃인 분위기에서 교반되면서 적어도 10시간 동안 진행되는 것이 바람직하다.
제2합성단계는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제를 합성한다. 구체적으로 제2합성단계는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성하는 반응단계, 제2반응물에서 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성하는 여과단계 및 제3반응물에 포함된 에틸에테르를 증발시켜 자가치유제를 생성하는 진공증발단계를 구비한다. 특히 제2합성단계는, 반응단계에서 사용되고 남은 반응물(reaction water)을 제거하는 반응물제거단계를 더 구비한다.
회수단계는 제1반응단계에서 기화되는 테트라하이드로퓨란을 진공증발 및 응축하여 제1반응단계에서 재사용하도록 한다.
캡슐원료 생성단계는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 생성하며, 제1혼합단계 및 제2혼합단계를 구비한다. 제1혼합단계는 정제수와 EMA를 1000rpm ~ 1200rpm으로 교반하여 혼합하며, 제2혼합단계는 제1혼합단계를 거쳐 혼합된 물질에 요소, 염화암모늄, 리조르시놀 및 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액을 더 첨가하고, 온도가 55℃인 분위기에서 적어도 5시간 동안 혼합액을 교반하여 상기 캡슐원료를 생성한다.
자가치유제캡슐 생성단계는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 자가치유제와 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다.
건조단계는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 자가치유제캡슐 생성단계에서 생성된 혼합용액에 포함된 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성하며 여과단계, 세정단계 및 마이크로캡슐 건조단계를 구비한다.
여과단계는 혼합용액으로부터 젖은-자가치유제캡슐을 여과한다. 세정단계는 아세톤 및 테트라하이드로퓨란 중 적어도 하나를 이용하여 여과단계를 거친 젖은-자가치유제캡슐을 세정한다. 마이크로캡슐 건조단계는 뜨거운 공기를 이용하여 상기 세정단계를 거친 젖은-자가치유제캡슐을 건조한다. 건조단계는 상기 마이크로캡슐 건조단계를 거친 자가치유제캡슐들 중 일정한 크기 이하의 것들을 여과하여 건조-자가치유제캡슐을 선별한다.
이상에서는 본 발명에 대한 기술사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 이라면 누구나 본 발명의 기술적 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방 가능함은 명백한 사실이다.
100: 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템
110: 자가치유제 합성부 120: 캡슐원료 합성부
130: 자가치유제캡슐 합성부 140: 건조부
210: 제1반응부 220: 제2반응부
230: 회수부

Claims (17)

  1. 테트라하이드로퓨란(trtrahydrofuran, THF), 아르곤가스(Ar), 염화시나모일(Cinnamoly Chloride), 트리에틸아민(Triethylamine), AMS-162(Aminopropylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer), 수산화나트륨(NaOH), 포화 소금물(Satrrated salt water) 및 황산마그네슘(MgSO4)을 이용하여 자가치유제를 합성하는 자가치유제 합성부;
    요소(urea), 염화암모늄(Ammonium Chloride), 레조르시놀(Resorcinol), 정제수(Distillated water), 수산화나트륨(NaOH)과 염화수소(HCl)의 혼합액 및 EMA(Ethyl 2-Methyl Acetoacetate)를 이용하여 캡슐원료를 합성하는 캡슐원료 합성부;
    옥타놀(Octanol), 폼알데히드(Formaldehyde) 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제 및 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐(WMC)을 포함하는 혼합용액을 생성하는 자가치유제캡슐 합성부; 및
    테트라하이드로퓨란, 아세톤(Acetone) 및 뜨거운 공기(Hot Air) 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐(WMC)을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성하는 건조부를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 자가치유제 합성부는,
    상기 테트라하이드로퓨란, 상기 아르곤가스, 상기 염화시나모일, 상기 트리에틸아민 및 상기 AMS-162를 혼합한 제1반응물을 생성하는 제1반응부; 및
    상기 제1반응물, 상기 수산화나트륨, 상기 포화 소금물 및 상기 황산마그네슘을 혼합하여 상기 자가치유제를 합성하는 제2반응부를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템.
  3. 제2항에 있어서, 상기 제2반응부는,
    상기 제1반응물, 상기 수산화나트륨, 상기 포화 소금물 및 상기 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성하는 제2반응기;
    상기 제2반응물에서 상기 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성하는 여과기; 및
    상기 제3반응물에 포함된 에틸에테르를 증발시켜 상기 자가치유제를 생성하는 진공증발기를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템.
  4. 제2항에 있어서, 상기 자가치유제 합성부는,
    상기 제1반응부로부터 기화되는 THF를 응축하여 상기 제1반응부로 재투입하는 회수부를 더 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템.
  5. 제4항에 있어서, 상기 회수부는,
    상기 기화되는 THF를 증발시키는 진공증발기; 및
    상기 증발된 THF를 응축시켜 상기 제1반응부로 재투입하는 응축기를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 건조부는,
    상기 자가치유제캡슐 합성부로부터 생성된 혼합용액으로부터 상기 젓은-자가치유제캡슐을 선별하는 제1여과기;
    상기 아세톤(Acetone) 및 상기 THF 중 적어도 하나를 이용하여 상기 제2여과기에서 선별된 상기 젖은-자가치유제캡슐을 세정하는 세정기;
    뜨거운 공기를 이용하여 상기 세정기를 거친 상기 젖은-자가치유제캡슐의 수분을 제거하는 건조기; 및
    상기 건조기를 거친 자가치유제캡슐로부터 상기 건조-자가치유제캡슐(DMC)을 선별하는 제2여과기를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제조시스템은,
    히터를 더 구비하고,
    상기 히터는 상기 자가치유제 합성부, 상기 캡슐원료 합성부, 상기 자가치유제캡슐 합성부 및 상기 건조부에서 필요한 열원을 공급하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템.
  8. 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 생성하는 자가치유제 생성단계;
    요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 생성하는 캡슐원료 생성단계;
    옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제와 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성하는 자가치유제캡슐 생성단계; 및
    테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성하는 건조단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 자가치유제 생성단계는,
    상기 테트라하이드로퓨란, 상기 아르곤가스, 상기 염화시나모일, 상기 트리에틸아민 및 상기 AMS-162를 혼합한 제1반응물을 합성하는 제1합성단계; 및
    상기 제1반응물, 상기 수산화나트륨, 상기 포화 소금물 및 상기 황산마그네슘을 혼합하여 상기 자가치유제를 합성하는 제2합성단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 제1합성단계는,
    온도가 67℃인 분위기에서 적어도 10시간 동안 진행되는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 제1합성단계는,
    상기 물질들을 교반하면서 상기 제1반응물을 생성하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 제2합성단계는,
    상기 제1반응물, 상기 수산화나트륨, 상기 포화 소금물 및 상기 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성하는 반응단계;
    상기 제2반응물에서 상기 황산마그네슘 및 상기 수분을 제거한 제3반응물을 생성하는 여과단계; 및
    상기 제3반응물에 포함된 에틸에테르를 증발시켜 상기 자가치유제를 생성하는 진공증발단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 제2합성단계는,
    상기 반응단계에서 사용되고 남은 반응물(reaction water)을 제거하는 반응물제거단계를 더 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
  14. 제9항에 있어서, 상기 자가치유제 생성단계는,
    상기 제1반응단계에서 기화되는 상기 테트라하이드로퓨란을 진공증발 및 응축하여 상기 제1반응단계에서 재사용하도록 하는 회수단계를 더 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
  15. 제8항에 있어서, 상기 캡슐원료 생성단계는,
    상기 정제수와 상기 EMA를 1000~1200rpm으로 교반하여 혼합하는 제1혼합단계;
    상기 제1혼합단계를 거쳐 혼합된 물질에 상기 요소, 상기 염화암모늄, 상기 리조르시놀 및 상기 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액을 더 첨가하고, 온도가 55℃인 분위기에서 적어도 5시간 동안 혼합액을 교반하여 상기 캡슐원료를 생성하는 제2혼합단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
  16. 제8항에 있어서, 상기 건조단계는,
    상기 혼합용액으로부터 상기 젖은-자가치유제캡슐을 여과하는 여과단계;
    아세톤 및 테트라하이드로퓨란 중 적어도 하나를 이용하여 상기 여과단계를 거친 상기 젖은-자가치유제캡슐을 세정하는 세정단계; 및
    뜨거운 공기를 이용하여 상기 세정단계를 거친 젖은-자가치유제캡슐을 건조하는 마이크로캡슐 건조단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 건조단계는,
    상기 마이크로캡슐 건조단계를 거친 자가치유제캡슐들 중 일정한 크기 이하의 것들을 여과하여 상기 건조-자가치유제캡슐을 선별하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
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