KR20130005393A - 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템 및 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 일반 도료와 함께 콘크리트의 표면에 도장되어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템 및 제조방법을 개시(introduce)한다. 상기 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템은, 자가치유제 합성부, 캡슐원료 합성부, 자가치유제캡슐 합성부 및 건조부를 구비한다. 상기 자가치유제 합성부는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 합성한다. 상기 캡슐원료 합성부는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 합성한다. 상기 자가치유제캡슐 합성부는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제 및 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다. 상기 건조부는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성한다.
Description
본 발명은 마이크로 캡슐에 관한 것으로, 특히, 콘크리트에 포함되어 있어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유제(self healing agents)를 함유하고 있는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법 및 제조시스템에 관한 것이다.
콘크리트의 균열은 구조적 균열과 건조수축에 따른 표면 균열로 크게 구분할 수 있다. 구조적 균열은 콘크리트의 수명에 직접적인 영향을 미치는 균열로 보강이 필요하고, 표면균열은 구조적인 영향은 없지만 미관상 저해 요인으로 비교적 간단하게 처리할 수 있다. 구조적 균열의 경우 균열폭이 0.3mm ~ 0.4mm 이상인 경우인데, 균열이 발생한 부분에 침입한 유해한 공기가 콘크리트 내부의 철근을 부식시키므로 결국 철근 콘크리트 구조물의 수명의 단축, 누수 및 붕괴의 원인이 된다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 일반 도료와 함께 콘크리트의 표면에 도장되어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 제공하는 것에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는 일반 도료와 함께 콘크리트의 표면에 도장되어 콘크리트에 균열이 발생하였을 때 해당 균열에 반응하여 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조방법을 제공하는 것에 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템은, 자가치유제 합성부, 캡슐원료 합성부, 자가치유제캡슐 합성부 및 건조부를 구비한다. 상기 자가치유제 합성부는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 합성한다. 상기 캡슐원료 합성부는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 합성한다. 상기 자가치유제캡슐 합성부는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제 및 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다. 상기 건조부는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성한다.
상기 다른 기술적 과제를 이루기 위한 자가치유용 마이크로 캡슐 제조방법은, 자가치유제 생성단계, 캡슐원료 생성단계, 자가치유제캡슐 생성단계 및 건조단계를 구비한다. 상기 자가치유제 생성단계는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 생성한다. 상기 캡슐원료 생성단계는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 생성한다. 상기 자가치유제캡슐 생성단계는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제와 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다. 상기 건조단계는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성한다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 자가치유용 마이크로 캡슐을 일반 도료와 함께 콘크리트 표면에 도장시켰을 때, 콘크리트에 균열이 발생할 경우 균열이 발생한 부분의 마이크로 캡슐에 포함된 접착제 성분이 경화됨으로써 균열을 지연 또는 멈추게 할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템의 블록다이어그램이다.
도 2는 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 자가치유제 합성부의 내부 블록다이어그램이다.
도 3은 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 건조부의 내부 블록다이어그램이다.
도 2는 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 자가치유제 합성부의 내부 블록다이어그램이다.
도 3은 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 건조부의 내부 블록다이어그램이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 예시적인 실시 예를 설명하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템의 블록다이어그램이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템(100)은, 자가치유제 합성부(110), 캡슐원료 합성부(120), 자가치유제캡슐 합성부(130), 건조부(140) 및 히터(150)를 포함한다.
자가치유제 합성부(110)는 테트라하이드로퓨란(trtrahydrofuran, THF), 아르곤가스(Ar), 염화시나모일(Cinnamoly Chloride), 트리에틸아민(Triethylamine), AMS-162(Aminopropylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer), 수산화나트륨(NaOH), 포화 소금물(Satrrated salt water) 및 황산마그네슘(MgSO4)을 이용하여 자가치유제를 합성한다.
캡슐원료 합성부(120)는 요소(urea), 염화암모늄(Ammonium Chloride), 레조르시놀(Resorcinol), 정제수(Distillated water), 수산화나트륨(NaOH)과 염화수소(HCl)의 혼합액 및 EMA(Ethyl 2-Methyl Acetoacetate)를 이용하여 캡슐원료를 합성한다.
자가치유제캡슐 합성부(130)는 옥타놀(Octanol), 폼알데히드(Formaldehyde) 및 정제수를 이용하여 자가치유제 및 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐(WMC)을 포함하는 혼합용액을 생성한다.
건조부(140)는 테트라하이드로퓨란, 아세톤(Acetone) 및 뜨거운 공기(Hot Air) 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐(WMC)을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐(DMC)을 생성한다.
히터(150)는 자가치유제 합성부(110), 캡슐원료 합성부(120), 자가치유제캡슐 합성부(130) 및 건조부(140)에서 필요한 열원을 공급한다.
여기서 테트라하이드로퓨란의 화학식은 C4H8O이고, 트리에틸아민의 화학식은 N(CH2CH3)3, 요소의 화학식은 CO(NH2)2, 레조르시놀의 화학식은 C6H6O2이고 옥타놀의 화학식은 CH3(CH2)7이다.
도 2는 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 자가치유제 합성부의 내부 블록다이어그램이다.
도 2를 참조하면, 자가치유제 합성부(110)는 제1반응부(210), 제2반응부(220) 및 회수부(230)를 구비한다.
제1반응부(210)는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민 및 AMS-162를 혼합한 제1반응물을 생성한다.
제2반응부(220)는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제를 합성하며, 이를 위해 제2반응기(221), 여과기(222) 및 진공증발기(223)를 구비한다. 제2반응기(221)는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성한다. 여과기(222)는 제2반응물에서 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성한다. 진공증발기(223)는 제2반응물에서 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성한다.
회수부(230)는 제1반응부(210)로부터 기화되는 THF를 응축하여 상기 제1반응부(210)로 재투입하는 기능을 수행하며, 이를 위해 제1반응부(210)로부터 기화되는 테트라하이드로퓨란을 증발시키는 진공증발기(231) 및 증발된 테트라하이드로퓨란을 응축시켜 제1반응부(210)로 재투입하는 응축기(232)를 구비한다.
도 3은 도 1에 도시된 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템을 구성하는 건조부의 내부 블록다이어그램이다.
도 3을 참조하면, 건조부(140)는 제1여과기(301), 세정기(302), 건조기(303) 및 제2여과기(403)를 구비한다. 제1여과기(301)는 자가치유제캡슐 합성부(130)로부터 생성된 혼합용액(WMC)으로부터 젓은-자가치유제캡슐을 선별한다. 세정기(302)는 아세톤(Acetone) 및 테트라하이드로퓨란 중 적어도 하나를 이용하여 제2여과기(301)에서 선별된 상기 젖은-자가치유제캡슐을 세정한다. 건조기(303)는 뜨거운 공기(Hot Air)를 이용하여 세정기(302)를 거친 젖은-자가치유제캡슐의 수분을 제거한다. 제2여과기(304)는 건조기(303)를 거친 자가치유제캡슐로부터 건조-자가치유제캡슐(DMC)을 선별한다.
이하에서는 도 1, 도 2 및 도 3을 참조하여 본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법에 대하여 설명한다.
본 발명에 따른 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법은 크게, 자가치유제 생성단계, 캡슐원료 생성단계, 자가치유제캡슐 생성단계 및 건조단계로 구별할 수 있다.
자가치유제 생성단계는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 생성한다. 자가치유제 생성단계는 제1합성단계, 제2합성단계 및 회수단계를 구비한다.
제1합성단계는 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민 및 AMS-162를 혼합하여 제1반응물을 합성한다. 제1합성단계의 반응속도 및 반응효율을 최대로 하기 위하여, 제1합성단계는 온도가 67℃인 분위기에서 교반되면서 적어도 10시간 동안 진행되는 것이 바람직하다.
제2합성단계는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제를 합성한다. 구체적으로 제2합성단계는 제1반응물, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성하는 반응단계, 제2반응물에서 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성하는 여과단계 및 제3반응물에 포함된 에틸에테르를 증발시켜 자가치유제를 생성하는 진공증발단계를 구비한다. 특히 제2합성단계는, 반응단계에서 사용되고 남은 반응물(reaction water)을 제거하는 반응물제거단계를 더 구비한다.
회수단계는 제1반응단계에서 기화되는 테트라하이드로퓨란을 진공증발 및 응축하여 제1반응단계에서 재사용하도록 한다.
캡슐원료 생성단계는 요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 생성하며, 제1혼합단계 및 제2혼합단계를 구비한다. 제1혼합단계는 정제수와 EMA를 1000rpm ~ 1200rpm으로 교반하여 혼합하며, 제2혼합단계는 제1혼합단계를 거쳐 혼합된 물질에 요소, 염화암모늄, 리조르시놀 및 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액을 더 첨가하고, 온도가 55℃인 분위기에서 적어도 5시간 동안 혼합액을 교반하여 상기 캡슐원료를 생성한다.
자가치유제캡슐 생성단계는 옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 자가치유제와 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성한다.
건조단계는 테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 자가치유제캡슐 생성단계에서 생성된 혼합용액에 포함된 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성하며 여과단계, 세정단계 및 마이크로캡슐 건조단계를 구비한다.
여과단계는 혼합용액으로부터 젖은-자가치유제캡슐을 여과한다. 세정단계는 아세톤 및 테트라하이드로퓨란 중 적어도 하나를 이용하여 여과단계를 거친 젖은-자가치유제캡슐을 세정한다. 마이크로캡슐 건조단계는 뜨거운 공기를 이용하여 상기 세정단계를 거친 젖은-자가치유제캡슐을 건조한다. 건조단계는 상기 마이크로캡슐 건조단계를 거친 자가치유제캡슐들 중 일정한 크기 이하의 것들을 여과하여 건조-자가치유제캡슐을 선별한다.
이상에서는 본 발명에 대한 기술사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 이라면 누구나 본 발명의 기술적 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방 가능함은 명백한 사실이다.
100: 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템
110: 자가치유제 합성부 120: 캡슐원료 합성부
130: 자가치유제캡슐 합성부 140: 건조부
210: 제1반응부 220: 제2반응부
230: 회수부
110: 자가치유제 합성부 120: 캡슐원료 합성부
130: 자가치유제캡슐 합성부 140: 건조부
210: 제1반응부 220: 제2반응부
230: 회수부
Claims (17)
- 테트라하이드로퓨란(trtrahydrofuran, THF), 아르곤가스(Ar), 염화시나모일(Cinnamoly Chloride), 트리에틸아민(Triethylamine), AMS-162(Aminopropylmethylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer), 수산화나트륨(NaOH), 포화 소금물(Satrrated salt water) 및 황산마그네슘(MgSO4)을 이용하여 자가치유제를 합성하는 자가치유제 합성부;
요소(urea), 염화암모늄(Ammonium Chloride), 레조르시놀(Resorcinol), 정제수(Distillated water), 수산화나트륨(NaOH)과 염화수소(HCl)의 혼합액 및 EMA(Ethyl 2-Methyl Acetoacetate)를 이용하여 캡슐원료를 합성하는 캡슐원료 합성부;
옥타놀(Octanol), 폼알데히드(Formaldehyde) 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제 및 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐(WMC)을 포함하는 혼합용액을 생성하는 자가치유제캡슐 합성부; 및
테트라하이드로퓨란, 아세톤(Acetone) 및 뜨거운 공기(Hot Air) 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐(WMC)을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성하는 건조부를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템. - 제1항에 있어서, 상기 자가치유제 합성부는,
상기 테트라하이드로퓨란, 상기 아르곤가스, 상기 염화시나모일, 상기 트리에틸아민 및 상기 AMS-162를 혼합한 제1반응물을 생성하는 제1반응부; 및
상기 제1반응물, 상기 수산화나트륨, 상기 포화 소금물 및 상기 황산마그네슘을 혼합하여 상기 자가치유제를 합성하는 제2반응부를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템. - 제2항에 있어서, 상기 제2반응부는,
상기 제1반응물, 상기 수산화나트륨, 상기 포화 소금물 및 상기 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성하는 제2반응기;
상기 제2반응물에서 상기 황산마그네슘 및 수분을 제거한 제3반응물을 생성하는 여과기; 및
상기 제3반응물에 포함된 에틸에테르를 증발시켜 상기 자가치유제를 생성하는 진공증발기를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템. - 제2항에 있어서, 상기 자가치유제 합성부는,
상기 제1반응부로부터 기화되는 THF를 응축하여 상기 제1반응부로 재투입하는 회수부를 더 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템. - 제4항에 있어서, 상기 회수부는,
상기 기화되는 THF를 증발시키는 진공증발기; 및
상기 증발된 THF를 응축시켜 상기 제1반응부로 재투입하는 응축기를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템. - 제1항에 있어서, 상기 건조부는,
상기 자가치유제캡슐 합성부로부터 생성된 혼합용액으로부터 상기 젓은-자가치유제캡슐을 선별하는 제1여과기;
상기 아세톤(Acetone) 및 상기 THF 중 적어도 하나를 이용하여 상기 제2여과기에서 선별된 상기 젖은-자가치유제캡슐을 세정하는 세정기;
뜨거운 공기를 이용하여 상기 세정기를 거친 상기 젖은-자가치유제캡슐의 수분을 제거하는 건조기; 및
상기 건조기를 거친 자가치유제캡슐로부터 상기 건조-자가치유제캡슐(DMC)을 선별하는 제2여과기를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템. - 제1항에 있어서, 상기 제조시스템은,
히터를 더 구비하고,
상기 히터는 상기 자가치유제 합성부, 상기 캡슐원료 합성부, 상기 자가치유제캡슐 합성부 및 상기 건조부에서 필요한 열원을 공급하는 자가치유용 마이크로 캡슐 제조시스템.
- 테트라하이드로퓨란, 아르곤가스, 염화시나모일, 트리에틸아민, AMS-162, 수산화나트륨, 포화 소금물 및 황산마그네슘을 이용하여 자가치유제를 생성하는 자가치유제 생성단계;
요소, 염화암모늄, 레조르시놀, 정제수, 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액 및 EMA를 이용하여 캡슐원료를 생성하는 캡슐원료 생성단계;
옥타놀, 폼알데히드 및 정제수를 이용하여 상기 자가치유제와 상기 캡슐원료를 합성하여 젖은-자가치유제캡슐을 포함하는 혼합용액을 생성하는 자가치유제캡슐 생성단계; 및
테트라하이드로퓨란, 아세톤 및 뜨거운 공기 중 적어도 하나를 이용하여 상기 혼합용액에 포함된 상기 프리-자가치유제캡슐을 선별 및 건조하여 건조-자가치유캡슐을 생성하는 건조단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제8항에 있어서, 상기 자가치유제 생성단계는,
상기 테트라하이드로퓨란, 상기 아르곤가스, 상기 염화시나모일, 상기 트리에틸아민 및 상기 AMS-162를 혼합한 제1반응물을 합성하는 제1합성단계; 및
상기 제1반응물, 상기 수산화나트륨, 상기 포화 소금물 및 상기 황산마그네슘을 혼합하여 상기 자가치유제를 합성하는 제2합성단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제9항에 있어서, 상기 제1합성단계는,
온도가 67℃인 분위기에서 적어도 10시간 동안 진행되는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제10항에 있어서, 상기 제1합성단계는,
상기 물질들을 교반하면서 상기 제1반응물을 생성하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제9항에 있어서, 상기 제2합성단계는,
상기 제1반응물, 상기 수산화나트륨, 상기 포화 소금물 및 상기 황산마그네슘을 혼합하여 자가치유제, 황산마그네슘, 에틸에테르 및 수분을 포함하는 제2반응물을 합성하는 반응단계;
상기 제2반응물에서 상기 황산마그네슘 및 상기 수분을 제거한 제3반응물을 생성하는 여과단계; 및
상기 제3반응물에 포함된 에틸에테르를 증발시켜 상기 자가치유제를 생성하는 진공증발단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제12항에 있어서, 상기 제2합성단계는,
상기 반응단계에서 사용되고 남은 반응물(reaction water)을 제거하는 반응물제거단계를 더 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제9항에 있어서, 상기 자가치유제 생성단계는,
상기 제1반응단계에서 기화되는 상기 테트라하이드로퓨란을 진공증발 및 응축하여 상기 제1반응단계에서 재사용하도록 하는 회수단계를 더 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제8항에 있어서, 상기 캡슐원료 생성단계는,
상기 정제수와 상기 EMA를 1000~1200rpm으로 교반하여 혼합하는 제1혼합단계;
상기 제1혼합단계를 거쳐 혼합된 물질에 상기 요소, 상기 염화암모늄, 상기 리조르시놀 및 상기 수산화나트륨과 염화수소의 혼합액을 더 첨가하고, 온도가 55℃인 분위기에서 적어도 5시간 동안 혼합액을 교반하여 상기 캡슐원료를 생성하는 제2혼합단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제8항에 있어서, 상기 건조단계는,
상기 혼합용액으로부터 상기 젖은-자가치유제캡슐을 여과하는 여과단계;
아세톤 및 테트라하이드로퓨란 중 적어도 하나를 이용하여 상기 여과단계를 거친 상기 젖은-자가치유제캡슐을 세정하는 세정단계; 및
뜨거운 공기를 이용하여 상기 세정단계를 거친 젖은-자가치유제캡슐을 건조하는 마이크로캡슐 건조단계를 구비하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법. - 제16항에 있어서, 상기 건조단계는,
상기 마이크로캡슐 건조단계를 거친 자가치유제캡슐들 중 일정한 크기 이하의 것들을 여과하여 상기 건조-자가치유제캡슐을 선별하는 자가치유용 마이크로 캡슐의 제조방법.
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