KR20130000509A

KR20130000509A - 탄화규소 분말 제조 방법

Info

Publication number: KR20130000509A
Application number: KR1020110061034A
Authority: KR
Inventors: 민경석; 김범섭
Original assignee: 엘지이노텍 주식회사
Priority date: 2011-06-23
Filing date: 2011-06-23
Publication date: 2013-01-03

Abstract

실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 미립의 제1 분말을 준비하는 단계; 상기 제1 분말에 막을 형성하여 제2 분말을 준비하는 단계; 상기 제2 분말에 카본을 첨가하는 단계; 및 과립의 제3 분말을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 제1 분말을 탄화규소를 포함한다.

Description

탄화규소 분말 제조 방법{PREPARING METHOD OF SILICON CARBIDE POWDER}

본 기재는 탄화규소 분말 제조 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 전기, 전자 산업분야 및 기계부품 분야에 있어서의 소재의 중요도는 매우 높아 실제 최종 부품의 특성 및 성능지수를 결정하는 중요한 요인이 되고 있다.

대표적인 반도체 소자 재료로 사용된 Si은 섭씨 100도 이상의 온도에 취약해 잦은 오작동과 고장을 일으키기 때문에, 다양한 냉각장치를 필요로 한다. Si이 이러한 물리적 한계를 보이게 됨에 따라, 차세대 반도체 소자 재료로서 SiC, GaN, AlN 및 ZnO 등의 광대역 반도체 재료가 각광을 받고 있다.

여기서, GaN, AlN 및 ZnO 에 비해 SiC는 열적 안정성이 우수하고, 내산화성이 우수한 특징을 가지고 있다. 또한, SiC는 4.6W/Cm℃ 정도의 우수한 열 전도도를 가지고 있으며, 직경 2인치 이상의 대구경의 기판으로서 생산 가능하다는 장점이 있다. 특히, SiC 단결정 성장 기술이 현실적으로 가장 안정적으로 확보되어, 기판으로서 산업적 생산 기술이 가장 앞서있다.

이러한 SiC 단결정 성장 시, 일반적으로 SiC 분말을 원료로 사용하는데, 통상 진행되는 SiC 단결정 성장 공정에 사용되는 SiC 분말은 저순도 분말 제조 공법인 acheson공법을 통해 제조한 뒤 원하는 입도로 분쇄하여 단결정 성장에 이용한다. 이 공법은 저순도 SiC를 제조하는 방법이며, 초고순도 SiC 분말을 제조하기 위해서는 합성법을 이용하여야 하는데, 현재까지 미립의 초고순도 SiC분말은 제조가 가능 하지만 초고순도 과립SiC 분말을 제조하는 방법은 개발중인 단계이다.

실시예는 순도가 높고 과립의 탄화규소 분말을 제공한다.

실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법을 통해 높은 순도의 분말을 제조 할 수 있으며, 불순물 유입 및 결함 발생 문제를 최소화할 수 있다. 즉, 저순도 과립 분말 사용의 품질 문제를 최소화 할 수 있다. 또한, 고순도의 SiC 과립 분말을 제조 하여 미립 분말 사용 시 분진 문제를 방지할 수 있다. 이로써, 충진을 용이하게 할 수 있고, 단결정 수율을 향상시킬 수 있다.

도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 2 내지 도 5는 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법을 설명하기 위한 모식도들이다.

실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 “상/위(on)”에 또는 “하/아래(under)”에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다.

도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.

도 1 내지 도 5를 참조하여 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법을 상세하게 설명한다. 도 1은 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법의 공정 흐름도이다. 도 2 내지 도 5는 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법을 설명하기 위한 모식도들이다.

도 1 내지 도 5를 참조하면, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법은, 제1 분말을 준비하는 단계(ST100), 제2 분말을 준비하는 단계(ST200), 첨가하는 단계(ST300) 및 제3 분말을 형성하는 단계(ST400)를 포함할 수 있다.

도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 제1 분말을 준비하는 단계(ST100)에서 미립의 제1 분말(100)을 준비할 수 있다. 상기 제1 분말(100)은 초고순도의 탄화규소를 포함할 수 있다. 상기 제1 분말(100)을 얻기 위한 방법으로는, 에치슨(acheson) 공법, 탄소열환원공법(carbo-thermalreduction), 직접 탄화법(directreaction), 액상고분자 열분해법 및 고온자전 연소 합성법 등이 있다.

상기의 기술들은 SiO₂, Si 등의 고상 실리콘 소스와 탄소, 그래파이트 (graphite) 종류의 탄소 소스를 혼합하여 1350 ℃ 내지 2000 ℃로 열처리하여 탄화규소 분말을 제조한다.

특히, 이 중 고순도 탄화규소 분체를 획득하는 방법은 탄소열환원공법 및 액상고분자 열분해법 등이 대표적이다.

일례로, 상기 초고순도의 탄화규소 분말은 다음과 같은 과정을 통해 얻을 수 있다. 먼저, 혼합기에서 SiO 분말과 탄소원을 혼합하여 탄화규소 원료 혼합물을 생성하는 단계를 거칠 수 있다. 여기서 상기 탄소원은 카본 블랙(carbon black)일 수 있다. 또한, 탄소 대 규소의 혼합비는 1.3 이상 1.8 이하일 수 있다.

이어서, 도가니에서 상기 혼합물을 1300 ℃ 이상 1400 ℃ 이하의 온도로 30 분 이상 7 시간 이하 동안 열처리하여 탄화규소 분체를 획득하는 단계를 포함한다. 여기서, 상기 도가니의 재료는 흑연이며, 내부 공간에 진공 또는 불활성 가스를 충전할 수 있다.

그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니고, 상기 초고순도의 탄화규소 분말을 얻기 위한 다양한 방법이 사용될 수 있다.

이어서, 도 1 및 도 3을 참조하면, 상기 제2 분말을 준비하는 단계(ST200)에서는 상기 제1 분말(100)에 막(110)을 형성하여 상기 제2 분말(200)을 준비할 수 있다. 상기 제2 분말을 준비하는 단계(ST200)는 상기 제1 분말(100)을 산화하는 단계를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 분말(100)을 열처리 산화(thermal oxidation)할 수 있다.

상기 산화하는 단계를 통해 상기 제1 분말(100)에 실리콘산화막(110)을 형성할 수 있다.

상기 제2 분말을 준비하는 단계(ST200)에서는 고온에서 산소나 수증기를 상기 제1 분말(100)의 표면과 화학반응을 시켜 얇고 균일한 실리콘산화막(110)을 형성시킬 수 있다.

특히 열처리 산화방식은 산화막을 형성하기 위한 가장 쉬운 방법이다.

상기 제2 분말을 준비하는 단계(ST200)는 400 ℃ 내지 800 ℃ 의 온도에서 이루어질 수 있다.

이때, 상기 실리콘산화막(110)은 상기 제1 분말(100)에 대하여 2 wt% 내지 5 wt% 형성될 수 있다. 이는 상기 제1 분말(100) 및 상기 제2 분말(200)의 잔류 산소량 분석을 통해 간접적으로 측정할 수 있다.

이어서, 도 1 및 도 4를 참조하면, 상기 첨가하는 단계(ST300)에서는 상기 제2 분말(200)에 카본(300)을 첨가할 수 있다. 상기 카본을 첨가하는 단계(ST300)에서, 상기 실리콘산화막(110) : 상기 카본(300)의 중량비가 1 : 2 내지 1 : 5의 비율로 첨가될 수 있다. 바람직하게는 상기 실리콘산화막(110) : 상기 카본(300)의 중량비가 1 : 3의 비율로 첨가될 수 있다.

상기 카본을 첨가하는 단계(ST300) 이후, 상기 실리콘산화막(110)과 상기 카본(300)이 반응하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 실리콘산화막(110)과 상기 카본(300)은 다음 화학식 1 및 화학식 2를 통해 반응할 수 있다.

화학식 1

C + SiO₂ -> SiO + CO

화학식 2

2C + SiO -> SiC + CO

즉, 상기 실리콘산화막(110)과 상기 카본(300)이 반응하여 산화규소 기체 및 일산화탄소 기체가 발생한다. 상기 산화규소 기체는 증발성이 뛰어나고, 입성장을 야기할 수 있다. 상기 산화규소 기체와 상기 카본이 증발 및 응축하여, 상기 실리콘산화막(110)이 탄화규소로 재합성될 수 있다.

상기 제3 분말을 형성하는 단계(ST400)는 1500 ℃ 이하의 온도에서 이루어질 수 있다. 즉, 상기 화학식 1 및 화학식 2로 표현된 반응들이 1500 ℃ 이하의 온도에서 이루어질 수 있다.

도 5를 참조하면, 상기 제3 분말(400)의 직경(R)이 1 um 내지 100 um 일 수 있다. 상기 제3 분말(400)은 탄화규소를 포함한다. 상기 제3 분말(400)은 상기 실리콘산화막에서의 반응 뿐만아니라 물질 이동을 통해 과립으로 형성될 수 있다.

실시예에서는 과립의 탄화규소 분말을 합성 공정을 통해 제조하므로, 고순도의 분말을 제조할 수 있다. 즉, 실시예에 따른 탄화규소 분말 제조 방법으로 순도가 높고 과립의 탄화규소 분말을 제조할 수 있다.

상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims

미립의 제1 분말을 준비하는 단계;
상기 제1 분말에 막을 형성하여 제2 분말을 준비하는 단계;
상기 제2 분말에 카본을 첨가하는 단계; 및
과립의 제3 분말을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 제1 분말을 탄화규소를 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 막은 실리콘산화막인 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 제2 분말을 준비하는 단계는 상기 제1 분말을 산화하는 단계를 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 제2 분말을 준비하는 단계는 상기 제1 분말을 열처리 산화하는 단계를 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 제2 분말을 준비하는 단계는 400 ℃ 내지 800 ℃ 의 온도에서 이루어지는 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 제3 분말은 탄화규소를 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 제3 분말을 형성하는 단계는 1500 ℃ 이하의 온도에서 이루어지는 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 카본을 첨가하는 단계 이후, 상기 막과 상기 카본이 반응하는 단계를 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 카본을 첨가하는 단계 이후, 산화규소 기체가 발생하는 단계를 포함하는 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 제3 분말의 직경이 1 um 내지 100 um 인 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 막이 상기 제1 분말에 대하여 2 wt% 내지 5 wt% 형성되는 탄화규소 분말 제조 방법.
제1항에 있어서,
상기 카본을 첨가하는 단계에서,
상기 막 : 상기 카본의 중량비가 1 : 2 내지 1 : 5의 비율로 첨가되는 탄화규소 분말 제조 방법.