KR20120137418A - 자가-결합 특성을 갖는 플루오로엘라스토머 조성물 및 이를 제조하는 방법 - Google Patents

자가-결합 특성을 갖는 플루오로엘라스토머 조성물 및 이를 제조하는 방법 Download PDF

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지아중 루오
유진 구레비치
존 에버하드
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그린, 트위드 오브 델라웨어, 인코포레이티드
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Abstract

자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물(Self-bonding curable fluoroelastomer compositions)이 제공되고, 여기서 상기 조성물은 a) 적어도 하나의 경화가능한 플루오로중합체를 갖는 플루오로중합체 조성물; 및 b) 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트 및 암모니아 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물을 포함하고, 상기 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물은 기판에 직접적으로 결합할 수 있다. 결합 구조(Bonded structures)는 이러한 자가-결합 조성물로 형성되고, 이에 결합된 표면을 갖는 기판은, 기판의 표면에 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물을 결합시키는 방법과 함께 본원에 또한 기재되어 있다. 본원의 상기 플루오로엘라스토머는 비-완전하게 플루오르화된(non-fully fluorinated)(FKM) 및 완전하게 플루오르화된(fully fluorinated) (FFKM) 엘라스토머 둘 다를 포함할 수도 있다.

Description

자가-결합 특성을 갖는 플루오로엘라스토머 조성물 및 이를 제조하는 방법{FLUOROELASTOMER COMPOSITIONS HAVING SELF-BONDING CHARACTERISTICS AND METHODS OF MAKING SAME}
관련된 출원의 상호-참조
본 특허 출원서는, 이의 전체가 본원의 참조문헌으로서 포함되는, 2010년 3월 29일에 출원된 미국 특허 가출원 제61/318,770호의 35 U.S.C. §119(e) 하의 이익을 주장한다.
본 발명은, 반도체 제조 과정에서 사용될 수도 있는 금속성 표면(metallic surfaces)을 포함하는, 표면에 퍼플루오로엘라스토머 물질(perfluoroelastomeric materials)을 포함하는, 플루오로엘라스토머 물질(fluoroelastomeric materials)의 결합의 분야에 관한 것이다.
반도체 제조는 다양한 밀폐된 과정의 챔버(sealed process chambers)의 사용을 포함하고, 결과적으로 제조된 생산물[반도체 기판(semiconductor wafers) 및 칩(chips)]에 영향을 줄 수 있는 오염 및 미립자(particulation)를 피하도록 설계된 클린 룸 환경(cleanroom environments)을 포함할 수도 있다. 이러한 과정의 장치는, 주변 환경으로부터 챔버를 차단하는 일반적으로 게이트(gates) 및 도어(doors), 예를 들어 슬릿 밸브 도어(slit valve doors)를 포함한다. 이러한 도어 및 게이트는 일반적으로 씰(seal), 개스킷(gasket) 및 O-링(o-rings)을 포함한다. 이러한 씰, 개스킷 및 O-링을 제조하는데 사용되는 물질은 플루오로중합체 또는 플루오로엘라스토머 물질로 일반적으로 구성되어 있고, 몇몇의 경우에 매우 오염을 방지하는 씰(highly contamination resistant seals)은 퍼플루오로엘라스토머 물질(perfluoroelastomeric material)로 구성되어 있다. 이러한 도어 및 게이트는 챔버의 개폐(opening) 및 밀폐(closing)를 가능하게 하는 반도체 산업에서의 과정 반응 챔버(process reaction chambers)로 일반적으로 사용된다.
반도체 산업에서, 화학 증착(chemical vapor deposition), 플라즈마 증착(plasma deposition), 에칭(etching) 등과 같은 과정이 일반적으로 사용된다. 이러한 과정은, 너무 강한 화학물질(harsh chemicals), 고-에너지 플라즈마(high-energy plasmas) 및 그 밖의 부식성 물질이 매우 혹독한 환경(very harsh environments)에서 사용되는 진공 챔버(vacuum chambers) 및 유사한 반응기의 사용을 요구한다. 플라즈마는 고체, 액체 또는 가스와 구별되는 제4의 상태의 물질로서 규정되고, 스타(stars) 및 핵융합로(fusion reactor)에 존재한다. 유리된 전자(free electrons) 및 핵의 매우 대전된 수집(highly electrified collection)에 두어서, 상기 원자가 모두 이들의 전자를 손실될 때까지 이들을 가열한 경우에 가스가 플라즈마로 된다.
반도체 제조 단계는 칩, 칩 웨이퍼 및 그 밖의 가판이 로봇같이 움직일 수 있거나, 또는 움직이는 것을 통해 서로 연결된 반응 및 그 밖의 챔버의 연속에서 분리된 환경에서 일반적으로 일어난다. 작동에서, 이러한 일련의 챔버를 통하고 작동하는 경우에, 다양한 도어, 게이트 및/또는 밸브가 이러한 장치와 또한 연관되어 있다. 하나의 이러한 도어는, 반응 챔버에 대한 개구부(openings)의 적절한 밀폐(sealing)를 보장하는 탄력있는 실링 링(sealing ring)을 가지도록 일반적으로 만들어진 슬릿 밸브(slit valve)를 포함한다. 이러한 실링(sealing)은, 즉, 챔버 내에서 안전하게 이러한 화학물질을 유지시키기 위해 및 결과적으로 생성된 제조물의 순수성에 영향을 줄 수 있는 반응 동안에 바깥 쪽 상기 챔버로부터 불순물이 안으로 들어가는 것을 방지하기 위해, 상기 챔버 내에 반응물질의 강한 환경 때문에 중요하다.
이러한 부분(parts)은, 직면하는 관계(facing engagement)에서 이에 상응하는 모양의 씰(seals), 개스켓 또는 O-링을 수용하는 크기로 예비-몰드된 그루브(pre-molded groove)에서와 같이 도어에서의 제자리에 이미 씰 또는 개스켓을 갖는 슬릿 밸브 또는 게이트를 제공하는 것과 같이, 사용되도록 또한 제공될 수도 있다. 따라서, 상기 도어 또는 게이트는 상기 제조 장치에 쉽게 설치될 수도 있다. 이러한 씰(seals)은 제자리에 결합될 수도 있지만, 결합제의 사용 없이 상기 도어 표면에 적절하게 일반적으로 "밀봉되지(sealed)"는 않는다.
플루오린-포함하는 엘라스토머(Fluorine-containing elastomers)(FKMs로 알려짐)는 강한 화학물질에 대한 저항을 필요로 하는 다양한 환경에서 이러한 씰(seals)에 사용된다. 반도체 영역에서, 특별한 화학물질 저항, 용매 저항 및 열 저항을 나타내도록 퍼플루오로엘라스토머(perfluoroelastomers)를 특히 일반적으로 사용하고, 따라서 이러한 엘라스토머는 가장 강한 환경의 제자리의 경우에(when in place in the harshest of environments), 물질을 밀봉하기 위해 널리 사용된다. 퍼플루오로엘라스토머 물질(Perfluoroelastomeric materials)은 이들 화학물질의 저항, 플라즈마 저항에 대해 잘 알려져 있고, 수용가능한 압축에 대해 일반적인 충전제 또는 보강 시스템(reinforcing systems)을 갖는 조성물에 사용된 경우, 저항 수준 및 기계적인 성질을 설정한다. 보통, 이들은, 씰(seal) 또는 개스켓이 매우 부식성 화학물질 및/또는 극심한 동작 조건(extreme operating conditions)에 놓이게 될 경우에, 적용에서 엘라스토머 실링 물질로서 사용되기 위해 및 변형을 견디어 낼 수 있는 몰딩된 부분을 형성하는데 사용되기 위한 것을 포함하는, 많은 용도로 적용된다.
FFKMs는 이들의 화학물질 및 플라즈마 저항 때문에 실링 물질(sealing materials)로서 반도체 제조 산업에서 사용하기 위해 또한 매우 잘 알려져 있다. 이러한 물질은 적어도 하나의 퍼플루오르화된 경화자리 단량체(perfluorinated cure site monomer)를 포함하는, 퍼플루오르화된 단량체로부터 일반적으로 제조된다. 상기 단량체는 경화자리 단량체로부터 경화자리를 갖는 퍼플루오르화된 중합체를 형성하도록 중합되고, 그리고 난 다음에 엘라스토머를 형성하도록 경화된다(교차-결합된다). 대표적인 FFKM 조성물은 상기에 나타낸 바와 같이 중합된 퍼플루오로중합체, 상기 경화자리 단량체에서 반응하는 경화자리 기와 반응하는 경화제, 및 원하는 충전제를 포함한다. 상기 경화된 퍼플루오로엘라스토머는 일반적으로 엘라스토머 특성(elastomeric characteristics)을 나타낸다.
FFKMs는 열, 플라즈마, 화학물질 및 그 밖의 강한 환경에 대한 특별한 저항, 이들의 높은 순도 때문에, 높은-말단 실링 적용(high-end sealing applications)을 위한 관련된 실링 부분 및 O-링으로서 사용하기 위해 일반적으로 알려져 있다. 이러한 환경에서 이들의 사용을 필요로 하는 산업은 반도체, 항공우주 산업, 화학 및 약학을 포함한다.
분야에서 인지된 바와 같이, 상이한 FEKM 조성물은 경화자리 단량체 구조[cure site monomer (CSM) structure]의 유형 및 이에 상응하는 경화 화학물질(curing chemistry)에 따라, 상이한 경화제[치유력 있는(curatives)]를 포함할 수도 있다. 이러한 조성물은 타겟 기계적인 성질(target mechanical properties), 압축 변형(compression set) 또는 개선된 화학물질 및 플라즈마 저항을 성취하도록 다양한 충전제 및 충전제들의 조합을 또한 포함할 수도 있다. 그러나, 이들의 주로 불활성 화학 성질 때문에, 이전의 게이트 또는 도어 씰(door seals)의 교체에 또는 사용되기 전에 제자리에서 이러한 씰(such seals)을 결합하거나 또는 본원에 미리 정해진 씰(seals pre-set therein)을 갖는 게이트, 밸브 및 그 밖의 도어와 같은 사용할 준비를 형성하기 위해 표면에 이러한 FKM 및 FFKM 물질이 결합하는 것은 항상 쉬운 것은 아니다. 그러나, 많은 경우에, 이러한 결합된 플루오로엘라스토머 부분이 반도체 산업에 사용하기 시작할 경우에, 특히 그 밖의 가스 및 강한 플라즈마 조건 및/또는 온도의 범위가 대부분의 결합제에 이상적이지 않다. 예를 들어, 약 300 ℃까지의 높은 온도는 많은 이러한 적용에 적용된다.
반도체 실링 적용(semiconductor sealing applications)을 위해, 상기 씰(the seals)의 다양한 물리적인 성질 또는 플라즈마 또는 그 밖의 화학물질 저항을 바꾸기 위해, 다양한 충전제, 무기물 및 유기물 둘 다를 또한 제공하는 것으로 알려졌다. 그러나, 이들이 물리적인 특성에 긍정적인 영향을 갖고, 씰 압축 세트 특성(seal compression set properties)에 현저하게 영향을 주지 않는 것과 같은 강한 화학 물질에 대해 매우 높은 저항력이 있는 FEKM 씰과 같은 씰조차도, 초과 시간에 사용되기 때문에 씰을 부식시키는 것과 같은 원하지 않는 오염(unwanted contamination)을 도입하지 않는 것과 같은 이러한 충전제를 선택하는 것을 포함하는 분야(art) 및 균형(balance)이 있다. 본 분야에서 대표적인 충전제는 카본 블랙, 실리카, 알루미나, 불소수지(fluoroplastics), 황산 바륨 및 그 밖의 플라스틱을 포함한다. 반도체 적용을 위한 몇몇의 FEKM 조성물에 사용되는 충전제는, 특히 나노머-크기의 입자(nanomer-sized particles)에서, 퍼플루오로알킬비닐 에테르(perfluoroalkylvinyl ethers, PAVEs)(PFA-타입 공중합체로 알려짐) 및 TFE의, 또는 테트라플루오로에틸렌(TFE) 및 헥사플루오로프로필렌(HFP)(FEP-타입 공중합체로서 또한 나타냄)의 공중합체와 같은 용융-가공가능한 과불소화된 공중합체 또는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)으로 형성된 불소수지 충전제 입자(fluoroplastic filler particles)를 포함한다.
결합을 필요로 하는 부분에 사용하기 위한 FKM 및 FEKM 씰, 개스킷 및 O-링의 제조에서, 상기 결합 물질 및 상기 표면 물질은 부착되거나 또는 그렇지 않으면 서로를 부착하여야 한다. 이러한 물질이 결합되는 일반적인 표면은, 그 밖의 플루오로엘라스토머, 퍼플루오로엘라스토머 또는 그 밖의 플루오로중합체[예를 들어, 몰딩 부분(molding parts)에서 서로, 플루오로중합체 물질에 대한 플루오로엘라스토머의 부착(adhering) 또는 엘라스토머의 스플라이싱(splicing) 또는 접합(welding)], 금속, 금속 합금, 및/또는 [반도체 제조, 의학 멸균 용도, 약학적인 제조, 및 다운홀 도구 용도(downhole tool use)-FKMs 또는 FFKMs가 서비스 내에 있을 수도 있는 강한 또는 순수한 환경에 사용하기에 적합한 수지와 같은] 그 밖의 열경화성(thermosetting) 또는 열가소성 수지(thermoplastic resins)를 포함한다.
플루오로엘라스토머(퍼플루오로엘라스토머를 포함)의 비활성 성질이 강하고 순수한 환경(harsh and pure environments)에서의 이익이 있는 반면에, 상기 엘라스토머가, 반도체 제조 게이트(semiconductor processing gates), 밸브 및 도어(doors)와 같은 표면에 결합하는 결합된 부분의 제조(fabrication)에서 어려움을 나타낸다. 이의 비활성 때문에, 상기 결합이 교체(replacement) 또는 수리를 필요로 하기 전에 충분한 시간 동안 환경에서 견디어 낼 수 있는 충분한 강도(strength) 및 내구력(durability)의 금속-대-FEKM 결합(metal-to-FFKM bonds)과 같은 표면-대-엘라스터머 결합(surface-to-elastomer bonds)을 성취하는 것은 어렵다.
선행 기술의 엘라스토머 경화(vulcanization) 및 결합 과정에서, 결합제는 기질에 브러쉬(brushes)로 수공으로 적용시킨 다음에 엘라스토머 부분의 몰딩 및 후-경화시킨다. 예를 들어, 상표면 Chemlok® 하의 노스캐롤라이나주 개리에 위치하는 Lord Chemical로부터 입수가능한 표준 결합제와 함께, 결과적으로 생성된 결합 생산물 표면이 200 ℃ 이상의 그 밖의 제조 온도 또는 제조에서 잔존한다(challenges). 약 300 ℃까지에서 사용되거나 또는 만약 200 ℃ 이상에서 가능하지 않다면 적용 온도를 단순하게 대응시킨다. 최근에 FFKM 및 그 밖의 엘라스토머 생산물은 보다 높은 온도에서 경화된다. 통상적인 결합제의 사용은 후-경화시키는 동안에 결합된 부분이 얇은 판으로 갈라질 수 있다. 지속된 높은 온도에서 보다 지속적인 사용으로 200 ℃+ 및 특히 약 250 ℃ 내지 약 300 ℃ 및 보다 높은 온도에서 보존(integrity)을 유지할 수 있는 결합제는, 높은 온도 서비스 엘라스토머(high temperature service elastomers)에 대한 접착 산업(adhesive industries) 및 반도체 후에 매우 추구하려 한다.
미국 특허 번호 제6,194.504호는 스코치 방지제(scorch retarders)와 같은 본원에서 사용된 금속 아크릴레이트 염(metal acrylate salts)과 같은 엘라스토머 내에 금속 염을 혼합하는 과정이 기재되어 있다.
미국 특허 번호 제5,217,807호는, 금속성 충전제(metallic fillers)와 함께 황-경화가능한 엘라스토머를 포함하는, 보강된 성질(reinforced natural) 또는 합성 고무 또는 혼합된 고무 조성물에 대해서 기재되어 있다. 엘라스토머에 혼합된 황동 코팅된 금속 보강제(Brass coated metal reinforcement)가 접착 증진제(adhesion promoter)로서 금속 아크릴레이트를 포함할 수도 있음을 제공한다.
미국 특허 번호 제7,514,506 B2호는, 게이트 밸브(gate valve)와 같은 금속성 표면(metallic surface)에 결합하는데 사용할 수도 있는 퍼플루오로엘라스토머 조성물(perfluoroelastomeric compositions)이 기재되어 있다. 상기 조성물은, 금속성-유리된 물질(metallic-free materials)인 비스아미노페놀(bisaminophenol, BOAP), 경화제 및 유기성 고리형 착색 화합물(organic cyclic colorant compounds)을 포함하는 디페닐-기초 경화제(diphenyl-based curing agents)와 함께 경화가능한 퍼플루오로중합체를 포함한다.
미국 특허 출원 공개 번호 제2009-0018275-A1호는, 예를 들어 금속성 표면에 결합하는 FFKM 코팅을 형성할 수 있는 경화가능한 용매 코팅 조성물, 및 그 밖의 퍼플루오로중합체 표면과 같은 표면에 퍼플루오로중합체를 결합하기 위한 결합제로서 사용되는 용매 용액(solvent solution)에 경화가능한 퍼플루오로중합체 및 경화제 둘 다를 포함하는 FFKM 용매 제제(FFKM solvent formulations)의 용도에 대해 기재되어 있다.
국제 공개 번호 WO 제2009/121012 A1호는, 예를 들어, 금속 및 중합체의 비활성 기판(metal and polymeric inert substrates)을 포함하는, 기판에 결합하는, 특히 다운-홀 도구 사용을 위한, 강한 환경(harsh environments)에서 사용하기 위한 FKM 및 FFKM 조성물에 대해 기재되어 있다. 상기 조성물은 경화가능한 플루오로중합체, 실리카 및 아크릴레이트 화합물 및 바람직하게 경화제를 포함한다. 아크릴레이트(acrylates)는 상이한 아크릴레이트 화합물 및/또는 금속 아크릴레이트의 조합 또는 금속 아크릴레이트로서 기재되어 있다. 열거된 대표적인 화합물은 디아크릴레이트, 메타크릴레이트(methacrylate), 디메타크릴레이트(dimethacrylates), 트리아크릴레이트(triacrylates), 및/또는 테트라아크릴레이트(tetraacrylates)이고, 특히 사용은 중금속, 아연 및 구리의 이러한 디아클릴레이트 및 메타크릴레이트이다. 상기 공개 문헌은, 이러한 화합물이 예를 들어, 미국의 펜실베이니아주의 Sartomer, Exton로부터 입수가능한 상업적인 생산물(예를 들어, 상표명 ARET® SR633 및 SARET® SR634)로서 알려짐을 언급하였다. 이러한 생산물은 자가-결합 물질(self-bonding materials)로서 기재되어 있다.
반면에, 이러한 화합물은 증가된 강도의 자가-결합 물질, 및 점점 더 나은 결합제(increasingly better bonding agents)에 대해 본 분야에서의 지속적인 개선을 나타낸다. 그러나, 모든 환경이 동일한 것은 아니다. 반도체 환경에서, 표준 결합제로부터 성취할 수 있는 결합 강도(bond strength) 상에서의 개선 및 중금속이 없는 높은 강도의 자가-결합 조성물에 대해 특히 요구되고 있다. 이러한 화합물은 반도체 제조에서 불활성(inert) 또는 간섭되지 않도록(non-interfering) 노력하는 강한 결합을 가능하게 해야하고, 중합체(polymeric), 엘라스토머(elastomeric) 및 특히 반도체 제조 분야에서 알려진 도어, 게이트 및 밸브에서 금속에 대한 금속 표면에 결합을 가능하게 하는 반면에, 지속가능한 결합 강도(durable bond strength)를 여전히 나타낸다.
본 발명은, 하기를 포함하는, 기판에 직접적으로 결합할 수 있는 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물(self-bonding curable fluoroelastomer composition)을 포함한다: a) 적어도 하나의 경화가능한 플루오로중합체를 갖는 플루오로중합체 조성물(fluoropolymer composition); 및 b) 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 암모니아 아크릴레이트 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물.
상기에 나타낸 조성물에서 경화가능한 플루오로중합체는 적어도 두 가지의 단량체 및 적어도 하나의 경화자리 단량체(curesite monomer)를 가질 수도 있다. 상기 적어도 두 가지의 단량체는 테트라플루오로에틸렌(tetrafluoroethylene) 및 불화 비닐리덴(vinylidene fluoride)을 포함할 수도 있다. 상기 플루오로엘라스토머 조성물은 적어도 하나의 직접적인 경화제(at least one direct curing agent)를 또한 포함할 수도 있다. 공동-경화제(co-curing agent) 및 경화 촉진제(cure accelerator) 중의 적어도 하나는 채택된 경화 시스템에 따라 또한 포함될 수도 있다. 상기 조성물은 예를 들어, 플루오로중합체 혼합물(fluoropolymer blend)에서와 같이 적어도 두 가지의 경화가능한 플루오로중합체를 또한 포함할 수도 있다.
본원에서 하나의 실시형태에서, 상기 플루오로중합체 조성물은 퍼플루오로중합체 조성물일 수도 있고, 따라서 적어도 하나의 경화가능한 플루오로중합체는 경화가능한 퍼플루오로중합체(curable perfluoropolymer)를 포함할 수도 있다. 그러한 경우에, 상기 경화가능한 퍼플루오로엘라스토머 조성물(the curable perfluoroelastomer composition)은 또한 적어도 하나의 경화제를 포함할 수도 있다. 추가적인 실시형태에서, 상기 경화가능한 퍼플루오로중합체는 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로알킬비닐에테르, 및 적어도 하나의 경화자리 단량체를 포함할 수도 있다. 추가적으로, 적어도 두 가지의 경화가능한 퍼플루오로중합체는 퍼플루오로중합체 혼합물에서와 같이 상기 조성물에 사용될 수도 있다.
적어도 하나의 충전제는, 플루오로중합체 파우더, 플루오로중합체 마이크로파우더(fluoropolymer micropowders), 코어셸 플루오로중합체 충전제(core-shell fluorpolymer fillers), 플루오로중합체 나노파우더(fluoropolymer nanopowders), 교차-결합가능한 불소수지 충전제(cross-linkable fluoroplastics fillers), 카본 블랙(carbon black), 플루오로그라파이트(fluorographite), 실리카(silica), 규산염(silicate), 유리 섬유, 유리구(glass spheres), 섬유유리(fiberglass), 황산칼슘, 석면, 보론 섬유(boron fibers), 세라믹 섬유(ceramic fibers), 수산화알루미늄, 황산바륨, 탄산칼슘, 탄산 마그네슘, 알루미나, 질화알루미늄(aluminum nitride), 붕사(borax), 펄라이트(perlite), 아연 테레프탈레이트(zinc terephthalate), 탄화 규소 플레이틀렛(silicon carbide platelets), 탄화규소 휘스커(silicon carbide whiskers), 규회석(wollastonite), 칼슘 테레프탈레이트(calcium terephthalate), 플러렌 튜브(fullerene tubes), 헥토라이트(Hectorite), 탈크(talc), 마이카(mica), 탄소 나노튜브(carbon nanotubes)로 이루어진 군으로부터 선택된 군으로부터 선택된 것과 같은, 조성물을 또한 선택적으로 제공될 수도 있다.
상기에 나타낸 실시형태의 자가-결합 플루오로엘라스토머 조성물은, 바람직하게 세라믹, 금속, 금속합금, 반도체 및 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 기판에 직접적으로 결합할 수 있다. 자가-결합 플루오로엘라스토머 조성물은 또한 바람직하게, 알루미나, 사파이어(sapphire), 붕소, 실리콘, 게르마늄, 비소(arsenic), 안티모니(antimony), 텔루륨(tellurium), 폴로늄(polonium), 이트리어(yttria), 이트륨-포함 화합물(yttrium-containing compounds), 양극산화처리된 알루미늄(anodized aluminum), 알루미늄, 스테인리스 스틸(stainless steel) 및 폴리테트라플루오로에틸렌에 직접적으로 결합할 수 있다.
본원에서 또 다른 실시형태에서, 본 발명은, 하기를 포함하는, 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물(self-bonding perf1uoroelastomer composition)로서, a) 적어도 하나의 경화가능한 퍼플루오로중합체를 포함하는 퍼플루오로중합체 조성물로서, 상기 적어도 하나의 경화가능한 퍼플루오로중합체는 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로알킬비닐에테르 및 적어도 하나의 경화자리 단량체를 포함하는, 퍼플루오로중합체 조성물; b) 적어도 하나의 경화제; 및 c) 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 암모니아 아크릴레이트 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물로서, 상기 자가-결합 경화가능한 퍼플루오로엘라스토머 조성물은 기판에 직접적으로 결합할 수 있다.
상기-나타낸 실시형태에서, 적어도 하나의 경화제는 과산화물-기초 경화제(peroxidebased curing agent)일 수도 있고, 따라서 적어도 하나의 경화자리 단량체는 과산화물-기초의 경화제와 교차결합(crosslinking)할 수 있는 작용기(functional group)를 가질 수도 있다. 적어도 하나의 공동-경화제(co-curing agent) 및 경화 촉진제(cure accelerator)는 또한 상기 조성물에 포함될 수도 있다. 적어도 하나의 퍼플루오로중합체는 적어도 하나의 터폴리머(terpolymer) 및 테트라폴리머(tetrapolymer)일 수도 있다. 추가적으로, 적어도 두 가지의 경화가능한 퍼플루오로중합체는 퍼플루오로중합체 혼합물에서와 같이 제공될 수도 있다.
적어도 하나의 충전제는, 플루오로중합체 파우더, 플루오로중합체 마이크로파우더, 코어셸 플루오로중합체 충전제(core-shell fluorpolymer fillers), 플루오로중합체 나노파우더, 교차-결합가능한 불소수지 충전제, 카본 블랙, 플루오로그라파이트(fluorographite), 실리카, 규산염, 황산 바륨, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 알루미나, 질화 알루미늄 및 탄소 나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나와 같은 충전제를 추가적으로 포함할 수도 있다.
상기에 나타낸 실시형태의 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물은 바람직하게, 세라믹, 금속, 금속 합금, 반도체 및 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 기판에 직접적으로 결합할 수 있다.
유사하게, 상기 자가-결합 플루오로엘라스토머 조성물은 바람직하게, 알루미나, 사파이어, 붕소, 실리콘, 이트리어, 이트륨-포함 화합물, 게르마늄, 비소, 안티모니, 텔루륨(tellurium), 폴로늄, 양극산화처리된 알루미늄, 알루미늄, 스페인리스 스틸, 및 폴리테트라플루오로에틸렌에 직접적으로 결합할 수 있다.
본원에서 추가적인 실시형태에서, 본 발명은 하기를 포함하는 결합 구조이다: a) 표면을 갖는 기판; 및 b) 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 암모니아 아크릴레이트 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물을 포함하고, 상기 기판의 표면에 결합된 플루오로엘라스토머로서, 상기 플루오로엘라스토머는 상기 기판에 직접적으로 결합된다. 상기 구조에서 기판은, 세라믹, 금속, 금속 합금, 반도체 및 중합체로 이루어진 군으로부터 선택될 수도 있고, 상기 플루오로엘라스토머는 퍼플루오로엘라스토머일 수도 있다. 상기 결합된 구조는 매우 다양한 구조일 수도 있고, 예를 들어 층상 구조(laminated structure), 게이트 밸브(gate valve), 반도체 챔버 도어(semiconductor chamber door) 및 결합된 슬릿 밸브(bonded slit valve)로 이루어진 군으로부터 선택된 것일 수도 있다. 제2 기판은 구조의 일부(part)일 수도 있고, 여기서 제2 기판은 표면을 갖고, 상기 플루오로엘라스토머는 또한 제2 기판의 표면에 또한 결합된다. 이러한 경우에, 상기 결합된 구조는, 제1 기판의 표면 및 제2 기판의 사이의 층으로서 결합된 플루오로엘라스토머를 갖는 층상 구조(laminated structur)를 형성할 수도 있다.
본 발명은, 하기를 포함하는, 기판에의 플루오로엘라스토머의 결합 방법을 또한 포함한다: a) 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 암모니아 아크릴레이트 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물과 적어도 하나의 경화가능한 플루오로중합체를 결합시켜 경화가능한 플루오로중합체 조성물을 제조하는 단계; b) 표면을 갖는 기판을 제공하는 단계; 및 c) 플루오로엘라스토머를 형성하도록 적어도 부분적으로 상기 플루오로중합체 조성물을 경화시키고, 상기 기판의 표면에 적어도 부분적으로 결합된 플루오로엘라스토머를 갖는 결합 구조를 형성하도록 적어도 부분적으로 상기 플루오로중합체를 상기 기판의 표면에 결합시키도록, 상기 기판의 표면에 상기 경화가능한 플루오로중합체 조성물을 가열 몰딩(heat molding)하는 단계(heat molding the curable fluoropolymer composition to the surface of the substrate so as to at least partially cure the fluoropolymer composition to form a fluoroelastomer and to at least partially bond the fluoropolymer to the surface of the substrate to form a bonded structure having a fluoroelastomer at least partially bonded to the surface of the substrate). 상기 방법에서 상기 기판은, 세라믹, 금속, 금속 합금, 반도체 및 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 하나일 수도 있고, 상기 플루오로중합체는 퍼플루오로엘라스토머일 수도 있고, 여기서 결합 구조는 상기 기판의 표면에 적어도 부분적으로 결합된 퍼플루오로엘라스토머를 갖는다.
상기 방법은 d) 상기 결합 구조를 후-경화시키는 단계(post-curing the bonded structure)를 추가적으로 포함할 수도 있다. 만약 퍼플루오로엘라스토머가 상기 방법에 사용된 경우에, 상기 퍼플루오로엘라스토머는 바람직하게 실질적으로 경화되고, 상기 기판의 표면에 직접적으로 결합된다. 상기 방법에서, 단계 b)는 표면을 갖는 제2 기판을 제공하는 것을 추가적으로 포함하고, 단계 c)는 결합 구조를 형성하도록 제1 기판의 표면 및 제2 기판의 표면에 상기 경화가능한 플루오로중합체 조성물을 가열 몰딩하는 것으로 추가적으로 포함하고, 여기서 상기 플루오로중합체는 제1 및 제2 기판의 표면에 적어도 부분적으로 결합된다. 이러한 방법에서, 상기 결합된 구조는 층상 구조(laminated structure)를 형성할 수도 있다.
상기에 나타낸 요약 뿐만 아니라 본 발명의 바람직한 실시형태의 하기의 상세한 설명은 첨부된 도면과 함께 읽었을 때, 보다 이해가능할 것이다. 본 발명을 설명하기 위한 목적으로, 본 출원서는 컬러로서 작성된 도면을 포함한다. 칼라 도면과 함께 이러한 특허 또는 특허 출원 공개의 복사본은 필요한 수수료의 지불 및 신청 하에 사무소(Office)에 제공될 수도 있을 것이다. 그러나, 본 발명은 나타낸 수단 및 정확한 배열(precise arrangements)으로 제한하는 것은 아니다. 도면에서:
도 1 은, 본원의 실시형태에서 따라 형성된 사파이어(sapphire)에 결합된 퍼플루오로엘라스토머를 갖는 결합 구조의 사진의 표현이다;
도 2 는, 도 1 에 나타낸 사파이어에 결합된 퍼플루오로엘라스토머를 갖는 구조의 추가적인 사진의 표현이다;
도 3 은, 본원의 실시형태에 따라 알루미나에 결합된 퍼플루오로엘라스토머를 갖는 결합 구조의 사진의 표현이다;
도 4 는, 본원의 실시형태에 따라 사파이어에 결합된 알루미나 및 퍼플루오로엘라스토머에 결합된 퍼플루오로엘라스토머를 갖는 결합 구조의 추가적인 사진의 표현이다;
도 5 는, 본원의 실시형태에서 따라 실리콘에 결합된 퍼플루오로엘라스토머를 갖는 결합된 구조의 횡단면도(cross-sectional view)의 보다 확대된 사진의 표현이다;
도 6 은, 본원의 실시형태에 따라 플루오로엘라스토머 및 퍼플루오로엘라스토머에 결합된 실리콘을 갖는 결합 구조의 보다 확대된 사진의 표현이다;
도 7 은, 도 9의 라인 A-A를 따라 취해진 표준 슬릿 도어의 세로 방향의 횡단면도이다(longitudinal cross-sectional side view of a standard slit valve door taken along line A-A of Fig. 9);
도 8 은 도 7의 슬릿 밸브 도어의 확대된 부분이다;
도 9 는, 그 안에서의 홈(groove) 내에 결합된 씰을 갖는 표준 슬릿 밸브 도어의 상단 평면도(top plan view)이다.
본 발명은 기판에 자가-결합되는, 엘라스토머 조성물을 제공할 수도 있는 중금속이 없는 화합물을 제공한다. 반도체 응용에서, 많은 반응 챔버는, 예를 들어, 양극산화처리된 알루미늄(anodized aluminum)의 내부의 벽(interior walls), 도어 및 그 밖의 표면을 포함한다. 출원인은, 퍼플루오로엘라스토머 조성물이 외부의 결합제(extemal bonding agents)를 필요로 하지 않는 이러한 표면에 대한 결합 개선제(bonding enhancer)로서 작용하는 경우에, 예를 들어, 이로 제한하지 않는 화합물을 평가한다. 특히 만약 알루미늄을 기초로 한다면, 이러한 화합물은 상기 퍼플루오로엘라스토머 조성물이 이러한 기판에 직접적으로 결합할 수 있게 한다. 이러한 예에서, 만약 에칭된 경우, 엘라스토머 성분으로부터의 서비스에서 우리에서 중금속이 없는 입자를 제공하고, 배기 가스로부터 쉽게 제거되는 것 대신에 중립자를 형성하지 않을 것이다(In such example, even if etched, in service from the elastomer component give us particles which are not heavy metals, and wi11 not form heavy particles, instead being easily removed from exhaust gases). 잠재적인 성분을 평가한 후에, 출원인은 기판에 대한 상기 조성물의 자가-결합할 수 있는 플루오로엘라스토머 조성물에 대한 첨가제의 클래스(class)를 결정하였다.
본 발명은, 이들을 선택적으로 또는 불필요하게 만드는, 외부의 결합제(extemal bonding agents) 또는 프라이머(primers)의 사용 없이 기판에 대해 플루오로엘라스토머의 결합을 가능하게 하는, 다양한 높은-온도 및/또는 강한 환경(harsh environments)(반도체 제조와 같은)에서 사용하기 위한 신규한 결합 조성물 및 방법을 제공한다. 이는, 결합제 및 프라이머의 브러싱(brushing), 건조 및 프로세싱(processing)의 단계를 피하도록 생산 과정을 간소화하였다. 이는, 충분한 비용 절약을 제공하는 보다 쉽고, 안전하고, 보다 일관된 과정을 제공한다. 본원에서 자가-결합 조성물은 기판에 강하게 결합함으로써, 일부의 잠재적인 얇은 층으로 갈라짐(potential delamination of parts)을 감소시킨다. 표면에 결합한 경우 결과적으로 생성된 엘라스토머 조성물은 부가적인 결합제의 사용 없이 직접적으로 몰딩하여 특별한 결합 강도 및 나은 물리적 성질을 제공한다. 결과적으로 생성된 조성물은 상기 엘라스토머 성분이 반도체 적용에 사용되기 위해 충분히 좋은 결합 구조를 제공할 수도 있고, 이러한 구조는 그것에 결합된 엘라스토머 조성물과 함께 표면을 갖는 제조 장치, 래미네이트(laminate), 및 그 밖의 구조에 사용된 부분을 포함할 수도 있다.
본 발명은 플루오로중합체 조성물을 포함하는 자가-결합 결화가능한 플루오로엘라스토머 조성물을 포함한다. 상기 플루오로중합체 조성물은, 단일 성분(single component) 또는 혼합물에 있는 또는 조합으로서 사용된, 적어도 하나의 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 암모니아 아크릴레이트, 및 이의 조합인, 적어도 하나의 경화가능한 플루오로중합체 및 자가-결합 첨가 화합물을 포함한다. 상기 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물은 기판에 직접적으로 결합할 수 있다.
조성물에서의 경화가능한 플루오로중합체는 반도체 제조(semiconductor processing)와 같은 보다 강한 환경(harsher environments)에 사용된 이러한 보다 나은 조성물을 포함하는 적합한 플루오로중합체일 수도 있다. 경화가능한 플루오로중합체는, 본 분야에서 또한 알려지고, 반도체 프로세싱 적용에 사용하기 위해 보다 일반적인 퍼플루오로중합체(FFKMs) 또는 본 분야에서 알려진 바와 같은 표준 비-퍼플루오르화된 플루오르중합체(standard non-perfluorinated fluoropolymers)(FKMs)일 수도 있다. 엘라스토머 명명법에 따른 표준 FKM 중합체는 일반적으로 적어도 두 가지의 단량체를 갖고, 이들 중의 하나는 플루오르화되고(fluorinated), 바람직하게 이들 중의 모두는 가황(vulcanization)에 사용된 적어도 하나의 경화자리 단량체와 함께, 몇몇의 정도(some degree)로 플루오르화된다. 적어도 두 가지의 단량체는 일반적으로 테트라플루오로에틸렌 및 불화 비닐리덴을 포함하지만, 그 밖의 다양한 단량체를 포함할 수도 있다. 상기 플루오로엘라스토머 조성물은 또한 상기 경화자리 단량체에 작용기를 갖는 교차결합 반응(crosslinking reaction)을 겪을 수 있는 적어도 하나의 경화제를 포함할 수도 있다.
플루오로중합체는 둘 또는 그 이상의 단량체를 중합시켜 형성될 수도 있고, 바람직하게 이들 중의 하나는, 예를 들어 테트라플루오로에틸렌(TFE), 블화 비닐리덴(VF2), 헥사플루오로프로필렌(HFP), 및 즉 적어도 하나의 플루오르중합체 경화자리 단량체(fluoropolymeric curesite monorner)를 경화시키는 것을 허용하도록 경화자리 단량체인 적어도 하나의 단량체와 같이 플루오르화되거나 퍼플루오르화된다. 본원에 기재된 바와 같은 플루오로엘라스토머 조성물은, 본원에 기재된 바와 같은 하나 또는 그 이상의 경화제, 및 플루오로엘라스토머를 형성하도록 경화될 수 있는 적합한 표준 경화가능한 플루오로엘라스토머 플루오로중합체(FKM)를 포함할 수도 있다. 적합한 경화가능한 FKM 플루오로중합체의 예는, 이탈리아 S.p.A. Solvay Solexis로부터 입수가능한 상표명 Tecnoflon®(P457, P459, P757, P959/30M) 하에 팔린 이들을 포함한다. 이러한 물질의 그 밖의 공급회사는 그 밖의 것들 중에서 일본, Daikin Industries; 미네소타주, Dyneon ; 및 델라웨어주 E.I. DuPont de Nemours & Company, Inc.이다. 이러한, FKM 중합체는 상기 중합체의 백본(backbone)에서의 완전하게 플루오르화되지 않는다. 이들은 나노-크기 플루오르중합체를 포함하는 본원에 기재된 바와 같은 다양한 충전제를 또한 포함할 수도 있다.
본원에서 사용되고 본 분야에서 나타낸 바와 같은, 퍼플루오로엘라스토머는, 방사선(radiation) 또는 그 밖의 경화 수단(curing means)을 통해 또는 하나 또는 그 이상의 경화제와 교차결합 반응 상에서 경화를 가능하게 하도록, 교차-결합 작용기를 갖는 적어도 하나의 경화자리 단량체를 갖는 퍼플루오로중합체(본원에서 나타낸 바와 같은)를 경화시킴으로써 유도된 실질적으로 경화된 엘라스토머 물질(substantially cured elastomeric material)일 수도 있다. 본원에 사용된 바와 같은 퍼플루오로중합체는, 실질적으로 플루오르화되고(fluorinated), 상기 퍼플루오로중합체의 백본(backbone)에서 상기 탄소 원자에 대하여, 바람직하게 완전하게 플루오르화된다. 몇몇의 잔여 수소가, 특정한 FFKM 퍼플루오로중합체에서의 몇몇 기능적인 교차 결합 기(some functional cross linking groups)에서의 수소의 존재 때문에, 경화된 엘라스토머(cured elastomer)에서의 교차 결합 사이트(cross link sites)에 존재하는, 상기 경화자리 단량체의 상기 작용기에서의 상기 퍼플루오로중합체에 존재할 수도 있음을, 이해할 수 있을 것이다. 경화된 경우, 본원의 경화가능한 퍼플루오로중합체 조성물에서의 사용을 위해 퍼플루오로중합체는 퍼플루오로엘라스토머를 형성한다.
용어 "경화되지 않는(uncured)" 또는 "경화가능한"은, 상기 물질이 의도된 적용에 충분하게 경화되지 않도록 어떠한 실질적인 정도로 교차결합 반응에 아직 적용되지 않은, 본원의 조성물에서의 플루오로중합체 또는 퍼플루오로중합체를 나타낸다.
본원의 경화가능한 플루오로중합체 및 퍼플루오로중합체 조성물은, 혼합물-유사 조성물(blend-like compositions) 또는 이식된/공중합체화된 조성물(grafted/copolymerized compositions)에서의 추가적인 이러한 중합체를 선택적으로 포함할 수도 있다. 추가적으로, 상기 중합체 중요 요소(the polymer backbones)는, 교차결합을 위해 하나 또는 그 이상의 상이한 작용기를 제공하도록, 상기 체인 중에 다양한 경화자리 단량체를 포함할 수도 있다. 상기 조성물은 교차-결합 반응을 돕도록 경화제 및 공동-경화제 및/또는 촉진제를 또한 포함할 수도 있다.
하나 또는 그 이상의 경화가능한 플루오로중합체 또는 퍼플루오로엘라스토머는 본원에 사용된 상기 조성물에 존재할 수도 있다. 이러한 중합체는 하나 또는 그 이상의 플루오르화된 단량체를 중합시키거나 또는 공중합체됨(co-polymerizing)으로써 이들 자신이 형성된다. 퍼플루오로중합체에서, 하나 또는 그 이상의 퍼플루오르화된 단량체는 상기 중합체를 형성하도록 중합체화된다. 본 분야에서 얄려진 다양한 기술[직접적인 중합(direct polymerization), 유화 중합(emulsion polymerization) 및/또는 유리 라디칼 개시된 중합체(free radical initiated polymerization), 라텍스 중합체(latex polymerization) 등]은 이러한 중합체를 형성하도록 사용될 수도 있다.
본원에 사용된 바와 같이, 퍼플루오로중합체(perfluoropolymer)[공중합체(co-polymers)를 포함하고, 터폴리머(terpolymers), 테트라폴리머(tetrapolymers) 등과 같은 몇몇의 단량체를 가질 수도 있는]는, 즉, 적어도 하나의 경화자리 단량체를 경화시키는 것을 가능하게 하는 적어도 하나의 작용기를 갖는 적어도 하나의 퍼플루오르화된 단량체(perfluorinated monomer)를 포함하는, 둘 또는 그 이상의 퍼플루오르화된 단량체를 중합시킴으로써 형성된 경화가능한 퍼플루오로중합체를 포함하는 중합체 조성물(polymeric composition)이다.
경화가능한 퍼플루오로중합체는, 퍼플루오로(perfluoro)(메틸 비닐 에테르), 퍼플루오로(에틸 비닐 에테르), 퍼플루오로(프로필 비닐 에테르) 및 유사한 화합물과 같은 하나 또는 그 이상의 에테르 결합(ether linkages)을 포함하고, 선형 또는 가지형인 알킬기를 포함하는 퍼플루오로알킬비닐에테르(perfluoroalkylvinylether, PAVE), HFP와 같은, 퍼플루오르화된 올레핀(perfluorinated olefin), 및 TFE와 같은, 플루오린-포함하는 에틸렌성 불포화된 단량체(fluorine-containing ethylenically unsaturated monomer)인 것 중에서의 적어도 하나의 둘 또는 그 이상의 다양한 퍼플루오르화된 공-중합체를 포함할 수 있다. PAVEs의 적절한 예는, 예를 들어, 본원의 참고문헌으로서 포함된 PAVEs의 타입에 관한 문헌인 미국 특허 번호 제5,001,278호 및 WO 제00/08076호에 기재된 것을 포함한다. 추가적인 적절합 PAVEs는, 예를 들어 참고문헌으로 본원에 또한 포함된 PAVEs의 타입에 관한 문헌인 미국 특허 번호 제5,696,189호 및 제4,983,697호에 기재되어 있다. 적합한 퍼플루오로중합체는 ASTM V-1418-05에서 FFKM으로서 열거된 퍼플루오로엘라스토머의 산업상 용인된 정의를 충족시키는 것들일 수도 있고, 예를 들어 TFE, PAVE의 터폴리머 또는 테트라폴리머일 수도 있고, 본 발명의 실습에 사용된 상기 경화 시스템(cure systems)에 의해 경화될 수 있는, 적어도 하나의 경화자리에 터폴리머의 교차 결합(cross linking)을 가능하게 하도록, 각각 작용기(functional group)를 포함하는 하나 또는 그 이상의 퍼플루오르화된 경화자리 단량체를 갖는다.
본 발명의 다양한 실시형태에서 사용될 수도 있는 퍼플루오로중합체는, 예를 들어, Daikin Industries, Inc.; Solvay Solexis; Dyneon; E.I. du Pont de Nemours, Inc.; W.L. Gore; Federal State Unitary Enterprise S.V.; Lebedev Institute of Synthetic Rubber in Russia; 및 Nippon Mektron in Japan으로부터 획득될 수도 있는 것들을 포함한다.
이들의 경화되지 않는 또는 경화가능한 상태(uncured or curable state)에서, 본 발명의 상기 플루오로엘라스토머 조성물은 바람직하게, 상기 플루오로중합체에 존재하는 적어도 하나의 경화자리 단량체의 작용기 중의 하나와 함께 교차결합 반응(crosslinking reaction)을 겪을 수 있는 적어도 하나의 경화제를 포함한다. 경화제 또는 경화제의 조합, 공동-경화제 및/또는 경화 촉진제가 사용될 수도 있다. 예에 따라서, 하나는, 본원의 플루오로엘라스토머 조성물의 원하는 물리적인 특성 및 최종 생산물에 따라, 시아노-작용적인 경화 시스템(cyano-functional cure system)에서 시아노 작용기(cyano functional group)와 반응하는 경화제, 또는 과산화물 경화 시스템(peroxide cure system)에서 과산화물 경화제 및/또는 공동-경화제와 반응하는 작용기(functional group)를 사용할 수도 있다. 약 2 내지 약 20 경화자리 단량체(동일하거나 또는 상이한)의 존재가 만약 원한다면 사용될 수도 있을지라도, 상기 경화 시스템 또는 사용된 시스템의 조합에 상관없이, 상기 플루오로중합체는 적어도 하나의 경화자리 단량체를 포함할 수도 있다.
과산화물 경화시스템을 사용한 경우에, 적합한 경화가능한 퍼플루오로중합체는, 미국 특허 번호 제5,001,279호(참고문헌으로 관련된 부분이 본원에 포함됨)에 기재된 것들과 같은 TFE, PAVEs의 중합체, 및 예를 들어, 할로겐화된 알킬(halogenated alkyl) 및 그 밖의 유도체(other derivatives), 및 부분적으로- 또는 완전히-할로겐화된 탄화수소기(partially- or fully-halogenated hydrocarbon groups)와 같은 과산화물-경화가능한 작용기(peroxide-curable functional group)를 갖는 할로겐화된 구조(fluorinated structure)를 갖는 경화자리 단량체를 포함한다.
만약 시아노-경화가능한 시스템이 사용된 경우에, 적합한 플루오로 중합체는 본원의 참고문헌으로 포함된, WO 제00/08076호에 기재된 물질, 또는 그 밖의 유사한 구조를 포함한다. 예는 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로메틸비닐 에테르 및 CF2=CFO(CF2)3OCF(CF3)CN, 및/또는 CF2=CFOCF2CF(CF3)O(CF2)2CN 와 같은 제1차 및 제2차 시아노 경화가능한 경화자리 단량체(primary and secondary cyano curable curesite monomers)를 포함한다. 그 밖의 적합한 화합물은 약 45 내지 약 95, 및 바람직하게 약 45 내지 약 65의 무니점성도(Mooney viscosity)[TechPro®viscTECH TPD-1585 점도계(viscometer)에서 100 ℃에서 측정됨]를 가질 수도 있다. 이러한 물질은 그 밖의 경화제 및/또는 경화 촉진제와 결합하여 또한 사용될 수도 있다.
여러 가지의 이러한 플루오로중합체 및 퍼플루오로중합체는 본원에서의 바람직한 실시형태에 따라 이용할 수 있지만, 상기 플루오로중합체는 퍼플루오로중합체이고, 상기 경화 시스템은 과산화물 경화 시스템이다.
어떠한 경화제[치유력 있는(curative)] 또는 경화제의 조합이 사용될 수도 있다. 과산화물-기초 경화 시스템(peroxide-based cure systems)을 위한 경화제는, 상기 플루오로중합체 체인에서의 경화자리 단량체의 작용기와 함께 교차-결합 반응에 관여하고, 가열함으로써, 라디칼을 생성할 수 있는 유기(organic) 및 디알킬 과산화물 또는 그 밖의 과산화물과 같은, 본 분야에서 밝혀진 것으로 알려진 과산화물 경화제 및/또는 공동-경화제일 수도 있다. 대표적인 디알킬과산화물은, 디-테르트부틸-과산화물(di-tertbutyl-peroxide), 2,5-디메틸-2,5-디(테르트부틸퍼옥시)헥산; 디쿠밀 과산화물(dicumyl peroxide); 디벤조일 과산화물(dibenzoyl peroxide); 디테르트부틸 퍼벤조에이트(ditertbutyl perbenzoate); 및 디-[1,3-디메틸-3-(테르트부틸퍼옥시) 부틸]-카르보네이트를 포함한다. 그 밖의 과산화물 시스템은, 예를 들어 참고문헌으로서 이러한 경화제에 대하여 관련된 부분이 포함된 미국 특허 번호 제4,530,971호 및 제5,153,272호에 기재되어 있다. 이러한 과산화물 경화제를 위한 공동-경화제는 폴리불포화된(polyunsaturated) 유사한 화합물 및 이소시아누레이트(isocyanurates)를 일반적으로 포함하고, 예를 들어, 트리알릴 시아누레이트(triallyl cyanurate); 트리알릴 이소시아누레이트(triallyl isocyanurate); 트리(메탈릴)이소시아누레이트[tri(methallyl)isocyanurate]; 트리스(디알릴아민)-s-트리아진; 트리알릴 아인산염(triallyl phosphite); N,N-디알릴 아크릴아미드; 헥사알릴 포스포르아미드(hexaallyl phosphoramide); N,N,N',N'-테트라알킬 테트라프탈아미드; N,N,N',N'-테트라알릴 말론아미드(N,N,N',N'-tetraallyl malonamide); 트리비닐 이소시아누레이트(trivinyl isocyanurate); 2,4,6-트리비닐 메틸트리실록산(2,4,6-trivinyl methyltrisiloxane); 및 트리(5-노르보넨-2-메틸렌)시아누레이트[tri(5-norbornene-2-methylene)cyanurate]와 같은 유용한 경화화를 제공하기 위해, 과산화물 경화제와 함께 작용한다. 가장 바람직하고, 본 분야에서 널리 알려진 물질은 상품명 DIAK®, 예를 들어 DIAK®#7 및 TAIC® 하에 판매되는 트리알릴 이소시아누레이트(triallyl isocyanurate)(TAIC)이다.
상기 시아노-기초 시스템(cyano-based systems)을 위해, 적합한 제1차 경화제(primary curing agents)는, 이의 내용이 관련된 부분에서 참고문헌으로서 본원에 포함된 미국 특허 공개 번호 제US-2004-0214956-A1호로서 기재된 바와 같은 모노아미딘(monoamidines) 및 모노아미드옥심(monoamidoximes)을 포함한다.
아미딘-기초 및 아미드옥심-기초 물질(amidoxime-based materials)은 추가적으로 하기에 기재된 하기의 화학식 (I)의 모노아미딘 및 모노아미드옥심을 포함한다. 바람직한 모노아미딘 및 모노아미드옥심은 화학식 (I)에 의해 나타낼 수도 있다:
[화학식 I]
Figure pct00001

이 식에서, Y 는 약 1 내지 약 22의 탄소 원자를 갖는 치환된 알킬, 알콕시, 아릴, 아랄킬 또는 아랄콕시기 또는 치환되지 않은 또는 치환된 완전하게 또는 부분적으로 할로겐화된 알킬, 알콕시, 아릴, 아랄킬 또는 아랄콕시기일 수도 있다. Y 는 또한, 약 1 내지 약 22의 탄소 원자의 퍼플루오로알킬, 퍼플루오로알콕시, 퍼플루오로아릴, 퍼플루오로아랄킬 또는 퍼플루오로아랄콕시기 또는 약 1 내지 12의 탄소 원자 또는 약 1 내지 9의 탄소 원자의 퍼플루오로알킬 또는 퍼플루오로알콕시기일 수도 있고; 및 R1은 수소 또는 아미노기, 산소(NHR1이 NOH 기가 되도록) 또는 약 1 내지 약 6 탄소 원자의 치환된 또는 치환되지 않는 저급 알킬(lower alkyl) 또는 알콕기일 수도 있다. R2는 R1 또는 히드록실에 대해 상기에 기재된 기의 어떠한 것으로부터 독립될 수도 있다. Y, R1 또는 R2 에 대한 치환기는 할로겐화된 알킬, 과할로겐화된 알킬(perhalogenated alkyl), 할로겐화된 알콕시, 과할로겐화된 알콕시, 티오, 아민, 이민, 아미드, 이미드, 할로겐, 카르복실, 술포닐, 히드록실 등을 포함하지만, 이로 제한되지 않는다. 만약 R1 및 R2은 산소 및 히드록실로서 둘 다 선택된 경우에, 상기 화합물에 두 개의 NOH 기가 있는 것[디옥심(dioxime)이 사용될 수도 있음]과 같고, 그러한 경우에서, 상기 탄소 원자 및 Y 기와 함께 매개 방향족 고리(intervening aromatic ring)를 형성하고, NOH 기가 p-벤조퀴노네디옥심(p-benzoquinonedioxime)과 함께와 같이, 상기 고리에서 서로에 대해 오르토(ortho)-, 파라(para)- 또는 메타(meta)-에 위치하는 디옥심 화학식(dioxime formula)을 제공하도록 변형된 것을 발견될 수 있다.
화학식 (I)에서, R2는 히드록실, 수소 또는 약 1 내지 약 6의 탄소 원자의 치환된 또는 치환되지 않은 알킬 또는 알콕시기, 보다 바람직하게 히드록실 또는 수소일 수도 있다. R1 은 수소, 산소, 아미노 또는 약 1 내지 약 6 의 탄소 원자의 치환된 또는 치환되지 않은 저급 알킬일 수도 있는 반면에, R2는 수소 또는 히드록실기이다. R1 및 R2 는 둘 다 수소일 수도 있다. Y는 퍼플루오로알킬, 퍼플루오로알콕시, 치환된 또는 치환되지 않는 아릴기 및 상기에 나타낸 바와 같은 상기 체인 길이(chain lengths)를 갖는 치환된 또는 치환되지 않는 할로겐환된 아릴기일 수도 있고, R1 및 R2가 둘 다 수소이고, Y 는 CF3(CF2)2 인,- 즉, 상기 화합물이 헵타플루오로부틸라미딘 또는 유사한 아미드옥심 화합물인 경우가 특히 바람직하게 하다.
대표적인 모노아미딘-기초 및 모노아미드옥심-기초 경화제는 퍼플루오로알킬아미딘, 아릴아미딘, 퍼플루오로알킬아미드옥심, 아릴아미드옥심 및 퍼플루오로알킬아미드라존(perfluoroalkylamidrazones)을 포함한다. 그 밖의 예는, 가장 바람직하게 헵타플루오로부티릴아미딘(heptafluorobutyrlamidine)과 함께 퍼플루오로옥탄아미딘(perfluorooctanamidine), 헵타플루오로부티릴아미딘(heptafluorobutyrylamidine), 트리플루오로메틸벤즈아미드옥심(trifluoromethylbenzamidoxime), 및 트리플루오로메톡시벤즈아미드옥심을 포함한다.
그 밖의 경화제는, 비스아미노페놀, 테트라페닐틴(tetraphenyltin), 트리아진, 과산화물-기초 경화 시스템[예를 들어, 디알킬 과산화물과 같은 유기성 과산화물(organic peroxide)] 또는 이들의 조합과 같은, 비스페닐-기초 경화제 및 이들의 유도체를 포함할 수 있다. 그 밖의 적합한 경화제는, N,N'-디신나밀리덴-1,6-헥세인디아민(N,N'-dicinnamylidene-1,6-hexanediamine), 트리메틸렌디아민(trimethylenediamine), 신나밀리덴(cinnamylidene), 트리메틸렌디아민(trimethylenediamine), 신나밀리덴 에틸렌디아민(cinnamylidene ethylenediamine), 및 신나밀리덴 헥사메틸렌디아민(cinnamylidene hexamethylenediamine), 헥사메틸렌디아민 카르바메이트(hexamethylenediamine carbamate), 비스(4-아미노시클로헥실)메탄 카르바메이트[bis(4-aminocyclohexly)methane carbamate], 1,3-디아미노프로판 모노카르바메이트(1,3-diaminopropane monocarbamate), 에틸렌디아민 카르바메이트(ethylenediamine carbamate), 트리메틸렌디아민 카르바메이트(trimethylenediamine carbamate), 비스아미노티오페놀(bisaminothiophenols), 비사미드옥심(bisamidoximes), 및 비사미드라존(bisamidrazones)과 같은, 디아민 카르바메이트(diamine carbamates), 및 디아민과 같은 아미노기를 포함하는 경화제, 알릴-, 프로파르길-, 트리페닐- 및 알레닐 틴(allenyl tin)을 포함하는, 오가노메탈릭 화합물(oganometallic compounds) 및 수산화물(hydroxides), 특히 오르가노틴 화합물(organotin compounds)을 포함한다. 가장 바람직하게, 과산화물 경화 시스템[필요하다면 공동 제제(co-agents)를 포함함]이 사용된다.
어떠한 경화제는 단독으로 또는 이차적인 경화제와 함께 사용될 수도 있다. 따라서, 상기 경화 시스템이 필요로 하지만, 만약 일차적인 제제로서 사용되지 않거나 또는 만약 조합(combination) 또는 과산화물, 또는 이러한 시스템의 조합으로 사용된 경우에 비스페닐-기초 경화제 및 이들의 유도체(derivatives), 테트라페릴틴(tetrapheyltin), 트리아진(triazine), 과산화물-기초 경화 시스템[예를 들어, 디알킬 과산화물과 같은 유기성 과산화물(organic peroxides)]과 같은 다양한 이차적인 경화제(secondary curing agents)를 또한 선택적으로 포함할 수도 있다. 그 밖의 적합한 이차적인 경화제는, N,N'디신남일리덴-1,6-헥산디아민(N,N'dicinnamylidene-1,6-hexanediamine), 트리메틸렌디아민, 신남일리덴, 트리메틸렌디아민, 신남일리덴 에틸렌디아민 및 신남일리덴 헥사메틸렌디아민, 헥사메틸렌디아민 카르바메이트, 비스(4-아미노시클로헥실)메탄 카르바메이트, 1,3-디아미노프로판 모노카르바메이트, 에틸렌디아민 카르바메이트, 트리메틸렌디아민 카르바메이트, 및 비스아미노티오페놀과 같은, 디아민 카르바메이트 및 디아민과 같은 아미노기를 포함하는 경화제, 알릴(ally)-, 프로파르길(propargyl)-, 트리페닐(triphenyl)- 및 알레닐 틴(allenyl tin)을 포함하는, 오가노메탈릭 화합물(oganometallic compounds) 및 이의 수산화물, 특히 오르가노틴 화합물(organotin compounds)을 포함한다.
경화제, 공동-경화제 및/또는 경화 촉진제 중의 적어도 하나는 채택된 상기 경화 시스템에 따라 또한 포함될 수도 있다. 상기 조성물은 또한, 플루오로중합체(fluoropolymeric) 또는 퍼플루오로중합체 혼합물(perfluoropolymeric blend)에서와 같은, 적어도 두 가지의 경화가능한 플루오로중합체를 포함할 수도 있다.
선택적인 충전제의 예는, 예를 들어 플루오로중합체 파우더, 플루오로중합체 마이크로파우더(fluoropolymer micropowders), 코어셸 플루오로중합체 충전제(core-shell fluorpolymer fillers), 플루오로중합체 나노파우더(fluoropolymer nanopowders), 교차-결합가능한 불소수지 충전제(cross-linkable fluoroplastics fillers), 카본 블랙(carbon black), 플루오로그라파이트(fluorographite), 실리카(silica), 규산염(silicate), 유리 섬유, 유리구(glass spheres), 섬유유리(fiberglass), 황산칼슘, 석면, 보론 섬유(boron fibers), 세라믹 섬유(ceramic fibers), 수산화알루미늄, 황산바륨, 탄산칼슘, 탄산 마그네슘, 알루미나, 질화알루미늄(aluminum nitride), 붕사(borax), 펄라이트(perlite), 아연 테레프탈레이트(zinc terephthalate), 탄화 규소 플레이틀렛(silicon carbide platelets), 탄화규소 휘스커(silicon carbide whiskers), 규회석(wollastonite), 칼슘 테레프탈레이트(calcium terephthalate), 플러렌 튜브(fullerene tubes), 헥토라이트(Hectorite), 탈크(talc), 마이카(mica), 탄소 나노튜브(carbon nanotubes)를 포함하지만, 이로 제한되지 않는, FKM 조성물에서 사용될 수도 있다. 이러한 충전제는, 100 부분의 베이스 플루오로중합체(base fluoropolymer) 당, 100 당 약 50 부분까지, 바람직하게 100 당 약 20 부분까지의 양으로 전체적인 조성물에 존재할 수도 있고(Such fillers may be present in the overall composition in amounts of up to about 50 parts per hundred per 100 parts base fluoropolymer, preferably up to about 20 parts per hundred), 여기서 상기 100 부분 베이스 플루오로중합체(the 100 parts base fluoropolymer)는 상기 조성물에서의 모든 이러한 베이스 플루오로중합체를 포함할 것이다.
FFKM 조성물에서, 사용을 위해, 예를 들어, 반도체 응용에서, 바람직한 선택적인 충전제는 선택적으로, 플루오로중합체 파우더, 플루오로중합체 마이크로파우더, 코어셸 플루오로중합체 충전제, 플루오로중합체 나노파우더, 교차-결합가능한 불소수지 충전제, 카본 블랙, 플루오로그라파이트, 실리카, 규산염, 황산바륨, 탄산칼슘, 탄산 마그네슘, 알루미나, 질화알루미늄, 및 탄소 나노튜브일 수도 있다. 실리카, 카본 블랙[높은 순도의 열의 카본 블랙(high purity thermal carbon black)과 같은], 플루오로중합체 마이크로파이더, 나노파우더 및 교차-결합가능한 불소수지가 가장 바람직하다. 바람직하게 중금속 첨가제가 없는 것(no heavy metal additives)이 반도체 프로세싱 적용(semiconductor processing applications)에 사용된 본원의 조성물에 제공된다.
상기에 나타낸 바와 같이, 상기-나타낸 실시형태의 자가-결합 플루오로엘라스토머 조성물은 바람직하게 기판에 직접적으로 결합할 수 있다. 이러한 기판은, 다양한 구조 및/또는 래미네이트(laminates)에 대한 기판인, 이들 중의 몇몇은 반도체 프로세싱 챔버의 내부에 사용될 수도 있는 물질을 포함할 수도 있거나, 또는 예를 들어, 반도체 프로세싱 장치에서 프로세싱 장치의 일부[챔버 벽(chamber walls), 프로세싱 도어(processing doors), 게이트(gates) 등]를 형성하도록 실제로 사용된 기판일 수도 있다. 기판은, 예를 들어 세라믹, 금속, 금속합금, 반도체 및 중합체와 같은 물질을 포함할 수도 있다. 반도체 프로세싱 및 그 밖의 영역에서 바람직한 기판은 알루미나, 사파이어와 같은 세라믹, 및 그 밖의 유사한 물질, 붕소, 실리콘, 게르마늄, 비소, 안티모니, 텔루륨(tellurium), 폴로늄과 같은 반도체성 금속(semiconducting metals) 및 준금속(metalloids), 양근산화처리된 알루미늄, 알루미늄 및 스테인리스 스틸과 같이 챔버, 도어 등을 제조하기 위한 이러한 적용에 사용된 금속성 표면(metallic surfaces), 및 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 씰, o-링 및 개스킷 차폐 물질(gasket shielding materials)과 같은 이러한 장치에 사용된 그 밖의 물질을 포함한다.
그 밖의 최종 적용을 위해, 예를 들어 베릴륨, 구리, 은, 알루미늄, 크롬, 티타늄, 니켈, 아연 및/또는 금속합금을 포함하는 금속, 또는 예를 들어 티타늄 합금 및 구리 합금, 베릴륨-구리 합금, 니켈-은 합금, 니켈-티타늄 합금, 크롬 합금, 황동 및 스테인리스 스틸과 같은 그 밖의 금속 혼합물에 결합하도록 본원의 자가-결합 조성물을 사용하는 것이 가능하다. 미국 뉴욕 뉴하트포드에 위치한 Special Metal Corporation의 상표명 INCONEL® 하에 판매되는 오스테나이트 니켈-기초 초합금(austenitic nickel-based superalloys)과 같은 티타늄 합금 및 니켈 합금은 적합할 수도 있다. 그 밖의 적합한 중합체 기판은, 예를 들어, 폴리에텔에텔케톤(polyetheretherketone)(PEEK), 폴리에텔케톤케톤(polyetherketoneketone)(PEKK), 폴리에텔케톤 에텔케톤 케톤(polyetherketone etherketone ketone)(PEKEKK), 열가소성 폴리이미드(thermoplastic polyimide)와 혼합된 PEEK(PEEK+TP-PI), 및 폴리에텔케톤(polyetherketone)(PEK)과 같은, PTFE, 폴리아릴 에테르 케톤(PAEK) 중합체를 포함한다.
본원의 상기 조성물에서 첨가제로서 유용한 결합 화합물은 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 암모니아 아크릴레이트 및 이의 조합을 포함한다. 상기 이러한 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트 및 암모니아 아크릴레이트의 아크릴레이트 부분(acrylate portion)은 아크릴레이트, 알킬 아크릴레이트, 또는 퍼플루오르화된 알킬 아크릴레이트일 수도 있다. 상기 화합물에서 아크릴레이트는 모노아크릴레이트, 디아크릴레이트(diacrylate) 또는 트리아크릴레이트(triacrylate) 중의 하나가 바람직하지만, 그러나 체인 중합체의 아크릴레이트(chain polymeric acrylates)는, 상기 체인 길이가 경화가능한 FKM 또는 FFKM 내로 상기 화합물의 포함(incorporation)을 간섭하지 않는다면 또한 사용될 수도 있다. 상기 아크릴레이트는 바람직하게 모노-, 디-, 트리-아크릴레이트 등이다.
가장 바람직한 이러한 화합물은 바람직하게 알루미늄 아크릴레이트[알루미늄 트리아크릴레이트, 아크릴산 알루미늄 염(acrylic acid aluminum salt), 및 트리아크릴산 알루미늄 염으로서 또한 알려짐; 약 243.17의 분자량을 갖는 CAS 315743-20-1]이고, 화학식 Al(C=CHCOO)3 을 갖는 합성된 화합물 또는 시판용의 화합물일 수도 있다. 이러한 용도로 이용가능한 대표적인 상업적인 화합물은 Exton PA의 Sartomer Company Inc.로부터 입수가능한 Sartomer Product PRO-4302로서 판매된, 알루미늄 트리아크릴레이트이고, Product 42003로서의 Alfa Aesar로부터 입수가능하다.
상기에-기재된 플루오로엘라스토머 조성물(fluoroelastomeric composition)은 다양한 특성, 비율 및 치환(permutations)으로 상기에 기재된 어떠한 또는 모든 다양한 요소(components)를 포함할 수도 있다. 본 분야에서 개개의 기술은 이러한 성분(ingredients)을 인지할 수 있을 것이고, 상대적인 비율은 상기 결합된 성분이 사용될 수 있는 물질 내에 상기 적용에 의해 차례로 알려진, 최종 생산물의 원하는 특성에 따라 변경되고 다양해질 수도 있다.
바람직하게, 상기 베이스 플루오로중합체의 100 부분을 기준으로[based on 100 parts of the base fluoropolymer(s)], 상기 조성물에서 결합 화합물(bonding compound(s))로서 사용된 상기 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트 및/또는 암모니아 아크릴레이트는, 상기 조성물에 대해 100 당 약 1 내지 약 20, 바람직하게 약 1 내지 약 15, 보다 바람직하게 약 1 내지 약 10, 및 가장 바람직하게 약 1 내지 약 5 부분(parts)의 양으로 제공된다. 그러나, 보다 많은 또는 보다 적은 본원에 나타낸 결합 화합물(more of less of the bonding compounds noted herein)은, 충분한 자가-결합 특성이 달성되고, 바람직하게 물리적 및 그 밖의 엘라스토머 특성(elastomeric properties)이 물질적으로 영향을 받지 않기 때문에, 제공될 수도 있음을 이해할 필요가 있다.
경화제가 바람직하게 사용되고, 상기 주어진 작용기에 대해 적절한 경화를 제공하는데 필요한 양, 예를 들어, 100 부분의 베이스 플루오로중합체 당 약 0.1 내지 약 5 부분, 바람직하게 100 당 약 0.2 내지 약 3 부분, 또는 100 경화제 당 약 2 내지 약 4 부분의 양으로 존재할 수도 있고, 바람직하게 이러한 경화제는 본원에 나타낸 바와 같이 과산화물 경화 시스템의 일부(part of a peroxide curing system)이다. 과산화물 경화제의 경우에, TAIC 와 같은 공동-경화제는, 100 부분 베이스 플루오로중합체를 기준으로 100 당 약 1 부분 내지 약 10 부분, 및 본원의 베이스 플루오로중합체(the base fluoropolymer(s)) 100 부분을 기준으로 100 당 약 1 내지 약 5 부분의 양으로 바람직하게 첨가된다. 선택적으로, 본원에 나타낸 바와 같이, 촉진제 또는 공동-경화제는, 예를 들어, 상기 베이스 플루오로중합체 100 중량부를 기준으로 100 당 0 내지 약 6 부분의 바람직한 양으로 사용될 수 있다. 과산화물 경화제로 사용된 경우에 경화 속도 및 교차-결합의 정도를 개선시킬 수 있다.
결합에 있어서(In bonding), 결합제의 사용이 선택적이고 필요로 하지 않고, 상기 결과적으로 생성된 조성물이 경화 과정 동안에 및/또는 가열 및 압력의 적용 상에서 기판의 표면에 직접적인 결합을 형성하는 점에서 "자가-결합"이다. FKMs 및 FFKMs를 위한 경화/결합을 위한 전형적인 온도는, 약 5 내지 약 10 분, 바람직하게 약 8 내지 약 10 분의 경화/결합 시간(curing/bonding times)으로, 예를 들어 약 100 ℃ 내지 약 180 ℃, 및 바람직하게 약 149 ℃ 내지 약 154 ℃의 범위이다. 그러나, 본 분야에서의 숙련자는 상기 경화 시간 및 온도는 선택된 초기의 플루오로엘라스토머 및 교차결합 시스템에 따라 매우 다양할 수 있음은 이러한 내용으로부터 이해할 수 있을 것이다.
적용될 수 있는 압력은, 다시 본원에서 사용될 물질 및 형성될 수 있는 결과적으로 생성된 구조에 따라, 뜨거운 압력 몰드(hot press mold)와 같은 다양한 원인으로부터 일 수도 있고, 약 200 psi에서 3000 psi 일 수도 있다.
본 발명은, 본 분야에서 개발되거나 또는 알려진 경화 수단(curing means)을 통해, 상기 기판에 경화가능한 FKM 또는 FFKM 조성물(상기에 기재된 바와 같은)을 접촉시키고, 이를 경화시킴으로써 상기 기판의 표면에 상기 플루오로엘라스토머 조성물을 결합시키는 방법을 포함한다. 가장 바람직하게, FKM 또는 FFKM 조성물은, 대표적인 FKM 또는 FFKM 혼합기로 혼합하거나, 장치로 혼합하고, 상기에 나타낸 어떠한 첨가제, 경화제 및 자가-결합 화합물을 결합시킴으로써 제조된다. 결과적으로 결합된 경화되지 않은 조성물[또는 검(gum)]은 그리고 난 다음에 프리폼(preform) 내에 바람직하게 형성되고, 상기 프리폼은 컷팅(cutting), 클릭킹(clicking), 압출가공(extruding), 몰딩(molding) 등을 포함하는 어떠한 수단에 의해 형성될 수도 있다. 상기 프리폼은 부분적으로 결화될 수도 있다[예를 들어, 몇몇의 교차결합(crosslinking)이 발생되지만, 원하는 정도는 아니다]. 바람직하게, 그러나, 결합 구조 내에 형태를 만들면서, 상기 프리폼은 상기 기판의 표면에 접촉되고, 제자리에서 경화된다. 예를 들어, 압출 성형된 로프(extruded rope)는 결합된 게이트 도어(bonded gate door)에 그루브(groove)에 위치하고, ( 원 위치에 서) 상기 그루브에서 씰 내에 몰드되면서 경화될 수 있다. 프리폼은, 몰딩을 위해 그루브(groove), 홀드(hole) 또는 그 밖의 표면 특징(surface feature)에서, 또는 평평하고, 구부러진 또는 사전에-형성된 표면(flat, curved or pre-configured surface)에 직접적으로, 표면에 배치될 수도 있다. 프리폼은, 이러한 FKMs 및 FFKMs가 o-링, 개스킷, 씰, 코팅(coatings), 래미네이트 등을 포함하여 일반적으로 사용된 것을 위한 형태로 만들어질 수 있다. 예를 들어, 반도체 프로세싱 장치에서 게이트 도어(gate door)의 경우에, 프리폼 압출기(perform extrudate)는 상기 도어 표면에 제조된 그루브(prepared groove) 내에 들어맞도록 형성될 수도 있고, 상기 몰딩 과정(molding process)은, 몰딩 되기 전에 프리-폼(pre-form) 또는 표면에 접착제 또는 결합제를 놓지 않고, 상기 그루브에서 상기 플루오로엘라스토머 조성물이 상기 표면에 결합되게 할 수 있을 것이다.
그 밖의 프리폼은, 예를 들어 본원의 상기 엘라스토머 조성물을 압출된 또는 형성된 시트(extruded or shaped sheet)를 포함하고, 표면, 및 샌드위치-유사 배열(sandwich-like configuration)로 두 가지 표면 사이에 선택적으로 놓일 수 있고, 그리고 난 다음에 코팅된 표면 또는 층상 구조를 형성하도록 가열 몰드된다(heat molded).
그리고 난 다음에 상기 자가-경화 조성물이, 엘라스토머 교차-결합이 진행되고, 상기 엘라스토머는 적어도 부분적으로 경화됨으로써 형성되면서, 상기 기판의 표면에 열 및/또는 압력의 적용 때문에 적어도 부분적으로 결합된다. 따라서, 상기 결합(bonds)은 상기 조성물 및 상기 기판 사이에 형성되도록 지속된다. 추가적인 경화는 지속될 수 있고/있거나 상기 엘라스토머에 따라 적절하게 후-경화될 수 있고, 상기 사용된 경화 사이클은 실질적으로 완전해질 때까지 사용되고/사용되거나 완전한 경화(curing) 및 결합이 성취된다.
경화는, 열 경화(heat cure), 높은 에너지에 의한 경화, 열 경화, 프레스 경화(press cure), 증기 경화(steam cure), 압력 경화(press cure), e-빔 경화(e-beam cure) 또는 수단의 어떠한 조합에 의해 경화 등을 포함하는 본 분야에서 개발될 수 있거나 또는 알려진 어떠한 방법일 수도 있다. 만약 완전한 경화를 원한다면, 후-경화 처리가 또한 적용될 수도 있다. 상기에 나타낸 바와 같이, 약 100 ℃ 내지 약 180 ℃ 및 바람직하게 약 120 ℃ 내지 약 160 ℃와 같은 온도는 상기의 경화/결합 조건에 대하여 나타낸 바와 같이 다양한 시간 동안 사용될 수도 있고, 또선택된 FKM 또는 FFKM 시스템, 선택된 경화 시스템(the curing system) 및 상기 최종 적용(the end application)에 따라 달라질 수 있다. 선택적인 후-경화는 적용될 수도 있고, 바람직하게 충분한 경화 및/또는 결합이 일차적인 결합/경화 사이클(primary bonding/curing cycle)에서 발생하지 않은 경우에 사용될 수도 있다.
기판에 FKM 또는 FFKM의 결합 방법은 또한 본원에 기재되어 있다. 상기에 나타낸 바와 같이, 이러한 경화가능한 FKM 또는 FFKM 조성물을 제조하는데 있어서, 상기 성분은 상기에 나타낸 바와 같이 블렌딩(blending) 및 혼합(mixing) 등에 의해 결합된다. 상기에 기재된 상기 기판과 같은 표면을 갖는 기판이 제공된 다음에, 플루오로엘라스토머 또는 퍼플루오로엘라스토머를 형성하도록 FKM 또는 FFKM 조성물을 적어도 부분적으로 경화시키기 위해 및 FKM 또는 FFKM 조성물을 적어도 부분적으로 결합시키기 위해, 상기 경화가능한 조성물이 경화가능한 FKM 또는 FFKM 조성물과 함께 상기 기판의 표면에 가열 몰딩되고, 따라서 상기 기판의 표면에 결합되고, 이는 상기 기판의 표면에 경화됨으로써 상기 기판의 표면에 적어도 부분적으로 결합된 적어도 부분적으로 경화된 플루오로엘라스토머 또는 퍼플루오로엘라스토머를 갖는 결합된 구조를 형성하고, 층상 구조의 경우에, 제1 및 제2 표면 사이 결합되고, 여기서 두 가지의 표면은 동일한 물질 또는 상이한 물질일 수도 있다. 경화 및 결합은 교차결합 및 결합의 적절한 수준이 달성될 때까지, 지속될 수 있고, 상기 구조는 바람직하게 실질적으로 완전하게 또는 완전하게 교차결합되고 결합된다.
상기 나타낸 실시형태의 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물은 바람직하게 기판에 직접적으로 결합될 수 있다.
결과적으로 생성된 결합된 구조는 상기 기판의 표면(또는 제1 기판 및 제2 기판에서의 표면)에 결합된 FFKM 또는 FKM 엘라스토머를 갖는다. 따라서, 기판에 결합된 상기 플루오로엘라스토머 또는 퍼플루오로엘라스토머는 바람직하게, 상기에 나타낸 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 및 암모니아 아크릴레이트와 같이 본원에 나타낸 바와 같은 결합 조성물(bonding compound)을 포함한다. 이러한 구조 내의 상기 기판은 또한 상기에 기재되어 있다. 결합된 구조는, 예를 들어 층상 구조, 게이트 밸브, 반도체 챔버 도어, 및 결합된 슬릿 밸브(bonded slit valve)로 이루어진 군으로부터 선택된 구조일 수도 있다.
슬릿 밸브의 형태에서 전형적인 이러한 기판의 예는 도 7 및 9 에 볼 수 있다. 슬릿 밸브 도어 10은, 상기 도어 12의 표면에서 그루브 내에 맞춰진 금속성 도어 12(metallic door 12) 및 씰 16(seal 16)을 갖는다. 상기 씰은 도 8 에 나타낸 지점(point)에서 표면 14 에 결합된다. 본 출원 발명에서, 상기 씰 16 은 본원에 기재된 바와 같은 자가-결합 조성물의 형태이고, 직접적인 결합으로 도어 12 에 대해 표면 14 에 결합된다. 선택적인 결합제가 제공될 수 있으면서, 이는 상기 조성물이 상기 도어에 직접적으로 결합되는 것이 바람직하다.
본 발명은 하기의 비-제한적인 실시예에 대하여 기재될 것이다.
실시예 1
이러한 실시예에서, 다양한 상업적인 퍼플루오로중합체가 경화되고, 표면에 본 분야에서 사용된 결합제가 존재하여 사용하여 결합되고, 대조군 샘플 A[시판되는 결합제를 기초로 제제 DP-1520을 사용(using DP-1520 a formulation based on a commercial bonding agent)], 및 B 및 C(각각 TruBond® 101 결합제를 사용)로서 테스트되었다. 추가적으로 대조군 D 는 결합제 없이 표면에 표준 FFKM을 단순하게 직접적으로 몰딩함으로써 제조되었다. 대조군 샘플 E 는, 표면에 제자리에 결합되고 몰드된(molded), 본원의 배경기술에 나타낸 선행 기술의 자가-결합 조성물[중금속 성분(heavy metal component)을 포함하는 Sartomer로부터의 SR633®을 포함]을 사용하여 제조되었다. 동일한 퍼플루오로중합체는, 알루미늄 아크릴레이트인 본원에 기재된 바와 같이 결합 화합물(Sartomer로부터의 Pro-4302)을 포함하는 조성물(샘플 1-5)로 제조되고, 표면에 직접적인 몰딩(direct molding)에 의해 결합되고 테스트된다.
실험적인 샘플 1-5 뿐만 아니라 화합물 대조군(Compound controls) A, B 및 C 는, 상표명 GA-105® 하의 일본 Daikin Industries에서 상업적으로 시판되는 베이스 중합체 상기 과산화물-경화가능한 FFKM 물질(the base polymer the peroxide-curable FFKM material)을 사용하여 형성되었다. 그러나, 제공된 성분의 양은, 상기에 나타낸 바와 같이 표준 첨가제(silica Aerosil® R972 or Thermal carbon black, Thermax® N990) 및 상기 결합제 또는 화합물의 양을 포함해서 다양하다. 과산화물 경화제 및 공동-경화제(각각 Luperox®101 및 Diak®No. 7)는 하기의 표 1 에 나타낸 양으로 또한 제공된다.
본원의 실시예에서, FFKM 샘플은, 약 2,000 psi의 압력 및 약 8 분 동안 약 149 ℃의 압력 온도(pressing temperature) 하의 금속성 기판(metallic substrate) 상에 FFKM 조성물을 직접적으로 몰딩함으로써 성취된다. 상기 몰딩 압력(molding pressure)은, 브리틀 세라믹(brittle ceramic) 또는 실리콘 기판에 대한 FFKM 샘플을 직접적으로 결합시킬 경우에 약 320 psi로 다양하다. 모든 샘플은 7 시간 동안 180 ℃까지 단계적인 방식(stepwise manner)으로 후-경화 프로세싱(post-curing processing)을 받았다. 독창적인 샘플에 의해 형성된 결합은 100 부분 베이스 퍼플루오로중합체 당 0 내지 약 5 부분 보다 많은 화합물 첨가량에 대해 적어도 약 800 파운드 로드(pounds load) 내지 약 1800 lbs[예를 들어, 실패에서의 로드(load at failure)]의 실온(약 20 ℃)에서의 결합력을 나타내지만(The bond formed by the inventive samples showed a bonding force at room temperature of at least about 800 pounds load to about 1800 lbs for compound additive amounts of greater than 0 to about 5 parts per 100 parts base perfluorpolymer), 그 이상 또는 그 이하의 강도는 결합 화합물의 양 및 베이스 제제(base formulation)를 다양하게 함으로써 성취될 수도 있다.
[표 1]
Figure pct00002

접착 강도 테스트(bond strength testing) 후에 남은 몇몇의 샘플을, 그 밖의 다양한 공통의 성질에 대해 또한 테스트하고, 이러한 테이터를 하기의 표 2, 3 및 4 에 나타내었다.
본원의 샘플 4를 ASTM D6862-04을 사용한 상기 기판의 표면에 상기 경화된 FFKM 엘라스토머의 박리 강도(peel strength)에 대해서 또한 테스트하였다. Instron 3365는, 77 ℉의 온도 및 22 %의 습도에서 10 in/minute의 크로스헤드 속도(crosshead speed)로 사용되었다. 견본(specimens)을 356 ℉ air에서 7 1/4 단계, 300 ℃에서 8 min 동안 작동시켰다. 상기 결과를 lbf/in로 측정되었다. 8.84의 평균으로 첫 번째 샘플은 8.3 lbf/in 을 나타내고, 두 번째는 9.37 lbf/in을 나타내고, 필링(peeling)이 나타날 때까지 테스트하였다. 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 샘플은, 쉽게 갈리지지 않는, 좋은 물리적 특성 및 자가-결합, 조성물을 몰드하기 쉬운 역할을 제공하면서, 상이한 환경에서 사용하기 위한 높은 접착 강도(bonding strength)를 제공한다.
[표 2]
Figure pct00003
[표 3]
Figure pct00004
[표 4]
Figure pct00005

실시예 2
본 실시예에서, Solvay Solexis로부터의 Tecnoflon® P959로서 상업적으로 입수가능한 FKM 은 베이스 경화가능한 플루오로중합체(base curable fluoropolymer)로서 사용된다. 다양한 첨가제는, 실리카 및 나노-클레이 충전제(nano-clay filler)(각각 Aerosil® 및 Nanomer 1.30 PS)을 포함하는, 상기 제제에 사용된다. 각각의 상기 제제는 표 5 에 나타낸 양에 따라, 과산화물 경화제(Luperox® 101) 및 공동-경화제(Diak® #7)을 사용하는 경화가능한 과산화물이다. 상이한 충전제 시스템을 갖는 대조군 샘플(Control Samples)은, 결합 화합물이 없이 사용된 것(대조군 F, H 및 I), 선행 기술 결합 화합물(Sartomer® SR633)(대조군 G)를 포함하여 비교를 위해 제공된다. 대조군 F, H 및 I 는, 상업적인 결합제(TruBond 101)가 외부적으로 적용된 것을 사용하여 테스트되었다. 대조군 G 는, 외부적인 결합제 없이 및 TruBond 101 외부적인 결합제와 함께 테스트되었다. 창의적인 예 6 및 7 은, 고장(failure)에 대해 상기 결합을 당기는데 필요로 하는 결합력에서의 상기 조성물의 효과를 나타내기 위해, 외부적인 결합제가 있는 경우 및 외부적인 결합제가 없는 경우 둘 다를 테스트하였고, 표면에 직접적으로 결합된 경우에서의 결합의 강도가 상업적인 결합제를 통해 결합된 경우보다 실질적으로 보다 강함을 나타내었다(The inventive examples 6 and 7 were tested both with and without an external bonding agent to show the effect of the composition on bonding force required to pull the bond to failure to show that the strength of the bond was actually higher when bonded directly to the surface than when bonded through a commercial bonding agent).
본원에 나타낸 실시예에서, FKM 샘플을 결합시키는 것은, 약 10 분 동안 약 154 ℃의 압력 온도(press temperature) 및 약 2000 psi의 압력 하에서 금속 기판 표면에 이를 직접적으로 결합시킴으로써 성취된다. 약 320 psi의 몰딩 압력(molding pressure)은 브리틀 세라믹(brittle ceramic) 또는 실리콘 기판에 직접적으로 결합시키는데 사용된다. 모든 샘플은, 상기 샘플을 2 시간 동안 유지시키면서 232 ℃로 단계적인 방식으로 후-경화시켰다.
다양한 결과적으로 생성된 결합 결과는 표 5 에 나타내었고, 물리적인 성질 및 그 밖의 엘라스토머 성질은 표 6 내지 8 에 기재되어 있다.
상기 결합은, 100 부분의 베이스 플루오로중합체(base fluoroelastomer) 당 0 내지 약 5 부분보다 더 많은 화합물 첨가량에 대해 적어도 약 700 파운드 로드(pounds load)[예를 들어, 고장시의 로드(load at failure)] 내지 약 3000 파운드의 실온에서의 결합력(bonding force)을 갖는다. 이러한 결합 내구력(bond durability)은, 참고문헌으로서 본원에 포함된 내용, 단단한 기판, ASTM D 429-03 (2006), 방법 A 에 대한 고무 특성 접착력(rubber property adhesion)을 위한 표준 테스트를 사용하여 측정되었다. 상기 방법은 두 개의 1250 +/- 5 mm2 금속 또는 단단한 기판 플레이트(rigid substrate plates) 사이의 테스트 고무(rubber)의 3.2 +/- 1 mm 실린더(cylinder)를 몰딩하는 것을 포함한다. 상기 플레이트를 40 +/- .04 mm/s의 균일한 비율로 당겼다. 상기 결합이 실패하였을 때의(at which the bond fails) 상기 로드(load)[파운드(pounds)에서]는 결합에 대한 강도를 나타내는 "파운드 로드(pounds load)" 유닛(unit)이다.
나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 샘플은, 쉽게 갈리지지 않는, 좋은 물리적 특성 및 자가-결합, 조성물을 몰드하기 쉬운 역할을 제공하면서, 상이한 환경에서 사용하기 위한 높은 접착 강도(bonding strength)를 제공한다.
변형이 이의 넓은 창의적인 개념으로부터 벗어남이 없이 상기에 나타낸 실시형태로 만들어질 수 있음을 본 분야에서의 숙련자에 의해 인지될 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명은 기재된 특정한 실시형태로 제한되지 않지만, 이는 상기 첨부된 청구범위에 의해 나타낸 바와 같이 본 발명의 본질 및 범위 내의 변형을 포함시키려는 의도이라고 이해된다.
[표 5]
Figure pct00006

[표 6]
Figure pct00007

[표 7]
Figure pct00008

[표 8]
Figure pct00009

Claims (42)

  1. 하기를 포함하는, 기판에 직접적으로 결합할 수 있는 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물(self-bonding curable fluoroelastomer composition):
    a) 적어도 하나의 경화가능한 플루오로중합체를 갖는 플루오로중합체 조성물(fluoropolymer composition); 및
    b) 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 암모니아 아크릴레이트 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 경화가능한 플루오로중합체는 적어도 두 가지의 단량체 및 적어도 하나의 경화자리 단량체(curesite monomer)를 갖고, 상기 적어도 두 가지의 단량체는 테트라플루오로에틸렌 및 불화 비닐리덴(vinylidene fluoride)을 포함하는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 플루오로엘라스토머 조성물은 적어도 하나의 경화제를 포함하는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    경화제, 공동-경화제(co-curing agent), 및 경화 촉진제(cure accelerator) 중 적어도 하나를 추가적으로 포함하는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    적어도 두 가지의 경화가능한 플루오로중합체를 포함하는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 적어도 두 가지의 경화가능한 플루오로중합체가 혼합물 중에 있는(the at least two curable fluoropolymers are in a blend), 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 플루오로중합체 조성물은 퍼플루오로중합체 조성물(perfluoropolymer composition)이고, 상기 적어도 하나의 경화가능한 플루오로중합체는 경화가능한 퍼플루오로중합체를 포함하는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 경화가능한 퍼플루오로엘라스토머 조성물은 적어도 하나의 경화제를 포함하는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 경화가능한 퍼플루오로중합체는 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로알킬비닐에테르, 및 적어도 하나의 경화자리 단량체를 포함하는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  10. 제7항에 있어서,
    적어도 두 가지의 경화가능한 퍼플루오로중합체를 포함하는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 퍼플루오로중합체가 혼합물 중에 있는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    적어도 하나의 충전제(filler)를 추가적으로 포함하는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 충전제는, 플루오로중합체 파우더, 플루오로중합체 마이크로파우더(fluoropolymer micropowders), 교차-결합가능한 불소수지(cross-linkable fluoroplastics), 코어셸 플루오로중합체 충전제(core-shell fluorpolymer fillers), 플루오로중합체 나노파우더(fluoropolymer nanopowders), 카본 블랙(carbon black), 플루오로그라파이트(fluorographite), 실리카(silica), 규산염(silicate), 유리 섬유, 유리구(glass spheres), 섬유유리(fiberglass), 황산칼슘, 석면, 보론 섬유(boron fibers), 세라믹 섬유(ceramic fibers), 수산화알루미늄, 황산바륨, 탄산칼슘, 탄산 마그네슘, 알루미나, 질화알루미늄(aluminum nitride), 붕사(borax), 펄라이트(perlite), 아연 테레프탈레이트(zinc terephthalate), 탄화 규소 플레이틀렛(silicon carbide platelets), 탄화규소 휘스커(silicon carbide whiskers), 규회석(wollastonite), 칼슘 테레프탈레이트(calcium terephthalate), 플러렌 튜브(fullerene tubes), 헥토라이트(Hectorite), 탈크(talc), 마이카(mica), 탄소 나노튜브(carbon nanotubes)로 이루어진 군으로부터 선택된, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 자가-결합 플루오로엘라스토머 조성물은, 세라믹, 금속, 금속합금(metal alloys), 반도체(semiconductors), 및 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 기판에 직접적으로 결합할 수 있는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 자가-결합 플루오로엘라스토머 조성물은, 알루미나, 사파이어(sapphire), 붕소, 실리콘, 게르마늄, 비소(arsenic), 안티모니(antimony), 텔루륨(tellurium), 폴로늄(polonium), 이트리어(yttria), 이트륨-포함 화합물(yttrium-containing compounds), 양극산화처리된 알루미늄(anodized aluminum), 알루미늄, 스테인리스 스틸(stainless steel) 및 폴리테트라플루오로에틸렌에 직접적으로 결합할 수 있는, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  16. 제1항에 있어서,
    상기 화합물은 단지 하나의 물질이고(there is only one of the compound), 이는 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 또는 암모니아 아크릴레이트인, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 화합물은 알루미늄 아크릴레이트인, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 경화가능한 플루오로중합체 100 중량부를 기준으로 상기 화합물은 약 1 내지 약 20 중량부인 것인(there are about 1 to about 20 parts by weight of the compound based on 100 parts by weight of the at least one curable fluoropolymer), 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 경화가능한 플루오로중합체 100 중량부를 기준으로 상기 화합물은 약 1 내지 약 5 중량부인 것인, 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  20. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 중금속이 없는(heavy-metal free), 자가-결합 경화가능한 플루오로엘라스토머 조성물.
  21. 하기를 포함하는, 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물로서, 상기 자가-결합 경화가능한 퍼플루오로엘라스토머 조성물은 기판에 직접적으로 결합할 수 있는 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물:
    a) 적어도 하나의 경화가능한 퍼플루오로중합체를 포함하는 퍼플루오로중합체 조성물로서, 상기 적어도 하나의 경화가능한 퍼플루오로중합체는 테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로알킬비닐에테르 및 적어도 하나의 경화자리 단량체를 포함하는, 퍼플루오로중합체 조성물;
    b) 적어도 하나의 경화제; 및
    c) 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 암모니아 아크릴레이트 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물.
  22. 제21항에 있어서,
    적어도 하나의 경화제는 과산화물-기초 경화제(peroxide-based curing agent)이고, 적어도 하나의 경화자리 단량체는 상기 과산화물-기초 경화제와 교차결합할 수 있는 작용기를 갖는, 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 조성물은 적어도 하나의 공동-경화제(co-curing agent) 및 경화 촉진제(cure accelerator)를 포함하는, 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물.
  24. 제21항에 있어서,
    적어도 하나의 퍼플루오로중합체는 적어도 하나의 터폴리머(terpolymer) 및 테트라폴리머(tetrapolymer)인, 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물.
  25. 제21항에 있어서,
    적어도 두 가지의 경화가능한 퍼플루오로중합체를 포함하는, 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물.
  26. 제25항에 있어서,
    상기 퍼플루오로중합체가 혼합물 중에 있는, 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물.
  27. 제21항에 있어서,
    플루오로중합체 파우더, 플루오로중합체 마이크로파우더, 코어셸 플루오로중합체 충전제(core-shell fluorpolymer fillers), 플루오로중합체 나노파우더, 교차-결합가능한 불소수지, 카본 블랙, 플루오로그라파이트(fluorographite), 실리카, 규산염, 황산 바륨, 탄산 칼슘, 탄산 마그네슘, 알루미나, 질화 알루미늄 및 탄소 나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 충전제를 추가적으로 포함하는, 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물.
  28. 제21항에 있어서,
    상기 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물은, 세라믹, 금속, 금속 합금(metal alloys), 반도체, 및 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 기판에 직접적으로 결합할 수 있는, 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물.
  29. 제21항에 있어서,
    상기 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물은, 알루미나, 사파이어, 붕소, 실리콘, 게르마늄, 비소, 안티모니, 텔루륨(tellurium), 폴로늄, 이트리어, 이트륨-포함 화합물, 양극산화처리된 알루미늄, 알루미늄, 스페인리스 스틸, 및 폴리테트라플루오로에틸렌에 직접적으로 결합할 수 있는, 자가-결합 퍼플루오로엘라스토머 조성물.
  30. 하기를 포함하는 결합 구조(bonded structure):
    a) 표면을 갖는 기판; 및
    b) 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 암모니아 아크릴레이트 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물을 포함하고, 상기 기판의 표면에 결합된 플루오로엘라스토머로서, 상기 기판에 직접적으로 결합되는 상기 플루오로엘라스토머.
  31. 제30항에 있어서,
    상기 기판은 세라믹, 금속, 금속 합금, 반도체 및 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된, 결합 구조.
  32. 제30항에 있어서,
    상기 플루오로엘라스토머는 퍼플루오로엘라스토머인, 결합 구조.
  33. 제30항에 있어서,
    상기 결합 구조는 층상 구조(laminated structure), 게이트 밸브(gate valve), 반도체 챔버 도어(semiconductor chamber door), 및 결합된 슬릿 밸브(bonded slit valve)로 이루어진 군으로부터 선택된, 결합 구조.
  34. 제30항에 있어서,
    표면을 갖는 제2 기판을 추가적으로 포함하고, 여기서 상기 플루오로엘라스토머는 제2 기판의 표면에 또한 결합되는, 결합 구조.
  35. 제34항에 있어서,
    상기 결합 구조는 제1 기판의 표면 및 제2 기판 사이의 층으로서 결합된 상기 플루오로엘라스토머를 갖는 층상 구조인, 결합 구조.
  36. 하기의 단계를 포함하는, 기판에의 플루오로엘라스토머 결합 방법:
    a) 알루미늄 아크릴레이트, 실리콘 아크릴레이트, 암모니아 아크릴레이트 및 이의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 화합물과 적어도 하나의 경화가능한 플루오로중합체를 결합시켜 경화가능한 플루오로중합체 조성물을 제조하는 단계;
    b) 표면을 갖는 기판을 제공하는 단계; 및
    c) 플루오로엘라스토머를 형성하도록 적어도 부분적으로 상기 플루오로중합체 조성물을 경화시키고, 상기 기판의 표면에 적어도 부분적으로 결합된 플루오로엘라스토머를 갖는 결합 구조를 형성하도록 적어도 부분적으로 상기 플루오로중합체를 상기 기판의 표면에 결합시키도록, 상기 기판의 표면에 상기 경화가능한 플루오로중합체 조성물을 가열 몰딩(heat molding)하는 단계.
  37. 제36항에 있어서,
    상기 기판은, 세라믹, 금속, 금속 합금, 반도체 및 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된, 기판에의 플루오로엘라스토머 결합 방법.
  38. 제36항에 있어서,
    상기 플루오로중합체는 퍼플루오로엘라스토머이고, 상기 결합 구조는 상기 기판의 표면에 적어도 부분적으로 결합된 퍼플루오로엘라스토머를 갖는, 기판에의 플루오로엘라스토머 결합 방법.
  39. 제36항에 있어서,
    d) 상기 결합 구조를 후-경화시키는 단계(post-curing the bonded structure)를 추가적으로 포함하는, 기판에의 플루오로엘라스토머 결합 방법.
  40. 제36항에 있어서,
    상기 퍼플루오로엘라스토머는 실질적으로 경화되고, 상기 기판의 표면에 직접적으로 결합되는, 기판에의 플루오로엘라스토머 결합 방법.
  41. 제36항에 있어서,
    단계 b)는 표면을 갖는 제2 기판을 제공하는 것을 추가적으로 포함하고,
    단계 c)는 결합 구조를 형성하도록 제1 기판의 표면 및 제2 기판의 표면에 상기 경화가능한 플루오로중합체 조성물을 가열 몰딩하는 것을 추가적으로 포함하고, 상기 플루오로중합체는 제1 및 제2 기판의 표면에 적어도 부분적으로 결합되는, 기판에의 플루오로엘라스토머 결합 방법.
  42. 제41항에 있어서,
    상기 결합 구조는 층상 구조(laminated structure)인, 기판에의 플루오로엘라스토머 결합 방법.
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