KR20120135191A - 제진성을 갖는 성형재료 및 성형품 - Google Patents

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미쯔비시 가스 케미칼 컴파니, 인코포레이티드
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Abstract

디카르복실산 성분 구성단위와 디올 성분 구성단위로 이루어진 폴리에스테르 수지(X)에 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)을 분산시킨 수지 조성물로 이루어진 제진재료(α)와, 유동성 개선을 위한 개질재(β)를 함유시켜 이루어지는 성형재료에 있어서, (1) 폴리에스테르 수지(X)의 전체 디카르복실산 성분 구성단위수(A0)와 전체 디올 성분 구성단위수(B0)의 합계량에 대한 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디카르복실산 성분 구성단위수(A1)와 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디올 성분 구성단위수(B1)의 합계량의 비율[(A1+B1)/(A0+B0)]이 0.5~1.0의 범위 내에 있고, (2) 제진재료(α)에서의, 폴리에스테르 수지(X), 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)의 질량비(X : Y : Z)가, 15~40 : 5~30 : 30~80의 범위이고, 폴리프로필렌 수지 등의 특정 개질재를 이용한 성형재료 및 그 성형품을 제공한다.

Description

제진성을 갖는 성형재료 및 성형품{MOLDING MATERIAL HAVING VIBRATION-DAMPING PROPERTY AND MOLDED ARTICLE}
본 발명은, 우수한 제진성을 가지며, 성형가공성도 우수하고, 또한, 제진재료의 적층 등의 번잡한 공정을 필요로 하지 않고 성형품을 용이하게 제조할 수 있는, 성형재료 및 성형품에 관한 것이다.
퍼스널 컴퓨터, OA기기, AV기기, 휴대전화 등의 전기?전자기기, 광학기기, 정밀기기, 완구, 가정?사무전기 제품 등의 상품이나 하우징, 나아가, 자동차, 항공기, 선박의 부품에 이용되는 성형재료에는, 내충격성, 내열성, 강도, 치수안정성 등의 일반적인 재료특성 이외에, 제진성(진동 에너지를 흡수하는 성질)이 요구되고 있다.
이 제진성은 성형품의 형상에 의존하는 부분도 크지만, 사용하는 재료의 탄성률이나 제진성에도 의존한다. 이러한 많은 요구 성능을 단일재료로 모두 만족시키는 것은 매우 곤란하므로, 복수의 재료를 복합화, 예를 들면, 각종 폴리머의 블렌드나, 유기재료와 무기재료의 복합화나, 이종재료를 적층함으로써 제진성을 갖는 성형재료가 제조된다.
그러나, 특히 탄성률과 제진성은 서로 상반된 성능이기 때문에, 제진성을 갖는 성형재료는, 탄성률이 높은 재료와 제진재료를 조합할 필요가 있다.
종래, 제진재료와 같은 진동 에너지를 흡수하는 재료로서, 염화비닐계 수지에 가소제를 첨가한 연질의 염화비닐계 수지가 알려져 있다. 이 연질 염화비닐계 수지는, 진동 에너지를 수지 내부에서 마찰열로서 소비함으로써, 진동 에너지의 감쇠가 측정되도록 되었지만, 진동 에너지의 흡수나 감쇠가 불충분하였다.
또한, 가공성, 기계적 강도, 재료 비용면에서 우수한 제진재료로서 부틸고무나 NBR 부타디엔아크릴니트릴고무 등의 고무재료가 많이 사용되고 있다. 그런데 이들 고무재료는, 일반 고분자재료 중에서는 가장 감쇠성(진동 에너지의 전달절연 성능, 또는 전달완화 성능)이 우수하기는 하지만, 고무재료 단독으로 제진재료로서 사용하기에는 제진성이 낮아, 예를 들면, 건축물이나 기기류의 방진 구조에는, 고무재료와 강판을 적층한 적층체, 혹은 이것으로 소성 변형하여 진동 에너지를 흡수하는 납 코어나 오일 댐퍼를 조합한 제진 구조체라고 하는 복합 형태로 사용되고 있다.
이와 같은 제진재료로서의 고무재료는, 상기와 같이 단독으로는 사용할 수 없고, 복합화될 수밖에 없었으므로, 불가피하게 그 방진 구조도 복잡한 것이 되어 버려서, 제진재료 자체, 고무재료 자체의 높은 제진성화가 요구되고 있다.
상기와 같은 연질 염화비닐계 수지나 고무재료와는 상이한 제진재료로서, 주쇄의 에스테르 결합 간의 탄소수가 홀수인 부분을 가지는 폴리에스테르 수지 조성물이 개시되어 있다(특허문헌 1, 특허문헌 2). 이 폴리에스테르 수지 조성물은 실온 부근에서의 제진 성능이 우수하여, 제진재료로서 유망한 재료이다. 그러나, 이들 제진재료는 성형 시의 유동성이 나빠 성형재료로서의 이용이 곤란하다는 단점이 있다. 이 때문에, 제진재료의 적층 방법으로는, 접착제나 점착제, 양면 테이프로의 접합, 라미네이트나 도포, 프레스에 의한 접착, 또는 자기점착형 제진재료의 접합 등의 방법을 취할 필요가 있는데, 공정이 복잡해져 비용의 상승으로 이어진다.
일본 특허공개 2006-052377호 공보 국제공개 제08/018444호 팜플렛
본 발명의 목적은, 이상과 같은 상황으로부터, 제진재료의 적층 등의 번잡한 공정을 필요로 하지 않고 성형품이 용이하게 제조되어, 우수한 제진성과 성형성을 발휘하는 성형재료 및 성형품을 제공할 수 있다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 폴리에스테르 수지 및 필러로 이루어진 제진재료와 유동성 향상을 위한 특정 개질재를 혼합시킴으로써 제진재료의 유동성이 향상되어 성형성이 개선되고, 적층 등의 번잡한 공정을 필요로 하지 않고 제진성을 갖는 성형품이 용이하게 제조되는 것을 발견하여, 본 발명에 도달하였다.
즉, 본 발명은 이하의 성형재료 및 성형품을 제공하는 것이다.
1. 디카르복실산 성분 구성단위와 디올 성분 구성단위로 이루어진 폴리에스테르 수지(X)에 이산화티탄(Y) 및 마이카(Mica) 인편(Z)을 분산시킨 수지 조성물로 이루어진 제진재료(α)와, 유동성 개선을 위한 개질재(β)를 함유하는 성형재료에 있어서,
(1) 폴리에스테르 수지(X)의 전체 디카르복실산 성분 구성단위수(A0)와 전체 디올 성분 구성단위수(B0)의 합계량에 대한 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디카르복실산 성분 구성단위수(A1)와 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디올 성분 구성단위수(B1)의 합계량의 비율[(A1+B1)/(A0+B0)]이 0.5~1.0의 범위 내에 있고,
(2) 제진재료(α)에서의, 폴리에스테르 수지(X), 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)의 질량비(X : Y : Z)가, 15~40 : 5~30 : 30~80의 범위이고,
(3) 제진재료(α)의 함유량이 50~97질량%이고,
(4) 유동성 향상을 위한 개질재(β)가, 폴리프로필렌 수지, 폴리에틸렌 수지, 폴리이소프렌 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종이고,
(5) 멜트 인덱서를 이용하여, 200℃, 하중 10kg, 오리피스 직경 2mm의 조건으로 측정했을 때의 멜트플로우레이트가, 400~10g/10min의 범위인
것을 특징으로 하는 성형재료.
2. 제진재료(α)의 함유량이 90~97질량%인 상기 1의 성형재료.
3. 상기 1 또는 2의 성형재료를 성형하여 이루어진 성형품.
본 발명의 성형재료는, 우수한 제진성을 가지며, 성형가공성도 우수하고, 또한, 적층 등의 번잡한 공정을 필요로 하지 않고 제진성을 갖는 성형품이 용이하게 제조되므로, 전기?전자기기, 광학기기, 정밀기기, 완구, 가정?사무전기 제품 등의 상품이나 하우징, 나아가, 자동차, 항공기, 선박 등의 부품으로서 진동이 발생하는 개소에 적합하게 이용할 수 있다.
이하에 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 성형재료는, 디카르복실산 성분 구성단위와 디올 성분 구성단위로 이루어진 폴리에스테르 수지(X)에 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)을 분산시킨 수지 조성물로 이루어진 제진재료(α)와, 유동성 향상을 위한 개질재(β)를 함유하는 것이다.
먼저, 제진재료(α)에서의 폴리에스테르 수지(X)는, 디카르복실산 성분 구성단위와 디올 성분 구성단위로 이루어지고, 전체 디카르복실산 성분 구성단위수(A0)와 전체 디올 성분 구성단위수(B0)의 합계량에 대한 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디카르복실산 성분 구성단위수(A1)와 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디올 성분 구성단위수(B1)의 합계량의 비율[(A1+B1)/(A0+B0)]이 0.5~1.0의 범위인 것이다.
여기서, 「디카르복실산 성분 구성단위(또는, 디올 성분 구성단위)의 주쇄 중의 탄소원자수」란, 하나의 에스테르 결합〔-C(=O)-O-〕과 다음 에스테르 결합 사이에 있는 모노머 단위에서, 폴리에스테르 수지의 주쇄에 따른 최단 경로 상에 존재하는 탄소원자수를 말한다. 한편, 각 성분의 구성단위수는, 후술하는 1H-NMR 스펙트럼 측정 결과의 적분값의 비율로부터 산출할 수 있다.
제진재료(α)에서, 폴리에스테르 수지(X)의 전체 디카르복실산 성분 구성단위수(A0)와 전체 디올 성분 구성단위수(B0)의 합계량에 대한 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디카르복실산 성분 구성단위수(A1)와 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디올 성분 구성단위수(B1)의 합계량의 비율〔(A1+B1)/(A0+B0)〕이 0.5~1.0의 범위이고, 0.7~1.0의 범위가 바람직하다. 한편, 폴리에스테르 수지(X)에서의 디카르복실산 성분 구성단위의 주쇄 중의 탄소원자수 및 디올 성분 구성단위의 주쇄 중의 탄소원자수는, 1, 3, 5, 7, 9인 것이 바람직하다.
폴리에스테르 수지(X)의 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수가 되는 디카르복실산 성분 구성단위의 예로는, 이소프탈산, 말론산, 글루타르산, 피멜산, 아젤라산, 운데칸이산, 브라실산, 1,3-시클로헥산디카르복실산 등에서 유래된 구성단위를 들 수 있다. 그 중에서도, 이소프탈산, 아젤라산, 1,3-시클로헥산디카르복실산에서 유래된 구성단위가 바람직하고, 이소프탈산에서 유래된 구성단위가 더욱 바람직하다.
한편, 폴리에스테르 수지(X)는, 상기 디카르복실산에서 유래된 1종 또는 2종 이상의 구성단위를 포함하고 있을 수도 있다. 또한, 2종 이상의 구성단위를 포함하는 경우에는, 이소프탈산 및 아젤라산에서 유래된 구성단위를 포함하는 것이 바람직하다.
폴리에스테르 수지(X)의 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디올 성분 구성단위의 예로는, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,3-펜탄디올, 1-메틸-1,3-부탄디올, 2-메틸-1,3-부탄디올, 네오펜틸글리콜, 1,3-헥산디올, 3-메틸-1,3-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 2-메틸-1,5-펜탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 1,5-헥산디올, 2-에틸-1,5-펜탄디올, 2-프로필-1,5-펜탄디올, 메타크실렌글리콜, 1,3-시클로헥산디올, 1,3-비스(하이드록시메틸)시클로헥산 등에서 유래된 구성단위를 들 수 있다. 그 중에서도, 1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 네오펜틸글리콜, 1,5-펜탄디올, 메타크실렌글리콜 및 1,3-시클로헥산디올에서 유래된 구성단위가 바람직하고, 1,3-프로판디올, 1,5-펜탄디올, 2-메틸-1,3-프로판디올, 1,3-부탄디올 및 네오펜틸글리콜에서 유래된 구성단위가 더욱 바람직하다.
한편, 폴리에스테르 수지(X)는, 상기 디올에서 유래된 1종 또는 2종 이상의 구성단위를 포함하고 있을 수도 있다.
제진재료(α)는, 폴리에스테르 수지(X)의 전체 디카르복실산 성분 구성단위수(A0)에 대한 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디카르복실산 성분 구성단위수(A1)의 비율(A1/A0)이 0.5~1.0의 범위인 것이 바람직하고, 상기 비율(A1/A0)이 0.7~1.0의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 제진재료(α)는, 폴리에스테르 수지(X)의 전체 디올 성분 구성단위수(B0)에 대한 디올에서 유래된 구성단위수(B1)의 비율(B1/B0)이 0.5~1.0의 범위인 것이 바람직하고, 상기 비율(B1/B0)이 0.7~1.0의 범위인 것이 더욱 바람직하다.
제진재료(α)에서의 폴리에스테르 수지(X)는, (1) 트리클로로에탄/페놀의 질량비 40/60의 혼합용매 중, 25℃에서 측정한 고유점도가 0.2~2.0dL/g이고, 또한 (2) 시차주사 열량계로 측정한 강온시 결정화 발열피크의 열량이 5J/g 이하인 것이 바람직하다. 상기 (1) 및 (2)를 만족시킴으로써, 보다 높은 제진성을 얻을 수 있다.
한편, 제진재료(α)에서의 폴리에스테르 수지(X)는, 상기한 디카르복실산 성분 구성단위 및 디올 성분 구성단위에 더하여, 본 발명의 효과를 손상시키지 않을 정도로 다른 구성단위가 포함되어 있을 수도 있다. 그 종류에 특별한 제한은 없지만, 폴리에스테르 수지를 형성할 수 있는 모든 디카르복실산 및 그 에스테르(이것을 「다른 디카르복실산류」라고 함.), 디올(이것을 「다른 디올류」라고 함.) 혹은 하이드록시카르복실산 및 그 에스테르(이것을 「하이드록시카르복실산류」라고 함.)에서 유래된 구성단위를 포함할 수 있다.
다른 디카르복실산류의 예로는, 테레프탈산, 오르토프탈산, 2-메틸테레프탈산, 2,6-나프탈렌디카르복실산, 숙신산, 아디프산, 슈베린산, 세바스산, 도데칸이산, 1,4-시클로헥산디카르복실산, 데칼린디카르복실산, 노르보르난디카르복실산, 트리시클로데칸디카르복실산, 펜타시클로도데칸디카르복실산, 이소포론디카르복실산, 3,9-비스(2-카르복시에틸)-2,4,8,10-테트라옥사스피로[5.5]운데칸 등의 디카르복실산 또는 디카르복실산에스테르; 트리멜리트산, 트리메스산, 피로멜리트산, 트리카르발릴산 등의 3가 이상의 다가카르복실산, 또는 그 유도체를 들 수 있다.
또한, 다른 디올류의 예로는, 에틸렌글리콜, 1,2-프로필렌글리콜, 2-메틸-1,2-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 2,5-헥산디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜 등의 지방족 디올류; 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리부틸렌글리콜 등의 폴리에테르 화합물류; 글리세린, 트리메틸올프로판, 펜타에리스리톨 등의 3가 이상의 다가 알코올류; 1,3-시클로헥산디메탄올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 1,2-데카하이드로나프탈렌디메탄올, 1,3-데카하이드로나프탈렌디메탄올, 1,4-데카하이드로나프탈렌디메탄올, 1,5-데카하이드로나프탈렌디메탄올, 1,6-데카하이드로나프탈렌디메탄올, 2,7-데카하이드로나프탈렌디메탄올, 테트라린디메탄올, 노르보르난디메탄올, 트리시클로데칸디메탄올, 5-메틸올-5-에틸-2-(1,1-디메틸-2-하이드록시에틸)-1,3-디옥산, 펜타시클로도데칸디메탄올, 3,9-비스(1,1-디메틸-2-하이드록시에틸)-2,4,8,10-테트라옥사스피로〔5.5〕운데칸 등의 지환족 디올류; 4,4'-(1-메틸에틸리덴)비스페놀, 메틸렌비스페놀(비스페놀 F), 4,4'-시클로헥실리덴비스페놀(비스페놀 Z), 4,4'-설포닐비스페놀(비스페놀 S) 등의 비스페놀류의 알킬렌옥사이드 부가물; 하이드로퀴논, 레조르신, 4,4'-디하이드록시비페닐, 4,4'-디하이드록시디페닐에테르, 4,4'-디하이드록시디페닐벤조페논 등의 방향족 디하이드록시 화합물의 알킬렌옥사이드 부가물 등을 들 수 있다.
하이드록시카르복실산류로는, 예를 들면, 하이드록시안식향산, 디하이드록시안식향산, 하이드록시이소프탈산, 하이드록시아세트산, 2,4-디하이드록시아세토페논, 2-하이드록시헥사데칸산, 12-하이드록시스테아린산, 4-하이드록시프탈산, 4,4'-비스(p-하이드록시페닐)펜탄산, 3,4-디하이드록시계피산 등을 들 수 있다.
제진재료(α)에서 사용되는 폴리에스테르 수지(X)를 제조하는 방법은, 특별히 제한되어 있지 않지만, 종래 공지된 방법을 적용할 수 있다. 일반적으로는 원료인 모노머를 중축합함으로써 제조할 수 있다. 예를 들면, 에스테르 교환법, 직접 에스테르화법 등의 용융중합법 또는 용액중합법을 들 수 있다.
이들 용융중합법 또는 용액중합법에서 사용하는 에스테르 교환 촉매, 에스테르화 촉매, 에테르화 방지제, 또한, 중합촉매, 열안정제, 광안정제 등의 각종 안정제, 중합조정제 등도 종래 미리 알려진 것을 이용할 수 있다.
에스테르 교환 촉매로서, 망간, 코발트, 아연, 티탄, 칼슘 등의 금속을 포함하는 화합물, 또한, 에스테르화 촉매로서, 망간, 코발트, 아연, 티탄, 칼슘 등의 금속을 포함하는 화합물, 또한, 에테르화 방지제로서 아민 화합물 등이 예시된다. 중축합 촉매로는 게르마늄, 안티몬, 주석, 티탄 등의 금속을 포함하는 화합물, 예를 들면, 산화게르마늄(IV); 산화안티몬(III), 트리페닐스티빈, 아세트산안티몬(III); 산화주석(II); 티탄(IV)테트라부톡사이드, 티탄(IV)테트라이소프로폭시드, 티탄(IV)비스(아세틸아세토네이트)디이소프로폭시드 등의 티탄산에스테르류가 예시된다. 또한, 열안정제로서 인산, 아인산, 페닐포스폰산 등의 각종 인 화합물을 첨가하는 것도 유효하다. 그 밖에 광안정제, 대전방지제, 활제, 산화방지제, 이형제 등을 첨가할 수도 있다.
한편, 원료가 되는 디카르복실산 성분은, 상기 디카르복실산 성분 구성단위가 유래되는 디카르복실산 이외에 이들 디카르복실산에스테르, 디카르복실산염화물, 활성 아실 유도체, 디니트릴 등의 디카르복실산 유도체를 사용하는 것도 가능하다.
본 발명의 성형재료에 이용되는 제진재료(α)에는 폴리에스테르 수지(X)에 진동 에너지 흡수를 향상시키는 것을 목적으로 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)을 충진시킨다.
폴리에스테르 수지(X)에 분산시키는 이산화티탄(Y)의 형태로는, 특별한 제한은 없이 루틸형 만을 또는 아나타제형 만을 포함하는 이산화티탄, 루틸형 및 아나타제형이 혼합된 이산화티탄을 사용할 수 있다. 또한, 이산화티탄이 가지는 광촉매 활성을 억제하기 위한 표면피복 처리제로는, 산화알루미늄, 산화규소, 산화지르코늄, 산화아연 등의 표면처리제를 들 수 있다. 또한, 도전성 분말을 포함함으로써 도전성을 가지는 이산화티탄도, 본 발명의 제진재료에 사용할 수 있다. 이산화티탄(Y)은 레이저-회절법에 의해 구한 평균입자경(부피평균입자경)이 0.01~0.5μm인 것이 적합하다. 본 발명에서는, 특히 이산화티탄을 사용함으로써, 높은 제진 성능을 가지는 성형재료가 얻어진다.
폴리에스테르 수지(X)에 분산시키는 마이카 인편(Z)의 종류로 특별히 한정되지 않지만, 진동 에너지 흡수 효과가 높은 인편상의 마이카인 백운모가 바람직하다. 또한, 분산시킨 마이카가 제진재료 내부에서 배향되기 쉬우므로, 본 발명의 제진재료 중의 마이카의 평균입자경이 25~500μm인 것이 적합하다.
본 발명의 성형재료에 사용되는 제진재료(α)에서의 폴리에스테르 수지(X), 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)의 질량비(X : Y : Z)는 15~40 : 5~30 : 30~80의 범위이고, 바람직하게는 15~25 : 15~25 : 50~70의 범위이다.
제진재료(α)에서의 폴리에스테르 수지(X)의 상기 질량비가 15 미만인 경우에는, 이산화티탄 및 마이카 인편에 의한 제진성 향상 효과가 충분히 얻어지지 않아, 성형성을 잃을 우려가 있다. 상기 질량비가 40을 초과하면, 제진성 향상 효과가 현저하게 나타나는 함유량의 이산화티탄 및 마이카 인편을 분산시킬 수 없다.
또한, 제진재료(α)에서의 이산화티탄(Y)의 상기 질량비가 5 미만인 경우에는 이산화티탄에 의한 제진성의 향상 효과가 얻어지지 않고, 이산화티탄(Y)의 상기 질량비가 30을 초과하면 이산화티탄의 함유량이 많은 것에 비해 제진성이 그다지 향상되지 않는다.
나아가, 제진재료(α)에서의 마이카 인편(Z)의 상기 질량비가 30 미만인 경우에는 제진성의 향상 효과가 얻어지지 않고, 상기 질량비율이 80을 초과하면, 마이카 함유량의 증가에 따른 제진성의 추가 향상이 거의 없어져, 성형성을 잃을 우려가 있다.
본 발명의 성형재료에 사용되는 제진재료(α)는 폴리에스테르 수지(X), 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)을 혼합함으로써 얻어지는데, 혼합 방법은 이미 알려진 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 열롤, 밴버리 믹서, 2축 혼련기, 압출기 등의 장치를 사용하여 용융 혼합하는 방법을 들 수 있다. 그 밖에, 폴리에스테르 수지를 용제에 용해 또는 팽윤시켜, 이산화티탄 및 마이카 인편을 혼입시킨 후에 건조하는 방법, 각 성분을 미분말상으로 혼합하는 방법 등도 채용할 수 있다. 한편, 이산화티탄, 마이카 인편, 첨가제 등의 첨가 방법, 첨가 순서 등은 특별히 한정되지 않는다.
다음에, 본 발명의 성형재료에 함유시키는 유동성 향상을 위한 개질재(β)로는, 열가소성 수지 및 활제를 들 수 있다.
열가소성 수지로는, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리이소프렌 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종이 사용된다. 그 중에서도 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지가 보다 바람직하고, 특히 폴리프로필렌 수지가 바람직하다. 한편, 이들 열가소성 수지는 유리섬유나 탄소섬유 등으로 강화된 열가소성 수지로 하는 것도 가능하다.
활제로는, 폴리에틸렌 왁스, 산화폴리에틸렌 왁스, 불소 변성 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 산화폴리프로필렌 왁스, 아세트산비닐-에틸렌공중합왁스 등의 폴리올레핀계 왁스, 오가노실리콘왁스, 고급지방산 에스테르 왁스, 카나우바 왁스, 몬탄산에스테르 왁스, 스테아린산아연, 스테아린산칼슘, 스테아린산마그네슘 등을 들 수 있지만, 이것으로 한정되지 않는다. 특히, 몬탄산에스테르 왁스가 바람직하다. 개질재는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이어도 된다.
성형재료 중의 제진재료(α)의 함유비율이 높으면 제진성도 높아지지만, 유동성이 저하된다. 특히, 제진재료(α)의 함유비율이 50~97질량%인 경우에 제진성과 유동성, 이형성의 밸런스가 좋아 성형성이 양호해진다. 제진재료(α)의 함유비율은 90~97질량%인 것이 바람직하고, 94~97질량%인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명의 성형재료, 멜트 인덱서를 이용하여, 200℃, 하중 10kg, 오리피스 직경 2mm의 조건으로 측정했을 때의 멜트플로우레이트가, 400~10g/10min이고, 150~10g/10min인 것이 바람직하다.
본 발명의 성형재료는, 폴리에스테르 수지(X)에 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)을 분산시킨 수지 조성물로 이루어진 제진재료(α)와 유동성 향상을 위한 개질재(β)로 이루어지는 것이지만, 필요에 따라, 1종 이상의 첨가제, 예를 들면, 분산제, 상용화제, 계면활성제, 대전방지제, 가소제, 난연제, 가교제, 산화방지제, 노화방지제, 내후제, 내열제, 가공조제, 광택제, 착색제(안료, 염료), 발포제, 발포조제, 도전성재료, 무기충진재 등을 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 첨가할 수 있다.
본 발명의 성형재료는, 폴리에스테르 수지(X)에 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)을 분산시킨 수지 조성물로 이루어진 제진재료(α)와 유동성 향상을 위한 개질재(β)를 혼합하고, 필요에 따라 그 밖의 첨가제를 혼합함으로써 얻을 수 있다. 혼합 방법은 이미 알고 있는 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 열롤, 밴버리 믹서, 2축 혼련기, 압출기 등의 장치를 사용하여 용융 혼합하는 방법을 들 수 있다. 또한, 기타 다른 첨가제 등의 첨가 방법, 첨가 순서 등은 특별히 한정되지 않는다.
본 발명의 성형품은, 상기 성형재료를 성형하여 이루어지는 것으로, 사출성형이 바람직하지만, 압출성형, 프레스성형 등 다른 기존방법으로 성형하여 얻을 수도 있다. 본 발명의 성형품은, 퍼스널 컴퓨터, OA기기, AV기기, 휴대전화 등의 전기?전자기기, 광학기기, 정밀기기, 완구, 가정?사무전기 제품 등의 상품이나 하우징, 나아가, 자동차, 항공기, 선박 등의 부품에 적합하게 이용할 수 있다. 본 발명의 성형품은, 제진재료의 적층 등의 번잡한 공정을 필요로 하지 않고 용이하게 제조되며, 우수한 제진성을 발휘할 수 있다.
실시예
이하에 실시예를 나타내지만, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
또한, 실시예 및 비교예로부터 얻은 폴리에스테르 수지(X) 및 성형재료의 평가를 이하의 방법에 의해 행하였다.
(1) 폴리에스테르 수지(X)의 각 구성단위의 몰비: 〔(A1+B1)/(A0+B0)〕, (A1/A0), (B1/B0):
400MHz-1H-NMR 스펙트럼 측정 결과의 적분값 비율로부터 산출하였다.
(2) 폴리에스테르 수지(X)의 고유점도([η]):
트리클로로에탄/페놀=40/60(질량비) 혼합용매에 폴리에스테르 수지를 용해시키고 25℃로 유지하여, 캐논 펜스케형(Cannon-Fenske) 점도계를 사용하여 측정하였다.
(3) 폴리에스테르 수지(X)의 강온시 결정화 발열피크의 열량(ΔHc):
Shimadzu Corporation제, DSC/TA-50WS형 시차주사 열량계를 사용하여 측정하였다. 시료 약 10mg을 알루미늄제 비-밀봉용기에 넣고, 질소가스 기류 중(30ml/분), 승온속도 20℃/분으로 280℃까지 승온, 280℃에서 1분간 유지한 후, 10℃/분의 강온속도로 강온 했을 때에 나타나는 발열피크의 면적으로부터 구하였다.
(4) 성형재료의 손실계수:
실시예 및 비교예에서 얻어진 성형재료를 200℃ 열프레스에 의해 두께 약 1mm의 시트로 하고, 10mm×150mm로 잘라내어 시험편으로 하였다.
두께 1mm의 기판(알루미늄 합금 5052재) 상에 상기 시험편을 열프레스에 의해 열압착 또는 2액 경화형 에폭시계 접착제(Cemedine Co., Ltd.제, 상품명: CEMEDIN SG-EPO, EP008)로 접착시켜 비구속형 제진재를 제작하였다.
얻어진 비구속형 제진재를, 손실계수 측정 장치(Ono Sokki Co., Ltd.제)를 사용하여, 측정온도 20℃의 조건으로 중앙 가진법에 의해 500Hz 반공진점에서의 손실계수를 측정하였다. 또한, 손실계수가 클수록 제진성이 높다.
한편, 표 중 「*1」은, 제진재료(α)가 분해온도 이하에서는 충분히 용융되지 않고, 분산 불량이어서 측정할 수 없던 것을 나타낸다.
(5) 성형재료의 유동성:
멜트 인덱서(Toyo Seiki Seisaku-sho, Ltd.제, 멜트 인덱서 TYPE C-5059D)를 사용하여 200℃, 하중 10kg, 오리피스 직경 2mm의 조건으로 멜트플로우레이트 측정을 행하였다. 또한, 멜트플로우레이트가 높을수록 유동성이 높다.
한편, 표 중 「*2」는, 측정 조건으로는 유동되지 않아 측정할 수 없었던 것을 나타낸다.
(6) 성형재료의 성형성:
성형재료를 사출성형기(Sumitomo Heavy Industries, Ltd.제, SE130DU-HP)로 성형했을 때의 성형품의 형상, 금형으로부터의 이형성의 양부를 관찰하여 평가하였다.
한편, 성형품 형상, 금형으로부터의 이형성이 모두 양호한 경우를 ○, 성형품 형상이 양호하고 금형으로부터의 이형성이 나쁜 경우, 혹은 금형으로부터의 이형성이 양호하고 성형품 형상이 나쁜 경우를 △, 성형품 형상, 금형으로부터의 이형성이 모두 나쁜 경우를 「×」라고 하였다.
표 중 「*3」은, 제진재료(α) 분해온도 이하에서는 충분히 용융되지 않고 분산 불량이어서 평가할 수 없었던 것을 나타낸다.
제조예 1(폴리에스테르 수지(X1)의 제조)
충진탑식 정류탑, 교반날개, 분축기, 전축기, 콜드 트랩, 온도계, 가열 장치 및 질소가스 도입관을 구비한 내용적 30리터(L)의 폴리에스테르 제조 장치에, 이소프탈산(A.G. International Chemical Co., Inc.제) 9950g(60.3몰), 아젤라산(Cognis Corporation제, 상품명: Emerox 1144, 아젤라산의 함유량: 93.3몰%, 디카르복실산의 합계량: 99.97%) 5376g(29.7몰), 2-메틸-1,3-프로판디올(Dairen Chemical Corporation.제) 14600g(162몰)을 첨가하고, 상압, 질소 분위기 하에서 225℃까지 승온하여 3.0시간 에스테르화 반응을 행하였다. 유거되는 축합수의 양을 모니터하면서 이소프탈산 및 아젤라산의 반응전화율이 85몰% 이상이 된 후, 티탄(IV)테트라부톡사이드?모노머(Wako Pure Chemical Industries, Ltd.제) 14.3g(총 투입원료 질량에서 축합수 질량을 뺀 초기축합반응 생성물의 전체질량에 대한 티탄의 농도가 70.5ppm)을 첨가하고, 승온과 감압을 서서히 행하고, 2-메틸-1,3-프로판디올을 계 외로 배출하면서, 최종적으로 240~250℃, 0.4kPa 이하로 중축합 반응을 행하였다. 서서히 반응 혼합물의 점도와 교반 토크값이 상승하여, 알맞은 점도에 도달한 시점 또는 2-메틸-1,3-프로판디올의 유출(溜出)이 정지한 시점에서 반응을 종료하였다.
얻어진 폴리에스테르 수지(X1)의 성상은 [η]=0.71(dL/g), ΔHc=0(J/g), 1H-NMR〔400MHz, CDCl3, 내부표준 TMS) : δ(ppm)=7.5~8.9(Ph-H, 4H); 3.5~4.6(-CH 2-CH(CH3)-CH 2-, 6H); 1.0~2.6(-CH2CH(CH3)CH2-, -CH2CH(CH 3)CH2-, -CO(CH 2)7CO-, 13H〕이었다.
이 폴리에스테르 수지(X1)의 디카르복실산 성분 구성단위와 디올 성분 구성단위의 비율은, (A1+B1)/(A0+B0)=1.0; (A1/A0)=1.0; (B1/B0)=1.0이다.
비교예 1(제진재료(α1)의 제조)
제조예 1에서 얻은 폴리에스테르 수지(X1) 22.2질량%, 이산화티탄 분말(Ishihara Sangyo Kaisha, Ltd.제, 상품명: Tipaque CR-80) 17.5질량%, 마이카 인편(Yamaguchi Mica Co., Ltd.제, 상품명: CS-060DC) 60질량% 및 카본분말(Ketjen Black International Company제: Ketjenblack EC) 0.3질량%를, 2축 혼련기를 사용하여 200℃에서 혼련하여 제진재료(α1)를 얻었다. 얻어진 제진재료(α1)의 물성측정 결과를 제1표에 나타낸다. 한편, 제진재료(α1)는 유동하지 않아, 멜트플로우레이트의 측정은 불가능하였다.
실시예 1~4
비교예 1에서 얻은 제진재료(α1)와, 폴리프로필렌(Japan Polypropylene Corporation제, 상품명: Novatec PP?MG03B)을 제1표에 나타내는 비율로 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성측정 결과를 제1표에 나타낸다.
Figure pct00001
비교예 2(제진재료(a1)의 제조)
폴리에스테르 수지(X1) 36.0질량%, 마이카 인편(Yamaguchi Mica Co., Ltd.제, 상품명: CS-060DC) 60질량%, 카본분말(Ketjen Black International Company제: Ketjenblack EC) 4.0질량%를 2축 혼련기를 사용하여 200℃에서 혼련하여 제진재료(a1)를 얻었다.
비교예 3~6
비교예 2에서 얻은 제진재료(a1)와, 폴리프로필렌(Japan Polypropylene Corporation제, 상품명: Novatec PP?MG03B)을 제2표에 나타내는 비율로 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성측정 결과를 제2표에 나타낸다.
Figure pct00002
실시예 5
제진재료(α1) 95질량%와 폴리에틸렌(Novatec PE LJ803, Japan polyethylene Corporation제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제3표에 나타낸다.
실시예 6
제진재료(α1) 95질량%와 에틸렌아세트산비닐 공중합체(Evaflex V5773W, DuPont-Mitsui Polychemicals Co., Ltd.제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제3표에 나타낸다.
실시예 7
제진재료(α1) 95질량%와 폴리이소프렌(NIPOL IR2200, Zeon Corporation제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제3표에 나타낸다.
실시예 8
제진재료(α1) 95질량%와 스티렌아크릴로니트릴 공중합체〔Sanrex SAN-R(S20), Techno Polymer Co., Ltd.제〕 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제3표에 나타낸다.
Figure pct00003
비교예 7~8
비교예 1에서 얻은 제진재료(α1)와, 폴리프로필렌(Japan Polypropylene Corporation제, 상품명: Novatec PP?MG03B)을 제4표에 나타내는 비율로 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성측정 결과를 제4표에 나타낸다.
비교예 9
제진재료(α1) 95질량%와 폴리플루오르화비닐리덴(KUREHA KF Polymer #1000, Kureha Corporation제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제4표에 나타낸다.
비교예 10
제진재료(α1) 95질량%와 폴리스티렌(PSJ polystyrene GPPS 679, PS Japan Corporation제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제4표에 나타낸다.
비교예 11
제진재료(α1) 95질량%와 아크릴로니트릴부타디엔스티렌 공중합체(UMG-ABS Fu23, UMG ABS, Ltd.제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제4표에 나타낸다.
Figure pct00004
비교예 12
제진재료(α1) 95질량%와 폴리카보네이트(Iupilon H-3000R, Mitsubishi Engineering-Plastics Corporation제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제5표에 나타낸다.
비교예 13
제진재료(α1) 95질량%와 폴리부틸렌테레프탈레이트(Novaduran 5010R5, Mitsubishi Engineering-Plastics Corporation제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제5표에 나타낸다.
비교예 14
제진재료(α1) 95질량%와 폴리페닐렌설파이드(Fortron 0220A9, Polyplastics Co,. Ltd.제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제5표에 나타낸다.
비교예 15
제진재료(α1) 95질량%와 폴리아세탈(Iupital F30-03, Mitsubishi Engineering-Plastics Corporation제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제5표에 나타낸다.
Figure pct00005
비교예 16
제진재료(α1) 95질량%와 폴리메타크릴산메틸(ACRYPET MF001, Mitsubishi Rayon Co., Ltd.제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제6표에 나타낸다.
비교예 17
제진재료(α1) 95질량%와 폴리염화비닐(KVC 938U-H05, Showa Kasei Kogyo Co., Ltd.제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제6표에 나타낸다.
비교예 18
제진재료(α1) 95질량%와 염소화 폴리에틸렌(Elaslen 303B, Showa Denko K.K.제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제6표에 나타낸다.
비교예 19
제진재료(α1) 95질량%와 폴리아미드(Novamid 3010N5-SL4, Mitsubishi Engineering-Plastics Corporation제) 5질량%를 혼합하여, 성형재료를 얻었다. 얻어진 성형재료의 물성을 제6표에 나타낸다.
Figure pct00006
제1표에 나타내는 바와 같이, 제진재료(α1)와 유동성 향상을 위한 개질재(폴리프로필렌)를 혼합시켜 이루어지는 실시예 1~4의 성형재료는, 비교예 1의 제진재료(α1)에 비해, 멜트플로우레이트가 높고 유동성이 양호하다. 또한, 실시예 1~4의 성형재료는, 비교예 1의 제진재료(α1)에 비해 성형성(형상, 이형성)이 향상되어 있다. 비교예 1의 제진재료(α1)는 유동성이 없고, 사출성형이 불가능하지만, 실시예 1~4의 성형재료는 사출성형이 가능하고, 성형품을 용이하게 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다.
또한, 제2표에 나타내는 바와 같이, 산화티탄을 함유하지 않는 제진재료(a1)를 이용한 경우에는 멜트플로우레이트가 높거나, 양호한 성형성을 얻을 수 없다는 것을 알 수 있다.
제3표에 나타내는 바와 같이, 개질재로서 폴리에틸렌 수지, 폴리이소프렌 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지를 이용한 경우에도 폴리프로필렌 수지와 마찬가지로 우수한 성형성을 얻을 수 있다는 것을 알 수 있다.
제4표의 비교예 7 및 비교예 8로부터, 개질재로서 폴리프로필렌 수지 등을 이용한 경우, 그 함유량이 2질량% 이하에서는 양호한 성형성을 얻을 수 없다는 것을 알 수 있다. 또한, 제4표의 비교예 9 이후와 제5표 및 제6표로부터, 폴리플루오르화비닐리덴 수지, 폴리스티렌수지, 아크릴로니트릴부타디엔스티렌 공중합체 수지, 폴리카보네이트수지, 폴리부틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리페닐렌설파이드 수지 및 폴리아세탈 수지에서는 양호한 성형성 등을 얻을 수 없다는 것을 알 수 있다.
[산업상 이용 가능성]
본 발명의 성형재료는, 우수한 제진성을 가지며, 성형가공성도 우수하고, 제진재료의 적층 등의 번잡한 공정을 필요로 하지 않고 용이하게 성형품을 얻을 수 있으므로, 성형품으로서, 퍼스널 컴퓨터, OA기기, AV기기, 휴대전화 등의 전기?전자기기, 광학기기, 정밀기기, 완구, 가정?사무전기제품 등의 상품이나 하우징, 나아가, 자동차, 항공기, 선박 등의 부품으로서 진동이 발생하는 개소에 적합하게 사용할 수 있다.

Claims (3)

  1. 디카르복실산 성분 구성단위와 디올 성분 구성단위로 이루어진 폴리에스테르 수지(X)에 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)을 분산시킨 수지 조성물로 이루어진 제진재료(α)와, 유동성 개선을 위한 개질재(β)를 함유하는 성형재료에 있어서,
    (1) 폴리에스테르 수지(X)의 전체 디카르복실산 성분 구성단위수(A0)와 전체 디올 성분 구성단위수(B0)의 합계량에 대한 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디카르복실산 성분 구성단위수(A1)와 주쇄 중의 탄소원자수가 홀수인 디올 성분 구성단위수(B1)의 합계량의 비율[(A1+B1)/(A0+B0)]이 0.5~1.0의 범위 내에 있고,
    (2) 제진재료(α)에서의, 폴리에스테르 수지(X), 이산화티탄(Y) 및 마이카 인편(Z)의 질량비(X : Y : Z)가, 15~40 : 5~30 : 30~80의 범위이고,
    (3) 제진재료(α)의 함유량이 50~97질량%이고,
    (4) 유동성 향상을 위한 개질재(β)가, 폴리에틸렌 수지, 폴리프로필렌 수지, 폴리이소프렌 수지, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 수지 및 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 수지로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종이고,
    (5) 멜트 인덱서를 이용하여, 200℃, 하중 10kg, 오리피스 직경 2mm의 조건으로 측정했을 때의 멜트플로우레이트가, 400~10g/10min의 범위인
    것을 특징으로 하는, 성형재료.
  2. 제1항에 있어서,
    제진재료(α)의 함유량이 90~97질량%의 범위인, 성형재료.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 성형재료를 성형하여 이루어진 성형품.
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