KR20120114835A - 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법 - Google Patents

탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 ⅰ) 폴리카보실란(PCS) 섬유를 몰드 내에 배치하는 단계; 및 ⅱ) 상기 폴리카보실란 섬유가 배치된 몰드를 열처리하는 단계를 포함하는 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 ⅰ) 폴리카보실란 섬유를 열처리하여 비정질 옥시탄화규소(SiOC) 섬유로 변환시키는 단계; ⅱ) 상기 비정질 옥시탄화규소 섬유를 몰드 내에 배치하는 단계; ⅲ) 상기 비정질 옥시탄화규소 섬유가 배치된 몰드를 열처리하는 단계를 포함하는 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따르면 짧은 시간 내에 향상된 물성 및 정교한 형상을 갖는 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼을 낮은 제조비용으로 효율적으로 제조할 수 있다.

Description

탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF PREFORM FOR SILICON CARBIDE FIBER COMPOSITE}
본 발명은 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법에 관한 것으로, 더욱상세하게는 소정 형상의 몰드 내에 폴리카보실란 섬유를 배치하고 열처리함으로써 짧은 시간 내에 향상된 물성 및 정교한 형상을 갖는 프리폼을 낮은 제조비용으로 효율적으로 제조할 수 있는 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법에 관한 것이다.
1200℃ 이상의 고온에 노출되어 사용되는 고온 구조재로는 일반적으로 탄소 섬유 복합재가 사용되었다. 그러나, 탄소 섬유 복합재는 공기가 없는 조건에서는 1200℃ 이상에서 사용이 가능하나, 공기가 유입되면 탄소 섬유의 산화가 발생하여 그 사용이 제한되는 문제가 있었다.
이에, 산업 발전에 따라 더욱 가혹해지는 고온 구조재의 사용 조건을 충족시키기 위하여, 기존에 널리 이용되었던 탄소 섬유 복합재가 탄화규소(silicon carbide, SiC) 섬유 복합재로 대체되고 있다. 탄화규소 섬유 복합재는 내열성, 인장 강도, 탄성, 내마모성이 우수하여, 원자로의 로심재, 우주 항공기의 로켓 노즐, 화력 발전소의 터빈 블레이드 등과 같이 1200℃ 이상의 온도나 고온고압의 화염 등의 가혹한 조건에 노출되는 고온 구조재로 사용된다.
탄화규소 섬유를 복합재로 형성하여 고온 구조재의 부품으로 사용하기 위해서는 2차원의 탄화규소계 섬유, 예를 들어 탄화규소(SiC) 섬유 또는 옥시탄화규소(silicon oxycarbide, SiOC) 섬유를 3차원의 부품 형상으로 형성한 다공성의 프리폼(preform)을 제조한 후, 탄화규소로 기지상(matrix)을 채워넣어 치밀화하여야 한다.
이 때, 프리폼은 일반적으로 섬유를 직조(weaving)함으로써 형성되며, 직조 방식에 따라 그 형태를 적절히 조절할 수 있다. 예를 들어, 평면적 직조방식에 의할 경우 2D 형태의 프리폼, 수직적 직조가 포함될 경우 3D 형태의 프리폼을 형성할 수 있으며, 직조시 섬유간 각도를 달리함으로써 다방향(multi direction; MD) 형태의 프리폼도 형성할 수 있다. 그러나, 이러한 직조 과정에 있어서, 형태가 특정되지 않은 단품의 경우에는 기계에 의한 직조가 불가능하여 일일이 수작업에 의하여 직조하여야 한다. 따라서, 직조 방식에 의하면 프리폼을 제조하는데 긴 시간과 노력이 필요하게 되어 비효율적이고 비경제적이다.
프리폼 제조 시간을 단축하기 위한 방법으로는, 부직포상 섬유를 니들 펀칭(needle punching)하여 다방향 형태의 프리폼을 제조하는 방법이 제시되었다. 그러나, 이와 같이 프리폼을 제조할 경우 정교한 형태로 제조하는 것이 불가능하며, 벌크 형태의 프리폼을 제조한 후 재단 공정 등을 추가로 실시하여야 하는 문제점이 있다.
따라서, 탄화규소 섬유 복합재용으로 이용되는 탄화규소 섬유 또는 옥시탄화규소 섬유 프리폼 제조에 있어서, 제조 시간을 단축시키면서도, 사용 목적에 따라 정교한 형태로 프리폼을 제조할 수 있는 효율적이고 경제적인 방법 개발이 요구되는 실정이다.
본 발명은 제조 시간을 단축시키면서도, 정교한 형태를 갖고 기계적 물성이 향상된 프리폼을 제조할 수 있는 효율적이고 경제적인 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼을 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는 ⅰ) 폴리카보실란(PCS) 섬유를 몰드 내에 배치하는 단계; 및 ⅱ) 상기 폴리카보실란 섬유가 배치된 몰드를 열처리하는 단계를 포함하는 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예는 ⅰ) 폴리카보실란 섬유를 열처리하여 비정질 옥시탄화규소(SiOC) 섬유로 변환시키는 단계; ⅱ) 상기 비정질 옥시탄화규소 섬유를 몰드 내에 배치하는 단계; ⅲ) 상기 비정질 옥시탄화규소 섬유가 배치된 몰드를 열처리하는 단계를 포함하는 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 기계적 강도가 향상되고 정교한 형상을 갖는 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼을 용이하고 경제적으로 제조할 수 있다.
또한, 종래 프리폼 제조시 수작업에 의하여 요구되었던 긴 제조 시간을 단축시킬 수 있고, 벌크 형태의 프리폼 제조 후 추가로 실시되는 재단 공정을 필요로 하지 않게 되어 공정의 용이성을 확보하고, 제조비용을 낮출 수 있다.
따라서, 종래에 비하여 짧은 시간 내에 향상된 물성 및 정교한 형상을 갖는 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼을 낮은 제조비용으로 효율적으로 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 제조된 폴리카보실란 섬유(a), 불융화 처리된 폴리카보실란 섬유(b) 및 제조된 프리폼(c)의 사진, 및 프리폼의 미세구조를 나타낸 사진(d).
도 2는 실시예 1에서 제조된 프리폼의 압축강도를 나타내는 그래프.
이하, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 본 발명의 가장 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법은 ⅰ) 폴리카보실란(PCS) 섬유를 몰드 내에 배치하는 단계; 및 ⅱ) 상기 폴리카보실란 섬유가 배치된 몰드를 열처리하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 사용 목적 및 대상에 따라 적합한 형태의 몰드를 이용하여 폴리카보실란 섬유로부터 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼을 제조함으로써 제조 시간을 단축시키면서도 프리폼의 기계적 물성을 우수하게 향상시키고, 또한 프리폼의 형태를 정교하게 형성할 수 있다.
본 발명에 있어서, 최종 제조된 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼은 탄화규소(SiC) 섬유 또는 옥시탄화규소(SiOC) 섬유로 이루어질 수 있으며, 이들은 탄화규소계 섬유로 통칭될 수도 있다.
탄화규소 섬유 복합재용 프리폼을 제조하기 위한 출발물질은 폴리카보실란(polycarbosilane, PCS) 섬유이다.
폴리카보실란 섬유는 폴리카보실란을 가열하여 용융시키는 단계; 및 용융된 폴리카보실란을 방사하여 섬유상으로 형성하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 형성될 수 있다.
본 발명에서는 분자량이 약 2500~3500 범위인 폴리카보실란을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이러한 범위의 분자량을 갖는 폴리카보실란의 융점은 약 200~240℃이므로, 이 온도 범위로 가열함으로써 폴리카보실란을 용융시킬 수 있다.
용융된 폴리카보실란은 예를 들어 노즐을 통하여 방사함으로써 섬유상으로 형성할 수 있다.
일 실시예에서, 폴리카보실란 섬유를 몰드 내에 배치하는 단계 전에, 폴리카보실란 섬유를 불융화 처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
폴리카보실란 섬유는 섬유상으로 형성된 후, 열에 의하여 다시 용융될 수 있으므로, 이를 불융화 처리함으로써 섬유상으로 형성된 폴리카보실란 섬유를 열경화성 고분자로 변환시켜, 열에 의하여 다시 용융되지 않도록 할 수 있다.
불융화 처리는 폴리카보실란 섬유를 산소 또는 할라이드와 가교반응시키거나, 또는 전자빔에 노출시킴으로써 이루어질 수 있다.
구체적 예로는, 폴리카보실란 섬유를 180~240℃의 온도에서 6~12시간 동안 공기 중에서 열처리함으로써 불융화시킬 수 있다.
또는, 폴리카보실란 섬유를 할라이드 기체와 가교반응시키면, 할라이드가 폴리카보실란 섬유의 탄소 및 실리콘과 동시에 반응하여 가교결합을 형성함으로써, 폴리카보실란 섬유를 열경화성으로 변화시켜 불융화시킬 수 있다.
또는, 폴리카보실란 섬유를 전자빔에 노출시키면, 원자간 공유 결합 및 치환 반응 등이 일어나 폴리카보실란 섬유를 열경화성으로 변화시켜 불융화시킬 수 있다.
또한, 일 실시예에서, 폴리카보실란 섬유를 몰드 내에 배치하는 단계 전에, 폴리카보실란 섬유를 650~800℃의 온도에서 12~24시간 동안 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이 열처리는 불활성 분위기에서 이루어지는 것이 바람직하다.
폴리카보실란 섬유를 몰드 내에 배치하기 전에, 폴리카보실란 섬유를 650~800℃의 온도에서 열처리함으로써, 몰드 내에서의 열분해에 의한 형태의 뒤틀림을 방지하고 섬유상을 보존할 수 있다.
이어서, 폴리카보실란 섬유를 특정 형태를 갖는 몰드 내에 배치한다.
몰드는 사용목적 및 대상에 따라 적합한 형태를 갖도록 제작할 수 있으며, 이와 같이 몰드를 이용함으로써 정교한 형상을 갖는 프리폼 제조가 용이해진다.
본 발명에 있어서, 몰드는 후속 공정에서의 열처리가 가능한 흑연 소재로 이루어진 것이 바람직하다.
다음으로, 폴리카보실란 섬유가 배치된 몰드를 열처리함으로써, 몰드의 형태대로 형성된 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼을 제조한다.
열처리는 불활성 분위기하 1100~2000℃의 온도에서 30분 내지 5시간 동안 이루어질 수 있다.
본 발명에 있어서는 프리폼의 사용목적 및 조건에 따라 열처리 온도를 조절하여 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼을 비정질 옥시탄화규소(SiOC) 섬유 또는 결정질 탄화규소(SiC) 섬유 형태로 제조할 수 있다. 구체적으로, 폴리카보실란 섬유가 배치된 몰드를 약 1100℃ 온도까지 열처리하면 비정질 옥시탄화규소 섬유 형태의 프리폼이 형성되고, 열처리 온도를 약 2000℃까지 올리면 결정상 탄화규소 섬유 형태의 프리폼이 형성될 수 있다.
이와 같이 제조된 프리폼은 다방향(multi direction) 형태로 형성될 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법은 ⅰ) 폴리카보실란 섬유를 열처리하여 비정질 옥시탄화규소(SiOC) 섬유로 변환시키는 단계; ⅱ) 상기 비정질 옥시탄화규소 섬유를 몰드 내에 배치하는 단계; ⅲ) 상기 비정질 옥시탄화규소 섬유가 배치된 몰드를 열처리하는 단계를 포함한다.
ⅰ)단계에서, 폴리카보실란 섬유를 불활성 분위기하 1000~1200℃의 온도에서 30분 내지 5시간 동안, 바람직하게는 약 1100℃의 온도에서 약 3시간 동안 열처리함으로써, 폴리카보실란 섬유를 비정질의 옥시탄화규소(SiOC) 섬유로 변환시킬 수 있다.
이와 같이 폴리카보실란 섬유를 비정질 옥시탄화규소 섬유로 변환시킨 후, 후속 공정에서 특정 형상의 몰드에 배치하고 열처리함으로써, 섬유가 다방향의 부직포를 형성하는 과정에서 섬유 가닥의 굴곡면 강도가 저하되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 최종 형성된 프리폼의 기계적 강도를 더욱 향상시킬 수 있다.
이어서, 비정질 옥시탄화규소 섬유를 특정 형상의 몰드 내에 배치한다.
다음으로, ⅲ)단계에서, 비정질 옥시탄화규소 섬유가 배치된 몰드를 불활성 분위기하 1800~2200℃의 온도에서, 바람직하게는 약 2000℃의 온도에서, 30분 내지 5시간 동안 열처리한다.
이와 같이, 열처리함으로써 몰드 형상대로 형성된 결정상의 탄화규소 섬유 형태의 다방향 프리폼을 제조할 수 있다.
상기 실시예에서, 폴리카보실란 섬유의 제조 및 불융화 처리, 및 몰드 소재는 전술한 바와 동일한 방법으로 이루어질 수 있으며, 구체적인 설명은 상기 기재를 참조한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
실시예 1
폴리카보실란(PCS, 분자량 2500~3500)을 200~240℃의 온도로 가열하고, 용융된 상태에서 직경 50㎛의 노즐을 통과하게 하여 섬유상을 형성한 후, 회전 드럼에 감았다. 도 1(a)은 섬유상으로 방사된 폴리카보실란 섬유 사진을 나타낸다. 도 1(a)로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 방사된 폴리카보실란 섬유는 전형적인 섬유 형태를 가졌다.
제조된 폴리카보실란 섬유를 공기중 180~240℃의 온도에서 6~12시간 동안 열처리하여 불융화시켰다. 도 1(b)는 불융화 처리된 폴리카보실란 섬유 사진을 나타낸다. 도 1(b)로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 폴리카보실란 섬유는 불융화 처리 후에도 섬유 형태를 잘 보존하였다.
이어서, 소정 형상을 갖는 흑연 소재의 몰드 내에 불융화 처리된 폴리카보실란 섬유를 배치한 후, 불활성 분위기하 1100~2000℃의 온도에서 약 3시간 동안 열처리하여, 비정질상의 옥시탄화규소 섬유 프리폼 및 결정상의 탄화규소 섬유 프리폼을 제조하였다. 도 1(c)는 약 1100℃ 온도에서 열처리하여 형성된 SiOC 섬유 프리폼의 사진을 나타내며, 도 1(d)는 이 SiOC 섬유 프리폼의 미세구조를 보여주는 사진을 나타낸다. 이로부터, 제조된 프리폼은 몰드의 형상대로 잘 형성되었고, 다방향(multi direction)을 갖도록 제조되었음을 확인할 수 있었다.
이 SiOC 섬유 프리폼의 압축 강도를 도 2에 나타낸다. 도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 SiOC 섬유 프리폼은 매우 높은 압축강도값을 나타내었으며, 특히 이 값은 탄소 섬유로 제조된 기존의 프리폼에 비하여 10배 이상 높았다.
따라서, 본 발명에 따른 프리폼을 이용하여 탄화규소 섬유 복합재를 제조하면 부품 자체의 높은 강도값을 확보할 수 있어 부품의 강도 및 내구성을 향상시킬 수 있다.
실시예 2
불융화 처리된 폴리카보실란 섬유를 약 650℃의 온도에서 약 12시간 동안 열처리한 후, 몰드 내에 배치한 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 비정질상의 옥시탄화규소 섬유 프리폼 및 결정상의 탄화규소 섬유 프리폼을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1과 동일한 방법으로 폴리카보실란 섬유를 제조한 후, 불융화 처리하였다. 이어서, 폴리카보실란 섬유를 약 1100℃의 온도에서 약 3시간 동안 열처리하여, 비정질 옥시탄화규소 섬유로 변환시킨 후, 소정 형상을 갖는 흑연 소재의 몰드 내에 배치하였다. 다음으로, 약 2000℃의 온도에서 약 3시간 동안 열처리하여 결정상의 탄화규소 섬유 프리폼을 제조하였다.
상기 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.

Claims (16)

  1. ⅰ) 폴리카보실란(PCS) 섬유를 몰드 내에 배치하는 단계; 및
    ⅱ) 상기 폴리카보실란 섬유가 배치된 몰드를 열처리하는 단계를 포함하는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 ⅱ)단계의 열처리는 불활성 분위기하 1100~2000℃의 온도에서 30분 내지 5시간 동안 이루어지는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리카보실란 섬유는,
    폴리카보실란을 가열하여 용융시키는 단계; 및
    용융된 폴리카보실란을 방사하여 섬유상으로 형성하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 형성되는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 ⅰ)단계 전에,
    상기 폴리카보실란 섬유를 불융화 처리하는 단계를 더 포함하는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 불융화 처리는,
    상기 폴리카보실란 섬유를 산소 또는 할라이드와 가교반응시키거나, 또는 전자빔에 노출시킴으로써 이루어지는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  6. 제4항에 있어서,
    상기 불융화 처리는,
    상기 폴리카보실란 섬유를 180~240℃의 온도에서 6~12시간 동안 공기 중에서 열처리하여 이루어지는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 ⅰ)단계 전에,
    상기 폴리카보실란 섬유를 불활성 분위기하 650~800℃의 온도에서 12~24시간 동안 열처리하는 단계를 더 포함하는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  8. ⅰ) 폴리카보실란 섬유를 열처리하여 비정질 옥시탄화규소(SiOC) 섬유로 변환시키는 단계;
    ⅱ) 상기 비정질 옥시탄화규소 섬유를 몰드 내에 배치하는 단계;
    ⅲ) 상기 비정질 옥시탄화규소 섬유가 배치된 몰드를 열처리하는 단계를 포함하는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 ⅰ)단계는 불활성 분위기하 1000~1200℃의 온도에서 30분 내지 5시간 동안 열처리함으로써 이루어지는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 ⅲ)단계는 불활성 분위기하 1800~2200℃의 온도에서 30분 내지 5시간 동안 이루어지는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 폴리카보실란 섬유는,
    폴리카보실란을 가열하여 용융시키는 단계; 및
    용융된 폴리카보실란을 방사하여 섬유상으로 형성하는 단계를 포함하는 제조방법에 의하여 형성되는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 ⅰ)단계 전에,
    상기 폴리카보실란 섬유를 불융화 처리하는 단계를 더 포함하는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 불융화 처리는,
    상기 폴리카보실란 섬유를 산소 또는 할라이드와 가교반응시키거나, 또는 전자빔에 노출시킴으로써 이루어지는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  14. 제12항에 있어서,
    상기 불융화 처리는,
    상기 폴리카보실란 섬유를 180~240℃의 온도에서 6~12시간 동안 공기 중에서 열처리하여 이루어지는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  15. 제1항 또는 제8항에 있어서,
    상기 몰드는 흑연으로 이루어지는
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
  16. 제1항 또는 제8항에 있어서,
    상기 프리폼은 다방향(multi direction) 형태인
    탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법.
KR1020110032619A 2011-04-08 2011-04-08 탄화규소 섬유 복합재용 프리폼의 제조방법 KR101266074B1 (ko)

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