KR20120102506A - 로드의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
제1 플라스틱 성형 조성물이
- 170℃ 이상의 ISO 11357에 따른 결정자 융점 Tm,
- Tm보다 최대 70K 미만인 ISO 11357에 따른 결정화 온도 Tk 및,
- 20 J/g 이상의 ISO 11357에 따른 용융 엔탈피 ΔH의 특성을 갖는 것인,
a) 최외각 층을 형성하고 반결정질 열가소성 물질 50 중량% 이상으로 구성되는 제1 플라스틱 성형 조성물로 제조된 플라스틱 프로파일을 압출하고,
b) 캘리브레이터 내에서, 제2 플라스틱 성형 조성물을 새롭게 압출된 프로파일에 삽입하고,
c) 새롭게 형성된 로드를 보정하고 배출하고 냉각시킴으로써,
로드를 제조하는 방법은 직경 및 직진도의 관점에서 높은 치수 정확도를 갖는 로드, 특히 원형 로드의 제조를 가능하게 한다. 상기 로드는 기계가공에 의해 완성 부품을 제조하기 위한 반완성 제품으로서 특히 적합하다.
- 170℃ 이상의 ISO 11357에 따른 결정자 융점 Tm,
- Tm보다 최대 70K 미만인 ISO 11357에 따른 결정화 온도 Tk 및,
- 20 J/g 이상의 ISO 11357에 따른 용융 엔탈피 ΔH의 특성을 갖는 것인,
a) 최외각 층을 형성하고 반결정질 열가소성 물질 50 중량% 이상으로 구성되는 제1 플라스틱 성형 조성물로 제조된 플라스틱 프로파일을 압출하고,
b) 캘리브레이터 내에서, 제2 플라스틱 성형 조성물을 새롭게 압출된 프로파일에 삽입하고,
c) 새롭게 형성된 로드를 보정하고 배출하고 냉각시킴으로써,
로드를 제조하는 방법은 직경 및 직진도의 관점에서 높은 치수 정확도를 갖는 로드, 특히 원형 로드의 제조를 가능하게 한다. 상기 로드는 기계가공에 의해 완성 부품을 제조하기 위한 반완성 제품으로서 특히 적합하다.
Description
본 발명은 반결정질 열가소성 물질로 제조된 로드의 압출 방법에 관한 것이다. 로드는 치밀할 수 있으며, 이때, 이들을 중실(solid) 로드라고 부른다. 본원에서는 특정 예가 원형 로드에 의해 제공된다. EN ISO 15860에 따르면, 원형 로드는 그의 전체 길이에 걸쳐 동일하게 유지되는 원형 단면을 갖는, 압출, 주조 또는 압축-성형된 길쭉한 직선형 비-중공 제품이다.
열가소성 물질로 제조된 로드는 바람직하게는 기계 가공에 의한 완성 부품, 특히 상대적으로 소수의 유닛을 갖는 완성 부품, 원형 부품, 또는 사출-성형 방법 또는 다른 플라스틱-가공 방법이 단지 어렵게 제조할 수 있거나 또는 거의 제조할 수 없는 부품의 제조에 사용한다.
사용자의 관점에서 보면, 고융점 열가소성 물질, 예컨대 폴리에테르 에테르 케톤 (PEEK)으로부터의 상기 유형의 부품의 제조는 오히려 종래 금속가공과 유사하며, 표준화된 반완성 제품, 예컨대 튜브, 프로파일 또는 로드는 바람직한 형상을 제공하기 위한 크기로 기계 가공한다. 플라스틱 제조의 종래 방법은 단지 반완성 제품을 제조하기 위해 사용되며, 따라서, 프로파일, 튜브 또는 중실 로드는 원칙적으로 PP 또는 PE로 제조된 상응하는 반완성 제품의 제조 동안 통상적인 것과 같은 동일한 방식으로 압출 플랜트에서 압출한다.
상대적으로 직경이 작은 로드는 열가소성 성형 조성물의 통상적인 압출을 통해 우수한 품질로 수득할 수 있다. 그러나, 사용된 성형 조성물에 따라 이 방법은 약 20 mm의 직경에서 출발하는 로드에 대해서는 어려운데, 그 이유는, 냉각에 의해 다량의 열 에너지가 압출된 로드로부터 소실되어야 하고, 따라서, 적절한 치수 안정성이 긴 냉각 시간 후에만 달성될 수 있기 때문이며, 이는 단면의 결과적 변화로 인해 로드의 자체 중량이 떨어질 수 있거나, 또는 편향이 발생할 수 있는 불리한 효과를 갖는다. 로드를 위한 더욱 우수한 냉각 조건을 만들기 위해, 압출 속도를 줄이면, 제조 비용은 경제적으로 허용될 수 없는 값으로 증가한다.
출원 DE 10 2004 015 072 A1은 플라스틱 용융물이 압출 공정 동안 다이에서 2개의 스트림으로 분리되고, 여기서 외부로 배열된 용융물이 통상적인 방법으로 사용되어 튜브를 압출한다고 설명한다. 제2 용융물은 랜스(lance)에 의해 튜브로 주입된다. 튜브의 붕괴를 방지하기 위해, 지지체 공기를 헤드에 의해 도입하고, 보정 시스템에 감압을 적용한다. 상기 방법은 광학 특성이 우수하고 단면에서의 치수 정확도가 특히 높은 환봉을 제조할 수 있다는 것이 제시되어 있다.
출원 DE 37 18 036 A1에는 단면 치수가 큰 성형물, 예를 들어, 다층 압출에 의해 폴리에틸렌으로 제조된 충격 흡수제 또는 보호 피복의 제조 방법이 기재되어 있다. 여기서는 용융 물질의 제1 스트림이 중공 프로파일의 성형에 사용되고, 이는 캘리브레이터 재킷(calibrator jacket)에서 냉각되고, 한편 용융 물질의 제2 스트림이 캐비티로 압출된다. 여기서, 용융물은 대략 프로파일이 보정 시스템을 지나는 위치에 주입된다. 그러나, 고화되어도 여전히 어느 정도 가요성을 지닌 외부 중공 프로파일이 상기 공정 동안 볼록한 형상으로 확대되고, 따라서, 실제로 바람직했을 것보다 물질의 다소 더 큰 부피를 허용한다. 냉각 동안 후속 수축은 캐비티 또는 소강(vacuole)의 형성을 억제한다.
그러나, 이러한 선행 기술은 만족스럽지 못하다. 출원 DE 10 2004 015 072 A1은 오로지 무정형 열가소성 물질에 관한 것이다. 반결정질 열가소성 물질을 가공하기 위해 상기 방식으로 시도하면, 이들 물질의 상대적으로 큰 수축은 냉각 동안, 추가의 공정에 허용할 수 없는 캐비티의 형성을 야기할 위험이 있다. DE 37 18 036 A1의 접근은 팽창을 제어함으로써 캐비티의 형성을 억제하는 것이며, 이는 정확한 치수 정확도가 중요할 때에는 소용없게 된다.
본 발명의 목적은 하기 요구사항을 따르는 반결정질 열가소성 물질로 제조된 로드의 제조에 있다.
- 약 20 mm의 직경에서 출발하는 로드의 직경의 치수 정확도의 관점에서 통상적인 압출에 대한 개선이 달성되어야 한다. 이상적인 경우, 값들이 매우 실질적으로 달성되거나 또는 표준 DIN 16980 및 EN ISO 15860에 의해 규정된 허용 오차 내에 있어야 한다.
- 그의 외부 연부 및 길이 1 m를 기준으로 하여 직선형 축선으로부터의 로드의 편차가 마찬가지로 최소가 되어야 한다. 직진도로부터의 편차는 기계가공에 의해 제조하는 동안 문제를 야기할 수 있다.
- 중실 로드는 캐비티 또는 소강을 가져서는 안 되는데, 이는 추가의 공정 동안 및 후속 완성 부품의 기능에 있어서 매우 문제가 될 수 있기 때문이다.
- 기계가공을 용이하게 하고 기계적 공정을 통해 발생할 수 있는 뒤틀림을 감소시키기 위해, 중실 로드는 또한 가능한 가장 낮은 내부 응력의 수준을 가져야 한다. 중실 로드로부터 조심스럽게 절단된 얇은 단면의 뒤틀림으로부터 내부 응력의 수준을 평가할 수 있다.
- 최종적으로, 층이 상이한 물질로 구성되는 다층 로드를 제조하는 것이 가능해야 한다.
제1 플라스틱 성형 조성물이
- 170℃ 이상, 바람직하게는 185℃ 이상, 특히 바람직하게는 200℃ 이상, 특히 바람직하게는 215℃ 이상의 결정자 융점 Tm,
- Tm보다 최대 70K 미만, 바람직하게는 Tm보다 최대 60K 미만, 특히 바람직하게는 Tm보다 최대 55K 미만, 특히 바람직하게는 Tm보다 최대 50K 미만인 결정화 온도 Tk,
- 20 J/g 이상, 바람직하게는 25 J/g 이상, 특히 바람직하게는 30 J/g 이상, 특히 바람직하게는 35 J/g 이상, 매우 특히 바람직하게는 40 J/g 이상의, 결정화도의 척도로서의 용융 엔탈피 ΔH의 특성을 갖는 것을 특징으로 하는,
(여기서, 20 K/분의 가열 속도로 실온으로부터 최대 390℃까지 가열하고, 20 K/분의 가열 속도로 -60℃로 냉각하고, 20 K/분의 가열 속도로 최대 390℃까지 다시 가열함으로써 Tm, TK 및 ΔH를 ISO 11357에 따라 결정한다. Tm 및 ΔH는 2번째 가열 절차 동안 결정하는 반면, Tk는 냉각 절차 동안 결정한다. 최대 가열 온도는 열 안정성에 따라 좌우되고, 또한 Tm에 따라 좌우된다. 이는 여기서 Tm을 약 60 K 이상 초과하는 것이 권할 만하다)
a) 최외각 층을 형성하고 반결정질 열가소성 물질 50 중량% 이상, 바람직하게는 60 중량% 이상, 특히 바람직하게는 70 중량% 이상, 특히 바람직하게는 80 중량% 이상으로 구성되는 제1 플라스틱 성형 조성물로 제조된 플라스틱 프로파일을 압출하고,
b) 캘리브레이터 내에서, 제2 플라스틱 성형 조성물을 새롭게 압출된 프로파일에 삽입하고,
c) 새롭게 형성된 로드를 보정하고 배출하고 냉각시킴으로써
로드를 제조하는 방법을 통해 상기 목적을 달성하였다.
압출된 프로파일의 충분히 빠른 응고를 확실히 하기 위해, 제1 플라스틱 성형 조성물의 결정자 융점 Tm은 170℃ 이상이어야 한다. 그러나, 이러한 조건은 그 자체로서는 충분하지 않다. 결정화가 지연되었다면, 보정 시스템을 지난 후 프로파일의 가요성은 충전 재료의 용융 압력으로부터 초래되는 팽창을 야기하기에 여전히 충분할 것이다. 이러한 이유로 냉각 동안 결정화의 개시의 신속도를 최대화하는 것, 즉, Tk를 최대화하는 것이 또한 필요하다. 더욱이 결정화도는 바람직한 응고를 확실히 하기 위해 충분히 높아야 한다. 이는 용융 엔탈피와 실험적으로 서로 관련될 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 로드는 원형 로드일 수 있지만, 다른 기하학적 구조가 또한 가능하며, 단면의 예는 계란형, 타원형 또는 다각형 (예를 들어, 삼각형, 정사각형, 직사각형, 마름모꼴, 사다리꼴, 오각형 또는 육각형)이다. 원형 로드의 경우에, 단계 a)에서 압출된 프로파일은 튜브이다. 프로파일은 하나의 층을 가지고 있으며, 따라서 전체가 제1 플라스틱 성형 조성물로 구성될 수 있거나, 또는 다수의 층을 가지며, 이때 적어도 최외각 층이 제1 플라스틱 성형 조성물로 구성된다.
제1 플라스틱 성형 조성물은 예로서 폴리아미드, 반방향족 폴리에스테르, 플루오린중합체 (예를 들어, PFA, ETFE, EFEP, PVDF, PTFE), 폴리페닐렌 술피드 또는 폴리아릴렌 에테르 케톤일 수 있는 반결정질 열가소성 물질을 기재로 한다. 열가소성 물질을 선택하는 동안 고려해야 할 인자는 특히 결정화 온도 Tk 및 용융 엔탈피가 성형 조성물의 다른 구성성분에 의해 영향을 받는다는 것이다. 예로서, 핵제를 첨가하여 Tk를 상당히 증가시킬 수 있다.
폴리아미드는 디아민과 디카르복실산의 조합으로부터, ω-아미노카르복실산으로부터 또는 상응하는 락탐으로부터 제조할 수 있다. 원칙적으로, 임의의 충분히 반결정질인 폴리아미드, 예컨대 PA6, PA66, 또는 이러한 베이스와 테레프탈산 및/또는 이소프탈산 유래의 단위를 사용한 코폴리아미드 (사용되는 일반적인 용어는 PPA임) 또는 그밖에 PA9T 및 PA10T 및 이들과 다른 폴리아미드와의 블렌드를 사용하는 것이 가능하다. 다른 적합한 폴리아미드의 예는 PA610, PA88, PA8, PA612, PA810, PA108, PA9, PA613, PA614, PA812, PA128, PA1010, PA10, PA814, PA148, PA1012, PA11, PA1014, PA1212 및 PA12이다. 물론, 그를 기재로 하는 코폴리아미드를 사용하는 것이 또한 가능하다. 폴리아미드의 제조는 선행 기술이다.
마찬가지로, 충분한 상용성을 전제로 하여, 다양한 폴리아미드의 혼합물을 사용하는 것이 가능하다. 상용성 폴리아미드 조합은 당업자에게 공지되어 있으며, 예를 들어 조합 PA12/PA1012, PA12/PA1212, PA612/PA12, PA613/PA12, PA1014/PA12 및 PA610/PA12 및 또한 PA11과의 상응하는 조합을 본원에서 언급할 수 있다. 의심이 들 때에는, 일상적인 실험을 통해 상용성 조합을 결정할 수 있다.
열가소성 폴리에스테르는 디올과 디카르복실산 또는 그의 폴리에스테르-형성 유도체 (예는 디메틸 에스테르임)의 중축합으로 제조한다. 적합한 디올은 화학식 HO-R-OH를 가지며, 여기서, R은 2가, 분지형 또는 비분지형 지방족 및/또는 2 내지 18개, 바람직하게는 2 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 시클로지방족 잔기이다. 적합한 디카르복실산은 화학식 HOOC-R'-COOH를 가지며, 여기서 R'은 6 내지 20개, 바람직하게는 6 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 2가 방향족 잔기이다.
디올의 언급할 수 있는 예는 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌 글리콜, 테트라메틸렌 글리콜, 2-부텐-1,4-디올, 헥사메틸렌 글리콜, 네오펜틸 글리콜 및 또한 시클로헥산디메탄올이다. 디올은 단독으로 또는 디올 혼합물로서 사용할 수 있다.
방향족 디카르복실산의 예는 테레프탈산, 이소프탈산, 1,4-, 1,5-, 2,6- 또는 2,7-나프탈렌디카르복실산, 비페닐-4,4'-디카르복실산 및 디페닐 에테르 4,4'-디카르복실산을 포함한다. 상기 디카르복실산의 30 몰% 이하가 3 내지 50개의 탄소 원자, 바람직하게는 6 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 지방족 또는 시클로지방족 디카르복실산, 예를 들어, 숙신산, 아디프산, 세바스산, 도데칸디오산 또는 시클로헥산-1,4-디카르복실산에 의해 대체될 수 있었다.
적합한 폴리에스테르의 예는 폴리프로필렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 2,6-나프탈레이트, 폴리프로필렌 2,6-나프탈레이트와 폴리부틸렌 2,6-나프탈레이트이다.
상기 폴리에스테르의 제조는 선행 기술 (DE-A 24 07 155, 24 07 156; 문헌 [Ullmann's Enzyklopaedie der technischen Chemie [Ullmann's Encyclopaedia of Industrial Chemistry], 4th Edition, Volume 19, pp. 65 ff., Verlag Chemie, Weinheim, 1980])이다.
플루오린중합체는 예로서 폴리비닐리덴 플루오라이드 (PVDF), 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체 (ETFE), 3성분, 예를 들어, 프로펜, 헥사플루오로프로펜, 비닐 플루오라이드 또는 비닐리덴 플루오라이드에 의해 개질된 ETFE (예를 들어 EFEP) 또는 테트라플루오로에틸렌-과플루오린화 알킬 비닐 에테르 공중합체 (PFA) 일 수 있다.
폴리페닐렌 술피드는 하기 화학식의 단위를 포함한다.
이는 바람직하게는 상기 단위 50 중량% 이상, 70 중량% 이상 또는 90 중량% 이상으로 구성된다. 남아있는 단위는 폴리아릴렌 에테르 케톤, 또는 예를 들어, 합성 동안 트리클로로벤젠 또는 테트라클로로벤젠의 동시 사용으로부터 초래되는 삼- 또는 사관능성 분지화제 단위에 대해 하기에 제공된 것들 일 수 있다.
폴리페닐렌 술피드는 다양한 유형으로 또는 성형 조성물에서 상업적으로 이용 가능하다.
폴리아릴렌 에테르 케톤은 하기 화학식의 단위를 포함한다.
상기 식에서, Ar 및 Ar'은 2가의 방향족 잔기, 바람직하게는 1,4-페닐렌, 4,4'-비페닐렌 또는 그 밖에 1,4-, 1,5- 또는 2,6-나프틸렌이다. X는 전자 끄는 기, 바람직하게는 카르보닐 또는 술포닐이고, 반면에 Y는 O, S, CH2, 이소프로필리덴 등과 같은 또 다른 기이다. 여기서 기 X의 50% 이상, 바람직하게는 70% 이상, 특히 바람직하게는 80% 이상이 카르보닐 기이고, 반면에 기 Y의 50% 이상, 바람직하게는 70% 이상, 특히 바람직하게는 80% 이상이 산소로 구성된다.
바람직한 실시양태에서, 기 X의 100%가 카르보닐 기로 구성되고, 기 Y의 100%가 산소로 구성된다. 상기 실시양태에서, 폴리아릴렌 에테르 케톤은 예로서 폴리에테르 에테르 케톤 (PEEK; 화학식 I), 폴리에테르 케톤 (PEK; 화학식 II), 폴리에테르 케톤 케톤 (PEKK; 화학식 III) 또는 폴리에테르 에테르 케톤 케톤 (PEEKK; 화학식 IV)일 수 있지만, 카르복실 기 및 산소 기의 다른 배열도 또한 당연히 가능하다.
<화학식 I>
<화학식 II>
<화학식 III>
<화학식 IV>
폴리아릴렌 에테르 케톤은 반결정질이고, 이는, 예를 들어, DSC 분석에서 결정자 융점 Tm의 나타남을 통해 인식할 수 있고, 이는 대부분의 경우에 300℃ 이상의 정도이다.
성형 조성물은 추가 성분, 예를 들어 충격 개질제, 다른 열가소성 물질, 가소제 및 다른 통상적인 첨가제, 예를 들어 안료 또는 충전제, 예컨대 카본 블랙, 이산화티타늄, 황화아연, 강화 섬유, 예를 들어 유리 또는 탄소의 섬유, 또는 휘스커, 윤활제, 예컨대 흑연, 몰리브데넘 디술피드, 질화붕소 또는 PTFE, 핵제, 예컨대 활석 분말, 가공 조제, 예컨대 왁스, 스테아르산아연 또는 스테아르산칼슘, 항산화제, UV 안정화제, 및 또한 생성물에 정전기방지 특성을 제공하는 첨가제, 예를 들어 탄소 섬유, 흑연 원섬유, 스테인레스-스틸 섬유 또는 전도성 카본 블랙을 포함할 수 있다.
제1 실시양태에서, 제1 및 제2 성형 조성물은 동일하다. 이러한 경우에, DE 10 2004 015 072 A1에서 기술된 바와 같이 용융물 스트림을 유리하게 분리할 수 있다.
제2 실시양태에서, 제1 및 제2 성형 조성물은 동일하지 않지만, 특허청구범위에 따른 동일한 정의가 제2 성형 조성물 및 제1 성형 조성물을 포괄한다. 이는 특히, 기저 열가소성 물질이 두가지 경우에서 동일하지만, 성형 조성물의 다른 구성성분의 유형 및/또는 양은 다를 때의 경우이다. 다른 경우에, 2종의 열가소성 물질은 상이하지만 상호적으로 상용가능하다.
제3 실시양태에서, 제2 조성물은 제1 성형 조성물을 포괄하는 특허청구범위에 따른 동일한 정의에 의해 포괄되지 않는다. 이는 반결정질 또는 무정형일 수 있다. 예로서 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카르보네이트, 완전 방향족 폴리에스테르, 폴리에스테르 카르보네이트, 폴리술폰, 폴리에테르 술폰, 폴리페닐 술폰, 폴리페닐렌 에테르, 폴리에테르이미드, 폴리이미드 및 투명 폴리아미드를 언급할 수 있으며, 다른 예는 폴리아릴렌 에테르 케톤과 임의로 상대적으로 큰 비율의 폴리술폰, 폴리에테르 술폰, 폴리페닐 술폰, 폴리에테르이미드 및/또는 폴리이미드로 제조된 블렌드이다. 제2 성형 조성물은 상기 초기 단계에서 제1 성형 조성물에 대해 이전에 제시된 바와 같이 통상의 첨가제를 포함할 수 있다. 2개의 물질의 양호한 커플링을 목적으로, 2개의 성형 조성물 간의 적절한 접착성이 있어야 한다.
제4 실시양태에서, 단계 a)에서 압출된 프로파일은 발포된다. 발포는 분해에 영향받기 쉬운 발포제의 첨가를 통해 화학적으로 수행할 수 있거나, 또는 물질에 계량투입된 발포(blowing) 기체에 의해 물리적으로 수행할 수 있다. 발포체의 밀도 대 비발포 성형 조성물의 밀도의 비로 규정되는 팽창도는 바람직하게는 1.01 내지 10이다. 발포체는 개방 셀 또는 닫힌 셀을 가질 수 있다. 제4 실시양태는 제1, 제2 또는 제3 실시양태로 조합할 수 있다.
제5 실시양태에서, 단계 b)에 삽입된 제2 플라스틱 성형 조성물은 발포된다. 제4 실시양태에 대해 제공된 설명을 여기에 다시 적용할 수 있다. 제5 실시양태는 제1, 제2, 제3 또는 제4 실시양태로 조합할 수 있다.
목적하는 용도를 위해, 완성 로드에서, 단계 a)에서 압출된 프로파일 및 단계 b)에 삽입된 코어가 서로 안전하게 부착된 것이 바람직하다. 이를 위해, 2개의 성형 조성물은 상호 상용성이 충분해야 한다. 상용성이 충분하지 않은 경우, 프로파일은 다수의 층에 공압출될 수 있으며, 이때 최내각 층은 적합한 접착 촉진제로 구성된다. PA12 (프로파일) 및 PA6 (코어)의 경우, 예로서 PA612로 제조된 접착 촉진제 층을 통해 상용성을 개선할 수 있는 반면, PA612 (프로파일) 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET; 코어)의 경우 상용성은 예로서 PA612/PET 블록 공중합체를 포함하는 PA612/PET 블렌드로 제조된 접착 촉진제 층에 의해 발생할 수 있다.
우수한 접착을 달성하기 위해, 더욱이 단계 b)에 삽입된 코어-물질 용용물의 온도 수준은 적어도, 압출된 프로파일의 내부 표면을 형성하는 물질의 Tm 정도이어야 한다.
압출기의 캘리브레이터 하류는 외부 층을 형성하는 작용을 한다. 본원에서 예를 들어, 파이프 압출에 사용되는 바와 같이 전형적인 브래스(brass) 보정 시스템을 사용하는 것이 가능하다. 상대적으로 느린 냉각을 제공하고, 따라서, 로드에 발생하는 스트레스를 감소시키기 위해, 원하는 경우, 보정 시스템은 열의 빠른 소실을 제공하기 위해 집중적으로 냉각하거나 또는 가열할 수 있다. 제2 성형 조성물의 안전한 접착이 확실하도록, 압출된 플라스틱 프로파일의 온도를 조절하기 위해 캘리브레이터의 온도 제어를 이용하는 것이 권고할 만하다. 이는 프로파일이 박벽을 가질 때 특히 고려할만하다.
제2 플라스틱 성형 조성물은 바람직하게는 캘리브레이터의 길이의 약 1% 내지 약 99% 이내, 특히 바람직하게는 약 10% 내지 약 90% 이내, 특히 바람직하게는 약 20% 내지 약 80% 이내, 매우 특히 바람직하게는 약 30% 내지 약 70% 이내인 위치에 용용물로서 도입한다. 특별한 경우, 구체적으로는 압출된 프로파일이 비교적 두꺼운 벽을 가지고 있고/있거나 제1 플라스틱 성형 조성물이 비교적 높은 탄성률, 및 따라서 높은 강성도를 가질 때, 제2 성형 조성물의 도입을 캘리브레이터 후까지프로파일의 어떠한 팽창의 발생 없이 지연시키는 것이 또한 가능하다. 이러한 환경 하에서, 실시양태의 이러한 유형은 본 발명에 따른 방법에 해당한다. 제2 플라스틱 성형 조성물의 용융 압력은 2 내지 8 bar의 범위이고, 소강-비함유 로드가 확실히 제조되도록, 단지 매우 약간의 변형이 여기에서 허용된다. 발포 코어의 제조에서 압력이 보다 낮을 수 있다.
캘리브레이터의 하류는 다양한 냉각 매체 또는 가열 매체로 배열되는 냉각 및/또는 컨디셔닝 섹션일 수 있다. 여기서 침수조를 사용할 수 있으며 또한 분무조 및/또는 블로어로부터의 공기를 사용할 수 있다. 과도한 내부 응력 및 그로 인한 로드 조기 파손을 피하기 위해, 상대적으로 직경이 큰 로드 또는 섬유-충전된 성형 조성물로 제조된 중실 로드를 특히 컨디셔닝하거나 또는 조심스럽게 냉각한다.
권출(take-off) 속도는 일반적으로 직경에 따라 좌우되고, 사용되는 성형 조성물에 따라 좌우된다. 직경이 작을수록 더 빠른 속도로 제조된다.
본 발명에 따른 방법은 탄력적인 보정 시스템과 조합할 수 있으며, 따라서, 상이한 로드 직경을 생산하는 비단계적 방법을 제공한다. 이러한 유형의 보정 시스템은 이미 튜브의 압출에 사용되고 있다 (예를 들어, WO 2004/091891, DE 10 2004 029 498 B3, EP 1 627 724 A2, WO 00/16963 및 WO 2005/018910). 성분의 제조가 로드를 바람직한 치수로 만드는 기계가공 공정을 포함하기 때문에, 탄력적인 보정 시스템의 사용은 경제적 이익으로 크게 유익하다. 특히 고가의 성형 조성물로 제조된 고가의 로드의 경우, 외부 직경으로부터 기계가공되어야 하는 양을 최소화하는 경제적인 값이 존재한다. 중실 로드가 상업적으로 사용되는 경우, 예로서 약 5 mm 내지 약 40 mm 직경의 직경 범위에서 1 mm 단계로 이용가능하고, 생산 배치 크기는 종종 매우 작다는 효과를 갖는다.
본 발명의 문맥에서, 직경 (또는 원형 단면이 포함되지 않는 경우 가장 작은 직경)이 15 내지 500 mm, 바람직하게는 20 내지 400 mm, 특히 바람직하게는 25 내지 350 mm인 로드를 제조하는 것이 가능하다. 여기서, 단계 a)에서 압출된 프로파일의 벽 두께는 통상적으로 직경의 0.2% 내지 25%의 범위, 바람직하게는 직경의 0.4% 내지 20%의 범위, 특히 바람직하게는 직경의 0.6% 내지 16%의 범위, 특히 바람직하게는 직경의 0.8% 내지 14%의 범위이다. 포함되는 원형 단면이 없으면, "직경"은 가장 작은 직경을 의미한다.
본 발명의 문맥에서, 다층 로드 및 특히 다층 원형 로드가 특히 흥미롭다. 본원에서 가능한 실시양태의 예는 하기와 같다.
- 내마모성 또는 내마멸성 외부 층 및 인성 코어는 예컨대 기어 휠, 샤프트 또는 액슬(axle)과 같은 용도에 있어서 우수한 전제조건이고, 예는 탄소 섬유 30% 또는 탄소 섬유, 흑연 및 PTFE 각각 10% 또는 세라믹 충전제 및 내부 비강화된 PEEK 성형 조성물 30%를 갖는 외부 PEEK 성형 조성물이다.
- 물질의 높은 강도 및 평활한 표면이 섬유-충전된 코어 물질 및 비충전 외부 층과 함께 중실 로드에서 조합될 수 있다.
- 또 다른 가능성으로, 예를 들어 코어의 물질과 동일하지만, 분자량이 보다 낮은 물질로 제조된, 기계가공이 우수한 외부 층이 선택된다.
- 물질의 비용을 줄이기 위해, 중실 로드는 고가의 외부 층 (예를 들어, PEEK) 및 저가의 코어 성분, 예를 들어, PEEK와 PFA, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, LCP, 예를 들어 액정 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리에테르 술폰, 폴리페닐 술폰, 폴리벤즈이미다졸 (PBI) 및/또는 고온에 내성인 다른 중합체와의 블렌드로 구성될 수 있다.
- 또 다른 실시양태에서, 경질의 치밀한 외부 층 및 발포 코어로부터 로드를 제조할 수 있다. 본 방법은 발포 물질을 튜브내 이용가능한 공간으로 삽입하고, 팽창도 및 셀의 특성은 선택되는 파라미터, 예컨대 용융물 강성도, 발포제의 양, 발포제의 유형 등을 사용하여 공지된 방식으로 제어할 수 있다. 본 방법은 전체 단면을 가로질러 균일한 셀 직경을 제공할 수 있다. 예를 들어, 우주공간에서의 경량 구조 사용을 위한 중량 감소가 본원에서 주요한 목적이다.
- 중요성, 특히 의학적 적용, 예를 들어 임플란트의 또 다른 조합은 경질 또는 인성 코어와 발포 외부 층의 조합이다. 강하고 안정한 코어가 하중-지지 기능을 가지며, 한편 발포 외부 층은 혈관신생 또는 골유착을 개선시킨다. 여기서 개방 셀 발포체가 유리하다. 의학적 용도에 있어서 하나의 가능한 실시양태는 비충전 PEEK 성형 조성물로 제조된 치밀한 코어 및 수평균 셀 직경이 1 ㎛ 내지 700 ㎛, 바람직하게는 10 ㎛ 내지 500 ㎛인 개방 셀 발포 PEEK 성형 조성물로 제조된 외부 층을 갖는 특허청구범위에 따른 로드로부터 제조된 부분이다.
- 예를 들어, 상이한 발포체 구조가 바람직하다면, 예비압출된 튜브 및 코어를 또한 둘 다 발포시키는 것이 가능하다. 임플란트의 경우, 골유착의 상이한 수준이 요구되거나 또는 달성될 수 있을 때, 따라서, 제어된 집적화를 초래하기 위해, 상이한 셀 구조를 갖는 임플란트, 예를 들어, PEEK 성형 조성물로 제조된 임플란트를 제조하는 것이 가능하다.
본 발명은 또한 본 발명에 따라 제조되고 임플란트를 제조하기 위한 하나 이상의 PEEK 성형 조성물로 제조된 로드의 용도를 제공한다.
선행 기술에서보다 본 발명에 따른 방법을 이용하여 압출된 프로파일에서 적절한 치수 안정성을 더욱 빠르게 달성할 수 있다. 따라서, 제2 성형 조성물의 삽입은 충분히 긴 경화 시간이 용융 압력 하에서 프로파일의 임의의 팽창 없이 코어 물질에 이용할 수 있도록, 보정 시스템의 끝에서부터 떨어진 곳에서 수행할 수 있다. 이는 소강의 형성을 효과적으로 억제한다. 생성된 로드의 치수 정확도는 선행 기술에 따라 제조된 로드의 정확도보다 더욱 양호하다.
실시예
하기 성형 조성물을 본 발명의 실시예 및 비교 실시예에 사용하였다.
PA12: 각 경우에 ISO 11357에 따라 DCS 방법에 의해 결정된, Tm = 176℃, Tk = 149℃ 및 ΔH = 64 J/g인 특성을 갖는 베스타미드(VESTAMID)® LX9030 황색;
PEEK: 각 경우에 ISO 11357에 따라 DSC 방법에 의해 결정된, Tm = 336℃, Tk = 281℃ 및 ΔH = 42 J/g인 특성을 갖는 베스타킵(VESTAKEEP)® 4000G nf.
비교 실시예 1:
표준 압출에 의해 PA 12로부터 직경 65 mm의 중실 로드를 압출함. 표 1은 실험 조건 및 결과를 제공한다.
본 발명의 실시예 1:
2층 다이를 사용하여 PA 12로부터 직경 65 mm의 중실 로드를 압출함 (외부 층 두께 5 mm; 랜스는 캘리브레이터 길이의 70%에 닿음). 표 1 참조.
비교 실시예 2:
표준 압출에 의해 PEEK로부터 직경 65 mm의 중실 로드를 압출함. 표 2 참조.
본 발명의 실시예 2:
2층 다이를 사용하여 PEEK로부터 직경 65 mm의 중실 로드를 압출함 (외부 층 두께 5 mm; 랜스는 캘리브레이터 길이의 70%에 닿음). 표 2 참조.
Claims (14)
- 제1 플라스틱 성형 조성물이
- 170℃ 이상의 ISO 11357에 따른 결정자 융점 Tm,
- Tm보다 최대 70K 미만인 ISO 11357에 따른 결정화 온도 Tk, 및
- 20 J/g 이상의 ISO 11357에 따른 용융 엔탈피 ΔH
의 특성을 갖는 것을 특징으로 하는,
a) 최외각 층을 형성하고 반결정질 열가소성 물질 50 중량% 이상으로 구성되는 제1 플라스틱 성형 조성물로 제조된 플라스틱 프로파일을 압출하고,
b) 캘리브레이터 내에서, 제2 플라스틱 성형 조성물을 새롭게 압출된 프로파일에 삽입하고,
c) 새롭게 형성된 로드를 보정하고 배출하고 냉각시킴으로써,
로드를 제조하는 방법. - 제1항에 있어서, 상기 로드가 원형 로드인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 제1 플라스틱 성형 조성물의 열가소성 물질이 폴리아미드, 반방향족 폴리에스테르, 플루오린중합체, 폴리페닐렌 술피드 및 폴리아릴렌 에테르 케톤의 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 플라스틱 성형 조성물의 열가소성 물질이 폴리아미드, 반방향족 폴리에스테르, 플루오린중합체, 폴리페닐렌 술피드, 폴리아릴렌 에테르 케톤, 투명 폴리아미드, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리카르보네이트, 완전 방향족 폴리에스테르, 폴리에스테르 카르보네이트, 폴리술폰, 폴리에테르 술폰, 폴리페닐 술폰, 폴리페닐렌 에테르, 폴리에테르 이미드, 폴리이미드, 및 폴리술폰, 폴리에테르 술폰, 폴리페닐 술폰, 폴리에테르이미드 및/또는 폴리이미드와 폴리아릴렌 에테르 케톤으로 제조된 블렌드의 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 및 제2 플라스틱 성형 조성물이 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 a)에서 압출된 플라스틱 프로파일이 발포된 것임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 b)에 삽입된 제2 플라스틱 성형 조성물이 발포된 것임을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 a)에서 압출된 플라스틱 프로파일이 다수의 층을 가지고 있으며, 이때 최내각 층이 접착 촉진제로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 로드의 직경 또는 가장 작은 직경이 15 내지 500 mm의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 a)에서 압출된 플라스틱 프로파일의 벽 두께가 직경 또는 가장 작은 직경의 0.4 내지 20%의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 방법.
- 기계가공에 의해 완성 부품을 제조하기 위한, 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따라 제조된 로드의 용도.
- 제11항에 있어서, 로드가 하나 이상의 폴리에테르 에테르 케톤 성형 조성물로 구성되고 완성 부품이 임플란트인 것을 특징으로 하는 용도.
- 제12항에 따라 수득된 임플란트.
- 제13항에 있어서, 비발포 코어, 및 수평균 셀 직경이 1 내지 700 ㎛인 개방 셀 발포 외부 층을 포함하는 것을 특징으로 하는 임플란트.
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