KR20120100533A - 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 진공 제어장치 - Google Patents

양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 진공 제어장치 Download PDF

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KR20120100533A
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Abstract

본 발명은 양극 활물질의 제조장치의 진공 제어장치에 관한 것이다. 본 발명은 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하고, 철 용액 및 리튬 용액을 교반하기 위한 교반수단이 구비되는 프리믹서; 프리믹서에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 메인믹서; 메인믹서의 후단과 개폐되도록 연결되고, 개방된 상태에서 메인믹서에서 혼합된 용액의 슬러리를 흡입하는 진공챔버; 및 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함한다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 메인믹서의 후단에 진공챔버가 개폐되도록 연결되어 있어 Fe염이 라인에 석출되더라도 진공력을 이용하여 슬러리를 흡입함으로써 Fe염을 별도로 석출하는 작업을 수행하지 않아도 되는 효과가 있다.

Description

양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 진공 제어장치{Manufacturing apparatus for positive active material and controlling apparatus for vaccum}
본 발명은 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 진공 제어장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 양극 활물질인 리튬인산철의 제조 시에 철 용액 및 리튬 용액이 초임계수와 만나는 과정에서 라인이 막히는 것을 진공을 이용하여 방지할 수 있는 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 진공 제어장치에 관한 것이다.
모바일 기기와 같은 휴대용 전자기기에 대한 기술 개발과 수요가 증가함에 따라 에너지원으로서 이차전지의 수요가 급격히 증가하고 있으며, 이러한 이차전지 중 높은 에너지 밀도와 전압을 가지고, 사이클 수명이 길며, 자기 방전율이 낮은 리튬 이차전지가 상용화되어 널리 사용되고 있다.
특히, 리튬 이차전지는 작동 전압이 3.6V 이상으로서, 휴대용 전자 기기의 전원으로 많이 사용되고 있는 니켈-카드뮴 전지나, 니켈-수소 전지보다 3배나 높고, 단위 중량당 에너지 밀도가 높다는 측면에서 급속하게 신장하고 있는 추세이다.
또한, 리튬 이차전지는 리튬 이온의 삽입 및 탈리가 가능한 물질을 음극 및 양극으로 사용하고, 상기 양극과 음극 사이에 유기 전해액 또는 폴리머 전해액을 충전시켜 제조하며, 리튬 이온이 상기 양극 및 음극에서 삽입 및 탈리될 때의 산화, 환원 반응에 의하여 전기적 에너지를 생성한다.
이러한 리튬 이차 전지에서 양극 활물질로는 층상 혹은 스피넬 구조의 전이금속 산화물이 사용되고 있으며, 최근 안전성이 우수한 리튬 전이금속 포스페이트 양극 활물질이 널리 연구되고 있다.
리튬 전이금속 포스페이트 물질은 크게 나시콘(Nasicon) 구조인 LixM2(PO4)3와 올리빈(Olivine) 구조의 LiMPO4로 구분되고, 기존의 LiCoO2에 비해서 고온 안정성이 우수한 물질로 연구되고 있다.
현재 나시콘 구조의 Li3V2(PO4)3(Saphion)가 Valence사에 의해 개발되어 있고, 올리빈 구조의 화합물 중에서는 LiFePO4와 Li(Mn,Fe)PO4 올리빈 구조의 물질이 가장 널리 연구되고 있다.
특히 올리빈 구조의 리튬인산철(LiFePO4)는 리튬 대비 ~3.4 V의 다소 낮은 전압상의 불리함에도 불구하고 170 mAh/g의 높은 이론 용량과 우수한 고온 안정성, 저가의 Fe 사용 등의 장점으로 인해 향후 리튬 이차 전지 양극 활물질로의 적용 가능성이 있으며, 하이브리드 전기자동차(HEV)용 리튬 이온 이차 전지의 양극 활물질로서 많은 연구가 이루어지고 있다.
도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도이다.
이에 도시된 바에 따르면, 리튬 이차전지 양극 활물질의 제조를 위해 용액과 초임계수가 반응을 하게 된다. 즉, 초임계수가 통과하는 초임계수 라인(1)의 양측에서 각각 리튬 용액 및 철 용액이 리튬 용액 라인(2) 및 철 용액 라인(3)을 따라 투입된다.
이때, 초임계수의 높은 온도(약 400℃)로 인하여 철 용액의 온도가 상승되면 철 용액의 용해도(Solubility)가 감소하여 Fe염이 석출되어 철 용액 라인(3)의 끝단이 도 1에서와 같이 막히는 문제가 발생할 수 있다. 이와 같이 Fe염이 석출되면 철 용액이 정상적으로 공급될 수 없고 망치나 송곳과 같은 공구를 이용하여 일일이 제거해야 하는 문제가 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 용액의 투입 라인에서 고온의 초임계수로 인하여 Fe염이 석출되는 것을 진공을 이용하여 방지할 수 있는 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 진공 제어장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하고, 상기 철 용액 및 리튬 용액을 교반하기 위한 교반수단이 구비되는 프리믹서; 상기 프리믹서에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 메인믹서; 상기 메인믹서의 후단과 개폐되도록 연결되고, 개방된 상태에서 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 슬러리를 흡입하는 진공챔버; 및 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 진공챔버에 흡입된 슬러리는 재투입 라인을 통하여 상기 메인믹서의 전단으로 재투입되는 것을 특징으로 한다.
상기 진공챔버의 전단에는 상기 메인믹서의 후단을 개폐하도록 제어하는 챔버밸브가 설치되는 것을 특징으로 한다.
상기 진공챔버는 상기 슬러리를 흡입한 후에 닫힌 상태에서 세척이 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 프리믹서에서 혼합된 용액이 투입되는 혼합용액 라인에는 초임계수에서 발생된 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각장치가 설치되는 것을 특징으로 한다.
상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
물 저장조와; 상기 물 저장조로부터 공급된 물과 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기와; 상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 특징에 따르면, 본 발명은 철 용액 및 리튬 용액이 각각 투입되고, 초임계수가 투입되어 상기 철 용액 및 리튬 용액과 혼합되는 메인믹서; 상기 메인믹서의 후단과 개폐되도록 연결되고, 개방된 상태에서 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 슬러리를 흡입하는 진공챔버; 및 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 철 용액과 리튬 용액이 프리믹서에서 미리 혼합된 상태로 초임계수와 만나기 때문에 Fe염이 석출되어 투입 라인을 막는 것을 방지할 수 있고, 또한 메인믹서의 후단에 진공챔버가 개폐되도록 연결되어 있어 Fe염이 라인에 석출되더라도 진공력을 이용하여 슬러리를 흡입함으로써 Fe염을 별도로 석출하는 작업을 수행하지 않아도 되고 보다 원활하게 양극 활물질이 제조될 수 있어 제품의 품질이 향상될 수 있는 효과가 있다.
도 1은 종래 기술에 의해 용액과 초임계수가 교반되는 것을 보인 구성도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도.
이하에서는 본 발명에 의한 양극 활물질의 제조장치 및 이에 구비되는 진공 제어장치의 일 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도이다.
이에 도시된 바에 따르면, 본 발명에 의한 양극 활물질은 철 용액과 리튬 용액이 혼합된 용액과 초임계수를 반응시켜 제조된다. 먼저, 철 용액 저장조(5)와 리튬 용액 저장조(6)에 각각 저장된 철 용액과 리튬 용액은 서로 다른 라인을 통해 프리믹서(10)로 투입된다.
상기 프리믹서(10, Pre-mixer)는 철 용액이 고온 상태인 초임계수로 인하여 용해도가 감소하여 Fe염이 라인 상에 석출되는 것을 방지하기 위해 철 용액과 리튬 용액을 미리 교반시키는 역할을 한다. 철 용액과 리튬 용액이 교반되면 독립된 Fe염이 발생하지 않고 FePO4 형태의 인산(Phosphrous) Fe염을 생성하게 된다. 인산 Fe염은 FeSO4 에 비해 열에 대해 굳는 성질이 덜하고, 중온 영역(약 300℃)에서 석출되지 않기 때문에 용액 투입 라인이 Fe염에 의해 막히는 것을 방지할 수 있다. 즉, 상기 프리믹서(10)에서는 철 용액과 리튬 용액을 미리 충분히 교반시켜 인산 Fe염을 만들어 이하에서 설명할 메인믹서(20)에서 초임계수와 만나도록 한다.
여기에서, 상기 프리믹서(10)에서 혼합된 철 용액 및 리튬 용액은 혼합용액 라인(12)을 따라 메인믹서(20)로 투입된다. 그리고, 상기 혼합용액 라인(12)에는 초임계수에서 발생한 열이 유입되는 것을 방지하기 위한 냉각장치(13)가 설치된다. 상기 냉각장치(20)의 예로는 더블 파이프 튜브 형태의 쿨링 자켓(Cooling jacket)을 들 수 있다.
한편, 물 저장조(7)에 저장된 물은 메인믹서(20)에서 혼합된 혼합물과 열교환기(14)를 거치면서 열교환하여 약 300℃ 까지 상승되어 히터(16)로 투입된다. 상기 히터(16)에서 초임계 반응에 필요한 온도(약 400℃)까지 상승이 되고 초임계수 라인(18)을 따라 메인믹서(20) 측으로 투입된다.
상기 메인믹서(20)는 프리믹서(10)에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 부분으로서, 본 실시예에서는 프리믹서(10)와 따로 구비되도록 하여 철 용액 및 리튬 용액이 미리 혼합된 상태에서 초임계수와 만나도록 하였다.
한편, 상기 메인믹서(20)의 후단, 즉 상기 메인믹서(20)와 반응기(30)의 사이에는 진공챔버(22)가 연결된다. 상기 진공챔버(22)는 메인믹서(20)의 후단과 개폐되도록 연결되어 있다. 상기 진공챔버(22)는 전단에 설치된 챔버밸브(24)에 의하여 메인믹서(20)의 후단과 개폐된다. 따라서, 상기 진공챔버(22)는 양극 활물질의 제조 시에는 챔버밸브(24)가 닫힌 상태를 유지하다가, 일정한 간격으로 챔버밸브(24)가 개방될 때 상기 메인믹서(20)에서 혼합된 혼합물의 슬러리를 흡입하는 역할을 한다. 상기 혼합물의 슬러리에는 상기 메인믹서(20)로 유입되면서 석출된 Fe염 등이 포함되어 있는데, 진공챔버(22)에서는 이를 진공력을 이용하여 흡입함으로써 라인이 막히는 것을 방지하게 된다.
상기 진공챔버(22)의 작동 과정을 간단하게 살펴보면, 반응기(30)의 작동이 시작되면 펌프를 이용하여 물로 전체 장치에 가압을 하게 된다. 그리고, 물에 의한 가압이 약 250bar에 이르면 물은 히터(16)를 통해 초임계 영역까지 승온이 된다. 이와 같이 물이 승온되고 정상상태(Steady state)가 되면 펌프를 통해 철 용액 및 리튬 용액을 투입하게 된다.
철 용액 및 리튬 용액의 투입으로 슬러리가 만들어지고 Fe염 등에 의해 라인이 일부 막히면서 압력이 상승하게 되고, 펌프와 반응기(30) 후단 부분의 차압이 약 5 내지 15bar가 되면 챔버밸브(24)가 열리고 진공챔버(22)는 슬러리를 흡입하게 된다. 이때, 슬러리에 포함된 Fe염 등이 흡입되면서 라인이 뚫리게 되어 압력이 다시 하강되고 챔버밸브(24)가 닫히게 된다. 다음으로, 흡입을 마친 진공챔버(22)는 냉각수 등을 이용하여 바로 세척을 하게 되고, 챔버밸브(24)가 열릴 때까지 대기한다.
한편, 상기 진공챔버(22)로 흡입된 슬러리는 다시 메인믹서(20)의 전단으로 재투입될 수 있다. 슬러리는 상기 진공챔버(22)의 전단에 설치된 재투입 라인(26)을 따라 메인믹서(20)의 전단으로 투입되고 여기에서 재차 초임계수와 혼합되어 반응기(30) 쪽으로 이동된다.
이상에서 설명한 진공챔버(22)는 프리믹서(10)를 통해 철 용액 및 리튬 용액을 미리 혼합하더라도 발생할 수 있는 Fe염 등을 막기 위해 추가된 것으로서, 투입라인이 막히지 않고 지속적으로 원활하게 용액이 순환할 수 있도록 한다.
다음으로, 상기 메인믹서(20)에서 교반된 용액은 반응기(30)로 투입된다. 상기 반응기(30)에서 고온 고압의 조건 하에서 초임계 반응이 이루어지고, 리튬인산철(LiFePO4)이 생성될 수 있다. 여기에서 상기 혼합용액은 약 20℃, 초임계수는 약 400℃로 만나 약 374 내지 383℃ 의 온도를 가진 생성물이 제조된다.
한편, 초임계 반응을 통해 얻어진 생성물에는 파우더가 포함되어 있기 때문에 이를 필터링 하기 위해 필터(32)로 투입된다. 상기 필터(32)에서 파우더를 걸러진 생성물은 생성물 저장조(34)에 저장이 된다.
이하에서는 본 발명의 다른 실시예에 대하여 도 3을 참조하여 설명한다. 도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 양극 활물질의 제조장치를 보인 공정도이다.
이에 도시된 바에 따르면, 본 실시예에서는 상술한 실시예와 달리 프리믹서(10)를 별도로 두지 않고 메인믹서(20)에서 철 용액 및 리튬 용액이 직접 초임계수와 혼합되도록 하였다.
이와 같이 되면, 종래에 문제점과 같이 Fe염이 석출되는 것으로 인하여 라인이 막히는 문제가 발생할 수 있으나, 진공챔버(22)를 통해 슬러리를 흡입함으로써 라인이 막히는 문제를 해결할 수 있다. 물론, 바람직하게는 상술한 실시예와 같이 프리믹서(10)를 구비함으로써 Fe염이 석출되는 것을 최소화하는 것이지만, 본 실시예에서도 진공챔버(22)를 이용하여 Fe염 등이 포함된 슬러리를 흡입하는 것도 가능하다.
이상의 실시예에서는 양극 활물질로써 리튬인산철을 예로 들어 설명하였으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니고 올리빈 구조의 LiMPO4 라면 어떠한 물질이라도 적용될 수 있음은 물론이다.
본 발명의 권리범위는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
5 : 철 용액 저장조 6 : 리튬 용액 저장조
7 : 물 저장조 10 : 프리믹서
12 : 혼합용액 라인 13 : 냉각장치
14 : 열교환기 16 : 히터
18 : 초임계수 라인 20 : 메인믹서
22 : 진공챔버 24 : 챔버밸브
26 : 재투입 라인 30 : 반응기
32 : 필터 34 : 생성물 저장조

Claims (19)

  1. 서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하고, 상기 철 용액 및 리튬 용액을 교반하기 위한 교반수단이 구비되는 프리믹서;
    상기 프리믹서에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 메인믹서;
    상기 메인믹서의 후단과 개폐되도록 연결되고, 개방된 상태에서 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 슬러리를 흡입하는 진공챔버; 및
    상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 진공챔버에 흡입된 슬러리는 재투입 라인을 통하여 상기 메인믹서의 전단으로 재투입되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 진공챔버의 전단에는 상기 메인믹서의 후단을 개폐하도록 제어하는 챔버밸브가 설치되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 진공챔버는 상기 슬러리를 흡입한 후에 닫힌 상태에서 세척이 이루어지는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 프리믹서에서 혼합된 용액이 투입되는 혼합용액 라인에는 초임계수에서 발생된 열이 유입되는 것을 방지하는 냉각장치가 설치되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  7. 제 1 항에 있어서,
    물 저장조와;
    상기 물 저장조로부터 공급된 물과 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기와;
    상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 인 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  9. 철 용액 및 리튬 용액이 각각 투입되고, 초임계수가 투입되어 상기 철 용액 및 리튬 용액과 혼합되는 메인믹서;
    상기 메인믹서의 후단과 개폐되도록 연결되고, 개방된 상태에서 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 슬러리를 흡입하는 진공챔버; 및
    상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 초임계 반응을 통해 양극 활물질을 생성하는 반응기를 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 진공챔버에 흡입된 슬러리는 재투입 라인을 통하여 상기 메인믹서의 전단으로 재투입되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  11. 제 9 항에 있어서,
    상기 진공챔버의 전단에는 상기 메인믹서의 후단을 개폐하도록 제어하는 챔버밸브가 설치되는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  12. 제 9 항에 있어서,
    상기 진공챔버는 상기 슬러리를 흡입한 후에 닫힌 상태에서 세척이 이루어지는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  13. 제 9 항에 있어서,
    상기 반응기에서 생성된 양극 활물질의 파우더를 필터링하기 위한 필터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  14. 제 9 항에 있어서,
    물 저장조와;
    상기 물 저장조로부터 공급된 물과 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물을 열교환하여 고온의 상태로 만드는 열교환기와;
    상기 열교환기를 통과한 물을 가열하여 초임계수로 만드는 히터를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  15. 제 9 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 양극 활물질은 올리빈 구조의 LiMPO4 인 것을 특징으로 하는 양극 활물질의 제조장치.
  16. 철 용액 및 리튬 용액을 초임계수와 반응시켜 양극 활물질을 제조하는 장치에 구비되는 진공 제어장치에 있어서,
    서로 다른 라인으로 투입되는 철 용액 및 리튬 용액을 교반하고, 상기 철 용액 및 리튬 용액을 교반하기 위한 교반수단이 구비되는 프리믹서;
    상기 프리믹서에서 혼합된 용액과 초임계수가 합류하여 교반되는 메인믹서; 및
    상기 메인믹서의 후단과 개폐되도록 연결되고, 개방된 상태에서 상기 메인믹서에서 혼합된 혼합물의 슬러리를 흡입하는 진공챔버를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공 제어장치.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 진공챔버에 흡입된 슬러리는 재투입 라인을 통하여 상기 메인믹서의 전단으로 재투입되는 것을 특징으로 하는 진공 제어장치.
  18. 제 16 항에 있어서,
    상기 진공챔버의 전단에는 상기 메인믹서의 후단을 개폐하도록 제어하는 챔버밸브가 설치되는 것을 특징으로 하는 진공 제어장치.
  19. 제 16 항에 있어서,
    상기 진공챔버는 상기 슬러리를 흡입한 후에 닫힌 상태에서 세척이 이루어지는 것을 특징으로 하는 진공 제어장치.
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