KR20120082676A - 폴리에스터계 수지를 포함하는 다층 필름 및 이의 제조방법 - Google Patents

폴리에스터계 수지를 포함하는 다층 필름 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리에스터계 수지를 포함하는 제1수지층; 및 사이클로 올레핀 공중합체(COC)를 포함하는 제2수지층이 교대로 적층된 구조를 가지며, 상기 제1 및 제2수지층이 0.01 μm 내지 0.6 μm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 다층 필름에 관한 것으로서, 상기 필름은 비상용성 수지간의 층간 결합력이 향상됨으로써 가혹한 조건에서도 층간박리(delamination)가 일어나지 않으며, 배리어성 및 내후성이 우수하므로, 각종 포장재, 인쇄 재료, 전자 재료, 디스플레이용 소재 등에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

폴리에스터계 수지를 포함하는 다층 필름 및 이의 제조방법 {MULTI-LAYER FILM COMPRISING POLYESTER-BASED RESIN AND PREPARATION THEREOF}
본 발명은 배리어성 및 내후성이 우수한, 폴리에스터계 수지를 포함하는 다층 필름 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
산업구조가 복잡해지면서 다양한 용도를 만족시킬 수 있는 필름의 필요성이 증대되고 있으며, 특히 배리어성 및 내후성 모두를 갖춘 필름에 대한 관심이 높아지고 있다.
현재 다양한 폴리에스터계 수지가 개발되어 왔으며, 대표적인 폴리에스터계 수지인 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름은 물리화학적으로 안정하고 기계적 강도가 높으며 내열성, 내구성, 내약품성 및 전기절연성 등이 우수하여 의료용, 전자기용, 포장용, 사진필름용 등의 각종 산업용품으로 광범위하게 사용되고 있다.　 하지만, PET 필름은 포장재 및 태양 전지 등의 산업용으로 사용되기에는 배리어성 및 내후성이 부족한 단점이 있다.
한편, 사이클로 올레핀 공중합체(COC) 필름은 플라스틱 필름으로서 배리어성은 우수한 편이나, 특유의 딱딱한 물성 때문에 가공하기가 어렵고 가격이 상대적으로 비싼 단점이 있다.
이를 개선하기 위하여, PET/COC 라미네이션 필름이 개발되었으나, 상기 두 필름간에 상용성이 없어 라미네이션시 별도의 접착제가 필요하며, COC 필름 특성상 공정이 용이하지 않은 단점이 있다.　 또한, 라미네이션 후에도 접착력이 약하여 층간박리(delamination)가 발생하기 쉬울 뿐만 아니라, 원하는 배리어성을 만족하기 위해서는 COC 층이 일정 두께 이상 필요하므로 경제적이지 못하다.
이에 본 발명자는 상기 문제를 해결하고자 노력하던 중, 폴리에스터계 수지를 포함하는 제1수지층과 COC를 포함하는 제2수지층을 적층하고, 상기 개별층의 두께를 일정 범위로 조정하는 경우, 층간 결합력이 향상되고 배리어성 및 내후성이 우수한 필름을 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 층간 결합력이 향상되고 배리어성 및 내후성이 우수한 다층 구조의 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 다층 필름의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 폴리에스터계 수지를 포함하는 제1수지층; 및 사이클로 올레핀 공중합체(COC)를 포함하는 제2수지층이 교대로 적층된 구조를 가지며, 상기 제1 및 제2수지층이 0.01 μm 내지 0.6 μm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 다층 필름을 제공한다.
상기 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 (a) 폴리에스터계 수지를 포함하는 제1수지 및 사이클로 올레핀 공중합체(COC)를 포함하는 제2수지를 용융 압출하여 교대로 적층하는 단계; 및 (b) 상기 적층된 시트를 종방향 및 횡방향 중 적어도 어느 한 방향으로 연신한 뒤 열고정하는 단계를 포함하는, 다층 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 다층 필름은 비상용성 수지간의 층간 결합력이 향상됨으로써 가혹한 조건에서도 층간박리(delamination)가 일어나지 않으며, 배리어성 및 내후성이 우수하므로, 각종 포장재, 인쇄 재료, 전자 재료, 디스플레이용 소재 등에 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 다층 필름은 폴리에스터계 수지를 포함하는 제1수지층; 및 사이클로 올레핀 공중합체(COC)를 포함하는 제2수지층이 교대로 적층된 구조를 가지며, 상기 제1 및 제2수지층이 각각 0.01 μm 내지 0.6 μm 이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 필름에서, 상기 제1수지층은 폴리에스터계 수지를 포함한다.　 상기 폴리에스터계 수지의 예에는 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 네오펜틸글리콜, 디프로판디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,2-프로판디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올 및 프로필렌글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택된 디올 성분; 및 테레프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 이소프탈산, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 슈베르산, 아젤라산, 세박산 및 이들의 에스테르 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 이산 성분으로부터 제조된 수지가 포함될 수 있으며, 바람직하게는 에틸렌글리콜과 테레프탈산간의 에스테르화 반응에 의해 합성되는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.　　
상기 제1수지층에는 상술한 폴리에스터계 수지 이외에도, 첨가제로서 당해 기술분야에서 널리 알려진 중축합 촉매, 증백제, 분산제, 정전인가제, 결정화 촉진제, 블로킹 방지제, 무기활제 또는 이들의 혼합물 등을 추가로 포함할 수 있으며, 이들 첨가제는 당해 기술분야에 알려진 통상적인 양으로 사용될 수 있다.　
본 발명에 따른 다층 필름에서, 상기 제1수지 개별층은 0.01 μm 내지 0.6 μm의 두께를 갖는 것을 특징으로 한다.　 개별층의 두께가 0.01 μm 미만인 경우 연신 공정상 어려움이 있으며, 0.6 μm를 초과하는 경우 층간 결합력(접착력) 저하에 따른 층간박리가 발생할 수 있어 이를 방지하기 위한 추가의 층간 접착제가 요구된다.　 이 경우, 층간 접착제는 필름의 물성을 저하시키는 원인이 될 수 있다.　 따라서, 본 발명의 필름은 개별층의 두께를 상기 범위 내로 유지함으로써 층간 결합력을 상승시킬 수 있으며, 이에 따라 추가의 층간 접착제가 필요로 하지 않는다.
더욱 바람직하게는 상기 개별층은 0.01 μm 내지 0.6 μm의 두께를 가지며, 가장 바람직하게는 0.01 μm 내지 0.4 μm의 두께를 갖는다.
본 발명의 따른 필름에서, 상기 제1수지층은 필름의 외층(skin layer)을 이룰 수 있다.
본 발명의 필름에서, 제2수지층은 사이클로 올레핀 공중합체(COC)를 포함한다.　　상기 사이클로 올레핀 공중합체의 예에는 에틸렌 및 노보넨 단량체의 공중합체로서, 노보넨 단량체의 공중합비가 60중량% 내지 80중량%이며, 유리전이온도가(Tg)가 60℃ 내지 160℃인 것을 특징으로 하는 사이클로 올레핀 공중합체를 들 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제2수지층에는 상술한 사이클로 올레핀 공중합체 이외에도, 첨가제로서 당해 기술분야에서 널리 알려진 중축합 촉매, 증백제, 분산제, 정전인가제, 결정화 촉진제, 블로킹 방지제, 무기활제 또는 이들의 혼합물 등을 추가로 포함할 수 있으며, 이들 첨가제는 당해 기술분야에 알려진 통상적인 양으로 사용될 수 있다.　
본 발명에 따른 다층 필름에서 상기 제2수지 개별층 역시 제1수지층과 마찬가지로 0.01 μm 내지 0.6 μm의 두께를 갖는 것을 특징으로 한다.　 더욱 바람직하게는 0.01 μm 내지 0.6 μm, 가장 바람직하게는 0.01 μm 내지 0.4 μm의 두께를 가질 수 있다.　 위에서 상술한 바와 같이, 상기 두께 범위에서 층간 결합력이 상승되어 추가의 층간 접착제 필요 없이 간편하게 본 발명의 필름을 제조할 수 있다.
본 발명이 다층 필름에 있어서, 제1수지층과 제2수지층의 개별층 두께비는 1:1~1:2인 것이 바람직하다.
본 발명의 필름은 목적하는 필름 두께를 달성하기 위한 전체 층수를 가질 수 있다.　
또한, 본 발명은 (a) 폴리에스터계 수지를 포함하는 제1수지 및 사이클로 올레핀 공중합체(COC)를 포함하는 제2수지를 용융 압출하여 교대로 적층하는 단계; 및 (b) 상기 적층된 시트를 종방향 및 횡방향 중 적어도 어느 한 방향으로 연신한 뒤 열고정하는 단계를 포함하는, 다층 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 필름은 폴리에스터계 수지 등을 포함하는 칩과, 사이클로 올레핀 공중합체 등을 포함하는 칩 각각을 피드 블록(feed block)을 통해 교대로 적층이 이루어지게 한 후, 공압출 다이를 통과시킴으로써 시트를 압출하여 제조할 수 있다.　 이때, 각 층의 두께가 0.01 μm 내지 0.6 μm로 유지되도록 압출기의 용량을 적절히 조절하며, 상기 과정에서 흡습성이 적고 인쇄성 및 가공성이 우수한 폴리에스터계 수지가 외층에 존재하는 것이 바람직하다.　 상기와 같은 방법으로 압출된 시트는 캐스팅 틀을 이용하여 캐스팅 롤에 밀착시킨다.　 이때 정전인가는 4~6 kv 조건에서 수행하는 것이 좋으며, 이 범위는 당 분야에서 일반적으로 수행되는 것으로 특별히 한정되지는 않는다.　
이후 얻어진 공압출된 시트를 종방향 및 횡방향 중 적어도 어느 한 방향으로 연신할 수 있다.　 예를 들어, 공압출된 시트를 종방향이나 횡방향으로 2배 내지 6배로 연신시키는 것이 바람직하다.　 상기 연신배율이 2배 미만이면 강도의 저하 및 두께가 불량하게 되고, 6배를 초과하면 필름이 끊어지거나 수축율이 매우 증대되는 문제가 발생하므로, 상기 범위를 유지하는 것이 좋다.
앞서 설명한 바와 같이, 본 발명은 다층 필름에 있어서 각 개별층의 두께를 0.01 μm 내지 0.6 μm로 유지함으로써 각 층의 표면 에너지를 상승시켜 층간 결합력을 향상시킬 수 있는 바, 물성을 저하시키는 원인이 되는 접착제를 사용하지 않고도 가혹한 조건하에서도 층간분리 없이 배리어성 및 내후성이 우수한 필름을 얻을 수 있다.　　
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.　 단, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것이며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.　
실시예 1: 다층 필름(개별층 두께: 0.4 및 0.6 ㎛)의 제조
필름의 외층으로서 폴리에스터계 수지인 폴리에틸렌테레프탈레이트(A)(SKC사)를 사용하고, 상기 층 사이에 필름의 내층으로서 사이클로올레핀 공중합체인 에틸렌과 노보넨(norbornene) 단량체의 공중합체(B)(Polyplastics, TOPAS 8007)를 사용하여 T-다이 상에 공압출함으로써, (A)-(B)-(A)-(B)...(A)-(B)-(A)로 된 101층의 무연신 시트를 제조하였다.　 온도가 100℃로 유지되는 연신 롤과 25℃로 유지되는 냉각 롤 사이에서 롤간 주속차를 이용하여 종방향으로 3.0~4.0배 연신하고 나서, 120℃에서 횡방향으로 3.0~4.0배 연신하였다.　 이어서, 열고정시켜, 최종적으로 50 ㎛ 두께의 필름을 제조하였다.　 제조된 필름의 개별층 (A) 및 (B)의 두께는 각각 0.4 및 0.6 ㎛였다.
실시예 2: 다층 필름(개별층 두께: 0.22 및 0.33 ㎛)의 제조
전체 층수를 181 층으로 하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 50 ㎛ 두께의 필름을 제조하였다.　 제조된 필름의 개별층 (A) 및 (B)의 두께는 각각 0.22 및 0.33 ㎛였다.　
비교예 1: COC 단층 필름의 제조
사이클로 올레핀 공중합체(B)만을 사용하여 압출하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 50 ㎛ 두께의 단층 필름을 제조하였다.
비교예 2: PET 단층 필름의 제조
폴리에틸렌테레프탈레이트(A)만을 사용하여 압출하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 50 ㎛ 두께의 단층 필름을 제조하였다.
비교예 3: 다층 필름(개별층 두께: 9 및 28 ㎛)의 제조
필름의 외층으로서 폴리에스터계 수지인 폴리에틸렌테레프탈레이트(A)를 사용하고, 상기 층 사이에 필름의 내층으로서 사이클로올레핀 공중합체인 에틸렌과 노보넨(norbornene) 단량체의 공중합체(B)를 사용하고, 각 층 사이에 접착제층으로서 바이넬(Bynel, 듀퐁) 수지(C)를 사용하여 합지 방법으로 (A)-(C)-(B)-(C)-(A)로 된 5층의 무연신 시트를 제조하였다.　 상기 시트를 종방향 및 횡방향으로 연신하여, 최종적으로 약 50 ㎛ 두께의 필름을 제조하였다.　 제조된 필름의 개별층 (A) 및 (B)의 두께는 각각 9 및 28 ㎛였다.
비교예 4: 다층 필름(개별층 두께: 10 및 30 ㎛)의 제조
전체 층수를 3층, 즉 (A)-(B)-(A)로 된 시트를 제조하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 50 ㎛ 두께의 필름을 얻었다.　 제조된 필름의 개별층 (A) 및 (B)의 두께는 각각 10 및 30 ㎛였다.
비교예 5: 다층 필름(개별층 두께: 1.7 및 2.7 ㎛)의 제조
전체 층수를 23층으로 하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 수행하여 50 ㎛ 두께의 필름을 얻었다.　 제조된 필름의 개별층 (A) 및 (B)의 두께는 각각 1.7 및 2.7 ㎛였다.
실험예 1: 물성 측정 실험
상기 실시예 1~2 및 비교예 1~5에서 제조된 필름의 물성을 아래와 같은 방법으로 측정한 후, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
<연신성>
제조된 필름들에 대해, 연신성을 측정하였다. 연신 온도는 ±20℃ 범위에서 조절하여 최적조건에서 실시하였다. 하기 표에서 연신성 X는 종방향 또는 횡방향으로 각 2배 이하 연신시, 필름이 파단나거나, 클립에서 빠지는 경우 또는 롤 점착현상이 지속적으로 발생하는 경우를 의미하며, 연신성 O는 위와 같은 현상이 발생하지 않는 경우를 의미한다.
<수증기 투과율(WVTR)>
제조된 필름들에 대해, 모콘(MOCON)사의 PREMATRAN-W 수분 측정기를 이용하여 ASMT F 372에 따라 수증기 투과율(단위: g/m2/일)을 측정하였다.
<층간박리 평가>
제조된 필름들의 표면에 커터칼을 이용하여 45도 각도로 절개하여 필름 단면이 분리되는지 여부를 확인하였다.
<고온 가압 시험(pressure cooker test) 후 층간 박리 및 수분 투과율 측정>
제조된 필름을 오토클레이브에 넣고 120℃ 물에 48시간 동안 삶은 후, 상기에 기술된 방법으로 수분 투과율 및 층간박리를 평가하였다.
구 분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6
구성 제조방법 공압출 공압출 단층 단층 합지 공압출 공압출 공압출
제1수지층 PET PET - PET PET PET PET PET
제2수지층 COC COC COC - COC COC COC COC
전체두께(μm) 50 50 50 50 50 50 50 50
전체층수 101 181 1 1 5 3 23 45
제1수지
개별층의
두께(μm)		 0.4 0.22 50 9 10 1.7 0.9
제2수지
개별층의
두께(μm)		 0.6 0.33 50 28 30 2.7 1.37
외층 PET PET - - PET PET PET PET
접착층 X X X X O X X X
평가 연신성 O O X - - O O O
WVTR 1.9 1.2 3.2 15.6 5.7 5.5 4.3 3.5
층간박리 미발생 미발생 - - 미발생 발생 발생 미발생
PCT 후
층간박리		 미발생 미발생 - - 발생 발생 발생 발생
PCT후
WVTR		 2.0 1.2 4.4 17.2 6.5 6.5 5.2 4.3
PET: 폴리에틸렌테레프탈레이트
COC: 사이클로올레핀 공중합체
WVTR: 수증기 투과율
PCT: 고온 가압 시험(pressure cooker test)
상기 표 1의 결과에서 보는 바와 같이, 제1수지 개별층과 제2수지 개별층의 두께가 0.6 ㎛ 이하인 실시예 1 및 2의 다층 필름은 수증기 차단성, 즉 배리어성이 뛰어나며, 층간박리가 전혀 발생하지 않았다.　 또한, 가속시험인 고온 가압 시험 후, 수증기 투과율 및 층간박리 평가에서도 상기 특성을 유지하는 것으로 나타났다.　 이에 반해, 단층으로 이루어진 비교예 1 및 2의 필름과 제1수지 개별층과 제2수지 개별층의 두께가 0.6 ㎛를 초과하는 비교예 3 내지 5의 필름의 경우, 수증기 차단 효과가 낮았으며, 층간 박리현상이 발생하였으며, 이는 가혹한 조건인 PCT 후에 더 심해지는 것으로 나타났다.
상기 결과는 본 발명에 따른 다층 필름이 배리어성 및 내후성이 매우 뛰어남을 입증한다.　

Claims (10)

  1. 폴리에스터계 수지를 포함하는 제1수지층; 및 사이클로 올레핀 공중합체를 포함하는 제2수지층이 교대로 적층된 구조를 가지며, 상기 제1 및 제2수지층이 각각 0.01 μm 내지 0.6 μm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는, 다층 필름.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리에스터계 수지가 에틸렌글리콜, 1,3-프로판디올, 네오펜틸글리콜, 디프로판디올, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 2-메틸-1,2-프로판디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올 및 프로필렌글리콜로 이루어지는 군으로부터 선택된 디올 성분; 및 테레프탈산, 나프탈렌디카르복실산, 이소프탈산, 석신산, 글루타르산, 아디프산, 슈베르산, 아젤라산, 세박산 및 이들의 에스테르 유도체로 이루어진 군으로부터 선택된 이산 성분으로부터 제조된 것을 특징으로 하는, 다층 필름.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 폴리에스터계 수지가 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)인 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 다층 필름의 외층이 상기 제1수지층으로 이루어진 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 사이클로 올레핀 공중합체가 에틸렌 및 노보넨 단량체의 공중합체로서, 노보넨 단량체의 공중합비가 60 중량% 내지 80 중량%이며, 유리전이온도가(Tg)가 60℃ 내지 160℃인 사이클로 올레핀 공중합체인 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 및 제2수지층이 각각 0.1 μm 내지 0.6 μm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 및 제2수지층의 두께비가 1:1~1:2인 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  8. (a) 폴리에스터계 수지를 포함하는 제1수지 및 사이클로 올레핀 공중합체를 포함하는 제2수지를 용융 압출하여 교대로 적층하는 단계; 및 (b) 상기 적층된 시트를 종방향 및 횡방향 중 적어도 어느 한 방향으로 연신한 뒤 열고정하는 단계를 포함하는, 제1항의 다층 필름의 제조 방법.
    　
  9. 제8항에 있어서,
    상기 폴리에스터계 수지가 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)인 것을 특징으로 하는 다층 필름.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 사이클로올레핀 공중합체가 에틸렌 및 노보넨 단량체의 공중합체인 것을 특징으로 하는 다층 필름.
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