KR20120068507A - 유기전계 발광소자 제조용 증착원 도가니 - Google Patents

유기전계 발광소자 제조용 증착원 도가니 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 금속재질로 이루어지며, 제 1 외경을 갖는 속이 빈 원통형태를 갖는 몸통과; 상기 몸통의 상부에 배출구의 외측면에 상기 제 1 외경보다 큰 제 2 외경을 가지며 형성된 걸림턱과; 상기 몸통의 외측면에 무기물질로 제 1 두께를 가지며 형성된 단열층을 포함하는 유기전계 발광소자 제조용 증착원 도가니를 제공한다.

Description

유기전계 발광소자 제조용 증착원 도가니{Crusible furnace for fabricating the OLED}
본 발명은 유기전계 발광소자 제조 시 이용하는 도가니에 관한 것으로, 특히 유기 발광 물질 등의 진공 열 증착 공정에 이용되는 증착원 도가니에 관한 것이다.
일반적으로, 유기전계 발광소자는 전자(electron)를 주입하는 음극(cathode)과 정공(hole)을 주입하는 양극(anode)으로부터 이들 두 전극 사이에 개재된 유기 발광층 내부로 각각 전자와 정공을 주입시켜, 주입된 전자(electron)와 정공(hole)이 결합한 엑시톤(exciton)이 여기상태로부터 기저상태로 떨어질 때 발광하는 것을 이용한 표시소자이다.
이러한 원리에 의해 유기전계 발광소자가 구동되므로 인해 종래의 박막 액정표시소자와는 달리 별도의 광원을 필요로 하지 않으므로 소자의 부피와 무게를 줄일 수 있는 장점이 있으므로 최근 평판표시소자로써 주목받고 있다.
통상적으로, 유기전계 발광소자의 유기 발광층은 복수의 기능층(정공 주입층, 정공 전달층, 발광층, 전자 전달층, 전자 주입층 등)을 포함하고, 이러한 기능층의 조합 및 배열 등을 통해 발광 성능을 더욱 개선하게 된다.
전술한 구성을 갖는 유기전계 발광소자의 제조에 있어, 유기 발광층은 열 진공 증착 프로세스를 이용하여 유기 발광 물질을 기판 상에 증착함으로써 형성하는 것이 일반적이다.
열 진공 증착 프로세스를 통한 유기 발광층의 형성에 대해 간단히 설명한다.
유기 발광층을 형성하는 유기 발광 물질은 밑면 및 측면에 몸통 전체를 가열할 수 있는 가열수단을 포함하는 도가니의 내부에 고체 상태로 위치한다. 이때, 진공이 유지되는 챔버 내부에서 상기 도가니에 구비된 가열수단이 가동하여 상기 도가니를 가열하게 되면, 상기 도가니 내부에 위치하는 유기 발광 물질이 가열됨으로써 승화된다. 이렇게 승화된 유기 발광 물질은 상기 도가니의 배출구를 통해 증발되며, 상기 도가니의 배출구 상부에 위치하는 다수의 개구부를 갖는 쉐도우 마스크를 통해 선택적으로 기판 상에 증착됨으로서 유기 발광층이 상기 기판 상에 형성된다.
이러한 열 진공 증착을 이용한 유기 발광물질을 기판 상에 증착하는데 사용되는 상기 도가니는 그 내부에 장착된 가열수단에 의해 높은 온도로 가열됨을 특징으로 함으로서 고온에서 변형되지 않고, 소스 물질로의 열전달이 원활하게 이루어지며, 열 진공 증착 프로세스 후 세정이 원활이 진행될 수 있도록 상대적으로 가벼운 재질로 이루어지는 것이 바람직하다. 따라서, 상기 도가니는 통상적으로 세라믹 재질인 그레파이트(graphite)로 이루어지고 있다.
도 1은 유기 발광 물질 증착 시 이용되는 종래의 유기전계 발광 소자 제조용 도가니를 증착원 배출구로부터 밑면을 향해 수직으로 절단한 부분에 대한 단면도로서 증착원이 위치한 상태를 도시하였다.
도시한 바와 같이, 종래의 증착원 도가니(10)는 열전도율이 우수하고 가벼운 특성을 갖는 그레파이트(graphite)로 이루어지고 있다. 이러한 그레파이트(graphite)로 이루어진 도가니(10)는 크게 증착원(40)을 투입시키고 승화된 증착원 기체가 배출되는 배출구(oa)를 포함하는 배출구부(15)와, 상기 배출구의 하부로 증착원을 담는 원통 형태의 몸통(20)으로 이루어지고 있다.
상기 배출구부(15)는 상기 몸통보다 더 큰 외경을 가짐으로써 가열수단(미도시)에 안착 시 걸림턱(18)을 이루는 것이 특징이며, 상기 증착원(40)이 위치하는 몸통(20)은 속이 빈 원통 형태를 이루고 있으며, 증착원(40)이 상기 몸통(20)의 내부에 적정량이 채워지게 된다.
이러한 구조를 갖는 도가니(10)는 상기 도가니(10)의 몸통(20)을 감싸는 형태의 가열수단(미도시)에 안착되고 상기 몸통(20) 전체가 상기 가열수단(미도시)에 의해 가열됨으로써 상기 몸통(20) 내부에 위치한 증착원(40)을 가열하여 승화시켜 기판(미도시)상에 증착되도록 하고 있는 것이다.
한편, 전술한 구조를 가지며 그레파이트(graphite) 재질로 이루어진 종래의 도가니(10)는 증착원(40)이 고체에서 기체로 바로 승화되지 않고, 고체에서 액체로 변하고 액체에서 기체로 상변이하여 기화를 통해 성막되는 경우, 즉, 용융 과정을 거치게 될 때, 세라믹 재질 특성 상 상기 몸통(20)을 이루는 부분 내측으로 용융된 증착원(40)이 침투해서 도가니를 오염시키는 문제가 발생하고 있다.
또한, 그레파이트(graphite) 재질로 이루어진 도가니(10)의 경우, 통상의 유기물질의 세정 시 사용하는 유기 용매를 흡수하여 그 내부가 오염되는 문제가 발생하므로 이를 방지하기 위한 잔량의 증착원(미도시)을 진공 열 증착 공정 온도보다 더욱 높은 온도로 가열하여 버닝(burning)시켜 제거한 후, 순수 등을 이용하여 세정하고 있다.
하지만, 이러한 경우 세정 이외에 잔량의 증착원(미도시)에 열을 가해 제거하는 단계를 추가적으로 진행해야 하므로 많은 시간이 소요됨으로써 생산성을 저하시키며 나아가 제조 비용을 상승시키는 요인이 되고 있다.
본 발명은 전술한 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 증착원에 의한 오염을 억제하고, 나아가 유기 용매에 의해 영향을 받지 않아 세정이 용이한 증착원 도가니를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
전술한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 유기전계 발광소자용 증착원 도가니는, 금속재질로 이루어지며, 제 1 외경을 갖는 속이 빈 원통형태를 갖는 몸통과; 상기 몸통의 상부에 배출구의 외측면에 상기 제 1 외경보다 큰 제 2 외경을 가지며 형성된 걸림턱과; 상기 몸통의 외측면에 무기물질로 제 1 두께를 가지며 형성된 단열층을 포함한다.
이때, 상기 금속재질은 티타늄(Ti)이며, 상기 무기물질은 산화실리콘(SiO2) 또는 질화실리콘(SiNx)인 것이 특징이다.
또한, 상기 제 1 두께는 100nm 내지 500nm인 것이 특징이다.
또한, 상기 단열층은 동일한 물질로 스퍼터링을 통해 형성되며, 상기 스퍼터링 조건을 달리하여 형성됨으로써 그 내부 밀도를 달리하는 이중층 구조를 이루는 것이 특징이다.
본 발명에 따른 유기 물질의 열증착 공정에 이용되는 증착원 도가니는 티타늄으로 이루어지며, 티타늄 재질의 몸통 외측면에 무기절연물질로 코팅막이 구비됨으로써 절연체를 통한 단열효과로 인해 열용량이 작음으로 인해 발생하는 급격한 온도 변화를 방지하며, 나아가 증착원의 증착율을 안정적으로 조절할 수 있으므로 불량을 최소화하며 원하는 두께로 성막을 진행시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 도가니는 유기 용매에 전혀 영향을 받지 않는 재질로 이루어짐으로써 오랜 시간 가열하여 버닝할 필요없이 유기 용매를 이용한 세정을 실시할 수 있으므로 세정이 용이하며, 세정 시간을 단축시키는 장점이 있다.
도 1은 유기 발광 물질 증착 시 이용되는 종래의 도가니를 증착원 배출구로부터 밑면을 향해 수직으로 절단한 부분에 대한 단면도.
도 2는 본 발명에 따른 증착원 도가니의 배출구로부터 밑면까지 수직으로 절단한 부분에 대한 단면도.
도 3은 제 1 비교예로서 티타늄(Ti) 재질의 도가니와, 제 2 비교예로서 그레파이트(graphite) 재질의 도가니 및 본 발명의 실시예에 따른 티타늄(Ti) 재질의 몸통과 이의 외측으로 단열층을 구비한 도가니를 이용한 열 증착 진행시 증착율 안정화가 되기까지의 시간 변화에 따른 증착율 변화를 나타낸 그래프.
도 4는 본 발명에 따른 도가니에 있어 단열층을 형성하는 것을 나타낸 도면.
도 5는 본 발명에 따른 단열층을 구비한 도가니를 이용한 진공 열 증착 공정을 진행하여 기판 상에 유기 발광층을 형성하는 단계를 도시한 도면.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 설명한다.
도 2는 본 발명에 따른 증착원 도가니의 배출구로부터 밑면까지 수직으로 절단한 부분에 대한 단면도로서 증착원을 구비한 상태를 도시하였다.
도시한 바와같이, 본 발명에 따른 증착원 도가니(110)는 크게 증착원(140)이 승화 또는 기화되어 발생한 기체가 배출되는 배출구(115)와 상기 배출구(115)를 테두리하며 상기 증착원 도가니(110)를 감싸는 형태의 가열수단에 장착 시 상기 가열수단(미도시)의 내부로 완전히 삽입되는 것을 방지하기 위한 제 1 외경을 갖는 걸림턱(118)과, 상기 제 1 외경보다 작은 제 2 외경을 가지며 속이 빈 원통 형태의 몸통(120)으로 구성되어 있다.
이렇게 몸통의 상부에 상기 몸통의 제 2 외경보다 큰 제 1 외경을 갖는 걸림턱(118)을 구비한 것은 추후 상기 도가니(110)의 몸통을 감쌀 수 있도록 상기 도가니(110)의 몸통(120)이 삽입되는 삽입구를 갖는 가열수단(미도시)인 히터 내부에 상기 도가니(110)를 장착 시 상기 걸림턱(118)이 상기 삽입구 표면에 걸리도록 하여 상기 가열수단(미도시) 내부에 상기 도가니의 탈착이 용이하도록 하기 위함이다.
이러한 구성을 갖는 본 발명의 따른 증착원 도가니(110)에 있어서 가장 특징적인 것은, 상기 증착원 도가니(110)의 몸통(120)과 상기 배출구(115)를 두르는 걸림턱(118)은 모두 금속물질 예를들면 고 용융점을 가지며 고온에서 변형이 거의 없는 티타늄(Ti)으로 이루어지고 있다는 것이다.
나아가 상기 몸통(120)의 외측면에는 고온에서 변형이 없으며, 절연성 및 단열성이 우수한 무기절연물질인 산화실리콘(SiO2) 또는 질화실리콘(SiNx)으로서 코팅되어 단열층(130)이 구비되고 있는 것이다.
이때, 상기 단열층(130)은 상기 걸림턱(118)의 외측면에 대해서도 형성될 수 있으며, 상기 무기절연물질로 이루어진 단열층(130)의 두께는 100nm 500nm가 되는 것이 특징이다.
본 발명에 있어서 이렇게 티타늄(Ti) 재질로 도가니(110)를 구성하는 것은, 열 증착 공정 진행 시 상기 도가니(110)의 몸통(120) 내부에서 증착원이 가열수단에 의해 열을 받아 고체 상태에서 액체 상태로 용융되더라도 용융된 증착원의 상기 도가니(110)의 몸통(120) 자체의 내부로의 침투를 방지하기 위함이다.
세라믹 재질인 그레파이트(graphite)의 경우, 세라믹 재질 특성 상 이를 구성하는 물질의 분자간 공극이 커 유기 용매가 비교적 용이하게 침투할 수 있지만, 금속재질인 티타늄(Ti)의 경우 금속재질 특성 상 매우 분자간 결합이 매우 치밀하여 유기 용매의 분자보다 작으므로 유기 용매가 침투할 여지가 없다.
따라서 이러한 티타늄(Ti) 재질로 이루어진 본 발명에 따른 증착원 도가니(110)는 열 증착 공정 진행 후 증착원을 녹이는 유기 용매를 이용하여 증착 후 몸통(120) 내부에 남게되는 증착원 찌꺼기를 용이하게 제거할 수 있는 것이 특징이다.
한편, 본 발명에 따른 증착원 도가니(110)에 있어서 또 다른 특징적인 구성인, 몸통(120)의 외측면에 무기절연물질로 단열층(130)을 구성한 것은 단열효과를 통해 열용량의 작음에 기인한 안정적인 증착이 이루어지도록 하기 위함이다.
통상적으로 증착원의 열 증착이 이루어지는 온도영역(900℃ 내지 1400℃)에서의 열전도율 및 열용량은 티타늄(Ti) 재질의 도가니가 그레파이트(graphite) 재질의 도가니대비 떨어지는 실정이다.
가열수단인 히터를 가열한 후 열전달 속도가 티타늄(Ti)이 그레파이트(graphite)보다 느린데도 불구하고, 열용량이 작기 때문에 티타늄(Ti) 자체만 빠르게 가열되고 다시 빠르게 냉각된다.
따라서 티타늄(Ti) 재질의 도가니의 경우 가열과 냉각 주기가 아주 빠르다고 할 수 있다. 그에 반해 증착원(140)의 경우 가열에 따른 상 변화가 상대적으로 느리기 때문에 티타늄(Ti) 재질의 도가니와 미스 매칭이 발생하고 있다.
즉, 티타늄(Ti)만으로 도가니를 형성할 경우를 그레파이트(graphite)로 이루어진 도가니 대비 상대적으론 낮은 열용량으로 인해 도가니에 인가되는 파워(열 에너지로 변환시키기 위한 힘)에 따라 도가니 내부 온도가 급변하며, 이로 인해 증착원의 증착 비조절이 어려우며, 증착원의 단위 시간당 증착량을 균일하게 안정화시키기 어려운 실정이다.
따라서 본 발명의 실시예에 따른 증착원 도가니(110)는 유기 용매의 침투에 강한 금속재질인 티타늄(Ti)으로써 몸통(120) 및 걸리턱(118)이 형성되며, 상기 몸통(120) 또는 상기 몸통(120)과 걸림턱(118)의 외측면에 우수한 단열성을 갖는 무기물질로 100nm 내지 500nm 정도의 두께를 갖는 단열층(130)을 형성함으로써 도가니(110)에 단열효과를 부여한 것이 특징이다.
이렇게 티타늄(Ti) 재질로 이루어진 증착원 도가니(110)의 몸통(120) 외측면에 단열층(130)을 형성함으로써 도가니(110)에 인가되는 파워에 따라 도가니(110) 내부 온도가 급격히 변하는 현상을 억제하며, 나아가 도가니(110) 내부의 급격한 온도변화에 따른 증착원의 증착율 콘트롤 미스 매칭을 사전에 차단해 열 증착 공정 진행시 유기물질을 기판상에 안정적으로 성막시킬 수 있는 것이 특징이다.
한편, 상기 도가니(110)의 몸통(120) 외측면에 구비되는 단열층(130)은 그 두께가 100nm 내지 500nm가 되고 있다. 단열층(130)이 이러한 범위의 두께를 갖는 것은, 100nm보다 작은 두께를 가질 경우 단열효과가 미약하여 도가니(110) 내부 온도가 급격히 변하는 현상 억제가 저감되며, 500nm보다 더 큰 두께를 가질 경우 가열수단에 의해 도가니(110)를 가열시켜 기화 또는 승화된 증착원 기체가 안정적인 증착율을 갖는데 까지 시간이 많이 걸리기 때문에 이러한 문제를 극복하기 위해 즉, 단열효과를 극대화하면서 생산성을 감안하여 최적화한 것이다.
도 3은 제 1 비교예로서 티타늄(Ti) 재질의 도가니와, 제 2 비교예로서 그레파이트(graphite) 재질의 도가니 및 본 발명의 실시예에 따른 티타늄(Ti) 재질의 몸통과 이의 외측으로 단열층을 구비한 도가니를 이용한 열 증착 진행시 증착율 안정화가 되기까지의 시간 변화에 따른 증착율 변화를 나타낸 그래프이다.
본 발명에 따른 단열층이 구비된 티타늄(Ti) 재질의 도가니의 경우, 타겟 증착율인 0.5Å/sec에 이르기까지 비교적 안정적으로 점진적으로 증가하고 있음을 알 수 있으며, 타겟 증착율인 0.5Å/sec에 이르러서도 안정적으로 이러한 타겟 증착율이 유지되고 있음을 알 수 있다.
한편, 제 1 비교예인 티타늄(Ti) 재질의 도가니를 이용한 열 증착시는, 타겟 증착율인 0.5Å/sec에 이르기까지 상대적으로 급격한 증착율의 변화가 발생하고 있음을 알 수 있으며, 타겟 증착율인 0.5Å/sec에 이르러서도 증착율의 요동이 타 도가니 대비 심하게 발생됨을 알 수 있다.
제 2 비교예인 그레파이트(graphite) 재질의 도가니의 경우, 증착율이 타겟 증착율인 0.5Å/sec에 이르기까지의 안정적으로 점진적으로 증가하고 있지만, 그 시간이 상대적으로 본 발명의 실시예 및 제 1 비교예 대비 많이 걸림을 알 수 있다. 타겟 증착율인 0.5Å/sec에 이르러서도 증착율의 요동이 발생됨으로써 본 발명 대비 증착율의 안정성에서 떨어짐을 알 수 있다.
이러한 그래프를 통해 티타늄(Ti) 재질로 이루어지며 이를 이루는 몸통의 외측면에 무기물질로 적정 두께를 갖는 단열층을 구비한 본 발명에 따른 도가니가 증착원의 증착율 안정화 및 생산성 측면에서 가장 우수한 성능을 가짐을 알 수 있다.
이후에는 간단히 본 발명에 따른 단열층(130)을 구비한 티타늄(Ti) 재질의 도가니를 제조하는 방법에 대해 간단히 설명한다.
도 4는 본 발명에 따른 도가니에 있어 단열층을 형성하는 것을 나타낸 도면이다.
본 발명에 따른 증착원 도가니(110)는 금속재질인 티타늄(Ti)을 이용하여 다이캐스팅 또는 금속 가공 등의 방법을 통해 배출구와 이를 둘러싼 걸림턱 및 원통형태의 몸통(120)을 형성한다.
이후, 상기 티타늄(Ti) 재질로 이루어진 도가니(110)를 스퍼터 장치의 챔버(190)내에 위치시킨다. 이때 상기 티타늄(Ti) 재질의 도가니(110)는 그 배출구(115)가 상기 챔버(190)내의 스테이지(192)와 마주하도록 위치시킴으로써 상기 배출구(115)는 스테이지(190)에 의해 가려지도록 하여 도가니(110)의 내부에는 증착이 이루어지지 않도록 한다.
한편, 상기 도가니(110)의 몸통(120)부분의 외측면에 대해서만 단열층(130)을 형성할 경우, 상기 걸림턱(118)의 외측면에는 무기물질의 증착 방지를 위해 증착 방지 필름(미도시) 등을 부착한다.
이후, 고온에서 변형이 없으며, 절연성 및 단열성이 우수한 무기절연물질인 산화실리콘(SiO2) 또는 질화실리콘(SiNx)을 소스로 하여 스퍼터링을 진행함으로써 상기 티타늄(Ti) 재질의 도가니(110)의 외측면에 단열층(130)을 형성한다.
이때, 상기 단열층(130)은 이중층 구조를 이룰 수 있도록 상기 챔버(190) 내의 분위기를 변경하며 진행하는 것이 특징이다. 즉, 일례로 상기 챔버(190)내 분위기를 아르곤 20mTorr, 압력 6bar, RF 파워를 800W로 한 상태에서 10초간 스퍼터링을 진행하여 1차 단열층(130)을 형성한 후, 상기 챔버(190)내 압력을 3bar로 낮춘 상태에서 3000초가 스퍼터링을 진행함으로써 360nm의 정도를 갖는 무기물질 재질의 단열층(130)이 상기 티타늄(Ti) 재질의 도가니(110)의 외측면에 형성된다.
이때, 상기 스퍼터링의 시간을 적절히 조절함으로써 상기 단열층(130)의 두께가 100nm 내지 500nm정도가 되도록 할 수 있다.
한편, 전술한 바와같이 스퍼터링의 조건을 변경하여 진행하는 것은 최초 티타늄(Ti) 재질의 도가니(110) 외측 표면에 강한 접합력을 가지며 매우 조밀한 내부 밀도를 갖는 단열층(130)이 형성되도록 하기 위함이다.
하지만 전술한 바와같은 스퍼터링에 의한 무기물질의 증착은 반드시 2중 증착이 되지 않아도 되며 다양하게 변경될 수 있다.
이후에는 전술한 바와같은 구성을 갖는 증착원 도가니를 이용한 유기 발광층을 형성하는 방법에 대해 간단히 설명한다.
도 5는 본 발명에 따른 단열층을 구비한 도가니를 이용한 진공 열 증착 공정을 진행하여 기판 상에 유기 발광층을 형성하는 단계를 도시한 도면이다.
우선, 유기 발광층을 이루는 유기 발광 물질로 이루어진 증착원을 도가니(110)의 몸통(120) 내부에 위치시킨다.
다음, 증착원이 몸통(120) 내부에 구비된 도가니(110)를 열 증착 장비의 챔버(미도시) 내부에 위치하는 상기 몸통(120)의 밑면 및 외측면을 감싸 상기 몸통(120) 전체를 가열할 수 있는 가열수단(150)에 안치시킨다.
이후, 상기 몸통(120)의 내부에 분말 상태로 위치하며, 진공이 유지되는 챔버(미도시) 내부에서 상기 가열수단(30)이 가동하여 상기 도가니(110)의 몸통(120)을 가열한다.
이때, 상기 몸통(120) 내부에 위치하는 유기 발광 물질로 이루어진 증착원(140)에 열이 전도되며, 이렇게 전도되는 열에 의해 상기 분말 상태의 증착원(140)이 가열됨으로써 승화된다.
이렇게 승화된 유기 발광 물질 기체는 상기 도가니(110)의 배출구(115)를 통해 배출되며, 상기 도가니(110)의 배출구(115) 상부에 위치하는 다수의 개구를 갖는 쉐도우 마스크(195)를 통해 선택적으로 기판(180) 상에 증착됨으로서 기판(180) 상의 특정 영역에 유기 발광층(미도시)이 형성된다.
110 : 증착원 도가니 115 : 배출구
118 : 걸림턱 120 : 몸통
130 : 단열층

Claims (5)

  1. 금속재질로 이루어지며, 제 1 외경을 갖는 속이 빈 원통형태를 갖는 몸통과;
    상기 몸통의 상부에 배출구의 외측면에 상기 제 1 외경보다 큰 제 2 외경을 가지며 형성된 걸림턱과;
    상기 몸통의 외측면에 무기물질로 제 1 두께를 가지며 형성된 단열층
    을 포함하는 유기전계 발광소자 제조용 증착원 도가니.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속재질은 티타늄(Ti)인 것이 특징인 유기전계 발광소자 제조용 증착원 도가니.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 무기물질은 산화실리콘(SiO2) 또는 질화실리콘(SiNx)인 것이 특징인 유기전계 발광소자 제조용 증착원 도가니.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제 1 두께는 100nm 내지 500nm인 것이 특징인 유기전계 발광소자 제조용 증착원 도가니.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 단열층은 동일한 물질로 스퍼터링을 통해 형성되며, 상기 스퍼터링 조건을 달리하여 형성됨으로써 그 내부 밀도를 달리하는 이중층 구조를 이루는 것이 특징인 유기전계 발광소자 제조용 증착원 도가니.
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