KR20120062031A - 은 입자가 함유된 분말치약 조성물과 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 은 입자가 함유된 분말치약 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 은(Ag) 성분의 고유한 성질을 이용하여 구강 내에서 부작용 없이 살균작용을 수행하되 단시간 내에 살균작용을 수행할 수 있도록 함으로써 분말치약으로 적용하더라도 실질적인 살균작용을 수행할 수 있고, 충치예방과 잇몸질환을 예방하고 구취제거 효과가 향상되도록 한 은 입자가 함유된 분말치약 조성물과 그 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.

본 발명에 은 입자가 함유된 분말치약 조성물은, 은 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물에 있어서, 구강내 세균을 억제해주는 살균제로서 입경이 10 내지 200(㎛) 범위이고 0.0005 ～ 1.0 중량％ 범위로 함유되는 은 입자; 염화세틸피리디늄 0.1 ～ 0.5중량％, 불화나트륨 0.01 ～ 0.05중량％, 일불소인산나트륨 0.1 ～ 0.7중량％ 중에서 1종의 또는 2종이 선택되어 함유되는 프라그 제거제; 트리클로산 0.01 ～ 0.5중량％, 매스틱오일 0.01 ～ 0.5중량％, 프로폴리스추출물 분말 0.1 ～ 5중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 살균력 증강 보조제; 자일리톨 분말 1.0 ～ 10중량％, 사카린나트륨 0.01 ～ 1.0중량％, 솔비톨 분말 2.0 ～ 30중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 감미제; 유당 50.0 ～ 86.0중량％, 이산화규소 19.0 ～ 75.0중량％ 중에서 1종 이상 선택되어 함유되는 부형제; 및 상기 각 성분들의 잔량 중량％로 함유되는 착향제, 증백제, 착색제;로 이루어진 상기 각각의 성분을 혼합기에 투입하여 분말 혼합체를 형성하고, 상기 분말 혼합체를 교 반, 혼합하면서 상기 분말 혼합체의 중량에 대해 3 내지 10 중량％이고 은(Ag) 입자의 농도가 30 내지 60ppm인 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 고르게 분사하여 코팅하고, 건조하여 형성한 것을 특징으로 한다.

Description

은 입자가 함유된 분말치약 조성물과 그 제조방법{POWDER-TYPE DENTIFRICE COMPOSITION CONTAINED SILVER PARTICLES AND MANUFACTURING METHOD THEREOF }

본 발명은 은 입자가 함유된 분말치약 조성물과 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 은(Ag) 성분의 고유한 성질을 이용하여 구강 내에서 부작용 없이 살균작용을 수행하되 단시간 내에 살균작용을 수행할 수 있도록 함으로써 분말치약으로 적용하더라도 실질적인 살균작용을 수행할 수 있고, 충치예방과 잇몸질환을 예방하고 구취제거 효과를 향상시킬 수 있는 은 입자가 함유된 분말치약 조성물과 그 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로, 일반적으로 구강 및 치아의 세정을 위해 사용되는 치약으로는 페이스트 치약이 널리 사용되고 있으나, 장시간 사용하거나 튜브의 뚜껑을 열어둔채 일정시간이 경과하게 되면 튜브의 앞부분이 고화되어 쉽게 짜지지 않거나 사용할 수 없게 되는 경우가 많았다. 또한 사용과정에서 튜브 내부에 잔류되는 치약을 완벽하게 사용할 수 없고, 치약이 주입되는 튜브는 일회용으로서 매번 버려야하므로 낭비가 심하고, 환경오염을 유발하는 문제점이 있었다.

이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 비교적 치약을 알뜰이 사용할 수 있고, 용기의 재사용이 가능한 액상치약이 제안되어 있다. 그러나 이와 같은 액상치약은 그 사용시에 액상의 치약 조성물이 쉽게 흘러내려 사용이 매우 불편하고 낭비가 심한 문제점으로 인해 현실적으로 사용되고 있지 않다.

한편, 상기와 같은 페이스트 치약 및 액상치약의 문제점을 해결하기 위한 방안으로 최근에는 분말치약이 제안되고 있다. 이와 같은 분말치약으로는 대한민국 등록특허공보 등록번호 제10-0614685호의 "산화게르마늄 분말을 포함하는 치약조성물"에 나타난 바와 같이 순도 99％ 이상의 산화게르마늄 분말을 포함시켜 산화게르마늄 특유의 다공성의 공극들에 의해 치아 표면의 치석을 제거하는 스케일효과를 높일 수 있는 치약조성물이 제시되어 있다.

그리고, 대한민국 공개특허공보 공개번호 제10-2006-0102681호의 "분말한방치약"에 나타난 바와 같이 분말 소금과 죽염, 활석분, 맥만석, 한약재를 분말화하여 플라그 제거나 구강보호의 효능을 발휘하며, 치아 사기질의 보호할 수 있도록 한 분말치약이 제시되어 있고, 대한민국 공개특허공보 제10-2006-0008509호의 "원적외선 방사원으로 맥반석을 함유한 분말치약"과 같이 맥반석에서 방사되는 원적외선의 유효한 효과가 발휘되는 분말치약이 제시되어 있다.

그 외에도, 대한민국 공개특허공보 공개번호 특1997-0069019호의 "풍치, 충치, 치근염 등을 예방 및 치료하는 분말치약의 제조방법"에 나타난 바와 같이 소금분말, 볶은 조각자분말, 송진가루 등을 혼합하여 이나 잇몸질환, 특히 풍치, 충치 치근염 등을 예방 및 치료하고자 하는 분말치약이 제시되어 있다.

그러나 전술한 바와 같은 종래 분말치약들은 스케일의 제거효과, 플라그 제 거효과, 및 잇몸질환 등 나름대로 일정한 효과를 발휘할 수 있으나, 살균력이 약하여 구강내 프라그의 제거 및 구강균제거에 충분한 효과를 기대할 수 없었다.

이에 따라 살균작용을 수행하기 위한 화학첨가물을 투입하여야 하므로 예민한 구강의 피부를 자극하거나 악영향을 초래하는 문제점이 발생되었다. 예컨대 치약에서 살균작용을 위해 널리 사용되고 있는 불소제제는 치아의 충치 예방이나 세균을 억제하는 기능을 효과적으로 수행할 수 있었으나 치아를 지탱하는 잇몸이나 구강 내부의 피부에는 상대적으로 적절한 살균효과를 발휘할 수 없었고, 치아에 반점을 유발시키거나 약품 냄새로 인해 소비자에게 불쾌감을 초래하는 문제점이 있었다.

전술한 문제점을 해결하기 위하여 본 출원인은 대한민국 특허출원 제2007-0048134호로 개시된 은 입자가 함유된 분말치약 조성물을 제안하게 되었다.

대한민국 특허출원 제2007-0048134호에 의해 제안된 은 입자가 함유된 분말치약 조성물은 은 입자 0.0005 ～ 1중량％; 염화세틸피리디늄 분말 0.1 ～ 5중량％; 유비데카레논(코엔자임Q10) 분말 0.0001 ～ 2중량％; 프로폴리스 추출물 분말 0.1 ～ 5중량％; 하이드록시아파타이트 분말 0.5 ～ 2중량％; 솔비톨 분말 2.0 ～ 30중량％; 및 부형제로서 이산화규소, 함수규산, 유당, 산화티탄으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 부형제 분말 10 ～ 80중량％를 포함하여 구성된 것이다.

이러한, 은 입자가 함유된 분말치약 조성물은 은 성분의 고유한 살균작용에 의해 구강내에서의 살균력이 강화되므로 충치 및 잇몸질환의 예방되는 효과가 기대 되었다. 그리고, 전술한 분말치약 조성물을 멸균증류수에 동일한 양으로 풀어 용해시킨 다음, 시험균주에 부어 1분의 시간이 경과한 후 잔존 균수를 측정한 결과 우수한 살균력 및 항균력을 갖는 것으로 측정되었다.

하지만, 전술한 살균 및 항균력 테스트는 사전에 분말치약 조성물을 용매(멸균 증류수)에 비교적 장시간 녹인 다음 살균력을 측정한 것이므로 은 입자가 함유된 분말치약 조성물의 사용상의 특성을 고려하지 않아서 실제로 치약의 용도로 사용했을 때와는 상당한 살균력의 차이점을 갖고 있음을 알 수 있었다. 즉, 은 입자가 함유된 분말치약 조성물을 사전에 용매에 녹이지 않은 상태에서 동일한 방법으로 살균 테스트를 시행한 결과, 살균 및 항균력은 사전에 녹인 것에 비해 현저히 저하됨을 알 수 있었고, 이로 인해 양치질시에 충분한 살균효과를 기대할 수 없었다.

그 이유를 검토하여 본 결과, 입자가 함유된 분말치약 조성물은 분말 형태의 치약이므로 양치질을 할 경우 페이스트 치약이나 액상치약과는 달리 살균력을 발휘하는 물질들이 용해되는 시간이 필요하지만 양치질은 대개 3분 이내에 완료되므로 적절한 살균력을 발휘할 수 없었다. 특히, 살균력을 발휘하는 주요 성분으로 포함되는 은 입자는 부작용이 없는 천연 물질이므로 예민한 구강의 피부를 자극하거나 악영향을 초래하지 않고 살균을 위해 별도로 첨가되던 화학물질이 배제되어 약품 냄새가 발생되지 않는 장점을 있지만, 쉽게 용해되지 않은 고상의 알갱이로서 살균작용에는 일정한 한계점을 가지고 있으므로 이를 보완할 필요가 있었다.

본 발명은 상기와 같은 종래 문제점을 해결하기 위해 착안한 것으로, 은(Ag) 성분의 고유한 성질을 이용하여 구강 내에서 부작용 없이 살균작용을 수행하되 단시간 내에 살균작용을 수행할 수 있도록 함으로써 분말치약으로 적용하더라도 실질적인 살균작용을 수행할 수 있고, 충치예방과 잇몸질환을 예방하고 구취제거 효과가 향상되도록 한 은 입자가 함유된 분말치약 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기한 바와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위한 은 입자가 함유된 분말치약 조성물은, 은 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물에 있어서, 구강내 세균을 억제해주는 살균제로서 입경이 10 내지 200(㎛) 범위이고 0.0005 ～ 1.0 중량％ 범위로 함유되는 은 입자; 염화세틸피리디늄 0.1 ～ 0.5중량％, 불화나트륨 0.01 ～ 0.05중량％, 일불소인산나트륨 0.1 ～ 0.7중량％ 중에서 1종의 또는 2종이 선택되어 함유되는 프라그 제거제; 트리클로산 0.01 ～ 0.5중량％, 매스틱오일 0.01 ～ 0.5중량％, 프로폴리스추출물 분말 0.1 ～ 5중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 살균력 증강 보조제; 자일리톨 분말 1.0 ～ 10중량％, 사카린나트륨 0.01 ～ 1.0중량％, 솔비톨 분말 2.0 ～ 30중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 감미제; 유당 50.0 ～ 86.0중량％, 이산화규소 19.0 ～ 75.0중량％ 중에서 1종 이상 선택되어 함유되는 부형제; 및 상기 각 성분들의 잔량 중량％로 함유되는 착향제, 증백제, 착색제;로 이루어진 상기 각각의 성분을 혼합기에 투입하여 분말 혼합체를 형성하고, 상기 분말 혼합체를 교반, 혼합하면서 상기 분말 혼합체의 중량에 대해 3 내지 10 중량％이고 은(Ag) 입자의 농도가 30 내지 60ppm인 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 고르게 분사하여 코팅하고, 건조하여 형성한 것을 특징으로 한다.

그리고, 상기 착향제는 박하향 분말 1.0 ～ 5중량％, 민트향 분말 1.0 ～ 5.0중량％ 중에서 1종 이상을 선택하여 함유하고, 상기 증백제는 하이드록시아파타이트를 0.5 ～ 2중량％ 범위로 포함하고, 상기 착색제는 스피룰리나 청색소를 0.001 ～ 1.0중량％ 범위로 함유할 수 있다.

한편, 상기 은(Ag) 입자 콜로이드 용액은 증류수에 99.9％ 은(Ag) 막대를 전기분해 과정을 통해 이온화(Ag+)하여 증류수내에 0.001 내지 0.015 마이크로미터(㎛) 정도의 은(Ag) 소립자가 포함되도록 형성한 것을 특징으로 한다.

그리고, 상기 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 코팅, 건조한 후, 상기 분말 혼합체의 전체 중량에 대해 1 내지 10 중량％ 범위가 되도록 함초(鹹草) 분말을 더 포함할 수 있다.

상기한 바와 같은 본 발명의 목적을 달성하기 위한 은 입자가 함유된 분말치약 조성물의 제조방법은, 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물의 제조방법에 있어서, 구강내 세균을 억제해주는 살균제로서 입경이 10 내지 200(㎛) 범위이고 0.0005 ～ 1.0 중량％ 범위로 함유되는 은 입자, 염화세틸피리디늄 0.1 ～ 0.5중량％, 불화나트륨 0.01 ～ 0.05중량％, 일불소인산나트륨 0.1 ～ 0.7중량％ 중에서 1종의 또는 2종이 선택되어 함유되는 프라그 제거제, 트리클로산 0.01 ～ 0.5중량 ％, 매스틱오일 0.01 ～ 0.5중량％, 프로폴리스추출물 분말 0.1 ～ 5중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 살균력 증강 보조제, 자일리톨 분말 1.0 ～ 10중량％, 사카린나트륨 0.01 ～ 1.0중량％, 솔비톨 분말 2.0 ～ 30중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 감미제, 유당 50.0 ～ 86.0중량％, 이산화규소 19.0 ～ 75.0중량％ 중에서 1종 이상 선택되어 함유되는 부형제, 및 상기 각 성분들의 잔량 중량％로 함유되는 착향제, 증백제, 착색제를 각각 준비하는 분말성분 준비단계를 구비한다.

그리고, 전해조에 멸균 증류수를 주입하고 순도 99.9％ 은(Ag) 막대를 설치하여 전기분해 과정을 통해 은(Ag) 입자의 농도가 30 내지 60ppm인 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 준비하는 용액 준비단계; 상기 분말 준비단계에서 준비된 상기 각각의 분말성분을 20 ～ 30 메시의 채를 통과하도록 하면서 혼합기에 투입하여 분말 혼합체를 형성하는 혼합체 형성단계; 상기 분말 혼합체를 교반, 혼합하면서 상기 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 상기 분말 혼합체의 중량에 대해 3 내지 10 중량％ 범위로 분사하여 상기 각각의 분말 성분의 표면에 코팅하는 코팅단계; 및 상기 코팅단계에서 상기 은(Ag) 입자 콜로이드 용액이 코팅된 분말 혼합체를 건조하는 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

아울러, 상기 건조단계의 시행 후에 상기 분말 혼합체의 전체 중량에 대해 1 내지 10 중량％ 범위가 되도록 함초(鹹草) 분말을 투입하여 고르게 혼합하는 함초분말 혼합단계를 더 포함할 수 있다.

상기와 같은 본 발명에 따른 은 입자가 함유된 분말치약 조성물에 의하면, 은 성분의 고유한 살균작용에 의해 구강내에서의 살균력이 강화되므로 충치 및 잇몸질환의 예방효과가 향상되고, 염화세틸피리디늄이 첨가로 인해 살균력과 구취제거 효과가 보다 더 향상된다.

특히, 본 발명에 따른 은 입자가 함유된 분말치약 조성물은 살균작용이 우수하고 충치 및 잇몸질환의 예방효과가 향상되도록 분말 혼합체를 조성한 후 단시간 내에 살균작용을 수행할 수 있도록 은(Ag) 입자의 농도가 30 내지 60ppm 정도 범위이고, 입자의 크기가 0.001 내지 0.015 마이크로미터(㎛) 정도인 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 각 분말성분에 코팅, 건조함으로써, 분말치약으로 적용하더라도 실질적인 살균작용을 수행할 수 있는 효과가 있다.

이하, 본 발명에 따른 은 입자가 함유된 분말치약 조성물을 분말치약의 제조기술에 의거하여 상세히 설명하고, 종래 일반적인 기술로부터 이 분야의 종사자들이 용이하게 알 수 있는 구성과 그에 대한 작용 및 효과에 대한 상세한 설명은 간략히 하거나 생략하고 본 발명과 관련된 부분들을 중심으로 설명하였다.

본 발명에 따른 은 입자가 함유된 분말치약 조성물은 구강내 세균을 억제해주는 살균제로서 함유되는 은 입자, 프라그 제거제, 살균력 증강 보조제, 감미제, 부형제, 착향제, 증백제, 및 착색제로 이루어진 모든 성분을 혼합기에 투입하여 분말 혼합체를 형성하고, 이 분말 혼합체를 교반, 혼합하면서 분말 혼합체의 중량에 대해 3 내지 10 중량％이고 은(Ag) 입자의 농도가 30 내지 60ppm인 은(Ag) 입자 콜 로이드 용액을 고르게 분사하여 코팅하고, 건조하여 형성한다.

이하, 분말 혼합체를 형성하는 각각의 성분에 대해 구체적으로 살펴본다.

상기 은 입자는 은(Ag) 성분이 가지고 있는 성질로 인해 구강내에서의 살균력을 강화시켜 세균증식을 억제하여 프라그제거와 구강내 질환을 예방하는 작용을 수행하게 되는데, 이와 같은 은 입자의 살균작용은 금속 은이 방출하는 은 이온(Ag+)이 세균의 호흡, 소화 등을 하는 신진대사에 작용하여 살균작용을 수행하게 된다.

그리고 은(Ag)은 예로부터 한의학의 첨가재나 치료기구 등으로 사용되어 왔을 뿐만 아니라 현대에는 이 은을 보다 다양하게 이용하려는 노력과 연구가 진행되고 있다. 또한 은(Ag)은 부작용이 없는 천연 살균제의 기능을 수행하고, 또한 피부생리 기능과 세포 재생 기능을 활성화해 손상된 잇몸 세포의 회복과 해독작용을 수행하게 되며, 은에서 나오는 양이온이 호르몬의 분비를 원활하게 수행하여 구강내의 피부 건강을 유지시키는 작용을 하게 된다.

바람직하게, 은 입자는 순도 99.9％의 금속 은(Ag)을 입경이 10 ～ 200㎛가 되도록 형성한 은박을 첨가한다.

또한, 은 입자의 함량은 상기 분말 혼합체의 전체 중량에 대해 0.0005 ～ 1중량％가 바람직한데, 그 이유는 0.0005중량％ 이하이면 살균력이 현저히 약하여 프라 제거 와 구강내 질환의 예방효과가 발휘될 수 없고, 그 중량이 1중량％를 초과하게 될 경우에는 그 함량이 추가되더라도 더 이상 살균효과가 증대되지 않음을 실험적으로 알 수 있었다.

프라그 제거제는 염화세틸피리디늄(CPC), 불화나트륨, 일불소인산나트륨과 같이 구강내 세균을 억제하여 프라그를 제거 해주고 구강 내 질환예방과 구취제거의 효과를 발휘하는 성분을 적용할 수 있다. 그 함량은 상기 분말 혼합체의 전체 중량에 대해 염화세틸피리디늄(CPC) 0.1 ～ 0.5중량％, 불화나트륨 0.01 ～ 0.05증량％, 일불소인산나트륨 0.1 ～ 0.7중량％ 중에서 1종 또는 2종이 이상을 함유 하는 것이 바람직하다.

살균력 증강 보조제는 트리클로산, 매스틱오일, 프로폴리스추출물과 같은 천연 항생물질을 적용할 수 있다. 이때, 상기 분말 혼합체의 전체 중량에 대해 트리클로산 0.01 ～ 0.5중량％, 매스틱오일 0.01 ～ 0.5중량％, 프로폴리스추출물 분말 0.1 ～ 5중량％ 중에서 1종 이상을 혼합하는 것이 바람직하다.

감미제는 충치예방을 할 수 있는 자일리톨, 사카린나트륨, 및 솔비톨 분말 중에서 선택, 함유하되, 자일리톨 분말 1.0 ～ 10중량％, 사카린나트륨 0.01 ～ 1.0중량％, 솔비톨 분말 2.0 ～ 30중량％ 중에서 1종 이상을 함유하는 것이 바람직하다.

부형제는 분말치약을 일정한 형태로 형성하기 위해 첨가하는 물질로서 유당 50.0 ～ 86.0중량％, 이산화규소 19.0 ～ 75.0중량％ 중에서 1종 이상을 함유 하는 것이 바람직하다.

착향제는 박하향 분말 1.0 ～ 5중량％, 민트향 분말 1.0 ～ 5.0중량％ 중에서 1종을 선택하여 함유한다.

증백제는 인체의 뼈 및 치아 에나멜을 구성하는 주성분인 하이드록시아파타 이트(Hydroxyapatite)를 적용하여 치아의 미세한 결손 부분을 메워 치아를 매끄럽고 광택 있게 만들어 주는 기능을 수행하는 것으로, 그 함량의 범위는 0.5 ～ 2중량％ 범위가 되도록 한다.

착색제는 스피룰리나(spirulina)로부터 추출한 스피룰리나 청색소를 0.001 ～ 1.0중량％ 범위로 함유하도록 구성한다. 스피룰리나는 청녹색의 남조류로서 사이아노 박테리아의 일종으로 세포벽이 없는 스프링 모양의 나선형 원핵 미생물로서 비타민이 많이 함유되어 있어 황산화작용이 뛰어나며 구강내 세균 감염에 저항력을 높여 면역력을 향상시켜 구강내의 잇몸질환을 예방하고 엽록소인 크로로필은 강력한 살균작용이 있어 구강내 세균증식을 억제시켜주는 물질이다.

상기 은(Ag) 입자 콜로이드 용액은 증류수에 99.9％ 은(Ag) 막대를 전기분해 과정을 통해 이온화(Ag+)하여 증류수내에 0.001 내지 0.015 마이크로미터(㎛) 정도의 은(Ag) 소립자가 포함되도록 형성한 것이다.

한편, 본 발명에 따른 은 입자가 함유된 분말치약 조성물은 함초(鹹草) 분말을 더 포함할 수 있다. 함초 분말은 1 중량％ 미만의 미량으로 함유할 경우 유효한 성분의 이용에 한계가 있고, 10 중량％ 이상일 경우에는 치약으로서 상쾌감이나 사용감을 해치게 되므로 분말 혼합체의 전체 중량에 대해 1 내지 10 중량％ 범위가 되도록 한다.

함초는 우리나라 해안이나 섬지방의 바닷물이 닿는 해안이나 개펄, 염전 주위에 무리지어 자라고, 퉁퉁하고 마디마다 튀어나온 풀이라 해서 " 퉁퉁마디" 라고 불리우기도 하며, 식물학적 분류로는 명주아과(chenopodiaceae)에 속하는 1년초 식 물로서, 육상 식물로서 바닷물에 녹아있는 소금을 비롯하여 칼슘, 마그네슘, 칼륨, 철, 인 등 갖가지 미네랄이 풍부하게 함유하고 있어 치아나 잇몸에 유효한 작용을 수행한다.

그리고, 함초(鹹草) 분말은 가열 추출방식에 의해 추출하여 분말화한 후 투입할 수도 있지만, 본 실시예에서는 함초에 포함된 유효한 생약성분이 파괴되지 않도록 수집한 함초를 세정하고 냉동 건조하여 파쇄한 후 분말화한 것을 투입한다.

특히, 함초에 포함된 유효한 생약성분이 파괴되지 않도록 하기 위해서는 이하에서 설명하는 바와 같이 열기에 노출되지 않도록 건조단계 후에 별도로 투입하는 것이 매우 중요하다.

그리고, 분말 혼합체를 형성하는 각각의 분말 성분은 20 ～ 50 메시의 체(여과망)를 통과하는 정도의 입도가 바람직하다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 은 입자가 함유된 분말치약 조성물의 제조방법을 설명한다.

본 발명에 따른 은 입자가 함유된 분말치약 조성물의 제조방법은, 은 입자, 프라그 제거제, 살균력 증강 보조제, 감미제, 부형제, 및 상기 각각의 분말성분들의 잔량 중량％로 함유되는 착향제, 증백제, 착색제를 준비하는 분말성분 준비단계와, 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 준비하는 용액 준비단계와, 분말 혼합체를 형성하는 혼합체 형성단계와, 분말 성분의 표면에 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 코팅하는 코팅단계와, 분말 혼합체를 건조하는 건조단계를 순차적으로 시행한다.

먼저, 분말성분 준비단계는 전술한 바와 같이 구강내 세균을 억제해주는 살 균제로서 0.0005 ～ 1.0 중량％ 범위로 함유되는 은 입자, 염화세틸피리디늄 0.1 ～ 0.5중량％, 불화나트륨 0.01 ～ 0.05중량％, 일불소인산나트륨 0.1 ～ 0.7중량％ 중에서 1종의 또는 2종이 선택되어 함유되는 프라그 제거제, 트리클로산 0.01 ～ 0.5중량％, 매스틱오일 0.01 ～ 0.5중량％, 프로폴리스추출물 분말 0.1 ～ 5중량％ 중에서 1종 이상의 살균력 증강 보조제, 자일리톨 분말 1.0 ～ 10중량％, 사카린나트륨 0.01 ～ 1.0중량％, 솔비톨 분말 2.0 ～ 30중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 감미제, 유당 50.0 ～ 86.0중량％, 이산화규소 19.0 ～ 75.0중량％ 중에서 1종 이상 선택되어 함유되는 부형제, 및 상기 각각의 분말성분들의 잔량 중량％로 함유되는 착향제, 증백제, 착색제를 각각 준비한다.

용액 준비단계는 전해조에 증류수를 주입하고 순도 99.9％ 은(Ag) 막대를 설치하여 전기분해 과정을 통해 은(Ag) 입자의 농도가 30 내지 60ppm인 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 준비하는 단계로서, 순도 99.9％ 은(Ag) 막대를 전해조에 설치하여 전기분해를 실시하면 은(Ag) 막대의 은 성분이 이온화된 후 그 농도가 대략 30ppm 정도가 되면 입자화 되어 증류수상에 존재하면서 콜로이드 용액으로 형성되기 시작하고 60ppm를 넘어서게 되면 은 입자가 침전될 뿐만 아니라 입자가 서로 결합되면서 그 크기가 증가됨을 알 수 있었다.

그리고, 본 실시예에서 은(Ag) 입자의 농도가 30 내지 60ppm 정도 범위에 있도록 전기분해하게 되면 멸균 증류수에 포함되는 은 입자의 크기가 0.001 내지 0.015 마이크로미터(㎛) 정도가 되는데, 이와 같이 입경이 작은 은 소립자를 사용함으로써, 양치질시에 보다 신속하게 살균작용을 수행할 수 있도록 구성한 것이다.

혼합체 형성단계는 상기 분말성분 준비단계에서 준비된 각각의 분말성분을 채를 통과하도록 하면서 혼합기에 투입하여 분말 혼합체를 형성하는 단계로서, 먼저, 프라그 제거제, 살균력 증강 보조제, 감미제, 및 부형제를 30메시 정도의 여과망으로 여과하면서 투입, 혼합하고, 2차로 박하향 분말, 민트향 분말 중에서 1종과 스피룰리나 청색소를 30메시로 여과하여 혼합기에 투입한 다음 15 ～ 25rpm으로 90분에서 120분간 혼합을 하게 되면 각 성분들이 점차적으로 등분포하게 된다.

코팅단계는 상기 분말 혼합체를 교반, 혼합하면서 용액 준비단계에서 준비된 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 분말 혼합체의 중량에 대해 3 내지 10 중량％ 범위로 분사하여 각각의 분말 성분의 표면에 코팅하는 단계로서, 정해진 양을 분무할 수 있는 자동 분무기를 이용하여 교반, 혼합되는 분말 혼합체의 표면으로 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 분사하는 방식으로 시행한다.

그리고, 은(Ag) 입자 콜로이드 용액의 투입 중량이 3 내지 10 중량％ 범위로 정해진 이유는, 그 중량이 분말 혼합체의 중량에 대해 10 중량％ 넘어서게 되면 분말 혼합체를 형성하는 각 분말 성분이 서로 엉켜 붙어 덩어리 형태가 되므로 별도의 파쇄공정을 다시 한 번 거쳐야 할 뿐만 아니라 건조에 지나치게 많은 시간이 소요되어 각 분말 성분이 서로 반응하는 등의 문제점을 초래하게 된다. 그리고, 은(Ag) 입자 콜로이드 용액의 투입 중량이 3 중량％ 미만일 경우에는 그 양이 너무 작아서 분말 혼합체에 전체적으로 고르게 분포되게 분사할 수 없으므로 유효한 작용을 기대할 수 없었다.

건조단계는 코팅단계에서 은(Ag) 입자 콜로이드 용액이 코팅된 분말 혼합체 를 건조하는 단계로서, 이 건조단계는 혼합기에 열을 가하여 시행하는 가열건조, 또는 열풍을 분사하여 시행하는 열풍건조 중에서 선택하여 시행할 수 있다.

이러한 건조단계가 완료되면 은(Ag) 입자 콜로이드 용액 중에 포함된 증류수는 모두 증발하고 미세한 은(Ag) 소립자가 분말 혼합체를 구성하는 각 분말입자에 잔류하게 된다.

전술한 건조단계가 완료되면, 조성된 분말 조성물을 소정 용기에 충전하여 포장하여 본 발명에 따른 분말치약 조성물의 제조과정이 완료된다.

한편, 함초 분말을 포함하는 경우에는 함초분말 혼합단계를 더 시행한다. 함초분말 혼합단계는 분말성분 준비단계를 통해 준비된 함초(鹹草) 분말을 건조단계를 시행한 분말 혼합체에 투입하여 고르게 분포되도록 다시 한번 교반 및 혼합하는 단계로서, 이때, 투입되는 함초분말은 분말 혼합체의 전체 중량에 대해 1 내지 10 중량％ 범위가 되도록 한다.

한편, 상기와 같은 제조과정을 통해 조제된 본 발명에 따른 은 입자가 함유된 분말치약 조성물의 사용방법을 간략하게 설명한다.

본 발명에 따른 은 입자가 함유된 분말치약 조성물의 성상은 엷은 회색이나 엷은 청색의 분말상으로서 종래에는 반드시 페이스트상의 치약에 부착하여 사용하였지만, 단시간의 양치질 시간에도 충분하게 살균작용을 수행하므로 본 실시예에 따른 분말상의 조성물은 단독으로도 사용할 수 있다.

이하, 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 나타내는 것으로, 이와 같은 실시예들은 본 발명의 이해를 돕기 위해 예시한 것으로 본 발명의 범위가 하기 실시예 에 의해 한정되는 것은 아니다. 그리고, 먼저, 분말 혼합체에 대해 유해균에 대한 생체 외 항균력을 실험하고, 구취제거성, 프라그 제거 능력, 및 사용감을 실험하고, 은(Ag) 입자 콜로이드 용액를 코팅한 후의 유해균에 대한 생체 외 항균력을 실험하였다.

이하, 구체적인 실시예에 대해 설명한다.

(분말 혼합체1)

하기의 표1에 나타난 바와 같이 살균제로서 은 입자(은박) 0.0005중량％, 살균력 증강 보조제로서 트리클로산 0.1중량％, 매스틱오일 0.1중량％, 프로폴리스추출물 1.0중량％, 프라그제거제로 염화세틸피리디늄 0.1중량％, 감미제로서 자일리톨 5중량％, 사카린나트륨 0.002중량％, 부형제로서 유당 85.98중량％, 착향제로서 박하향분말 5.0중량％, 민트향분말 2.0중량％, 증백제로서 하이드록시아파타이트 0.3중량％, 착색제로서 스피룰리나 청색소 0.4중량를 혼합하여 분말치약 조성물을 제조하였다.

(분말 혼합체2)

하기의 표1에 나타난 바와 같이 살균제로서 은 입자(은박) 0.5중량％, 살균력 증강 보조제로서 트리클로산 0.2중량％, 프로폴리스추출물 1.5중량％, 프라그 제거제로 염화세틸피리디늄 0.2중량％, 감미제로서 자일리톨 3중량％, 솔비톨 분말 20중량％, 부형제로서 유당 67.90중량％, 착향제로서 박하향분말 5.0중량％, 민트향분말 1.0중량％, 증백제로서 하이드록시아파타이트 0.5중량％, 착색제로서 스피룰리나 청색소 0.4중량를 혼합하여 분말치약 조성물을 제조하였다.

(분말 혼합체3)

하기의 표1에 나타난 바와 같이 살균제로서 은 입자(은박) 1.0중량％, 살균력 증강 보조제로서 트리클로산 0.3중량％, 프로폴리스추출물 3중량％, 프라그 제거제로 염화세틸피리디늄 0.4중량％, 감미제로서 사카린나트륨 0.03중량％, 솔비톨 분말 20중량％, 부형제로서 유당 49.17중량％, 이산화규소 20.0중량％, 착향제로서 박하향분말 5.0중량％, 증백제로서 하이드록시아파타이트 0.7중량％, 착색제로서 스피룰리나 청색소 0.4중량를 혼합하여 분말치약 조성물을 제조하였다.

(분말 혼합체4)

하기의 표1에 나타난 바와 같이 살균제로서 은 입자(은박) 1.2중량％, 살균력 증강 보조제로서 트리클로산 0.5중량％, 매스틱오일 0.4중량％, 프로폴리스추출물 4중량％, 프라그 제거제로 염화세틸피리디늄 0.5중량％, 감미제로서 자일리톨 10중량％, 솔비톨 분말 20중량％, 부형제로서 유당 55.00중량％, 착향제로서 박하향분말 2.0중량％, 민트향분말 5중량％, 증백제로서 하이드록시아파타이트 1.0중량％, 착색제로서 스피룰리나 청색소 0.4중량를 혼합하여 분말치약 조성물을 제조하였다.

(분말 혼합체5)

하기의 표1에 나타난 바와 같이 감미제로서 솔비톨 분말 20중량％, 부형제로서 유당 73.10중량％, 착향제로서 박하향분말 1.0중량％, 민트향분말 5.0중량％, 증백제로서 하이드록시아파타이트 0.5중량％, 착색제로서 스피룰리나 청색소 0.4중량％를 혼합하여 분말치약 조성물을 제조하였다.

(분말 혼합체6)

하기의 표1에 나타난 바와 같이 감미제로서 솔비톨 분말 20중량％, 부형제로서 유당 74.10중량％, 착향제로서 박하향분말 5.0중량％, 증벡제로서 하이드록시아파타이트 0.5중량％, 착색제로서 스피룰리나 청색소 0.4중량％를 혼합하여 분말치약 제조하였다.

[표 1]

[실험예1]

이하의 실험예1은 표1의 각 분말 혼합체의 구강 유해균에 대한 생체 외 항균력을 실험한 것으로, 이때 사용되는 시험균주는 치아에 충치를 발생시키는 스트렙 토코커스 뮤탄스(Streptococcus mutans;NCTC 10449)와, 치주질환을 발생시키는 악티노바실러스 악티노마이세템코미탄스(Actinobacillus actinomycetemcomitans;ATCC 29522) 및 캡노시토파자 오크라시아(Capnocytophaga ochracea;ATCC 27827)와, 치주질환 및 구취를 발생시키는 푸조박테리움 뉴클레아텀(Fusobacterium nucleatum;ATCC 25586)이 적용되었다.

상기한 시험균주를 동결보관상태에서 꺼내어 누트리언트 브로스(Nutrient broth)에 접종한 후 37℃의 배양기에서 48시간 동안 배양하고, 이와 같이 전 배양된 각 시험균액을 100㎖의 누트리언트 브로스에 1％(v/v) 접종 후 배양기에서 다시 12-20 시간 동안 배양한 것을 실험에 사용하였다.

시험을 위해 적절한 세균수(bacterial suspension number)의 초기값은 106 ～ 107 cell/㎖이며 이를 위해 전배양한 균액으로부터 1 ㎖ 씩을 미리 살균한 100㎖의 멸균증류수에 넣고, 이것을 원액으로 하여 단계희석법으로 희석한 후 각각을 고체배지에 도말하고 이를 24시간 배양하여 재생된 집락을 계수하여 초기 접종농도를 구하였다.

한편, 시험액의 조제는, 전술한 분말 혼합체1 내지 6과 같이 조제된 조성물을 멸균증류수에 동일한 양으로 풀어 장시간 용해시켜서 준비하였다.

그리고, 상기와 준비된 각 시험액 1㎖ 씩을 초기 접종농도가 맞추어진 각각의 시험균주에 부어 1분의 시간이 경과한 후 잔존 균수를 측정하였다. 균수의 측정은 회수한 원액을 단계희석법으로 희석하고 각 희석배수별로 평판배지에 도말하여 배양기에 배양한 후 각 평판배지의 군락을 계수하여 잔존 균수에 따른 균수의 감소 여부를 확인함으로써 항균력을 측정하였다. 이와 같은 방법으로 초기 접종농도에 대한 잔존 균수의 농도에 의해 백분율로 구해지는 감균율(％)로서 항균력(살균력)을 정리하면 하기의 표2에 나타난 바와 같다.

[표 2]

실험예1을 통해서 알 수 있는 사실은 표2에 나타난 바와 같이, 은 입자의 함량이 0.0005중량％ 이하인 비교예1에서는 모든 시험균주에서 살균력이 현저히 낮다는 사실은 알 수 있고, 은 입자의 함량을 0.0005중량％에서 1중량％ 까지 증가시킬 경우에는 점차적으로 살균력이 증가되다가 1중량％를 초과하게 될 경우에는 살균력에 변화가 없음을 알 수 있다. 또한 염화세틸피리디늄이 전혀 함유되지 않은 분말 혼합체5 및 6은 살균력이 현저히 낮다는 사실을 알 수 있다.

결국, 은 입자의 함량이 0.0005중량％ 내지 1중량％이고, 염화세틸피리디늄이 함유된 경우에는 살균력이 뛰어나다는 사실을 확인할 수 있다.

[실험예2]

이하의 실험예2은 상기의 표1에 나타난 조성비에 따라 제조한 분말 혼합체1 내지 6의 조성물에 대하여 각각 성인 남녀 10명씩을 대상으로 사용하도록 하고, 구취제거, 프라그제거, 사용감을 5점 척도법에 따라 관능검사를 실시하여 그 평균값을 하기의 표3에 나타낸 것이다.

[표 3]

상기와 같은 실험예3을 통해서 알 수 있는 사실은 표3에 나타난 바와 같이, 은 입자의 함량이 증가할수록 프라그제거 와 구취제거는 향상되지만 사용감은 점차적으로 저하된다는 사실을 알 수 있고, 특히 염화세틸피리디늄이 첨가되지 않은 분말 혼합체5 및 6에서는 구취제거와 프라그제거 효과가 현저한 낮다는 사실을 알 수 있다.

결국, 실험예3을 통해서는 은 입자의 함량이 0.0005중량％ 내지 1중량％이고, 염화세틸피리디늄이 함유된 경우에 구취제거, 프라그제거, 및 사용감을 모두 만족할 수 있다는 사실을 확인할 수 있다.

[실험예3]

이하의 실험예3은 표1의 각 분말 혼합체 중에서 항균력이 뛰어난 것으로 확 인된 시료 중에서 분말 혼합체2를 선택하고 농도가 서로 다른 은 콜로이드 용액(20ppm,30ppm,50ppm,60ppm,70ppm)을 분말 혼합체2의 중량에 대해 3중량％의 양으로 코팅하여 준비한 후, 구강 유해균에 대한 생체 외 살균력을 실험한 결과 표4와 같은 결과를 얻었다. 실험예3은 전술한 실험예1과 동일한 방법으로 시행하지만, 실질적인 양치질시에 살균력을 확인할 수 있도록 조제된 분말치약 조성물을 멸균증류수에 동일한 양으로 투입하되 실험예1에서와 같이 완전히 용해될 때 기다리지 않고 교반한 후 즉시 준비된 각 시험액 1㎖ 씩을 초기 접종농도가 맞추어진 각각의 시험 균주에 부어 1분의 시간이 경과한 후 잔존 균수를 측정하였다. 균수의 측정은 회수한 원액을 단계희석법으로 희석하고 각 희석배수별로 평판배지에 도말하여 배양기에 배양한 후 각 평판배지의 군락을 계수하여 잔존 균수에 따른 균수의 감소여부를 확인함으로써 항균력을 측정하였다. 이와 같은 방법으로 초기 접종농도에 대한 잔존 균수의 농도에 의해 백분율로 구해지는 감균율(％)로서 항균력(살균력)을 정리하였다.

[표 4]

실험예3을 통해서 알 수 있는 사실은 표4에 나타난 바와 같이, 은 입자 콜로이드 용액이 코팅된 경우 비율에 관계없이 상대적으로 단시간 내에 효과적인 살균작용을 수행함을 알 수 있다.

하지만, 은 입자 콜로이드 용액의 농도가 30ppm 이하이거나 60ppm 이상인 경우 모든 시험균주에서 살균력이 떨어진다는 사실은 알 수 있다. 그 이유는 은 입자 콜로이드 용액의 농도가 30ppm 이하일 경우 살균작용을 위한 농도가 너무 낮아서 충분한 살균작용을 수행할 수 없는 것으로 판단되고, 은 입자 콜로이드 용액의 농도가 60ppm 이상인 경우는 은 미립자의 크기가 상대적으로 커짐에 따라 시험균주와의 접촉 면적이 작아서 살균력이 저하되는 것으로 판단된다.

상술한 바와 같은, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 은 입자가 함유된 분말치약 조성물과 그 제조방법을 상기한 설명 및 도면에 따라 도시하였지만, 이는 예를 들어 설명한 것에 불과하며 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변화 및 변경이 가능하다는 것을 이 분야의 통상적인 기술자들은 잘 이해할 수 있을 것이다.

Claims (6)

1. 은 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물에 있어서,

   구강내 세균을 억제해주는 살균제로서 입경이 10 내지 200(㎛) 범위이고 0.0005 ～ 1.0 중량％ 범위로 함유되는 은 입자;

   염화세틸피리디늄 0.1 ～ 0.5중량％, 불화나트륨 0.01 ～ 0.05중량％, 일불소인산나트륨 0.1 ～ 0.7중량％ 중에서 1종의 또는 2종이 선택되어 함유되는 프라그 제거제;

   트리클로산 0.01 ～ 0.5중량％, 매스틱오일 0.01 ～ 0.5중량％, 프로폴리스추출물 분말 0.1 ～ 5중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 살균력 증강 보조제;

   자일리톨 분말 1.0 ～ 10중량％, 사카린나트륨 0.01 ～ 1.0중량％, 솔비톨 분말 2.0 ～ 30중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 감미제;

   유당 50.0 ～ 86.0중량％, 이산화규소 19.0 ～ 75.0중량％ 중에서 1종 이상 선택되어 함유되는 부형제; 및

   상기 각 성분들의 잔량 중량％로 함유되는 착향제, 증백제, 착색제;로 이루어진 상기 각각의 성분을 혼합기에 투입하여 분말 혼합체를 형성하고,

   상기 분말 혼합체를 교반, 혼합하면서 상기 분말 혼합체의 중량에 대해 3 내지 10 중량％이고 은(Ag) 입자의 농도가 30 내지 60ppm인 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 고르게 분사하여 코팅하고, 건조하여 형성한 것을 특징으로 하는 은 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물.
2. 제1항에 있어서,

   상기 착향제는 박하향 분말 1.0 ～ 5중량％, 민트향 분말 1.0 ～ 5.0중량％ 중에서 1종 이상을 선택하여 함유하고,

   상기 증백제는 하이드록시아파타이트를 0.5 ～ 2중량％ 범위로 포함하고,

   상기 착색제는 스피룰리나 청색소를 0.001 ～ 1.0중량％ 범위로 함유하는 것을 특징으로 하는 은 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서,

   상기 은(Ag) 입자 콜로이드 용액은 증류수에 99.9％ 은(Ag) 막대를 전기분해 과정을 통해 이온화(Ag+)하여 증류수내에 0.001 내지 0.015 마이크로미터(㎛) 정도의 은(Ag) 소립자가 포함되도록 형성한 것을 특징으로 하는 은 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물.
4. 제3항에 있어서,

   상기 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 코팅, 건조한 후, 상기 분말 혼합체의 전체 중량에 대해 1 내지 10 중량％ 범위가 되도록 함초(鹹草) 분말을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 은 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물.
5. 은 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물의 제조방법에 있어서,

   구강내 세균을 억제해주는 살균제로서 입경이 10 내지 200(㎛) 범위이고 0.0005 ～ 1.0 중량％ 범위로 함유되는 은 입자, 염화세틸피리디늄 0.1 ～ 0.5중량％, 불화나트륨 0.01 ～ 0.05중량％, 일불소인산나트륨 0.1 ～ 0.7중량％ 중에서 1종의 또는 2종이 선택되어 함유되는 프라그 제거제, 트리클로산 0.01 ～ 0.5중량％, 매스틱오일 0.01 ～ 0.5중량％, 프로폴리스추출물 분말 0.1 ～ 5중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 살균력 증강 보조제, 자일리톨 분말 1.0 ～ 10중량％, 사카린나트륨 0.01 ～ 1.0중량％, 솔비톨 분말 2.0 ～ 30중량％ 중에서 1종 이상이 선택되어 함유되는 감미제, 유당 50.0 ～ 86.0중량％, 이산화규소 19.0 ～ 75.0중량％ 중에서 1종 이상 선택되어 함유되는 부형제, 및 상기 각 성분들의 잔량 중량％로 함유되는 착향제, 증백제, 착색제를 각각 준비하는 분말성분 준비단계;

   전해조에 멸균 증류수를 주입하고 순도 99.9％ 은(Ag) 막대를 설치하여 전기분해 과정을 통해 은(Ag) 입자의 농도가 30 내지 60ppm인 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 준비하는 용액 준비단계;

   상기 분말 준비단계에서 준비된 상기 각각의 분말성분을 20 ～ 30 메시의 채를 통과하도록 하면서 혼합기에 투입하여 분말 혼합체를 형성하는 혼합체 형성단계;

   상기 분말 혼합체를 교반, 혼합하면서 상기 은(Ag) 입자 콜로이드 용액을 상기 분말 혼합체의 중량에 대해 3 내지 10 중량％ 범위로 분사하여 상기 각각의 분말 성분의 표면에 코팅하는 코팅단계; 및

   상기 코팅단계에서 상기 은(Ag) 입자 콜로이드 용액이 코팅된 분말 혼합체를 건조하는 건조단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 은 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물의 제조방법.
6. 제 5 항에 있어서,

   상기 건조단계의 시행 후에 상기 분말 혼합체의 전체 중량에 대해 1 내지 10 중량％ 범위가 되도록 함초(鹹草) 분말을 투입하여 고르게 혼합하는 함초분말 혼합단계를 더 포함하는 은 입자를 필수성분으로 하는 분말치약 조성물의 제조방법.