KR20120042621A - 개선된 가시성 및 정확성을 갖춘 컬러 히트 지시기를 포함하는 가열 제품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기판(2)을 포함하고 기판의 표면들(21) 중 하나는 적어도 하나의 패턴(41, 42)을 갖는 코팅 층의 형태인 디자인(4)을 구비하고 적어도 하나의 패턴은 열을 받는 상태에서 지질 감응성인 적어도 하나의 SC 시온 안료를 갖는 시온 안료 복합체를 포함하는, 가열 제품(1)에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 시온 안료 복합체는 적어도 하나의 열 안정성 안료와, 복합 안료 그레인(43)을 포함하고, 각각의 복합 안료 그레인은 SC 시온 안료를 포함하는 코어(430), 및 무기질 또는 유기무기질 재료로써 형성되는 고체의 투명하고 연속적인 엔벨로프(431)를 포함한다. 시온 안료 복합체는 사용 온도(T1)의 변경 범위 내에서 40℃ 이하의 크기를 갖는 열 컬러 변화 영역에서의 컬러의 가역 변화를 보여준다.
Description
본 발명은 일반적으로 가시성 및 정확성이 개선된 가역적 컬러 히트 지시기에 관한 것이다. 본 발명은 특히 스킬릿(skillet), 소스팬, 또는 소테 팬, 바베큐 그릴, 플랫 아이언, 또는 헤어 스트레이트닝 아이언(hair straightening iron)과 같은 가열 제품에 관한 것이다.
실제로, 이러한 물품이 가열될 때는 사용 동안 물품의 온도 변화를 사용자가 보는 것이 특히 이롭다. 요리용 제품의 경우, 위생 및 맛을 위해(예컨대, 그릴 또는 스킬릿에서 스테이크를 굽기 위해), 그리고 용리용 제품의 코팅을 약해지게 할 수 있는 가끔의 과열을 제한하기 위해 음식을 조리하는 동안 온도의 양호한 제어가 필요하다. 헤어 아이언의 경우, 시온 기능성 지시기(thermochromic functional indicator)는 사용자가 헤어 아이언의 최적 사용 온도를 알 수 있게 해주며, 이러한 특정 경우는 모발의 이황화결합의 파괴 온도가 중요하다. 플랫 아이언의 경우, 시온 기능성 지시기는 예컨대 [특히, 아이언이 작동 온도에 도달하고 서모스탯(thermostat)의 지시기 라이트가 꺼져 있을 때] 고온의 베이스(base)로 인한 화상의 위험을 방지할 수 있다.
이러한 분야에서, 내부 표면의 온도를 알 수 있는 온도 지시기를 포함하는 요리 용기는 이미 공지되어 있다. 이러한 지시기는 일반적으로 요리 용기의 바닥에 통합되고 센서에 의해 측정된 온도를 디스플레이하기 위한 스크린을 포함하는 전기 유닛에 도체에 의해 연결된 온도 센서를 포함한다. 이러한 수단으로 인해, 사용자는 용기의 요리 표면의 온도의 정보를 끊임없이 받게 되고, 이로써 사용자는 고기를 성공적으로 "굽기(sear)" 위해 요리 표면이 충분한 온도에 도달하는 정확한 순간을 감지할 수 있다. 추가적으로, 용기의 요리 표면의 온도가 디스플레이된다는 사실은 사용자가 제품이 고온이며 사람에게 화상의 위험이 있다는 경보를 받을 수도 있게 해준다.
그러나 이러한 온도 지시기는 복잡하고, 특히 세척수에 대한 전기 절연의 문제를 야기하는 단점을 갖는다.
가열 제품의 다른 몇몇 공지된 실시예에서, 온도 지시기는 특정 온도에서 색상을 갑자기 변화시킬 수 있는 유기 시온 물질로 이루어진다. 특히 마이크로-캡슐화(micro-encapsulated) 시온 안료는 크로마존(ChromaZone？) 상표로 시판된다. 이 안료는 물리적 상태의 변화(마이크로캡슐 내부의 용매의 고체 상태로부터 액체 상태로의 변화)로 인해, 온도가 증가할 때 컬러 상태에서 무색 상태로 변화한다. 그러나 온도 지시기로 사용되는 이러한 시온 안료는 제품의 가열 표면상에 직접 배치되는 단점을 갖는다. 따라서, 예컨대 요리용 제품의 경우, 시온 안료는 핸들의 하부, 제품의 외부 모서리, 또는 편평한 모서리에 배치되어, 화학적 화합물의 컬러가 요리 표면이 도달한 온도를 정확하게 지시하지 않는다. 이러한 유형의 시온 화합물은 200℃ 초과의 온도를 견디지 못하기 때문에, 시온 화합물은 각각의 사용시에 그 온도가 적어도 200℃에 도달하는 요리 표면에 직접 배치될 수 없다. 이 경우, 이러한 화합물은 신속하고 비가역적으로 손상될 것이다.
용어 시온 물질, 혼합물 또는 복합체는 본 발명에서 온도에 따라 컬러가 가역 변화되는 물질, 혼합물 또는 복합체를 가리킨다.
히트 지시기가 특히 폴리테트라플루오로에틸렌(poly-tetrafluoroethylene)으로 구성되는 논-스틱(non-stick) 코팅으로 만들어진, 온도에 따라 컬러가 가역 변화되는 감열체(thermosensitive body)로 구성된 히트 지시기를 구비한 조리 기구를 설명하는, 본 출원인 소유인 프랑스 특허 FR 1 388029가 또한 알려져 있다. 감열성 지시기의 컬러의 상대적인 변화, 그리고 따라서 온도의 변화가 평가될 수 있도록 지시기로서 열 안정성 안료가 조리 기구 내에 또한 포함될 수 있다.
용어 열 안정성 안료는 본 발명에서 주어진 온도 범위에서 온도가 상승될 때 아주 작은 색조(tint)의 변화를 나타내는 광물 또는 유기 복합체(mineral or organic compound)를 가리킨다.
그러나, 열 안정성 안료 및 감열성 안료의 단순한 결합이 온도의 변화를 명백하게 식별하는 것을 가능하게 하는 것은 아니다.
이들 문제점을 해결하기 위하여, 본 출원인은 적어도 200℃에서 내열성인 열 안정성 수지로 구성되고 그 상에 적어도 200℃에서 내열성인 열 안정성 수지에 기초한 디자인이 적용된 베이스 코팅(base coating)에 의해 덮힌 표면을 포함하는 가열 제품을 개발하였다. 이 디자인은, 하나는 온도가 상승함에 따라 어두어지는 시온 화합물을 포함하고, 다른 하나는 또한 시온성인 화합물을 포함하지만 온도가 상승함에 따라 밝아지는, 적어도 2개의 패턴을 포함한다. 이 제품은 유럽 특허 EP 1121576의 주제이다.
인접한 영역에서 이들 시온 화합물의 동시 사용은 실제로 가열 제품의 조리 표면의 온도의 변화의 시각적 지각을 향상시키는 것을 가능하게 한다. 그러나, 이 지각은, 한편으로 2개의 레드(red)가 실온에서 유사한 색값(chromatic values)을 갖고, 다른 한편으로 적어도 50℃의 열 크기(heat amplitude)를 갖는 영역에서는 컬러 혼동이 발생하기 때문에, 곤란할 수 있다. 따라서, 측정의 정밀성 및 판독의 용이성이, 특히 특별한 훈련을 받지 않은 사람에게는, 쉽지 않다. 따라서, 사용자는 이 지시기에 의해서 제공되는 정보를 간과하기 쉽다.
그래도 여전히 음식의 조리 동안 온도의 양호한 모니터링은 위생 및 미각적 이유 때문에 그리고 조리 제품의 코팅을 약화시킬 수 있는 가끔의 과열을 방지하기 위하여 필요하다.
또한, 온도가 상승함에 따라 화이트 -> 옐로우 -> 오렌지 -> 레드 -> 블랙 순서에 따라 컬러의 점진적인 변화를 예상할 수 있게 하는 특성을 갖는 반도전체(SC)가 알려져 있다.
용어 시온 반도전체(SC)는 본 발명에서 온도가 상승함에 따라 컬러의 변화를 보이는 반도전성 화합물을 나타낸다. 이들 반도전성 화합물의 점진적이고 완전 가역성 시온 특성은 재료의 확장(dilation)에 기인한 반도전체의 금지띠(forbidden band)의 폭의 감소와 관련된다.
본 발명에 대해 예상되는 적용 분야에서, 조리 제품 또는 아이언 형태의 가열 제품이 통상적으로 100℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 사용된다. 그러나, 이 온도 범위에서, SC의 컬러의 변화는 제한되고 또렷하지 않고 다음의 변화: 연한 옐로우 내지 밝은 옐로우(Bi2O3), 옐로우-오렌지 내지 레드-오렌지(V2O5), 레드-오렌지 내지 아주 어두운 레드(Fe2O3) 등으로 제한된다. 따라서, 다양한 컬러의 레드를 얻을 수 있다고 하더라도 시온 효과(thermochromic effect)의 지각은 여전히 어렵고 정확하지 않다는 것을 알 수 있다.
반도체의 시온 효과의 인식의 이런한 문제를 극복하기 위해, 특히 요리 제품 또는 아이언과 같은 가열 제품의 전형적인 사용 온도 범위(100℃ 내지 300℃)에서, 하나 이상의 시온 SC를 하나 이상의 열 안정성 SC와 결합시키는 것이 알려져 있다.
이러한 시온 반도체와 열 안정성 반도체의 결합의 주요 효과는 이와 같이 특히 광범위하다. 그러나 추가로, 색조 변화의 인식이 또한 증가되어, 오프 화이트에서 밝은 노란색으로 변하는 시온 반도체의 혼합물은, 블루 안료와 결합되면, 청록색(cyan-blue)에서 시트론 그린(citron-green)으로 변할 수 있다. 사람의 눈의 최대 민감도가 그린에 대응하는 파장을 중심으로 하므로, 이러한 혼합물은 단독의 시온 안료보다 더 많은 비색 파라미터 변화를 나타낼 필요는 없지만, 사람의 눈은 이러한 변화를 보다 잘 인식할 것이다.
유럽 특허 EP 0 287 336호 및 유럽 특허 EP 1 405 890호는, 향상된 시온 특성을 갖는 콤플렉스 복합체를 얻기 위하여, 하나 이상의 시온 반도체와 하나 이상의 안정성 안료로 이루어진 혼합물의 개발을 개시한다. 특히, 유럽 특허 EP 1 405 890호에서, 비스무스 산화물 Bi2O3(시온)은 15:1의 비율로 CoAl2O4(열 안정성, 블루)와 결합되어, 안료가 규산 칼륨에 의해 바인딩된다. 이 혼합물을 포함하는 피복은 상온에서 블루이고 400℃에서 오렌지색으로 된다.
명백하게는, 시온 반도체와 열 안정성 안료의 이들 혼합물은 이들을 함유한 피복에 향상된 시인성과 정밀도를 갖는 가역 시온성을 부여한다는 장점을 갖는다.
그러나, 임의의 반도전성 시온 안료는, 가열된 표면에서 사용하는 중에, 오일이나 그리스와는 호환되지 않는다는 중요한 결점을 가지며, 이를 지질 감응성이라 한다. 사실, 예컨대, 반도전성 금속 산화물은 오일 또는 그리스가 존재하는 데서의 가열하에서 쉽게 환원될 수 있다.
따라서, 시온 SC를 환원시킬 수 있는 오일 또는 그리스에 대해 불활성이 되도록 하기 위하여, 가열하에서 지질 감응성인 시온 반도체를 보호할 필요가 있다.
안료를 미네랄 쉘(또는 엔벨로프)로 피복함으로써 보호하는 것은, 안료계 복합체에 전문성을 갖는 이 기술분야의 숙련자에게 공지되어 있다. 이러한 기술은, 예컨대 화장품 또는 페인트와 같은 다양한 분야에 통상적으로 사용된다. 이와 같이, 프랑스 특허 FR 2 858 768호는, 안료로서 산화물 쉘로 피복된 금속 파티클(SiO2로 피복된 은색 파티클)을 포함하는 모발 관리 포뮬레이션을 개시한다. 이들 안료는 오랜 기간 동안 모발을 빛나게 한다. 페인트에 있어서, 티타늄 산화물의 광촉매 효과는 실리카 미네랄 쉘에 의해 피복됨으로써 감소되고, 군청색(ultramarine blue) 안료의 내산성은 향상된다(소다, 점토 및 황을 가열하여 얻은 인공 미네랄 안료).
마지막으로, 또한 이 분야에서, 예컨대 실리카, 세륨 산화물 또는 철을 기반으로 한 미네랄 쉘로 피복함으로써 내구성이 향상된다는 효과(금속성, 진주 빛깔 등의)를 갖는 안료를 생성하는 것이 가능하다.
또한, 혼합된 비스무스와 바나듐 산화물 BiVO4를 기반으로 한 상용의 노란색 안료[특히, BASF의 Sicopal Yellow K1160FG(등록상표), CAPPELLE의 Lysopac Jaune 6613P(등록상표), HEUBACH의 Vanadur Plus 9010(등록상표) 등의 상표명으로 판매되는 안료]에 대해 실리카계 피복에 의해 제공된 보호가, 온도 하에서 보다 나은 컬러 안정성을 가능하게 하고, 이를 압출된 플라스틱에 사용하는 것이 가능하다는 것은 이 기술 분야의 숙련자에게 또한 공지되어 있다. 이렇게 보호되는 안료를 제조하는 공정은 Du Pont 회사의 미국특허 US 4 063 956호, BASF 회사의 미국특허 US 4 851 049호, Bayer AG 회사의 미국특허 US 5 851587호 및 Cappelle 회사의 유럽특허 EP 1086994호에 개시되어 있다. 특히 실리카를 함유하는 진하고 연속적인 피복인, 안료의 피복은 석출에 의해 침전된다. 사실, 피복 내측의 노란색 안료는 상온에서의 밝은 노란색에서 300℃에서의 레드 오렌지색까지의 범위인 시온 특성을 갖지만, 이들 컬러가 너무 밝고 강해서 임의로 부가된 다른 안료의 컬러를 중화시키기 때문에, 이들은 시온 안료를 열 안정성 안료와 결합한 혼합물로 사용될 수 없다.
최종적으로, 미국 특허 US2285366호는 모든 종류의 조성의 입자 주위에 침투 가능한 실리카 쉘의 상이한 합성 과정을 개시한다. 코팅은 침전에 의한 소다 실리케이트로부터, 또는 졸-겔에 의한 메틸-오르토실리케이트(즉, TMOS)로부터, 또는 가수분해된 SiCl4로부터의 규산("활성 실리카") 축합(condensation)에 의해 행해진다. 졸-겔에 의한 또는 침전에 의한 이러한 코팅 기술은, 매우 다양한 종류의 쉘[또는 엔벨로프-(Al, Si, Ti, B, Mg, Sn, Mn, Hf, Th, Nb, Ta, Zn, Mo, Ba, Sr, Ni, Sb 금속)의 금속 산화물 및 Zn, Al, Mg, Ca, Bi, Fe, Cr 등의 포스페이트 또는 피로포스페이트]이 형성될 수 있기 때문에 널리 사용되고 있다.
그러나, 이러한 문헌 중 어느 것도, 오일 또는 그리스가 존재한다는 면에서 매우 높을 수 있는 열적인 온도 저항의 특성에 대해서는 개시하고 있지 않다.
의도하는 용도에서의, 특히 가열되도록 의도된 가열 제품(예를 들어, 조리 제품)의 표면에 배열되는 온도 지시계로서의 적절한 역할을 수행하기 위해, 출원인은 열을 받는 상태에서 지질 감응성의 반도전성 시온 안료는 엔벨로프에 의해 보호되어야 하고, 코팅된 안료가 적어도 450℃의 온도까지의 오일에 대해 영향을 받지 않도록 적어도 5nm의 두께로 투명하고 연속적이어야 한다는 점을 발견하였다. 또한, 코팅되는 시온 안료의 입자 크기는 성분 배합시 용이하게 분산되기에 충분하도록 미세하고, 코팅의 우수한 피복력을 얻을 수 있어야 한다.
본 발명에서 가열 제품이라는 용어는 자체 가열 시스템, 즉, 외부 시스템에 의해 가열되고, 이 시스템에 의해 제공되는 칼로리픽(calorific) 에너지를 상기 제품과 접촉하는 제3 물질 또는 대상물로 전도할 수 있는 자체 가열 시스템을 갖는 제품을 일컫는다.
본 발명에서 피복력이라는 용어는 가능한 최저 두께로, 상기 코팅이 도포되는 기판 표면의 색 또는 색조의 임의의 변화를 감추는 코팅성을 일컫는다.
이러한 모든 제약은 보호 스텝을 상당히 까다롭게 하고, 특히 엔벨로프의 충분한 치밀화 뿐 아니라 충분히 작은 크기, 제어된 두께 및 균질성을 갖는 입자 표면의 초기 활성화(가열 처리 또는 밀링 단계 중 어느 하나 또는 모두일 수 있음)를 필요로 한다.
따라서, 본 발명은 열을 받는 상태에서 지질 감응성인 반도전성 시온 안료에 이러한 보호를 효과적으로 실행하여, 고온에서 오일에 대해 비활성화되도록(즉, 오일에 의한 상기 반도전성 시온 안료의 감소를 방지하도록) 구성된다. 파우더 안료의 경우, 미세한 입자 크기를 충분히 보존하여, 상기 안료가 성분 배합되는 코팅의 우수한 비색 유효 범위를 확실히 하도록 보장하는 것도 필요하다.
더 구체적으로, 본 발명은 가열 제품에 관한 것으로,
- 50℃와 400℃ 사이에서 사용시 온도 범위(T1)로 가열되는 표면을 갖는 기판과,
- 상기 기판의 적어도 일부에 적용되는 디자인을 포함하고, 상기 디자인은 적어도 하나의 패턴을 갖는 코팅 층의 형태이고, 적어도 하나의 패턴은 열을 받는 상태에서 지질 감응성인 적어도 하나의 반도전성 시온 안료를 갖는 시온 안료 복합체를 포함한다.
본 발명에 따르면, 시온 안료 복합체는
- 적어도 하나의 열 안정성 안료와,
- 코어-엔벨로프(통상 "코어-쉘"로 칭함) 구조체를 갖고, 그 직경이 20nm 내지 25000nm인 복합 안료 그레인을 포함하고, 각각의 복합 안료 그레인은,
- 열을 받는 상태에서 지질 감응성인 반도전성 시온 안료를 포함하는 코어와,
- 무기질 또는 유기무기질 하이브리드 재료로 구성되는 고체의 투명하고 연속적인 엔벨로프를 포함하고,
이러한 시온 안료 복합체는 사용 온도(T1)의 변경 범위 내에서 40℃ 이하의 크기를 갖는 열 컬러 변화 영역에서의 컬러의 가역 변화를 나타낸다.
본 발명에 따른 복합 안료 그레인은, 약 450℃ 의 온도까지의 오일, 더 구체적으로는 트리글리세리드 지방산 유형의 식물, 동물 또는 합성 기원의 오일, 확대하면 지방산 에스테르(적어도 일 종이 Cn이고 n은 8이상인 알킬기를 갖는 모노(mono), 디(di) 또는 다가(pluri) 지방산 에스테르)에 대해 불활성인 특성을 갖는다.
열 하에서 지질 감응성인 반도전성 시온 안료는 액체 형태 또는 고체 형태일 수 있다. 바람직하게는, 열 하에 지질 감응성인 반도전성 시온 안료는 고체 입자 형태의 분할된 상태에 있으며, 각각의 복합 안료 그레인은 적어도 일 종의 안료 입자를 포함한다.
시온 안료 복합체는 또한, 열 하에 지질 감응성이 아닌 경우, 일 종 이상의 코팅되지 않은 시온 안료를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 복합 안료 그레인의 엔벨로프는 5nm 내지 100nm의 두께를 갖는다. 실제로, 5nm 미만일 경우, 엔벨로프의 두께는 안료 입자의 표면 불균일의 모두를 커버하는 것을 불가능하게 한다. 100nm 초과일 경우, 두께는 과도하게 두꺼우며 시온 안료의 비색 강도를 감소시킬 위험이 있다.
바람직하게는, 복합 그레인의 엔벨로프는 20nm 내지 50nm 이고, 더 바람직하게는 약 30nm 이며, 최상의 결과는 열 하의 오일에 대한 내성의 관점에서 이런 바람직한 값에 의해 얻어진다.
따라서, 본 발명에 따른 가열 제품은, 개선된 가시성 및 정확성을 갖는 한편 특히 고온내성이 있는 가역적 컬러 히트 지시기가 갖춰져 있는 주요 이점을 갖는다. 그러므로, 실제로, 본 발명에 따른 가열 제품에 있어서, 온도 지시기는 미네랄 또는 오가노미네랄 하이브리드 엔벨로프 및 코어에서의 무기질 안료에 기초한 코어-엔벨로프 구조체를 갖춘 복합 안료 입자를 통합하는 디자인 층(design layer)에 의해 구성된다. 복합 안료 그레인은, 이들이 이들의 코어에 함유하는 비온 화합물보다 명백히 더 온도-내성적이다.
복합 그레인의 엔벨로프는 미네랄 또는 오가노미네랄일 수 있다. 그것은 전형적으로 적어도 일 종의 금속 폴리알콕실레이트로부터의 졸-겔에 의해 합성된다.
이 엔벨로프는 바람직하게는 미네랄이다. 예컨대, 그것은 바람직하게는 이하의 원소의 산화물로부터 선택된 일 종 이상의 금속 산화물에 의해 구성될 수 있다: Al, Si, Ti, B, Mg, Fe, Zr, Ce, Sn, Mn, Hf, Th, Nb, Ta, Zn, Mo, Ba, Sr, Ni, Sb. 복합 입자의 미네랄 엔벨로프는 또한 이하의 원소의 포스페이트 또는 피로포스페이트로부터 선택될 수 있다: Zn, Al, Mg, Ca, Bi, Fe, Cr 등.
바람직하게는, 복합 안료 그레인의 코어는, 시온 안료 이외에, 액체 형태 또는 고체 입자 형태의 분할된 상태의 적어도 일 종의 열 안정성 안료를 포함한다.
또한, 디자인은 단지 가열될 표면 중 적은 표면만을 커버할 수 있지만, 또한 그 전체를 커버할 수도 있다. 디자인은 비연속적 또는 연속적(평평함)일 수 있다.
디자인은 가열될(그리고 사용자가 사용 동안 온도를 추정하고자 하는) 기판의 표면에 직접 적용될 수 있다. 실제로, 열 하에 지질 감응성인 반도전성 시온 안료를 적절한 두께를 갖는 투명하고 연속적인 쉘(또는 엔벨로프)로 보호하면, 이 안료를 오일 또는 지방에 대해, 특히 이 안료가 약 300℃~450℃의 온도로 가열될 때 불활성으로 만들 수 있다.
그러나, 가열될 표면은 연속적 또는 비연속적 베이스 코팅에 의해 적어도 부분적으로 커버되고, 이 베이스 코팅에 디자인 층이 적어도 부분적으로 적용되며, 베이스 코팅은 적어도 200℃에서 내성이 있는 적어도 일 종의 열 안정성 바인더를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
또한, 디자인 층과 가열될 기판의 표면 및/또는 베이스 코팅은, 경우에 따라, 적어도 200℃에서 내성이 있는 적어도 일 종의 열 안정성 바인더를 포함하는 연속적이고 투명한 마무리 층의 연속적인 층으로 커버되는 것이 바람직할 수 있다. 이 마무리 층은 사용자에게 상기 디자인의 완벽한 가시성을 주는 한편 상기 디자인을 부식으로부터 보호하고, 경우에 따라서는 디자인에 비점착성을 준다(예컨대, 마무리 코팅은 플루오로카본 수지에 기초함).
바람직하게는, 본 발명에 따른 가열 제품이 가열될 기판의 표면을 커버하는 3개의 순차적인 층을 포함하면, 마무리 층의 열 안정성 바인더 및 베이스 코팅 층의 그것이 동일하다. 양호하게는 베이스 코팅, 디자인 및 마무리 층은 동시에 소둔되어, 각 층의 열 안정성 바인더의 동시 소결을 가능하게 하고, 그에 따라 디자인의 복합체 입자의 서로의 융합을 촉진시킨다.
본 발명의 바람직한 제1 실시예에 따르면, 디자인은 복합 안료 이외에, 적어도 300℃에 열 안정성인 바인더를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 플루오로카본 수지 단독 또는 다른 플루오로카본 수지와의 혼합, 폴리에스테르-실리콘 수지 및 실리콘 수지, 그리고 졸-겔 재료 중에 선택될 수 있다.
바인더로서 졸-겔 재료를 갖는 이 제1 실시예에서, 졸-겔 재료는 바람직하게는 적어도 하나의 금속 폴리알콕실레이트의, 그리고 매트릭스 내에 분산된 적어도 하나의 콜로이드상 금속 산화물의 코팅의 전체 중량에 대한 적어도 5중량%의 매트릭스를 포함할 수 있다.
이 경우, 이러한 바인더에 의해, 복합체 입자의 엔벨로프는 양호하게는 가열시 오일 또는 그리스의 잠재적인 작용으로부터 안료를 절연시키는 배리어를 형성하는 실리카 엔벨로프이다. 이 엔벨로프는 (이하에 더욱 상세하게 설명된 본 발명의 방법에 따라)다음과 같이 제조될 수 있다. 만족스러운 입자 사이즈를 얻기 위해 밀링 및 안료의 표면의 활성화 후에, 기본 조건 하에 알콕시실란 전구체로부터 졸-겔에 의해 실리카 엔벨로프(또는 쉘)가 형성된다. 그리고 이 엔벨로프는 열처리에 의해 조밀화되어 그리스에 대해 완전히 불침투성으로 된다.
이 제1 실시예에서, 열 안정성 바인더로서 플루오로카본 수지 또는 플루오로카본 수지의 혼합물을 단독으로 또는 다른 열 안정성 수지와 혼합하여 사용하는 것도 가능하다.
이 플루오로카본 수지는 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 테트라플루오로에틸렌 및 퍼플루오로프로필비닐에테르(PFA) 공중합체 또는 테트라플루오로에틸렌 및 헥사플루오로프로필렌(FEP) 공중합체 또는 전술한 플로오로카본 수지의 혼합물일 수 있다.
적어도 200℃에 견딜 수 있는 다른 열 안정성 수지는 폴리아미드 이미드(PAI), 폴리에틸렌 술폰(PES), 폴리페닐렌 설파이드(PPS), 폴리에테르케톤(PEK), 폴리에테르에테르케톤(PPEK) 또는 실리콘일 수 있다.
마지막으로, (열 안정성 바인더를 갖는) 제1 실시예에서, 열 안정성 바인더로서 실리콘 수지 또는 폴리에스테르-실리콘 수지를 사용하는 것도 가능하다.
도 1은 내부 표면이 시온 디자인을 구비한 본 발명에 따른 요리 용기의 제1 예시의 횡단면도이다.
도 2는 도 1에 도시된 요리 용기의 내부 표면을 커버하는 디자인 내측의 복합 및 열 안정성 안료의 분포를 도시화한다.
도 3은 도 1 및 도 2에 도시된 디자인에 존재하는, 코어-엔벨로프 구조체를 갖는 복합 안료를 도시화한다.
도 2는 도 1에 도시된 요리 용기의 내부 표면을 커버하는 디자인 내측의 복합 및 열 안정성 안료의 분포를 도시화한다.
도 3은 도 1 및 도 2에 도시된 디자인에 존재하는, 코어-엔벨로프 구조체를 갖는 복합 안료를 도시화한다.
이 제1 실시예(열 안정성 바인더를 갖는 디자인 층)에서, 본 발명에 따른 가열 제품이 특별히 가열될 기판의 표면을 커버하는 적어도 2개의 순차적인 층을 포함한다면(베이스 코팅은 디자인에 의해 커버, 디자인은 마무리 층에 의해 커버되거나, 또는 베이스 코팅은 디자인에 의해 커버, 그 자체는 마무리 층에 의해 커버됨), 이들 상이한 층들(그에 따라 각각의 열 안정성 바인더)이 서로 양립될 필요가 있다. 그러나, 바인더가 반드시 동일할 필요는 없다. 따라서, 디자인 층 내에 실리콘 수지형 바인더를 가질 수 있는 반면, 베이스 코팅 및/또는 마무리 층의 바인더가 졸-겔 재료이다.
본 발명의 바람직한 제2 실시예에 따르면, 디자인은 열 안정성 바인더에 따르지 않는다.
임의 형태의 도포를 위해, 공식 첨가제의 추가는 도포 공정에 대한 복합체의 특징에 맞출 필요가 있을 수 있다. 따라서, 실크스크린 인쇄법(serigraphy) 또는 탬포그래피(tampography) 도포를 위해, 적어도 하나의 시크너(thickener)가 디자인 층의 복합체 내에 존재해야 하며, 이 씨크너는 유기물(우레탄 기재, 아크릴 기재, 셀룰로오스 기재 등) 또는 무기물(발열성 실리카, 라포나이트？ 등)일 수 있다.
디자인 도포의 다른 모드는 또한 예컨대 스프레잉, 커튼, 롤러, 켄칭, 페인팅 등에 의해 가능하다.
코어-엔벨로프 구조를 갖는 복합 안료 그레인과 관련하여, 반도전성 금속 산화물은 양호하게는 이하의 반도체들 중에서 선택될 수 있는 코어를 구성하는 시온 안료로 사용된다.
- 실온에서 오렌지-옐로우색을 가지는, V2O5,
- 실온에서, 오프 화이트색, 매우 연한 옐로우색을 가지는, Bi2O3,
- 실온에서 옐로우색인, BiVO4,
- WO3, CeO2, Bi2O3와 매우 유사한 In2O3, 및
- 실온에서 오렌지색 내지 갈색을 가질 수 있는, Fe2O3, 및
- 실온에서 오렌지-옐로우색인 피로클로르계 Y1 .84Ca0 .16Ti1 .84V0 .16O1 .84SC.
상기 설계의 시온 안료 복합체는 복합 안료 그레인에 추가적으로 적어도 하나의 열 안정성 안료를 포함한다.
특허 EP 1121576호에 기재된 바와 같이 단독으로 사용된 시온 안료에 의해 구성된 온도 지시기에 대하여, 복합 안료 그레인과 관련된 열 안정성 안료의 사용은 특히 넓은 영역의 색조를 얻을 수 있게 하며, 상기 색조의 변화의 인식력을 증가시킨다. 따라서 본 발명에 따른 가열 제품의 온도 지시기는, 특허 EP 1121576호에 기재된 것에 비해, 더욱 가시적이고(사용 중에 사용자에 의해 인식가능한 감각 면에서), 더욱 판독가능하고(즉, 소비자가 이해하기에 보다 용이하다), 더욱 정확하다.
따라서, 예컨대, 시온 안료 복합체는 적어도 하나의 열 안정성 안료와 시온 안료를 코팅하는 적어도 하나의 복합 안료 입자의 혼합물을 포함할 수 있고, 상기 혼합물은 이하의 혼합물로부터 유익에 따라서 선택될 수 있다.
?코팅된 Bi2O3 + Co3(PO4)2,
?코팅된 Bi2O3 + LiCoPO4,
?코팅된 Bi2O3 + CoAl2O4, 및
?코팅된 V2O5 + Cr2O3
?코팅된 YCaTiVO + Co3(PO4)2
시온 코팅된 안료의 각 양 사이의 중량 비율(즉, 사실상 상기 지시된 시온 안료 및 열 안정성 안료를 포함하는 코어를 가지는 복합 안료 입자), 및 그 색상 변화 및 최종 색상:
- 코팅된 Bi2O3(실온에서 연한 옐로우색)와 Co3(PO4)2(열 안정성 보라색)의 혼합물, Bi2O3 대 Co3(PO4)2의 중량 비율은 3:1이며, 이 혼합물은 실온에서 자주색이며, 이후에 200℃에서 그린이 됨,
- 코팅된 Bi2O3(실온에서 연한 옐로우색)와 LiCoPO4(열 안정성 보라색)의 혼합물, Bi2O3 대 LiCoPO4의 중량 비율은 1:3이며, 이 혼합물은 실온에서 보라색이고, 이후에 200℃에서 회색이 됨,
- Bi2O3(실온에서 연한 옐로우색)와 CoAl2O4(열 안정성 블루), Bi2O3 대 CoAl2O4의 중량 비율은 30:1이며, 이 혼합물은 실온에서 블루이고, 이후에 200℃에서 그린이 됨,
- V2O5(실온에서 옐로우-오렌지색)와 Cr2O3(열 안정성 그린)의 혼합물, V2O5 대 Cr2O3의 중량 비율은 1:1이며, 이 혼합물은 실온에서 그린이고, 이후에 200℃에서 갈색이 됨,
- Y1 .84Ca0 .16Ti1 .84V0 .16O1 .84(실온에서 옐로우-오렌지색)과 Co3(PO4)2(열 안정성 보라색)의 혼합물, Y1 .84Ca0 .16Ti1 .84V0 .16O1 .84 대 Co3(PO4)2의 중량 비율은 1:4이며, 이 혼합물은 실온에서 그린이고, 이후에 200℃에서 회색이 됨.
본 발명의 특히 유익한 실시예에 따르면, 가열 제품은 패턴 중 적어도 하나의 안료 복합체가 시온성인 안료 복합체를 각각 포함하는 적어도 2개의 패턴을 포함할 수 있다. 양호하게는, 이성적인 시온 안료 복합체 패턴은 분리됨에 따라서 적어도 하나의 횡단 단면을 발견할 수 있도록 구성된다. 반면에, 평면도에서, 이들 패턴은 서로 연결되거나 또한 분리될 수 있다.
본 실시예의 제1 대체예에 따르면, 이들 패턴은 이하를 포함한다.
- 실온에서, 사람의 눈으로 실온에서 지각할 수 있는 초기 비색 차이, 및
- 60℃ 내지 350℃ 사이(보다 구체적으로 조리 제품에 대해서 일반적으로는 200℃ 내지 300℃ 사이)인 가열 제품의 사용의 온도(T1)에서, 실질적으로 동일한 최종 색상.
예를 들어, 가능한 조합은 다음과 같다.
- 가열 제품의 일 패턴으로 Bi2O3 대 LiCoPO4의 중량비가 1:3인, 코팅된 Bi2O3(실온에서 연노랑) 및 LiCoPO4(열 안정성 보라)의 혼합물을 포함하며; 이러한 혼합물은 실온에서는 보라색이며, 이어서 200℃에서는 회색이 된다.
- 다른 패턴으로 Y1 ,84Ca0 ,16Ti1 ,84V0 ,16O1 ,84 대 Co3(PO4)2의 중량비가 1:4인, 코팅된 Y1 ,84Ca0 ,16Ti1 ,84V0 ,16O1 ,84(실온에서 옐로우-오렌지) 및 Co3(PO4)2(열 안정성 보라)의 혼합물을 포함하며; 이러한 혼합물은 실온에서 그린이며, 이어서 200℃에서는 회색이 된다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 가역이 역시 예상될 수 있다: 실온에 있어서, 두 패턴은 동일한 색상을 가진다(예를 들면, 하나가 시온성이고 다른 하나가 열 안정성이거나 두 패턴 모두 시온성임). 제품의 온도가 상승함에 따라서, 두 패턴 사이의 비색 차이가 출현 관찰된다(이는 온도 상승의 표시가 됨).
이러한 실시예의 제2 대체예에 따르면, 일 패턴은 사용 온도(T1) 주위에서 색상의 가역 변화를 나타내는 안료 복합체를 구성하는 반면, 다른 패턴은 적어도 40℃의 사용 온도(T1) 보다 큰 온도(T2)에서 색상의 가역 변화를 나타내는 안료 복합체를 구성한다. 이러한 제2 대체 실시예에 따르면, 가열 제품은 멀티풀 온도 표시기를 구성한다.
실제, 소비자에게 있어서 가열 소자가 그 최적 사용 온도에 도달한 때가 알려지는 것이 매우 유익하다:
- 요리 제품에 있어서는, 최적 요리 온도가 음식(생선, 야채, 레드 미트, 화이트 미트)에 따라 상이하다.
- 아이언 적용 분야에서는, 이러한 온도는 다림질 될 직물에 따라 상이하다.
소비자에게 있어서 최대 온도가 도달되었을 때가 알려지는 것 역시 유용하다. 이러한 경우, 이는 피처리물의 보존(요리 제품의 경우 영양소, 다림질의 경우 직물 섬유, 등) 또는 공구 코팅 보존을 위한 최대 온도가 될 수 있다. 위험 경고 역시 매우 유용하다(화상 위험 방지, 등).
따라서, 디자인이 두 개의 패턴을 가지는 요리 제품 형태의 가열 제품의 경우, 후자가 적어도 두 개의 온도 표시기가 다음과 같이 분배된 상태로 설치되는 것을 고려할 수 있다.
- 사용 온도(T1) 주위에서 색상의 가역 변화를 나타내는 일 패턴의 안료 복합체는, 가열될 기판의 표면이 최적 사용 온도에 도달되었을 때를 소비자에게 알려주도록 의도된 소위 "저온" 표시기를 구성하는 반면,
- 가열 제품의 악화의 개시 온도(T2) 주위에서 색상의 가역 변화를 나타내는 다른 패턴의 안료 복합체는, 피처리물(요리 제품의 경우 영양소, 다림질의 경우 직물 섬유, 등)의 가능한 악화 및 제품의 가열을 조정할 필요를 사용자에게 알려주도록 의도된 "고온" 표시기를 구성한다.
표면이 가열될 기판의 성질과 관련하여서는, 금속, 목재, 유리, 세라믹 또는 플라스틱 중에서 선택된 재료로 제조될 수 있다.
양호하게는, 본 발명의 명세서에서는, 금속 기판이 사용되며, 특히 알루미늄, 스테인레스강, 주철, 쇠 또는 구리가 사용된다.
가열될 기판의 표면 상에서 코팅의 더 양호한 부착(즉, 디자인 층이 이러한 표면에 직접 적용되거나, 이러한 경우로 베이스 코팅 층이 될 수도 있음)을 위해, 후자는 유익하게 그 면적비를 증가시키도록 처리될 수 있다.
- 알루미늄에 대해, 이 처리는 아노다이징(튜브형 알루미나 구조의 생성)에 의해서, 화학 침식(chemical attack) 또는 샌딩(sanding)에 의해서, 고온 스프레이 공법(플라즈마, 플레임 또는 아크 스프레이)에 따라 연속으로 또는 불연속으로 재료를 공급함에 의해서 수행될 수 있다.
- 다른 금속 기판은 폴리싱되거나(polished), 샌딩되거나(sanded), 브러싱되거나(brushed), 마이크로비딩(microbead)될 수도 있고, 또는 전술한 바와 같은 재료가 이에 공급될 수도 있다.
본 발명에 따른 가열 제품의 일례로서, 특히 조리용품, 바비큐 그릴, 전기 조리 기구[크레패 팬(crepe pans), 와플 아이언, 테이블 그릴, 라클레테 그릴(raclette grills), 퐁듀 포트, 라이스 쿠커, 잼 포트, 브레드 머신 베트(bread machine vats) 등], 아이언, 헤어 스트레이트닝 아이언 등을 들 수 있다.
본 발명에 따라 코어 엔벨로프 구조체를 갖는 복합 안료 그레인은 다음과 같은 단계, 즉
- 반도전성 시온 안료 파우더, 특히 Bi2O3를 제공하는 단계와,
- 상기 반도전성 시온 안료 파우더의 표면을 적어도 부분적으로 활성화하는 단계와,
- 복합 안료 그레인 형성물(43)을 얻기 위해 수 시간 동안 교반 하에서 지속되는 상기 실리카 전구체의 가수분해 축합반응 단계를 개시하도록 적어도 하나의 금속 폴리알콕실레이트를 알코올에 혼합하는 단계와,
- 상기 입자(430)를 회수하기 위해 반응하지 않은 용액과 반응물로부터 이들을 분리하는 여과 단계와,
- 적어도 10분 동안 200℃와 600℃ 사이의 온도로 상기 입자의 엔벨로프를 치밀화 하는 단계를 포함하는 프로세스에 의해 생산될 수 있다.
활성화하는 단계는 (안료 입자의 초기 크기에 따라) 열 처리, 밀링 처리, 또는 양자 모두일 수 있다.
바람직하게는, 금속 폴리알콕실레이트는 TEOS이고 가수분해 축합반응에 이용되는 알코올은 이소프로판올이다.
본 발명에 따른 다양한 프로세스 단계는 실례 2에서 보다 구체적으로 설명된다.
본 발명에 따른 프로세스에 의해 얻어진 복합 안료 그레인은, 시온 SC (통상적으로 Bi2O3) 및 실리카 엔벨로프를 함유한 코어를 갖는 코어 엔벨로프 구조체를 가진다. 이런 엔벨로프는 연속성을 띠고, 오일 불투수성이고, 투명하고, 적어도 450℃의 내열성을 가지고, 입자가 통합되는 개념 형성과 양립 가능하며, 파우더의 최종 입자 크기는 개념 형성의 양호한 분포와, 얻어진 코팅의 양호한 비색 커버리지를 가능하게 한다.
본 발명의 다른 특징들 및 장점들은 (이하의 단일 도면인 도 1에 나타난) 실례 및 실시예를 통해 명확해 질 것이다.
본 발명은 이하의 실례를 통해 보다 구체적으로 설명된다. 실례에서, 달리 지시되지 않으면 모든 퍼센트와 비율은 중량에 관한 표현들이다.
실례
제품
안료
열 안정성 안료:
? 상품명 PK5033로 FERRO사에 의해 판매되는 Co3(PO4)2 (상온에서 보라색을 띰).
반도전성
안료:
? 상품명 "Bismuth oxide (Ⅲ)"으로 Fluka사에 의해 판매되는 파우더형 Bi2O3 [상온에서 황백색(off-white)을 띠며 약간은 노란색을 띰].
실리카
엔벨로프
:
? 전구체로서 TEOS로부터 졸-겔에 의해 얻어짐.
기초 및 마감 코팅층
파트
A:
? 상품명 Klebosol으로 Clariant사에 의해 판매되며 30%의 실리카를 함유한 액상 용액 형태의 콜로이드 실리카,
? 이소프로판올,
? 상품명 FA1220으로 FERRO사에 의해 판매되는 블랙인 식품등급 안료.
파트
B:
? - 졸-겔 중합 전구체(sol-gel polymerization precursor): 메틸트리메톡시실란(methyltrimethoxysilane: MTMS) 또는 MTES;
? - 유기산: 아세트산;
디자인 층
? - 시크너: 메타크릴산 및 아크릴산 에스테르 공중합체(methacrylic acid and acrylic ester copolymer)
? - 용제: 프로필렌 글리콜.
가열 제품의
시온성
검증 방법 및 오일 테스트(
Method
for
verification
of
the
thermochromism
of
the
heating
article
and
oil
test
)
복합 미립자 엔벨로프의 질을 거시적으로 평가하기 위해 2가지 관찰이 실행된다:
? 복합 미립자의 비색 특성 및 시온 특성의 보존상태 검증: 이 검증은, 원료 파우더(즉, 코팅되지 않은 안료 파우더)와 보호된 파우더의 컬러의, 실온에서와 100℃ 내지 300℃로 가열한 후의 비교에 기초한다; 컬러 차이는 최소이어야 한다.
? 복합 미립자 파우더의 오일 테스트: 이 테스트는 그리스와 함께 요리하여 요리 제품의 사용 조건을 시뮬레이션함으로써 원료 안료(즉, 코팅되지 않은 것)에 제공된 보호의 효력을 평가하는 것을 포함한다. 이를 위해 이하의 단계가 실행된다:
○ 테스트를 촉진시키기 위해 파우더는 오일내에 침지되고 9시간 동안 200℃에서 가열되거나 2시간 동안 270℃에서 가열된다;
○ 상기 파우더의 여과와 세정 후에 파우더의 컬러와 시온성이 검증된다; (보호된 파우더와 보호되지 않은 파우더 사이의) 시온성의 변화가 최소이어야 한다.
예시 1: 본 발명에 따른
요리
제품의 생산
본 발명에 따른 요리 용기는 비제한적 예시로서 제공된 첨부하는 도면을 참조하여 후술하는 바와 같이 생산된다:
- 도 1은 내부 표면이 시온 디자인을 구비한 본 발명에 따른 요리 용기의 제1 예시의 횡단면도이다.
- 도 2는 도 1에 도시된 요리 용기의 내부 표면을 커버하는 디자인 내측의 복합 및 열 안정성 안료의 분포를 도시화한다.
도 3은 도 1 및 도 2에 도시된 디자인에 존재하는, 코어-엔벨로프 구조체를 갖는 복합 안료를 도시화한다.
도 1에 도시된 요리 용기는, 요리를 위해 가열되고 식품을 수용하게 되는 내부 표면(21)을 갖는 기판(2)을 포함하는 프라이팬(또는 스킬릿)(1)을 포함한다.
이러한 내부 표면(21)은 연속적인 베이스 코팅 층(3)에 의해 커버된다.
복수의 패턴(41, 42)을 포함하는 비연속적 디자인(4)이 베이스 코팅(3)의 적어도 일부에 적용되며, 이는, 적어도 200℃에 견디는 열 안정성 바인더로서, 예시 5에 설명된 실시예에 따라 얻은 졸-겔 재료를 포함한다.
디자인의 조성은 시온 복합 안료(43)와 열 안정성 안료(44)에 기초하여 예시 4의 안료 페이스트를 포함한다.
복합 안료(43)는 도 3에 도시된 바와 같이 코어-엔벨로프 구조체를 갖는 안료 그레인이다: 코어(430)는 시온 SC(s)를 포함하고 엔벨로프(431)는 무기질 또는 유기무기질 하이브리드 재료로 만들어진다.
시온 복합 안료(43)와 열 안정성 안료(44)가 디지인(4)의 패턴(41)으로 분포된 것이 도 2에 도시된다.
디자인(4)은 프랑스 특허 제2 576 253호에 기술된 과정에 따른 실크스크린인쇄법에 의해 또는 탬포그래피에 의해, 또는 임의의 다른 방법[스프레이(spray), 커튼(curtain), 롤러(roller), 담금질(quenching) 등]에 의해 적용될 수 있다.
디자인(4)의 적용 후에 연속적이고 투명한 마무리 층이 적용되며, 상기 마무리 층은 예시 5에 설명된 실시예에 따라 디자인(4)과 베이스 코팅 층(3)을 전체적으로 커버하며, 베이킹(baking)되고, 상기 베이킹은 베이스 코팅(3)이 베이킹된 후에 연속적으로 실행될 수 있다. 그러나, 코팅(3)과 디자인(4)의 베이킹은 하나의 동시 베이킹 작업으로 실행되는 것이 바람직하다.
예 2: 실리카
포락체
내의
감온변색성
안료
Bi
2
O
3
의 생산
감온변색성 SC 안료(Bi2O3)의 표면의 활성화 및 만족스러운 입자 크기를 얻기 위한 밀링 후에, 실리카 쉘이 기초 조건 하에서 알콕시실란 전구체로부터의 졸-겔에 의해 형성된다. 그 후 이 쉘은 그리스에 대해 완전히 불투과성이 되도록 열처리에 의해 조밀화된다. 쉘의 합성을 위한 과정이 이하에 설명된다.
활성화
먼저, 파우더 형태의 감온변색성 안료가 430℃에서 파우더의 가열에 의해 활성화된다.
밀링
복합물 입자 크기는 조성물 내에 용이하게 분산되고 얻어진 코팅의 양호한 비색 범위를 가능하게 하기에 충분히 미세하여야 한다.
그러나, 포락 후에, 방금 형성된 보호 포락체를 파손시킬 위험이 없도록 코팅된 Bi2O3 파우더를 더 길게 밀링하는 것이 불가능하다면, 포락체의 합성 전에 Bi2O3 파우더의 적응된 입자 크기를 얻는 것이 필요하다. 이를 위해, 코팅되지 않고 밀링된 Bi2O3 파우더의 입자 크기 분석(예를 들어, 레이저 회절 입자측정기에 의해 수행됨)에서 파우더가 5㎛ 미만의 중앙값 직경을 갖는 것으로 나타나야 한다.
따라서, 과정은 다음과 같다: 사전 활성화된 파우더가 이소프로판올과 함께 70g의 파우더 대 30g의 용매의 비율로 매우 빠르게 디스카운트 볼 밀 안으로 도입된다. 그라인딩은 2시간 30분 동안 지속된다.
개시(
initiation
)
이 단계는 실리카 전구체의 가수분해-응축의 개시에 해당하며, 다음과 같이 수행된다:
1. 테트라에틸오쏘실리케이트(TEOS)가 먼저 이소프로판올 내의 밀링된 Bi2O3분산물에 교반 하에 첨가되고; TEOS의 양은 다음과 같이 정의된다: 0.14m2/g의 특정 면적(2.5㎛의 반경을 가진 입자에 대응함)을 가진 100g의 밀링된 Bi2O3 파우더에 대해, 대략 30nm의 두께를 가진 포락체를 얻기 위해 2.4g의 TEOS를 분산물에 첨가는 것이 필요하다.
2. 실란의 가수분해가 물의 첨가에 의해 개시되고, 물의 pH는 분산물에 서서히 그리고 교반 하에 암모니아를 첨가함으로써 11로 조절되었다. 물은 실란의 양에 비해 합당한 화학양론적 초과 상태로 첨가된다(약 3의 화학양론적 비율 R).
성숙(
maturation
)
TEOS의 가수분해-응축이 교반 하에 실온에서 수 시간 동안 지속된다.
여과(
filtration
)
다음으로, 코팅된 실리가 입자(아직 완전히 조밀화되지 않음)가 합성 용매 및 반응하지 않은 시약의 여과에 의해 추출된다.
조밀화(
densification
)
가능한 한 불투과성으로 형성된 실리카 쉘을 만들기 위해, 최종 열 조밀화 단계가 수행된다.
500℃에서 30분 동안의 조밀화는 매우 높은 온도에서 기름 또는 그리스에 대한 효과적인 보호를 얻는 것을 가능하게 한다. 더 짧은 지속 시간 또는 더 낮은 조밀화 온도는 실리카 망상 조직을 효과적으로 교차 결합하고 조밀화하기에 불충분하다. 대조적으로, 과도한 지속시간 및 온도는 보호의 효력을 약화시킨다.
예 3: 본 발명의 예 1에 따른 조리 제품의 내부 조리 표면(21) 상에 베이스 층(3)을 형성하기
졸-겔 조성물이 부분 A 및 부분 B를 포함하는 2성분의 형태로 준비된다:
- 부분 A는 콜리이드 실리카, 부분 B의 금속 전구체의 가수분해를 가능하게 하기 위한 물, 부분 A 및 B의 양호한 고려를 가능하게 하는 이소프로판올 및 블랙 식품-등급의 안료의 분산물을 포함하고,
- 부분 B는 졸-겔 전구체로서 메틸트리에톡시실란을 포함하고, 이것은 코팅의 매트릭스의 형성을 가능하게 하는 한편 에탄올(독성 휘발성 유기 화합물(VOC)인 메탈올메틸트리메톡시실란과 달리 무독성 VOC의 형성을 초래함) 및 아세트산만을 거부하여, 졸-겔 반응이 촉진되는 것을 가능하게 한다.
이들 두 부분 A 및 B은 이러한 분리된 형태로 6개월 넘게 보존될 수 있다.
도 1에 도시되어 있는 바와 같이 요리 기구의 내부 표면을 도포하기 이전에, 성분 A 및 B를 혼합기 내에서 결합시켜서 밀접 혼합물을 생성시키고, 가수분해 반응이 개시될 수 있게 한다. 이어서, 가수분해 및 응축 반응이 충분히 진행될 수 있도록, 실제 도포 이전에 적어도 24 시간 동안에 이 혼합물을 숙성 가능하게 하는 것일 필요하다. 이 혼합물의 가사 시간(pot-life)은 적어도 72 시간이다.
그 후, 혼합물은 사전에 그리스가 제거되고 먼지가 제거된 미리 성형된 알루미늄 접시의 내부 표면 상에 공압식 건을 사용하여 도포되기 이전에, 혼합물은 40 미크론의 직경을 가진 오리피스를 구비하는 스테인레스 강 그릴 상에서 여과된다. 코팅부의 접착을 촉진하기 위해, 기판의 내부 표면은 그 특정 표면을 증가시키기 위해 기판의 내부 표면을 미리 처리[예를 들어 샌딩 처리]하였다.
이어서, 5 내지 50 미크론의 두께로 하나의 층 내에 베이스 코팅부(3)를 도포한다. 다중층 도포의 경우에, 다음 도포 이전에 각 층이 건조된다.
예 4 : 예 3에서 제조된 베이스 코팅층(3) 상에서의
구성층(4)의
제조
먼저, 물 50g에 코팅된 Bi2O3 37.5g과 Co3(PO4)2 12.5g을 분산시킴으로써 안료 페이스트를 준비한다.
구성 성분은 포뮬러(formula)의 건조를 제어하기 위해 에틸렌 글리콜 및 프로필렌 글리콜과 같은 용매보다 비중이 큰 혼합물과 물로 희석된 안료 페이스트로 이루어져 있다. 이 분산은 탬포그라피에 의한 도포에 적합한 유동성(rheology)을 가지기 위해 음이온 고분자 전해질[메타크릴산 및 아크릴 에스테르 공중합체에 의해 충분히 강해진다.
이에 따라 강해진 구성 복합체는 적어도 하나의 층(4) 내에서 소정(횡단면에서는 분리되어 있지만, 상측 견지로부터는 연결될 수 있는) 패턴의 형태로 불연속적으로 도포된다. 다중층 도포의 경우에, 각 층은 다음 층이 도포되기 전에 경화된다.
예 5 : 예 3에서 제조된
구성층
상의
마무리층의
제조 및
베이킹
마무리층(5)이 졸-겔 코팅층(3)과 동일한 방식으로 제조되는데, 유일한 차이점은 마무리층(5)이 투명한 상태로 남아 있어야 하고, 따라서 안료[선택적으로 무색 플레이크(flake)]를 포함하고 있지 않다는 것이다.
성분 A 및 B의 제제, 절차 및 도포는 예 3에서 설명한 것과 동일하다.
메틸트리에톡시실란계 코팅부의 매트릭스의 메틸 그룹은 상기 층(5)에 비점착 특성을 부여한다. 이러한 특성은 유럽 특허 출원 EP 2 139 964호에 기재되어 있는 바와 같이 마무리층(5) 내에 실리콘 오일을 첨가함으로써 개선될 수 있다.
일단 도든 층을 도포하고 건조시킨 후, 제품(1)을 250℃에서 15분 동안 베이킹한다.
물론, 본 발명은 전술한 예(주로, 요리 제품)에 제한되는 것은 아니고, 본 발명의 보호범위를 벗어나지 않는다면 다른 유형의 가열 제품[예를 들어, 플랫 아이언, 바베큐 그릴판 등]을 구현할 수 있다.
Claims (23)
- 가열 제품(1)이며,
50℃ 내지 400℃의 사용 온도 범위(T1)에서 가열되도록 구성된 기판(2)과, 표면(21)의 적어도 일부에 적용되는 디자인(4)을 포함하고, 상기 디자인(4)은 적어도 하나의 패턴(41, 42)을 갖는 코팅 층의 형태이고, 적어도 하나의 패턴은 열을 받는 상태에서 지질 감응성인 적어도 하나의 반도전성 시온 안료를 갖는 시온 안료 복합체를 포함하는, 가열 제품(1)에 있어서,
상기 시온 안료 복합체는 복합 안료 그레인(43)과, 적어도 하나의 열 안정성 안료를 포함하고,
복합 안료 그레인(43)은 코어-엔벨로프 구조체를 갖고, 직경이 20nm 내지 25000nm이고,
각각의 복합 안료 그레인은 반도전성 시온 안료를 포함하는 코어(430), 및 무기질 또는 유기무기질 하이브리드 재료로써 형성되는 고체의 투명하고 연속적인 엔벨로프(431)를 포함하고,
상기 가열 제품(1)은 상기 시온 안료 복합체가 사용 온도(T1)의 변경 범위 내에서 40℃ 이하의 크기를 갖는 열 컬러 변화 영역에서의 컬러의 가역 변화를 보여주는 것을 특징으로 하는
가열 제품(1). - 제1항에 있어서,
열을 받는 상태에서 지질 감응성인 상기 반도전성 시온 안료는 고체 입자 형태로 분할된 상태에 있고, 각각의 복합 안료 그레인(43)은 적어도 하나의 안료 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는
가열 제품(1). - 제1항 또는 제2항에 있어서,
복합 안료 그레인의 엔벨로프(431)는 5nm 내지 100nm의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는
가열 제품(1). - 제3항에 있어서,
복합 안료 그레인의 엔벨로프(431)는 20nm 내지 50nm의 두께, 바람직하게는 30nm 정도의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는
가열 제품(1). - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
Al, Si, Fe, Zr, Ce, Ti, B, Mg, Sn, Mn, Hf, Th, Nb, Ta, Zn, Mo, Ba, Sr, Ni, Sb인 원소들의 산화물로부터 선택되는 하나 이상의 금속 산화물로 구성되는 무기질 엔벨로프(431)인 것을 특징으로 하는
가열 제품(1). - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
하나 이상의 Zn, Al, Mg, Ca, Bi, Fe 또는 Cr 포스페이트 또는 피로포스페이트로 구성되는 무기질 엔벨로프(431)인 것을 특징으로 하는
가열 제품(1). - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
복합 안료 그레인(43)의 코어(430)는 고체 입자 형태로 분할된 상태이거나 액체 형태인 적어도 하나의 열 안정성 안료를 또한 포함하는 것을 특징으로 하는
가열 제품(1). - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
디자인(4)은 적어도 300℃에서 열 안정성인 적어도 하나의 바인더를 포함하는 것을 특징으로 하는
가열 제품(1). - 제8항에 있어서,
디자인(4)은, 적어도 하나의 금속 폴리알콕시레이트의 매트릭스와, 상기 매트릭스 내에 분산되는 적어도 하나의 콜로이드 금속 산화물의 코팅을 전체 중량에 대해 적어도 5 중량% 포함하는 졸-겔 물질을 바인더로 포함하는 것을 특징으로 하는
가열 제품(1). - 제8항에 있어서,
디자인(4)의 열 안정성 바인더는 플루오르카본 수지 또는 플루오르카본 수지의 혼합물이며, 단독으로 또는 다른 열 안정성 수지와의 혼합물로 존재하는 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제8항에 있어서,
디자인(4)의 열 안정성 바인더는 실리콘 수지 또는 실리콘 폴리에스테르 수지인 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
가열되도록 의도되는 표면(2)은 디자인(4)이 적용되는 연속 또는 불연속 베이스 코팅(3)에 의해 적어도 부분적으로 덮이고, 상기 베이스 코팅(3)은 적어도 200℃에서 적어도 하나의 열 안정성 바인더 저항체(resistant)를 포함하는 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
가열되도록 의도된 표면(2)과 디자인(4) 및/또는 경우에 따라서 베이스 코팅(3)은 적어도 200℃에서 적어도 하나의 열 안정성 바인더 저항체를 포함하는 투명하고 연속적인 마감층(5)으로 덮이는 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제13항에 있어서,
디자인(4)은 열 안정성 바인더를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제13항 또는 제14항에 있어서,
마감층(5) 및/또는 베이스 코팅(3)의 열 안정성 바인더는 동일하고 적어도 하나의 금속 폴리알콕시레이트의 매트릭스와, 상기 매트릭스 내에 분산되는 전체 중량에 대해 적어도 5 중량%인 적어도 하나의 콜로이드 금속 산화물의 코팅을 포함하는 졸-겔 물질로 구성되는 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제9항 또는 제15항에 있어서,
복합 안료 그레인의 엔벨로프(431)는 실리카 셀인 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
복합 안료 그레인(43)의 코어(431) 내에 수용되는 열을 받는 상태에서 지질 감응성인 반전도성 시온 안료는 금속 산화물인 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제17항에 있어서,
열을 받는 상태에서 지질 감응성인 반전도성 시온 안료는 Bi2O3, Al2O3, V2O5, WO3, CeO2, In2O3, 피로포스페이트 SC Y1 ,84Ca0 ,16Ti1 ,84V0 ,16O1 ,84, 및 BiVO4로부터 선택되는 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
열을 받는 상태에서 지질 감응성인 반전도성 시온 안료와 열 안정성 안료의 혼합물은 혼합물인 (Bi2O3 + Co3(PO4)2, (Bi2O3 + LiCoPO4), (Bi2O3 + CoAl2O4), (Y1,84Ca0,16Ti1,84V0,16O1,84 + Co3(PO4)2) 및 (V2O5 + Cr2O3)로부터 선택되는 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
안료 합성물을 포함하는 적어도 2개의 패턴(41, 42)을 포함하고,
2개의 패턴(41)의 상기 안료 합성물 중 적어도 하나는 시온성(thermochromic)인 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제20항에 있어서,
상기 패턴(41, 42)은
- 실온에서는, 실온에서 인식될 수 있는 초기 비색 차이(colorimetric difference)를 가지며,
- 50℃와 400℃ 사이인 사용 온도(T1)에서는, 사실상 동일한 최종 색상을 갖는 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제20항에 있어서,
상기 패턴(41, 42)은 실온에서는 동일한 색상을 가지며, 50℃와 400℃ 사이인 사용 온도(T1)에서는 사람의 눈에 인식될 수 있는 최종 비색 차이를 갖는 것을 특징으로 하는
가열 제품. - 제20항에 있어서,
패턴(41) 중 하나는 사용 온도(T1) 주위에서 가역적 색상 변화를 나타내는 안료 합성물을 포함하는 반면에, 다른 패턴(42)은 적어도 40℃인 사용 온도(T1)보다 높은 온도(T2) 주위에서 가역적 색상 변화를 나타내는 안료 합성물을 포함하는 것을 특징으로 하는
가열 제품.
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