KR20120033471A - 방현성 반사방지 필름의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 박막 태양전지용 접착시트 조성물, 이를 이용한 박막 태양전지용 접착시트 및 박막 태양전지에 관한 것이다.
본 발명은 투명기재 상에 미립자 및 용제를 포함하는 반사방지 조성물을 스프레이 코팅하여 방현성 반사방지 필름을 제조하는 방법에 있어서, 상기 코팅된 반사방지 조성물에 의해 반사방지층이 형성되며, 동시에 상기 반사반지층은 상기 반사방지 조성물에 포함된 미립자의 부분응집에 의하여 방현성을 나타내며, 상기 스프레이 코팅은 하기 식 1 및 식 2의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 제조방법을 제공한다.
[식 1] Fal = 액량(V) / (거리(D) * 증기압(P))
[식 2] 0.2 < Fal < 0.7
(상기 식에서, 액량(V)은 코팅기의 노즐에서 분사되는 반사방지 조성물의 시간당 액량(단위: ml/min)을 나타내고, 거리(D)는 상기 노즐과 상기 투명기재 사이의 거리(단위: mm)를 나타내고, 증기압(P)은 반사방지 조성물에 포함된 용제의 증기압(단위: mmHg)을 나타낸다.)
본 발명에 따른 방현성 반사방지 필름의 제조방법에 의하면, 미립자가 함유된 반사방지 조성물을 사용하여 스프레이 코팅만으로 다른 추가 공정 없이 저반사를 가지는 방현성 반사방지 필름을 제조할 수 있으며, 방현성과 반사방지성을 동시에 가지면서 각각의 성능을 저하시키지 않는 방현성 반사방지 필름을 제조할 수 있다.
본 발명은 투명기재 상에 미립자 및 용제를 포함하는 반사방지 조성물을 스프레이 코팅하여 방현성 반사방지 필름을 제조하는 방법에 있어서, 상기 코팅된 반사방지 조성물에 의해 반사방지층이 형성되며, 동시에 상기 반사반지층은 상기 반사방지 조성물에 포함된 미립자의 부분응집에 의하여 방현성을 나타내며, 상기 스프레이 코팅은 하기 식 1 및 식 2의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 제조방법을 제공한다.
[식 1] Fal = 액량(V) / (거리(D) * 증기압(P))
[식 2] 0.2 < Fal < 0.7
(상기 식에서, 액량(V)은 코팅기의 노즐에서 분사되는 반사방지 조성물의 시간당 액량(단위: ml/min)을 나타내고, 거리(D)는 상기 노즐과 상기 투명기재 사이의 거리(단위: mm)를 나타내고, 증기압(P)은 반사방지 조성물에 포함된 용제의 증기압(단위: mmHg)을 나타낸다.)
본 발명에 따른 방현성 반사방지 필름의 제조방법에 의하면, 미립자가 함유된 반사방지 조성물을 사용하여 스프레이 코팅만으로 다른 추가 공정 없이 저반사를 가지는 방현성 반사방지 필름을 제조할 수 있으며, 방현성과 반사방지성을 동시에 가지면서 각각의 성능을 저하시키지 않는 방현성 반사방지 필름을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 방현성 반사방지 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 특히 액정 표시장치나 플라즈마 디스플레이 패널 등의 화상 표시장치 등에 이용되는 방현성 반사방지 필름의 제조방법에 관한 것이다.
플랫 패널 디스플레이 표시장치에서, 시인성을 향상시키기 위해서, 방현성 반사방지 필름이 요구되고 있다.
방현성 반사방지 필름으로서, 표면이 요철 구조인 방현성 필름의 표면에 50~200㎚ 막 두께의 저굴절률층 등의 광학적 반사 방지층을 형성하는 것이 알려져 있다. 표면이 요철 구조인 방현층 표면에 증착 방식이나 스퍼터링 방식, 대기압 플라즈마 막 형성에 의해 반사방지층을 형성하는 방식은 균일한 막 두께의 반사 방지층을 형성할 수 있지만, 양산성이 떨어지고, 매우 고가이며, 균일한 대면적의 방현성 반사방지층을 제조하기에는 부적합하다. 이에 대해, 양산성이 우수하고, 적정 비용으로 제조 가능하며, 균일한 대면적의 방현성 반사방지층을 제조하기에 적합한 도포 방식에 의한 방현성 반사방지층의 제조 방법이 제안되어 있다.
그러나, 도포 방식에 따라 요철 표면에 저굴절률층을 액상 도포하면 도포액이 레벨링을 일으켜 요철의 방현성을 감소시키거나 요철에 기인한 도포 불균일에 의해 휘점 결함이 발생하고, 밀착성이 약하여 내찰상성이 떨어지며, 막 두께가 균일하지 않아 반사율이 이론값에 비해서 저하되지 않고, 막 두께의 편차에 의해 색 얼룩이 발생하는 등의 문제가 있다.
상기 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 반사방지 코팅에 사용되는 통상의 미립자가 함유된 반사방지 조성물을 사용하여 스프레이 코팅 방식으로 다공성의 반사반지층을 형성함은 물론 동시에 미립자의 부분응집을 발생하게 하여 방현성을 가지는 반사방지 필름의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 투명기재 상에 미립자 및 용제를 포함하는 반사방지 조성물을 스프레이 코팅하여 방현성 반사방지 필름을 제조하는 방법에 있어서, 상기 코팅된 반사방지 조성물에 의해 반사방지층이 형성되며, 동시에 상기 반사반지층은 상기 반사방지 조성물에 포함된 미립자의 부분응집에 의하여 방현성을 나타내며, 상기 스프레이 코팅은 하기 식 1 및 식 2의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 제조방법을 제공한다.
[식 1] Fal = 액량(V) / (거리(D) * 증기압(P))
[식 2] 0.2 < Fal < 0.7
(상기 식에서, 액량(V)은 코팅기의 노즐에서 분사되는 반사방지 조성물의 시간당 액량(단위: ml/min)을 나타내고, 거리(D)는 상기 노즐과 상기 투명기재 사이의 거리(단위: mm)를 나타내고, 증기압(P)은 반사방지 조성물에 포함된 용제의 증기압(단위: mmHg)을 나타낸다.)
본 발명에 따른 방현성 반사방지 필름의 제조방법에 있어서, 투명기재 상에 하드코팅층을 형성한 후 그 위에 상기 반사방지 조성물을 스프레이 코팅할 수 있다.
본 발명에 따른 방현성 반사방지 필름의 제조방법에 있어서, 미립자는 실리카 입자인 것이 바람직하다.
본 발명은 상기의 다른 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 방현성 반사방지 필름의 제조방법에 의하여 제조된 방현성 반사방지 필름을 제공한다.
본 발명에 따른 방현성 반사방지 필름의 제조방법에 의하면, 미립자가 함유된 반사방지 조성물을 사용하여 스프레이 코팅만으로 다른 추가 공정 없이 저반사를 가지는 방현성 반사방지 필름을 제조할 수 있으며, 방현성과 반사방지성을 동시에 가지면서 각각의 성능을 저하시키지 않는 방현성 반사방지 필름을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 방현성 반사방지 필름의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 방현성 반사방지 필름의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 방현성 반사방지 필름의 단면도이다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 투명기재 상에 미립자 및 용제를 포함하는 반사방지 조성물을 스프레이 코팅하여 방현성 반사방지 필름을 제조하는 방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 상기 투명기재 상에 하드코팅층을 형성한 후 그 위에 상기 반사방지 조성물을 스프레이 코팅하여 방현성 반사방지 필름을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 방현성 반사방지 필름을 구성하는 각 구성요소에 대하여 설명하면 다음과 같다.
투명기재
상기 투명기재로는 투명성이 필름이면 어떤 필름이라도 사용가능하다. 예를 들면 상기 투명기재는 노르보르넨이나 다환 노르보르넨계 단량체와 같은 시클로올레핀을 포함하는 단량체의 단위를 갖는 시클로올레핀계 유도체들, 셀룰로오스(디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 아세틸셀룰로오스부틸레이트, 이소부틸에스테르셀룰로오스, 프로피오닐셀룰로오스, 부티릴셀룰로오스, 아세틸프로피오닐셀룰로오스), 에틸렌-아세트산비닐공중합체, 폴리에스테르, 폴리스티렌, 폴리아미드, 폴리에테르이미드, 폴리아크릴, 폴리이미드, 폴리에테르술폰, 폴리술폰, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리비닐알콜, 폴리비닐아세탈, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르술폰, 폴리메틸메타아크릴레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리우레탄, 에폭시 중에서 선택된 것을 사용할 수 있으며, 미연신, 1축 또는 2축 연신 필름을 사용할 수 있다. 바람직하게는 투명성 및 내열성이 우수한 1축 또는 2축 연신 폴리에스테르 필름이나, 투명성 및 광학적으로 이방성이 없는 트리아세틸 셀룰로오스 필름이 사용될 수 있다.
상기 투명기재는 두께가 얇은 것이 바람직하지만, 너무 얇으면 강도가 저하되어 가공성이 뒤떨어지게 되고, 한편으로 너무 두꺼우면 투명성이 저하되거나, 편광판의 중량이 커지는 등의 문제가 발생한다. 따라서, 상기 투명기재는 그 두께가 8~1,000㎛ 정도인 것이 바람직하고, 40~100㎛인 것이 더욱 바람직하다.
하드코팅층
상기 하드코팅층은 광경화성 화합물의 가교반응 또는 중합반응에 의해 형성될 수 있다. 구체적으로 상기 하드코팅층은, 광경화성의 다관능 모노머나 다관능 올리고머를 포함하는 하드코팅 조성물을 투명기재 상에 도포하여 다관능 모노머나 다관능 올리고머를 가교반응 또는 중합반응시킴으로써 형성할 수 있다.
상기 광경화성의 다관능 모노머나 다관능 올리고머의 관능기로는 광, 전자선, 방사선 중합성인 것이 바람직하고, 그 중에서도 광중합성 관능기가 바람직하다. 상기 광중합성 관능기로는, (메트)아크릴로일기, 비닐기, 스티릴기, 알릴기 등의 불포화 중합성 관능기 등을 들 수 있고, 그 중에서도 (메트)아크릴로일기가 바람직하다.
상기 광중합성 화합물로은 (메타)아크릴레이트기 등의 라디칼 중합성 관능기를 갖는 화합물, 예를 들면 (메타)아크릴레이트계의 올리고머, 프리폴리머 또는 모노머를 포함하는 것을 사용할 수 있다.
상기 광중합성 관능기를 갖는 광중합성 다관능 모노머의 구체예로는, 네오펜틸글리콜아크릴레이트, 1,6-헥산디올(메트)아크릴레이트, 프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트 등의 알킬렌글리콜의 (메트)아크릴산디에스테르류; 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜디(메트)아크릴레이트 등의 폴리옥시알킬렌글리콜(메트)아크릴산디에스테르류; 펜타에리스리톨디(메트)아크릴레이트 등의 다가 알코올의 (메트)아크릴산디에스테르류; 2,2-비스{4-(아크릴록시ㆍ디에톡시)페닐}프로판, 2-2-비스{4-(아크릴록시ㆍ폴리프로폭시)페닐}프로판 등의 에틸렌옥시드 또는 프로필렌옥시드 부가물의 (메트)아크릴산디에스테르류 등을 들 수 있다. 또한, 에폭시(메트)아크릴레이트류, 우레탄(메트)아크릴레이트류, 폴리에스테르(메트)아크릴레이트류도 광중합성 다관능 모노머로서 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 광중합성 다관능 모노머의 구체예 중에서도 다가 알코올과 (메트)아크릴산의 에스테르류가 바람직하다. 더욱 바람직하게는 1분자 중에 3개 이상의 (메트)아크릴로일기를 갖는 다관능 모노머가 사용될 수 있다. 그 구체적인 예로는, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 트리메틸올에탄트리(메트)아크릴레이트, 1,2,4-시클로헥산테트라(메트)아크릴레이트, 펜타글리세롤트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 디펜타에리스리톨펜타아크릴레이트, 디펜타에리스리톨테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메트)아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨트리아크릴레이트, 트리펜타에리스리톨헥사트리아크릴레이트 등을 들 수 있다. 다관능 모노머는 2종류 이상을 병용해도 된다.
상기 용제는 구체적으로 알코올계(메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메틸셀루소브, 에틸솔루소브 등), 케톤계(메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸케톤, 디프로필케톤, 시클로헥사논 등), 헥산계(헥산, 헵탄, 옥탄 등), 벤젠계(벤젠, 톨루엔, 자일렌 등) 등을 예시할 수 있다. 상기 예시된 용제들은 각각 단독으로 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 용제는 반사방지층 형성용 코팅 조성물 전체100중량부에 대하여 30 내지80중량부 포함될 수 있다. 상기 용제가 상기 기준으로 30중량부 미만이면 점도가 높아 코팅이 힘들고, 80중량부를 초과할 경우에는 경화 과정에서 시간이 많이 소요되고 경제성이 떨어지는 문제가 있다.
광중합성 다관능 모노머의 중합반응에는 광개시제를 사용하는 것이 바람직하다. 광개시제로는, 광라디칼 개시제와 광 양이온 개시제가 바람직하고, 특히 바람직한 것은 광라디칼 개시제이다.
상기 광개시제는 본 기술분야에서 사용되는 것이라면 제한되지 않고 사용될 수 있다. 상기 광개시제는 구체적으로 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]2-모폴린프로판온-1, 디페닐케톤벤질디메틸케탈, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐-1-온, 4-히드록시시클로페닐케톤, 디메톡시-2-페닐아세토페논, 안트라퀴논, 플루오렌, 트리페닐아민, 카바졸, 3-메틸아세토페논, 4-클로로아세토페논, 4,4-디메톡시아세토페논, 4,4-디아미노벤조페논, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤 등을 들 수 있다. 상기 예시된 광개시제는 각각 단독으로 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 광개시제가 벤조페논과 같은 수소 탈환형 광개시제를 포함할 경우 산소장애 효과를 억제하여 표면 경도를 향상 시킬 수 있으므로, 상기 광개시제는 벤조페논계 수소 탈환형 광개시제를 사용할 수도 있다.
상기 벤조페논계 수소 탈환형 광개시제로는 벤조페논, 2,4,6-트리메틸벤조페논, 4-메틸벤조페논, 4-(4-메틸페닐티오)페닐메탄논, 3,3'-디메틸-4-메톡시벤조페논, 메틸2-벤조일벤조레이트, 4-페닐-벤조페논, 4,4'-비스(디메릴아미노)-벤조페논을 예시할 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 광개시제로 벤조페논계 수소 탈환형 광개시제를 사용하는 경우 광 중합과정에서 발생하는 휘발성의 문제와 산소 장애 문제를 최대한 억제시키기 위하여 상기 광개시제와 함께 광증감제를 사용할 수도 있다.
상기 광증감제는 구체적으로 아민(메타)아크릴레이트 또는 트리에틸아민, 디에틸아민, 메틸디에탄올아민, 에탄올아민, 이소아밀4-디메틸아미노벤조에이트 등을 들 수 있다. 이들은 각각 단독으로 또는 둘 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
상기 광개시제는 제한되지는 않지만, 상기 반사방지층 형성용 코팅 조성물 전체 100중량부에 대하여 0.1 내지 10중량부 포함될 수 있다. 상기 광개시제가 상기의 기준으로 0.1중량부 미만으로 포함될 경우 경화속도가 느려지는 단점이 있고, 10중량부를 초과할 경우 과경화에 의해 반사방지층(120)의 표면에 크랙이 발생할 수 있다는 문제점이 있다.
상기한 성분들 이외에도 본 발명에서 사용되는 하드코팅 조성물에는 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 성분들, 예를 들어 대전방지제, 항산화제, UV 흡수제, 광안정제, 열적고분자화 금지제, 레블링제, 계면활성제, 윤활제, 방오제 등이 추가적으로 포함될 수 있다.
반사방지 조성물
본 발명의 반사방지 조성물은 미립자 및 용제를 포함하며, 그 외에도 기타 첨가제를 더 포함할 수 있다.
상기 미립자는 방현성을 위하여 첨가되는 것으로서, 실리카 입자를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 실리카 입자는 구형 또는 무정형인 것이 바람직하며 투과선명도향상을 위해서는 구형의 미립자가 보다 바람직하다. 상기 실리카 입자 표면은 테트라메톡시실란으로 처리하여 친수성인 히드록시기를 소수성으로 변형한 것을 사용하는 것이 용제에 대한 안정성측면에서 바람직하다.
상기 용제는 본 기술분야에서 알려진 것은 제한되지 않고 사용될 수 있다. 상기 용제로는 구체적으로 알코올계(메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 부탄올, 메톡시에탄올, 메톡시프로판올 등) 또는 케톤계(메틸에틸케톤, 메틸부틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디에틸케톤, 디프로필케톤 등) 등이 바람직하게 사용될 수 있다.
상기 기타 첨가제는 본 발명의 목적을 벗어나지 않는 범위내에서 당해 분야에서 일반적으로 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 상기 기타 첨가제는 구체적으로 항산화제, UV 흡수제, 광안정제, 열적고분자화 금지제, 레블링제, 계면활성제, 윤활제 등을 들 수 있다.
첨부된 도면을 참고하여 본 발명의 방현성 반사방지 필름을 설명하면, 도 1은 투명기재(1) 상에 바로 반사방지 조성물을 스프레이 코팅하여 방현성 반사방지층(2)을 형성한 것을 나타내고, 도 2는 투명기재(1) 상에 하드코팅층(3)을 형성한 후 그 위에 반사방지 조성물을 스프레이 코팅하여 방현성 반사방지층(2)을 형성한 것을 나타낸다.
상기 하드코팅층(3)은 투명기재의 일면에 하드코팅 조성물을 코팅하여 형성된다. 상기 투명기재(1)에 하드코팅 조성물을 도포하는 방법은 당해분야에서 일반적으로 사용되는 방법이 적용될 수 있으며, 예를 들어 다이코터, 에어 나이프, 리버스 롤, 스프레이, 블레이드, 캐스팅, 그라비아 및 스핀코팅 등에서 선택된 적당한 방식으로 실시할 수 있다.
상기 하드코팅 조성물의 도포두께는 0.1 내지 200㎛이며, 바람직하게는 2 내지 30㎛이고, 보다 바람직하게는 4 내지 25㎛이다. 하드코팅 조성물을 도포한 후 30 내지 150℃의 온도에서 1초 내지 30분, 바람직하게는 10초 내지 10분 동안 휘발물을 증발시켜 건조한다. 이후 UV광을 조사하여 경화시킨다. 상기 UV광의 조사량은 약 0.01 내지 10J/㎠이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2J/㎠이다.
상기 하드코팅층의 두께는 제한되지 않으나 1 내지 30㎛ 범위가 바람직하고, 5 내지 15㎛ 범위가 보다 바람직하다.
상기 방현성 반사방지층(2)은 스프레이 코팅 방식에 의하여 투명기재(1) 상에 또는 투명기재 상에 형성된 하드코팅층(3) 위에 형성된다. 본 발명에서 스프레이 코팅 방식으로는 통상의 스프레이 코팅기를 사용할 수 있다.
스프레이 코팅 방식으로 방현성 반사방지 코팅층을 형성하는 경우, 용제의 종류, 스프레이 조건에 따라 방현성 및 반사방지 성능을 제어할 수 있다. 스프레이 노즐에서 반사방지 조성물, 즉 코팅액 분사 시 코팅액의 미세입자화가 가능하게 되어 박막을 형성할 수 있다.
이에 본 발명에서는 한번 코팅으로 방현성을 가지는 반사방지 코팅층을 형성하기 위하여, 반사방지 조성물의 종류에 따라 스프레이 코팅 조건을 변경하여 입자의 응집을 제어하는 과정을 통해 하기의 식을 이끌어내었다. 구체적으로, 본 발명에서 각각의 파라미터 - 반사방지 조성물의 용제의 증기압, 노즐에서 분사되는 반사방지 조성물의 액량, 노즐과 투명기재 사이의 거리 - 에 따른 방현성 반사방지 성능을 확인하기 위하여 하기의 식을 도입하였다.
[식 1] Fal = 액량(V) / (거리(D) * 증기압(P))
(상기 식에서, 액량(V)은 코팅기의 노즐에서 분사되는 반사방지 조성물의 시간당 액량(단위: ml/min)을 나타내고, 거리(D)는 상기 노즐과 상기 투명기재 사이의 거리(단위: mm)를 나타내고, 증기압(P)은 반사방지 조성물에 포함된 용제의 증기압(단위: mmHg)을 나타낸다.)
반사방지 조성물에 포함되는 용제의 종류에 따라 노즐에서 분사되어 기재에 도달할 때까지의 액적의 상태가 달라지게 된다. 용제의 증기압이 높을수록 분사되는 동안 액적에서의 용제 건조가 빠르게 일어나 기재에 도달하기 전에 입자의 응집이 많이 발생하게 된다. 반면 용제의 증기압이 낮으면 액적에서의 용제의 건조가 천천히 일어나므로 입자의 응집 없이 저굴절 층만이 형성될 수 있다.
이러한 액적의 상태는 스프레이 노즐과 기재와의 거리 및 코팅액의 액량 등을 조절함으로서 제어할 수 있다. 노즐과 기재와의 거리가 멀어질수록 공기 중에 노출되는 시간이 길어지므로 같은 용제라 할지라도 용제가 더 건조되므로 입자의 응집이 발생하여 헤이즈가 올라가는 것을 확인할 수 있었고, 가까워질수록 덜 건조된 코팅액이 기재에 코팅되어 응집 없이 반사방지 성능을 나타내었다. 코팅액의 액량이 적어진 경우 액적 사이즈가 작아지므로 이때 또한 입자의 응집이 용이한 조건이 된다.
본 발명의 스프레이 코팅 방식에 있어서, 반사방지 조성물 및 스프레이의 각 조건에 따라 방현성과 반사방지 성능이 조절된다. 이에 방현성 반사방지층을 제조하는데 사용되는 반사방지 조성물에 사용되는 용제의 증기압, 반사방지 조성물의 액량, 노즐과 기재와의 거리에 따른 바람직한 조건을 확인하기 위하여 상기 식과 같이 Fal 인자를 산출하였다. Fal 값이 하기 식을 만족하면 본 발명에서 우수한 방현성 및 반사방지 성능을 얻을 수 있다.
[식 2] 0.2 < Fal < 0.7
본 발명의 방현성 반사방지 필름에 사용되는 스프레이 코팅의 조건에서 Fal 값은 상기 식에 나타난 대로 0.2 보다 크고 0.7 보다 작은 것이다. Fal 값이 0.2 미만인 경우 헤이즈가 높아 방현성이 크게 나타나지만 반대로 반사방지 성능이 떨어지게 되며, Fal 값이 0.7 초과인 경우 헤이즈가 낮아 좋은 반사방지 성능을 얻을 수 있지만 반대로 방현성이 떨어지게 된다. 본 발명에서 Fal 값을 상기 범위에서 선택함으로써 방현성과 반사방지성을 동시에 가지면서 각각의 성능을 저하시키지 않는 방현성 반사방지 필름을 제조할 수 있다.
이하 본 발명은 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 보다 구체적으로 설명될 것이며, 하기의 실시예는 본 발명의 구체적인 일부 예시에 불과하고 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것이 아니다.
<실시예 1 내지 5, 비교예 1 내지 4>
- 하드코팅 조성물의 제조
펜타에리스리톨트리아크릴레이트(공영사사, PE-3A) 40중량부, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤(I-184, 시바사) 0.5중량부, 메틸에틸케톤 30중량부, 메틸이소부틸케톤 29.5중량부를 배합하여 조성물을 제조하였다.
- 반사방지 조성물의 제조
실리카 졸 3중량부, 메틸이소부틸케톤 (증기압: 14.8mmHg) 97중량부를 배합하여 조성물을 제조하였다.
<실시예 6 내지 7, 비교예 5 내지 6>
- 하드코팅 조성물의 제조
펜타에리스리톨트리아크릴레이트(공영사사, PE-3A) 40중량부, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤(I-184, 시바사) 0.5중량부, 메틸에틸케톤 30중량부, 메틸이소부틸케톤 29.5중량부를 배합하여 조성물을 제조하였다.
- 반사방지 조성물의 제조
실리카 졸 3중량부, 하기 표 1에 기재된 유기용제 97 중량부를 배합하여 조성물을 제조하였다.
| 용제 | 증기압(mmHg) | |
| 실시예6 | 프로판올 | 18.0 |
| 실시예7 | PGME | 11.8 |
| 비교예5 | IPA | 44.0 |
| 비교예6 | PGMEA | 3.7 |
- 방현성 반사방지 필름의 제조
상기 실시예 1 내지 7, 비교예 1 내지 6에서 제조된 하드코팅 조성물과 반사방지 조성물을 이용하여 방현성 반사방지 필름을 다음과 같이 제조하였다. 80㎛ 두께의 셀룰로오스트리아세테이트 필름 (TAC) 위에 상기 제조한 하드코팅 조성물을 바코팅하여 코팅층을 형성하였다. 이후 100℃의 온도에서 10분 동안 휘발물을 증발시켜 건조한 후, 2J/㎠의 UV광을 조사하여 경화시켰다.
상기 형성된 하드코팅층 상에 스프레이 코팅기를 이용하여 하기 표 2에 기재된 조건으로 반사방지 코팅액을 코팅하였다. 방현성을 가지는 반사방지층을 형성시킨 후에 80℃에서 60분간 경화하였다.
| 액량* (ml/min) |
거리** (mm) |
증기압*** (mmHg) |
F al | |
| 실시예1 | 3 | 70 | 14.8 | 0.29 |
| 실시예2 | 5 | 70 | 14.8 | 0.48 |
| 실시예3 | 7 | 70 | 14.8 | 0.68 |
| 실시예4 | 5 | 100 | 14.8 | 0.34 |
| 실시예5 | 5 | 50 | 14.8 | 0.68 |
| 실시예6 | 5 | 70 | 18 | 0.40 |
| 실시예7 | 5 | 70 | 11.8 | 0.61 |
| 비교예1 | 1 | 70 | 14.8 | 0.10 |
| 비교예2 | 10 | 70 | 14.8 | 0.97 |
| 비교예3 | 5 | 200 | 14.8 | 0.17 |
| 비교예4 | 5 | 30 | 14.8 | 1.13 |
| 비교예5 | 5 | 70 | 44 | 0.16 |
| 비교예6 | 5 | 70 | 3.7 | 1.93 |
* 액량: 코팅기의 노즐에서 분사되는 반사방지 조성물의 시간당 액량
** 거리: 코팅기의 노즐과 투명기재 사이의 거리
*** 증기압: 반사방지 조성물에 포함된 용제의 증기압
<시험예: 방현성 반사방지층의 특성 평가>
1) 반사율
제조된 반사방지 필름을 점착제를 이용하여 검은색 아크릴판에 접합하여 후면 반사를 제거한 후 반사율 측정기(UV-2450, 시마즈 사제)로 반사방지막 쪽의 반사율을 측정하여 최소반사율을 취하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
2) 헤이즈
헤이즈 측정기(haze meter) (HZ-1, Suga 사제)를 이용하여 헤이즈를 측정하여 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
| Fal | 반사율 (%) | 헤이즈 (%) | |
| 실시예1 | 0.29 | 1.4 | 8.5 |
| 실시예2 | 0.48 | 1.3 | 7.2 |
| 실시예3 | 0.68 | 1.1 | 6.5 |
| 실시예4 | 0.34 | 1.5 | 9.1 |
| 실시예5 | 0.68 | 1.2 | 5.9 |
| 실시예6 | 0.40 | 1.5 | 8.8 |
| 실시예7 | 0.61 | 1.2 | 6.9 |
| 비교예1 | 0.10 | 2.5 | 16.3 |
| 비교예2 | 0.97 | 0.9 | 0.8 |
| 비교예3 | 0.17 | 2.2 | 19.5 |
| 비교예4 | 1.13 | 0.9 | 0.6 |
| 비교예5 | 0.16 | 2.4 | 21.3 |
| 비교예6 | 1.93 | 0.8 | 0.5 |
상기 표 3의 결과, 반사방지 조성물의 스프레이 코팅시 반사방지 조성물의 액량, 코팅기의 노즐과 투명기재 사이의 거리, 반사방지 조성물의 용제의 증기압에 따라 방현성능 및 반사방지 성능이 조절되는 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, Fal 값이 0.2 보다 크고 0.7 보다 작은 범위에 들어오면 우수한 방현성능 및 반사방지 성능을 나타낸다는 것을 확인할 수 있다.
1: 투명기재 2: 방현성 반사방지층 3. 하드코팅층
Claims (4)
- 투명기재 상에 미립자 및 용제를 포함하는 반사방지 조성물을 스프레이 코팅하여 방현성 반사방지 필름을 제조하는 방법에 있어서,
상기 코팅된 반사방지 조성물에 의해 반사방지층이 형성되며, 동시에 상기 반사반지층은 상기 반사방지 조성물에 포함된 미립자의 부분응집에 의하여 방현성을 나타내며,
상기 스프레이 코팅은 하기 식 1 및 식 2의 조건을 만족시키는 것을 특징으로 하는 제조방법.
[식 1] Fal = 액량(V) / (거리(D) * 증기압(P))
[식 2] 0.2 < Fal < 0.7
(상기 식에서, 액량(V)은 코팅기의 노즐에서 분사되는 반사방지 조성물의 시간당 액량(단위: ml/min)을 나타내고, 거리(D)는 상기 노즐과 상기 투명기재 사이의 거리(단위: mm)를 나타내고, 증기압(P)은 반사방지 조성물에 포함된 용제의 증기압(단위: mmHg)을 나타낸다.)
- 제1항에 있어서, 상기 투명기재 상에 하드코팅층을 형성한 후 그 위에 상기 반사방지 조성물을 스프레이 코팅하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 미립자는 실리카 입자인 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 따른 제조방법에 의하여 제조된 것을 특징으로 하는 방현성 반사방지 필름.
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