KR20120032041A - 유리 제조 방법 및 감압 탈포 장치 - Google Patents

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히로시 다카무쿠
신지 다케시타
유키오 야마자키
아츠시 이치카와
츠요시 하시모토
준이치 미즈노
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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

과감압에 의한 기포층의 비대화에 의해 감압 탈포의 효과가 저하되는 것이 방지된 유리 제조 방법, 및 그 유리 제조 방법에 적합한 감압 탈포 장치를 제공한다. 용융 유리를 감압 탈포조에서 감압 탈포하는 공정을 구비하는 유리 제조 방법으로서, 감압 탈포조를 유통하는 용융 유리의 상방에, 상기 용융 유리의 유통 방향의 가스류 및 상기 용융 유리의 유통 방향과는 반대 방향의 가스류로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 가스류를 형성하는 것을 특징으로 하는 유리 제조 방법.

Description

유리 제조 방법 및 감압 탈포 장치{PROCESS FOR PRODUCING GLASS AND VACUUM DEGASSING APPARATUS}
본 발명은, 용융 유리를 감압 탈포조에서 감압 탈포하는 공정을 구비하는 유리 제조 방법, 및 감압 탈포 장치에 관한 것이다.
종래, 성형된 유리 제품의 품질을 향상시키기 위해서, 용해로에서 원료를 용해한 용융 유리를 성형 장치로 성형하기 전에 용융 유리 내에서 발생한 기포를 제거하는 청징 공정에 의한 청징 처리가 행해지고 있다.
청징 처리의 방법으로는, 감압 분위기 내에 용융 유리를 도입하고, 이 감압 분위기 하, 연속적으로 흐르는 용융 유리 내의 기포를 크게 성장시켜 부상시키고, 용융 유리 표면에서 기포를 파포 (破泡) 시켜 제거하고, 그 후 감압 분위기로부터 배출하는 감압 탈포 방법이 알려져 있다.
이와 같은 청징 공정에 있어서, 용융 유리류 내에서의 기포 성장을 촉진시키기 위해서나 또는 기포를 파포시키기 위해서, 여러가지 수법이 제안되어 있다.
특허 문헌 1 에는, 청징 조작의 성능 특성을 개량하기 위해, 다양한 청징 촉진제를 유리화 가능 물질, 즉, 유리 원료에 포함시키는 것이 제안되어 있다. 또, 특허 문헌 1 에는, 감압 조건 하에서의 청징의 사이에 기포의 성장에 영향을 주는 요소로서, 용융체 물질 상의 가스 성질, 즉, 용융 유리 상의 가스 성질을 들 수 있다.
또, 특허 문헌 2 에는, 용융 유리가 청징 챔버 중의 감압에 조우 (遭遇) 함으로써 발생한 포말을 파괴하는 포말 파괴 수단이 개시되어 있다. 포말 파괴 수단으로는, 기포를 확장시켜 파열시키기 위한 기계적 회전체의 사용이나, 포말에 제트류를 충돌시키는 것이 개시되어 있다.
특허 문헌 1 : 일본 공표특허공보 2001-515453호
특허 문헌 2 : 일본 공개특허공보 2003-89529호
특허 문헌 1 에는, 용융 유리 상의 가스의 성질을 바꾸는 방법으로서, 공기의 분압의 선택, 질소 타입의 불활성 가스를 부화 (富化) 한 분위기의 선택, 및 질소 타입의 불활성 가스의 분압의 선택을 들 수 있지만, 용융 유리 상의 가스가 어떠한 성질이면, 기포의 성장을 촉진시키는가 하는 점은 전혀 개시되어 있지 않다. 또, 감압 조건 하에서 청징을 실시하고 있을 때, 용융 유리로부터의 휘발 가스 성분 및 용융 유리에 함유되는 기포의 가스 성분이 활발하게 방출되기 때문에, 선택한 공기의 분압 및 선택한 질소 타입의 불활성 가스의 분압이 용이하게 저하되는 문제가 있다. 또, 선택한 질소 타입의 불활성 가스를 부화한 분위기로부터, 분위기의 가스 조성이 용이하게 변화되는 문제가 있다.
또 특허 문헌 2 에 기재된 방법은, 청징 챔버 내에서 발생하는 포말의 파괴라는 점에서는 반드시 충분하지는 않았다. 즉, 기계적 회전체나 제트류의 사용은, 용융 유리 상에 이미 존재하고 있는 포말을 파괴할 수는 있지만, 용융 유리류에 흐트러짐을 발생시키는 결과, 새로운 기포의 발생 원인이 된다. 또, 청징 챔버 내에 있어서, 포말을 국소적으로 파괴할 수는 있지만, 기계적 회전체나 제트류보다 하류측에서 새롭게 발생한 포말을 파괴할 수는 없다. 또, 기계적 회전체의 사용은 용융 유리의 오염원이 될 우려가 있고, 또 제트류의 사용은 용융 유리의 온도를 저하시켜 유리의 품질을 저하시킬 우려가 있다.
또, 이론상으로는, 분위기의 감압도를 높일수록 (분위기의 절대압을 낮게 할수록), 감압 탈포의 효과가 향상되어, 용융 유리류 내의 기포가 감소된다. 그러나, 실제로는, 분위기의 감압도 (분위기의 절대압) 가 어느 단계에 도달하면, 기포의 생성 속도가 파포에 의한 기포 소멸 속도를 웃돌아, 용융 유리 표면에서 기포층이 비대화됨으로써, 감압 탈포 능력이 저하된다. 이와 같은 현상을「과감압에 의한 기포층의 비대화」라고 한다. 결과적으로, 용융 유리류 내의 기포가 오히려 증가된다. 따라서, 감압 탈포의 효과를 충분히 발휘할 수 있는 분위기의 감압도의 범위는 매우 좁아, 대기압의 변동 등의 외적 요인에 따라서도 감압 탈포의 효과가 영향을 받는 것이 문제가 되었다.
상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은, 감압 탈포의 효과가 우수한 유리 제조 방법, 보다 구체적으로는, 과감압에 의한 기포층의 비대화에 의해 감압 탈포의 효과가 저하되는 것이 방지된 유리 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또, 본 발명은, 본 발명의 유리 제조 방법에 적합한 감압 탈포 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 용융 유리 표면에서 기포가 파포됨으로써 발생한 가스 성분이, 감압 탈포조 내를 유통하는 용융 유리의 상방에 체류함으로써 감압 탈포의 효과가 저하되는 것을 알아내었다. 이하, 본 명세서에 있어서, 용융 유리 표면에서 기포가 파포됨으로써 발생한 가스 성분을「용융 유리로부터의 가스 성분」으로 하고, 용융 유리로부터의 가스 성분이 감압 탈포조 내를 유통하는 용융 유리의 상방에 체류하는 것을「용융 유리로부터의 가스 성분의 체류」로 한다.
용융 유리로부터의 가스 성분이 체류하면, 용융 유리 상방의 분위기 (감압 탈포조 내부의 상부 공간) 에서 용융 유리로부터의 가스 성분의 분압이 높아지므로, 용융 유리 표면으로 부상된 기포가 파포되기 어려워져, 감압 탈포의 효과가 저하되는 것으로 생각할 수 있다.
또, 본 발명자들은, 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류를 해소함으로써, 용융 유리 표면의 파포 속도가 높아져, 과감압에 의한 기포층의 비대화를 억제할 수 있는 것을 알아내었다.
또한, 용융 유리로부터의 가스 성분은 유리 조성에 따라서도 상이한데, 예를 들어, HCl, H2SO4, 붕산 화합물, HF 등을 들 수 있다.
본 발명은, 상기한 본 발명자들의 지견에 기초하여 이루어진 것으로, 용융 유리를 감압 탈포조에서 감압 탈포하는 공정을 구비하는 유리 제조 방법으로서,
상기 감압 탈포조를 유통하는 용융 유리의 상방에, 상기 용융 유리의 유통 방향의 가스류 및 상기 용융 유리의 유통 방향과는 반대 방향의 가스류로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나의 가스류를 형성하는 것을 특징으로 하는 유리 제조 방법을 제공한다.
또, 본 발명은, 용융 유리를 감압 탈포조에서 감압 탈포하는 공정을 구비하는 유리 제조 방법으로서,
상기 감압 탈포조를 유통하는 용융 유리의 상방에 용융 유리의 유통 방향에 직교 방향인 가스류를 형성하는 것을 특징으로 하는 유리 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 유리 제조 방법에 있어서, 상기 가스류를 이루는 가스는, 용융 유리로부터 발생하는 가스 성분을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
본 발명의 유리 제조 방법에 있어서, 상기 가스류를 이루는 가스는, 수소 (H2), 질소 (N2), 산소 (O2), 공기, 일산화탄소 (CO), 이산화탄소 (CO2), 아르곤 (Ar), 헬륨 (He), 네온 (Ne), 크립톤 (Kr), 크세논 (Xe), 탄화수소계 가스, 탄화불소계 가스 및 암모니아 (NH3) 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 유리 제조 방법에 있어서, 상기 가스류를 이루는 가스는 용융 유리의 표면에서 가까운 위치에 도입되는 것이 바람직하다.
또, 본 발명은, 감압 흡인되는 감압 하우징과, 상기 감압 하우징 내에 형성되고, 용융 유리의 감압 탈포를 실시하는 감압 탈포조와, 상기 감압 탈포조에 연통되어 형성되고, 감압 탈포 전의 용융 유리를 상기 감압 탈포조에 도입하는 도입 수단과, 상기 감압 탈포조에 연통되어 형성되고, 감압 탈포 후의 용융 유리를 상기 감압 탈포조로부터 도출하는 도출 수단을 갖는 용융 유리의 감압 탈포 장치로서,
상기 감압 탈포조 내부의 상부 공간에 가스를 도입하는 가스 도입 수단 및 상기 상부 공간으로부터 가스를 도출하는 가스 도출 수단으로 이루어지는 가스류 형성 수단을 추가로 갖는 것을 특징으로 하는 용융 유리의 감압 탈포 장치를 제공한다.
본 발명의 용융 유리의 감압 탈포 장치에 있어서, 상기 가스류 형성 수단은, 감압 탈포조 내부의 용융 유리 상에 상부 공간을 형성하고 있는 감압 탈포조의 천정부 또는 측면에 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 감압 탈포조를 유통하는 용융 유리의 상방에 가스류를 형성함으로써, 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류를 해소할 수 있다. 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류가 해소됨으로써, 감압 탈포의 효과 저하가 방지된다. 또, 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류가 해소됨으로써, 과감압에 의한 기포층의 비대화가 발생하기 어려워진다. 이 결과, 감압 탈포조 내의 감압도를 보다 높일 수 있어, 감압 탈포의 효과를 향상시킬 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 감압 탈포 장치의 일 구성예를 나타내는 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 감압 탈포 장치의 적합 양태의 일 구성예를 나타내는 단면도이다.
도 3 은, 비교예 2 및 실시예 3 에 있어서의 하류 피트 (24) 에서의 기포 밀도 측정 결과와, 감압 탈포조 (12) 내의 절대 압력의 상관을 나타낸 그래프이다.
〈도면의 주요부분에 대한 부호의 설명〉
10 : 감압 탈포 장치 11 : 감압 하우징
12 : 감압 탈포조 13 : 상승관
14 : 하강관 15 : 단열재
20 : 용해조 22 : 상류 피트
24 : 하류 피트 30 : 가스 도입 수단
31 : 가스 도출 수단 40 : 가스 (도입 가스)
41 : 가스류 42 : 가스 (방출 가스)
121 : 상부 공간 122, 123 : 창
300 : 중공관 G : 용융 유리
이하, 도면을 참조하여 본 발명을 설명한다.
도 1 은, 본 발명의 감압 탈포 장치의 일 구성예를 나타내는 단면도이다. 도 1 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 에 있어서, 원통 형상을 한 감압 탈포조 (12) 는, 그 장축이 수평 방향으로 배향되도록 감압 하우징 (11) 내에 수납 배치되어 있다. 감압 탈포조 (12) 상류측의 하면에는 수직 방향으로 배향되는 상승관 (13) 이, 하류측의 하면에는 하강관 (14) 이 장착되어 있다. 또한, 감압 탈포조 (12) 의 상류측 및 하류측이란, 감압 탈포조 (12) 를 유통하는 용융 유리 (G) 의 유동 방향에 있어서의 상류측 및 하류측을 의미한다. 상승관 (13) 및 하강관 (14) 은, 그 일부가 감압 하우징 (11) 내에 위치하고 있다.
도 1 에 나타내는 바와 같이, 상승관 (13) 은 감압 탈포조 (12) 와 연통되어 있고, 용해조 (20) 로부터의 용융 유리 (G) 를 감압 탈포조 (12) 에 도입하는 도입 수단이다. 이 때문에, 상승관 (13) 의 하단부는, 상류 피트 (22) 의 개구단에 끼워 넣어져, 이 상류 피트 (22) 내의 용융 유리 (G) 에 침지되어 있다.
하강관 (14) 은, 감압 탈포조 (12) 에 연통되어 있고, 감압 탈포 후의 용융 유리 (G) 를 감압 탈포조 (12) 로부터 하강시켜 후공정의 처리조 (도시 생략) 에 도출하는 도출 수단이다. 이 때문에, 하강관 (14) 의 하단부는, 하류 피트 (24) 의 개구단에 끼워 넣어져, 이 하류 피트 (24) 내의 용융 유리 (G) 에 침지되어 있다.
감압 하우징 (11) 내에 있어서, 감압 탈포조 (12), 상승관 (13) 및 하강관 (14) 의 주위에는, 이들을 단열 피복하는 단열용 벽돌 등의 단열재 (15) 가 배치 형성되어 있다.
도 1 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 에 있어서, 감압 탈포조 (12), 상승관 (13) 및 하강관 (14) 은 용융 유리 (G) 의 도관이기 때문에, 내열성 및 용융 유리에 대한 내식성이 우수한 재료를 사용하여 제조되어 있다. 일례를 들면, 백금 또는 백금 합금제의 중공관이다. 백금 합금의 구체예로는, 백금-금 합금, 백금-로듐 합금을 들 수 있다. 또, 다른 일례를 들면, 세라믹스계의 비금속 무기 재료제, 즉, 치밀질 내화물 (耐火物) 제의 중공관이다. 치밀질 내화물의 구체예로는, 예를 들어, 알루미나계 전기 주조 내화물, 지르코니아계 전기 주조 내화물, 알루미나-지르코니아-실리카계 전기 주조 내화물 등의 전기 주조 내화물, 그리고 치밀질 알루미나계 내화물, 치밀질 지르코니아-실리카계 내화물 및 치밀질 알루미나-지르코니아-실리카계 내화물 등의 치밀질 소성 내화물을 들 수 있다. 감압 탈포조 (12) 를 수용하고, 상승관 (13) 및 하강관 (14) 의 일부를 수용하는 감압 하우징 (11) 은 금속제, 예를 들어 스테인리스제이다.
도 1 에 나타내는 본 발명의 감압 탈포 장치 (10) 에 있어서, 감압 탈포조 (12) 천정부의 상류측 및 하류측에는, 감압 탈포조 (12) 내부를 모니터하기 위한 창 (122, 123) 이 형성되어 있다. 창 (122, 123) 은, 백금제 혹은 백금 합금제, 또는 치밀질 내화물제의 중공관으로, 일단은 감압 탈포조 (12) 천정부의 상류측 및 하류측에 연통되어 있고, 타단은 감압 하우징 (11) 의 벽면을 관통하여 감압 하우징 (11) 의 외부에 위치하고 있다.
도 1 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 는, 가스 도입 수단 및 가스 도출 수단으로 이루어지는 가스류 형성 수단을 가지고 있다.
도 1 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 에 있어서, 창 (122) 은, 감압 탈포조 (12) 내부의 상부 공간 (121) 에 가스를 도입하는 가스 도입 수단 (30) 이기도 하다. 창 (122) 으로부터 감압 탈포조 (12) 내부의 상부 공간 (121) 에 도입된 가스 (40) 는, 감압 탈포조 (12) 내부를 유통하는 용융 유리 (G) 의 상방에, 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일 방향의 가스류 (41), 즉, 감압 탈포조 (12) 의 상류측에서 하류측을 향하는 가스류 (41) 를 형성한다. 그 후, 감압 탈포조 (12) 의 하류측에 형성된 창 (123) 으로부터 가스 (42) 가 외부로 방출된다. 즉, 도 1 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 에 있어서, 창 (123) 은 감압 탈포조 (12) 의 상부 공간 (121) 으로부터 가스 (42) 를 방출하는 가스 도출 수단 (31) 이기도 하다.
도 1 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 에서는, 감압 탈포조 (12) 내부를 유통하는 용융 유리 (G) 의 상방에 가스류 (41) 를 형성함으로써, 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류를 해소한다. 즉, 용융 유리로부터의 가스 성분은 체류하지 않고, 가스류 (41) 에 의해 운반되어, 창 (123 ; 가스 도출 수단 (31)) 으로부터 외부로 방출된다.
용융 유리로부터의 가스 성분이 체류하면, 용융 유리 (G) 상방의 분위기 (감압 탈포조 (12) 의 상부 공간 (121)) 에 있어서, 용융 유리로부터의 가스 성분의 분압이 높아지므로, 용융 유리 (G) 표면으로 부상된 기포가 파포되기 어려워져 감압 탈포의 효과가 저하되는 것으로 생각할 수 있다.
본 발명에서는, 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류가 해소됨으로써, 감압 탈포의 효과 저하가 일어나지 않아 감압 탈포의 효과가 우수하다.
또, 용융 유리로부터의 가스 성분이 체류하면, 과감압에 의한 기포층의 비대화가 일어나 감압 탈포의 효과가 대폭 저하되지만, 본 발명에서는, 용융 유리로부터의 가스 성분이 체류하지 않고, 가스류 (41) 에 의해 운반되어 가스 도출 수단 (31) 으로부터 외부로 방출되기 때문에, 감압 탈포조 (12) 의 감압도를 종래보다 높게 해도 과감압에 의한 기포층의 비대화를 더욱 억제할 수 있게 된다. 따라서, 감압 탈포조 (12) 의 감압도를 종래보다 높게 할 수 있어 (감압 탈포조 (12) 의 절대압을 종래보다 낮게 할 수 있어), 감압 탈포의 효과를 더 높일 수 있다.
또한, 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류가 해소됨으로써, 감압 탈포의 효과가 높아지는 것은, 본원 발명자들에 의한 새로운 지견이다. 도 1 에 있어서 상부 공간 (121) 의 압력은, 후술하는 바와 같이 38 ? 460mmHg (51 ? 613hPa) 정도의 압력밖에 갖고 있지 않은 이른바 진공 상태이다. 그러한 이른바 진공 상태로 되어 있는 상부 공간 (121) 에 용융 유리로부터의 가스 성분이 체류한다고는 종래에는 생각할 수 없었다. 본원 발명자들은 예의 검토한 결과, 상기한 이른바 진공 상태로 되어 있는 상부 공간 (121) 에 용융 유리로부터의 가스 성분이 체류하는 것을 알아내고, 또한 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류가 감압 탈포의 효과에 영향을 주는 것을 알아낸 것이다.
이상과 같은 점에서 분명한 바와 같이, 본 발명에 있어서, 용융 유리 (G) 의 상방에 가스류 (41) 를 형성하는 것은, 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류를 해소하기 위함이다. 따라서, 용융 유리 (G) 의 상방에 형성되는 가스류 (41) 는, 용융 유리로부터의 가스 성분을 함유하지 않는 것이 바람직하다. 또, 가스류 (41) 를 이루는 가스는, 용융 유리나 제조되는 유리 제품, 및 유리 제조 설비, 특히 감압 탈포 장치에 악영향을 미치지 않는 것이 바람직하다.
상기를 만족하는 가스로는, 수소 (H2), 질소 (N2), 산소 (O2), 공기, 일산화탄소 (CO), 이산화탄소 (CO2), 아르곤 (Ar), 헬륨 (He), 네온 (Ne), 크립톤 (Kr), 크세논 (Xe), 탄화수소계 가스, 탄화 불소계 가스, 암모니아 (NH3) 등을 들 수 있다. 이들 가스는 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상의 혼합 가스로서 사용해도 된다.
또, 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류를 해소할 수 있는 한, 용융 유리 (G) 의 상방에 형성되는 가스류는, 도 1 의 가스류 (41) 와 같이 감압 탈포조 (12) 내에 있어서의 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일 방향에 한정되지 않고, 감압 탈포조 (12) 내에 있어서의 용융 유리 (G) 의 유통 방향과는 반대 방향, 즉, 감압 탈포조 (12) 의 하류측에서 상류측을 향하는 가스류여도 된다. 이 경우, 감압 탈포조 (12) 천정부의 하류측에 형성된 창 (123) 이 가스 도입 수단이 되고, 감압 탈포조 (12) 천정부의 상류측에 형성된 창 (122) 이 가스 도출 수단이 된다.
또, 도 1 에서는, 감압 탈포조 (12) 의 길이 방향 전체에 걸쳐, 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일 방향의 가스류 (41) 가 형성되어 있는데, 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류를 해소할 수 있는 한, 용융 유리 (G) 의 상방에 복수의 가스류를 형성해도 된다. 복수의 가스류는 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일할 수도 있고 또는 반대 방향일 수도 있다. 또, 복수의 가스류는 서로 유통 방향이 동일할 수도 있고 반대 방향일 수도 있다. 또한 가스 도출 수단이나 가스 도입 수단의 수는 하나 뿐만아니라 복수 존재할 수도 있다.
예를 들어, 이하의 구성으로 함으로써 용융 유리 (G) 의 상방에 복수의 가스류를 형성할 수 있다.
[구성예 1]
도 1 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 에 있어서, 감압 탈포조 (12) 천정부의 길이 방향 중앙 부분에도 가스 도출 수단을 이루는 창을 형성하고, 창 (122, 123) 은 가스 도입 수단으로서 사용한다. 가스 도입 수단으로서의 창 (122) 으로부터 도입된 가스는, 감압 탈포조 (12) 의 상류측에서 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일 방향의 가스류를 형성한 후, 감압 탈포조 (12) 천정부의 길이 방향 중앙 부분에 형성된 창으로부터 외부로 방출된다. 또, 가스 도입 수단으로서의 창 (123) 으로부터 도입된 가스는, 감압 탈포조 (12) 의 하류측에서 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 반대 방향의 가스류를 형성한 후, 감압 탈포조 (12) 천정부의 길이 방향 중앙 부분에 형성된 창으로부터 외부로 방출된다.
[구성예 2]
도 1 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 에 있어서, 감압 탈포조 (12) 천정부의 길이 방향 중앙 부분에도 가스 도입 수단을 이루는 창을 형성하고, 창 (122 및 123) 은 가스 도출 수단으로서 사용한다. 감압 탈포조 (12) 천정부의 길이 방향 중앙 부분에 형성된 창에 도입된 가스의 일부는, 감압 탈포조 (12) 의 상류측에서 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 반대 방향의 가스류를 형성한 후, 가스 도출 수단을 이루는 창 (122) 으로부터 외부로 방출된다. 또, 감압 탈포조 (12) 천정부의 길이 방향 중앙 부분에 형성한 창에 도입된 가스의 다른 일부는, 감압 탈포조 (12) 의 하류측에서 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일 방향의 가스류를 형성한 후, 가스 도출 수단을 이루는 창 (123) 으로부터 외부로 방출된다.
또, 도 1 에서는, 감압 탈포조 (12) 천정부의 상류측에 형성된 창 (122) 으로부터 가스 (40) 가 도입되고 있지만, 용융 유리 (G) 의 상방에 가스류 (도 1 의 경우, 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일 방향의 가스류 (41)) 를 형성하여 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류를 해소할 수 있는 한, 감압 탈포조 (12) 상류측의 단면에 창을 형성하여, 그 창으로부터 가스를 도입해도 된다. 이 경우, 감압 탈포조 (12) 상류측의 단면 (측면) 에 형성된 창이 가스 도입 수단이다.
또, 도 1 에서는, 감압 탈포조 (12) 천정부의 하류측에 형성된 창 (123) 으로부터 가스 (42) 를 외부로 방출하고 있는데, 용융 유리 (G) 의 상방에 가스류 (도 1 의 경우, 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일 방향의 가스류 (41)) 를 형성하여 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류를 해소할 수 있는 한, 감압 탈포조 (12) 하류측의 단면에 창을 형성하여, 그 창으로부터 가스를 방출해도 된다. 이 경우, 감압 탈포조의 단면 (측면) 에 형성된 창이 가스 도출 수단이다.
또, 도 1 에 나타내는 감압 탈포조 (12) 는, 용융 유리 (G) 의 유통 방향으로 길고 세로로 긴 형상이지만, 감압 탈포조에는, 용융 유리 (G) 의 유통 방향의 길이가 짧고, 폭이 넓은 형상인 것도 있다. 이와 같은 감압 탈포조의 경우, 감압 탈포조의 폭 방향, 즉, 용융 유리의 유통 방향에 직교 방향인 가스류를 형성해도 된다. 감압 탈포조의 폭 방향으로 가스류를 형성하기 위해서는, 예를 들어, 감압 탈포조의 양측면에 창을 형성하여, 일방의 창을 가스 도입 수단으로 하고, 타방의 창을 가스 도출 수단으로 하면 된다.
도 2 는, 본 발명의 유리 제조 장치의 적합한 양태의 일례를 나타내고 있다. 도 2 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 에 있어서, 감압 탈포조 (12) 의 상류측에 형성된 창 (122) 에는, 백금제 혹은 백금 합금제, 또는 알루미나, 지르코니아 등을 함유하는 세라믹제의 중공관 (300) 이 삽입되어 있다. 감압 탈포조 (12) 내에 있어서, 중공관 (300) 의 선단은 용융 유리 (G) 의 상방에 위치하고 있다.
도 2 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 에 있어서, 중공관 (300) 은, 감압 탈포조 (12) 내부의 상부 공간 (121) 에 가스를 도입하는 가스 도입 수단 (30) 이다. 중공관 (300) 으로부터 감압 탈포조 (12) 내부의 상부 공간 (121) 에 도입된 가스 (40) 는, 감압 탈포조 (12) 내부를 유통하는 용융 유리 (G) 의 상방에 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일 방향의 가스류, 즉, 감압 탈포조 (12) 의 상류측으로부터 하류측을 향하는 가스류 (41) 를 형성한다. 그 후, 감압 탈포조 (12) 의 하류측에 형성된 창 (123) 으로부터 가스 (42) 가 외부로 방출된다.
또한, 가스 도입 수단으로서의 중공관 (300) 은, 도 2 에 나타내는 양태에 한정되지 않고, 상기한 어떠한 양태에도 사용할 수 있다. 예를 들어, 감압 탈포조 (12) 의 하류측으로부터 가스를 도입하는 경우, 감압 탈포조 (12) 의 하류측에 형성한 창 (123) 에 가스 도입 수단으로서의 중공관을 삽입해도 되고, 감압 탈포조의 길이 방향 중앙 부분으로부터 가스를 도입하는 경우, 감압 탈포조의 길이 방향 중앙 부분에 형성된 창에 가스 도입 수단으로서의 중공관을 삽입해도 된다. 또, 감압 탈포조의 상류측 단면 또는 하류측 단면으로부터 가스를 도입하는 경우, 상류측 단면 또는 하류측 단면에 형성된 창에 가스 도입 수단으로서의 중공관을 삽입해도 된다. 또, 감압 탈포조의 측면으로부터 가스를 도입하는 경우, 감압 탈포조의 측면에 형성된 창에 가스 도입 수단으로서의 중공관을 삽입해도 된다.
도 2 에 있어서, 중공관 (300) 의 선단 위치는 특별히 한정되지 않고, 필요에 따라 적절히 선택하면 된다. 예를 들어, 용융 유리 (G) 의 상방에 체류하는 가스 성분을 해소하기 위해서는, 용융 유리 (G) 의 표면 (액면) 근처에 가스류 (41) 를 형성하는 것이 바람직한 것으로 생각할 수 있으므로, 용융 유리 (G) 의 표면 (액면) 에서 가까운 위치에 중공관 (300) 의 선단이 오도록 해도 된다.
또, 용융 유리 (G) 의 표면 (액면) 근처에 가스류 (41) 를 형성하기 위해, 감압 탈포조 (12) 천정부의 내측에 가스류를 하방으로 유도하기 위한 방해판을 설치해도 된다.
또, 도 2 에서는, 선단이 하방을 향한 직관 형상의 중공관 (300) 이 나타나 있는데, 이것에 한정되지 않고, 중공관의 형상은 적절히 선택하면 된다. 예를 들어, 감압 탈포조 (12) 에 도입되는 가스 (40) 를 하류 방향으로 유도하기 위해, 선단이 용융 유리 (G) 의 유동 방향 (도 2 에 있어서는 하류측) 으로 만곡된 중공관을 사용해도 된다.
본 발명의 유리 제조 방법은, 용융 유리를 감압 탈포조에서 감압 탈포하는 공정을 구비하고, 감압 탈포조를 유통하는 용융 유리의 상방에 용융 유리의 유통 방향의 가스류, 용융 유리의 유통 방향과는 반대 방향의 가스류, 또는 그 양방의 가스류를 형성하는 것을 특징으로 한다. 또한, 상기한 바와 같이, 용융 유리의 상방에는, 서로 유통 방향이 동일해도 되고 또는 반대 방향이어도 되는 복수의 가스류를 형성해도 된다.
감압 탈포조 (12) 를 유통하는 용융 유리 (G) 의 상방에 가스류 (41) 를 형성하기 위해서는, 도 1 을 사용하여 설명한 본 발명의 감압 탈포 장치를 사용하면 된다. 또한, 본 발명의 유리 제조 방법에 있어서, 감압 탈포조를 유통하는 용융 유리의 상방에 가스류를 형성함으로써 얻어지는 효과에 대해서는, 본 발명의 감압 탈포 장치 부분에서 이미 기재했으므로 생략한다.
또한, 본 발명에서는 용융 유리의 상방에 가스류를 형성함으로써, 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류를 해소할 수 있으면 되므로, 감압 탈포의 실시 중 용융 유리의 상방에 항시 가스류를 형성해 둘 필요는 반드시 없다. 따라서, 용융 유리의 상방에 가스류를 형성하여 용융 유리로부터의 가스 성분의 체류를 해소할 수 있는 한, 감압 탈포의 실시 중 정기적으로 가스류를 형성해도 되고, 예를 들어, 1 시간마다 1 ? 30 초 정도 가스류를 형성해도 된다. 또한, 정기적으로 가스류를 형성하기 위해서는, 가스 도입 수단으로부터 정기적으로 가스를 도입하면 되고, 예를 들어, 도 1 에 나타내는 감압 탈포 장치 (10) 의 창 (122) 에 가스를 공급하기 위한 전자 밸브 (도시 생략) 를 정기적으로 개폐하면 된다.
본 발명의 유리 제조 방법에 있어서, 감압 탈포조를 유통하는 용융 유리의 상방에 가스류를 형성하는 점 이외에는, 종래의 유리 제조 방법과 동일하게 실시할 수 있다. 예를 들어, 감압 탈포의 실시시, 감압 탈포조 (12) 는, 내부가 1100℃ ? 1600℃, 특히 1150℃ ? 1450℃ 의 온도 범위가 되도록 가열되어 있는 것이 바람직하다. 또, 감압 탈포조 (12) 내부는, 절대압으로 38 ? 460mmHg (51 ? 613hPa) 로 감압되어 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 60 ? 350mmHg (80 ? 467hPa) 로 감압되어 있는 것이 바람직하다. 또, 감압 탈포조 (12) 를 유통하는 용융 유리 (G) 의 유량이 1 ? 2000톤/일인 것이 생산성 면에서 바람직하다.
본 발명의 유리 제조 방법은, 감압 탈포 공정을 구비하고, 전공정 및 후공정으로서 원료 용융 공정 및 성형 공정을 구비하는 것이 바람직하다. 이 원료 용융 공정은, 예를 들어 종래 공지된 것이면 되고, 예를 들어 유리의 종류에 따라 약 1400℃ 이상으로 가열함으로써 원료를 용융하는 공정이다. 사용하는 원재료도 제조하는 유리에 적합한 원재료이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 규사, 붕산, 석회석 등의 종래 공지된 것을 최종 유리 제품의 조성에 맞추어 조합 (調合) 한 원재료를 사용할 수 있고, 원하는 청징제를 함유해도 된다. 또, 이 성형 공정은, 예를 들어 종래 공지된 것이면 되고, 예를 들어 플로트 성형 공정, 롤 아웃 성형 공정, 퓨전 성형 공정 등을 들 수 있다.
본 발명에 의해 제조되는 유리는, 가열 용융법에 의해 제조되는 유리인 한, 조성적으로는 제약받지 않는다. 따라서, 무알칼리 유리여도 되고, 소다 라임 유리로 대표되는 소다 라임 실리카계 유리나 알칼리붕규산 유리와 같은 알칼리 유리여도 된다. 본 발명은, 특히 무알칼리 유리, 나아가서는 액정 디스플레이용 유리 기판에 사용되는 무알칼리 유리의 제조에 적합하다.
실시예
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서는, 도 1 에 나타내는 감압 탈포 장치를 사용하여 용융 유리의 감압 탈포를 실시하였다. 용융 유리에는 무알칼리 유리를 사용하였다.
감압 탈포조 (12) 내의 온도는 1400℃ 로 유지하였다. 진공 펌프에 의해 감압 하우징 (11) 내를 배기함으로써, 감압 하우징 (11) 에 수용되어 있는 감압 탈포조 (12) 내를 간접적으로 배기하였다. 즉, 감압 하우징 (11) 은 밀폐되어 내외가 차단되어 있지만, 감압 탈포조 (12) 에는 용융 유리 상의 상부 공간에 접하는 부분에 개구부가 형성되어 있고, 감압 하우징 내부에 대해 통하고 있다. 그 때문에, 감압 하우징 내를 배기하면 저절로 감압 탈포조 내도 감압된다. 감압 탈포 실시 중 기압계를 사용하여 대기압을 항시 모니터하였다. 진공 펌프의 게이지 압력을 조절함으로써, 감압 탈포조 (12) 내의 감압도를 조절하여, 감압 탈포조 (12) 내의 절대압을 제어하였다.
또, 감압 탈포조 (12) 내의 감압도 조절에 의해 발생하는, 감압 탈포조 (12) 내에서의 용융 유리 (G) 의 액면 변화는 감압 하우징 (11) 의 위치를 상하로 이동시킴으로써 보정하였다.
감압 탈포조 (12) 천정부의 상류측에 형성된 창 (122) 으로부터 육안으로 용융 유리 (G) 의 액면을 모니터하였다. 감압 탈포조 (12) 내부의 창 (122) 으로부터 확인 가능한 위치에는, 감압 탈포조 (12) 의 저면에서 용융 유리 (G) 의 액면까지의 거리를 나타내는 눈금 (도시 생략) 이 형성되어 있다. 그 눈금과 용융 유리 (G) 의 액면을 비교함으로써, 용융 유리 (G) 의 액면 변화의 유무 및 용융 유리 (G) 표층에서 발생한 기포층의 두께 변화를 모니터하였다.
(비교예 1)
감압 탈포조 (12) 내의 절대압을 300mmHg (400hPa) 로 유지되도록 대기압의 변화에 따라 감압 탈포조 (12) 내의 감압도를 조절하면서, 감압 탈포를 실시하였다. 감압도의 조절에 의해 발생하는, 감압 탈포조 (12) 내에서의 용융 유리 (G) 의 액면 변화는 감압 하우징 (11) 의 위치를 상하로 이동시킴으로써 보정하였다. 이 때 창 (122) 으로부터 관찰되는 기포층의 두께는 30mm 정도였다. 이로써, 이 감압 탈포조에서의 감압 탈포를 거쳐 제조되는 유리는, 기포 불량이 많아지는 것으로 추정된다.
(실시예 1)
비교예 1 과 동일하게 감압 탈포를 실시하였다. 단, 감압 탈포 실시 중 감압 탈포조 (12) 천정부의 상류측에 형성된 창 (122) 으로부터 감압 탈포조 (12) 내부의 상부 공간 (121) 에 질소 가스 (N2) 를 100L/분의 유량으로 도입하였다. 창 (122) 에 삽입된 열전기쌍 (도시 생략) 에서는, 질소 가스 도입 후, 온도의 저하가 확인되었다. 또, 감압 탈포조 (12) 천정부의 하류측에 형성된 창 (123) 에 삽입된 열전기쌍 (도시 생략) 에서는, 질소 가스 도입 후, 온도의 상승이 확인되었다. 이들 온도 변화는, 감압 탈포조 (12) 내부의 상부 공간 (121) 에 도입된 질소 가스가, 감압 탈포조 (12) 내부를 유통하는 용융 유리 (G) 의 상방에 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일 방향의 가스류 (41), 즉, 감압 탈포조 (12) 의 상류측으로부터 하류측을 향하는 가스류 (41) 를 형성한 후, 창 (123) 으로부터 외부로 방출된 것을 나타내고 있다.
또한, 실시예 1 에서는, 비교예 1 과 비교하여, 창 (122) 을 통해 관찰되는 기포층의 두께가 20mm 이상 얇아져 있고, 용융 유리 (G) 표면에서의 파포가 활발하게 실시되고 있는 것, 즉, 감압 탈포의 효과가 향상된 것이 확인되었다. 이로써, 이 감압 탈포조에서의 감압 탈포를 거쳐 제조되는 유리는, 기포 불량이 감소되는 것으로 추정된다.
(실시예 2)
실시예 1 과 동일하게 감압 탈포를 실시하였다. 단, 감압 탈포조 (12) 천정부의 하류측에 형성된 창 (123) 으로부터 감압 탈포조 (12) 내부의 상부 공간 (121) 에 질소 가스를 100L/분의 유량으로 도입하였다. 창 (123) 에 삽입된 열 전기쌍 (도시 생략) 에서는, 질소 가스 도입 후, 온도의 저하가 확인되었다. 또, 감압 탈포조 (12) 천정부의 상류측에 형성된 창 (122) 에 삽입된 열전기쌍 (도시 생략) 에서는, 질소 가스 도입 후, 온도의 상승이 확인되었다. 이들 온도 변화는, 창 (123) 으로부터 감압 탈포조 (12) 내부의 상부 공간 (121) 에 도입된 질소 가스가, 감압 탈포조 (12) 내부를 유통하는 용융 유리 (G) 의 상방에 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 반대 방향의 가스류, 즉, 감압 탈포조 (12) 의 하류측에서부터 상류측을 향하는 가스류를 형성한 후, 감압 탈포조 (12) 의 상류측에 형성된 창 (122) 으로부터 외부로 방출된 것을 나타내고 있다.
또한, 실시예 2 에서는, 비교예 1 과 비교하여, 창 (122) 을 통해 관찰되는 기포층의 두께가 20mm 이상 얇아져 있고, 용융 유리 (G) 표면에서의 파포가 활발하게 실시되고 있는 것, 즉, 감압 탈포의 효과가 향상된 것이 확인되었다. 이로써, 이 감압 탈포조에서의 감압 탈포를 거쳐 제조되는 유리는, 기포 불량이 감소되는 것으로 추정된다.
실시예 2 에 있어서, 질소 가스의 도입측 (창 (123)) 의 반대측 (창 (122))에서도 파포가 활발하게 실시되고 있는 점에서, 가스류를 형성함으로써 감압 탈포조 전체에서 감압 탈포의 효과가 향상된 것을 알 수 있다. 또, 실시예 1, 2 의 결과로부터, 용융 유리 (G) 의 유통 방향과 동일 방향의 가스류를 형성한 경우와, 용융 유리 (G) 의 유통 방향 반대 방향의 가스류를 형성한 어느 경우에서나 모두 감압 탈포의 효과가 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
(비교예 2)
비교예 1 과 동일하게 감압 탈포를 실시하였다. 단, 감압 탈포조 (12) 내의 절대압을 307 ? 319mmHg (409 ? 425hPa) 의 범위 내에서 변화시켰다.
(실시예 3)
실시예 1 과 동일하게 감압 탈포를 실시하였다. 단, 감압 탈포조 (12) 내의 절대압을 295 ? 315mmHg (393 ? 420hPa) 의 범위 내에서 변화시켰다.
비교예 2 및 실시예 3 에서는, 하류 피트 (24) 에 배출되는 용융 유리 (G) 를 채취하고, 서랭 후 육안으로 기포의 수 밀도를 측정하였다. 도 3 은, 비교예 2 및 실시예 3 의 하류 피트 (24) 에 있어서의 기포 밀도 측정 결과와 감압 탈포조 (12) 내의 절대 압력의 상관을 나타내고 있다. 여기에서, 기포 밀도는, 실시예 3 의 절대압 315mmHg (420hPa) 의 기포 밀도를 1 로 한 상대치로 나타내어져 있다. 도 3 에서 알 수 있는 바와 같이, 비교예 2 에 있어서는 절대압이 약 312mmHg (416hPa) 를 극소치로 하여, 절대압이 이것보다 높은 측, 및 절대압이 이것보다 낮은 측의 양방에서 기포 밀도가 증가하였다. 즉, 312mmHg (416hPa) 를 경계로 하여, 과감압에 의해 기포가 증대되는 것을 확인할 수 있다. 한편, 실시예 3 에 있어서는, 비교예 2 와 동일하게 절대압이 약 312mmHg (416hPa) 보다 높은 측에서는 기포 밀도의 증가가 확인되었지만, 절대압이 보다 낮은 측에서는 약 307mmHg (409hPa) 까지 기포 밀도는 감소되고, 또한 절대압을 약 295mmHg (393hPa) 로 낮게 해도 기포 밀도의 증가는 볼 수 없었다. 이 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 3 에서는 비교예 2 보다 과감압에 의한 기포의 증대를 방지할 수 있어, 결과적으로 기포 밀도가 적은 유리를 얻을 수 있었다.
본 발명은, 기포가 적은 고품질의 유리 제품의 제조에 적합하고, 특히 액정 디스플레이용 유리 기판 등에 사용되는 무알칼리 유리의 제조에 바람직하다.
또한, 2007년 1월 31일에 출원된 일본 특허 출원 2007-020417호의 명세서, 특허 청구의 범위, 도면 및 요약서의 전체 내용을 여기에 인용하여, 본 발명의 명세서의 개시로서 도입하는 것이다.

Claims (1)

  1. 상세한 설명에 기재된 장치.
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