KR20120015529A - 폴리우레탄 폼 발포시 발생되는 스코칭 현상을 효과적으로 억제하기 위한 폴리우레탄 첨가제 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents

폴리우레탄 폼 발포시 발생되는 스코칭 현상을 효과적으로 억제하기 위한 폴리우레탄 첨가제 조성물 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 용매 5 내지 30 중량%, 힌더드 페놀계 산화방지제 5 내지 20 중량%, 방향족 아민계 산화방지제 10 내지 40 중량%, 및 포스파이트계 산화방지제 30 내지 80 중량%로 이루어지는 폴리우레탄 첨가제 조성물을 제공한다. 또한 본 발명은 수분이 제거된 반응조에 용매 5 내지 30 중량% 및 액상의 포스파이트계 산화방지제 30 내지 80 중량%를 투입하여 온도를 50 내지 100 ℃ 까지 올리면서 교반하고, 그리고 상기 반응조에 힌더드 페놀계 산화방지제 5 내지 20 중량% 및 방향족 아민계 산화방지제 10 내지 40 중량%를 투입하여 용해시킨 후 온도를 50 내지 100 ℃ 유지시키면서 60 내지 200 분 동안 중합하는 단계로 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 첨가제 조성물의 제조방법을 제공한다.

Description

폴리우레탄 폼 발포시 발생되는 스코칭 현상을 효과적으로 억제하기 위한 폴리우레탄 첨가제 조성물 및 그 제조방법{Polyurethane Additive Composition for Suppressing the Scorching Phenomenon Occurred When Polyurethane Foam is Discharged and Method for Preparing the Same}
본 발명은 폴리우레탄 폼 발포시 발생되는 스코칭 현상을 효과적으로 억제하기 위한 폴리우레탄 첨가제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 용매에 힌더드페놀계, 방향족아민계 및 포스파이트계 산화방지제를 혼합 및 중합시켜 폴리우레탄 폼 발포시 열안정성이나 스코칭 현상 억제 효과를 갖게 하는 폴리우레탄 첨가제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
폴리우레탄 폼 제품은 단열성, 흡음성, 탄성 등이 우수하여 건축 또는 산업용 단열제, 강당 등의 흡음제, 가구용 침대 및 소파, 자동차산업 등에 광범위하게 사용되고 있다.
그러나 폴리우레탄 폼은 그 발포 반응시 폼 내부의 온도가 아주 높게(170 내지 180 ℃) 올라가며, 이 반응은 완료될 때까지 1일 이상의 상당시간 동안 지속된다. 이로 인해서, 폴리우레탄 폼 내부는 열화 또는 탄화되기 때문에, 황변 현상이 발생하는 등 폴리우레탄 폼 전체의 물성은 변하게 되고, 폴리우레탄 폼 내부는 발화를 유발시켜 대형 화재를 일으킬 수 있다.
다시 말해서, 발포 반응시 폴리우레탄 폼 내부의 온도가 상승하여 고열이 발생하게 되면, 이 열에 의해 폴리우레탄 폼 제품에 황변 현상(스코칭 현상)이 발생하게 되고, 더 심할 경우에는 폴리우레탄 폼 제품이 탄화에 의해 발화되어 대형화재로 발전한다.
한편, 폴리우레탄 폼이 그 내부의 고열로 인해 발화되면, 폴리우레탄 폼의 특성상 소화전의 고압의 물이나 소화기를 내부까지 침투시킬 수 없어, 폴리우레탄 폼이 전소될 때까지 기다리는 수밖에 없다.
특히 최근 들어서, 폴리우레탄 폼 제조업체들은 폴리우레탄 폼 제품의 단가 경쟁력을 위해 원료비가 적게 드는 저밀도 제품을 많이 생산하고 있으며, 이 저밀도 폴리우레탄 폼을 제조하기 위해 주원료인 폴리올의 일정성분으로서 발포 기능 및 폴리올 기능을 하는 물(H2O)을 많이 사용하게 된다. 물을 사용하지 않으면, 생산단가가 상승됨은 물론이고, 생산성과 수율 문제로 인해 발포 폼 블록의 폭과 높이를 줄이거나 낮춰야하기 때문에, 다양하게 제품을 생산해낼 수 없다. 하지만 물을 사용하게 되면, 우레탄 폼 생산 공정에서 물과 이소시아네이트가 반응하게 되어 내부 발열이 많아져 폴리우레탄 폼 내의 중앙부에 스코치 현상(열노화로 인한 황변 현상)이 나타나게 되는 문제점이 발생한다.
게다가, 최근에 자동차, 건축용, 산업 용도의 폴리우레탄 폼의 난연성 문제가 대두되면서, 폴리우레탄 폼 생산시 난연제를 첨가하게 되는데, 이때 주로 사용되는 난연제는 저독성 또는 무독성 특성을 갖는 유기 난연제로서 스코치 현상에 악영향을 끼치며, 특히 인계 또는 염소계 난연제는 스코치 현상(탄화 현상)을 더욱 악화시킨다.
따라서 폴리우레탄 폼 연속 블록 생산업체는, 폴리우레탄 폼 내부의 고열을 흡수하거나 낮춰줄 수 있는 근본적인 처방을 하지 않는다면, 항상 대형화재의 위험에 노출될 수밖에 없으며, 이런 이유와 빈번한 화재로 인해 화재보험회사가 책정하는 화재보험 적용비율이 제일 높은 업체에 속하며, 화재보험회사로부터 화재보험가입을 기피당하는 업종에 속해 있다.
이에 따라, 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해서 열안정제 또는 변성 폴리올 첨가, 발포 공정 및 환경 개선 등을 비롯한 많은 연구가 진행되어 왔으며, 본 발명자는 용매에 힌더드페놀계, 방향족아민계 및 포스파이트계 산화방지제를 혼합 및 중합시켜, 폴리우레탄 폼 생산시 발생하는 고열에 대한 안정성이 매우 우수하고, 열을 흡수하는 기능이 우수하고, 시너지 효과가 나타나고, 폴리올 및 다른 원료와의 상용성이 우수한 폴리우레탄 첨가제 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 폴리우레탄 폼 발포시 발열반응으로 인해 발생되는 폼의 황변 현상을 억제하고 화재를 방지하거나 지연시키는 효과가 우수한 폴리우레탄 첨가제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 폴리우레탄 폼의 원료 중 열에 약한 원료 성분에 대해 우수한 내열성을 부여하여 여러 기능을 가진 원료들을 쉽게 혼합할 수 있게 해주어, 기능이 다양한 폴리우레탄 폼 제품의 생산을 가능하게 해주는 폴리우레탄 첨가제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 폴리우레탄 발포과정에서 사용되는 착색제(Colorant)의 탈색 및 변색을 방지하거나 개선하기 위한 폴리우레탄 첨가제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 아주 낮은 점도의 액상으로 되어 있어 주원료인 폴리올과 상용성이 좋고, 부원료와의 혼합성이 우수하며, 사용하기에 편리한 폴리우레탄 첨가제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 스코칭 현상뿐만 아니라, 산화방지성, UV 안정성 등의 시너지 효과가 있는 폴리우레탄 첨가제 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 폴리우레탄 폼 발포시 발생되는 황변 현상을 억제하고 화재를 방지하거나 지연시키는 효과가 있는 폴리우레탄 첨가제 조성물의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 모두 하기 설명되는 본 발명에 의해서 모두 달성될 수 있다. 이하 본 발명의 내용을 하기에 상세히 설명한다.
본 발명은 용매 5 내지 30 중량%, 힌더드 페놀계 산화방지제 5 내지 20 중량%, 방향족 아민계 산화방지제 10 내지 40 중량%, 및 포스파이트계 산화방지제 30 내지 80 중량%를 포함하는 폴리우레탄 첨가제 조성물을 제공한다.
또한 본 발명은 수분이 제거된 반응조에 용매 5 내지 30 중량% 및 액상의 포스파이트계 산화방지제 30 내지 80 중량%를 투입하여 온도를 50 내지 100 ℃ 까지 올리면서 교반하고, 그리고 상기 반응조에 힌더드 페놀계 산화방지제 5 내지 20 중량% 및 방향족 아민계 산화방지제 10 내지 40 중량%를 투입하여 용해시킨 후 온도를 50 내지 100 ℃ 유지시키면서 60 내지 200 분 동안 중합하는 단계로 제조되는 폴리우레탄 첨가제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성물은 폴리우레탄 폼 발포시 발생되는 스코칭 현상을 개선시킬 수 있고, 주원료, 부원료와의 상용성이 우수하고, 산화방지제, UV 안정제 및 열안정제와의 상용성이 우수하여 이로 인해 시너지 효과를 낼 수 있다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성물은 용매 5 내지 30 중량%, 힌더드 페놀계 산화방지제 5 내지 20 중량%, 방향족 아민계 산화방지제 10 내지 40 중량% 및 포스파이트계 산화방지제 30 내지 80 중량%로 이루어진다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 용매는 메틸에틸케톤, N-메틸피롤리돈(NMP), N-에틸피롤리돈(NEP), 메틸카비톨, 아미드계 용제 등에서 선택되며, 상기 용매로서 N-메틸피롤리돈(NMP)을 사용하는 것이 바람직하고, 상기 용매를 5 내지 30 중량%의 함량 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 힌더드 페놀계 산화방지제는 펜타에리스리톨테트라키스(3-(3,5-디-터셔리부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트), 옥타데실-3-(3,5-디-터셔리부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 에틸렌비스(옥시에틸렌)비스-(3-(5-터셔리부틸-4-히드록시-m-토릴)-프로피오네이트), 프로피오네이트(C2H5COO)를 포함하는 힌더드 페놀계 산화방지제 등에서 선택되며, 상기 힌더드 페놀계 산화방지제로서 펜타에리스리톨테트라키스(3-(3,5-디-터셔리부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트)를 사용하는 것이 바람직하고, 상기 힌더드 페놀계 산화방지제를 5 내지 20 중량%의 함량 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 방향족 아민계 산화방지제는 4,4’-비스(α,α-디메틸벤질)디페닐아민, N-N’-디페닐-p-페닐렌디아민, N-페닐-1-나프틸아민 등에서 선택되며, 상기 방향족 아민계 산화방지제로서 4,4’-비스(α,α-디메틸벤질)디페닐아민을 사용하는 것이 바람직하고, 상기 방향족 아민계 산화방지제를 10 내지 40 중량%의 함량 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 포스파이트계 산화방지제는 테트라페닐디프로필렌글리콜디포스파이트, 디페닐이소데실포스파이트, 디페닐이소옥틸포스파이트, 4,4’-부틸리덴비스(3-메틸-6-터셔리부틸페닐)-디트리데실포스파이트, 디이소데실펜타에리스리톨테트라포스파이트 등에서 선택되며, 상기 포스파이트계 산화방지제로서 테트라페닐디프로필렌글리콜디포스파이트를 사용하는 것이 바람직하고, 상기 포스파이트계 산화방지제를 30 내지 80 중량%의 함량 범위로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성물은 폴리우레탄 폼의 원료 중 열에 약한 원료 성분에 대해 우수한 내열성을 부여하여 여러 기능을 가진 원료들을 쉽게 혼합할 수 있게 해주며, 이로써 기능이 다양한 폴리우레탄 폼 제품의 생산을 가능하게 할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성물은 폴리우레탄 폼 발포시 사용되는 착색제(Colorant)의 탈색 및 변색을 방지하거나 개선할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성물은 아주 낮은 점도의 액상으로 되어 있어, 주원료인 폴리올과 상용성이 좋고, 부원료와의 혼합성이 우수하며, 사용하기에 편리하다.
본 발명의 일 실시예에서, 폴리우레탄 첨가제 조성물은, 폴리우레탄 폼의 산화방지제, UV 안정제, 열안정제 등과 같은 첨가제들을 더 포함할 수 있으며, 이들 첨가제들과의 상용성이 매우 우수하여 시너지 효과를 낼 수 있다. 다시 말해서, 본 발명에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성물은, 폴리우레탄 폼 발포시 발생되는 황변 현상을 개선할 뿐만 아니라, 폴리우레탄 폼의 산화방지성, UV 안정성(내후성) 등을 개선할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 산화방지제로서 벤젠프로파노익산 또는 3,5-비스(1,1-디메틸-에틸)-4-히드록시-C7-C9 가지형 알킬 에스테르를 사용하는 것이 바람직하고, UV안정제로서 에틸 4-[[(메틸페닐아미노)메틸렌]아미노]벤조에이트를 사용하는 것이 바람직하다. 열안정제의 예로는 디페닐 이소데실 포스파이트가 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성물 제조방법은 수분이 제거된 반응조에 용매 5 내지 30 중량% 및 액상의 포스파이트계 산화방지제 30 내지 80 중량%를 투입하여 온도를 50 내지 100 ℃ 까지 올리면서 교반하고, 그리고 상기 반응조에 힌더드 페놀계 산화방지제 5 내지 20 중량% 및 방향족 아민계 산화방지제 10 내지 40 중량%를 투입하여 용해시킨 후 온도를 50 내지 100 ℃ 유지시키면서 60 내지 200 분 동안 중합하는 단계로 이루어진다.
본 발명에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성 물질을 제조하기 위해서는 우선 반응조의 수분을 제거하여야 하며, 그 다음에 상기 반응조에 용매와 액상의 포스파이트계 산화방지제를 투입하여 온도를 50 내지 100 ℃까지 올리면서 교반한다. 용매와 액상 포스파이트계 산화방지제를 완전하게 혼합한 후에, 상기 반응조에 힌더드 페놀계 산화방지제와 방향족 아민계 산화방지제를 투입시킨다. 용매에 힌더드 페놀계 산화방지제와 방향족 아민계 산화방지제를 완전히 용해시킨 후에 온도를 50 내지 100 ℃로 유지시키면서 60 내지 200 분간 중합한다.
본 발명은 하기의 실시예에 의해 보다 구체화될 것이나, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 목적으로 사용될 뿐이며 본 발명의 보호범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
수분이 제거된 반응조에, 용매인 N-메틸 피롤리돈(NMP) 16 중량부와 액상 포스파이트계 산화방지제인 테트라페닐 디프로필렌 글리콜 포스파이트 60 중량부를 투입하고 온도를 50 내지 100 ℃까지 올리면서 교반한다. 상기 반응조에 힌더드 페놀계 산화방지제인 펜타에리스리톨 테트라키스 (3-(3,5-디-터셔리부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트) 8 중량부와 방향족 아민계 산화방지제인 4,4’-비스(α,α-디메틸벤질) 디페닐아민 16 중량부를 투입하여 용해시킨다. 상기 반응조 온도를 50 내지 100 ℃로 유지시키면서 90 분간 중합반응을 시킨다. 반응 생성물로서 균일한 첨가제 조성물이 생성된다.
실시예 1에 따라 제조된 폴리우레탄 첨가제 조성물의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1
색상 엷은 노랑
상태 투명 액상
수분율 0.01% 이하
점도(cps), 25 ℃ 100
비중, 25 ℃ 1.12
실시예 2
스코칭 현상 개선 정도를 나타내기 위하여 폴리에테르폴리올 80.0 중량부, 폴리머폴리올 20.0 중량부, 물 4.5 중량부, 난연제(다이하치사의 CR-530) 13.0 중량부, 메틸클로라이드(MC) 8.0 중량부, 아민 촉매 0.1 중량부, 실리콘 정포제 1.6 중량부, 톨루엔 디이소시아네이트 55.0 중량부 및 상기 실시예 1에 따라 제조된 폴리우레탄 첨가제 조성물을 사용하여, 폴리우레탄 첨가제 조성물의 함량을 변화시키면서 발포 실험을 진행하였다.
상기 실시예 1의 폴리우레탄 첨가제 조성물을 각각 0 중량부, 0.5 중량부, 1.0 중량부, 1.5 중량부 사용한 폼을 발포하여, 버블타임 직후에 바로 그 폼을 전자레인지에 1 분 30 초간 돌려 꺼낸 뒤 폼 중앙부의 스코칭 면적을 측정하였으며, 측정 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
폴리우레탄 첨가제 조성물의 사용량(중량부) 0 0.5 1.0 1.5
스코칭 면적(cm2) 254.34 176.66 113.04 78.50
상기 표 2를 보면, 본 발명에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성물을 사용한 경우에 사용하지 않았을 때와 비교하여 폼의 스코칭 현상이 훨씬 개선되었음을 알 수 있다.
실시예 3
본 발명에 따른 첨가제 조성물을 사용한 경우와 사용하지 않은 경우의 시간 경과에 따른 산화방지 효과에 관한 결과를 표 3에 나타내었다. 실시예 3은 실시예 1에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성물을 산화방지제와 함께 사용한 폼을 발포한 것이고, 비교실시예는 실시예 1에 따른 폴리우레탄 첨가제 조성물을 사용하지 않고 산화방지제만 사용한 폼을 발포한 경우이다. 하기 표 3의 백색지수와 황색지수 데이터는 폼을 발포한 뒤 이를 바로 재단하여 측색기로 측정한 초기데이터와 이 폼을 실험실에서 14 일 동안 자연 노출 방치시킨 뒤 다시 측색기로 측정한 데이터를 측정한 값이다.
백색지수 황색지수
초기 14일(336시간) 초기 14일(336시간)
실시예 3 60.80 43.12 -2.17 4.33
비교실시예 61.58 34.48 -2.24 8.09
상기 표 3을 보면, 본 발명에 따른 폴리우레탄 폼 첨가제 조성물을 산화방지제와 함께 사용한 경우에 스코칭 현상뿐만 아니라, 변색성도 함께 개선되었음을 알수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야에 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (7)

  1. 용매 5 내지 30 중량%;
    힌더드 페놀계 산화방지제 5 내지 20 중량%;
    방향족 아민계 산화방지제 10 내지 40 중량%; 및
    포스파이트계 산화방지제 30 내지 80 중량%;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 첨가제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용매는 메틸에틸케톤, N-메틸피롤리돈(NMP), N-에틸피롤리돈(NEP), 메틸카비톨 및 아미드계 용제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 첨가제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 힌더드 페놀계 산화방지제는 펜타에리스리톨테트라키스(3-(3,5-디-터셔리부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트), 옥타데실-3-(3,5-디-터셔리부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 에틸렌비스(옥시에틸렌)비스-(3-(5-터셔리부틸-4-히드록시-m-토릴)-프로피오네이트) 및 프로피오네이트(C2H5COO)를 포함하는 힌더드 페놀계 산화방지제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 첨가제 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 방향족 아민계 산화방지제는 4,4’-비스(α,α-디메틸벤질)디페닐아민, N-N’-디페닐-p-페닐렌디아민, 및 N-페닐-1-나프틸아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 첨가제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 포스파이트계 산화방지제는 테트라페닐디프로필렌글리콜디포스파이트, 디페닐이소데실포스파이트, 디페닐이소옥틸포스파이트, 4,4’-부틸리덴비스(3-메틸-6-터셔리부틸페닐)-디트리데실포스파이트 및 디이소데실펜타에리스리톨테트라포스파이트로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 첨가제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 폴리우레탄 첨가제 조성물이 산화방지제, UV 안정제, 열안정제, 또는 이들의 혼합물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 첨가제 조성물.
  7. 수분이 제거된 반응조에 용매 5 내지 30 중량% 및 액상의 포스파이트계 산화방지제 30 내지 80 중량%를 투입하여 온도를 50 내지 100 ℃ 까지 올리면서 교반하고; 그리고
    상기 반응조에 힌더드 페놀계 산화방지제 5 내지 20 중량% 및 방향족 아민계 산화방지제 10 내지 40 중량%를 투입하여 용해시킨 후 온도를 50 내지 100 ℃ 유지시키면서 60 내지 200 분 동안 중합하는;
    단계로 제조되는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 첨가제 조성물 제조방법.
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