KR20110135852A - 세라믹 섬유의 처리방법 - Google Patents

Abstract

금속 탄화물 기재의 세라믹 섬유(10)의 처리방법으로, 상기 방법은 주로 탄소로 구성된 표면층(12)을 얻기 위해 섬유 표면을 화학적으로 변형시키는 할로겐 유형의 하나 이상의 제1 시약 기체로 수행되는 첫 번째 시약 기체 열처리(S1), 및 화학적 변형 동안 형성된 표면층을 제거하는 하나 이상의 제2 시약 기체로 수행되는 두 번째 시약 기체 열처리(S2)를 포함하는 것인 처리방법.

Description

세라믹 섬유의 처리방법{METHOD FOR PROCESSING CERAMIC FIBERS}

본 발명은 복합재의 제작에서 보강재로서 사용되는 세라믹 섬유에 관한 것이다.

세라믹 섬유는 상응하는 일체형 세라믹의 성질보다 강한, 파괴응력 및 외이블 계수(Weibull modulus)와 같은 기계적 성질을 나타내고, 이것은 주로 응력이 가해지는 용적이 작고 작은 결점들의 집단에 기인한다.

그럼에도 불구하고, 세라믹 섬유들의 기계적 성질은 그들을 제조하고 및/또는 다루는데 사용되는 기술(섬유 인발, 열분해, 소결, 마찰 등)과 관련된 결점의 존재에 의해 제한을 유지한다. 비록 이러한 결함들은 본질적으로 섬유 표면에 국한되지만, 이들은 섬유의 기계적 성능에 상당한 영향을 미친다. 섬유에 관하여 관심을 갖는 한, 이러한 결점들의 존재는 제한된 파괴응력, 상대적으로 낮은 외이블 계수 및 공기 중에서, 하중 하에서, 그리고 일정 중간 온도에서 항공 엔진의 고온부와 같은 적용을 위해 지나치게 짧은 수명을 제공한다.

문헌 US 6　579　833는 실리콘 카바이드(SiC)와 같은 금속성 탄화물의 표면에 합성에 의해 탄소 코팅을 형성할 수 있는 방법을 기재한다. 문헌 WO 2005/007566은 다공도가 조절된 미세다공성 탄소를 형성하는 방법의 적용을 기재한다. 이 방법은 탄소 표면에서 미세다공성 탄소층을 생성하는 할로겐 기체를 기초로 한 반응성 열처리를 수행한다.

이 방법은 문헌 "Carbide Derived Carbon (CDC) Coatings for Tyranno ZMI SiC Fibers", Y.　Gogotsi et al., Ceram. Eng. & Sci. Proc., 24, pp. 57-62 (2003) 및 "Mechanical Properties of Carbon and BN Coated SiC Fibers", Y.　Gogotsi et al., Ceram. Eng. & Sci. Proc., 24, pp.　225-230 (2003)에 기재된 바와 같이 세라믹 섬유 (ZMI, Hi-Nicalon® Sylramic® Tyranno® 섬유)에 제공되어 왔고, 여기서 섬유 표면에서의 탄소층의 형성이 관찰되었지만, 그것의 기계적 성질에서는 어떠한 개선도 관찰되지 않았다 (주변 온도에서 단조로운 견인).

세라믹 섬유에 할로겐 기체를 사용하여 열처리를 적용하는 것은 또한, 예를 들면, 세라믹 복합체의 산화에 대한 내성 능력을 개선하기 위해 BN과 Al(O)N의 혼합물에 의해 형성된 보론-알루미늄-질소 (BAN) 형의 세라믹 섬유에 코팅을 형성하는 방법에서, 중간 단계로서 문헌 WO 2005/092610에 또한 사용되었다.

비록 이와 같은 코팅이 제공된 세라믹 섬유가 주변 온도에서 개선된 기계적 성질을 나타내었지만, 산화에 대한 내성 능력과 수명은 여전히 불충분하다.

본 발명의 목적은 금속성 카바이드를 기재로 하는 세라믹 섬유의 기계적 성질을 개선할 수 있고, 이어서 이들이 보강을 구성하는 복합재의 기계적 성질이 개선되도록 하는 방법을 제공함에 의해 이들 결점을 해결하는 것이다.

본 발명에 따라, 본 목적은 세라믹 섬유, 특히 실리콘 카바이드와 같은 금속 카바이드를 기재로 하는 세라믹 섬유가:

주로 탄소로 구성된 표면층을 얻기 위해 섬유의 표면을, 적어도 하나의 할로겐 유형의 제1 시약을 사용하여 화학적으로 변형시키는, 제1 시약 기체 열처리; 및

화학적 변형 중 형성된 표면층을 제거하는, 적어도 하나의 제2 시약 기체를 사용하여 수행되는 제2 시약 기체 열처리를 겪는다는 사실에 의해 달성된다.

다른 그리고 적절한 시약 기체를 사용한 이러한 두 가지 열처리의 사용은 섬유로부터, 섬유의 기계적 성질과 수명을 제한하는데 큰 영향을 미치는 결점을 갖는 재료의 표면층을 완전히 제거할 수 있게 한다.

생성된 섬유는 그것의 표면을 포함하여, 초기 섬유와 동일한 화학적 특성을 갖지만 증가된 수명 및 (특히 공기 중의 정적 피로(static fatigue)를 포함하여) 기계적 특성을 갖는다. 첫 번째 및 두 번째 반응기체 열처리 후, 세라믹 섬유는 상기 처리 전에 나타내었던 것보다 10배 더 긴 공기 중의 평균 정적 피로 수명을 나타낸다.

제1의 시약 기체는 적어도: 이염소(Cl₂), 염화수소 (HCl), 및 이불소 (F₂)로 이루어진 군으로부터 선택된다.

제2의 시약 기체는 적어도: 산소(O, O₂), 오존 (O₃), 암모니아 (NH₃), 증기, 및 공기와 같은 기체들의 산화 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.

본 발명의 특정 면에서, 첫번째 열처리 중 형성된 표면층은 섬유의 직경에 따라, 10 나노미터 (nm) 내지 1 나노미터 (㎛)의 범위, 또는 2㎛의 두께를 나타낸다.

본 발명의 또 다른 특정 면에서, 세라믹 섬유는 실리콘 카바이드를 기재로 한다.

첫 번째 그리고 두 번째 열처리는 바람직하기는 처리될 섬유의 열 안정성 온도보다 낮은 온도에서 수행된다.

첫 번째 또는 두 번째 열처리는 대기압에서 또는 더 낮은 압력에서 수행된다.

본 발명은 또한 섬유 예비성형체의 제작방법을 제공하고, 상기 방법은 금속성 카바이드를 기재로 하는 세라믹 섬유로부터 섬유 구조물을 형성하는 것을 포함하고, 섬유가 본 발명의 처리방법에 따라 처리되는 것을 특징으로 한다. 섬유는 섬유 구조물이 형성되기 전 또는 후에 처리될 수 있다.

섬유 예비성형체를 제작하는 본 발명의 방법의 특정 면에서, 첫번째 및 두 번째 시약 기체 열처리가 수행된 후에 섬유 구조물에 제3의 시약 기체 열처리가 수행되고, 세 번째 열처리는 상기 섬유 구조물의 섬유에 주로 다공성 탄소로 구성되는 표면층을 형성하기 위해, 적어도 하나 이상의 할로겐 유형의 시약으로 수행될 것이다. 이러한 세 번째 열처리는 구조물의 섬유에 열분해 탄소층을 형성함에 의해 수행된다.

시약 기체 열처리에 의해 얻은 다공성 탄소층은 각각의 섬유에서 인 시츄, 즉 섬유와 접촉하는 영역에서 섬유의 전체 표면에 걸쳐 형성된다. 이것은 섬유들 간에 브리지가 생성되는 것을 막는데, 이것은 재료의 기계적 강도에 해로울 수 있고 일반적으로 침착에 의해 형성된 열분해성 탄소 접촉면에서 관찰된다. 더욱이, 이러한 방법으로 형성된 다공성 탄소층은 섬유에 점착하고 균일한 두께를 나타낸다.

이러한 다공성 탄소층은 또한 중간상으로서 작용하는데 요구되는 특성을 나타낸다. 이 층에서, 탄소는 특별한 구조적 조직을 나타내지 않는다. 이것은 미세다공성이고 매우 작은 크기 (구멍 직경 1 nm 미만)의 구멍과 관련된 매우 큰 (1500 m²/g) 비표면적을 나타낸다. 결과적으로, 미세다공성 탄소의 층은 섬유와 매트릭스 사이의 균열을 피할 수 있게 하기에 적합하다.

더욱이, 미세다공성 탄소층은 열분해 탄소의 침착층과 양호한 결합 접촉면을 구성한다.

다공성 탄소와 열분해 탄소층은 복합재의 기계적 특징, 특히 파괴응력과 변형에 관한 특징을 개선하는 역할을 하는 혼합 탄소 접촉면을 형성한다.

시약 기체는 적어도 다음으로부터 선택된다: 이염소 (Cl₂), 염화수소 (HCl), 및 이불소 (F₂).

본 발명의 특정 면에서, 형성된 다공성 탄소 표면층의 두께는 2 nm 내지 500 nm의 범위이다.

본 발명은 또한 복합재료 부재의 제작방법을 제공하고, 상기 방법은 섬유 예비성형체를 제조하기 위한 본 발명의 방법에 따라 섬유 예비성형체를 제조하고, 그리고 나서 예비성형체를 조밀화하는 것을 포함한다.

본 발명의 다른 특징 및 장점은 비제한적인 실시예로서 제공된 본 발명의 특정 구현예의 설명으로부터 그리고 첨부된 도면을 참조로 하여 나타낸다.

도 1a 내지 1c는 본 발명의 방법의 수행에 의해 처리된 SiC 섬유의 개략 단면도이다;
도 2 및 도 3은 본 발명의 방법으로 처리 전 및 처리 후 SiC 섬유에 형성된 수명의 측정을 나타낸다.

본 발명의 방법은 섬유의 기계적 성질과 수명의 제한과 관련된 결합을 갖는, 세라믹 섬유로 형성된 표면층을 제거하기 위한 해결책을 제안한다. 본 방법은 실리콘 카바이드와 같은 금속성 카바이드를 기재로 하는 세라믹 섬유에 적용된다. 본 발명의 방법은 다른 종류의 반응기체를 사용하여 수행되는 2 가지 열처리를 포함한다.

도 1a는 SiC 섬유 (10)의 매우 개략적인 도면이다. 상기 설명과 같이, SiC 섬유 (10)는 그것의 표면 근처에 섬유의 기계적 성질과 수명을 제한하는 것과 관련된 결함의 대부분을 함유하는 영역 (11)을 포함한다. 영역 (11)은 섬유의 성질과 섬유의 초기 평균 직경에 따라 다른 두께 e를 나타낸다. 이 두께는 통상적으로 10 nm 내지 2 ㎛의 범위에 있다. 영역 (11)의 두께 e 는 제거될 표면층의 두께에 해당한다.

첫번째 열처리는 세라믹 섬유의 표면을, 본질적으로 탄소로 구성된 다른 재료의 표면 층(12)을 형성하도록 하는 방법으로 표면의 섬유의 세라믹재를 화학적으로 변형시키는, 예를 들면, 이염소 (Cl₂)와 같은 할로겐 유형의 기체 또는 기체 혼합물과 접촉하도록 놓는 것으로 이루어진다 (단계 S1, 도 1B). 반응 기체에 존재하는 할로겐 화합물은 그 표면에서 섬유 재료에 존재하는 금속 및 가능하기는 또한 산소를 추출하고 그것을 기체 유출물 형태로 배출한다. 이 방법으로, 섬유 상에 주로 탄소로 구성되고 영역 (11)의 두께보다 작지 않은 두께를 나타내는 표면층 또는 표면 잔류물이 남는다.

두 번째 열처리는 이 방법으로 표면이 변형된 섬유를, 표면층 (12)의 재료를 선택적으로 공격하고 그리고 그것을 배출되는 기체상 유출물로 변형시키는데 적합한, 두 번째 기체 또는 기체 혼합물과 접촉하도록 놓는 것으로 구성된다 (단계 S2, 도 1C). 표면층(12)은 본질적으로 탄소로 이루어지므로, 특히 암모니아, 산소, 오존, 증기 또는 심지어 공기와 같은, 탄소를 소비하기에 적합한 어느 유형의 기체를 사용하는 것이 바람직하다. Si-C 또는 Si-C-O 섬유의 경우, 탄소 표면 잔기는 산소를 사용했을 때 CO 또는 CO2의 형태로 제거되고, 암모니아를 사용했을 때 HCN 또는 CH₄의 형태로 제거된다.

시약 기체술은 섬유의 나머지의 손상 없이, 즉 새로운 결합의 생성 없이, 화학적 변형에 의해 얻어진 섬유의 세라믹과 표면층을 공격한다.

더욱이, 다른 종류의 (세라믹을 변형시키는 그리고 변형 잔기를 제거하는) 적어도 두 가지의 시약 기체의 사용은 섬유 표면 부분이 완전히 제거되도록 하고, 여기서 단일 시약 기체는 그 자체로 잔기를 남기지 않고 섬유의 세라믹을 파괴할 수 없었다.

섬유는 섬유가 연속하여 시약 기체들로 청소되도록 할 수 있는 시약 기체 입구, 그리고 화학적 반응 중 방출된 기체상 유출물을 제거하기 위한 적어도 하나의 배출 덕트를 갖는 엔클로저에서 처리된다. 예를 들면, 선택된 시약 기체들 (할로겐 및 산화 기체)는 섬유의 열 안정화 온도보다 상당히 아래의 온도에서 열 처리를 수행하고, 그것에 의해 그들의 기계적 성질에 대해 받아들일 수 없는 어느 열적 열화를 피한다. 예를 들면, Si-C-O 섬유에 대한 이염소 및 산소의 선택(이들은 약 1000 ℃ 까지의 온도에서 열적으로 안정하다)은 700℃ 이하의 온도에서의 본 발명의 방법의 첫번째 및 두 번째 열처리를 수행하는 것을 가능하게 한다.

할로겐 기체 또는 기체 혼합물로 수행된 첫번째 열처리는 제거될 표면층의 두께를 결정하는 역할을 한다, 즉 섬유의 기계적 성질 및 수명의 제한과 관련되는 결함을 그 안에 갖는 두께를 늘린다. 두 번째 열처리에 사용되는 시약 기체는 섬유의 나머지는 공격하지 않고 탄소 잔기를 선택적으로 제거한다. 첫 번째 처리에서 사용된 시약의 종류의 기능에 따라, 섬유의 화학적 변형에 의해 형성된 표면의 탄소 잔류물의 두께는 온도 및/또는 처리의 지속시간을 조절함에 의해 맞춰질 수 있다.

첫 번째 및 두 번째 열처리의 지속시간은 사용된 기체의 종류의 함수로 정의되고, 특히 섬유의 재료와 기체의 반응성의 함수로, 그리고 섬유 표면으로부터 제거하고자 하는 두께의 함수로 정의된다. 예를 들면, 첫 번째 및 두 번째 열처리는 각각 1 시간의 지속시간 동안 수행될 수 있다.

세라믹 섬유는 어느 형태의 무엇으로도 다루어질 수 있고, 예를 들면, 원사(yarns), 조방사(roving), 꼬인 가닥, 토우, 직조 직물, 펠트, 매트, 및 심지어 2-차원 또는 3-차원 예비성형체의 형태일 수 있다.

본 발명의 방법으로 처리된 세라믹 섬유는 복합재 부재를 위한 섬유 예비성형체를 제작하는데 유리하게 사용될 수 있다.

섬유-보강된 복합재 부재의 제작은 잘 알려져 있다. 이것은 일반적으로 제작될 부재의 형태와 유사한 형태를 갖는 세라믹 섬유 예비성형체를 제조하고, 예비성형체를 매트릭스로 조밀화하는 것을 포함한다.

섬유 예비성형체는 부재의 기계적 성질에 필수적인 역할을 수행하는 부재의 보강물을 구성한다. 예비성형체는 원사, 토우, 브레이즈, 직물, 펠트 등의 형태일 수 있는 세라믹 섬유의 섬유 직물로부터 얻어진다. 형태화는 권선(winding), 직조(weaving), 쌓기(stacking), 및 임의로 섬유의 2차원 플라이 또는 토우 시트의 바느질(needling) 등이다.

섬유 예비성형체의 세라믹 섬유는 본 발명의 방법에 따라 처리된다. 섬유는 예비 성형체가 제조된 후, 또는 사전에 처리될 수 있다 (즉, 예비성형체를 형성하기 위해 사용된 각각의 섬유 직물에 처리를 적용할 수 있다).

예비성형체가 조밀화되기 전에, 그 섬유들에 혼합된 미세다공성 탄소 및 열분해성 탄소의 간기(interphase)가 제공될 수 있다. 이 목적을 위해, 예비성형체를 구성하는 섬유 직물은 첫번째 열처리와 유사한, 즉 세라믹 섬유의 표면을 예를 들면 이염소 (Cl₂)와 같은 할로겐 유형의 기체 또는 기체 혼합물과 접촉시키고, 그것에 의해 다르고 본질적으로 미세다공성 탄소에 의해 구성된 재료의 표면층을 형성하기 위해 그들의 표면에서 섬유의 세라믹 재료를 화학적으로 변형하는 것을 포함하는 시약 기체술을 사용한, 세 번째 열처리를 받게 된다. 시약 기체에 존재하는 할로겐 화합물은 섬유 표면에서 섬유의 재료에 존재하는 실리콘, 그리고 가능하기는 또한 산소를 추출하고, 그리고 기체성 유출물 형태로 그들을 배출한다. 이 방법으로, 주로 다공성 탄소로 이루어진 표면층 또는 표면 잔기가 섬유에 남는다. 이와 같은 열처리는 특히 문헌 "Mechanical Properties of Carbon and BN Coated SiC Fibers", G. Belhau et al., Ceramic engineering and science proceedings [0196-6219], 2003, vol. 24, pp. 225-230에 기재되어 있다.

섬유 직물은 직물의 섬유가 시약 기체 또는 기체들로 청소되도록 하는 시약 기체 입구 및 화학반응 동안 배출된 기체상 유출물의 제거를 위한 적어도 하나의 배출덕트를 갖는 엔클로저에서 처리된다. 첫번째 열처리와 동일한 방식으로, 시약 기체들은 열처리가 이염소(Cl₂), 염화수소(HCl), 및 이불소(F₂)와 같은 섬유의 열 안정화 온도보다 상당히 낮은 온도에서 수행될 수 있도록 선택된다.

열처리 동안 사용되는 시약 기체(들)의 종류의 함수에 따라, 섬유의 표면의 화학적 변형에 의해 형성된 다공성 탄소층의 두께는 온도 및/또는 처리 지속기간의 조절에 의해 맞춰진다.

이러한 세 번째 열처리 후, 구조물의 각각의 섬유의 표면은 섬유들 간의 접촉 영역에서도 균일한 두께를 나타내는 다공성 탄소의 표면층을 포함한다. 열처리 후, 다공성 탄소의 층이 각각의 섬유의 표면 전체에 걸쳐 존재하기 때문에, 섬유들 사이를 연결하는 영역은 더 이상 남지 않는다.

그리고 나서, 열분해 탄소층은 화학증기침투(chemical gas infiltration (CGI))에 의해 직물의 섬유에 침착된다. 이와 같은 침착은 잘 알려져 있다. 예를 들면, 다음 문헌들이 참조 된다: US　5　026　604, US 4　752　503, 및 US 4　748　079. 다시 말하면, 침착은 섬유 직물을, 갱신되고 저압 하에 유지되는 탄화수소 대기 (예를 들면, CH₄)와 접촉하도록 놓고, 그리고 온도를 적어도 850℃까지 상승시킴에 의해 수행될 것이다. 열분해 탄소층의 두께는 침착의 지속시간에 의해 결정된다.

섬유 보강물은 액체 기술 (매트릭스-전구체 수지에 의한 침지 그리고 가교 및 열분해에 의한 변형, 이 공정은 반복될 수 있다)을 사용하여 또는 기체 기술 (매트릭스의 화학적 증기 침투(CVI)에 의해 조밀화 된다.

본 발명은 세라믹 매트릭스, 특히 탄화물, 질화물, 내화성 산화물 등의 매트릭스로 조밀화된 세라믹 섬유 보강재에 의해 형성된 세라믹 매트릭스 복합재 (CMC) 재료를 제조하는데 적용된다. 이와 같은 세라믹-섬유 CMC 재료의 전형적인 예는 SiC-SiC 재료 (실리콘 카바이드 섬유 보강물 및 실리콘 카바이드 매트릭스)이다.

본 발명의 처리 방법의 효능을 증명하기 위해, 실리콘 카바이드 기재 세라믹 섬유에 대해 다음의 시험들을 수행하였다.

시험 1

Nippon Carbon Co. Ltd.로부터 공급된 Nicalon® SiC 섬유에 다음과 같은 두 가지의 반응성 열처리를 하였다:

ㆍ대기압에서 이염소 중 600℃에서 30분 동안 첫 번째 열처리; 및

ㆍ대기압에서 공기 중 550℃에서 45분 동안 두 번째 열처리.

주변 온도에서 섬유 단일필라멘트의 견인(traction)에서 평균 파괴응력은 반응성 열처리 전에 2347 메가파스칼 (Mpa)이었고, 열처리 후에 4085　MPa이었다, 즉 약 74%가 개선되었다.

또한, 건조 원사에 400 MPa의 응력을 가하면서, 600℃에서 공기 중에서 정적 피로 시험을 수행하였다. 이들 시험의 결과를 도 2에 나타내었다.

(50%의 원사 파괴 확률과 관련된) 평균 수명은 반응성 열처리 전 (도 2의 배치 A)에서 6시간이었고, 열처리 후(도 2의 배치 B)에 250 시간이었다. 또한, 본 명세서에서 실험적으로 얻은 수명의 최대값과 최소값 사이의 차이로 정의되는, 수명의 분산은 반응성 열처리 전(도 2의 배치 A)에 10,000이었고 열처리 후(도 2의 배치 B)에는 겨우 10이었다.

시험 2

UBE Industries Co. Ltd.로부터 공급된 Tyranno ZMI® SiC 섬유에 다음과 같은 두 가지의 반응성 열처리를 하였다:

ㆍ대기압에서 이염소 중 625℃에서 45분 동안 첫 번째 열처리; 및

ㆍ대기압에서 공기 중 550℃에서 45분 동안 두 번째의 열처리.

주변 온도에서 섬유 단일필라멘트의 견인에서 평균 파괴응력은 반응성 열처리 전에 3198 Mpa이었고, 열처리 후에 4013　MPa이었다, 즉 약 25% 이상이 개선되었다.

또한, 건조 원사에 500 MPa의 응력을 가하면서, 600℃에서 공기 중에서 정적 피로 시험을 수행하였다. 이들 시험의 결과를 도 3에 나타내었다.

(50%의 원사 파괴 확률과 관련된) 평균 수명은 반응성 열처리 전 (도 3의 배치 A)에서 19시간이었고, 열처리 후(도 3의 배치 B)에 234 시간이었다. 또한, 본 명세서에서 실험적으로 얻은 수명의 최대값과 최소값 사이의 차이로 정의되는, 수명의 분산은 반응성 열처리 전(도 3의 배치 A)에 100이었고 열처리 후(도 3의 배치 B)에는 겨우 20이었다.

Claims (15)

1. 금속 카바이드 기재의 세라믹 섬유의 처리방법으로, 상기 방법은 주로 탄소로 구성된 표면층을 얻기 위해 섬유 표면을 화학적으로 변형시키는 할로겐 유형의 하나 이상의 제1 시약 기체로 수행되는 첫 번째 시약 기체 열처리, 및 화학적 변형 동안 형성된 표면층을 제거하는 하나 이상의 제2 시약 기체로 수행되는 두 번째 시약 기체 열처리를 포함하는 것인 처리방법.
2. 제1항에 있어서, 제1 시약은 최소한 : 이염소, 이불소 및 염화수소로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 처리방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2 시약은 최소한: 산소, 오존, 증기, 암모니아 및 공기로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 처리방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 첫 번째 열처리 중 생성된 표면 층의 두께는 10　nm 내지 2　㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 처리방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 세라믹 섬유는 실리콘 카바이드 기재 섬유인 것을 특징으로 하는 처리방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 첫 번째 및 두 번째 열처리는 세라믹 섬유의 열 안정성 온도보다 낮은 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 처리방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 첫 번째 및 두 번째 열처리가 대기압에서 수행되는 것을 특징으로 하는 처리방법.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 첫 번째 및 두 번째 시약 기체 열처리 후, 세라믹 섬유는 상기 열 처리 전에 나타나는 것보다 25% 큰, 주변 온도 평균 파괴 응력을 나타내는 것을 특징으로 하는 처리방법.
9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 첫 번째 및 두 번째 시약 기체 열처리 후, 세라믹 섬유는 상기 처리 전에 나타나는 것보다 10배 이상의 공기 중 정적 피로 평균 수명을 나타내는 것을 특징으로 하는 처리방법.
10. 금속성 카바이드 기재 세라믹 섬유로부터 섬유 구조물을 형성하는 것을 포함하는 섬유 예비성형체의 제조방법으로, 상기 방법은 섬유가 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 처리방법에 따라 처리되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
11. 제10항에 있어서, 섬유는 섬유 구조물을 형성하기 전에 처리되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
12. 제10항에 있어서, 섬유는 섬유 구조물을 형성한 후에 처리되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법은 섬유 구조물의 섬유 위에 주로 다공성 탄소로 구성된 표면층을 형성하도록, 할로겐 유형의 하나 이상의 시약 기체를 사용하여 섬유 구조물 위에 세 번째 시약 기체 열처리를 수행하고, 그리고 상기 섬유 위에 열분해성 탄소의 층을 형성하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
14. 제13항에 있어서, 다공성 탄소의 표면층의 두께는 2 nm 내지 500 nm의 범위인 것을 특징으로 하는 제조방법.
15. 복합재 부재의 제조방법으로, 상기 방법은 제10항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 방법에 따라 섬유 예비성형체를 제조하고, 그리고 상기 예비성형체를 조밀화하는 것을 포함하는 제조방법.

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