KR20110128290A - 높은 내열성을 가진 논-스키드 코팅 - Google Patents

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토마스 제이. 구니
닉 타타박
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Abstract

본 발명은, 기재와 경화제를 포함하는 조성물로서, 혼합되어 기판에 도포되고 경화되었을 때, 플라우 필드 질감을 가진 두꺼운 논-스키드 코팅을 포함하고, 고온 조건에 노출된 후에도 어그레시브 프로파일 및 탁월한 기계적 성질이 유지되는 조성물을 제공한다.

Description

높은 내열성을 가진 논-스키드 코팅 {HIGH HEAT RESISTANT NON-SKID COATINGS}
본 발명은 높은 내열성을 가진 논-스키드 코팅에 관한 것이다.
본 출원은 2009년 2월 27에 출원된 미국 가특허출원 61/155,952; 및 2009년 5월 12일에 출원된 유럽 특허출원 9160041.1호에 근거한 우선권을 주장하며, 상기 특허 문헌의 내용은 전체가 원용에 의해 본 명세서에 포함된다.
안티-스키드 코팅 조성물, 특히 내구성이 강한(heavy duty), 해양 용도에 적합한 코팅 조성물은 잘 알려져 있다. 그러한 조성물은 전형적으로 에폭시 수지를 기재로 한다. 에폭시 코팅은 다양한 기판에 대한 우수한 접착성, 내약품성 및 내식성과 기계적 성질을 갖지만, UV-방사 및 기후 요인 하에서 "풍화(chalking)"되기 쉽다. 반면에 폴리실록산은 뛰어난 내후성을 가진다. 때로는 에폭시 코팅의 UV-내성 또는 내후성을 향상시키기 위해, 폴리실록산으로 에폭시 코팅을 개질하거나, 반대로 에폭시 수지로 폴리실록산을 개질하여 보다 양호한 접착성, 기계적 성질 또는 주위 온도 경화성을 얻는다. 보통 그러한 조성물은 내마모성 향상제 및 안료와 같은 다양한 충전재 및/또는 어그리게이트(aggregate)를 함유한다.
유럽 특허출원 EP 1 526 150 A1은 화학양론적 식: Ra 1Rb 2(R10O)cSiO(4-a-b-c)/2를 특징으로 하는 폴리실록산을 포함하는 안티-스키드 코팅 조성물을 개시하는데, 식에서 각각의 R10은 독립적으로, 수소, 알릴, 아릴 또는 -R3-(X)2로부터 선택되고, R1은 알킬 및 아릴 라디칼을 포함하는 군으로부터 선택되고, R2는 수소, 알킬 및 아릴 라디칼을 포함하는 군으로부터 선택되고, a와 b는 각각 0.00 내지 2.0의 실수이고, c는 0.1 내지 1.0의 실수이며, a+b+c는 4 미만이다. 에폭시기를 포함하는 다양한 반응성 작용기가 상기 식에 관련될 수 있다.
미국 특허 제3,350,330호는 실라놀-말단형 디오르가노폴리실록산, 용매 및 실란으로 처리된 모래를 포함하는 논-스키드 내후성 코팅 조성물을 개시한다.
프랑스 특허 제1,464,986호는 디오르가노실록산, 무기 보강재, 유기 용매, 대부분의 모래가 가수분해 가능한 실란으로 처리된 물질 및 석면 물질을 포함하는 논-스키드 조성물을 개시한다.
미국 특허 제4,774,278호는 에폭시 수지일 수 있는 유기 수지, 실리콘 수지 및 오르가노폴리실록산을 포함하는, 향상된 표면 성질을 가진 코팅 조성물을 개시한다. 필요한 오르가노폴리실록산은, 아미노알킬기, 머캅토알킬기 및 디하이드록시알킬아미노-치환형 탄화수소기로 이루어지는 부류로부터 선택되는 하나 이상의 치환기를 분자에 가지는 것이다. 이들 세 가지 수지들간의 상호작용은 상기 조성물의 비교적 낮은 기계적 강도를 가진 박막(2.5g/ft2)에 대해 향상된 블록킹 방지성 및 슬립 방지성을 부여하는 것으로 기재되어 있다.
미국 특허 제5,053,077호, 영국 특허 제2,188,643호와, 미국 특허 제4,879,066호; 제7,057,958호; 및 제6,632,860호와 같은 다른 특허 문헌들은 코팅 조성물에 사용될 수 있는 다양한 성분들, 예를 들면, 프릿(frit), 세라믹 분말, 알루미나 삼수화물, 아민 경화제를 함유한 에폭시, 유리 섬유, 안료, 난연제 및 마모성 어그리게이트에 관한 것이다.
그러나, 이들 참고 문헌 중 어느 것도, 최신 VTOL 항공기와 관련되어 사용할 수 있는 내열성이 높은 논-스키드 코팅의 요건에 합당한 초기 및 사후 열 노출 기계적 성질을 모두 가진 코팅을 개시하고 있지 않다. 적용하기에 용이하고, 주위 온도에서 경화되었을 때 허용가능한 기계적 성질 및 내식성을 가지며, 고온 조건에 노출된 후에도 허용가능한 기계적 성질과 내식성을 유지하는 논-스키드 코팅이 요구된다.
본 발명의 목적은 전술한 요구를 충족시키는 높은 내열성을 가진 논-스키드 코팅을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 적용이 용이하고, 주위 온도에서 경화되었을 때 허용가능한 기계적 성질과 보호 성질을 가지며, 고온 조건에 노출된 후에도 허용가능한 기계적 성질과 보호 성질을 가진 코팅 조성물을 제조할 수 있음을 발견했다. 본 발명에 따른 코팅은 에폭시 수지와 실리콘 수지, 비교적 높은 함량의 충전재, 섬유, 어그리게이트 및 작용성 첨가제의 조합을 이용한다.
일 구현예에서, 본 발명은 기재(base)와 경화제를 포함하는 조성물로서, 혼합되어 기판에 적용되고 경화되었을 때, 어그레시브 프로파일(aggresive profile)의 플라우 필드 질감(plough field texture)(피크는 약 12.5mm 내지 약 25mm 떨어져 있고, 높이 1.5mm∼2.4mm 이하임) 및 탁월한 기계적 성질과 내열성을 가진 두꺼운(바람직하게는 약 250∼약 350g/ft2) 논-스키드 코팅을 포함하는 조성물이다. 상기 기재는 약 5중량% 내지 약 20중량%의 하나 이상의 에폭시 수지, 및 약 10중량% 내지 약 40중량%의 하나 이상의 실리콘 수지를 포함한다. 상기 기재의 약 40∼85중량%는 무기질 및/또는 세라믹 충전재, 섬유 및/또는 어그리게이트, 및 작용성 첨가제를 포함한다. 상기 경화제는 약 20∼약 55중량%의 하나 이상의 아민 작용성 경화제, 및 약 45∼80중량%의 무기질 및/또는 세라믹 충전재 및/또는 섬유, 및 작용성 첨가제를 포함한다.
일 구현예에서, 상기 기재는 약 8∼약 16중량%, 또는 약 8∼약 14중량%의 하나 이상의 에폭시 수지, 및 약 10∼약 20중량%, 또는 약 11∼약 16중량%의 하나 이상의 실리콘 수지를 포함한다. 본 발명의 일 구현예에서, 실리콘 수지 총량:에폭시 수지 총량의 비는 1:1보다 크거나, 약 1.1:1보다 크거나, 약 1.15:1보다 크다. 일 구현예에서, 상기 기재는 약 50∼80중량%, 또는 약 60∼약 80중량%, 또는 약 70∼약 80중량%의 무기질 및/또는 세라믹 충전재 및/또는 섬유, 및 작용성 첨가제를 포함한다. 일 구현예에서, 상기 경화제는 약 30∼약 50중량%, 또는 약 35∼약 45중량%의 하나 이상의 아민 작용성 경화제, 및 약 50∼70중량%, 또는 약 55∼약 65중량%의 무기질 및/또는 세라믹 충전재 및/또는 섬유, 및 작용성 첨가제를 포함한다. 일 구현예에서, 기재:경화제의 비는 5:1 이상, 또는 6:1 이상이다.
본 발명의 다른 구현예들은 본 발명의 조성물의 다양한 성분들, 성분들의 상대적 양 및 성분들의 물리적 성질에 관한 것이며, 그 모든 것을 이하에 설명한다.
본 발명에 의하면, 혼합되어 기판에 도포되고 경화되었을 때, 플라우 필드 질감을 가진 두꺼운 논-스키드 코팅을 포함하고, 고온 조건에 노출된 후에도 어그레시브 프로파일 및 탁월한 기계적 성질이 유지되는 염기와 경화제를 포함하는 조성물이 제공된다.
본 발명은 높은 내열성의, 내구성이 강한 논-스키드 코팅에 관한 것이다. 그러한 코팅은, 예를 들면, 항공모함의 비행갑판용으로 유용하다.
본 발명의 코팅은 "2 팩" 코팅으로 지칭되는데, 이것은 두 가지 주성분, 즉 기재와 경화제를 의미한다. 전체적으로 상기 조성물은 에폭시 경화제를 구비한 에폭시 수지(광의의 유기 수지), 실리콘 수지, 알루미늄 삼수화물(광의의 난연성 물질), 알루미늄 및/또는 산화알루미늄 과립체(광의의 텍스쳐라이징(texturizing) 충전재) 및 무기질 섬유(광의의 요변성제), 세라믹 및/또는 유리 프릿(예; CEEPREE Pruducts Ltd.로부터 상업적으로 입수가능한 것), 마이카, 및 선택적으로 용매와 안료를 포함한다.
본 발명의 코팅은 상기 조성물의 독특한 레올로지(rheology)와 함께 특수한 충전재 및 어그리게이트를 사용함으로써 상기 코팅의 논-스키드 성질을 달성한다.
적용된 코팅은 덴드라이트(dendrite) 또는 플라우 필드 질감을 가진 두꺼운 것으로, 항공모함 갑판 상에 항공기의 이착륙을 돕기 위해 논-스키드 표면을 제공하도록, 경화 후에도 그 상태를 유지한다. 상기 코팅은, 예를 들면 1800℉(982℃)에 달하는 매우 높은 온도에 짧은 시간 동안, 예를 들면 7초 내지 30초, 또는 10초 내지 20초 동안 노출되는 것을 견디고, 예를 들면 90분간 260℃로 가열되고 30분간 냉각되는 반복된 기간 동안, 약 500℉(260℃)의 온도를 견딜 수 있고, 발화되지 않고 기계적 일체성을 유지할 수 있다(즉, 균열, 붕괴 또는 접착성 상실이 없다).
본 발명은 다음과 같은 몇 가지 측면을 가진다: 코팅 표면이 노출되어 있는 극한 조건에서의, 덴드라이트 또는 플라우형 질감(본 발명의 융기된 코팅의 대체로 평행한 열로 된 텍스쳐된 외형으로서, 코팅 표면 상의 피크와 능선(ridge)은 플라우 필드 표면 또는 덴드라이트로 지칭됨) 및 내열성(논-스키드 성질과 기계적 일체성을 유지하면서)의 조합. 보다 구체적으로는, 유기 수지를 기재로 하는 종래의 조성물은 논-스키드 성질을 부여하는 덴드라이트 또는 플라우 질감을 가진 두꺼운 코팅을 제공할 수 있지만, 그러한 코팅은 고열을 견디지 못한다. 본 발명에 따라 적용된 코팅 조성물은, 유기 수지를 기재로 하지만, 고열 하에 붕괴되지 않고, 요구되는 논-스키드 성질, 보호 성질 및 기계적 성질을 유지한다.
표면을 보호하는 기능을 하지만 탄화되거나 연소되어 제거되어야 하는 난연성 코팅과는 달리, 여러 번 고열에 노출된 후에도 지속적으로 표면을 보호하고 논-스키도 표면을 제공하는 코팅을 가능하게 하는 내열성의 높은 수준은 본 발명의 중요한 측면이다. 마지막으로, 에폭시 수지는 주위 온도에서 경화되지만, 실리콘 수지는 그것의 성질이 완전히 발달되도록 경화되는 데에 보통 고열을 필요로 한다(예; 250℃에서 45분). 따라서, 본 발명의 일 측면은, 실리콘 수지를 포함하는 조성물이 주위 온도에서 경화되고, 그것의 내열성 및 기계적 성질이 발달되도록 경화되어 여러 번에 걸친 항공기의 이착륙을 견딜 수 있고 논-스키드 기능을 실행할 수 있도록 하기 위해 고열 경화를 필요로 하지 않는다는 점이다.
본 발명에서 사용되는 바람직한 실리콘 수지는 식 R1R2SiO2 /2 또는 R1R2SiO3 /2으로 표시되는 반복 단위를 가진 하나 이상의 기능성 실리콘 수지를 포함하고, 식에서 R1 및 R2는 독립적으로, 알킬, 비닐, 알릴, 메톡시, 에톡시 및 페닐로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 알킬은 메틸 또는 에틸을 포함할 수 있다. R1 및 R2는 각각 알킬 및 페닐을 포함할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 기재는 2종 이상의 상이한 알킬-페닐 폴리실록산 실리콘 수지를 함유하고, 제1 수지는 메톡시-작용성 폴리실록산(또는 실리콘 중간체)이고, 제2 수지는 비반응성 또는 실라놀-작용성 폴리실록산(또는 실리콘 중간체)이다. 제1 수지로서 유용한 폴리실록산 수지로서 상업적으로 입수가능한 것의 예는 Silres® SY231 및 Silres® IC232이고, 모두 Wacker Chemie AG로부터 입수가능하다. 제2 수지로서 유용한 폴리실록산 수지로서 상업적으로 입수가능한 것의 예는 Silres® Ren80 및 Silres® SY409이고, 모두 Wacker Chemie AG로부터 입수가능하다.
일 구현예에서, 상기 제2 수지는 실라놀-작용성 수지이다. 본 발명의 구현예에 있어서, 실라놀 작용성 수지는 약 1∼약 5%, 또는 약 1.5∼약 4.5%, 또는 약 3%의 하이드록실 함량을 가진다. 본 발명의 일 구현예에서, 제1 수지는 제2 수지보다 낮은 분자량을 가진다. 본 발명의 구현예에 있어서, 제2 수지는 7,500 이상, 또는 8,500 이상, 또는 약 9,500 이상, 또는 약 10,000 이상의 분자량을 가진다. 일 구현예에서, 제2 수지:제1 수지의 중량비는 60:40 이상, 또는 70:30 이상, 또는 80:20 이상이다.
본 발명의 구현예에서 사용되는 바람직한 에폭시 수지는 비스페놀 A, 비스페놀 F, 노볼락, 지환족, 지방족, 폴리글리콜 및/또는 다양한 폴리글리시딜 에테르계 에폭시 수지 또는 그것들의 유도체로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 기재는 2종 이상의 상이한 에폭시 수지를 함유하고, 제1 수지는 에폭시 희석제이고, 제2 수지는 방향족 에폭시이다. 제1 수지로서 유용한 에폭시 수지의 상업적으로 입수가능한 예는, 모노-, 디- 또는 트리글리시딜 에테르, 예를 들면 Hexion사 제품인 피마자유의 네오펜틸 글리콜 디글리시딜 에테르 또는 폴리글리시딜 에테르(Heloxy 62, 68, 505), 또는 CVC Specialty Chemicals사 제품인 노닐 페닐 글리시딜 에테르, 폴리프로필렌 글리콜 디글리시딜 에테르 또는 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르(Erisys GE-12, GE-23, GE-30) 또는 DER732 및 DER736과 같은 Dow사 제조의 폴리글리콜 디에폭사이드이다. 제2 수지로서 유용한 에폭시 수지의 상업적으로 입수가능한 예는, Hexion사 제품인 Epon 834, Epon 828, Epon 862, Epon 1001, Eponex 1510 및 Heloxy 107, 또는 Dow Chemical사 제품인 DER 331 및 DEn 431, 또는 CVC Specialty Chemicals사 제품인 Epalloy 8220/8230이다.
본 발명의 구현예에서, 제2 수지는 비스페놀 A, 비스페놀 F 및 노볼락 에폭시 수지로부터 선택되는 방향족 형태의 에폭시 수지일 수 있다. 일 구현예에서, 제2 수지는 비스페놀 A 에폭시 수지이다. 본 발명의 구현예에서, 제1 에폭시 수지는 제2 에폭시 수지보다 낮은 점도를 가진다. 본 발명의 구현예에서, 제2 수지는 1,800cps(25℃) 이상, 또는 6,000cps 이상, 또는 약 12,000cps 이상의 점도를 가진다. 일 구현예에서, 제2 수지:제1 수지의 중량비는 50:50 이상, 또는 약 55:45 이상, 또는 약 60:40 이상이다.
바람직한 아민 작용성 경화제는 지방족 아민, 지환족 아민, 폴리아미드, 개질된 아민, 폴리옥시알킬렌폴리아민, 폴리아미도아민, 폴리이미다졸린, 및 그것들의 유도체, 어덕트 또는 변형물로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
일 구현예에서, 상기 염기는 2종 이상의 상이한 아민 작용성 경화제를 함유하고, 제1 아민 경화제는 개질된 폴리아민이고, 제2 아민 경화제는 지환족 아민이다. 제1 아민 경화제로서 유용한, 상업적으로 입수가능한 아민의 예는, Cognis사 제품인 Versamine S-2 또는 Hexion사 제품인 Epi-cure 3378이다. 제2 아민 경화제로서 유용한, 상업적으로 입수가능한 아민의 예는, Air Products사 제품인 Ancamine2074 또는 Ancamine 1618, 또는 Cognis사 제품인 Versamine C-30 또는 C-31이다. 본 발명의 구현예에서, 개질된 폴리아민은 아민 경화제의 총량 기준으로 45중량% 이상, 또는 50중량% 이상, 또는 약 55중량% 이상의 양으로 존재한다. Versamid 150, Versamid 253, Genamid 151, Genamid 250, Genamid 490 또는 Genamid 747과 같은 Cognis사 제품인 폴리아미드 및 폴리아미도아민을 사용할 수도 있다.
기재:경화제의 바람직한 중량비는 약 7:1 내지 약 4:1이다. 본 발명의 구현예에서, 이 범위의 하한은 5:1 이상, 또는 6:1 이상, 또는 6.5:1 이상이다.
상기 경화제는, 3차 아민 가속화제(루이스 염기 촉매), 무기염, 유기 설폰산, 금속 알콕사이드 킬레이트, 알콕시 티타네이트, 아민 착체(루이스 산 촉매)와 같은 하나 이상의 촉매를 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 경화제는 금속 알콕사이드 킬레이트 타입 촉매를 포함한다. 일 구현예에서, 상기 촉매는 티타늄 알콕사이드 촉매이다. 경화제에 사용할 수 있는 상업적으로 입수가능한 티타늄 알콕사이드 촉매의 예는 Johnson Mattey사 제품인 Vertec XL101, PBT, XL110, XL115 및 XL155를 포함한다. 본 발명의 구현예에 있어서, 상기 촉매는 약 2∼약 20중량%, 또는 약 5∼약 17중량%, 또는 약 10∼약 15중량% 범위의 양으로 경화제에 존재한다.
기재와 경화제에 사용되는 작용성 첨가제는, 유동학적 개질제, 발포 방지제, 가소제, 보강제, 유동 조절제, 난연제, 분산 보조제 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 조성물에 사용되는 무기 및/또는 세라믹 충전재, 섬유 및/또는 어그리게이트는, 산화알루미늄, 강옥(curundum), 석류석(garnet), 유리, 금속 그레인, 하석 섬장암(nepheline syenite), 장석(feldspar), 마이카, 중정석(barite), 탈크, 클레이, 부석(pumice), 산화마그네슘, 슬래그, 텅스텐 카바이드, 규회석(wollastonite), 세라믹 또는 무기질 섬유, 세라믹 또는 유리 프릿, 세라믹 구체, 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다. 본 발명의 구현예에 있어서, 충전재, 섬유 및 어그리게이트의 입자 크기는 약 325∼약 8메쉬, 또는 약 200∼약 8메쉬, 또는 약 100∼약 8메쉬 범위일 수 있다.
본 발명의 구현예에 있어서, 본 발명의 조성물은 산화알루미늄을, 조성물 총중량 기준으로 10중량% 이상, 또는 약 15중량% 이상, 또는 약 20중량% 이상의 양으로 함유한다. 본 발명의 구현예에 있어서, 기재는 산화알루미늄을 14중량% 이상, 또는 약 18중량% 이상, 또는 약 22중량% 이상의 양으로 함유한다. 본 발명의 구현예에 있어서, 산화알루미늄의 입자 크기는 24메쉬 미만, 또는 약 40메쉬 미만, 또는 약 50메쉬 미만, 또는 약 60메쉬 미만, 또는 약 70메쉬 미만, 또는 약 80메쉬 미만, 또는 약 90메쉬 미만, 또는 약 100메쉬 미만이다. 산화알루미늄의 입자 크기는 약 100∼약 20메쉬, 또는 약 90∼약 30메쉬, 또는 약 80∼약 40메쉬, 또는 약 70∼약 50메쉬 범위일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 본 발명의 조성물은 실리카계 콜로이드상 무기질 입자상 물질을 포함한다. 일 구현예에서, 상기 실리카계 물질은, 실리카, 발열성(pyrogenic) 실리카 및 이것들의 조합으로부터 선택된다. 일 구현예에서, 상기 조성물은 발열성 실리카를 포함한다. 발열성 실리카는 염기나 경화제 중에, 또는 둘 모두에 포함될 수 있다. 일 구현예에서, 발열성 실리카는 염기와 경화제 모두에 포함되어 있다. 그러한 구현예에서, 실리카는 기재 중에, 기재의 중량 기준으로 약 0.01∼약 2중량%, 또는 약 0.1∼약 1.5중량%, 또는 약 0.5∼약 1.2중량%의 양으로 포함될 수 있고, 경화제 중에는 경화제의 중량 기준으로 약 0.1∼약 4중량%, 또는 약 0.5∼약 3.5중량%, 또는 약 1∼약 2.5중량%의 양으로 포함될 수 있다.
본 발명의 조성물은 다양한 무기질 또는 혼합 금속 산화물 안료를 포함할 수 있다.
본 발명의 구현예에 있어서, 상기 조성물의 VOC는 100g/l 미만, 또는 75g/l 미만, 또는 약 50g/l 미만, 또는 약 45g/l 미만이다.
본 발명의 전형적인 바람직한 조성물은 다음과 같이 종합될 수 있다:
토탈 포뮬러에 대해 중량%는:
에폭시 수지 8.0∼12.0% 유기 수지
개질된 아민 3.0∼6.0% 아민 작용성 경화제
실리콘 10.0∼15.0% 실리콘 수지
알루미늄 삼수화물 8.0∼12.0% 난연제
Aerosil(발열성 실리카) 0.5∼3.0% 요변성 첨가제
마이카 3.0∼6.0%
유리 프릿 3.0∼6.0% 세라믹 및 무기질 충전재
무기질 섬유 2.0∼5.0% 보강제 및 어그리게이트
산화알루미늄 15.0∼25.0%
세라믹 충전재 3.0∼5.0%
장석 1.0∼3.0%
알루미늄 18.0∼25.0% 금속성 충전재
안료(무기 또는 혼합 금속 산화물) 1.0∼3.0%
용매 0.1∼1.0%
보다 빠른 주위 온도 경화를 위해서 촉매/커플링제를 첨가할 수 있다. 또한, 상기 포뮬러에는 용매가 매우 적은 것을 알 수 있다.
상기 포뮬러의 조성물은 경화가 빠르고, 적용이 용이하며, 어그레시브 프로파일을 가진다. 그것은 비행갑판에 대한 MIL-PRF-24667C의 요건에 부응하며, 500℉ 이하에 여러 번 노출시키고 비행갑판 상에서의 NAVY Research Lab 테스팅 근접형 Osprey-V22 작업에 합격이다.
본 발명의 코팅을 적용하는 바람직한 방법은 보풀이 없는(napless) 페놀계 코어 롤러를 사용하는 방법이다. 상기 물질은, 플라우드 필드와 유사한 능선과 계곡을 이룬 균일하게 거친 표면을 생성하도록, 손으로 적당한 압력을 가하여 단일 방향으로 서서히 직선 스트로크로 롤링되어야 한다. 능선의 피크는 바람직하게는 0.5∼1.0인치(12.5∼25mm) 이격되고, 약 1/16∼3/16인치(1.5∼2.4mm)의 높이를 가진다. 두껍고, 부주의하게 적용된 코트는 불량한 경화, 건열(mud cracking) 및 불충분한 도포율(coverage)을 초래하기 때문에 피해야 한다.
본 발명자들은 초기와 고열에 노출된 후 모두에 있어서, 허용가능한 기계적 성질을 가진 코팅을 얻기 위해서는 실리콘과 에폭시 수지 사이에 균형을 이루어야 한다는 것을 알았는데, 에폭시 수지는 주위 온도 경화 후 양호한 기계적 성질을 제공하고, 실리콘 수지는 고열 노출 후에 양호한 기계적 성질을 제공한다. 본 발명에 따른 조성물이 고열 조건에 노출되었을 때, 에폭시의 유기 성분들이 파괴되고(또는 연소되어 제거되고), 얻어지는 코팅은 본질적으로 새로운 세라믹상이 생성된 무기질인 것으로 생각된다. 이렇게 얻어진 코팅은 반복된 고열 노출 하에서도 우수한 기계적 성질을 유지한다.
본 발명에 따른 코팅은 초기와 고열에 노출된 후 모두에 있어서, MIL-PRF-24667C(해당 내용은 원용에 의해 본 명세서에 포함됨)에 따른 내충격성, 내마모성 및 마찰 계수에 대한 요건에 부응한다. 본 발명의 구현예에서, 고열 노출은 260℃에 30분간, 또는 60분간, 또는 90분간 노출시키는 것을 포함한다. 본 발명의 구현예에서, 고열 노출은 260℃에 30분간, 또는 60분간, 또는 90분간 노출시키고, 주위 온도에서 30분간 냉각시키는 공정의 반복된 사이클을 포함한다. 본 발명의 구현예에서, 상기 사이클은 4사이클 이상, 또는 8사이클 이상, 또는 12사이클 이상, 또는 16사이클 이상 반복된다.
내충격성 테스트는 MIL-PRF-24667C에 따라 제조된 150×150×6mm(공칭) 강철 테스트 패널에 의해 테스트 코팅을 적용하는 공정을 포함한다. 테스트하기 직전에 2개의 패널을 각각 다음과 같이 처리한다: (a) 무처리 및 (b) 실온에서 천연 해수 또는 ASTM DI 141에 따른 합성 해수 중에 15일간의 침지(immersion).
충격 테스트는, v-블록 고정 장치가 1.5인치(40mm) 이상의 두께를 가진 강철 베이스로 대체되고, 샘플 플레이트가 충격을 받았을 때 움직이지 않도록 고정될 수 있고 지정된 충격 지점에 플레이트를 정렬시킬 수 있는 것 이외에는 ASTM G14에 기재된 것과 유사한 장치로 수행되었다. 터브 노즈(tub nose)는 15.875mm 반원 헤드를 가지고, 터브의 중량은 1.8kg이 되도록 변형되어 있다.
처리 공정으로부터 제거된 직후, 각 패널은 1.2m 높이에서 낙하된 터브에 의해 25회 충격을 받는다. 패널에 대한 충격은 표 1에 표시된 순서로 이루어진다. 연속된 충격점은 5×5 패턴을 형성하고, 약 58㎠의 면적 내에 둘러싸이며, 여기서 충격점들은 가장 근접한 이웃으로부터 중심간 20±1.5mm의 등간격을 이룬다.
Figure pct00001
각각의 충격 테스트가 완료되면, 코팅의 제거에 필요한 힘을 판정하기 위해서, 충격을 받지 않은 영역에서 손으로 유지시킨, 예리하게 연마된 25.4mm(공칭) 강철 정(cold chisel)을 사용하여 패널을 손으로 탐지한다. 이어서, 비충격 부위에 사용된 힘보다 작은 힘을 사용하여 상기 정으로 충격 부위에서 패널을 탐지하고, 강철구에 의해 이완된 코팅을 패널로부터 제거한다.
온전하게 유지되고 패널에 밀접하게 접착되어 있는 코팅 시스템의 퍼센트는 다음과 같이 평가된다: 충격점의 5×5 패턴에는, 중심간 20mm 만큼씩 분리되어 있는 40쌍의 충격점이 있다. 한 쌍의 충격점을 연결시키기 위해, 코팅 시스템의 하나 이상의 층이 정에 의해 제거되어 있는 각각의 경우에, 온전한 코팅 시스템의 퍼센트는 2.5 만큼 감소된다. 따라서, 통과 값 90%는 4쌍 이하의 인접한 충격점들이 연결되어 있다는 것을 나타낸다. 동일한 조건 하에서 테스트한 복수 개의 패널에 대한 결과를 평균한다. 두 조건 중 하나의 실패는 이 테스트의 실패가 된다. 각 형태에 대한 내충격성은 MIL-PRF-24667C의 3.6의 요건에 따라야 한다.
내수성 테스트는 MIL-PRF-24667C에 따라 제조된 3개의 300×150×3mm(공칭) 강철 테스트 패널에 테스트 코팅을 도포하는 단계를 포함한다. 각 패널의 질량은 코팅 시스템을 도포하기 전에 오차범위 0.5g 이내로 측정된다. 각 패널은 케이블 연마 테스터(MIL-PRF-24667C에 규정된 것)에 의해 50 사이클 동안 연마되고, 이어서 그 질량이 판정된다. 상기 패널은 이어서 케이블 연마 테스터에서 추가로 450 사이클 동안 마모된다. 연마 코팅에 있어서, 케이블 연마 테스터의 와이어는 처음 50 사이클 후에 교체되고, 그 후 150 사이클마다 교체된다. 마모가 완료된 후, 최종적 코팅 질량이 판정된다. 판정된 질량 손실의 퍼센트는 다음과 같이 계산된다:
질량 손실 % = 100×(M2-M3)/(M2-M1), 식에서 M1은 코팅 전 패널의 질량이고, M2는 50 사이클에서의 질량이고, M3는 테스트 종결시의 질량이다.
판정된 패널 3개의 질량 손실의 평균 퍼센트가 계산된다.
마찰 계수(COF)는 MIL-PRF-24667C의 요건에 따라 다음과 같이 판정된다. COF 테스트는 MIL-PRF-24667C에 따라 제조되고 제조자의 ASTM F718 데이터 시트에 따라 논-스키드로 코팅된 6개의 150×300×6mm(공칭) 강철 테스트 패널에 테스트 코팅을 도포하는 단계를 포함한다. 롤-온 논-스키드 코팅 물질은 능선이 300mm 치수에 평행하게 그어지도록 도포된다. 케이블 연마 테스터에서, 테스트 패널 중 3개는 50 사이클의 마모를 거치고 이것들은 "마모되지 않음(unworn)"으로 표시되고, 3개의 테스트 패널은 500 사이클의 마모를 거치고 "마모됨(worn)"으로 표시된다.
COF 테스트 장치는 다음과 같은 부분으로 구성된다:
a. 드래그 슬레드(drag sled)는 145mm×100mm×22mm의 치수를 가지고 100mm의 하나의 에지는 19mm의 반경을 가진 강철 블록으로 구성된다. 반경 에지를 가진 100mm×22mm 면은 또한 그 면의 중심에서 스크류 아이(screw eye)를 수용한다. 상기 블록은 반경 에지에 의해 결합된 2개의 면을 커버하는 가황된 네오프렌 고무 패드 및 반경 에지 자체로 커버된다. 상기 고무 패드는 57±2의 타입 "A" Durometer 경도 및 3mm의 공칭 두께즐 가진다. 고무 패드와 스크류 아이를 포함한 드래그 슬레드의 총중량은 2.7±0.2kg이다.
b. 0.01kg의 최소 감도로 4.5kg 이상을 측정할 수 있는 힘 측정기가 사용된다. 상기 측정기는 또한 분석을 위해 PC에 정보를 출력할 수 있어야 한다. 이러한 용도로는 Chatillon 힘 측정기 모델 DFS-0050(표준 모델)이 사용하는 한 것으로 밝혀졌다.
c. 힘 측정기로부터 데이터를 수집하여 저장할 수 있는 동시에 운동이 시작되는 순간에 COF(정지 마찰)를 판정하기 위해 데이터를 분석할 수 있는 컴퓨터 프로그램.
d. 1분당 300mm(공칭)의 일정한 속도로 23mm의 최소 거리를 이동하는 플랫폼.
e. COF 테스터와 패널은 패널 또는 테스터의 지나친 미끄러짐이 없고, 또한 고정 장치와 슬레드의 운동에 방해가 없도록 안정된 플랫폼에 확고히 고정되어야 한다.
COF 테스트는 상기와 같이 제조된 6개의 패널에 대해 수행된다. 각 패널은 다음과 같은 세 가지 조건 하에서 이 테스트 절차를 거친다:
a. COF 테스트는 먼저 건조 상태의 패널로 실행되어야 한다.
b. 건조 조건 테스트가 완료된 후, 패널은 ASTM DI 141에 따라 합성 해수로 습윤되어야 하고, 테스트는 반복되어야 한다.
c. 습윤 조건 테스트가 완료된 후, 합성 해수를 제거하기 위해 패널은 수돗물로 헹구어져야 한다. 이어서, 패널은 MIL-PRF-23699에 따른 항공기 터보샤프트 엔진 오일로 습윤되고, 테스트는 반복되어야 한다.
슬레드는 패널 상에 고무측이 아래가 되도록 설치되고, 힘 측정기와 슬레드 사이에 슬랙(slack)을 최소화하면서 장력이 걸리지 않도록 힘 측정기에 연결된다. 슬레드는 1분당 약 300mm의 속도로 패널을 가로질러 이동된다. 슬레드는 약 5초 동안 이동되어 25mm의 이동 거리가 얻어진다. 컴퓨터 프로그램은 슬레드의 운동을 개시하는 데 필요한 힘을 슬레드의 중량으로 나눔으로써 COF 데이터를 결정하고, 그 결과를 기록한다. 5회의 반복 측정이 이루어진다; 이어서 패널은 90도 회전되고, 5회의 추가적 측정이 이루어진다. 각 패널 조건, 비마모 및 마모에 대한 10개의 판독치(총 30개)의 평균이 계산된다.
실시예
본 발명에 따른 조성물의 몇 가지 구현예를 예시하기 위해 하기 실시예를 수행했다.
하기 실시예에서 다음과 같은 물질들이 사용되었다:
에폭시 수지:
비스페놀 A 에폭시 수지 - Epon 828 또는 DER 331
에폭시 희석제 - 트리메틸올프로판 트리글리시딜 에테르
실리콘 수지:
메톡시-작용성 폴리실록산 - Silres SY231 또는 IC232
비반응성 또는 실라놀-작용성 폴리실록산 - Silrs Ren80 또는 SY409
아민 결화제:
개질된 폴리아민 - Versamine S-2
개질된 지환족 아민 - Ancamine 2074
아미도-아민 수지 - Genamid 151
3차 아민 - DMP 30]
세라믹, 금속성 및 무기질 충전재, 무기질 섬유, 보강제 및 응집체(aggregate):
마이카(325메쉬)
유리 프릿(30㎛)
산화알루미늄(60∼24메쉬)
알루미늄 과립(100∼20메쉬)
세라믹 구체(40㎛)
나트륨 칼륨 알루미늄 실리케이트 - Minspar 4
요변성제
Aerosil R202
실시예 1:
먼저, 비스페놀 A 에폭시 22.12g, 에폭시 희석제 9.48g, 분산제(BYK P104) 1.96g 및 유기 청색 안료 0.97g을 2축 분산 용기에 투입함으로써 베이스를 제조했다. 이 조합물을 약 10분간 혼합한 후, 마이카 10.0g, 이산화티타늄 1.3g, 적색 산화철 안료 0.4g, 흑색 안료 4.0g, 요변성제 3.6g, 알루미늄 삼수화물 38.7g, 및 유리 프릿 16.6g을 첨가한 다음, 약 145∼155℉(63∼68℃)의 온도에서 약 20분간 고속으로 분산시켰다. 이 혼합물에 메톡시 작용성 폴리실록산(SY231) 18.6g 및 비반응성 또는 실라놀 작용성 폴리실록산(Ren80) 29.2g을 교반하면서 첨가했다. 이어서, 혼합물을 약 5분간 분산시킨 다음, 산화알루미늄 77.9g, 비정질 무기질 섬유 7.0g 및 알루미늄 과립체 88.85g을 첨가하고, 조합물을 잘 혼합했다.
실시예 2:
SY231 메톡시 작용성 폴리실록산을 IC232로 대체한 것 이외에는 실시예 1을 반복했다.
실시예 3:
Ren80 비반응성 또는 실라놀 작용성 폴리실록산을 SY409로 대체한 것 이외에는 실시예 1을 반복했다.
실시예 4:
Ren80 비반응성 또는 실라놀 작용성 폴리실록산을 SY409로 대체한 것 이외에는 실시예 2를 반복했다.
실시예 5:
먼저, 개질된 폴리아민 11.3g, 개질된 지환족 아민 5.89g, 아미도-아민 수지 2.1g 및 3차 아민 0.72g을 2축 분산 용기에 투입하고 약 5분간 혼합함으로써 경화제를 제조했다. 이 혼합물에 요변성제 1.0g, 세라믹 구체 13.06g, 마이카 6.9g, 나트륨 칼륨 알루미늄 실리케이트 5.4g, 및 비정질 무기질 섬유 2.07g을 교반하면서 첨가한 다음, 스무스한 상태로 분산시켰다. 이 혼합물에 메틸 n-아밀 케톤 1.2g을 교반하면서 첨가한 다음, 낮은 전단력 하에 균일하게 혼합했다.
실시예 6∼9:
실시예 1∼4로부터 얻어진 베이스 조성물을 실시예 5의 경화제 조성물과 각각 혼합하여 본 발명에 따른 코팅 조성물을 얻었다. 각각의 코팅 조성물을 냅레스(napless) 롤러를 사용하여 강철판 테스트 패널에 도포하여 플라우 필드 표면 질감과 함께 균일한 외관을 가진 코팅을 얻었다. 상기 코팅을 주위 온도에서 경화되도록 방치했는데, 상기 코팅은 새그 내성(sag resistance)을 나타냈고 경화를 통해 플라우 필드 표면 질감을 보유했다.

Claims (29)

  1. 기재(base)와 경화제를 포함하는 조성물로서,
    혼합되어 기판에 적용되고 경화되었을 때, 어그레시브 프로파일(aggressive profile)의 플라우 필드 질감(plough field texture) 및 탁월한 기계적 성질, 내식성 및 내열성을 가진 논-스키드(non-skid) 코팅을 포함하고,
    상기 기재는 약 5중량% 내지 약 20중량%의 하나 이상의 에폭시 수지, 및 약 10중량% 내지 약 40중량%의 하나 이상의 실리콘 수지를 포함하고,
    상기 기재의 약 40중량% 내지 85중량%는 무기질 및/또는 세라믹 충전재, 섬유 및/또는 어그리게이트(aggregate), 및 작용성 첨가제를 포함하고,
    상기 경화제는 약 20중량% 내지 약 55중량%의 하나 이상의 아민 작용성 경화제, 및 약 45중량% 내지 80중량%의 무기질 및/또는 세라믹 충전재 및/또는 섬유, 및 작용성 첨가제를 포함하고,
    상기 논-스키드 코팅은 주위 온도 경화시 및 260℃에 30분간 노출시킨 후 모두에 있어서 MIL-PRF-24667C에 따른 내충격성 요건을 충족시키는,
    조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 수지는 식 R1R2SiO2 /2 또는 R1R2SiO3 /2로 표시되는 반복 단위를 가진 하나 이상의 작용성 폴리실록산을 포함하고, 식에서 R1 및 R2는 독립적으로, 알킬, 비닐, 알릴, 메톡시, 에톡시 및 페닐로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 알킬은 메틸 또는 에틸을 포함하는, 조성물.
  4. 제2항에 있어서,
    R1 및 R2가 각각 알킬 및 페닐을 포함하는, 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 기재가 2종 이상의 상이한 알킬 페닐 실리콘 수지를 포함하는, 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 2종 이상의 알킬 페닐 실리콘 수지가, 메톡시-작용성 폴리실록산인 제1 수지 및 비반응성 또는 실라놀-작용성 폴리실록산인 제2 수지를 포함하는, 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 제2 수지 : 상기 제1 수지의 중량비가 60:40 이상인, 조성물.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 제2 수지 : 상기 제1 수지의 중량비가 약 80:20 이상인, 조성물.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 하나 이상의 실리콘 수지 : 상기 하나 이상의 에폭시 수지의 중량비가 1.1:1 이상인, 조성물.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 제2 수지 : 상기 제1 수지의 중량비가 60:40 이상인, 조성물.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 기재가 약 60중량% 내지 약 80중량%의 무기질 및/또는 세라믹 충전재, 섬유 및/또는 어그리게이트, 및 작용성 첨가제를 포함하는, 조성물.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 기재가 약 70중량% 이상의 무기질 및/또는 세라믹 충전재, 섬유 및/또는 어그리게이트, 및 작용성 첨가제를 포함하는, 조성물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 경화제가 약 50중량% 이상의 무기질 및/또는 세라믹 충전재, 섬유 및/또는 어그리게이트, 및 작용성 첨가제를 포함하는, 조성물.
  14. 제11항에 있어서,
    상기 기재가 18중량% 이상의 양으로 산화알루미늄을 포함하는, 조성물.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 산화알루미늄이 약 50 메쉬보다 작은 입자 크기를 가지는, 조성물.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 염기가 0.5중량% 이상의 양으로 발열성 실리카를 포함하는, 조성물.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 경화제가 1.0중량% 이상의 양으로 발열성 실리카를 포함하는, 조성물.
  18. 제1항에 있어서,
    상기 에폭시 수지가, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 노볼락, 지환족, 지방족, 폴리글리콜, 다양한 폴리글리시딜 에테르계 에폭시 수지, 또는 이것들의 유도체로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 조성물.
  19. 제1항에 있어서,
    상기 아민 작용성 경화제가, 지방족 아민, 지환족 아민, 폴리아미드, 개질된 아민, 폴리옥시알킬렌폴리아민, 폴리아미도아민, 폴리이미다졸린, 이것들의 유도체, 어덕트 또는 변형물(modifications)로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 조성물.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 경화제가 하나 이상의 촉매를 포함하는, 조성물.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 촉매가, 3차 아민 가속화제(루이스 염기 촉매), 무기염, 알콕시 티타네이트, 유기 설폰산 및 아민 착체(루이스 산 촉매)로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 조성물.
  22. 제1항에 있어서,
    상기 작용성 첨가제가, 유동성 개질제, 포말 방지제, 가소제, 보강제, 유동 조절제, 난연제, 분산 보조제 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 조성물.
  23. 제1항에 있어서,
    상기 무기질 및/또는 세라믹 충전재, 섬유 및/또는 어그리게이트가, 산화알루미늄, 강옥(curundum), 석류석(garnet), 유리, 금속 그레인, 하석 섬장암(nepheline syenite), 장석(feldspar), 마이카, 중정석(barite), 탈크, 클레이, 부석(pumice), 산화마그네슘, 슬래그, 텅스텐 카바이드, 규회석(wollastonite), 세라믹 또는 무기질 섬유, 세라믹 또는 유리 프릿, 세라믹 구체, 및 이것들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는, 조성물.
  24. 제1항에 있어서,
    상기 어그리게이트의 입자 크기가 약 325∼8 메쉬인, 조성물.
  25. 제1항에 있어서,
    무기질 또는 혼합 금속 산화물 안료를 포함하는, 조성물.
  26. 제1항에 있어서,
    상기 기재 : 상기 경화제의 중량비가 약 7:1 내지 약 4:1인, 조성물.
  27. 제26항에 있어서,
    상기 기재 : 상기 경화제의 중량비가 약 7:1 내지 약 5:1인, 조성물.
  28. 제1항에 있어서,
    상기 조성물의 VOC가 100g/l 미만인, 조성물.
  29. 제28항에 있어서,
    상기 조성물의 VOC가 50g/l 미만인, 조성물.
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