KR20110111174A - 콜로이드 입자층의 전사 방법 - Google Patents

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KR20110111174A
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이재갑
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김현호
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주식회사 오이티
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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Abstract

본원은, 표면개질제로 콜로이드 입자를 코팅하여 표면 특성을 조절하고 상이한 극성 및 비중을 가지는 2 원 용매계를 이용하여 상대적으로 간단한 공정으로 콜로이드 입자를 정렬시켜 기판에 전사시킬 수 있는 콜로이드 입자 층의 전사 방법에 관한 것이다.

Description

콜로이드 입자층의 전사 방법 {METHOD FOR TRANSFERING COLLOIDAL PARTICLE LAYER}
본원은, 표면개질제를 이용하여 콜로이드 입자를 코팅하고 비중 및 극성 차이를 가지는 2원 용매계를 이용하여 콜로이드 입자층을 기판 위에 전사하는 방법에 관한 것이다.
입자를 정렬시키는 방법에는 여러 가지가 있으며, 대표적인 입자의 정렬 방법은 스핀-코팅(spin-coating method)[R. P. van Duyne, et al., J. Phys. Chem. B. 105, 5599 (2001)], LB(Langmuir-Blodgett)[B. van Duffel, et al., J. Mater. Chem.11. 3333 (2001)], 중력에 의한 침전(gravitational sedimentation)[H. Miguez, et al., Adv. Mater.10, 480 (1998)], 대류조립(convective assembly)[K. Nagayama et al., Langmuir 12, 1303 (1996) & P. Jiang et al,Chem. Mater. 11, 2132 (1999)], 전기영동(electrophoretic deposition)[A. L. Rogach, et al., Chem. Mater. 12, 2721(2000)] 등이 있다.
스핀-코팅 방법은 널리 알려진 이차원 콜로이드 결정의 제조방법으로 콜로이드 현탁액(suspension)을 기판 위에 두고 스핀-코팅할 때 물이 증발이 되면서 콜로이드 입자들이 원심력에 의해 자기 조립이 되는 현상을 이용한 것이다. 이 방법은 비교적 적은 양의 콜로이드 현탁액을 사용하기 때문에 경제적이지만, 밀도가 비교적 큰 실리카 나노 입자에만 쉽게 적용되는 방법이고, 넓은 면적에 균일한 이차원 콜로이드 결정을 만들어 내지 못하는 단점이 있다.
LB(Langmuir-Blodgett) 방법은 물과 공기의 계면에 콜로이드 입자를 포함하는 유기 용매의 LB 필름을 만든 뒤에, 유기용매가 증발될 때 콜로이드 입자들이 자기 조립이 되는 현상을 이용한 것이다. 이 방법을 통해서는 비교적 넓은 면적에 이차원 콜로이드 결정을 만들 수 있지만, 콜로이드 입자 표면을 유기화해야 되고 물과 공기 계면에 형성된 콜로이드 결정을 다시 기판으로 옮겨야 한다는 단점이 있다.
중력에 의한 침전법은 가장 먼저 알려진 방법으로 고분자 입자 및 실리카 나노 입자가 분산된 용액을 오랫동안 놓아두면 중력에 의해서 입자들이 침전이 되고 자기조립이 되는 현상을 이용한 것이다. 침전법은 비교적 쉬운 방법이어서 쉽게 접근할 수 있는 방법이지만, 콜로이드 결정 제조 시 많은 시간을 필요로 하게 되고, 넓은 면적에 결함이 없는 균일한 콜로이드 결정을 얻을 수 없는 단점이 있다.
대류조립법은 고분자 및 실리카 콜로이드 입자가 분산된 용액 속에, 용액과 친화성이 있는 기판을 수직으로 놓아두게 되면, 용액이 기판 표면에서 계면장력에 의해 왜곡이 되고, 이 왜곡된 면에 콜로이드 입자들이 정렬이 되어 용매가 완전히 증발될 때 결정이 기판 위에 형성되는 원리를 이용한 것이다. 이 방법은 비교적 넓은 면적에 균일한 삼차원 콜로이드 결정을 얻을 수 있다는 장점을 가지고 있으나, 사용 가능한 입자의 크기에 제한이 있고 비교적 많은 시간을 필요로 한다는 단점을 가지고 있다.
또한, 표면 전하를 띄는 나노 입자를 전극 사이에 두고, 전기장을 걸어 전극에 콜로이드 결정을 제조하는 전기 영동법도 보고되었다. 이 방법은 빠른 시간 내에 콜로이드 결정을 쌓을 수 있다는 장점이 있으나, 결함이 없는 콜로이드 결정을 제조하기엔 부적한 단점이 있다.
상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여, 본원은 표면개질제 및 극성 및 비중이 상이한 2가지 용매를 포함하는 2원 용매계(binary solvent system)를 이용하여 기판 위에 콜로이드 입자들을 균일하게 배열할 수 있는 콜로이드 입자층의 전사 방법을 제공하고자 한다.
그러나, 본원이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본원의 일 측면은, 표면개질제 및 극성 및 비중이 상이한 2가지 용매를 포함하는 2원 용매계(binary solvent system)를 이용하여 기판 위에 콜로이드 입자들을 전사하는 방법을 제공한다. 상기 콜로이드 입자층의 전사 방법은, 제 1 용매 및 표면개질제를 포함하는 용액을 준비하고; 상기 용액에 콜로이드 입자를 분산시켜 상기 콜로이드 입자 표면을 상기 표면개질제로 코팅하고; 상기 코팅된 콜로이드 입자를 포함하는 용액을 제 2 용매의 표면에 첨가하여 상기 제 2 용매의 표면에 상기 코팅된 콜로이드 입자층을 형성하고; 상기 코팅된 콜로이드 입자층을 기판으로 전사하는 것:을 포함하며, 상기 제 1 용매와 상기 제 2 용매는 극성 및 비중이 서로 상이한 것이다. 상기 콜로이드 입자층의 전사 방법은 표면개질제로 상기 콜로이드 입자 표면을 코팅하여 그 표면 특성을 친수성 또는 소수성으로 조절하고, 극성 및 비중이 상이한 2가지 용매를 포함하는 2원 용매계(binary solvent system)를 이용함으로써, 균일하게 배열된 콜로이드 입자층을 기판에 용이하게 전사할 수 있다.
본원에 의하여, 표면개질제로 콜로이드 입자를 코팅하여 표면 특성을 친수성 또는 소수성 등으로 조절하고 상이한 극성 및 비중을 가지는 2원 용매계를 이용하여 상대적으로 간단한 공정으로 콜로이드 입자를 균일하게 정렬시켜 기판에 전사시킬 수 있다. 또한, 상기 콜로이드 입자는 반 데르 발스 힘에 의해 기판에 전사되므로 소수성 또는 친수성 기판 모두에 각각 전사될 수 있어, 기판의 친수화 정도에 상관없이 간단한 공정으로 콜로이드 입자를 균일하게 정렬시켜 기판에 전사시킬 수 있다. 아울러, 상기 콜로이드 입자의 첨가량을 조절함으로써 상기 콜로이드 입자를 단일층(monolayer) 또는 복수층(multilayer)으로 기판에 전사할 수 있으므로, 전사되는 콜로이드 입자의 층수를 용이하게 조절할 수 있다.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 콜로이드 입자층의 전사 방법을 나타내는 순서도이고,
도 2는 본원의 일 실시예에 따른 콜로이드 입자층의 전사 방법을 나타내는 모식도이고,
도 3은 본원의 일 실시예에 따른 2 원 용매계에서 소수화 처리된 실리카 콜로이드 입자의 거동을 나타내는 사진이고,
도 4는 본원의 일 실시예 및 비교예 각각에 따른 용매의 종류에 따른 표면 소수화 처리된 콜로이드 입자의 거동을 나타내는 모식도이고,
도 5는 본원의 일 실시예 및 비교예 각각에 따른 전사된 실리카 콜로이드 입자층의 FE-SEM 사진이고,
도 6은 본원의 일 실시예에 있어서 기판 표면 특성에 따라 전사된 실리카 콜로이드 입자층의 FE-SEM 사진이고,
도 7은 본원의 일 실시예에 있어서 콜로이드 입자의 첨가량에 따라 전사된 실리카 콜로이드 입자층의 FE-SEM 사진이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본원이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 구현예 및 실시예를 상세히 설명한다.
그러나 본원은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예 및 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본원을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
본원 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 “포함”한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “약”, “실질적으로” 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다. 본원 명세서 전체에서 사용되는 정도의 용어 “~ (하는) 단계” 또는 "~의 단계"는 "~를 위한 단계"를 의미하지 않는다.
본원의 일 측면은, 제 1 용매 및 표면개질제를 포함하는 용액을 준비하고; 상기 용액에 콜로이드 입자를 분산시켜 상기 콜로이드 입자 표면을 상기 표면개질제로 코팅하고; 상기 코팅된 콜로이드 입자를 포함하는 용액을 제 2 용매의 표면에 첨가하여 상기 제 2 용매의 표면에 상기 코팅된 콜로이드 입자의 층을 형성하고; 상기 코팅된 콜로이드 입자의 층을 기판으로 전사하는 것:을 포함하며, 상기 제 1 용매와 상기 제 2 용매는 극성 및 비중이 서로 상이한 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법을 제공할 수 있다. 상기 콜로이드 입자층의 전사 방법은 표면개질제 및 극성 및 비중이 상이한 2가지 용매를 포함하는 2원 용매계(binary solvent system)를 이용함으로써 균일하게 배열된 콜로이드 입자들을 기판에 용이하게 전사할 수 있다. 본원에서, 상기 제 2 용매의 표면에 형성되는 상기 코팅된 콜로이드 입자의 층은, 상기 코팅된 콜로이드 입자의 층이 상기 제 2 용매의 표면 또는 그 위에 정렬되는 것을 포함한다. 구체적으로, 상기 코팅된 콜로이드 입자를 포함하는 용액은 상기 제 1 용매 중에 상기 코팅된 콜로이드 입자가 분산되어 있는 것이므로, 상기 코팅된 콜로이드 입자를 포함하는 용액을 상기 제 2 용액 표면에 첨가하는 경우, 상기 코팅된 콜로이드 입자가 분산된 제 1 용매를 포함하는 층이 상기 제 2 용매 표면에 형성되게 된다. 이에 따라, 상기 제 1 용매를 포함하는 층에 존재하는 상기 코팅된 콜로이드 입자는 상기 제 2 용매 표면에 정렬하게 되어 상기 코팅된 콜로이드 입자의 층을 형성하게 되며, 일부는 상기 제 1 용매를 포함하는 층에서 정렬하게 된다. 또한, 상기 콜로이드 입자의 농도에 따라 증가함에 따라 상기 제 2 용매 표면에 정렬된 상기 코팅된 콜로이드 입자의 층에 추가하여 상기 코팅된 콜로이드 입자의 층이 형성될 수 있다.
도 1은 본원의 일 구현예에 따른 콜로이드 입자층의 전사 방법을 나타내는 순서도이다. 도 1을 참조하면, 본원에 따른 콜로이드 입자의 층은 먼저, 제 1 용매 및 표면개질제를 포함하는 용액을 준비한다(S100). 상기 용액은 표면개질제를 상기 제 1 용매에 분산시켜 형성될 수 있다. 이어서, 상기 용액에 콜로이드 입자를 분산시켜 상기 콜로이드 입자 표면을 상기 표면개질제로 코팅한다(S200). 계속해서, 상기 표면개질제로 코팅된 콜로이드 입자(이하, "표면개질제/콜로이드 입자")를 포함하는 용액을 제 2 용매의 표면에 첨가하여 상기 제 2 용매의 표면 또는 그 위에 상기 코팅된 콜로이드 입자의 층을 형성한다(S300). 이 때, 필요한 경우 상기 표면개질제/콜로이드 입자의 트래핑(trapping) 및/또는 정렬 및/또는 자기조립을 위하여 일정 시간을 줄 수 있다. 이어서, 제 1 용매 및 제 2 용매는 극성 및 비중이 서로 상이한 것이므로, 예를 들어, 제 2 용매가 극성이고 상기 제 1 용매보다 비중이 큰 경우, 상기 제 1 용매 중에 분산된 상기 표면개질제/콜로이드 입자를 포함하는 용액을 상기 제 2 용매 표면에 첨가하는 경우, 상기 제 1 용매 중에 분산된 상기 표면개질제/콜로이드 입자는 상기 제 2 용매의 표면 또는 그 위에 정렬하여 상기 표면개질제/콜로이드 입자의 층을 형성하게 된다. 이후, 상기 제 2 용매 내로 기판을 침지시킨 후 상기 제 2 용매의 표면 또는 그 위에 형성된 상기 표면개질제/콜로이드 입자의 층 방향으로 상기 기판을 이동시켜 상기 표면개질제/콜로이드 입자의 층을 상기 기판으로 전사한다(S400). 필요한 경우, 상기 기판으로 전사된 상기 표면개질제/콜로이드 입자의 층을 건조하는 과정을 추가 포함할 수 있다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 제 2 용매의 표면에 상기 코팅된 콜로이드 입자의 층을 형성하는 것은, 상기 제 2 용매의 표면에 상기 제 1 용매의 층을 형성한 후 상기 코팅된 콜로이드 입자를 포함하는 용액을 상기 제 1 용매의 층에 첨가하여 상기 제 1 용매의 층 내에 상기 코팅된 콜로이드 입자를 트랩(trapping) 하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 트랩핑에 의하여 상기 코팅된 콜로이드 입자가 정렬하여 그의 정렬층 또는 자기조립층을 형성할 수 있다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 기판에 전사된 상기 콜로이드 입자의 층은 상기 기판의 표면과 반 데르 발스 인력을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이는, 콜로이드 입자들 사이를 채우던 용매가 증발되면서 계면의 표면 에너지를 최소화하려는 표면장력(lateral capillary force)에 의해 콜로이드 입자들이 서로에 대해 근접되도록 당겨지며, 콜로이드 입자들 사이에 채워져 있던 여분의 콜로이드 용액이 증발되면서 충분한 거리로 근접된 콜로이드 입자들은 반 데르 발스 인력에 의해 서로에 대해 밀착되고, 기판 상에 고착되는 것이다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 콜로이드 입자층의 상기 기판으로의 전사는, 상기 제 2 용매 내로 상기 기판을 침지시킨 후 상기 기판을 상기 제 2 용매의 표면 방향으로 이동시켜 상기 제 2 용매 표면에 형성된 상기 콜로이드 입자의 층을 상기 기판으로 전사하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 콜로이드 입자의 층은 상기 콜로이드 입자의 자기조립층을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 콜로이드 입자의 층은 상기 콜로이드 입자의 단층 또는 다층을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 콜로이드 입자의 크기는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 나노 미터 내지 마이크미터 단위일 수 있다. 일 구현예에 있어서, 상기 콜로이드 입자의 크기는 10 nm 내지 10 ㎛, 또는, 0.01 ㎛ 내지 5 ㎛ 인 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 콜로이드 입자는 무기물, 유기물, 또는 유기-무기 복합체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 콜로이드 입자는, SiO2, TiO2, ZrO2, ZnO, CoOx (x = 1 내지3), Al2O3, HfO2, NiO, VOx (x = 1 내지3), FeOx (x = 1 내지3), Y2O3, RuO2 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 산화물; Ag, Au, Pt, Ni, Co, Cu, W, Al 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 금속; YSZ(yttria-stabilized zirconia), CdSe, PZT(Lead zirconate titanate), PLZT(Lead zirconium titanate doped with a little lanthanum), BaTiO3, WC 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 세라믹; 또는, Gd2O2S:Tb, Y2O3:Eu, Y2O2S:Eu, YAG, ZnS:CuAl, SGS, ZnS:AgCl, ZnS:AgAl 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 형광체와 같은 무기물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일 구현예에 있어서, 상기 콜로이드 입자는 고분자를 포함하는 콜로이드 입자일 수 있으며, 예를 들어, PS(polystyrene), P[S/DVB](crosslinked poly(styrene/divinylbenzene)), PMMA(polymethylmethacrylate)와 같은 유기물을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 일 구현예에 있어서, 상기 콜로이드 입자는 유기-무기 복합체를 포함하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 상기 무기물을 포함하는 코어 및 이를 감싸는 유기물 쉘을 포함하는 유기-무기 복합체를 포함하거나, 또는, 상기 무기물 표면이 유기-무기물 복합체는 상기 무기물 입자의 표면에 유기 작용기가 결합된 것을 포함할 수 있으며, 예를 들어, 상기 유기 작용기는 알킬기를 포함할 수 있는 티올기, 아민기, 카르복실기, 하이드록실기, 실릴기 등을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 무기물과 상기 유기물의 복합체를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 기판은 소수성 또는 친수성을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 기판은 실리콘, 유리, 고분자, 산화물, 금속, 또는 합금을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 용액에 분산되는 콜로이드 입자의 농도를 조절하여 상기 기판에 전사되는 상기 콜로이드 입자의 층의 두께를 조절하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 표면개질제는 친수성 또는 소수성을 가지는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들어, 상기 표면개질제는 OTS(Octadecyltrichlorosilane), APS((3-Aminopropyl)trimethoxysilane), PFS(Perfluorodecyltrichlorosilane), MPTMS(Mercaptopropyltrimethoxysilane), OTMS(Octadecyltrimethoxysilane), HDT(1-Hexadecanethiol), FDTS ((Heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl)trichlorosilane), FOTS(1H,1H,2H,2H-perfluorodecyltrichlorosilane), PFBT(Pentafluorobenzenethiol), DDMS(Dichlorodimethylsilane) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 제 1 용매는 비극성을 가지는 용매이며 상기 제 2 용매는 극성을 가지는 용매일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예시적 구현예에 있어서, 상기 제 1 용매는 극성을 가지는 용매이며 상기 제 2 용매는 비극성을 가지는 용매일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 극성을 가지는 용매는 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 예를 들어, 물, 탄소수 1 내지 20의 알코올, 탄소수 1 내지 20의 카르복실산, 푸란류, 아미드류 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 사용할 수 있다. 구체적으로, 상기 극성을 가지는 용매는, 물, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, n-부탄올, 이소프로판올(IPA), 펜탄올, 헥산올, 포름산(Formic acid), 아세트산, 프로피온산, 부탄산, 테트라하이드로푸란(THF), 디메틸포름아미드(DMF) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 비극성을 가지는 용매는 특별히 제한되지 않고 사용될 수 있으며, 예를 들어, 탄소수 4 내지 20을 가지는 포화 또는 불포화, 사슬형 또는 고리형 탄화수소 화합물, 또는, 탄소수 6이상의 방향족 화합물을 포함할 수 있으며, 이들 화합물들은 다른 치환기들로 치환될 수 있다. 구체적으로, 상기 비극성을 가지는 용매는, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 도데칸, 벤젠, 톨루엔, 디에틸 에테르, 클로로폼, 에틸 아세테이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
도 2(a) 내지 도 2(e)는 본원의 일 실시예에 따른 콜로이드 입자층의 전사 방법을 나타내는 모식도이고, 도 3은 본원의 일 실시예에 따른 2 원 용매계에서 소수화 처리된 실리카 콜로이드 입자의 거동을 나타내는 사진이다. 본원의 일 실시예에서 사용한 물질은 하기 표 1에 나타난 바와 같다.
Figure pat00001
도 2(a) 내지 도 2(e) 및 도 3에 도시된 바와 같이, 먼저 소수성의 표면개질제인 OTS(Octadecyltrichlorosilane)를 n-헥산 내에 분산시켰다(도 2(a)).
이어서, 헥산 내부로 콜로이드 입자를 분산시켜 OTS(Octadecyltrichlorosilane)를 콜로이드 입자에 코팅하였다(도2(b)). 여기서, 콜로이드 입자는 실리카 콜로이드 입자를 사용하였다. OTS가 코팅된 실리카 콜로이드 입자를(이하 "OTS/실리카") 2원 용매계인 헥산/초순수(D.I water)에 적가시키고 정렬 및 트랩되도록 충분한 시간을 주었다(도 2(c)). 본 실시예에서 사용한 초순수는 극성용매로 비중이 1 g/mL이고, n-헥산은 무극성 용매로 비중이 0.655 g/mL이다. 두 용매를 비커에 집어 넣으면 극성 차이에 의해 섞이지 않고, 비중차이에 의해 초순수는 가라앉고 헥산은 위로 뜨게 된다. 2원 용매계인 헥산/초순수는 극성 및 비중 차이에 의해 섞이지 않고 초순수는 하층에 헥산은 상기 초순수 상층에 존재한다 (도 3). 시간이 지난 후, OTS/실리카는 상기 헥산과 초순수의 계면에 존재하거나, 헥산 내에 트랩되거나, 헥산 표면으로 존재하여 정렬하게 된다 (도 4(c)). 계속해서, 2원 용매계인 헥산/초순수계에 있어서, 초순수층 위의 헥산층 내부 및 표면에 존재하는 정렬된 OTS/실리카 콜로이드 입자를 기판을 이용하여 상기 용매계로부터 대기로 떠내어 상기 기판에 전사시켰다(도 2(d)). 이어서, 상기 기판에 전사된 OTS/실리카 콜로이드 입자를 건조 시켰다(도 2(e)). 상기 기판은 실리콘 기판을 사용하였고 필요에 따라 그 표면을 산화물로 처리하거나, 소수성 또는 친수성으로 처리한 것을 사용하였다.
비교를 위하여, 용매에 종류에 따른 표면 소수화 처리된 콜로이드 입자의 거동을 확인하였다. 헥산만 사용한 경우 상기 OTS/실리카는 헥산 내에 거의 침전하게 되며(도 4(a)), 초수순만 사용한 경우 OTS/실리카는 거의 응집되어 존재하여 한다(도 4(b)). 구체적으로, 용매를 헥산으로만 사용하였을 경우, 대부분 침전되어 버리는 입자와 일부 희석된 콜로이드 입자로 구분 되었다(도 4(a)). 초순수 만을 용매로 사용하였을 경우, 콜로이드 입자의 표면이 소수화 처리되어 물에 들어가면 모두 응집되는 것을 알 수 있다(도 4(b)).
또한, 비교를 위하여, 각각의 용매의 종류에 따른 콜로이드 입자의 전사하였다. 각각의 용매의 종류에 따른 콜로이드 입자의 전사상태를 확인하기 위하여 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. 0.1 g의 콜로이드 입자를 헥산/초순수에 띄우고 산화된 실리콘 웨이퍼에 전사시켰다. 기판 위에 콜로이드 입자가 1-층으로 쌓이는 것을 확인할 수 있었고, 완벽히 채우지는 못하지만 Hexagonal packing되는 경향을 볼 수 있었다(도 5(a)). 다음은 0.1 g의 콜로이드 입자를 무극성 용매인 헥산에 띄우고 산화된 웨이퍼에 전사시켰다. 이 경우, 기판 위에 콜로이드 입자는 거의 전사가 되지 않았다(도 5(b)). 또한, 0.1 g의 콜로이드 입자를 극성 용매인 초순수에 띄우고 산화된 웨이퍼에 전사시켰으며, 이 경우, 기판에 콜로이드 입자를 전사할 때, 콜로이드 입자는 용매인 물에 젖어 들어가지 않고 전사도 되지 않았다(도 5(c)).
본원의 비교예를 위하여 기판의 표면특성에 따른 실리카 콜로이드 입자를 전사시켰다. 용매는 헥산/초순수를 사용하였다. 기판은 우선 세정하여 유기 오염물을 제거하였다. 세정 공정은 아세톤, 알코올 및 초순수 용매를 사용하는 초음파 배스에서 기판을 초음파 처리하였다. 초음파 처리 후에, 상기 기판을 여과된 질소 가스를 사용하여 불어내어 건조 시켰다. 이어서, 기판을 소수화 및 친수화 시켰다. 기판의 친수화는 산화된 웨이퍼를 3분 동안 파장이 184 nm와 254 nm가 번갈아 나오는 UV(Ultraviolet)를 처리하였다. 기판의 소수화는 산화된 웨이퍼를 친수화와 동일하게 UV처리 후, 1 M의 OTS 용액에 1시간 동안 침지시켜 OTS를 코팅하였다. 표면 특성은 접촉각 측정기(Contact angle analyzer)를 이용하여 물을 적가시켜가며 확인하였고, 실리카 콜로이드 입자의 전사된 사진은 FE-SEM을 이용하여 관찰하였다. 친수화 및 소수화 기판에서 비슷한 경향으로 실리카 콜로이드 입자가 전사되는 것을 확인할 수 있었다(도 6). 이는 헥산 내부 및 표면에 존재하는 입자가 약한 반 데르 발스 힘에 의해 기판에 올라가는 것을 알 수 있었다.
본원의 일 실시예에 따른 실리카 콜로이드 입자의 첨가량에 따른 기판에 전사된 실리카 콜로이드 입자를 확인하기 위하여 다음과 같이 실험을 실시하였다.
즉, FE-SEM 을 이용하여 기판에 전사된 실리카 콜로이드 입자를 확인하였는데, 실리카 콜로이드 입자 0.1 g을 첨가하였을 경우, 실리카 콜로이드 입자는 거의 1층이 전사되는 것을 관찰하였다(도 7(a)). 실리카 콜로이드 입자 0.3 g을 첨가하였을 경우, 정확한 두께를 알 수는 없었지만, 복수층이 쌓이는 것을 확인할 수 있었다(도 7(b)). 따라서, 콜로이드 입자의 첨가량에 따라 기판에 전사되는 콜로이드 입자의 양도 변화하여 전사되는 콜로이드 입자층의 두께를 조절할 수 있다.
이상, 구현예 및 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 구현예 및 실시예들에 한정되지 않으며, 여러 가지 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함이 명백하다.

Claims (16)

  1. 제 1 용매 및 표면개질제를 포함하는 용액을 준비하고;
    상기 용액에 콜로이드 입자를 분산시켜 상기 콜로이드 입자 표면을 상기 표면개질제로 코팅하고;
    상기 코팅된 콜로이드 입자를 포함하는 용액을 제 2 용매의 표면에 첨가하여 상기 제 2 용매의 표면에 상기 코팅된 콜로이드 입자의 층을 형성하고;
    상기 코팅된 콜로이드 입자의 층을 기판으로 전사하는 것:
    을 포함하며,
    상기 제 1 용매와 상기 제 2 용매는 극성 및 비중이 서로 상이한 것인,
    콜로이드 입자층의 전사 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅된 콜로이드 입자의 층은 상기 코팅된 콜로이드 입자의 자기조립층을 포함하는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 용매의 표면에 상기 코팅된 콜로이드 입자층을 형성하는 것은, 상기 제 2 용매의 표면에 상기 제 1 용매의 층을 형성한 후 상기 코팅된 콜로이드 입자를 포함하는 용액을 상기 제 1 용매의 층에 첨가하여 상기 제 1 용매의 층 내에 상기 코팅된 콜로이드 입자를 트랩(trapping) 하는 것을 포함하는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판에 전사된 상기 콜로이드 입자층은 상기 기판의 표면과 반 데르 발스 인력을 가지는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 콜로이드 입자층의 상기 기판으로의 전사는, 상기 제 2 용매 내로 상기 기판을 침지시킨 후 상기 기판을 상기 제 2 용매의 표면 방향으로 이동시켜 상기 제 2 용매 표면에 형성된 상기 콜로이드 입자층을 상기 기판으로 전사하는 것을 포함하는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 콜로이드 입자층은 상기 콜로이드 입자의 단층 또는 다층을 포함하는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 콜로이드 입자의 크기는 10 nm 내지 10 ㎛인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 콜로이드 입자는 무기물, 유기물 또는 유기-무기 복합체를 포함하는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 소수성 또는 친수성을 가지는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 분산 용액 내에 포함되는 상기 콜로이드 입자의 농도를 조절하여 상기 기판에 전사되는 상기 콜로이드 입자층의 두께를 조절하는 것을 포함하는, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면개질제는 친수성 또는 소수성을 가지는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 표면개질제는 OTS(Octadecyltrichlorosilane), APS((3-Aminopropyl)trimethoxysilane), PFS(Perfluorodecyltrichlorosilane), MPTMS(Mercaptopropyltrimethoxysilane), OTMS(Octadecyltrimethoxysilane), HDT(1-Hexadecanethiol), FDTS((Heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl)trichlorosilane), FOTS(1H,1H,2H,2H-perfluorodecyltrichlorosilane), PFBT(Pentafluorobenzenethiol), DDMS(Dichlorodimethylsilane) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 용매는 비극성을 가지며 상기 제 2 용매는 극성을 가지는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 용매는 극성을 가지며 상기 제 2 용매는 비극성을 가지는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  15. 제 13 항에 또는 제 14 항에 있어서,
    상기 비극성 용매는 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 노난, 도데칸, 벤젠, 톨루엔, 디에틸 에테르, 클로로폼, 에틸 아세테이트 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하며, 상기 극성 용매는 물, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, n-부탄올, 이소프로판올(IPA), 포름산(Formic acid), 아세트산, 프로피온산, 부탄산, 테트라하이드로푸란(THF), 디메틸포름아미드(DMF) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 포함하는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
  16. 제 1 항에 있어서,
    상기 콜로이드 입자는 SiO2, TiO2, ZrO2, ZnO, CoOx, Al2O3, HfO2, NiO, VOx, FeOx, Y2O3, RuO2 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 산화물; Ag, Au, Pt, Ni, Co, Cu, W, Al 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 금속; YSZ(yttria-stabilized zirconia), CdSe, PZT(Lead zirconate titanate), PLZT(Lead zirconium titanate, doped with a little lanthanum), BaTiO3, WC 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 세라믹; 또는, Gd2O2S:Tb, Y2O3:Eu, Y2O2S:Eu, YAG, ZnS:CuAl, SGS, ZnS:AgCl, ZnS:AgAl 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 형광체를 포함하는 것인, 콜로이드 입자층의 전사 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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