KR20110110246A - 평탄화 코팅을 갖는 기재 및 그의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
RMS 표면 조도가 약 1 nm 이하인 기재의 평탄화 표면을 한정하는 평탄화 층을 형성하도록 조성물로 코팅된 기재가 개시된다. 본 조성물은 중합된 형태의 적어도 하나 이상의 아크릴레이트 함유 단량체, 올리고머 또는 수지, 및 크기가 20 nm 이하인 복수의 무기 산화물 입자를 포함한다.
Description
본 발명은 평탄화 표면, 특히 표면 평탄화에 사용되는 코팅, 그리고 더욱 특히는 약 1 nm 이하의 RMS 표면 조도를 나타내도록 기재 표면을 평탄화하는 중합체성 평탄화 코팅에 관한 것이다. 또한 본 발명은 기재의 표면을 평탄화하는 방법에 관한 것이다.
광학 및/또는 전기 장치를 위한 코팅된 중합체성 기재의 개발이 당업계에 잘 기록되어 있다. 이들 특정한 응용에 있어서, 기재 표면들 중 하나 이상이 매우 평탄한 (즉, 매우 낮은 표면 조도 값을 갖는) 것이 바람직하다. 그러한 중합체성 기재 상의 평탄한 표면을 얻기 위하여 평탄화 코팅을 사용하는 것이 공지되어 있다. 평탄화 코팅 중 1가지 유형이 미국 특허 출원 공개 제2005/0238871호에 개시되어 있다.
비록 평탄화 코팅이 이용가능할지라도, 그러한 코팅에 대한 대안 및 개선이 계속적으로 필요하다. 본 발명은 그러한 대안적인 평탄화 코팅을 제공한다.
크기가 20 nm 이하인 무기 산화물(예를 들어, 실리카) 입자를 아크릴레이트계 평탄화 코팅 조성물에 함유시킴으로써, 그러한 입자를 포함하지 않는 동일 조성물과 비교하여, 코팅의 표면 평탄도(즉, 더욱 낮은 표면 조도 값)가 예기치 않게 개선될 수 있음을 발견하였다. 또한 표면 평탄도에서의 그러한 예기치 못한 개선은 상대적으로 낮은 농도(즉, 로딩량)의 무기 산화물 입자를 이용하여 얻어질 수 있음을 발견하였다.
본 발명의 일 태양에서, RMS 표면 조도가 약 1 nm 이하인 기재의 평탄화 표면을 한정하는 평탄화 층을 형성하도록 조성물로 코팅된 기재가 제공된다. 본 조성물은 중합된 형태의, 둘 이상의 아크릴레이트 함유 단량체, 올리고머 또는 수지 중 적어도 하나 또는 그의 블렌드, 및 크기가 20 nm 이하인 복수의 무기 산화물 입자를 포함한다. 다수의 선택적 특징이 본 발명의 기재의 실시에서 이용될 수 있으며, 이는 하기를 포함한다:
기재의 평탄화 표면은 RMS 표면 조도가 0.7 nm 이하일 수 있다. 본 조성물은 약 5 중량% 이상의 무기 산화물 입자를 함유할 수 있다. 무기 산화물 입자는 약 1 nm로부터 최대 약 10 nm의 범위 내의 크기의 것일 수 있다고 여겨진다. 바람직한 결과는 실리카 입자, 그리고 특히 콜로이드성 실리카 입자 - 바람직하게는 크기가 약 5 nm이며 약 5 중량% 내지 약 40 중량%의 범위의 농도로 존재함 - 를 사용하여 얻어졌다. 조성물은 그의 예비-중합된 형태에서 방사선 경화성인 것이 바람직하다. 평탄화 층의 평탄화 표면은 경도가 약 4H 이상일 수 있다. 평탄화 층의 평탄화 표면은 금속 층 및 배리어 층 중 적어도 하나로 추가로 코팅될 수 있다.
본 발명의 다른 태양에서, 기재의 표면을 평탄화하는 방법이 제공된다. 본 방법은 주 표면을 갖는 기재와, 둘 이상의 아크릴레이트 함유 단량체, 올리고머 또는 수지 중 적어도 하나 또는 그의 블렌드 및 크기가 20 nm 이하인 복수의 무기 산화물 입자를 포함하는 조성물을 제공하는 단계를 포함한다. 기재의 주 표면은 상기 조성물로 코팅되며, 코팅된 조성물은 RMS 표면 조도가 약 1 nm 이하인 평탄화 표면을 한정하는 평탄화 층을 형성하도록 중합된다. 다수의 선택적 특징이 본 발명의 방법의 실시에서 이용될 수 있으며, 이는 하기를 포함한다:
형성되는 평탄화 표면은 RMS 표면 조도가 0.7 nm 이하일 수 있다. 바람직한 결과는 코팅되는 조성물이 콜로이드성 입자의 분산물 형태의 무기 산화물 입자를 함유할 때, 특히 콜로이드성 입자가 실리카 입자를 포함할 때 얻어졌다. 본 방법은 조성물이 방사선 경화성 조성물일 때 코팅 조성물을 방사선 경화시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 원할 경우, 코팅된 조성물은 경화되기 전에 건조 작업을 통하여 처리될 수 있다. 기재가 무한 길이의 가요성 웨브 기재일 때, 본 발명의 방법은 웨브 기재가 그의 종축에 평행인 방향으로 이동하는 동안 (예를 들어, 웨브 취급 공정에서 상류 또는 하류) 웨브 기재의 주 표면을 조성물로 코팅하는 단계를 포함할 수 있다. 본 발명의 방법은 평탄화 표면을 금속 층 및 배리어 층 중 적어도 하나로 코팅하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명의 방법은 기재의 주 표면을 세정한 후 이를 조성물로 코팅하는 단계를 또한 포함할 수 있다. 예를 들어, 기재의 주 표면은 크기가 3 마이크로미터만큼 작은 입자, 및 가능하게는 더욱 더 작은 입자와, 3 마이크로미터보다 큰 입자가 적어도 실질적으로 없도록 세정될 수 있다. 2008년 12월 31일자로 출원되고 대리인 문서 번호 64114US002에 상응하며 발명의 명칭이 "장치의 구성요소의 제조 방법과, 생성된 구성요소 및 장치(METHOD OF PRODUCING A COMPONENT OF A DEVICE, AND THE RESULTING COMPONENTS AND DEVICES)"인, 본 출원과 함께 공히 계류 중이고 공히 양도된 미국 가특허 출원에는 그러한 세정 공정이 개시되어 있으며, 이는 본 명세서에 전체적으로 참고로 포함된다.
본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명함에 있어서, 명확함을 위하여 특정 용어가 사용된다. 그러나, 본 발명은 이와 같이 선택된 특정 용어로 제한하고자 하는 것은 아니며, 이와 같이 선택된 각각의 용어는 유사하게 작동하는 모든 기술적 등가물을 포함한다.
본 발명에 따른 기재는 예를 들어 무한 길이의 가요성 웨브, 플레이트, 시트 또는 기타 구조체를 포함할 수 있다. 본 기재는, 원자 현미경법(atomic force microscopy; AFM)을 사용하여 약 25 마이크로미터2의 스캔 면적에 걸쳐 측정할 때, 평균 Ra 및/또는 Rq 제곱 평균 제곱근(root mean square; RMS) 표면 조도가 약 1 nm 이하, 약 0.9 nm 이하, 약 0.8 nm 이하, 약 0.7 nm 이하, 약 0.6 nm 이하, 약 0.5 nm 이하, 약 0.4 nm 이하, 또는 약 0.3 nm 이하인 기재의 평탄화 표면을 한정하는 평탄화 층을 형성하도록 조성물로 코팅된다. 본 조성물은 중합된 형태의, 둘 이상의 아크릴레이트 함유 단량체, 올리고머 또는 수지 중 적어도 하나, 그리고 바람직하게는 그의 블렌드 및 크기가 20 nm 이하인 복수의(즉, 1 중량% 이상, 5 중량% 이상, 10 중량% 이상, 20 중량% 이상, 30 중량% 이상, 40 중량% 이상, 50 중량% 이상의) 무기 산화물 입자를 포함한다. 다른 실시 형태에서, 무기 산화물 입자는 크기가 1 nm 이상이고, 그리고 크기가 15 nm 이하, 크기가 10 nm 이하, 또는 크기가 5 nm 이하이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 그리고 달리 명백하게 반대로 기술되지 않으면, 단량체들을 함유하는 하나 이상의 아크릴레이트에 대한 언급은 또한 단량체들을 함유하는 하나 이상의 (메틸)아크릴레이트를 말한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, "웨브"는 본 발명에 따라 평탄화될 수 있는 중합체 필름 또는 층으로 이루어지거나 적어도 그를 포함한다. 웨브는 중합체 필름 또는 층을 위한 보강 배킹(backing)(예를 들어, 섬유 보강된 필름, 직조 또는 부직 스크림(scrim), 천 등)을 추가로 포함할 수 있다. "가요성"인 웨브는 롤로 감길 수 있는 것이다. "무한 길이"의 웨브는 폭보다 더욱 더 긴 웨브를 말한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "평탄화 층"의 단수형의 사용은 기재 상에 코팅될 때 매우 평탄한 평탄화 표면을 제공하도록 본 발명에 따라 사용되는 임의의 조성물의 하나의 층 또는 복수의 층을 포함한다.
일반적으로 본 발명의 평탄화 층은 두께가 약 0.5 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터의 범위이다. 또한 본 발명의 평탄화 층은 두께가 약 1 마이크로미터 내지 약 50 마이크로미터의 범위일 수 있다. 본 발명의 평탄화 층은 두께가 약 3 마이크로미터 내지 약 25 마이크로미터의 범위인 것이 바람직할 수 있다. 또한 본 발명의 평탄화 층은 두께가 약 3 마이크로미터 내지 약 10 마이크로미터의 범위인 것이 바람직할 수 있다.
단량체들을 함유하는 아크릴레이트의 블렌드와, 크기가 약 5 nm이고 약 5 중량% 내지 약 40 중량%의 범위의 농도로 로딩되는 실리카 입자를 함유하는 코팅 조성물을 사용하면 바람직한 결과가 얻어졌다. 크기가 5 nm 초과이고 그리고 크기가 20 nm 이하인 더욱 큰 실리카 입자가 유사하게 작용할 것으로 여겨진다. 또한, 유사하거나 적어도 만족스러운 결과가 유사한 범위의 크기의 지르코니아, 티타니아 및 기타 무기 산화물 입자를 사용하여 얻어질 수 있다고 여겨진다. 또한 만족스러운 결과는 평탄화 층을 위한 방사선(예를 들어, 자외광 또는 기타 화학 방사선) 경화성 조성물을 사용하여 얻어졌다. 예비중합 조성물은 단량체들을 함유하는 하나 이상의 아크릴레이트 또는 (메틸)아크릴레이트와 무기 산화물 입자의 비-수성 분산물, 또는 100% 고형물 제형일 수 있다.
실시예에서
사용되는 화학물질에 대한 표
말레산 모노-(2-아크릴로일옥시-에틸) 에스테르(HEAS)의 제조 프탈산 무수물(74.12 g), 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(87.9 g) 및 트라이에틸아민(0.44 g)을 둥근 바닥 플라스크에서 혼합하였다. 소량의 건조 공기를 상기 액체 내로 버블링시켰다. 반응 혼합물을 혼합하고, 75℃로 가열하고, 그 온도에서 6시간 동안 유지하였다. 그 후, 생성물을 실온으로 냉각시키고, NMR(핵 자기 공명(Nuclear Magnetic Resonance))을 이용하여 생성물이 말레산 모노-(2-아크릴로일옥시-에틸) 에스테르임을 확인하였다. 생성물을 1-메톡시-2-프로판올과 혼합하여 50 중량% 용액을 제조하였다.
실시예 1 모두 미국 펜실베이니아주 엑스톤 소재의 사토머 컴퍼니로부터 구매가능한 3가지 상이한 아크릴레이트 단량체의 블렌드를 함유하는 본 발명에 따른 평탄화 코팅 조성물을 제조하였다. 블렌드는 각각 사토머 단량체 SR-444, SR-238 및 SR-506의 40:40:20 혼합물이었다. SR-444는 Tg가 약 103℃인 펜타에리트리톨 트라이아크릴레이트이며, SR-238은 Tg가 약 43℃인 1,6-헥산다이올 다이아크릴레이트이며, SR-506은 Tg가 약 88℃ 내지 약 94℃의 범위인 아이소보르닐 아크릴레이트였다. 아크릴레이트 단량체들의 이 블렌드는 코팅 물질의 전체 조성의 58 중량%였다. 총 조성의 다른 1 중량%는 독일 루드빅샤펜 소재의 바스프(BASF)로부터 루시린(Lucirin)® TPO-L로 구매가능한 2,4,6-트라이메틸벤조일다이페닐포스피네이트 광개시제였다. 대략적으로 코팅 조성물의 41 중량%는 미국 일리노이주 네이퍼빌 소재의 날코 케미칼 컴퍼니로부터 구매가능한 표면 처리된 날코 2326 실리카 졸이었다. 날코 2326 실리카 입자는 평균 입자 크기가 5 nm, pH가 10.5, 그리고 고형물 함량이 15 중량%였다.
날코 2326 입자를 먼저 1 쿼트 병 내에 약 400 g 충전시킴으로써 표면 처리하고, 1-메톡시-2-프로판올(450g), 3-(메타크릴로일옥시)프로필트라이메톡시실란(27.82g) 및 프로스탑(물 중 5 중량% 용액 0.17g)을 함께 혼합하고, 교반하면서 상기 콜로이드성 분산물에 첨가하였다. 상기 병을 밀봉하고, 80℃로 16시간 동안 가열하였다.
상기 표면 개질된 실리카 분산물(약 820 g), 레진 1(약 98 g), 및 프로스탑의 5% 용액(약 0.75 g)을 합하여 혼합하였다. 물 및 1-메톡시-2-프로판올을 회전 증발을 통하여 상기 혼합물로부터 제거하여 약 170 g의 총 수지 중량을 얻었다. 코팅시에 점도를 조정하기 위하여, 조성물을 메틸-에틸 케톤(MEK)으로 50:50의 중량비로 희석시켰다.
슬롯 폭이 102 mm(4 in)이고 슬롯 높이가 0.13 mm(0.005 in)인 슬롯 다이 코팅기를 이용하여 실시예 1의 조성물을 필름 기재 상에 코팅하였다. 특히, 코팅 조성물을 약 2 cm3/min의 속도로 시린지 펌프에 의해 폴리에스테르 테레프탈레이트 필름 상에 공급하였다. 필름은 두께가 0.05 mm(0.002 in)였다. 실시예 1의 조성물을 코팅하면서 필름을 약 2 m/min(6.6 ft/min)의 라인 속도로 전진시켰다. 코팅된 필름을 건조될 때까지 74℃로 설정된 강제 대류식 오븐에 3.7 m(12 ft)를 관통하여 이송시켰다. 이어서 건조시킨 조성물을 H-전구가 갖추어진 경화 스테이션으로부터의 UV 방사선에 노출시켰다. 생성된 평탄화 층은 두께가 대략 4 내지 5 마이크로미터였다.
실시예 2 내지 실시예 8 실리카 입자 농도를 하기와 같이 각각 대략 5%, 10%, 15%, 21%, 26%, 31% 및 36%로 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1의 코팅 조성을 이들 실시예에 대하여 반복하였다. 생성된 평탄화 층들은 두께가 대략 4 내지 5 마이크로미터였다.
비교예 1 어떠한 실리카 입자도 포함하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1의 코팅 조성을 이 실시예에 대하여 반복하였다. 생성된 평탄화 층은 두께가 대략 4 내지 5 마이크로미터였다.
상기 예들 각각에 있어서의 표면 조도 값을 5 × 5 마이크로미터의 면적의 스캔을 이용하여 AFM으로 측정하였으며, 그 결과를 표 1에 제공하였다.
[표 1]
실시예 9 코팅에서 사용한 유일한 아크릴레이트가 SR-494이며 코팅 용액을 IPA/Tol(MEK가 아님)에 희석시킨 것을 제외하고는 실시예 1의 코팅 절차를 따랐다. 코팅 용액은 127 마이크로미터(5 mil) 심(shim)을 갖춘 102 mm(4 in) 폭의 슬롯 다이에 시린지 펌프를 통하여 1.3 cc/min으로 공급하였다. 웨브 속도는 2 m/mim이었다. 표면 조도 값을 5 × 5 마이크로미터 및 20 × 20 마이크로미터의 스캔에 대하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 보고하였다.
비교예 2 대부분 SR-494 및 1 중량%의 TPO-L을 포함하는 수지를 IPA/Tol 중에 50 중량%로 희석시키고, 실시예 9에서와 같이 코팅하였다. 표면 조도 값을 5 × 5 마이크로미터 및 20 × 20 마이크로미터의 스캔에 대하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 보고하였다.
실시예 10 날코(미국 일리노이주 네이퍼빌 소재)로부터 상품명 날코 OOSSOO8로 입수가능한 지르코니아 졸(직경이 8 내지 10 nm인 61.35 중량% ZrO2 150 g) 및 MEEAA(7.24 g)를 500 ml 둥근 바닥 플라스크에 충전시켰다. 1-메톡시-2-프로판올(105 g), HEAS(6.27 g), 레진 1(61.35g g), 및 프로스탑(물 중 5.0 중량%인 용액 1.12 g)을 플라스크 내에 충전시켰다. 이어서 1-메톡시-2-프로판올 및 물을 회전 증발을 통하여 제거하였다. 생성된 혼합물은 반투명하였으며, 이는 중점도의 분산물을 형성하였다. 생성된 조성물은 경화성 수지 중에 분산된 대략 45 중량%의 ZrO2 입자를 포함하였다. 0.66 g의 TPO-L의 첨가 후 상기 분산물을 IPA/Tol 중에 50% 고형물로 용해시켜 실시예 9에서와 같이 코팅하였다. 표면 조도 값을 5 × 5 마이크로미터 및 20 × 20 마이크로미터의 스캔에 대하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 보고하였다.
실시예 11 날코(미국 일리노이주 네이퍼빌 소재)로부터 상품명 날코 OOSSOO8로 입수가능한 지르코니아 졸(직경이 8 내지 10 nm인 61.35 중량% ZrO2 150 g) 및 MEEAA(7.30 g)를 500 ml 둥근 바닥 플라스크에 충전시켰다. 1-메톡시-2-프로판올(108 g), HEAS(11.75 g), 레진 1(27.88 g), 및 프로스탑(물 중 5.0 중량%인 용액 1.00 g)을 플라스크에 충전시켰다. 이어서 1-메톡시-2-프로판올 및 물을 회전 증발을 통하여 제거하였다. 생성된 혼합물은 반투명하였으며, 이는 점성 분산물을 형성하였다. 생성된 조성물은 경화성 수지 중에 분산된 대략 60 중량%의 ZrO2 입자를 포함하였다. 0.70 g의 TPO-L의 첨가 후 상기 분산물을 IPA/Tol 중에 50% 고형물로 용해시켰다. 표면 조도 값을 5 × 5 마이크로미터 및 20 × 20 마이크로미터의 스캔에 대하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 보고하였다.
실시예 12 IPA/Tol을 용매로서 이용하여 실시예 1의 코팅 제조 절차를 따랐으며, 기재를 실시예 9의 코팅 조건을 이용하여 코팅하였다. 표면 조도 값을 5 × 5 마이크로미터 및 20 × 20 마이크로미터의 스캔에 대하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 보고하였다.
실시예 13 IPA/Tol을 용매로서 이용하여 실시예 1의 코팅 제조 절차를 따랐으며, 기재를 실시예 9의 코팅 조건을 이용하여 코팅하였다. 날코 2326 입자의 표면 처리는 하기와 같이 실리카 분산물의 실란-개질에 의해 더욱 극성인 성질로 변화시켰다: 날코 2326(450g)을 1 qt 병 내에 충전시켰다. 1-메톡시-2-프로판올(506.72g), 3-(메타크릴로일옥시)프로필트라이메톡시실란(15.88g) 및 실퀘스트 A1230(32.09g)을 함께 혼합하고, 교반하면서 콜로이드성 분산물에 첨가하였다. 상기 병을 밀봉하고, 80℃로 16시간 동안 가열하였다. 표면 조도 값을 5 × 5 마이크로미터 및 20 × 20 마이크로미터의 스캔에 대하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 보고하였다.
실시예 14 IPA/Tol을 용매로서 이용하여 실시예 1의 코팅 제조 절차를 따랐으며, 기재를 실시예 9의 코팅 조건을 이용하여 코팅하였다. 날코 2326 입자의 표면 처리는 하기와 같이 실리카 분산물의 실란-개질에 의해 더욱 소수성인 성질로 변화시켰다: 날코 2326(450g)을 1 qt 병에 충전시켰다. 1-메톡시-2-프로판올(506.72g), 3-(메타크릴로일옥시)프로필트라이메톡시실란(15.88g) 및 BS1316(14.98g)을 함께 혼합하고, 교반하면서 콜로이드성 분산물에 첨가하였다. 상기 병을 밀봉하고, 80℃로 16시간 동안 가열하였다. 표면 처리된 실리카 분산물을 레진 1, 및 물 중 5 중량% 프로스탑 약 1 g과 합하였다. 상기 혼합물의 회전 증발에 의해 너무나 점성이어서 플라스크로부터 흐르지 않는 물질을 생성하였다. IPA/Tol을 사용하여 플라스크로부터의 상기 물질을 린스하고, 50 중량%로 희석시켰다. TPO-L(0.59 g)을 코팅 용액에 첨가하였다. 표면 조도 값을 5 × 5 마이크로미터 및 20 × 20 마이크로미터의 스캔에 대하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 보고하였다.
실시예 15 IPA/Tol을 용매로서 이용하여 실시예 1의 코팅 제조 절차를 따랐으며, 기재를 실시예 9의 코팅 조건을 이용하여 코팅하였다. 날코 2326 입자의 표면 처리는 하기와 같이 실리카 분산물의 실란-개질에 의해 UV 경화시에 입자가 수지와 반응하지 않도록 변화시켰다: 날코 2326(450 g)을 1 qt 병 내에 충전시켰다. 1-메톡시-2-프로판올(506.72 g), (2-시아노에틸)트라이에톡시실란(14.79) 및 BS1316(14.99 g)을 함께 혼합하고, 교반하면서 콜로이드성 분산물에 첨가하였다. 상기 병을 밀봉하고, 80℃로 16시간 동안 가열하였다. 표면 조도 값을 5 × 5 마이크로미터 및 20 × 20 마이크로미터의 스캔에 대하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 보고하였다.
비교예 3 IPA/Tol을 용매로 사용하고 실시예 9의 코팅 조건을 따른 것을 제외하고는 비교예 1과 유사하게 다른 비교예를 제조하였다. 표면 조도 값을 5 × 5 마이크로미터 및 20 × 20 마이크로미터의 스캔에 대하여 측정하고, 그 결과를 표 1에 보고하였다.
ASTM D3363-05에 주어진 바와 같이 연필심 스크래치 시험에 의해 측정할 때 평탄화 층의 평탄화 표면이 적어도 약 2H, 3H, 4H 또는 그 이상의 표면 경도를 나타내는 것이 바람직하다. 또한, 평탄화 표면은 00 등급 강철 솜 핸드 스크래치(steel wool hand scratch) 내성 시험을 충족시키거나 그를 초과하거나, 또는 하기와 같이 내마모성 시험에 합격하는 것이 바람직하다: 필름의 표면을 사이에 두고 스타일러스에 부착된 강철 솜 시트를 진동시킬 수 있는 기계 장치를 사용하여, 경화된 필름의 내마모성을 코팅 방향에 대해 크로스-웨브로 시험하였다. 스타일러스를 210 mm/초(3.5 와이프/초)의 속도로 60 mm의 넓은 스위프(sweep) 폭에 걸쳐 진동시켰으며, 여기서 "와이프"(wipe)는 60 mm의 일회 주행 거리(travel)로서 정의한다. 스타일러스는 직경이 3.2 cm인 평평한 원통형 기부 형상(base geometry)을 가졌다. 스타일러스는 추가적인 추의 부착을 위해 필름의 표면에 대하여 수직하게 강철 솜에 의해 가해지는 힘을 증가시키도록 설계되었다. #0000 강철 솜 시트는 미국 미주리주 풀턴 소재의 헛 프로덕츠(Hut Products)로부터 입수가능한 "매직 샌드-샌딩 시츠(Magic Sand-Sanding Sheets)"이었다. #0000은 600-1200 그릿 샌드페이퍼의 명시된 그릿 등가성을 갖는다. 3.2 cm 강철 솜 디스크를 샌딩 시트로부터 다이 컷하고, 쓰리엠(3M) 브랜드의 스카치 영구적 접착제 전사(brand Scotch Permanent Adhesive Transfer) 테이프로 3.2 cm 스타일러스 기부에 부착하였다. 각각의 실시예에 대해 하나의 샘플을 시험하였으며, 이때 시험 동안 1000 g 추를 적용하고 50회 와이프를 이용하였다. 그 후, 샘플의 스크래치에 대하여 시각적으로 검사하였다. 이상적으로는 마손 또는 스크래치가 나타나지 않아야 하지만, 단지 약간의 스크래치를 나타내는 샘플은 상기 시험에 합격하였다. 일단 코팅되고 중합되면, 실시예 1의 생성된 평탄화 층은, 만약에 있더라도 상당한 표면 스크래치는 없이 0 등급 강철 솜을 이용하여 손으로 스크래칭되는 것에 내성을 가질 수 있는 평탄화 표면을 형성하였다. 실시예 9, 실시예 12, 및 실시예 13과, 비교예 2 및 비교예 3은 상기에 설명한 내마모성 시험에 합격하였다.
각각의 코팅 필름의 표면 조도를 탭핑 모드(tapping mode) 원자 현미경법에 의해 평가할 수 있었다. 미국 캘리포니아주 산타바바라 소재의 비코 메트롤로지 인크.(Veeco Metrology Inc.)로부터 구매가능한, 나노스코프(Nanoscope) IIIa 제어기를 갖춘 디지털 인스트루먼츠 디멘젼(Digital Instruments Dimension) 5000 SPM 시스템 주사 탐침 현미경을 이용하여 주위 조건 하에 공기 중에서 샘플을 이미지화하였다. 주사는 탭핑모드(TappingMode)™를 이용하여 샘플 표면과 간헐적으로 접촉한 상태로 행하였는데, 이는 진동 탐침 팁으로 표면을 가볍게 탭핑함으로써 토포그래피(topography)를 맵핑하는 특허된 기술(비코 인스트루먼츠(Veeco Instruments))이다. 샘플 표면 토포그래피에서의 캔틸레버의 진동 폭 변화, 및 토포그래피 이미지는 이들 변화를 모니터링하고 z 피드백 루프를 폐쇄하여 상기 변화를 최소화함으로써 얻었다. 탭핑모드™에서의 캔틸레버 진동 폭은 전형적으로 수십 나노미터 정도이다. 사용한 팁은 스프링 상수가 약 42 N/m(12-103 N/m)이고 공명 주파수가 약 300 kHz(200-400 kHz)인 이방성 Si 탐침(OTESP, 비코 인크.)이었다. 부가적으로, 상기 기기에는 미국 위스콘신주 매디슨 소재의 엔포인트 인크.(nPoint Inc.)로부터 획득한 제어 전자 기기를 갖춘, 주문 제작된 폐쇄 루프식 대면적 스캐너(180 × 180 ㎛2)가 갖추어져 있었다. 모든 이미지는 512 × 512의 데이터 점을 포함하였다. 이미지 분석 및 측정은 나노스코프 5.30 소프트웨어에 포함된 알고리즘을 이용하여 수행하였다. 평평화 또는 평면-피팅을 적용하여 필요에 따라 몇몇 이미지에서 틸트(tilt)에 대해 보정하였다.
본 발명은 그 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 다양한 수정 및 변경을 취할 수 있다. 따라서 본 발명은 전술된 실시예에 한정되지 않고, 하기의 특허청구범위 및 그의 등가물에 개시된 한정에 의해 제한된다. 예를 들어, 본 발명에 따른 코팅 조성물에서 유용할 수 있는 다른 잠재적인 아크릴레이트 물질을 미국 특허 제5,104,929호에서 찾아볼 수 있다. 발명의 배경 섹션에서의 것을 포함하는 상기에 인용된 모든 특허 및 특허 출원은 이 문서에 전체적으로 참고로 포함된다.
Claims (23)
- 기재로서, 평균 RMS 표면 조도가 약 0.8 nm 이하인 상기 기재의 평탄화 표면을 한정하는 평탄화 층을 형성하도록 조성물로 코팅되고, 상기 조성물은 중합된 형태의 적어도 하나의 아크릴레이트 함유 단량체, 올리고머, 또는 수지, 및 크기가 15 nm 이하인 복수의 무기 산화물 입자를 포함하는 기재.
- 제1항에 있어서, 상기 기재의 평탄화 표면은 RMS 표면 조도가 0.6 nm 이하인 기재.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 조성물은 중합된 형태의 둘 이상의 아크릴레이트 함유 단량체, 올리고머, 수지 또는 그 조합의 블렌드를 포함하는 기재.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 약 5 중량% 이상의 상기 무기 산화물 입자를 포함하는 기재.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 산화물 입자는 크기가 약 1 nm 내지 최대 약 10 nm의 범위 이내인 기재.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 산화물 입자는 실리카 입자를 포함하는 기재.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 그의 예비-중합된 형태에서 방사선 경화성인 기재.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 크기가 약 5 nm이고 농도가 약 5 중량% 내지 약 40 중량%의 범위인 실리카 입자를 포함하는 기재.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 평탄화 층의 평탄화 표면은 경도가 약 2H 이상인 기재.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 평탄화 층의 평탄화 표면은 금속 층 및 배리어 층 중 적어도 하나로 코팅된 기재.
- 주 표면을 갖는 기재를 제공하는 단계;
적어도 하나의 아크릴레이트 함유 단량체, 올리고머, 또는 수지, 및 크기가 15 nm 이하인 복수의 무기 산화물 입자를 포함하는 조성물을 제공하는 단계;
기재의 주 표면을 조성물로 코팅하는 단계;
코팅된 조성물을 중합하여 RMS 표면 조도가 약 0.8 nm 이하인 평탄화 표면을 한정하는 평탄화 층을 형성하는 단계를 포함하는, 기재의 표면을 평탄화하는 방법. - 제11항에 있어서, 조성물로 코팅하기 전에 기재의 주 표면을 세정하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
- 제12항에 있어서, 기재의 주 표면은 크기가 3 마이크로미터 이상인 입자가 실질적으로 없도록 세정되는 방법.
- 제11항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 평탄화 표면은 RMS 표면 조도가 0.6 nm 이하인 방법.
- 제11항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은 둘 이상의 아크릴레이트 함유 단량체, 올리고머, 수지 또는 그 조합의 블렌드를 포함하는 방법.
- 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은 약 5 중량% 이상의 무기 산화물 입자를 포함하는 방법.
- 제11항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 무기 산화물 입자는 크기가 약 1 nm 내지 최대 약 10 nm의 범위 이내인 방법.
- 제11항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은 콜로이드 입자의 분산물 형태의 무기 산화물 입자를 포함하는 방법.
- 제18항에 있어서, 콜로이드 입자는 실리카 입자를 포함하는 방법.
- 제11항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은 방사선 경화성 조성물인 방법.
- 제11항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은 크기가 약 5 nm이고 농도가 약 5 중량% 내지 약 40 중량%의 범위인 콜로이드 실리카 입자를 포함하는 방법.
- 제11항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 기재는 무한 길이의 가요성 웨브 기재이며, 웨브 기재가 그의 종축에 평행인 방향으로 이동하는 동안 주 표면이 조성물로 코팅되는 방법.
- 제11항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
평탄화 표면을 금속 층 및 배리어 층 중 적어도 하나로 코팅하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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