KR20110108087A - 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조한 금속 박막 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조한 금속 박막 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 본 발명에 따른 잉크 조성물은 하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물(L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~ 10의 정수, n= 1~ 10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수) 및 상기 금 함유 착화합물을 분산시키는 용매를 포함한다.
[화학식 1]
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본 발명에 따르면, 선택적으로 인쇄되어 저온에서 소결 가능한 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조한 금속 박막 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
[화학식 1]
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본 발명에 따르면, 선택적으로 인쇄되어 저온에서 소결 가능한 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조한 금속 박막 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조한 금속 박막 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 선택적으로 인쇄되어 저온에서 소결 가능한 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조한 금속 박막 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 금(gold) 재료들은 전자 장치, 특히 집적회로, 리드 프레임(lead frame) 및 인쇄회로기판과 같은 전자 패키지 장치를 제조하는데 유용하게 사용되며, 전해도금 혹은 무전해 치환도금을 통해 도입된다.
그러나, 도금 공정은 패키지 기판의 최종 단계에서 이루어지는 고가의 공정일 뿐만 아니라, 도금조의 오염 내지 금 이온의 농도 등의 관리가 매우 어려우며, 특히 도금조의 오염은 금 도금 불량을 야기시키면 이로 인해 패키지 기판을 폐기해야 하는 등의 공정 불량 손실이 매우 크다.
또한, 고가의 금 도금액 중 실제로 실장 부분에만 도금되는 것이 아니라, 불필요한 부분에도 금이 도금됨으로써 발생하는 금 손실 양이 커서 선택적인 금 도금 방법이 요구되고 있는 실정이다.
또한, 기존의 금속 박막은 금속 유기물을 화학기상 증착(CVD)이나 원자층 증착방법(ALD), 플라즈마 증착법, 스퍼터링 법, 전해 도금법, 무전해 도금을 통해 형성할 수 있었다. 그러나, 이러한 방법들은 고진공, 고온, 노광, 에칭 등 많은 단계 등을 거처 금속 패턴을 제조하는 단점이 있다.
이러한 많은 단계를 간소화 하기 위해 최근에는 잉크젯 방식과 같은 DOD(drop on demand)기법을 이용한 금속 패터닝에 관한 많은 연구가 진행 중에 있으며, 특히 금속 재료는 나노 금속 입자를 분산시켜 잉크화하여 기재에 인쇄하는 방법이 연구 중에 있다. 그러나, 상기 방법은 나노 금속 입자의 분산을 위해 다량의 분산제를 함유하고 있어 이를 제거하기 위하여 고온에서 소결해야 하므로 기재의 제한을 받는다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 선택적으로 인쇄되어 저온에서 소결 가능한 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조한 금속 박막 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기의 과제를 해결하기 위한 수단으로써, 본 발명의 일 실시 형태는,
하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물(L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~ 10의 정수, n= 1~ 10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수) 및 상기 금 함유 착화합물을 분산시키는 용매를 포함하는 잉크 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
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여기서, 상기 L, L’는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
여기서, 상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 상기 금 함유 착화합물은 0.1wt% 이상 10wt% 이하로 첨가될 수 있다.
상기 잉크 조성물의 점성을 조절하는 점도 조절제를 더 포함할 수 있다.
상기 용매는 디에틸에테르, 디클로로메탄, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아릴에테르, 디에텔렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜이메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틀에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
상기의 과제를 해결하기 위한 수단으로써, 본 발명의 다른 실시 형태는,
하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물(L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~ 10의 정수, n= 1~ 10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수)을 포함하는 금속 박막을 제공한다.
[화학식 1]
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여기서, 상기 L, L’는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
여기서, 상기 금속 박막은 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅, 그라비아 프린팅 또는 오프셋 프린팅, 스핀 코팅, 딥 코팅, 흐름 코팅, 롤 코팅 및 분무 코팅 방법 중에서 선택되는 적어도 하나의 방법으로 형성된 것일 수 있다.
상기의 과제를 해결하기 위한 수단으로써, 본 발명의 또다른 실시 형태는,
하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물(L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~ 10의 정수, n= 1~ 10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수)을 용매에 분산시켜 반응 용액을 준비하는 단계, 상기 반응 용액을 교반하여 반응물을 형성하는 단계 및 상기 반응물을 세척 및 여과하여 생성물을 수득하는 단계를 포함하는 잉크 조성물의 제조 방법을 제공한다.
[화학식 1]
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여기서, 상기 L, L’는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다.
여기서, 상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 상기 금 함유 착화합물은 0.1wt% 내지 10wt%로 첨가될 수 있다.
상기 반응 용액을 준비하는 단계에서, 상기 잉크 조성물의 점성을 조절하는 점도 조절제를 첨가할 수 있다.
상기 용매는 디에틸에테르, 디클로로메탄, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아릴에테르, 디에텔렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜이메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틀에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
상기의 과제를 해결하기 위한 수단으로써, 본 발명의 또다른 실시 형태는,
하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물(L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~ 10의 정수, n= 1~ 10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수) 및 용매를 포함하는 잉크 조성물을 기재 상에 도포하는 단계 및 상기 잉크 조성물을 열처리하는 단계를 포함하는 금속 박막의 제조 방법을 제공한다.
[화학식 1]
AumLnL`oXp
상기 잉크 조성물을 상기 기재 상에 도포하는 단계에서, 상기 기재는 유기물 함유 기재 및 무기물 함유 기재 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어질 수 있다.
상기 잉크 조성물을 상기 기재 상에 도포하는 단계에서, 상기 기재는 비스말레이미드 트리아진(bismaleimide triazine), 폴리에스테르, 폴리이미드, 유리 및 실리콘 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어질 수 있다.
상기 잉크 조성물을 열처리하는 단계에서, 상기 잉크 조성물은 공기, 질소, 수소, 아르곤, 산소 및 이들의 혼합 가스 분위기 중에서 선택되는 적어도 어느 하나의 분위기에서 열처리될 수 있다.
상기 잉크 조성물을 열처리하는 단계에서, 상기 잉크 조성물은 0℃ 초과 200℃ 이하의 온도에서 열처리될 수 있다.
여기서, 상기 L, L’는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어질 수 있다.
여기서, 상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 상기 금 함유 착화합물은 0.1wt% 이상 10wt% 이하로 첨가될 수 있다.
상기 반응 용액을 준비하는 단계에서, 상기 잉크 조성물의 점성을 조절하는 점도 조절제가 더 첨가될 수 있다.
상기 용매는 디에틸에테르, 디클로로메탄, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아릴에테르, 디에텔렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜이메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틀에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 발명에 따르면, 선택적으로 인쇄되어 저온에서 소결 가능한 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조한 금속 박막 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 금 함유 착화합물을 포함하는 잉크 조성물을 함유하는 금속 박막 제조 방법은 기존의 화학기상 증착(CVD)이나 원자층 증착방법(ALD), 플라즈마 증착법, 스퍼터링 법의 문제점인, 고진공, 고온, 노광, 에칭 등의 많은 공정 단계를 간소화하여 공정비용을 절감할 수 있으며, 전해 도금법, 무전해 도금의 문제점인 고가의 금 도금액 관리가 필요 없어 비용 절감이 가능하다.
또한, 본 발명에 따른 금속 박막은 저온에서 열처리될 수 있으므로, 기존의 금속 입자를 함유한 잉크 조성물이 적용되는 기재에 제한을 받는 것과는 다르게 제한을 받지 않고 다양한 종류의 기재에 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예1에 따라 제작된 금속 박막의 인쇄 이미지이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태들을 설명한다. 다만, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
이하에서 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 실시예에 따른 잉크 조성물은 하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물 및 상기 금 함유 착화합물을 분산시키는 용매를 포함한다.
[화학식 1]
AumLnL`oXp
상기 식에서, L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, 바람직하게는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다. 그리고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~ 10의 정수, n= 1~ 10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수이다.
상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 상기 금 함유 착화합물은 0.1wt% 내지 10wt%로 첨가될 수 있는데, 상기 잉크 조성물 중 상기 금 함유 착화합물의 양이 1 wt% 미만인 경우에는 고른 도막 형성이 불가능하며, 10 wt%를 초과하는 경우에는 용해도 감소로 인해 침전이 발생할 수 있다.
또한, 상기 반응 용액을 준비하는 단계에서, 상기 잉크 조성물의 점성을 조절하는 점도 조절제를 첨가할 수 있다. 여기서, 점도 조절제는 잉크 조성물의 점성을 조절할 수 있는 것이면 사용 가능하며, 시판되는 점도 조절제를 사용할 수도 있다.
한편, 상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 용매는 금 함유 착화합물을 제외한 나머지 잔량으로 첨가될 수 있다. 또한, 상기 잉크 조성물에 점도 조절제가 더 포함되는 경우, 용매는 금 함유 착화합물 및 점도 조절제를 제외한 나머지 잔량으로 첨가될 수 있을 것이다.
상기 금 함유 착화합물을 분산시키는 용매의 종류는 특별히 제한된 것은 아니나, 상기 용매는 디에틸에테르, 디클로로메탄, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아릴에테르, 디에텔렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜이메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틀에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 금속 박막은 하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물을 포함한다.
[화학식 1]
AumLnL`oXp
상기 식에서, L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, 바람직하게는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다. 그리고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~10의 정수, n= 1~10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수이다.
상기 금속 박막은 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅, 그라비아 프린팅 또는 오프셋 프린팅, 스핀 코팅, 딥 코팅, 흐름 코팅, 롤 코팅 및 분무 코팅 방법 중에서 선택되는 적어도 하나의 방법으로 형성될 수 있으나, 상기 금속 박막을 형성하는 방법은 이에 한정되지 않으며, 선택적으로 상기 금속 박막을 형성할 수 있는 방법이면 모두 적용 가능하다. 즉, 본 발명의 실시예에 따른 금속 박막 제조 방법은 기존의 화학기상 증착(CVD)이나 원자층 증착방법(ALD), 플라즈마 증착법, 스퍼터링 법, 전해 도금법, 무전해 도금 등의 방법을 사용하여 고진공, 고온, 노광, 에칭 등의 많은 단계를 거처 금속 박막을 제조하는 단점을 개선할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 잉크 조성물의 제조 방법은 하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물을 제1 용매에 분산시켜 반응 용액을 준비하는 단계, 상기 반응 용액을 교반하여 반응물을 형성하는 단계 및 상기 반응물을 세척 및 여과하여 생성물을 수득하는 단계를 포함한다.
[화학식 1]
AumLnL`oXp
상기 식에서, L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, 바람직하게는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다. 그리고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~10의 정수, n= 1~10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수이다.
상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 상기 금 함유 착화합물은 0.1wt% 내지 10wt%로 첨가될 수 있는데, 상기 잉크 조성물 중 상기 금 함유 착화합물의 양이 1 wt% 미만인 경우에는 고른 도막 형성이 불가능하며, 10 wt%를 초과하는 경우에는 용해도 감소로 인해 침전이 발생할 수 있다.
또한, 상기 반응 용액을 준비하는 단계에서, 상기 잉크 조성물의 점성을 조절하는 점도 조절제를 첨가할 수 있다. 여기서, 점도 조절제는 잉크 조성물의 점성을 조절할 수 있는 것이면 사용 가능하며, 시판되는 점도 조절제를 사용할 수도 있다.
한편, 상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 용매는 금 함유 착화합물을 제외한 나머지 잔량으로 첨가될 수 있다. 또한, 상기 잉크 조성물에 점도 조절제가 더 포함되는 경우, 용매는 금 함유 착화합물 및 점도 조절제를 제외한 나머지 잔량으로 첨가될 수 있을 것이다.
상기 금 함유 착화합물을 분산시키는 용매의 종류는 특별히 제한된 것은 아니나, 상기 용매는 디에틸에테르, 디클로로메탄, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아릴에테르, 디에텔렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜이메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틀에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 금속 박막의 제조 방법은 하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물 및 용매를 포함하는 잉크 조성물을 기재 상에 도포하는 단계 및 상기 잉크 조성물을 열처리하는 단계를 포함한다.
[화학식 1]
AumLnL`oXp
상기 식에서, L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, 바람직하게는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나일 수 있다. 그리고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~10의 정수, n= 1~10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수이다.
상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 상기 금 함유 착화합물은 0.1wt% 내지 10wt%로 첨가될 수 있는데, 상기 잉크 조성물 중 상기 금 함유 착화합물의 양이 1 wt% 미만인 경우에는 고른 도막 형성이 불가능하며, 10 wt%를 초과하는 경우에는 용해도 감소로 인해 침전이 발생할 수 있다.
또한, 상기 반응 용액을 준비하는 단계에서, 상기 잉크 조성물의 점성을 조절하는 점도 조절제를 첨가할 수 있다. 여기서, 점도 조절제는 잉크 조성물의 점성을 조절할 수 있는 것이면 사용 가능하며, 시판되는 점도 조절제를 사용할 수도 있다.
한편, 상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 용매는 금 함유 착화합물을 제외한 나머지 잔량으로 첨가될 수 있다. 또한, 상기 잉크 조성물에 점도 조절제가 더 포함되는 경우, 용매는 금 함유 착화합물 및 점도 조절제를 제외한 나머지 잔량으로 첨가될 수 있을 것이다.
상기 금 함유 착화합물을 분산시키는 용매의 종류는 특별히 제한된 것은 아니나, 상기 용매는 디에틸에테르, 디클로로메탄, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아릴에테르, 디에텔렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜이메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틀에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
상기 잉크 조성물을 상기 기재 상에 도포하는 단계에서, 상기 기재는 유기물 함유 기재 및 무기물 함유 기재 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어진 것일 수 있다. 이는 상기 잉크 조성물이 200℃ 이하의 온도에서 열처리될 수 있기 때문이다. 상기 기재는 비스말레이미드 트리아진(bismaleimide triazine), 폴리에스테르, 폴리이미드, 유리 및 실리콘 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어지는 것일 수 있다.
기존의 잉크 조성물은 금속 입자 분산을 위한 다량의 분산제 함유하고 있어, 상기 잉크 조성물을 기재에 도포한 후 다량 함유된 분산제를 제거하기 위하여 250℃ 이상의 고온에서 소결을 실시해야 함에 따라서 기재에 제한을 받는 문제점이 있었다. 그러나, 본 발명의 실시예에 따른 금속 박막을 함유한 잉크 조성물이 적용되는 기재는 기존의 금속 입자를 함유한 잉크 조성물이 적용되는 기재에 제한을 받는 것과는 다르게 기재에 제한을 받지 않는다.
또한, 상기 잉크 조성물은 공기, 질소, 수소, 아르곤, 산소 및 이들의 혼합 가스 분위기 중에서 선택되는 적어도 어느 하나의 분위기에서 조건에서 열처리된다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 1 >
100mL schlenk 플라스크에 HAuCl43H2O 1.8g(4.57밀리몰)을 diethyl ether 30mL에 녹인 후, 노르보르나디엔(norbornadiene) 2.3g(24.96밀리몰)을 서서히 투입한 후 1시간 동안 교반하여 반응시켰다. 상기 반응이 진행됨에 따라서 백색 고체가 생성되었다. 이후, 액체를 멤브레인 필터로 거른 후 차가운 diethyl ether 20mL 로 3회 세척하고 감압 여과로 용매를 제거하여 백색의 금 함유 착화합물 0.8g(수율: 53.8%)을 얻었다.
< 실시예 2 >
실시예 1에서 제조된 금 함유 착화합물 0.8g을 2(2-butoxyethoxy)ethanol 6.7g에 녹여 점도가 5.3cp이며, 표면장력이 30.8mN/m인 잉크 조성물을 제조하였다. 상기 제조된 잉크 조성물을 비스말레이미드 트리아진으로 이루어진 기재 상에 잉크젯 프린팅 후, 150℃에서 10분간 열처리하여 형성한 금속 박막의 인쇄 이미지를 도 1에 도시하였다.
< 비교예 >
100mL schlenk 플라스크에 HAuCl43H2O 1.8g(4.57밀리몰)을 diethyl ether 30mL에 녹인 후, 1,5-cyclooctadiene 2.7g(25밀리몰)을 서서히 투입한 후 1시간 동안 교반하여 반응시켰다. 상기 반응이 진행됨에 따라서 백색 고체가 생성되었다. 이후, 액체를 멤브레인 필터로 거른 후 차가운 diethyl ether 20mL 로 3회 세척한 후 감압 하에서 용매를 제거하여 백색분말 0.9g (수율: 48%)을 얻었다. 이 백색분말을 2(2-butoxyethoxy)ethanol, toluene, tetrahydrofuran, ethanol 등의 용매에 용해시키고자 하였으나 용해되지 않았다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따르면, 선택적으로 인쇄되어 저온에서 소결 가능한 잉크 조성물, 이를 이용하여 제조한 금속 박막 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
실시예 1에서 제조된 금 함유 착화합물을 포함하는 잉크 조성물을 함유하는 금속 박막 제조 방법은 기존의 고진공, 고온, 노광, 에칭 등의 많은 공정 단계를 거처 금속 박막을 제조하는 단점을 개선할 수 있다.
또한, 실시예 2에서 제조된 실시예 1의 잉크 조성물로 형성한 금속 박막은 200℃ 이하의 온도에서 열처리될 수 있으므로, 기존의 금속 입자를 함유한 잉크 조성물이 적용되는 기재에 제한을 받는 것과는 다르게 제한을 받지 않고 다양한 종류의 기재에 적용될 수 있다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정된다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이며, 이 또한 첨부된 청구범위에 기재된 기술적 사상에 속한다 할 것이다.
Claims (22)
- 하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물(L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~ 10의 정수, n= 1~ 10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수); 및
상기 금 함유 착화합물을 분산시키는 용매;
를 포함하는 잉크 조성물.
[화학식 1]
AumLnL`oXp
- 제1항에 있어서,
상기 L, L’는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 상기 금 함유 착화합물은 0.1wt% 이상 10wt% 이하로 첨가되는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 잉크 조성물의 점성을 조절하는 점도 조절제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 용매는 디에틸에테르, 디클로로메탄, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아릴에테르, 디에텔렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜이메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틀에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 잉크 조성물.
- 하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물(L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~ 10의 정수, n= 1~ 10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수)을 포함하는 금속 박막.
[화학식 1]
AumLnL`oXp
- 제6항에 있어서,
상기 L, L’는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나인 것을 특징으로 하는 금속 박막.
- 제6항에 있어서,
상기 금속 박막은 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅, 그라비아 프린팅 또는 오프셋 프린팅, 스핀 코팅, 딥 코팅, 흐름 코팅, 롤 코팅 및 분무 코팅 방법 중에서 선택되는 적어도 하나의 방법으로 형성된 것을 특징으로 하는 금속 박막.
- 하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물(L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~ 10의 정수, n= 1~ 10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수)을 용매에 분산시켜 반응 용액을 준비하는 단계;
상기 반응 용액을 교반하여 반응물을 형성하는 단계; 및
상기 반응물을 세척 및 여과하여 생성물을 수득하는 단계;
를 포함하는 잉크 조성물의 제조 방법.
[화학식 1]
AumLnL`oXp
- 제9항에 있어서,
상기 L, L’는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물의 제조 방법.
- 제9항에 있어서,
상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 상기 금 함유 착화합물은 0.1wt% 이상 10wt% 이하로 첨가되는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물의 제조 방법.
- 제9항에 있어서,
상기 반응 용액을 준비하는 단계에서, 상기 잉크 조성물의 점성을 조절하는 점도 조절제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물의 제조 방법.
- 제9항에 있어서,
상기 용매는 디에틸에테르, 디클로로메탄, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아릴에테르, 디에텔렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜이메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틀에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 잉크 조성물의 제조 방법.
- 하기 화학식 1로 표기되는 금 함유 착화합물(L, L’는 디올레핀 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이고, X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I)로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 하나이며, m= 1~ 10의 정수, n= 1~ 10의 정수, o= 0~10의 정수, p= 0~10의 정수) 및 용매를 포함하는 잉크 조성물을 기재 상에 도포하는 단계; 및
상기 잉크 조성물을 열처리하는 단계;
를 포함하는 금속 박막의 제조 방법.
[화학식 1]
AumLnL`oXp
- 제14항에 있어서,
상기 잉크 조성물을 상기 기재 상에 도포하는 단계에서,
상기 기재는 유기물 함유 기재 및 무기물 함유 기재 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 박막의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 잉크 조성물을 상기 기재 상에 도포하는 단계에서,
상기 기재는 비스말레이미드 트리아진(bismaleimide triazine), 폴리에스테르, 폴리이미드, 유리 및 실리콘 중에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 박막의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 잉크 조성물을 열처리하는 단계에서,
상기 잉크 조성물은 공기, 질소, 수소, 아르곤, 산소 및 이들의 혼합 가스 분위기 중에서 선택되는 적어도 어느 하나의 분위기에서 조건에서 열처리되는 것을 특징으로 하는 금속 박막의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 잉크 조성물을 열처리하는 단계에서,
상기 잉크 조성물은 0℃ 초과 200℃ 이하의 온도에서 열처리되는 것을 특징으로 하는 금속 박막의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 L, L’는 노르보르나디엔(norbornadiene) 및 그 유도체, 디사이클로펜타디엔(dicyclopentadiene) 및 그 유도체, 사이클로옥타테트라엔 (cyclooctatetraene) 및 그 유도체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 박막의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 잉크 조성물 100wt%에 대하여, 상기 금 함유 착화합물은 0.1wt% 이상 10wt% 이하로 첨가되는 것을 특징으로 하는 금속 박막의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 잉크 조성물의 점성을 조절하는 점도 조절제가 더 첨가되는 것을 특징으로 하는 금속 박막의 제조 방법.
- 제14항에 있어서,
상기 용매는 디에틸에테르, 디클로로메탄, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노아릴에테르, 디에텔렌글리콜부틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸에테르, 디프로필렌글리콜이메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틀에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르 로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 금속 박막 제조 방법.
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