KR20110105804A - 심초형 구성을 가진 섬유를 포함하는 부직포 시트 - Google Patents

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KR20110105804A
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데이빗 매튜스 주니어 로라
준 마
폴 엘리스 주니어 롤린
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

부직포 시트는, 심의 중합체의 융점보다 적어도 15℃ 높은 융점을 갖는 초 내의 중합체를 가진 심초형 중합체 섬유를 포함한다. 바람직하게는, 초의 중합체는 폴리페닐렌설파이드이고 심의 중합체는 폴리에틸렌테레프탈레이트이다. 부직포 시트를 필름과 함께 사용하여, 전기 절연체에 사용하기에 적합한 복합재 라미네이트를 제조할 수 있다.

Description

심초형 구성을 가진 섬유를 포함하는 부직포 시트 {NON-WOVEN SHEET CONTAINING FIBERS WITH SHEATH/CORE CONSTRUCTION}
본 발명은 특수 섬유를 선택함으로써 개선된 전압 내구성 특징을 갖는 부직포 시트에 관한 것이다.
미국 특허 출원 공개 제2005/0269011 A1호는 폴리아릴렌 설파이드 및 결정 증강제(crystal enhancer)의 블렌드로부터 스펀본디드 천을 제조하는 방법을 개시한다. 미국 특허 제6,949,288호는 폴리아릴렌 설파이드 성분을 가진 다중성분 섬유, 및 다양한 산물 내로의 그 섬유의 혼입을 개시한다.
공지의 천에 비해 우월한 특성을 갖는 부직포 시트의 필요성이 존재한다.
본 발명은, 실질적으로 연속적인 열가소성 중합체 필라멘트의 네트워크를 포함하며, 중합체 필라멘트는 적어도 제1 중합체 및 제2 중합체를 포함하는 복수의 중합체를 각각 개별적으로 포함하고, 제1 중합체의 융점은 제2 중합체의 융점보다 적어도 15℃ 높으며, 개별적인 중합체 필라멘트는,
(1) 제1 중합체가 제1 및 제2 중합체의 총 중량의 10 내지 70 중량%를 포함하고,
(2) 제2 중합체가 제1 및 제2 중합체의 총 중량의 30 내지 90 중량%를 포함함을 추가의 특징으로 하며,
필라멘트의 네트워크는,
(a) 제1 중합체가 융합 통합된(fused consolidated) 네트워크 내에서 연속상(continuous phase)을 형성하고
(b) 제2 중합체가 융합 통합된 네트워크 내에서 분산상(disperse phase)을 형성하도록 통합되고 융합되는 부직포 시트에 관한 것이다.
특히 추가의 유전체 시트와 조합된 부직포 시트가 절연 재료로서 유용하다.
<도 1>
도 1은 섬유를 제조하고 그 섬유를 부직포 웨브(web) 또는 시트로 형성시키는 전형적인 공정을 도시한다.
<도 2>
도 2는 본 발명에 이용되는 부가적인 캘린더링(calendering) 공정을 나타낸다.
<도 3>
도 3은 본 발명에 사용되는 대안적인 캘린더링 공정을 나타낸다.
<도 4>
도 4는 전기 절연체 라미네이트의 제조에 사용되는 공정의 개요이다.
정의:
다중성분 섬유는 하나 초과의 중합체를 포함하는 섬유를 의미한다. 바람직한 한 구현예에서 섬유는 2성분이며, 이는 심초형(sheath-core) 배열의 2가지 열가소성 중합체로 용융 방사된 것임을 의미한다.
구문 "하나 초과의 중합체"는, 상이한 화학 구조를 갖는 중합체들뿐만 아니라 유사한 구조를 갖지만 상이한 융점을 갖는 중합체들을 포함하고자 한다.
부직포는, 기계적 교합(mechanical interlocking), 섬유의 융합, 또는 접착 매질과의 결합에 의해 결속된 랜덤 웨브 또는 매트 형태인 텍스타일 섬유의 어셈블리를 의미한다.
토의:
본 발명의 바람직한 최종 물품은, 전기 절연체에 사용하기에 적합한 물품을 동반하는 유전체 필름과 조합된 부직포 시트이다. 본 부직포 시트는 우월한 기계적 강도, 초기 인열 저항 및 연신율을 갖는다. 본 부직포 시트는 또한, 전기 절연체 구성요소에 증진된 전압 내구성을 제공한다.
본 부직포 시트는 7 미크론을 초과하는 평균 직경을 갖는 다중성분 심초형 중합체성 섬유로부터 제조된다. 평균 섬유 직경의 바람직한 범위는 14 내지 21 미크론의 범위이다.
설명을 위해, 다중성분 심초형 중합체성 섬유는 단면이 크리스마스 트리와 같은 라운드(round), 트라이로벌(trilobal), 펜타로벌(pentalobal), 옥타로벌(octalobal), 아령형, 해도형(island-in-the-sea) 또는 그 밖의 별 모양일 수 있다. 섬유는 또한 병렬 배열(side by side arrangement)일 수 있다. 초(sheath)의 중합체 성분을 제1 중합체라고 지칭하고 심(core)의 중합체 성분을 제2 중합체라고 지칭한다.
심 성분은, 심 및 초 내의 중합체 총 중량을 기준으로 30 내지 90 중량%의 범위로 존재하는 제2 중합체를 포함한다. 따라서 초 성분은 10 내지 70 중량%의 범위의 제1 중합체를 포함한다. 제2 중합체의 바람직한 범위는 30 내지 50 중량%의 범위이며, 따라서 제1 중합체의 바람직한 범위는 50 내지 70 중량%의 범위이다.
섬유의 심초형 구성의 추가 요건은 제1 중합체(초)의 융점이며, 이는 제2 중합체(심)의 융점보다 적어도 15℃ 높다. 전형적으로, 융점의 차이는 적어도 20℃이다. 따라서, 초는 심에 비해 높은 열적 안정성을 갖는다.
본 발명의 바람직한 한 구현예는 심초형 섬유로부터 제조된 부직포 시트에 관한 것으로서, 여기서 심은 폴리올레핀, 폴리에스테르 또는 폴리아미드와 같은 중합체로부터 형성되고(제2 중합체), 초는 폴리아릴렌 설파이드, 폴리이미드, 액정 폴리에스테르 또는 폴리테트라플루오로에틸렌과 같은 용융 가공성 중합체로부터 형성된다(제1 중합체). 바람직한 구현예에서, 초는 0으로 추산되는 전단 점도(300℃에서 측정할 경우에 2300 내지 2700 푸아즈)를 갖는 폴리페닐렌 설파이드를 포함하며, 심 성분은 폴리에틸렌테레프탈레이트이다.
제1 및 제2 중합체는, 단독으로 또는 조합으로, 제2 중합체 내에 폴리올레핀, 폴리에스테르 또는 폴리아미드를 포함할 수 있고, 제1 중합체 내에 폴리아릴렌 설파이드, 폴리이미드, 액정 폴리에스테르 또는 폴리테트라플루오로에틸렌을 포함할 수 있으며, 다만 초의 융점은 심의 융점보다 적어도 15℃ 높다.
다중성분 섬유를 형성하는 중합체성 성분은 관용적인 첨가제 및 성능 증강제, 예를 들어 염료, 안료, 항산화제, 자외선 안정화제, 방사유제(spin finish), 전압 내구성 증량제 등을 포함할 수 있다. 중합체성 조성물에서 결정도 증강 첨가제의 사용은 임의적이다.
본 발명의 한 구현예에서, 제1 중합체는 임의의 양의 무기 전압 내구성 증량제를 포함하는 반면에, 제2 중합체는 포함하지 않는다. 적합한 전압 내구성 증량제 재료는 건식 실리카 및 건식 티타늄 다이옥사이드를 포함한다.
스테이플(staple) 형태의 다중성분 섬유로부터 단독으로 시트를 형성하는 공정을 포함하여, 다중성분 섬유를 갖는 부직포 시트를 형성하는 선행 기술 공정이 사용될 수 있다. 이러한 스테이플 섬유 부직포는 섬유의 카딩 또는 가네팅(garneting), 에어-레잉(air-laying) 또는 웨트-레잉(wet-laying)을 포함하여 당업계에 공지된 다수의 방법에 의해 제조될 수 있다. 스테이플 섬유는, 바람직하게는 약 0.5 내지 6.0의 필라멘트당 데니어(denier) 및 약 0.6 ㎝ 내지 10 ㎝의 섬유 길이를 갖는다.
부직포 시트 내의 섬유는 필라멘트의 어떠한 의도적인 절단도 없이 시트 내로 직접 방사된 연속 필라멘트일 수 있다. 도 1의 (10)에 일반적으로 나타낸 바와 같은 공정으로부터 부직포 시트를 제조하여, 스펀본딩(spunbonding) 또는 멜트블로잉(meltblowing)으로서 당업계에 공지된 연속 필라멘트 열가소성 웨브를 방사 및 통합할 수 있다. 도 1은 용융 압출기 (1), 섬유 감쇠(attenuation) 및 분산 디바이스 (2), 컨베이어 테이블 (3), 가열 결합 캘린더(heated bonding calender) (4) 및 회수 롤(take-up roll) (5)를 도시한다. 감쇠력은 직사각형 슬롯 제트(slot jet)에 의해 섬유 다발에 제공되어야 한다. 3500 내지 5000 m/min의 라인 속도로 섬유를 방사함에 의하여, 유의적인 양의 제2 중합체가 결정화되는 반면에, 제1 중합체는 그러하지 않다. 라미네이트 부품을 제조하기에 적합한 다중성분 스펀본디드 웨브는, 예를 들어 미국 특허 제6,548,431호(Bansal et al)에 기술된 당업계의 공지 방법을 사용하여 제조할 수 있다. 미국 특허 제5,885,909호(Rudisill et al)에 개시된 바와 같이 많은 수의 홀(hole)을 가진 방사 빔으로부터 이동 수평 벨트(moving horizontal belt) 상에 섬유를 용융 방사함으로써 다중성분 섬유를 부직포 시트에 혼입시킬 수 있다. 바람직하게는, 부직포 천을 제조하기에 적합한 연속 필라멘트 웨브는, 0.5 내지 20의 필라멘트당 데니어, 바람직하게는 1 내지 5의 필라멘트당 데니어 범위를 갖는 연속 필라멘트를 포함한다.
목적 수준의 다공성, 제1 중합체의 결정화도 및 평량(basis weight)을 갖는 시트를 수득하기 위하여, 도 2의 (20)에 일반적으로 나타낸 바와 같이 추가의 캘린더링 단계를 부직포 시트에 적용해야 한다. 도 2에는, 일련의 평탄(smooth) 캘린더링 롤 (21) 내지 (24) 및 회수 롤 (26)과 함께 피드 롤 (25)이 있다. 캘린더링 롤의 개수는 필요에 따라 증가 또는 감소할 수 있다. 도 3은 캘린더링 롤의 대안적 구성을 나타낸다. 피드 롤 (31), 2개의 평탄 캘린더링 롤 (32) 및 회수 롤 (33)을 (30)에 일반적으로 나타낸다. 평탄 캘린더링은 롤이 평탄하고 어떠한 양각 패턴도 없음을 의미한다. 이 캘린더링 단계는 별도의 작업으로 실행되거나 도 1의 웨브 형성 라인에 통합되어 필라멘트 결합 롤 뒤에 위치할 수 있다. 캘린더링 공정 중에, 실질적으로 무정형이며 유동하는 초 중합체는 실질적으로 결정질이 되어 연속상을 형성한다. 심 재료의 결정도가 약간 증가하는 것이 또한 관찰된다. 그러나, 심 섬유는 초 재료의 연속상 내에서 섬유질 필라멘트의 별개의 도메인으로 남는다. 양호하게 캘린더링된 부직포 시트 특성을 부여하기 위해 필요한 변수, 예를 들어 롤 온도, 롤 압력, 라인 속도 및 롤러와의 접촉 시간은 섬유 초의 중합체성 조성물에 따라 변동되며, 그보다 덜한 정도로 심의 중합체성 조성물에 따라 변동된다. 캘린더링은 90℃ 내지 240℃의 온도 범위에서 실행될 수 있으며, 더 높은 온도에서는 더 높은 라인 속도가 가능하다. 바람직한 캘린더링 조건은 약 3500 N/㎝의 닙 압력(nip pressure)에서 약 200℃이다. 이는 30 내지 350 gsm 범위의 평량을 가진 부직포 시트 또는 웨브를 생성시킨다. 더욱 바람직하게는, 평량 범위가 30 내지 300 gsm이고, 가장 바람직하게는 50 내지 150 gsm이다. 도 1에 따라 제조된 캘린더링하지 않은 시트의 인열 강도에 비교할 때, 캘린더링 공정은 캘린더링한 부직포 시트의 인열 강도의 어떠한 저하도 야기하지 않았다.
부직포 시트를 필름과 함께 사용하여, 전기 절연체에 사용하기에 적합한 복합재 라미네이트를 제조할 수 있다. 이러한 라미네이트에서, 필름은 목적하는 유전체 특성을 제공하며, 저다공성 부직포 시트는 그러한 유전체 특성의 손실을 최소화한다. 본 부직포 시트는 전기 구성요소에서 전압 내구성을 확대하기에 특히 적합하다. 필름이 적어도 하나의 부직포 시트에 인접하여 위치하고 부착됨으로써 복합재가 형성된다. 2개의 부직포 시트가 사용되는 경우, 필름은 2개의 시트 사이에 개재되며, 이는 전기 디바이스에 장착하기 전에, 또는 디바이스에 장착한 후에, 복합재 라미네이트가 매트릭스 수지 또는 바니쉬(varnish)로 함침되도록 허용한다. 함침 수지는 첨가제 또한 포함할 수 있다. 필름, 액체, 분말 또는 페이스트일 수 있는 접착제에 의해 필름을 부직포 시트에 부착한다. 접착제의 경화 온도는 섬유의 중합체의 융점에 비해, 바람직하게는 적어도 10℃ 낮아야 한다. 열경화성 또는 열가소성 접착제를 사용할 수 있다. 우레탄 접착제가 특히 적합하다. 일부 상황에서는, PPS 필름 또는 결합성 필름이 채용되는 경우, 열 적층(thermal lamination) 또한 가능할 수 있다. 적합한 결합성 필름은 PET 필름의 외측에 무정형의 PET 층 또는 층들을 가진 PET 필름을 포함한다. 열 적층에 적합한 PPS 필름은 토레이(Toray)로부터의 토렐리나(Torelina)(등록상표) PPS를 포함한다. 도 4는 (40)에서, 전기 절연체 라미네이트를 생성시키는 공정의 한 구현예를 나타낸다. 분무 헤드 (42)에 의해 필름 (41)의 한쪽 또는 양쪽에 접착제를 적용한 후, 오븐 (43)에 통과시켜 접착제에 존재하는 용매의 대부분을 제거한다. 그라비어 코팅(Gravure coating)은 접착제 (42)를 적용하는 대안적 수단이다. 이어서, 본 발명의 부직포 시트 (44)를 필름의 적어도 하나의 표면 위에 놓은 후에 캘린더링 롤 (45)에서 라미네이트를 통합한다.
필름의 어느 한쪽의 단일 층 부직포 시트가 바람직한 구현예이나, 필름에 접촉하는 다층 부직포의 층이 앞서 기술한 다중성분 섬유로부터 제조되는 한, 다층 부직포를 사용할 수 있다. 부직포 시트의 평량 및 두께는 결정적인 것이 아니며, 최종 라미네이트의 최종 용도에 의존한다. 일부 바람직한 구현예에서, 평량은 50 내지 150 평방미터당 그램이며, 라미네이트 구조 내의 부직포 시트의 최종 두께는 50 내지 125 마이크로미터이다.
임의의 적합한 필름을 사용할 수 있다. 열가소성 필름이 선택되는 경우, 유용한 예는 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리 (페닐렌 설파이드)(PPS), 및/또는 다른 열가소성 재료를 포함한다. 열가소성 필름은 균질한 재료일 수 있거나, 상이한 층 내에 상이한 열가소성재를 갖는 층상 구조일 수 있다. 일부 구현예에서, 바람직한 폴리에스테르는 폴리 (에틸렌 테레프탈레이트), 폴리 (에틸렌 나프탈레이트) 및 액정 폴리에스테르를 포함한다.
폴리 (에틸렌 테레프탈레이트)(PET)는 다이에틸렌 글리콜, 사이클로헥산다이메탄올, 폴리(에틸렌 글리콜), 글루타르산, 아젤라산, 세바식산, 아이소프탈산 등을 포함하는 다양한 공단량체를 포함할 수 있다. 이들 공단량체에 부가하여, 트라이메식산, 파이로멜리트산, 트라이메틸올프로판 및 트라이메틸올로에탄, 및 펜타에리트리톨과 같은 분지제(branching agent)가 사용될 수 있다. 폴리 (에틸렌 테레프탈레이트)는 테레프탈산 또는 그의 저급 알킬 에스테르(예를 들어 다이메틸 테레프탈레이트) 및 에틸렌 글리콜 또는 이들의 블렌드 또는 혼합물로부터 공지의 중합화 기술에 의해 수득될 수 있다. 폴리 (에틸렌 나프탈레이트) (PEN)은 공지된 중합화 기술에 의해 2,6 나프탈렌 다이카복실산 및 에틸렌 글리콜로부터 수득될 수 있다. 구매가능한 PET 및 PEN 필름의 예는 각각 듀폰-테이진 필름즈(DuPont-Teijin Films)에 의해 판매되는 마일라(MYLAR)(등록상표) 및 테오넥스(TEONEX)(등록상표) 필름이다.
본 명세서에서 "액정 폴리에스테르"(LCP: liquid crystalline polyester)는, 미국 특허 제4,118,372호에 기술된 바와 같이 TOT 시험 또는 임의의 적정한 그의 변형을 사용하여 시험할 경우에 이방성(anisotropic)인 폴리에스테르를 의미한다. 액정 폴리에스테르의 바람직한 한 형태는 완전히 방향족이다. 필름 및 필름 유형을 위한 가능한 LCP 조성물은, 예를 들어 미국 특허 제5,248,530호(Jester et al.)에 기술된다. 구매가능한 PPS 필름의 일례는 토레이 컴퍼니(Toray Company)에서 판매하는 토렐리나(등록상표) 필름이다.
다른 재료, 특히 열가소성 조성물에서 흔히 발견되거나 그 용도로 제조된 것도 필름 내에 또한 존재할 수 있다. 이들 재료는 바람직하게는 사용 중인 부품의 작동 환경 하에서 화학적으로 불활성이며 적정하게 열적으로 안정해야 한다. 이러한 재료는, 예를 들어 하나 이상의 충전재, 강화제, 염료, 안료, 항산화제, 안정화제 및 기핵제를 포함할 수 있다. 다른 중합체 또한 존재하여 중합체 블렌드를 형성할 수 있다. 일부 구현예에서, 조성물은 약 1 내지 약 55 중량%의 충전재 및/또는 강화제, 더욱 바람직하게는 약 5 내지 약 40 중량%의 이들 재료를 포함할 수 있다.
한 구현예에서, 열가소성 필름은 또한 열경화성 재료의 내부 층을 포함할 수 있다. 예를 들어, 듀폰(DuPont)에서 판매하는 캡톤(KAPTON)(등록상표) EKJ 필름은 구조 내측의 열경화성 폴리이미드 층과 함께 열가소성 폴리이미드 외부 층을 갖는다.
복합재를 제조하는 열 적층 공정은 당업계에 주지되어 있으며, 평압 프레스(platen press) 또는 진공 백(vacuum bag)과 같은 회분식 공정 또는 이중 벨트 프레스(double belt press)와 같은 연속식 공정을 포함한다.
본 발명의 부직포 웨브를 포함하는 라미네이트로 제조된 절연체 구성요소는 슬롯 라이너(slot liner), 클로저(closure), 웨지(wedge) 및 스틱(stick)을 포함한다.
하기의 실시예에서, 모든 부 및 백분율은 달리 표시되지 않는다면, 중량 및 백분도 기준이다. 본 발명에 따라 제조된 실시예들은 숫자로 표시된다. 대조군 또는 비교예는 문자로 표시된다. 비교예 및 본 발명의 실시예에 관한 데이터 및 시험 결과를 표 1에 나타낸다.
시험 방법
인스트론(Instron)-유형 시험기에서 너비 2.54 ㎝ 및 표점 거리(gage length) 18 ㎝의 시험 표본을 사용하여, ASTM D 828-97에 따라, 부직포 시트가 파괴되는 인장 강도 및 연신율을 측정하였다. 종방향 결과만 기재한다.
인스트론-유형 시험기에서 ASTM D 1004-07에 따라 7.62 ㎝의 표점 거리로 초기 인열 저항 또한 측정하였다. 종방향 결과만 기재한다.
ASTM D374-99 방법 E에 따라 부직포 시트의 두께를 측정하였다. 부직포 시트의 평량은 ASTM D 646-96에 따라 구하였다.
전압 내구성은 ASTM D2275에 따라 결정한다. 재료의 매 25.4 미크론(0.001 인치)마다 360 Hz의 진동수로 적용된 250 V로, 23℃에서 시험을 수행하였다.
부직포 시트의 공기 저항은, 1.22 kPA의 압력차에서 100 ml의 공기가 시트를 통과하는 시간의 양으로서 TAPPI T 460 om-02에 따라 측정하였다. 데이터는 초 단위로 기재한다.
융점 및 융합 및 결정화 엔탈피는 ASTM 방법 D3418에 따라 측정하였다. 융점은 용융 흡열의 최대로서 구하며, 10℃/min의 가열 속도로 시차 주사 열량계(DSC: Differential Scanning Calorimeter)를 사용하여 제1 가열 주기에서 측정한다.
평균 섬유 직경은 하기와 같이 결정하였다. 감쇠 제트 바로 아래에 섬유의 다발을 조심스럽게 수집하였다. 이어서, 광학 현미경 하에서의 관찰을 위해 섬유 다발을 준비하였다. 이어서, 섬유 다발의 디지털 영상을 컴퓨터로 포착하였다. 사진으로부터 적어도 30개의 명확하게 구별가능한 미세 섬유의 직경을 측정하여 기록하였다. 결함(즉, 미세 섬유의 덩어리(lump), 중합체 소적(drop), 미세 섬유의 교차)은 포함시키지 않았다. 각각의 샘플에 대한 평균(중간) 섬유 직경을 계산하였다.
구리 방사선을 사용하는 패널리티칼 엑스퍼트(PANalytical X'Pert) MPD 회절분석기에서 X-선 회절 시료를 분석하였다. 입사 및 회절 빔 광학을 위한 고정 1/2 deg. 슬릿 및 0.3 ㎜ 수광 슬릿을 사용하는 반사 모드로 분석을 실행하였다. 이 유닛은 만곡 흑연 단색광기(curved graphite monochromator)가 있는 비례 계수관(proportional detector)을 가지고 있었다. 스캔 파라미터는 5 내지 40 도 2 -세타였으며, 단계 크기는 지점당 20 초에서 0.15 도였다.
패널리티칼에서 제공되는 규소 샘플을 사용하여 기기를 보정하였다.
주사 전자 현미경(SEM: Scanning Electron Microscope) 영상화 샘플을 적절한 실시예로부터 절단하여 알루미늄 SEM 시료대 위에 놓았다. 시료대를 스퍼터 코터(sputter coater)에 넣고 금/팔라듐의 박층(1 내지 2 옹스트롬)으로 80 내지 100 초 동안 코팅하였다. 이 코팅은 SEM에 필요한 전도체로 작용한다. 시료대를 마운트에 삽입하고 SEM 챔버에 넣었다. 펌프로 진공화시킨 후에, 2차 전자 방출(SE: secondary emission) 모드의 8 내지 11 ㎜의 작동 거리에서 각각의 샘플을 상이한 배율로 영상화한다. 모든 영상을 포착하여 전자적으로 저장하였다. 일부 실시예는 실온에서 3 내지 4 시간 동안 헥사플루오로 아이소프로판올(HFIP)에 침지시켜 PET/PPS 매트릭스로부터 PET를 녹여냈다. 이들 실시예의 샘플을 5.1 ㎝ × 15.2 ㎝(2" × 6") 스트립으로 절단하여 100 ml의 HFIP에 3 내지 4 시간 동안 침지시켰다. 침지 후에, 샘플을 HFIP 용액으로부터 수거하여 메탄올로 세척하고 공기 건조시켰다.
실시예
실시예 1
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.63 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, 델라웨어주 윌밍턴 소재의 E. I. 듀폰 드 느무르(E. I. DuPont de Nemours)로부터 상표명 크리스타(Crystar)(등록상표) 폴리에스테르(머지(Merge) 4415)로 이용가능하다. 켄터키주 플로렌스 소재의 티코나 엔지니어링 폴리머즈(Ticona Engineering Polymers)로부터 상표명 포트론(Fortron)(등록상표) PPS로 이용가능한 PPS 성분은 70 중량% 등급 0309 C1 및 30 중량% 등급 0317 C1의 혼합물이었다. PPS 성분은 0으로 추산되는 전단 점도(300℃에서 측정할 경우에 대략 2500 푸아즈)를 가지고 있었다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기(through air dryer) 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. PPS 수지를 115℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. PET 중합체를 압출기 내에서 290℃로 가열하고, PPS 수지를 별도의 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리(spin-pack assembly)에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행(multiple row)을 제공하였다. 이러한 공정은 당업자에게 주지되어 있다. PET 성분은 심을 포함하고, PPS 성분은 초를 포함하였다.
4316개의 라운드 모세관 개방구(round capillary opening)로 구성된 스핀 팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 PPS 및 PET 중합체를 각각의 모세관을 통해 0.8 g/홀/min의 중합체 처리 속도(polymer throughput rate)로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 70 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치(cross flow quench) 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 92.5 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 50.1 m/min으로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 섬유의 평균 직경은 14.5 미크론이었다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤(embosser roll)과 모루 롤(anvil roll) 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 135℃의 롤 온도 및 875 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기(winder)를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 부가적 단계에서, 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하여 이미 결합된 부직포 웨브를 추가로 치밀화(densification) 하였다. 사용된 공정은 도 2에 나타낸다. 라인 속도는 18.3 m/min이었다. 캘린더 롤 (1) 및 (4)는, 외경이 50 ㎝인 나일론 복합재 쉘을 가진 평탄 비가열 롤(smooth unheated roll)이었다. 캘린더 롤 (2) 및 (3)은 외경이 46 ㎝인 가열 스테인리스 스틸 롤이었다. 스틸 롤을 200℃의 표면 온도로 가열하였다. 3100 N/㎝의 닙 압력 하에서 캘린더 롤 (1) 및 (2) 사이의 닙에 시트를 통과시켰다. 이어서, 시트는 캘린더 롤 (2) 주위를 운행하여 캘린더 롤 (2) 및 (3) 사이의 개방 닙을 통과하였다. 이어서, 시트는 캘린더 롤 (3) 주위를 감아 캘린더 롤 (3) 및 (4) 사이의 닙을 통과하였다. 캘린더 롤 (3) 및 (4) 사이의 닙 압력은 3500 N/㎝였다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 90 g/㎡였다.
실시예 2
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.63 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, E. I. 듀폰 드 느무르로부터 상표명 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지 4415)로 이용가능하다. 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 포트론(등록상표) PPS로 이용가능한 PPS 성분은 70 중량% 등급 0309 C1 및 30 중량% 등급 0317 C1의 혼합물이었다. PPS 성분은 0으로 추산되는 전단 점도(300℃에서 측정할 경우에 대략 2500 푸아즈)를 가지고 있었다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. PPS 수지를 115℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. PET 중합체를 압출기 내에서 290℃로 가열하고, PPS 수지를 별도의 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다. PET 성분은 심을 포함하고, PPS 성분은 초를 포함하였다.
2158개의 라운드 모세관 개방구로 구성된 스핀 팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 PPS 및 PET 중합체를 각각의 모세관을 통해 1.4 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 50 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 92.5 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 43.8 m/min으로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 섬유의 평균 직경은 17.5 미크론이었다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤과 모루 롤 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 135℃의 롤 온도 및 875 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 실시예 1에서와 같이 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하였다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 78 g/㎡였다.
이 부직포 웨브의 에칭된 단면을 주사 전자 현미경 하에서 조사하였다. 에칭 매질은 헥사플루오로아이소프로판올(HFIP)이었으며, 이는 폴리에스테르 성분을 용해시켰으나 PPS 재료는 그대로 남겼다. PET 섬유질 성분이 제거된 보이드(void)와 더불어, PPS의 연속 결정질상을 명확하게 관찰할 수 있었다.
실시예 3
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.63 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, E. I. 듀폰 드 느무르로부터 상표명 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지 4415)로 이용가능하다. 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 포트론(등록상표) PPS로 이용가능한 PPS 성분은 70 중량% 등급 0309 C1 및 30 중량% 등급 0317 C1의 혼합물이었다. PPS 성분은 0으로 추산되는 전단 점도(300℃에서 측정할 경우에 대략 2500 푸아즈)를 가지고 있었다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. PPS 수지를 115℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. PET 중합체를 압출기 내에서 290℃로 가열하고, PPS 수지를 별도의 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다. PET 성분은 심을 포함하고, PPS 성분은 초를 포함하였다.
4316개의 라운드 모세관 개방구로 구성된 스핀 팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 PPS 및 PET 중합체를 각각의 모세관을 통해 1.0 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 60 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 92.5 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 65.9 m/min으로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤과 모루 롤 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 135℃의 롤 온도 및 1050 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 실시예 1에서와 같이 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하였다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 76 g/㎡였다.
실시예 4
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.67 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, E. I. 듀폰 드 느무르로부터 상표명 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지 4434)로 이용가능하다. 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 포트론(등록상표) PPS로 이용가능한 PPS 성분은, 70 중량% 등급 0309 C1 및 30 중량% 등급 0317 C1의 혼합물이었다. PPS 성분은 0으로 추산되는 전단 점도(300℃에서 측정할 경우에 대략 2500 푸아즈)를 가지고 있었다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. PPS 수지를 115℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. PET 중합체를 압출기 내에서 290℃로 가열하고, PPS 수지를 별도의 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다. PET 성분은 심을 포함하고, PPS 성분은 초를 포함하였다.
4316개의 라운드 모세관 개방구로 구성된 스핀 팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 PPS 및 PET 중합체를 각각의 모세관을 통해 0.8 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 70 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 92.5 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 52.7 m/min으로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤과 모루 롤 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 135℃의 롤 온도 및 1050 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 실시예 1에서와 같이 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하였다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 78 g/㎡였다.
실시예 5
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.63 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, E. I. 듀폰 드 느무르로부터 상표명 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지 4415)로 이용가능하다. PPS 성분은 2.16 ㎏의 하중 하에 316℃에서 101 g / 10 min의 용융 유동 지수를 가졌으며, 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 포트론 PPS 0309 C1로 이용가능하다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. PPS 수지를 115℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. PET 중합체를 압출기 내에서 290℃로 가열하고, PPS 수지를 별도의 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다. PET 성분은 심을 포함하고, PPS 성분은 초를 포함하였다.
4316개의 라운드 모세관 개방구로 구성된 스핀 팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 PPS 및 PET 중합체를 각각의 모세관을 통해 0.8 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 50 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 92.5 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 50.1로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 섬유의 평균 직경은 14.5 미크론이었다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤과 모루 롤 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 120℃의 롤 온도 및 350 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 실시예 1에서와 같이 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하였다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 83 g/㎡였다.
실시예 6
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.63 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, E. I. 듀폰 드 느무르로부터 상표명 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지 4415)로 이용가능하다. 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 포트론(등록상표) PPS로 이용가능한 PPS 성분은, 70 중량% 등급 0309 C1 및 30 중량% 등급 0317 C1의 혼합물이었다. PPS 성분은 0으로 추산되는 전단 점도(300℃에서 측정할 경우에 대략 2500 푸아즈)를 가지고 있었다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. PPS 수지를 115℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. PET 중합체를 압출기 내에서 290℃로 가열하고, PPS 수지를 별도의 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다. PET 성분은 심을 포함하고, PPS 성분은 초를 포함하였다.
4316개의 라운드 모세관 개방구로 구성된 스핀 팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 PPS 및 PET 중합체를 각각의 모세관을 통해 1.0 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 50 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 92.5 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 83.4 m/min으로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤과 모루 롤 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 135℃의 롤 온도 및 875 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 실시예 1에서와 같이 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하였다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 53 g/㎡였다.
실시예 7
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.63 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, E. I. 듀폰 드 느무르로부터 상표명 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지 4415)로 이용가능하다. 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 포트론(등록상표) PPS로 이용가능한 PPS 성분은, 70 중량% 등급 0309 C1 및 30 중량% 등급 0317 C1의 혼합물이었다. PPS 성분은 0으로 추산되는 전단 점도(300℃에서 측정할 경우에 대략 2500 푸아즈)를 갖는다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. PPS 수지를 115℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. PET 중합체를 압출기 내에서 290℃로 가열하고, PPS 수지를 별도의 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다. PET 성분은 심을 포함하고, PPS 성분은 초를 포함하였다.
4316개의 라운드 모세관 개방구로 구성된 스핀 팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 PPS 및 PET 중합체를 각각의 모세관을 통해 1.0 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 50 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 92.5 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 71.5 m/min으로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤과 모루 롤 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 145℃의 롤 온도 및 875 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다. 이 부직포 웨브 재료의 DSC 스펙트럼은, 하나 또는 양자 모두의 성분의 결정화 엔탈피에 연계된, 119℃에서의 11.63 J/g의 발열 피크 또는 냉결정화(cold crystallization) 피크, 및 각각 PET 및 PPS 성분의 융점에 연계된, 258℃에서의 24.08 J/g 및 281℃에서의 12.37 J/g의 흡열 피크를 가지고 있었다. 이 스펀본드 시트로부터 광각 X-선 회절 패턴을 얻었으며 스펙트럼에는 PPS 결정도의 증거가 나타나지 않았다. 약간의 PET 결정도는 분명하였다.
이어서, 실시예 1에서와 같이 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하였다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 68 g/㎡였다. 이 평탄 캘린더링 단계 후의 재료의 DSC 스펙트럼은, 119℃에서의 발열 피크를 갖지 않았으나, PET 및 PPS 성분의 융합 엔탈피에 연계된 258℃ 및 281℃에서의 흡열 피크는 남아 있었다. 본 실시예의 50 중량%를 포함한 PPS의 질량을 기준으로, 캘린더링 전의 결정화 엔탈피와 캘린더링 후의 PPS 융합 엔탈피 사이의 차이의 크기는 1.42 J/g이었다. 실시예 7의 2개 DSC 스펙트럼 사이의 차이는, 부가적인 평탄 캘린더링 공정 단계가 섬유 성분의 결정화도를 유의적으로 증가시킴을 의미한다. 이로써 그들은 실질적으로 결정질이다. 캘린더링된 스펀본드 시트로부터 광각 X-선 회절 패턴을 얻었으며, PPS 결정도에 연계된 피크가 나타났다. 또한 PET 결정도에 연계된 피크의 강도가 증가하였다. 이 또한, 캘린더링 단계가 무정형 PPS를 결정질상으로 전환하며 PET 결정도를 추가로 증진함을 입증한다. 캘린더링된 시트 및 캘린더링되지 않은 시트 양자 모두에서의 결정질 PPS의 동정에 관한 참고 문헌은 문헌["X-Ray Diffraction Analysis Technique for Determining the Polymer Crystallinity in a Polyphenylene Sulfide Composite", Lee et al, Polymer Composites, December 1995, Vol. 16, No 6, pages 481-488]이다.
실시예 8
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.63 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, 델라웨어주 윌밍턴 소재의 E. I. 듀폰 드 느무르로부터 상표명 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지 4415)로 이용가능하다. 켄터키주 플로렌스 소재의 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 포트론(등록상표) PPS로 이용가능한 PPS 성분은 70 중량% 등급 0309 C1 및 30 중량% 등급 0317 C1의 혼합물이었다. PPS 성분은 0으로 추산되는 전단 점도(300℃에서 측정할 경우에 대략 2500 푸아즈)를 가지고 있었다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. PPS 수지를 115℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. PET 중합체를 압출기 내에서 290℃로 가열하고, PPS 수지를 별도의 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다. 이러한 공정은 당업자에게 주지되어 있다. PET 성분은 심을 포함하고, PPS 성분은 초를 포함하였다.
4316개의 라운드 모세관 개방구로 구성된 스핀 팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 PPS 및 PET 중합체를 각각의 모세관을 통해 1.1 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 70 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 92.5 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 91.8 m/min으로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤과 모루 롤 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 135℃의 롤 온도 및 875 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 부가적 단계에서, 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하여 이미 결합된 부직포 웨브를 추가로 치밀화 하였다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 직경이 76.2 ㎝인 2개의 가열 스테인리스 스틸 롤 사이에 4200 N/㎝의 닙 압력으로 웨브를 통과시켰다. 라인 속도는 61 m/min이었고 롤은 200℃의 온도로 가열되었다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 51 g/㎡이었다.
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 양쪽에 분무 접착제로 부착된 실시예 8의 부직포 층을 포함하는 전기 절연체 라미네이트를 제조하였다. PET 필름은 두께가 0.076 ㎜였으며, 듀폰 테이진 필름즈로부터 상표명 마일라(등록상표) EL로서 입수되었다. 부직포 시트를 필름에 결합시키기 위해 사용된 접착제는 3M 코포레이션(3M Corporation)에 의해 공급되는 수퍼 77 스프레이 어드히시브(Super 77 Spray Adhesive)였다. 실온에서 한쪽 PET 필름 위에 접착제를 분무하고, 캘린더링된 스펀본드를 필름 위에 놓고, 2.3 ㎏ 고무 코팅된 핸드 롤러를 사용하여 라미네이트 위를 롤링함으로써 라미네이트를 형성하였다. 이어서, 다시 이 절차를 따라, 캘린더링된 스펀본드를 필름의 다른 쪽에 부착하였다. 라미네이트 샘플을 전압 내구성에 대해 시험하였으며, 반수 파손 시간(median hours to failure)은 72.2 시간이었다.
실시예 9
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.63 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, 델라웨어주 윌밍턴 소재의 E. I. 듀폰 드 느무르로부터 상표명 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지 4415)로 이용가능하다. 켄터키주 플로렌스 소재의 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 포트론(등록상표) PPS로 이용가능한 PPS 성분은 70 중량% 등급 0309 C1 및 30 중량% 등급 0317 C1의 혼합물이었다. PPS 성분은 0으로 추산되는 전단 점도(300℃에서 측정할 경우에 대략 2500 푸아즈)를 가지고 있었다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. PPS 수지를 115℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. PET 중합체를 압출기 내에서 290℃로 가열하고, PPS 수지를 별도의 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다. 이러한 공정은 당업자에게 주지되어 있다. PET 성분은 심을 포함하고, PPS 성분은 초를 포함하였다.
4316개의 라운드 모세관 개방구로 구성된 스핀 팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 PPS 및 PET 중합체를 각각의 모세관을 통해 1.1 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 70 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 92.5 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 91.8 m/min으로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤과 모루 롤 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 135℃의 롤 온도 및 875 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 부가적 단계에서, 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하여 이미 결합된 부직포 웨브를 추가로 치밀화 하였다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 직경이 76.2 ㎝인 2개의 가열 스테인리스 스틸 롤 사이에 4200 N/㎝의 닙 압력으로 웨브를 통과시켰다. 라인 속도는 61 m/min이었고 롤은 200℃의 온도로 가열되었다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 51 g/㎡이었다.
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 양쪽에 접착제로 부착된 실시예 9의 부직포 층을 포함하는 전기 절연체 라미네이트를 제조하였다. 접착제는 그라비어 롤에 의해 적용되었다. PET 필름의 두께는 0.051 ㎜였다. 용매형 열경화성 접착제(solvent-borne thermosetting adhesive)를 PET 필름의 양쪽에 적용하였다. 이어서, 필름을 가열하여 용매의 대부분을 제거하였다. 이어서, 캘린더링된 스펀본드를 필름의 양쪽에 부착하고 닙에 통과시켰다. 라미네이트 샘플을 전압 내구성에 대해 시험하였으며, 반수 파손 시간은 302.3 시간이었다.
실시예 10
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.63 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, 델라웨어주 윌밍턴 소재의 E. I. 듀폰 드 느무르로부터 상표명 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지 4415)로 이용가능하다. 켄터키주 플로렌스 소재의 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 포트론(등록상표) PPS로 이용가능한 PPS 성분은 70 중량% 등급 0309 C1 및 30 중량% 등급 0317 C1의 혼합물이었다. PPS 성분은 0으로 추산되는 전단 점도(300℃에서 측정할 경우에 대략 2500 푸아즈)를 가지고 있었다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. PPS 수지를 115℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. PET 중합체를 압출기 내에서 290℃로 가열하고, PPS 수지를 별도의 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다. 이러한 공정은 당업자에게 주지되어 있다. PET 성분은 심을 포함하고, PPS 성분은 초를 포함하였다.
4316개의 라운드 모세관 개방구로 구성된 스핀 팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 PPS 및 PET 중합체를 각각의 모세관을 통해 1.1 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 70 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 92.5 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 91.8 m/min으로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤과 모루 롤 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 135℃의 롤 온도 및 875 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 부가적 단계에서, 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하여 이미 결합된 부직포 웨브를 추가로 치밀화 하였다. 도 3에 나타낸 바와 같이, 직경이 76.2 ㎝인 2개의 가열 스테인리스 스틸 롤 사이에 4200 N/㎝의 닙 압력으로 웨브를 통과시켰다. 라인 속도는 61 m/min이었고 롤은 200℃의 온도로 가열되었다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 51 g/㎡이었다.
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름의 한쪽에 접착제로 부착된 비교예 G의 부직포 층을 포함하는 전기 절연체 라미네이트를 제조하였다. 접착제는 그라비어 롤에 의해 적용되었다. PET 필름의 두께는 0.051 ㎜였다. 두께가 0.038 ㎜인 노멕스(Nomex)(등록상표) 종이 유형 464의 층을 필름의 다른 쪽에 부착하였다. 용매형 열경화성 접착제를 PET 필름의 양쪽에 적용하였다. 이어서, 필름을 가열하여 용매의 대부분을 제거하였다. 이어서, 필름의 한쪽에는 캘린더링된 스펀본드를 부착하고, 필름의 다른 쪽에는 노멕스(등록상표) 종이를 적용하여, 닙에 통과시켰다. 라미네이트 샘플을 전압 내구성에 대해 시험하였으며, 반수 파손 시간은 157.1 시간이었다.
비교예 A
본 실시예에서는 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS)로부터 단일 성분 스펀본드 천을 제조하였다. PPS는 2.16 ㎏의 하중 하에 316℃에서 101 g / 10 min의 용융 유동 지수를 가졌으며, 티코나 엔지니어링 폴리머즈로부터 상표명 포트론 PPS 0309 C1로 이용가능하다. PPS 수지를 105℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 150 백만분율 미만이 되게 하였다. 중합체를 압출기 내에서 295℃로 가열하였다. 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 용융 스트림이 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 분배되어 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다.
스핀 팩 어셈블리는 4316개의 라운드 모세관 개방구로 구성되었다. 스핀-팩 어셈블리를 290℃로 가열하고 중합체를 각각의 모세관을 통해 1.2 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 127 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 108 m/min으로 운행하는 성형 벨트 상에 수집하였다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 도 1에 나타낸 바와 같이 스펀본드 층을 양각 롤과 모루 롤 사이에 통과시켜 필라멘트 대 필라멘트 결합을 이루었다. 결합 조건은 145℃의 롤 온도 및 700 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 실시예 1에서와 같이 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하였다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 66 g/㎡였다.
비교예 B
본 실시예에서, 불연속 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 스테이플 섬유로부터 제조된 단일 성분의 카딩된 부직포 웨브는 사우스 캐롤라이나주 트렌턴 소재의 본덱스 인코포레이티드(Bondex, Inc.)로부터 입수하였다. 재료의 등급은 R073G008이었다. 이 재료의 DSC 스펙트럼은, PPS의 결정화 엔탈피에 연계된, 122.5℃에서의 0.5733 J/g의 발열 피크, 및 PPS의 융합 엔탈피에 연계된, 281.2℃에서의 58.35 J/g의 흡열 피크를 가지고 있었다. 이어서, 실시예 1에서와 같이 이 부직포 웨브를 평탄-캘린더링하였다. 평탄 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 86 g/㎡였다. 캘린더링 후에 이 재료의 DSC 스펙트럼은, PPS의 결정화 엔탈피에 연계된, 123.0℃에서의 1.064 J/g의 발열 피크, 및 PPS의 융합 엔탈피에 연계된, 281.2℃에서의 57.59 J/g의 흡열 피크를 가지고 있었다. PPS의 질량을 기준으로, 캘린더링 전의 결정화 엔탈피와 캘린더링 후의 PPS 융합 엔탈피 사이의 차이의 크기는 57.02 J/g이었다. 본 실시예의 2개 DSC 스펙트럼 사이의 비교는, 재료가 입수될 때 이미 고도로 결정질이었으며 캘린더링이 결정도를 추가로 증가시키지 않았음을 의미한다.
비교예 C
본 실시예에서는, 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 성분 및 코-폴리에스테르(coPET) 성분으로부터 2성분 스펀본드 천을 제조하였다. PET 성분은 0.63 dl/g의 고유 점도를 가졌으며, E. I. 듀폰 드 느무르로부터 상표명 크리스타(등록상표) 폴리에스테르(머지 4415)로 이용가능하다. coPET 성분은 17 중량%의 수정된 다이-메틸 아이소프탈레이트 PET 공중합체로서, 이 또한 듀폰으로부터 크리스타(등록상표) 머지 4446으로서 이용가능하다. PET 수지를 120℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. coPET 수지를 100℃의 온도에서 통풍 건조기 내에 건조시켜, 수분량이 50 백만분율 미만이 되게 하였다. 별도의 압출기 내에서 중합체를 가열하였으며, PET 수지는 290℃로 가열하고 coPET 수지는 275℃로 가열하였다. 2가지 중합체를 스핀-팩 어셈블리에 계량하였으며, 여기에서 2개의 용융 스트림이 별도로 여과된 후에 분배판 적층물을 통해 합해져서 심초형 단면을 가진 스펀본드 섬유의 다중 행을 제공하였다. PET 성분은 심을 포함하고, coPET 성분은 초를 포함하였다.
스핀 팩 어셈블리는 4316개의 라운드 모세관 개방구로 구성되었다. 스핀-팩 어셈블리를 295℃로 가열하고 중합체를 각각의 모세관을 통해 0.8 g/홀/min의 중합체 처리 속도로 방사하였다. PET 성분은 스펀 본드 섬유의 총 중량의 70 중량%를 구성하였다. 122 ㎝의 길이에 걸쳐 연장된 교차 유동 켄치 내에서 섬유를 냉각시켰다. 직사각형 슬롯 제트에 의해 섬유 다발에 감쇠력이 제공되었다. 스핀-팩에서 제트 입구까지의 거리는 127 ㎝였다. 제트에서 나오는 섬유를 성형 벨트 상에 수집하였다. 벨트 아래에 진공을 적용하여 섬유가 벨트에 고정되도록 보조하였다. 이어서, 스펀본드 층을 양각 롤 및 모루 롤 사이에 살짝 결합시켰다. 결합 조건은 160℃의 롤 온도 및 700 N/㎝의 닙 압력이었다. 열 결합 후에, 권취기를 사용하여 스펀본드 시트를 롤로 형성시켰다.
이어서, 라인 속도가 15.2 m/min이었고, 스틸 롤 온도가 110℃였으며, 닙 압력이 1400 N/㎝였던 점을 제외하고는, 실시예 1에서와 같이 부직포 웨브를 추가로 캘린더링하였다. 캘린더링 후에, 스펀본드 시트의 평량은 70 g/㎡였다.
비교예 D
본 실시예에서는, 뉴햄프셔주 틸턴 소재의 이노베이티브 페이퍼 테크놀로지스(Innovative Paper Technologies)로부터 구매가능한 부직포 웨브를 입수하였다. 상표명 써멀쉴드(ThermalShield)로 시판되는 웨브는 폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 섬유의 블렌드를 포함하였다. 시트는 0.5 ㎜의 두께 및 44 g/㎡의 평량을 가지고 있었다. 어떠한 부가적 평탄 캘린더링도 없이, 입수된 상태대로 이 부직포를 평가하였다.
표 1은 상기 실시예의 섬유 제조에 관련된 주요 변수들의 요약이고, 표 2는 이들 섬유로부터 제조된 웨브의 기계적 시험 결과를 포함하여 중요한 부직포 웨브 특징부를 열거한다.
시험 결과는, PPS 초 / PET 심 섬유의 캘린더링된 부직포가, 비 심초형 구성 또는 상이한 중합체성 성분의 심초형 구성의 비교예와 비교할 때, 표준화 공기 저항(normalized air resistance)에 의해 측정되는 바와 같이 다공성이 극히 낮은 웨브를 제공함을 나타낸다. 기계적 특성은 유사한 경향을 나타냈다.
이 부직포 웨브의 에칭된 단면을 주사 전자 현미경 하에서 조사하였다. 에칭 매질은 헥사플루오로아이소프로판올(HFIP)이었으며, 이는 폴리에스테르 성분을 용해시켰으나 PPS 재료는 그대로 남겼다. 불연속 PPS 상을 명확하게 관찰할 수 있었다.
비교예 E
PET 필름의 양쪽에 분무 접착제로 부착된 노멕스(등록상표) 종이 유형 464의 층을 포함하는 전기 절연체 라미네이트를 제조하였다. 종이는 0.053 ㎜의 두께를 가졌으며, 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰으로부터 입수되었다. PET 필름은 0.076 ㎜ 두께의 마일라(등록상표) EL이었다. 종이를 필름에 부착시키기 위해 사용된 접착제는 수퍼 77 스프레이 어드히시브였다. 실온에서 한쪽 PET 필름 위에 접착제를 분무하고, 캘린더링된 스펀본드를 필름 위에 놓고, 2.3 ㎏ 고무 코팅된 핸드 롤러를 사용하여 라미네이트 위를 롤링함으로써 라미네이트를 형성하였다. 이어서, 다시 이 절차를 따라, 캘린더링된 스펀본드를 필름의 다른 쪽에 부착하였다. 라미네이트 샘플을 전압 내구성에 대해 시험하였으며, 반수 파손 시간은 37.6 시간이었다.
비교예 F
PET 필름의 양쪽에 분무 스프레이로 부착된 써멀쉴드(등록상표) 종이(폴리(페닐렌 설파이드)(PPS) 및 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 섬유의 블렌드)의 층을 포함하는 전기 절연체 라미네이트를 제조하였다. 종이는 0.061 ㎜의 두께를 가졌으며, 이노베이티브 페이퍼 테크놀로지스로부터 입수되었다. PET 필름은 0.076 ㎜ 두께의 마일라(등록상표) EL이었다. 종이를 필름에 부착시키기 위해 사용된 접착제는 수퍼 77 스프레이 어드히시브였다. 실온에서 한쪽 PET 필름 위에 접착제를 분무하고, 캘린더링된 스펀본드를 필름 위에 놓고, 2.3 ㎏ 고무 코팅된 핸드 롤러를 사용하여 라미네이트 위를 롤링함으로써 라미네이트를 형성하였다. 이어서, 다시 이 절차를 따라, 캘린더링된 스펀본드를 필름의 다른 쪽에 부착하였다. 라미네이트 샘플을 전압 내구성에 대해 시험하였으며, 반수 파손 시간은 16.1 시간이었다.
비교예 G
본 실시예에서는, PET 필름의 양쪽에 접착제로 부착된 노멕스(등록상표) 종이 유형 464의 층을 포함하는 전기 절연체 라미네이트를 제조하였다. 접착제는 그라비어 롤에 의해 적용되었다. PET 필름의 두께는 0.051 ㎜였다. 종이는 0.053 ㎜의 두께를 가졌으며, 델라웨어주 윌밍턴 소재의 듀폰으로부터 입수되었다. 용매형 열경화성 접착제를 PET 필름의 양쪽에 적용하였다. 이어서, 필름을 가열하여 용매의 대부분을 제거하였다. 이어서, 노멕스(등록상표) 종이를 필름의 양쪽에 부착하고 닙에 통과시켰다. 라미네이트 샘플을 전압 내구성에 대해 시험하였으며, 반수 파손 시간은 37.6 시간이었다.
비교예 E, F 및 G와 실시예 8, 9 및 10 사이의 전압 내구성 성능의 비교를 표 3에 나타내며, 이는 전기 절연체 라미네이트에 전통적으로 사용되는 다른 종이 재료에 비교할 때 본 발명의 부직포 시트의 이점을 명확하게 입증한다. 실시예 10에 따라 라미네이트의 외층 중 하나만을 대체해도 여전히 매우 양호한 평균 파손 시간(mean hours to failure) 성능이 얻어진다.
대부분의 경우에, 본 발명의 부직포 시트의 표준화 공기 저항이 비교예의 경우에 비해 상당히 양호하다는 것 또한 관찰되었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003

Claims (15)

  1. 실질적으로 연속적인 열가소성 중합체 필라멘트의 네트워크를 포함하며, 중합체 필라멘트는 적어도 제1 중합체 및 제2 중합체를 포함하는 복수의 중합체를 각각 개별적으로 포함하고, 제1 중합체의 융점은 제2 중합체의 융점보다 적어도 15℃ 높으며, 개별적인 중합체 필라멘트는,
    (1) 제1 중합체가 제1 및 제2 중합체의 총 중량의 10 내지 70 중량%를 구성하고,
    (2) 제2 중합체가 제1 및 제2 중합체의 총 중량의 30 내지 90 중량%를 구성함을 추가의 특징으로 하며,
    필라멘트의 네트워크는,
    (a) 제1 중합체가 융합 통합된(fused consolidated) 네트워크 내에서 연속상(continuous phase)을 형성하고
    (b) 제2 중합체가 융합 통합된 네트워크 내에서 분산상(disperse phase)을 형성하도록 통합되고 융합되는 부직포 시트.
  2. 제1항에 있어서, 제1 중합체가 폴리아릴렌 설파이드, 폴리이미드, 액정 폴리에스테르, 플루오로중합체 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 부직포 시트.
  3. 제2항에 있어서, 폴리아릴렌 설파이드가 폴리페닐렌 설파이드인 부직포 시트.
  4. 제1항에 있어서, 제2 중합체가 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 부직포 시트.
  5. 제2항에 있어서, 폴리에스테르가 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 부직포 시트.
  6. 제1항의 부직포 시트를 포함하는 전기 디바이스용 전기 절연체 구성요소.
  7. 중합체성 필름의 적어도 한쪽에 인접하여 위치하고 이에 부착된 하나 이상의 부직포 시트를 포함하고, 상기 부직포 시트는,
    실질적으로 연속적인 열가소성 중합체 필라멘트의 네트워크를 포함하며, 중합체 필라멘트는 적어도 제1 중합체 및 제2 중합체를 포함하는 복수의 중합체를 각각 개별적으로 포함하고, 제1 중합체의 융점은 제2 중합체의 융점보다 적어도 15℃ 높으며, 개별적인 중합체 필라멘트는,
    (1) 제1 중합체가 제1 및 제2 중합체의 총 중량의 10 내지 70 중량%를 구성하고,
    (2) 제2 중합체가 제1 및 제2 중합체의 총 중량의 30 내지 90 중량%를 구성함을 추가의 특징으로 하며,
    필라멘트의 네트워크는,
    (a) 제1 중합체가 융합 통합된 네트워크 내에서 연속상을 형성하고
    (b) 제2 중합체가 융합 통합된 네트워크 내에서 분산상을 형성하도록 통합되고 융합되는, 전기 디바이스에 유용한 절연체.
  8. 제7항에 있어서, 중합체성 필름이 폴리에스테르 필름인 절연체.
  9. 제7항에 있어서, 슬롯 라이너(slot liner), 클로저(closure), 웨지(wedge) 또는 스틱(stick)의 형태를 갖는 절연체.
  10. 제7항의 절연체를 포함하는 전기 디바이스.
  11. (i) 직사각형 슬롯 제트에 의해 제공되는 감쇠력의 존재 하에 3500 내지 5000 m/min에서 7 미크론을 초과하는 평균 섬유 직경을 갖는 섬유를 용융 방사하며, 상기 섬유는 심(core) 및 초(sheath) 내의 중합체의 총 중량을 기준으로 10 내지 70 중량%인 제1 중합체의 무정형 초 성분, 및 심 및 초 내의 중합체의 총 중량을 기준으로 30 내지 90 중량%인 섬유질 제2 중합체의 심 성분을 추가로 포함하고, 여기서 제1 중합체의 융점이 제2 중합체의 융점보다 적어도 15℃ 높은 단계,
    (ii) 성형 벨트 상에서 섬유의 부직포 웨브를 형성하는 단계,
    (iii) 섬유의 부직포 웨브를 가열 결합 롤에 통과시켜 섬유를 융합시키는 단계에 이어서,
    (iv) 상기 융합 섬유 웨브를 평탄 캘린더링하여 제1 중합체 재료의 무정형 초를 실질적으로 결정질인 연속상으로 전환시키고 부직포 웨브를 추가로 압축(compact) 및 치밀화하여 섬유질 제2 중합체를 제1 중합체의 연속상 내에 포매(embed)하는 단계를 포함하여, 다중성분 중합체성 섬유의 부직포 시트를 제조하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 제1 중합체가 폴리아릴렌 설파이드, 폴리이미드, 액정 폴리에스테르, 플루오로중합체 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 폴리아릴렌 설파이드가 폴리페닐렌 설파이드인 방법.
  14. 제11항에 있어서, 제2 중합체가 폴리올레핀, 폴리에스테르, 폴리아미드 및 그의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 폴리에스테르가 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 부직포 시트.
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