KR20110099172A

KR20110099172A - 피복 입상물

Info

Publication number: KR20110099172A
Application number: KR1020110017128A
Authority: KR
Inventors: 미츠히로 사사카와; 노부히토 우에다
Original assignee: 수미토모 케미칼 컴퍼니 리미티드
Priority date: 2010-03-01
Filing date: 2011-02-25
Publication date: 2011-09-07
Also published as: JP2011178599A; JP5589445B2; CN102190530A

Abstract

생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질의 표면에 피복층이 설치되어 있는 피복 입상물로서,
상기 피복층이, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하는 수지 피복층과, 상기 수지 피복층의 외측에 설치된 식물 경화유를 포함하는 보호층을 가지며, 또한, 표면에 디알킬설포숙신산염이 보유되어 이루어지는 피복 입상물은, 생리 활성 성분의 용출이 제어된 피복 입상물로서 우수한 성능을 갖는다.

Description

피복 입상물{COATED GRANULATES}

본 발명은 피복 입상물, 상세하게는 생물 활성 물질을 함유하는 피복 입상물에 관한 것이다.

종래, 비료 성분, 살충 활성 성분 및 살균 활성 성분 등의 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질에, 열경화성 수지나 열가소성 수지 등의 수지로 피복한 수지 피복층을 설치함으로써, 논이나 밭 등에 시용(施用)한 경우에 생물 활성 성분의 용출이 제어되고, 장기간에 걸쳐 생물 활성 성분의 효력을 지속하는 것이 가능한 피복 입상물이 알려져 있다.

그러나, 시용 방법에 따라서는 피복 입상물에 설치된 수지 피복층이 파손되는 경우가 있다. 그리고 상기 수지 피복층에 파손 부분이 생기면, 상기 파손 부분으로부터의 생물 활성 성분의 용출이 급속하게 진행되므로, 원하는 용출 제어를 할 수 없는 경우가 있었다.

그 과제의 해결을 위해, 본 발명자들은 폴리이소시아네이트 성분과 폴리에스테르폴리올을 함유하는 폴리올 성분이 중합된 우레탄 수지를 포함하는 우레탄 수지층의 외측에 식물 경화유를 포함하는 보호층을 설치함으로써, 당해 과제를 해결할 수 있는 것을 알아냈다(일본국 특허출원 2009-163429).

또, 논에 있어서의 생물 활성 성분의 시용에 있어서는, 논의 물 관리를 위해 행해지는 물대기나 물떼기에 의해, 수도(水稻)의 재배 기간 내에 반복하여 물의 흐름이 생긴다. 생물 활성 성분의 용출을 제어하고, 장기간에 걸쳐 생물 활성 성분의 효력을 발휘하기 위해 이용되는 피복 입상물은 그 효력을 발휘하는 기간 중에는, 논 중에 균일하게 존재하고 있는 것이 바람직하지만, 물의 흐름에 의해 부상하거나 부유하여, 논으로부터의 유실이나 논 내에서의 편석을 발생할 우려가 있다. 그 때문에 우수한 성능을 갖는 생물 활성 성분을 가진 피복 입상물이 요구되고 있다.

[특허문헌 1] 미국 특허 제3264089호 명세서

본 발명은, 우수한 성능을 갖는 생물 활성 물질을 함유하는 피복 입상물을 제공하는 것을 과제로 한다.

본 발명자들은, 우수한 성능을 갖는 생물 활성 물질을 함유하는 피복 입상물을 찾아내기 위해 검토한 결과, 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질의 표면에 피복층이 설치되어 있는 피복 입상물로서, 상기 피복층이, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하는 수지 피복층과, 상기 수지 피복층의 외측에 설치된 식물 경화유를 포함하는 보호층을 가지며, 또한, 표면에 디알킬설포숙신산염이 보유되어 이루어지는 피복 입상물이, 우수한 성능을 갖는 것을 발견하여, 본 발명에 이르렀다.

즉, 본 발명은 이하와 같다.

[1] 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질의 표면에 피복층이 설치되어 있는 피복 입상물로서,

상기 피복층이, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하는 수지 피복층과, 상기 수지 피복층의 외측에 설치된 식물 경화유를 포함하는 보호층을 가지며, 또한,

표면에 디알킬설포숙신산염이 보유되어 이루어지는, 피복 입상물.

[2] 식물 경화유의 함유량이, 피복 입상물 전량에 대해 1~10중량%인 [1]에 기재된 피복 입상물.

[3] 디알킬설포숙신산염의 함유량이, 피복 입상물 전량에 대해 0.07∼0.35중량%인 [1] 또는 [2]에 기재된 피복 입상물.

[4] 식물 경화유와 디알킬설포숙신산염의 중량비가 74 : 26~99 : 1인 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 기재된 피복 입상물.

[5] 수지 피복층의 함유량이, 피복 입상물 전량에 대해 1~50중량%인 [1]∼[4] 중 어느 한 항에 기재된 피복 입상물.

[6] 열경화성 수지 또는 열가소성 수지가, 우레탄 수지인 [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 피복 입상물.

[7] 열경화성 수지 또는 열가소성 수지가, 폴리이소시아네이트 유래 단위와 폴리에스테르폴리올 유래 단위를 갖는 우레탄 수지인 [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 피복 입상물.

[8] 열경화성 수지 또는 열가소성 수지가, 폴리이소시아네이트 성분과 폴리에스테르폴리올을 함유하는 폴리올 성분이 중합된 우레탄 수지인 [1]∼[5] 중 어느 한 항에 기재된 피복 입상물.

[9] 식물 경화유가 경화 피마자유인 [1]∼[8] 중 어느 한 항에 기재된 피복 입상물.

[10] 디알킬설포숙신산염이, 디옥틸설포숙신산염인 [1]∼[9] 중 어느 한 항에 기재된 피복 입상물.

[11] 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질이, 비료 성분을 함유하는 입상 물질인 [1]∼[10] 중 어느 한 항에 기재된 피복 입상물.

[12] 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질이, 입상 요소인 [1]∼[10] 중 어느 한 항에 기재된 피복 입상물.

본 발명의 피복 입상물은, 생리 활성 성분의 용출을 제어할 수 있으며, 우수한 성능을 갖는다.

본 발명의 피복 입상물은, 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질의 표면에 피복층이 설치되어 있는 피복 입상물로서, 상기 피복층이, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하는 수지 피복층과, 상기 수지 피복층의 외측에 설치된 식물 경화유를 포함하는 보호층을 가지며, 또한, 표면에 디알킬설포숙신산염이 보유되어 이루어지는 피복 입상물이다.

본 발명에 이용되는 생물 활성 성분으로서 구체적으로는, 살충제, 살균제, 제초제, 식물 생장 조정제, 기피제 등의 농약의 유효 성분, 및, 비료의 유효 성분을 들 수 있다.

생물 활성 성분으로서 사용되는 비료의 유효 성분으로서는, 식물 재배에 있어서 양분을 주기 위해 토양에 실시되는 질소, 인, 칼륨, 규소, 마그네슘, 칼슘, 망간, 붕소, 철 등의 여러 가지의 원소를 함유하는 물질을 들 수 있으며, 예를 들면, 요소, 질산암모늄, 질산고토암모늄, 염화암모늄, 황산암모늄, 인산암모늄, 질산소다, 질산칼슘, 질산칼륨, 석회질소, 포름알데히드 가공 요소(UF), 아세트알데히드 가공 요소(CDU), 이소부틸알데히드 가공 요소(IBDU), 구아닐 요소(GU) 등의 질소질 비료 성분 ; 과인산석회, 중과인산석회, 용성인(熔成燐), 부식산인, 소성인, 중소인(重燒燐), 고토과인산, 폴리인산암모늄, 메타인산칼륨, 메타인산칼슘, 고토인산, 황인산암모늄, 인질산암모늄 칼륨, 염인산암모늄 등의 인산질 비료 성분 ; 염화칼륨, 황산칼륨, 황산칼리소다, 황산칼리고토, 중탄산칼륨, 인산칼륨 등의 칼륨질 비료 성분 ; 규산칼슘 등의 규산질 비료 성분 ; 황산마그네슘, 염화마그네슘 등의 마그네슘질 비료 성분 ; 생석회, 소석회, 탄산칼슘 등의 칼슘질 비료 성분 ; 황산망간, 황산고토망간, 광재망간 등의 망간질 비료 성분 ; 붕산, 붕산염 등의 붕소질 비료 성분 ; 철강 슬래그 등의 철 함유 비료 성분 등을 들 수 있다.

이들 생물 활성 성분은, 예를 들면 입상 요소와 같이, 생물 활성 성분 그 자체를 입상화하여, 본 발명에 이용되는 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질로 해도 된다. 또 공지의 제제화 기술에 의해 생물 활성 성분을 담체에 보유하여 이루어지는 입상화로, 본 발명에 이용되는 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질로 해도 된다.

생물 활성 성분을 보유하는 담체로서는, 예를 들면, 카올리나이트 등의 카올린 광물, 몬모릴로나이트, 스멕타이트, 탈크, 납석, 실리카, 물 함유 규산칼슘, 탄산칼슘, 제올라이트, 산성 백토 등의 광물질 담체 ; 셀룰로오스, 왕겨, 전분, 대두분 등의 식물질 담체 ; 유당, 자당, 덱스트린, 식염, 트리폴리인산나트륨 등의 수용성 담체 ; 아디프산디데실, 면실유, 팜유 등의 액체 담체 등을 들 수 있으며, 이들 담체는 적절히 조합하여 이용할 수 있다.

본 발명에 이용되는 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질의 크기는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상 0.1mm∼15mm이며, 그 형상은 구형상이 바람직하지만 원기둥형상 등의 다른 형상이어도 된다.

본 발명의 피복 입상물에는, 생물 활성 물질을 함유하는 입상 물질이 통상 50∼99중량%, 바람직하게는 80∼97중량% 정도 함유된다.

본 발명의 피복 입상물의 수지 피복층으로서 이용되는, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지로서는, 예를 들면, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 알키드 수지, 크실렌 수지, 멜라민 수지, 푸란 수지 및 실리콘 수지를 들 수 있다. 후술하는 바와 같이, 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질에 전동 상태로, 수지 피복층을 설치하는 경우의 제조 효율의 점에서는, 미경화 열경화성 수지를 경화시킴으로써 수지 피복층을 형성하는 열경화성 수지가 바람직하며, 예를 들면, 미경화 열경화성 수지를 경화시킴으로써 피복층을 형성할 수 있는 에폭시 수지, 우레탄 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 알키드 수지, 크실렌 수지, 멜라민 수지, 푸란 수지 및 실리콘 수지를 들 수 있다.

수지 피복층을 형성하는 열경화성 수지가 우레탄 수지인 경우에 대해 더 설명하면, 우레탄 수지란 폴리이소시아네이트 화합물과 폴리올 화합물을 반응시킴으로써 3차원 가교시킨 수지의 총칭이다. 본 발명에서 미경화 열경화성 수지의 1종으로서 이용되는 미경화 우레탄 수지란, 상기 폴리이소시아네이트 화합물과 상기 폴리올 화합물의 혼합물이며, 전혀 반응시키고 있지 않거나, 혹은 3차원화하지 않을 정도로 미리 일부를 경화 반응시킨 것을 말한다. 경화 반응의 촉진을 위해 촉매를 첨가해 두는 것도 유용한 기술이다. 상기 미경화 열경화성 수지의 형태로서는 무용매형, 용액형, 수계 에멀션형 등 어느 것이어도 되지만, 특히 무용제형이며, 또한 가공 온도에 있어서 액상인 것이 적합하다.

폴리이소시아네이트 화합물의 예로서는, 예를 들면 방향족 이소시아네이트 화합물을 들 수 있다. 방향족 이소시아네이트 화합물로서는, 구체적으로는 예를 들면, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(MDI), 톨릴렌디이소시아네이트(TDI), 크실리렌디이소시아네이트(XDI), 톨리딘디이소시아네이트(TODI), 테트라메틸렌크실리렌디이소시아네이트(TMXDI) 등의 2개의 이소시아네이트기 및 벤젠환을 갖는 화합물, 나프탈렌-1,5-디이소시아네이트(NDI) 등의 2개의 이소시아네이트기 및 나프탈렌환을 갖는 화합물을 들 수 있다.

폴리올 화합물의 예로서는, 다가 알코올, 아미노알콜, 아민을 개시제로서 이용하여, 에틸렌옥사이드나 프로필렌옥사이드를 다중 부가하여 얻어지는 폴리에테르폴리올 ; 테트라히드로푸란을 중합하여 얻어지는 폴리테트라메틸렌에테르글루콜 등의 폴리에테르폴리올 ; 다가 알코올과 폴리에테르폴리올과 카르본산 화합물을 반응시키는 등의 방법에 의해 얻어지는 폴리에스테르폴리올 ; 등을 들 수 있다. 또, 생분해성을 고려하여 OH기 함유의 천연물, 또는 그 변성물을 이용하는 것도 가능하다.

폴리올 화합물 중, 폴리에스테르폴리올로서는, 예를 들면 저분자 폴리올과 ε-카프로락톤을 개환 중합시킴으로써 얻어지는 폴리카프로락톤폴리올을 들 수 있다.

폴리카프로락톤폴리올이란, 원료로서 이용되는 저분자 폴리올의 종류 및 ε-카프로락톤의 중합도에 따라, 얻어지는 폴리카프로락톤의 종류가 상이하다. 1 분자 중의 수산기의 수가 2 또는 3인 폴리카프로락톤폴리올(폴리카프로락톤디올 또는 폴리카프로락톤트리올)의 전형적인 구조를 다음에 나타낸다. 상기 폴리카프로락톤폴리올은 분자 중에 (1-옥소헥사-1,6-디일)옥시 구조(-C(=O)-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-O-)를 1 이상 갖는 폴리올이다.

[상기의 식 중, m은 0 이상의 정수, n은 1 이상의 정수, R¹은 2가의 유기 잔기(예를 들면, 에틸렌기 등)를 나타낸다]

[상기의 식 중, m 및 p는 0 이상의 정수, n는 1 이상의 정수, R²는 3가의 유기 잔기(예를 들면, 프로판-1,2,3-트리일기)를 나타낸다]

예를 들면, 에틸렌글리콜 1분자에 ε-카프로락톤 6분자가 개환 중합하여 얻어지는 폴리카프로락톤폴리올의 구조는, 예를 들면 이하의 구조가 된다.

이 폴리카프로락톤폴리올에 있어서의 옥시카르보닐 [-O-C(=O)-] 부분 구조의 중량 비율은 35%이다.

(44×6)/(62+114×6)=0.354

[ε-카프로락톤 및 에틸렌글리콜의 분자량은 각각 114 및 62이며, 옥시카르보닐 부분 구조는 분자량 환산으로 44인 것으로 하였다]

또, 이 폴리카프로락톤폴리올에 있어서의 수산기 당량은 373이다.

(62+114×6)/2=373

[폴리카프로락톤폴리올의 분자량을 수산기의 수의 2로 나누었다]

폴리카프로락톤폴리올의 제조에 있어서, 원료로서 이용되는 저분자 폴리올로서는, 예를 들면, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올, 1,8-옥탄디올 등의 디올 화합물, 및 2-에틸-2-(하이드록시메틸)-1,3-프로판디올(트리메티롤프로판), 2-(하이드록시메틸)-1,3-프로판디올, 글리세린 및 트리에탄올아민 등의 트리올 화합물을 들 수 있다.

또, 수지 피복층을 형성하는 열경화성 수지가 에폭시 수지인 경우에 대해 더 설명하면, 에폭시 수지로서는, 예를 들면, 비스페놀 A형 에폭시 수지, 비스페놀 F형 에폭시 수지, 지방산 변성 에폭시 수지, 페놀계 화합물 변성 에폭시 수지, 다관능 알코올의 모노 또는 다관능 글리시딜에테르, 다관능 카르본산의 모노 또는 다관능 글리시딜에스테르 등을 들 수 있다.

이들 에폭시 수지의 시판품으로서는, 예를 들면 재팬 에폭시 레진사제의 jER(등록 상표) 815, 동종 828, 동종 834, 동종 1001, 동종 1004, 동종 1007, 동종 1009 ; 동부 케미컬사제의 에포토트 YD127, 동종 128, 동종 134, 동종 171, 동종 172, 동종 715, 동종 716, 동종 011, 동종 014, 동종 017, 동종 019, 에포토트 YDF170, 동종 180, 에포토트 YDPN638 ; 나가세 켐텍스사제의 데나콜 EX810, 동종 211, 동종 212, 동종 721, 동종 313, 동종 321, 동종 421, 동종 512, 동종 611을 들 수 있다.

본 발명의 피복 입상물에 있어서, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하는 수지 피복층은, 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질을 유동 상태 또는 전동 상태로 하여, 임의로 파라핀 등의 보조제를 첨가한 다음, 미반응의 중합성 모노머를 더하여, 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질의 표면에서 중합시킴으로써 형성시킬 수 있다. 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질을 유동 상태 또는 전동 상태로 하는 장치로서는, 가온된 공기가 아래쪽으로부터 송풍되는 분류탑(噴流塔) 장치, 가온 장치가 부설된 회전 팬 또는 드럼 장치 등의 공지의 장치가 사용 가능하다. 열경화성 수지 또는 열가소성 수지가 우레탄 수지인 경우의 첨가 방법으로서는, 미경화 우레탄 수지의 각 성분을 혼합한 후에 재빨리 첨가하거나, 각 성분을 따로따로 첨가하는 방법 중 어느 것이어도 된다. 그 후, 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질의 유동 상태 또는 전동 상태를 유지하고, 폴리이소시아네이트 화합물에 있어서의 이소시아네이트기와 폴리올 화합물에 있어서의 수산기의 반응을 진행시켜, 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질의 표면을 우레탄 수지의 피막으로 피복한다. 이 때의 반응 온도로서는 통상 0~200℃의 범위이며, 바람직하게는 50~150℃의 범위이다. 이 1회의 조작으로 형성되는 피막의 두께가 통상 0.1~20μm가 되도록, 첨가하는 미경화 우레탄 수지의 첨가량을 조정하는 것이 바람직하다. 피막의 두께가 더욱 필요한 경우는, 상기의 조작을 반복함으로써, 우레탄 수지의 피막의 두께를 증가시키면 된다.

본 발명의 피복 입상물에 있어서, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하는 수지 피복층의 두께는 통상 1~600μm, 바람직하게는 8~400μm 정도이다.

또, 본 발명의 피복 입상물 전량에 대한 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하는 수지 피복층의 함유량은, 통상 1~50중량%, 바람직하게는 3~20중량%이다.

본 발명에 있어서, 보호층에 이용되는 식물 경화유란, 불포화 지방산 성분을 포함하는 식물성 유지(油脂)에 수소를 첨가하여 불포화 결합을 포화시켜 얻어지는 유지이며, 구체적으로는 예를 들면, 경화 유채유, 경화 팜핵유, 경화 낙화생유, 경화 피마자유, 경화 호호바유, 경화 면실유, 경화 야자유 및 경화 대두유를 들 수 있다.

본 발명의 피복 입상물에 설치되는 보호층은, 생물 활성 물질을 함유하는 입상 물질의 표면에 열경화성 수지 또는 열가소성 수지로 이루어지는 수지 피복층이 설치된 입상물을 전동 상태 또는 유동 상태로 하고, 거기에 식물 경화유와 임의로 함유되는 성분을 첨가하여, 전동 상태 또는 유동 상태를 유지함으로써 형성시킬 수 있다.

상기한 생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질을 유동 상태 또는 전동 상태로 하고 그 표면에서 열경화성 수지 또는 열경화성 수지를 경화시켜, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하는 수지 피복층을 형성한 후, 상기 유동 상태 또는 상기 전동 상태를 유지한 채로, 식물 경화유를 피복시키는 것이 바람직하다.

본 발명의 피복 입상물 전량에 대한 보호층의 함유량은, 통상 1~10중량%, 바람직하게는 2~7중량% 정도이다.

본 발명에 이용되는 디알킬설포숙신산염은, 계면활성 물질로서 알려져 있는 것이며, 디옥틸설포숙신산염을 포함하는 계면활성제로서 시판되어 있다. 디알킬술포숙신산염으로서는, 예를 들면, 디옥틸술포숙신산나트륨을 들 수 있다. 디알킬설포숙신산염을 함유하는 계면활성제로서는, 예를 들면, 뉴콜 290-A(일본 유화제주식회사제), 뉴콜 290-KS(일본 유화제주식회사제), 뉴콜 291-M(일본 유화제주식회사제), 뉴콜 291-PG(일본 유화제주식회사제), 뉴콜 291-GL(일본 유화제주식회사제), 뉴콜 292-PG(일본 유화제주식회사제) 및 페렉스 OT-P(가오주식회사제)를 들 수 있다.

본 발명에 있어서 디알킬설포숙신산염은, 그대로 본 발명의 피복 입상물의 표면에 보유되어 있어도 되고, 또, 디알킬설포숙신산염을 고체 담체와 혼합, 필요에 따라 분쇄된 분말형상물로서 본 발명의 피복 입상물의 표면에 보유되어 있어도 된다.

본 발명의 피복 입상물에 있어서, 디알킬설포숙신산염은, 생물 활성 물질을 함유하는 입상 물질의 표면에, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하는 수지 피복층과, 상기 수지 피복층의 외측에 식물 경화유를 포함하는 보호층을, 상기와 같이 유동 상태 또는 전동 상태로 형성한 후에, 상기 유동 상태 또는 상기 전동 상태를 유지한 채로, 디알킬설포숙신산염을 첨가하여, 유동 상태 또는 전동 상태로 함으로써 피복 입상물의 표면에 보유시킴으로써 제조할 수 있다.

본 발명의 피복 입상물의 표면에 보유되는 디알킬설포숙신산염의 함유량은, 본 발명의 피복 입상물 전량에 대해, 통상 0.07~0.35중량%, 바람직하게는 0.1~0.25중량% 정도이다.

본 발명의 피복 입상물에 있어서, 보호층에 함유되는 식물 경화유와 표면에 보유되는 디알킬설포숙신산염의 중량비는, 통상 74 : 26~99 : 1, 바람직하게는 89 : 11~98 : 2이다.

본 발명의 피복 입상물은, 통상의 피복 입상 비료 혹은 피복 입상 농약과 동일하게 농작물의 재배 시에 이용할 수 있다. 예를 들면, 수도의 재배에 있어서는, 본 발명의 피복 입상물을 산포한 담수 하 논에서는, 논의 물 관리를 위한 물대기 및 물떼기를 행하였을 때의 수류에 의한 피복 입상물의 부상과, 그에 따른 피복 입상물의 편석 또는 유실을 억제할 수 있으므로, 논 전체에 균등하게 생물 활성 물질의 효력을 발현시키는데 있어서 유용하다.

[실시예]

다음에, 본 발명을 제조예 및 시험예를 들어 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 실시예에만 한정되는 것은 아니다.

제조예 1

평균 분자량이 1200인 폴리카프로락톤디올[다이셀화학공업(주)제, 상품명 : Placcel212] 1859.0g을 70℃로 가열 용융하고, 70℃로 가온한 피마자유[호코쿠제유(주)제, 상품명 : 공업용 1호 피마자유] 1308.5g 및 1,4-부탄디올[BASF이데미츠(주)제, 상품명 : 1,4-BDO] 279.5g과 혼합하여, 폴리올 혼합물을 얻었다. 입상 요소(큰 입자 요소, 입경 약 3mm)를 회전조에 주입하고, 전동 상태로 하여, 상기 입상 요소를 열풍에 의해 약 66℃까지 가열한 후, 유동 파라핀[(주)마츠무라석유연구소제, 상품명 : 모레스코화이트 P-260] 500g을 첨가하여, 10분간 전동 상태를 계속하였다. 다음에, 70℃로 가온한 전술한 폴리올 혼합물 689.4g과 70℃로 가온한 방향족 디이소시아네이트[스미카바이엘우레탄(주)제, 상품명 : Sumidur44S] 310.7g을 재빨리 교반 혼합한 미경화 우레탄을 첨가하여, 8분간 이상, 가열 조건 하에서 전동 상태를 유지하였다. 또한, 미경화 우레탄 수지의 첨가, 및 가열 조건 하에서의 전동 상태의 유지를 반복하여, 첨가한 미경화 우레탄 수지의 총량이 5000.5g이 될 때까지 행하였다. 그 후, 실온 부근까지 냉각하여, 피복 입상물을 얻었다. 다음에, 얻어진 피복 입상물 444.0g을 회전조에 주입하고, 전동 상태로 하여, 상기 피복 입상물을 열풍에 의해 70℃까지 가열한 후, 100℃로 용융한 경화 피마자유[이토제유(주)제, 상품명 : 피마자 경화유, 융점 : 약 85℃] 12.0g을 첨가하여, 5분간 가열 조건 하에서 전동 상태를 유지하였다. 그 후, 디옥틸설포숙신산나트륨염 35중량%를 계면활성 성분으로서 함유하는 입상(입경 : 11μm)의 계면활성제(이하, 계면활성제 A라고 기재한다) 2.8g을 첨가하여, 5분간 가열 조건 하에서 전동 상태를 유지하였다. 그 후, 실온 부근까지 냉각하여, 본 발명의 피복 입상물(이하, 피복 입상물(A)라고 기재한다)을 얻었다.

제조예 2

계면활성제 A의 첨가량을 1.6g으로 한 것 이외는, 실시예 1과 동일한 조작을 행하여, 본 발명의 피복 입상물(이하, 피복 입상물(B)이라고 기재한다)을 얻었다.

참고 제조예 1

계면활성제 A 2.8g 대신에, 도데실벤젠설폰산나트륨 45중량%를 계면활성 성분으로서 함유하는 입상(입경 : 79μm)의 계면활성제(이하, 계면활성제 B라고 기재한다) 2.8g을 이용한 것 이외는, 제조예 1과 동일한 조작을 행하여, 피복 입상물(이하, 피복 입상물(1)이라고 기재한다)을 얻었다.

참고 제조예 2

계면활성제 A 2.8g 대신에, 도데실벤젠설폰산나트륨 56~65중량%를 계면활성 성분으로서 함유하는 입상(입경 : 386μm)의 계면활성제(상품명 : 네오페렉스 No.6 ; 가오주식회사제. 이하, 계면활성제 C라고 기재한다) 2.8g을 이용한 것 이외는, 제조예 1과 동일한 조작을 행하여, 피복 입상물(이하, 피복 입상물(2)이라고 기재한다)을 얻었다.

참고 제조예 3

계면활성제 A 2.8g 대신에, 폴리옥시에틸렌알킬에테르설페이트 46중량%를 계면활성 성분으로서 함유하는 입상(입경 : 15μm)의 계면활성제(이하, 계면활성제 D라고 기재한다) 2.8g을 이용한 것 이외는, 제조예 1과 동일한 조작을 행하여, 피복 입상물(이하, 피복 입상물(3)이라고 기재한다)을 얻었다.

시험예 1

공시(供試)하는 피복 입상물 100입자를 금속제 트레이(25cm×25cm) 상에 정치(靜置)한 후, 트레이의 구석으로부터 수심이 5mm가 될 때까지 조용히 물을 부어, 부상한 입자수를 세어, 하기 식에 의해 부상률을 구하였다.

상기 시험은 각각 3회 행하여, 그 평균치를 평균 부상률로서 구하였다. 그 결과를 [표 1]에 나타낸다.

본 발명의 피복 입상물은, 생리 활성 성분의 용출이 제어된 피복 입상물이며, 피복 비료 등으로서 우수하다.

Claims

생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질의 표면에 피복층이 설치되어 있는 피복 입상물로서,
상기 피복층이, 열경화성 수지 또는 열가소성 수지를 포함하는 수지 피복층과, 상기 수지 피복층의 외측에 설치된 식물 경화유를 포함하는 보호층을 가지며, 또한,
표면에 디알킬설포숙신산염이 보유되어 이루어지는, 피복 입상물.
청구항 1에 있어서,
식물 경화유의 함유량이, 피복 입상물 전량에 대해 1~10중량%인, 피복 입상물.
청구항 1에 있어서,
디알킬설포숙신산염의 함유량이, 피복 입상물 전량에 대해 0.07∼0.35중량%인, 피복 입상물.
청구항 1에 있어서,
식물 경화유와 디알킬설포숙신산염의 중량비가 74 : 26~99 : 1인, 피복 입상물.
청구항 1에 있어서,
수지 피복층의 함유량이, 피복 입상물 전량에 대해 1~50중량%인, 피복 입상물.
청구항 1에 있어서,
열경화성 수지 또는 열가소성 수지가, 우레탄 수지인, 피복 입상물.
청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
열경화성 수지 또는 열가소성 수지가, 폴리이소시아네이트 유래 단위와 폴리에스테르폴리올 유래 단위를 갖는 우레탄 수지인, 피복 입상물.
청구항 1에 있어서,
열경화성 수지 또는 열가소성 수지가, 폴리이소시아네이트 성분과 폴리에스테르폴리올을 함유하는 폴리올 성분이 중합된 우레탄 수지인, 피복 입상물.
청구항 1에 있어서,
식물 경화유가 경화 피마자유인, 피복 입상물.
청구항 1에 있어서,
디알킬설포숙신산염이, 디옥틸설포숙신산나트륨인, 피복 입상물.
청구항 1에 있어서,
생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질이, 비료 성분을 함유하는 입상 물질인, 피복 입상물.
청구항 1에 있어서,
생물 활성 성분을 함유하는 입상 물질이, 입상 요소인, 피복 입상물.