KR20110096996A - 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화장치 및 그 재활성화방법 - Google Patents

공기분리장치용 산화촉매의 재활성화장치 및 그 재활성화방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 원료공기를 정제하여 고순도의 가스를 분리하는 공기분리장치용 산화촉매에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화촉매의 성능이 저하될 경우 산화촉매를 용이하게 재활성화할 수 있는 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화장치 및 그 재활성화방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 공기정제용 산화촉매의 재활성화장치는, 공기정제용 산화촉매의 재활성화장치는 원료공기를 압축하는 압축기, 상기 압축기의 하류측에 도입배관을 통해 연결된 히터, 및 상기 히터의 하류측에 도입배관을 통해 연결되는 산화촉매통을 가진 공기분리장치의 전처리부에 적용되는 구성으로, 상기 도입배관의 히터 상류측에는 수소공급배관, 질소공급배관, 산소공급배관이 병렬로 연결되고, 상기 수소공급배관에는 수소공급밸브가 설치되며, 상기 질소공급배관에는 질소공급밸브가 설치되고, 상기 산소공급배관에는 산소공급밸브가 설치되는 것을 특징으로 한다.

Description

공기분리장치용 산화촉매의 재활성화장치 및 그 재활성화방법{APPARATUS AND METHOD FOR REACTIVATING OXIDATION CATYLYST FOR AIR SEPARATION}
본 발명은 원료공기를 정제하여 고순도의 가스를 분리하는 공기분리장치용 산화촉매에 관한 것으로, 보다 상세하게는 산화촉매의 성능이 저하될 경우 산화촉매를 용이하게 재활성화할 수 있는 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화장치 및 그 재활성화방법에 관한 것이다.
공기분리장치는, 질소, 산소, 아르곤 등과 같은 다양한 공업용 가스를 제조하는 장치로서, 이러한 공기분리장치는 증류 또는 정제에 의해 원료공기로부터 원하는 가스성분을 분리하여 공업용 가스를 제조한다.
이러한 공기분리장치는 원료공기 중에 함유된 수분, 이산화탄소 등과 같은 불순물을 흡착하여 제거하는 흡착유닛과, 흡착유닛을 통과한 원료공기가 도입되는 저온분리유닛(심랭분리부)으로 구성된다. 저온분리유닛은 주열교환기, 보조열교환기, 정류탑 등으로 구성되어 원료공기에서 특정 가스성분을 분리하도록 구성된다.
한편, 대기 중에 함유된 일산화탄소 및 수소는 흡착유닛의 흡착제에 의해서는 흡착 제거하지 못하고, 또한 일산화탄소는 그 비점이 질소의 비점에 가깝기 때문에 증류 또는 정류에 의해 분리하는 것이 곤란하며, 수소의 경우에는 증류 또는 정류에 의해 분리하는 것은 가능하지만, 정류설비가 복잡하게 되므로 일산화탄소나 수소가 공업용 가스 중에 불순물로서 혼입되는 단점이 있었다.
이 때문에, 원료공기를 산화촉매에 의해 산화처리하여 일산화탄소를 이산화탄소로 변환함과 더불어 수소를 수분으로 변환하고, 이러한 이산화탄소 및 수분 등과 같은 불순물을 흡착유닛의 흡착제에 의해 흡착제거하는 방식이 널리 이용되고 있다.
이와 같은 산화촉매는 대략 200℃의 가온조건 하에서 H2와 CO를 O2와 반응시켜 물(H20) 및 CO2로 산화시킨 후에 공기분리장치의 흡착부에서 흡착 및 제거하도록 구성되고, 산화촉매로는 Pd촉매, Pt촉매, Ru촉매, Rh촉매 등이 널리 이용된다.
그리고, 공기분리장치로 도입되는 원료가스에는 H2, CO 이외에 탄화수소류, 각종 산화물 등의 여러가지 불순물들이 함유되어 있고, 이러한 불순물들은 산화촉매와 물리-화학적 반응을 통해 산화촉매의 활성을 떨어뜨리며, 장시간 지속적인 불순물과의 반응에 의한 성능감소로 인해 종국에는 산화촉매의 성능이 저하되어 원래 목적인 H2 및 C0의 제거를 하지 못하게 되므로 새로운 산화촉매로 교체할 필요가 있다.
하지만, 산화촉매를 교체할 경우에는 그 유지 및 관리 비용이 너무 높게 발생하여 전체 제조비용을 상승시킬 수 있는 단점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 원료공기 내의 불순물을 산화반응시키는 산화촉매의 활성이 저하될 경우에 교체없이 재활성화을 용이하게 할 수 있는 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화장치 및 그 재활성화방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 실시예는,
원료공기를 압축하는 압축기, 상기 압축기의 하류측에 도입배관을 통해 연결된 히터, 및 상기 히터의 하류측에 도입배관을 통해 연결되는 산화촉매통으로 이루어진 공기분리장치의 전처리부에 있어서,
상기 산화촉매통 내에 있는 산화촉매의 성능이 저하되는 경우 상기 산화촉매를 재활성화시키는 재활성화장치에 관한 것으로,
상기 도입배관의 히터 상류측에는 수소공급배관, 질소공급배관, 산소공급배관이 병렬로 연결되고, 상기 수소공급배관에는 수소공급밸브가 설치되며, 상기 질소공급배관에는 질소공급밸브가 설치되고, 상기 산소공급배관에는 산소공급밸브가 설치되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 실시예는,
공기분리장치의 전처리부에 이용되는 산화촉매통 내에 있는 산화촉매의 성능이 저하되는 경우 상기 산화촉매를 분리하여 재활성화하는 산화촉매의 재활성화장치에 관한 것으로,
상기 산화촉매가 분리가능하게 설치되는 재활성화용기;
상기 재활성화용기의 상류측에 도입배관을 통해 연결된 히터;
상기 도입배관의 히터 상류측에 병렬로 연결되고, 수소공급밸브가 설치된 수소공급배관;
상기 도입배관의 히터 상류측에 병렬로 연결되고, 질소공급밸브가 설치된 질소공급배관; 및
상기 도입배관의 히터 상류측에 병렬로 연결되고, 산소공급밸브가 설치된 산소공급배관;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명에 의한 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화방법은,
수소 및 질소가 혼합된 고온의 혼합가스를 산화촉매측으로 공급함으로써 산화촉매를 수소환원시키는 수소환원단계;
산화촉매 측으로 질소가스를 공급하여 퍼지하면서 냉각시키는 냉각단계; 및
질소 및 산소가 혼합된 혼합가스를 산화촉매와 산화반응시켜 산화촉매의 표면만을 재산화시키는 재산화단계;를 포함한다.
상기 수소환원단계는 수소공급밸브 및 질소공급밸브의 개방하여 수소공급원 및 질소공급원 각각으로부터 수소 및 질소를 혼합하여 히터 내로 공급하고, 상기 수소 및 질소가 혼합된 혼합가스에서의 수소농도는 1~4 vol%인 것을 특징으로 한다.
상기 히터는 수소 및 질소의 혼합가스를 200~350℃로 가열하는 것을 특징으로 한다.
상기 냉각단계는 수소의 공급을 차단하고, 질소공급밸브를 개방하여 질소공급원으로부터 질소가스만을 산화촉매측으로 공급하며, 이에 질소가스는 산화촉매를 퍼지시키면서 그 온도를 상온까지 냉각시키는 것을 특징으로 한다.
상기 재산화단계는 상기 산소공급밸브 및 질소공급밸브를 개방하여 산소공급원 및 질소공급원 각각으로부터 산소 및 질소를 혼합하고, 상기 산소 및 질소가 혼합된 혼합가스에서의 산소농도는 0.01~5 vol%인 것을 특징으로 한다.
이상과 같은 본 발명에 의하면, 공기분리장치에 이용되는 산화촉매측에 수소공급원, 산소공급원, 질소공급원을 병렬연결한 상태에서, 산화촉매의 성능이 저하될 경우 산화촉매 측에 수소, 산소, 질소 등을 선택적으로 공급 및 차단함으로써 산화촉매의 재활성화 작업이 매우 간편하고 신속하게 진행될 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 공기정제용 산화촉매의 재활성화장치를 도시한 구성도이다.
도 2는 본 발명의 공기정제용 산화촉매의 재활성화방법을 도시한 공정도이다.
도 3은 본 발명의 제2실시예에 따른 공기정제용 산화촉매의 재활성화방법을 도시한 구성도이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화장치를 도시한 도면으로, 본 제1실시예는 공기분리장치(50)의 전처리부에 현장적용(on-site)된 상태를 예시한다.
도시된 바와 같이, 공기분리장치의 전처리부는 원료공기가 도입되는 도입배관(1), 도입배관(1) 상에 설치되어 원료공기를 압축하는 압축기(41), 압축기(41)의 하류측에 도입배관(1)을 통해 연결된 히터(42), 히터(42)의 하류측에 도입배관(1)을 통해 연결된 산화촉매통(43)으로 구성된다. 그리고, 산화촉매통(43) 내에는 산화촉매(60)가 설치된다.
히터(42)의 상류측에는 수소공급배관(12), 질소공급배관(22), 산소공급배관(32)이 병렬로 도입배관(1)측에 연결된다. 수소공급배관(12)의 상류에는 수소공급원(10)이 연결되고, 수소공급배관(12) 도중에는 수소공급밸브(11)가 설치된다. 질소공급배관(22)의 상류에는 질소공급원(20)이 연결되고, 질소공급배관(22) 도중에는 질소공급밸브(21)가 설치된다. 산소공급배관(32)의 상류에는 산소공급원(30)이 연결되고, 산소공급배관(32) 도중에는 산소공급밸브(31)가 설치된다.
그리고, 산화촉매통(43)의 하류측에는 공기분리장치(50)로 연결되는 연결배관(44)이 설치되고, 이 연결배관(44)을 통해 산화촉매통(43)에 의해 정제된 원료공기가 공기분리장치(50)로 도입된다. 공기분리장치(50)는 흡착유닛 및 저온분리부를 포함하고, 흡착유닛에는 한 쌍의 흡착탑으로 구성되며, 저온분리부는 주열교환기, 보조열교환기, 정류탑 등으로 구성될 수 있다.
또한, 산화촉매통(43)과 공기분리장치(50) 사이의 연결배관(44)에는 벤트관(43b)이 설치되고, 이 벤트관(43b)은 산화촉매의 재활성화 단계에서 발생하는 각종 가스 성분 및 불순물 등을 외부로 배출시키는 역할을 한다.
이상과 같은 구성에 의해, 도입배관(1)을 통해 도입되는 원료공기는 압축기(41)에서 압축된 후에 히터(42)에서 대략 200℃의 온도로 가열되고, 이렇게 가열된 원료공기는 산화촉매통(43)으로 도입된다. 이에 의해, 원료공기 중의 H2 및 CO는 물(H2O)과 이산화탄소로 산화된 후에 공기분리장치(50)의 흡착유닛에 의해 흡착되어 제거된다.
그리고, 장시간 사용에 따라 산화촉매(60)의 흡착성능이 저하되므로 다음과 같은 산화촉매(60)의 재활성화공정이 요구된다.
도 2에는 본 발명에 따른 공기정제용 산화촉매의 재활성방법이 도시되어 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 재활성화방법은 수소 및 질소가 혼합된 고온의 혼합가스를 산화촉매(60)측으로 공급함으로써 산화촉매(60)를 수소환원시키는 수소환원단계(S1), 산화촉매(60)측으로 질소가스를 공급하여 퍼지하면서 냉각시키는 냉각단계(S2), 질소 및 산소가 혼합된 혼합가스를 산화촉매(60)와 반응시켜 산화촉매(60)의 표면만을 재산화시키는 재산화단계(S3)를 포함한다.
수소환원단계(S1)를 구체적으로 살펴보면, 도입배관(1)에서 공기분리장치(50)측으로 원료공기의 공급을 차단한 후에 수소공급밸브(12) 및 질소공급밸브(22)의 개방하여 수소공급원(10) 및 질소공급원(20) 각각으로부터 수소 및 질소를 혼합하여 히터(42) 내로 공급하고, 이때 수소공급밸브(12) 및 질소공급밸브(22)의 각 개도량을 조절하여 수소 및 질소의 각 유량을 적절히 조절하면서 혼합한다. 이때, 수소 및 질소가 혼합된 혼합가스에서의 수소농도는 1~4 vol% 정도가 적당하다. 그리고, 수소 및 질소의 혼합가스는 100~5000 GHSV(Gas Hourly Space Velocity)의 유량으로 히터(42) 내로 공급되며, 히터(42)를 가동하여 혼합가스를 대략 200~350℃ 정도로 가열한다. 특히, 히터(42)는 250℃로 가열함이 바람직할 것이다. 이렇게 고온으로 가열된 수소 및 질소의 혼합가스는 산화촉매(60)측으로 유입되어 성능이 저하된 산화촉매(60)와의 환원반응을 통해 산화촉매(60)측에 물리-화학적으로 흡착된 각종 산화물 내지 탄화수소 등의 불순물을 탈착시키고, 이 탈착된 불순물 내지 가스성분 등을 벤트관(43b)을 통해 배출시킨다. 이러한 수소환원단계(S1)는 3 시간 이상으로 진행함이 바람직할 것이다.
이렇게 산화촉매(60)의 수소환원이 완료된 후에는 냉각단계(S2)로 진행된다. 이러한 냉각단계(S2)를 구체적으로 살펴보면, 히터(42)의 작동을 오프시킨 후에 수소공급밸브(12)를 폐쇄하여 수소의 공급을 차단하고, 질소공급밸브(22)를 개방하여 질소공급원(20)으로부터 질소가스만을 산화촉매(60)측으로 공급하며, 이에 질소가스는 산화촉매(60)를 퍼지시키면서 그 온도를 상온까지 냉각시킨다.
이렇게 산화촉매(60)의 온도가 상온까지 냉각된 후에는 재산화단계(S3)가 진행된다. 이러한 재산화단계(S3)를 구체적으로 살펴보면, 산소공급밸브(32) 및 질소공급밸브(22)를 개방하여 산소공급원(30) 및 질소공급원(20) 각각으로부터 수소 및 질소를 혼합하고, 이때 산소공급밸브(32) 및 질소공급밸브(22)의 각 개도량을 조절하여 산소 및 질소의 각 유량을 적절히 조절하면서 혼합한다. 이때, 산소 및 질소가 혼합된 혼합가스에서의 산소농도는 0.01~5 vol% 정도가 적당하다. 그리고, 산소 및 질소의 혼합가스를 100~5000 GHSV(Gas Hourly Space Velocity)의 유량으로 산화촉매(60)측으로 공급함에 따라 혼합가스 내의 산소가 산화촉매(60)와 반응하여 산화촉매(60)의 표면만을 산화시킨 후에 벤트관(43b)을 통해 배출된다. 이러한 재산화단계(S3)는 0.1~1시간 정도로 진행함이 바람직할 것이다.
도 3은 본 발명의 제2실시예에 따른 공기정제용 산화촉매의 재활성화장치를 도시한 도면이다. 본 제2실시예는 공기분리장치(50)의 전처리부에 현장(on-site) 적용된 구조가 아니고, 산화촉매통(43, 도 1 참조) 내에서 산화촉매(60)를 회수하여 재활성화할 수 있는 별도의 독립된 구성을 특징으로 한다.
본 제2실시예에 따른 공기정제용 산화촉매의 재활성화장치는 산화촉매(60)가 분리가능하게 장착되는 재활성화용기(70)를 포함하고, 재활성화용기(70)의 상류에는 히터(72)가 설치되며, 재활성화용기(70) 및 히터(72)는 도입배관(1a)을 통해 서로 연결되고, 도입배관(1a)에는 수소공급배관(12), 질소공급배관(22), 산소공급배관(32)이 병렬로 연결된다.
수소공급배관(12)의 단부에 수소공급원(10)이 연결되고, 수소공급원(10)의 하류에는 수소공급밸브(11)가 설치된다. 질소공급배관(22)의 단부에는 질소공급원(20)이 연결되고, 질소공급원(20)의 하류에는 질소공급밸브(21)가 설치된다. 산소공급배관(32)의 단부에는 산소공급원(30)이 연결되고, 산소공급원(30)의 하류에는 산소공급밸브(31)가 설치된다.
그리고, 재활성화용기(70)의 타측에는 산화촉매의 재활성화 도중에 발생하는 각종 가스성분 및 불순물을 배출하는 벤트관(70b)이 연결된다.
이러한 구성에 의해, 공기분리장치(50)의 전처리부에 이용되는 산화촉매통(43) 내에 설치된 산화촉매(60)의 성능이 저하되었을 경우에 산화촉매(60)를 회수하여 본 제2실시예의 재활성화용기(70) 내에 설치한 후에 도 2의 재활성화방법을 통해 산화촉매(60)를 재활성화할 수 있다.
그외 나머지 구성 및 산화촉매의 재활성화방법은 도 1 및 도 2의 실시예와 동일하므로 그 자세한 설명은 생략한다.
[실험예]
내경 28.4mm, 길이 70mm의 컬럼 내에 성능이 저하된 폐촉매(0.25w% Pd/Al)를 충진하였다. 4% H2/N2 혼합가스를 250℃로 가열하여 1.5 L/min으로 3시간 흘려주었다. 이후 N2만으로 상온까지 쿨링한 후 1% O2/N2 혼합가스로 30분 흘려주어 폐촉매를 재활성화하였다.
성능이 저하된 폐촉매, 상기 과정으로 준비한 재활성화촉매 그리고 사용하지 않은 신촉매를 가지고 각각의 성능실험을 실시하였다. 성능실험은 대기공기에 CO를 주입하여 실제 대기 중 농도보다 고농도로 촉매층에 도입시키고 후단에서의 CO 농도를 측정함으로서 촉매성능을 평가하였다.
성능평가는 내경 28.4mm, 길이 70mm의 컬럼 내에 각각의 촉매를 주입하고, 대기공기를 5kg/cm2*g로 압축시켜 컬럼 내에 11L/min의 유량으로 도입시키고, 컬럼 내부의 온도가 180℃가 되도록 가열하였다. 이때 압축기의 원료공기 흡입구 측에 고농도 CO가 유입되도록 장치를 구성하여 원료공기 중 CO 농도를 0.5~70ppm 범위로 조절할 수 있도록 하였고, 촉매층 후단에서 CO농도를 GC-RGD(Reduction Gas Detecter) 분석기로 측정하여 각각의 촉매별 CO 제거능력을 아래의 표 1과 같이 평가하였다.
원료공기 중
CO농도(ppb)		 촉매통 후단 CO 농도(ppb)
폐촉매 재활성화촉매 신촉매
500 56 0 0
10000 1500 3 0
30000 5000 이상 10 5
70000 - 23 15
표 1의 실험결과에서 원료공기 중 CO농도 0.5ppm 수준은 실제 대기농도의 평균치로서 재활성화촉매 및 신촉매에서는 모두 제거되어 검출되지 않았다. 재활성화촉매의 장기간에 걸친 성능실험을 대체하여 원료공기 중 CO농도를 증가시켜 실험한 결과에서 재활성화촉매의 성능은 신촉매의 성능에 버금가는 제거능력을 보였다.
10: 수소공급원 20: 질소공급원
30: 산소공급원 42, 72: 히터
43: 산화촉매통 50: 공기분리장치
60: 산화촉매 73: 재활성화용기

Claims (7)

  1. 원료공기를 압축하는 압축기, 상기 압축기의 하류측에 도입배관을 통해 연결된 히터, 및 상기 히터의 하류측에 도입배관을 통해 연결되는 산화촉매통으로 이루어진 공기분리장치의 전처리부에 있어서,
    상기 산화촉매통 내에 있는 산화촉매의 성능이 저하되는 경우 상기 산화촉매를 재활성화시키는 재활성화장치에 관한 것으로,
    상기 도입배관의 히터 상류측에는 수소공급배관, 질소공급배관, 산소공급배관이 병렬로 연결되고, 상기 수소공급배관에는 수소공급밸브가 설치되며, 상기 질소공급배관에는 질소공급밸브가 설치되고, 상기 산소공급배관에는 산소공급밸브가 설치되는 것을 특징으로 하는 공기정제용 산화촉매의 재활성화장치.
  2. 공기분리장치의 전처리부에 이용되는 산화촉매통 내에 있는 산화촉매의 성능이 저하되는 경우 상기 산화촉매를 분리하여 재활성화하는 산화촉매의 재활성화장치에 관한 것으로,
    상기 산화촉매가 분리가능하게 설치되는 재활성화용기;
    상기 재활성화용기의 상류 측에 도입배관을 통해 연결된 히터;
    상기 도입배관의 히터 상류 측에 병렬로 연결되고, 수소공급밸브가 설치된 수소공급배관;
    상기 도입배관의 히터 상류 측에 병렬로 연결되고, 질소공급밸브가 설치된 질소공급배관; 및
    상기 도입배관의 히터 상류 측에 병렬로 연결되고, 산소공급밸브가 설치된 산소공급배관;를 포함하는 것을 특징으로 하는 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화장치.
  3. 제1항 또는 제2항의 장치를 이용한 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화방법에 관한 것으로,
    수소 및 질소가 혼합된 고온의 혼합가스를 산화촉매 측으로 공급함으로써 산화촉매를 수소환원시키는 수소환원단계;
    산화촉매 측으로 질소가스를 공급하여 퍼지하면서 냉각시키는 냉각단계; 및
    질소 및 산소가 혼합된 혼합가스를 산화촉매와 산화반응시켜 산화촉매를 재산화시키는 재산화단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 수소환원단계는 수소공급밸브 및 질소공급밸브의 개방하여 수소공급원 및 질소공급원 각각으로부터 수소 및 질소를 혼합하여 히터 내로 공급하고, 상기 수소 및 질소가 혼합된 혼합가스에서의 수소농도는 1~4 vol%인 것을 특징으로 하는 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 히터는 수소 및 질소의 혼합가스를 200~350℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화방법.
  6. 제3항에 있어서,
    상기 냉각단계는 수소의 공급을 차단하고, 질소공급밸브를 개방하여 질소공급원으로부터 질소가스만을 산화촉매측으로 공급하며, 이에 질소가스는 산화촉매를 퍼지시키면서 그 온도를 상온까지 냉각시키는 것을 특징으로 하는 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화방법.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 재산화단계는 상기 산소공급밸브 및 질소공급밸브를 개방하여 산소공급원 및 질소공급원 각각으로부터 산소 및 질소를 혼합하고, 상기 산소 및 질소가 혼합된 혼합가스에서의 산소농도는 0.01~5 vol%인 것을 특징으로 하는 공기분리장치용 산화촉매의 재활성화방법.
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