KR20110084717A - 알카리염이 포함된 이미다졸륨계 이온성액체의 이산화탄소 흡수제 및 그 제조방법과 그것을 이용한 이산화탄소 흡수방법 - Google Patents

알카리염이 포함된 이미다졸륨계 이온성액체의 이산화탄소 흡수제 및 그 제조방법과 그것을 이용한 이산화탄소 흡수방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 알카리염이 포함된 이미다졸륨계 이온성액체의 이산화탄소 흡수제에 관한 것으로, 더 상세하게는 흡수액으로 사용되는 이미다졸륨계 이온성액체에 알카리염을 혼합하여 이산화탄소 흡수능을 높이고, 흡수능을 향상시키는 적합한 환경을 제공하는 이산화탄소 흡수제 및 그 제조방법과 그것을 이용한 이산화탄소 흡수방법에 관한 것이다.
본 발명은 배가스로부터 이산화탄소를 분리하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제에 있어서, 이온성액체에 알카리염이 첨가되어 조성된다.
또한, 상기 이온성액체는 양이온으로 이미다졸늄을 사용한 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 아이오다이드(1-butyl-3-methylimidazolium iodide ; [bmim]I )이며, 상기 알카리염은 KHCO3, KOH 중 선택된 일종인 것을 특징으로 한다.

Description

알카리염이 포함된 이미다졸륨계 이온성액체의 이산화탄소 흡수제 및 그 제조방법과 그것을 이용한 이산화탄소 흡수방법{CARBON DIOXIDE ABSORBENT OF IMIDAZOLIUM IONIC LIQUID COMPRISING ALKALINE SALT AND METHODS OF PRODUCING SAME AND CARBON DIOXIDE ABSORPTION METHOD USING IT}
본 발명은 알카리염이 포함된 이미다졸륨계 이온성액체의 이산화탄소 흡수제에 관한 것으로, 더 상세하게는 흡수액으로 사용되는 이미다졸륨계 이온성액체에 알카리염을 혼합하여 이산화탄소 흡수능을 높이고, 흡수능을 향상시키는 적합한 환경을 제공하는 이산화탄소 흡수제 및 그 제조방법과 그것을 이용한 이산화탄소 흡수방법에 관한 것이다.
교토의정서가 발효됨에 따라 선진국을 중심으로 한 기후변화협약에 대비한 대응기술로 온실가스 배출억제 기술과 더불어 이산화탄소 포집 및 저장 기술개발에 박차를 가하고 있다.
매우 오래 전부터 공정 배가스로부터 이산화탄소를 회수하는 흡수식 공정이 상용화되었으며, 대표적인 공정은 Kerr McGee/ ABB Lummus Crest공정 및 Fluor Daniel Econamine FG공정이다. 이들 공정은 1970년대 후반과 1980년대 초반에 상용화 공정을 설치, 운전한 경험이 있다. 이들 흡수공정 소유기업은 지속적인 효율 향상을 유도하여 경제성을 향상시키고, 부식 문제 및 공정 배가스 중에 포함된 산성 가스의 영향을 최소화 하면서 동시에 생산 이산화탄소의 품질을 높이기 위해 Kerr McGee공정과 Fluor Daniel공정에 대한 기술개발에 주력하고 있는 것으로 알려지고 있다. 특히 Fluor Daniel공정에 대해 흡수제의 흡수 특성이 공정 배가스의 조성 변화에 미치는 영향과 이에 대한 Engineering자료를 확보하고 있다. 아울러 석탄 화력에서의 연소 배가스로부터 이산화탄소 분리에 대한 동력학적인 특성에 관한 연구도 수행 중인 것으로 알려지고 있다. 이와 같은 공정을 이용하여 실질적으로 기후변화 대응 이산화탄소 포집 상용공정으로 활용 할 수 있다.
그러나 이와 같은 상용공정은 기후변화 대응 이산화탄소 포집공정으로 활용하기에는 분리비용이 너무 높다는 단점을 가지고 있다. 이는 흡수된 이산화탄소를 분리하기 위하여 소요되는 재생에너지가 매우 높다는 것이다. 또한 열화, 부식, 휘발성이 높아 운전 많은 양의 흡수제를 보충해 주어야 한다는 단점을 가지고 있다. 특히 액상 흡수제는 70%이상이 물을 포함하고 있어, 이산화탄소 분리에 참여하지 않은 다량의 물을 승온과 냉각을 반복적으로 수행함에 따라 다량의 에너지를 소모한다는 것이다.
따라서 지구 온난화 문제를 해결하기 위하여 상기와 같은 종래의 이산화탄소 흡수제의 단점을 극복할 수 있는 저비용 이산화탄소 분리 신흡수제의 개발이 필요하다.
이에 본 발명에 따른 알카리염을 이용한 이미다졸륨계 이온성액체의 이산화탄소 흡수제 및 그 제조방법과 그것을 이용한 이산화탄소 흡수방법은,
물을 사용하지 않은 상태에서 이미다졸륨 이온성액체 흡수제를 알칼리염으로 치환하여 이산화탄소 흡수제를 생산함으로 흡수제 재생에너지를 저감시킬수 있고, 부식과 열화에 강하며, 동시에 이산화탄소의 흡수율이 높은 신흡수제 및 그 제조방법과 흡수방법의 제공을 목적으로 한다.
상기 과제를 해소하기 위한 본 발명의 알카리염을 이용한 이미다졸륨계 이온성액체의 이산화탄소 흡수제는,
배가스로부터 이산화탄소를 분리하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제에 있어서, 이온성액체에 알카리염이 첨가되어 조성된다. 또한, 상기 이온성액체는 양이온으로 이미다졸늄을 사용한 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 아이오다이드(1-butyl-3-methylimidazolium iodide ; [bmim]I )이며, 상기 알카리염은 KHCO3, KOH 중 선택된 일종인 것을 특징으로 한다. 이때 상기 알카리염은 이온성액체 1.0 g당량에 대해 0.02~0.1 g당량 비율로 첨가될 수 있다.
또한, 상기 이산화탄소 흡수제의 제조방법은, 물이없는 상태에서 양이온으로 이미다졸늄을 사용한 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 아이오다이드(1-butyl-3-methylimidazolium iodide) 인 이온성액체에 알카리염을 혼합하여 교반하는 과정으로 제조된다.
또한, 상기 이산화탄소 흡수제를 이용한 이산화탄소 흡수방법은, 양이온으로 이미다졸늄을 사용한 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 아이오다이드인 이온성액체 1.0 g당량에 대해 KOH 알카리염을 0.02~0.1 g당량 비율로 혼합한 이산화탄소 흡수제를 이용한 이산화탄소 흡수방법에 있어서, 상기 이산화탄소의 흡수는 10bar 이상의 압력과 35~45℃의 온도에서 이루어지도록 한 것을 특징으로 한다.
이상에서 상세히 기술한 바와 같이 본 발명의 이미다졸륨계 이온성액체의 이산화탄소 흡수제 및 그 제조방법과 그것을 이용한 이산화탄소 흡수방법은,
증기압이 매우 낮아 증발하지 않으며 비폭발성, 고온에서 안정성을 가져 환경적으로 유리하고 물리화학적 특성을 쉽게 변화시킬 수 있는 이미다졸륨계 이온성액체에 알카리염을 치환시켜 생산된다. 이러한 이산화탄소 흡수제는 물을 사용하지 않고 생산할 수 있어 재생에너지를 저감시킬 수 있고, 부식 및 열화에 강하며, 이산화탄소 흡수율이 향상된 효과가 있다.
도 1은 이산화탄소 흡수능 실험 장치의 모식도.
도 2는 40 ℃에서 [bmim]I의 이산화탄소 흡수능에 미치는 다양한 알칼리염의 영향을 나타낸 그래프.
도 3은 40 ℃에서 [bmim]I의 이산화탄소 흡수능에 미치는 KOH의 영향을 나타낸 그래프.
도 4는 60 ℃에서 [bmim]I의 이산화탄소 흡수능에 미치는 KOH의 영향을 나타낸 그래프.
도 5는 80 ℃에서 [bmim]I의 이산화탄소 흡수능에 미치는 KOH의 영향을 나타낸 그래프.
본 발명에 따른 이미다졸륨계 이온성액체의 이산화탄소 흡수제는,
배가스로부터 이산화탄소를 분리하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제에 있어서, 이온성액체에 알카리염이 첨가되어 조성된다.
또한, 상기 이온성액체는 양이온으로 이미다졸늄을 사용한 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 아이오다이드(1-butyl-3-methylimidazolium iodide ; [bmim]I )이며, 상기 알카리염은 KHCO3, KOH 중 선택된 일종인 것을 특징으로 한다. 이때 상기 알카리염은 이온성액체 1.0 g당량에 대해 0.02~0.1 g당량 비율로 첨가된다.
여기서 상기 이온성액체의 양이온으로는 이미다졸늄 이외에 피리디늄을 사용할 수 있으며, 상기 알카리염은 상술된 KHCO3, KOH 이외에 염기도가 높고 이온성액체에 대한 용해도가 높은 것을 사용할 수도 있다.
상기 이온성액체의 이산화탄소 흡수제의 제조방법은, 물이 없는 상태에서 양이온으로 이미다졸늄을 사용한 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 아이오다이드인 이온성액체에 알카리염을 혼합하여 교반하는 과정으로 제조된다. 이 때 상기 알카리염은 KHCO3, KOH 중 선택된 일종이며, 이온성액체와 알카리염의 혼합비율은 이온성액체 1.0 g당량에 대해 알카리염 바람직하게는 KOH 0.02~0.1 g당량 으로 혼합된다.
본 발명에서 제조된 이산화탄소 흡수제를 이용한 흡수방법은,
양이온으로 이미다졸늄을 사용한 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 아이오다이드인 이온성액체 1.0 g당량에 대해 KOH 알카리염을 0.02~0.1 g당량 비율로 혼합한 이산화탄소 흡수제를 이용하여, 10bar 이상의 압력과 35~45℃의 온도에서 이산화탄소 흡수가 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.
물론 상기 10bar 이하에서도 이산화탄소 흡수능이 우수하나 10bar 이상에서는 다른 알카리염을 사용한 것보다 더 향상된 흡수능을 가지므로, 상기 압력 이상으로 설정하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 설정범위의 온도 이외의 온도에서는 이산화탄소 흡수능이 저하됨으로 상기 범위로 온도를 가하면서 이산화탄소 흡수가 이루어지도록 하는것이 바람직하다.
상기 이온성액체는 증기압이 매우 낮아 증발하지 않으며 비폭발성, 고온에서 안정성을 가져 환경적으로 유리한 장점을 가진 액체이다. 다양한 무기물, 유기물, 고분자 물질을 용해시킬 수 있으며, 이온결합소수성, 용해도, 점도, 밀도 등의 물리화학적 특성을 쉽게 변화시킬 수 있다. 또한 물을 사용하지 않기 때문에 재생에너지를 저감시킬 수 있으며, 부식 및 열화에 강한 성질을 갖고 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 상세하게 설명하며, 이는 본 발명의 이해를 돕기 위해 제시된 예일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
- 흡수능 계산
먼저 흡수제의 흡수능 계산은 다음 방법에 의해 이루어졌다.
반응기 내부의 압력은 흡수액으로 이산화탄소의 흡수가 진행됨에 따라 감소하게 되므로 시스템의 압력변화로부터 이산화탄소의 분압을 측정하고 이 분압과 이상기체 상태방정식을 이용하여 흡수제의 흡수능을 계산하였다.
우선 이산화탄소의 분압(
Figure pat00001
)은 [수학식 1]과 같이 흡수평형이 된 후 평형압력(P eq )에서 최초의 압력(P O )을 뺀 값이고
Figure pat00002
주입된 이산화탄소의 몰수는 [수학식 2]에서와 같이 저장조의 초기 압력(P Si )에서 반응기로 이산화탄소를 주입한 후의 압력(P St )을 뺀 값에 저장조의 부피(V S )를 곱한 값을 다시 로 나눠서 이상기체상태 방정식을 적용시켜 구한다.
평형에 도달하였을 때 반응기 기체상 내의 이산화탄소 몰수는 [수학식 3]에서와 같이 반응기 최종 압력(P Rt)에서 진공상태인 반응기의 초기 압력(P Ri)을 뺀 값에 반응기 기체상 부피(V R)를 곱한 값을 다시 RT로 나눠서 이상기체상태 방정식을 적용시켜 구한다. 최종적으로 [수학식 4]에서처럼 두 값의 차이로 흡수된 이산화탄소의 몰수를 구한다.
Figure pat00003
Figure pat00004
Figure pat00005
- 이산화탄소 흡수능 실험장치
도 1은 본 발명의 실시예에서의 이산화탄소 평형분압(PCO2)과 흡수속도를 측정하기 위한 이산화탄소 흡수 평형 장치를 도시한 모식도이다.
본 발명에 사용되는 이산화탄소 흡수 평형 장치(10)는 가스공급부(20), 반응부(30), 측정부(40)로 나뉠 수 있다. 상기 가스공급부(20)는 일정한 온도와 압력의 이산화탄소를 반응기 내로 공급하기 위해 항온조(22) 내에 설치된 공급기(21)를 포함하여 구성되며, 상기 공급기는 길이 190 ㎜, 내경 38 ㎜, 두께 8 ㎜인 118 ㏄ 부피의 스테인리스강 재질로 제작되었다. 또한, 상기 반응부를 구성하는 반응기(31)는 내부 부피가 220 ㏄이고, 높이 70 ㎜, 내경 62 ㎜, 두께는 7 ㎜이다. 또한, 상기 반응기 내의 이온성액체가 저장되는 반응기내조(32)의 부피는 73 cc이며 높이 39 mm, 내경 48mm, 두께는 7 mm이다. 상기 반응기(31)는 항온조(36) 내에 고정하고 온도조절기(33)를 설치하여 일정한 온도를 유지할 수 있도록 하였으며, 공급기(21)와 반응기(31)에는 각각 K형 열전대(TC)를 설치하였다. 이 때 반응기 내의 기-액 접촉을 통한 수용액의 혼합을 용이하게 하기 위해 마그네틱교반기(34)를 이용하였다.
아울러 상기 측정부(40)는 흡수 반응 중 시스템의 압력을 측정하고 분석하는 것으로, 공급기와 반응기에 각각 설치되는 압력 센서(PT ; Sensys Co., PSHFC100KCAG)와, 측정된 데이터를 자동저장 분석하는 가스분석기(41; Serial Communications Plug-in Option Card)를 포함한다.
공급가스를 공급기(21) 내에 저장하여 일정 압력으로 유지하고, 공급기 내부 압력은 연소전 이산화탄소 포집 조건인 60 bar까지로 조절하였다. 제조된 흡수제는 반응기(31)에 고정시킨 후 본 실험 전에 진공펌프(11)를 이용하여 반응기 내 불순물을 제거하였다. 흡수 실험을 위하여 공급기(21)와 반응기(31) 사이의 밸브를 열어 설정압력까지 이산화탄소를 주입하였다. 설정압력에 도달하면 반응기 내의 흡수액의 이산화탄소 흡수 속도를 증가시키기 위하여 마그네틱 바(35)를 이용하여 일정한 속도로 교반하였다. 이 때 반응기 내부의 압력은 흡수액으로 이산화탄소의 흡수가 진행됨에 따라 감소하고, 더 이상 압력변화가 나타나지 않으면 흡수평형에 도달한 것으로 판단하고, 전체압력을 측정하여 이산화탄소의 평형부하 및 분압을 계산하였다.
실시예 1 - [bmim]I(1-butyl-3-methylimidazolium iodide)과 KOH의 혼합용액제조
[bmim]I 1.0 g-당량에 대해 알칼리염인 KOH을 0.1 g-당량 첨가하여 용액을 제조하였다.
실시예 2 - [bmim]I와 KHCO3,의 혼합용액제조
[bmim]I 1.0 g-당량에 대해 알칼리염인 KHCO3을 0.1 g-당량 첨가하여 용액을 제조하였다.
실시예 3 - [bmim]I과 KOH의 혼합용액제조
[bmim]I 1.0 g-당량에 대해 알칼리염인 KOH을 0.02g-당량 첨가하여 용액을 제조하였다.
실시예 4 - [bmim]I과 KOH의 혼합용액제조
[bmim]I 1.0 g-당량에 대해 알칼리염인 KOH을 0.05g-당량을 첨가하여 용액을 제조하였다.
비교예 1 - 순수한 [bmim]I 용액
알칼리염을 첨가하지 않은 이온성액체 [bmim]I
비교예 2 - [bmim]I와 K2CO3의 혼합용액제조
[bmim]I 1.0 g-당량에 대해 알칼리염인 K2CO3을 0.1 g-당량 첨가하여 용액을 제조하였다.
실험예 1 - 알카리염 종류에 대한 이산화탄소 흡수능 측정
실시예1 및 2와 비교예1 및 2를 40 ℃에서 압력에 따른 이산화탄소 흡수능을 상기 이산화탄소 실험장치로 측정하여 도 2에 나타내었다. 흡수제인 [bmim]I에 알칼리염을 첨가하는 것은 흡수제의 염기도를 증가시켜 산성 가스인 이산화탄소 흡수능을 증대시키기 위한 것이다.
50 bar에서 흡수능을 비교한 결과, 흡수능이 큰 순으로 [bmim]I+KOH(실시예1) ＞ [bmim]I+KHCO3(실시예2) ＞ [bmim]I+K2CO3(비교예2) ＝ [bmim]I(비교예1) 로 나타났다.
실시예1인 KOH를 첨가한 용액은 비교예1인 [bmim]I만의 흡수능에 비해 41.5% 증가되었고, 실시예2인 KHCO3을 첨가한 용액은 24.9%의 흡수능이 증가되었다. 그러나 비교예2 인 K2CO3을 첨가한 용액은 증진 효과를 확인할 수 없었다.
이는 단순히 알칼리염 작용기의 차이에 의한 것이 아니라 이온성 액체에 대한 알칼리염의 상대적인 용해도의 차이로 판단된다.
실험예 2 - KOH 첨가량에 대한 이산화탄소 흡수능 측정
실시예1, 실시예3, 실시예 4인 [bmim]I 1.0 g-당량에 각각 0.02, 0.05, 0.10 g-당량의 KOH를 혼합한 용액의 흡수능을 상기 이산화탄소 실험장치를 이용하여 20 ℃ 간격으로 40~80 ℃의 온도에서 약 10~60 bar까지의 압력조건 하에서 측정하고, 이를 비교예1인 순수 [bmim]I와 비교하여 도 3 내지 5에 나타내었다.
비교한 바와같이 도 3의 40 ℃에서 이산화탄소의 용해도가 가장 크게 나타났으며, 이때 흡수제에 대한 이산화탄소의 용해도는 흡수능이 큰 순서로 [bmim]I+0.05g-당량 KOH(실시예4) ＞ [bmim]I+0.10g-당량 KOH(실시예1) ＞ [bmim]I+0.02g-당량 KOH(실시예3) ＞ [bmim]I(비교예1)의 순이었으며, 아래 [표 1]에 정리하였다.
Figure pat00006
전반적으로 KOH의 첨가에 따라 흡수능은 증가되었으며, 50 bar일 때 비교해 보면 비교예1이 0.3227 molCO2/molabsorbent인 것에 비해 실시예4인 0.05 g-당량 KOH를 첨가하였을 때의 CO2 부하량은 0.6046 molCO2/molabsorbent로 87.3%나 증가되었다.
이는 일반적으로 이온성액체 내 이산화탄소가 Lewis acid-base 결합으로 존재하는 것과 더불어 알칼리염에 의한 기능기의 부가로 COO- (carbamate) 또는 HCO3 - (bicarbonate)와 같은 형태로 전환되어 흡수됨으로 볼 수 있다.
이와같이 실험을 실시한 결과, [bmim]I과 KOH의 혼합용액은 순수한 [bmim]I을 사용할 때보다 이산화탄소 흡수능을 26~87% 향상시킴을 알 수 있다.
10 : 이산화탄소 흡수능 실험장치
11 : 진공펌프
20 : 가스공급부
21 : 공급기 22,36 : 항온조
30 : 반응부
31 : 반응기 32 : 반응기내조 33 : 온도조절기
34 : 마그네틱교반기 35 : 마그네틱바
40 : 측정부
41 : 가스분석기

Claims (7)

  1. 배가스로부터 이산화탄소를 분리하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제에 있어서,
    이온성액체에 알카리염이 첨가된 것을 특징으로 하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이온성액체는 양이온으로 이미다졸늄을 사용한 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 아이오다이드(1-butyl-3-methylimidazolium iodide ; [bmim]I )인 것을 특징으로 하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 알카리염은 KHCO3, KOH 중 선택된 일종인 것을 특징으로 하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 알카리염은 이온성액체 1.0 g당량에 대해 0.02~0.1 g당량 비율로 첨가된 것을 특징으로 하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제.
  5. 배가스로부터 이산화탄소를 분리하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제의 제조방법에 있어서,
    물이 없는 상태에서 양이온으로 이미다졸늄을 사용한 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 아이오다이드(1-butyl-3-methylimidazolium iodide) 인 이온성액체에 알카리염을 혼합하여 교반하는 과정으로 제조되는 것을 특징으로 하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 알카리염은 KHCO3, KOH 중 선택된 일종이며, 이온성액체 1.0 g당량에 대해 0.02~0.1 g당량 비율로 혼합되는 것을 특징으로 하는 이온성액체의 이산화탄소 흡수제 제조방법.
  7. 청구항 제1항 내지 제4항에 의하여 양이온으로 이미다졸늄을 사용한 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 아이오다이드인 이온성액체 1.0 g당량에 대해 KOH 알카리염을 0.02~0.1 g당량 비율로 혼합한 이산화탄소 흡수제를 이용한 이산화탄소 흡수방법에 있어서,
    상기 이산화탄소의 흡수는 10bar 이상의 압력과 35~45℃의 온도에서 이루어지도록 한 것을 특징으로 하는 이산화탄소 흡수방법.
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WO2013147369A1 (ko) * 2012-03-29 2013-10-03 한국에너지기술연구원 이산화탄소 분리용 이미다졸륨 이온성 액체 및 그 용도

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