KR20110045859A - 마그네슘계 수소발생용 분말 및 이의 제조방법 - Google Patents

마그네슘계 수소발생용 분말 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 마그네슘수소화물분말(MgH2)과 마그네슘산화물분말(MgO)로 이루어진 마그네슘계 수소발생용 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용 분말은, 마그네슘수소화물분말(MgH2) 90 내지 95중량%와, 마그네슘산화물분말(MgO) 5 내지 10중량%를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다. 또한 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용 분말의 제조방법은, 마그네슘수소화물분말(MgH2)과 마그네슘산화물분말(MgO)을 준비하는 분말준비단계(S100)와, 상기 마그네슘수소화물분말(MgH2) 90 내지 95중량%와 상기 마그네슘산화물분말(MgO) 5 내지 10중량%를 혼합하는 분말혼합단계(S200)로 이루어진다. 이와 같은 본 발명에 의하면, 저렴한 제조 비용으로 보다 많은 수소를 발생시킬 수 있으며, 수소 발생시 부산물로서 마그네슘이 주성분인 마그네슘산화물이나 마그네슘수화물을 얻을 수 있는 이점이 있다.
수소발생용 분말, 마그네슘, 마그네슘산화물분말, 마그네슘수소화물분말

Description

마그네슘계 수소발생용 분말 및 이의 제조방법 {Magnesium based hydrogen creation powder and manufacturing method for the same}
도 1 은 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용분말의 제조방법을 나타낸 공정 순서도.
도 2 는 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용분말의 실시예와 비교예에서 물과 반응시간이 증가함에 따른 기체(수소)방출량 및 반응생성부산물 종류를 나타낸 표.
도 3 은 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용분말의 실시예와 비교예에서 분당 방출된 기체무게를 환산하여 비교한 표.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *
S100. 분말준비단계 S200. 분말혼합단계
본 발명은 마그네슘계 수소발생용 분말 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 마그네슘수소화물분말(MgH2)과 마그네슘산화물분말(MgO)을 포함하여 구성되어 저렴한 제조 비용으로 보다 많은 수소를 발생시킬 수 있으며, 수소 발생시 부산물로서 마그네슘을 얻을 수 있도록 한 마그네슘계 수소발생용 분말 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
수소의 저장 방법으로는 압축기체저장법, 액체수소저장법 및 수소저장합금을 이용한 저장법 등이 있다.
압축기체저장법은 상대적으로 체적당 저장밀도가 낮고 고압의 가스용기를 사용하여야 하는 위험이 있으며, 액체수소저장법의 경우 체적당 저장밀도는 압축기체저장법보다 크지만 수소의 액화점인 영하 235℃ 이하로 유지해야 하기 때문에 특수 단열 시스템이 요구되고 장시간의 저장에 부적합하다.
이에 비해 수소저장합금을 이용하는 저장법은 체적당 저장밀도가 크고 장시간 저장이 용이하며 고압 저장이 필요하지 않아 안전한 저장법이라는 장점들을 가지고 있다. 수소저장합금은 FeTi, LaNi, V-Ti-Cr계, 마그네슘계 등이 있으나 이론적 수소저장용량이 마그네슘계가 제일 높고 가볍고 원료가 풍부한 장점이 있다.
일반적으로 이러한 수소저장합금은 수소분위기에서 가압하여 수소를 저장하고 방출시는 수소 압력이 낮은 상태에서 방출하여 수소를 원료로 하는 연료전지에 공급하게 된다.
한편, 수소발생방법으로서 알루미늄이나 알루미늄 합금, 마그네슘이나 마그네슘합금 등을 이용하여 물과 반응하여 수소를 발생시키는 연구가 진행되어 왔다.
그러나, 알루미늄은 물과 반응하여 수소를 발생시키기 위해서는 산을 첨가해야 하며, 수소 발생량이 많지 않은 문제점이 있다.
그리고 대한민국특허청 공개특허 제10-2007-0032955호에는 알루미늄, 마그네슘 및 그들의 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1이상의 금속재료를 포함하고, 이러한 금속재료는 60㎛ 이하의 입경을 가지는 입자가 80 중량% 이상의 비율로 포함되어 있으서, 물과 반응시에 수소를 발생시킬 수 있도록 한 "수소발생재료"가 게시되어 있다.
마그네슘이나 마그네슘합금 등을 이용하여 물과 반응하여 반응식 Mg + 2H2O Mg(OH)2 + 2H2 의하여 수소(H2)가 발생시키는 경우 반응이 느리고 수소의 발생량이 적은 문제점이 있다.
최근에는, 마그네슘 수소화물(MgH2)을 물과 반응하여 MgH2+ 2H2O -> Mg(OH)2 + 2H2 의 반응식에 의하여 수소(H2)를 발생시키는 방법이 개발되어 있다.
그러나, 이러한 마그네슘수소화물(MgH2)의 물과 반응을 촉진하기 위하여 니켈이나 마그네슘 염화물을 첨가해야만 한다.
또한 마그네슘수소화물(MgH2)에 마그네슘(Mg) 이외의 성분을 가진 니켈(Ni) 등을 첨가하여 물과 반응시킴으로써 수소를 발생하는 방법은, 반응 후 마그네슘(Mg) 이외에 니켈(Ni)을 포함하는 금속성분이나 금속산화물 즉 부산물을 남기게 된다.
이러한 부산물은 매립하게 되더라도 독성을 나타내어 환경오염을 야기할 수 있으며, 내화물 원료나 절연재료용 분말로 재활용하는데에도 용이하지 않은 문제점 이 있다.
뿐만 아니라, 마그네슘 이외의 금속산화물이나 금속성분 등의 부산물이 섞여 있는 경우 이러한 부산물로부터 순수한 마그네슘 산화물로 분리하는데 어려움이 있다.
한편, 마그네슘수소화물(MgH2)에 금속염화물 등을 첨가하여 반응시킴으로써 수소를 발생시키는 방법에서는, 염소이온에 의해 반응용기 및 반응기체 유로관을 부식시켜 환경적 관점에서 바람직하지 못하다.
이 외에 물과 마그네슘수소화물(MgH2)을 반응시에 물에 산을 첨가하여 마그네슘수소화물과 물이 보다 용이하게 반응할 수 있도록 하는 방법도 제시되어 있다.
그러나, 이러한 기술은 반응속도는 높일 수 있으나 인체에 유독하고 반응용기 및 유로관 등을 부식시키게 되는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 마그네슘수소화물분말(MgH2)과 마그네슘산화물분말(MgO)을 소정의 중량 비율로 혼합하는 과정만으로 제조 완료함으로써 제조 비용을 절감할 수 있고, 물과 반응시에 보다 많은 수소를 발생시킬 수 있도록 한 마그네슘계 수소발생용 분말의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 다른 목적은, 물과 반응하여 수소 발생시 부산물로서 마그네슘산화물(MgO)이나 마그네슘수화물(Mg(OH2))을 얻을 수 있도록 한 마그네슘계 수소발생 용 분말을 제공하는 것에 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 마그네슘계 수소발생용 분말은, 마그네슘수소화물분말(MgH2) 90 내지 95중량%와, 마그네슘산화물분말(MgO) 5 내지 10중량%를 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.
상기 마그네슘계 수소발생용 분말은, 물과 반응시에 마그네슘산화물(MgO)과 마그네슘수화물(Mg(OH2)) 중 하나 이상의 부산물과 수소(H2)를 생성하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용 분말의 제조방법은, 마그네슘수소화물분말(MgH2)과 마그네슘산화물분말(MgO)을 준비하는 분말준비단계와, 상기 마그네슘수소화물분말(MgH2) 90 내지 95중량%와 상기 마그네슘산화물분말(MgO) 5 내지 10중량%를 혼합하는 분말혼합단계로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 분말혼합단계는, 상기 마그네슘수소화물분말과 마그네슘산화물분말을 2시간 동안 볼밀링하는 과정임을 특징으로 한다.
상기 분말혼합단계에서 유성볼밀링이 적용되는 것을 특징으로 한다.
이상 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용 분말의 구성을 설명한다.
마그네슘계 수소발생용 분말은 물과 반응시에 수소를 발생시키기 위한 것으로, 마그네슘수소화물분말과 마그네슘산화물분말을 포함하여 구성된다.
그리고, 상기 마그네슘계 수소발생용 분말은 물과 반응시 마그네슘산화 물(MgO)과 마그네슘수화물(Mg(OH2)) 중 어느 하나 이상의 부산물을 생성하게 된다.
보다 상세하게는 상기 마그네슘계 수소발생용 분말은, 마그네슘수소화물분말(MgH2) 90 내지 95중량%와, 마그네슘산화물분말(MgO) 5 내지 10중량%를 포함하여 구성되며, 유성 볼밀링에 의해 혼합되어 물과 반응시에 마그네슘 이외의 다른 금속성분이 전혀 포함되지 않은 마그네슘산화물(MgO)과 마그네슘수화물(Mg(OH2)) 중 어느 하나 이상의 부산물을 생성하게 된다.
그리고, 상기 마그네슘계 수소발생용 분말은 3분 내지 60분간 0.01 내지 0.2329 g/분의 수소방출량을 나타낸다. 이러한 결과는 아래 실험을 통해 확인하기로 한다.
이하 상기 마그네슘계 수소발생용 분말의 제조방법을 첨부된 도 1을 참조하여 설명한다.
도 1에는 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용분말의 제조방법을 나타낸 공정 순서도가 도시되어 있다.
도면과 같이, 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용 분말의 제조방법은, 마그네슘수소화물분말(MgH2)과 마그네슘산화물분말(MgO)을 준비하는 분말준비단계(S100)와, 상기 마그네슘수소화물분말(MgH2) 90 내지 95중량%와 상기 마그네슘산화물분말(MgO) 5 내지 10중량%를 혼합하는 분말혼합단계(S200)로 이루어진다.
우선, 90 중량% 내지 95 중량%의 마그네슘수소화물분말(MgH2)과 5중량% 내지 10중량%의 마그네슘산화물분말(MgO)을 분말준비단계(S100)에서 준비한 다음, 준비된 마그네슘수소화물분말(MgH2)과 마그네슘산화물분말(MgO)을 볼밀링하여 혼합하게 된다(분말혼합단계:S200).
상기한 두 단계만으로 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용 분말의 제조는 완료되며, 상기 마그네슘수소화물분말과 마그네슘산화물분말의 중량비에 대한 수치 한정 이유는 아래에서 실시예 및 비교예를 통해 보다 상세히 설명한다.
그리고, 상기 분말혼합단계(S200)에서 마그네슘계 수소발생용 분말을 볼밀링 하는 이유는 마그네슘수소화물분말과 마그네슘산화물분말이 미세하게 분쇄되고 잘 혼합이 되어서 물과 반응시에 반응속도를 높이기 위함이다.
즉, 볼밀링을 실시하지 않은 마그네슘계 수소발생용 분말은 물과의 반응이 너무 느려서 수소 발생에 어려움이 있기 때문이다.
그리고, 상기 마그네슘수소화물분말은 물과 반응하는 주성분이며, 혼합된 마그네슘계 수소발생용 분말 전체 중량에 대하여 90중량% 내지 95중량%의 마그네슘수소화물분말이 요구된다. 그리고, 마그네슘산화물분말은 마그네슘계 수소발생용 분말의 전체 중량에 대하여 5중량% 내지 10중량%이 포함되어야 한다.
이러한 이유는 상기 마그네슘산화물분말의 중량%가 5.0 미만이면 마그네슘수소화물분말의 분쇄가 용이하지 않을 뿐 아니라, 마그네슘계 수소발생용 분말과 물의 반응시 촉매 효과가 적어 반응이 잘 일어나지 않게 된다.
또한, 상기 마그네슘계 수소발생용 분말의 전체 중량에 대하여 마그네슘산화 물분말의 중량%가 10.0을 초과하게 되면, 물과 반응하는 주성분인 마그네슘수소화물분말의 양이 상대적으로 적어 수소발생량이 줄어들게 되는 문제점을 야기하게 된다.
따라서, 물과 반응시 수소발생량을 증가시키고 반응성도 높이기 위해서 상기 마그네슘계 수소발생용 분말은, 마그네슘수소화물분말(MgH2) 90 내지 95중량%와 상기 마그네슘산화물분말(MgO) 5 내지 10중량%를 포함하여 구성됨이 바람직하다.
이하 첨부된 도 2 및 도 3을 참조하여 본 발명의 실시예와 비교예를 서로 비교하여 설명하기로 한다.
도 2에는 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용분말의 실시예와 비교예에서 물과 반응시간이 증가함에 따른 기체(수소)방출량 및 반응생성부산물 종류를 나타낸 표가 도시되어 있고, 도 3에는 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용분말의 실시예와 비교예에서 분당 방출된 기체무게를 환산하여 비교한 표가 도시되어 있다.
[비교예1]
순수한 물 2.08g을 상온에서 유지시에 시간 변화에 따른 무게 감소량을 측정하였다. 60분간 무게 감소량을 측정하였으나, 감소된 물의 양은 매우 작았으며 감소된 물은 수분의 중발에 기인한다.
[비교예2]
볼밀링하지 않은 알루미늄(Al)분말 0.7572g에 물 2.08g을 첨가하여 시간 경 과에 따른 물과 알루미늄(Al)분말 혼합물의 무게 변화량을 측정하였다.
즉, 측정 시간동안 물과 알루미늄분말이 반응하여 수소가 발생하게 되면, 수소 발생량은 감소된 무게와 비례하게 되므로 물 및 알루미늄분말의 감소량을 60분동안 측정하였으나 감소량은 매우 적었다.
[비교예3]
볼밀링하지 않는 TiH2분말 0.7572g을 물 2.08g에 첨가하여 시간 경과에 따른 물과 TiH2분말 혼합물의 무게변화를 측정하였다.
즉, 반응 시간이 증가함에 따라 수소 발생량이 증가하게 되면 결국 반응전 물과 TiH2분말의 무게가 비례하여 감소하게 되므로 60분 동안 물과 TiH2분말의 감소량을 측정하였다.
그러나, 물과 TiH2분말의 감소량은 극히 적었다.
[비교예4]
볼밀링하지 않은 마그네슘 분말 0.7572g을 물 2.08g과 혼합하여 시간 변화에 따른 물과 마그네슘분말 혼합물의 무게 변화를 측정하였다.
그 결과, 60분동안 감소된 물 및 마그네슘 분말의 무게는 극히 작은 것으로 나타났다.
[비교예5]
볼밀링된 마그네슘분말 0.7572g을 물 2.08g과 혼합하여 시간 경과에 따른 물과 마그네슘분말 혼합물의 무게 변화를 60분 동안 측정하였다.
그 결과, 물과 마그네슘분말의 무게 감소량은 극히 작아서 수소 발생량을 측정하는데 어려움이 있었다. 이것은 물과 마그네슘분말의 반응성이 낮은 것을 증명하는 것으로 볼 수 있다.
[비교예6]
볼밀링을 하지 않는 마그네슘수소화물(MgH2)분말 0.7572g을 물 2.08g에 첨가하여 시간 경과에 따른 물과 마그네슘수소화물분말 혼합물의 무게 감소량을 60분간 측정하였다.
그 결과, 전술한 [비교예1] 내지 [비교예5]보다는 수소발생량이 증가하였으나, 만족할만한 수소 발생량을 얻지 못했다.
[비교예7]
볼밀링 한 마그네슘수소화물(MgH2)분말 0.7572g을 물 2.08g을 첨가하여 시간경과에 따른 물과 마그네슘수소화물(MgH2)분말 혼합물의 무게 감소량을 60분간 측정하였다.
그 결과 [비교예6]보다는 수소발생량이 증가하긴 했으나, 만족할만한 수소발생량을 얻지는 못했다.
[비교예8]
마그네슘수소화물(MgH2)분말 97.5 중량%와 마그네슘산화물분말(MgO) 2.5중량%를 유성볼밀을 이용하여 2시간 동안 혼합하였다.
이렇게 얻어진 혼합분말 0.7572g을 물 2.08g과 섞어 시간 경과에 따른 혼합물의 무게 감소 변화량을 측정하였다.
1시간 동안 무게 감소 변화량을 측정한 결과 감소된 무게가 크지 않아 수소 발생량은 극히 적은 것으로 볼 수 있다.
[비교예9]
마그네슘수소화물(MgH2)분말 85 중량%와 마그네슘산화물분말(MgO) 15중량%를 혼합한 후 유성볼밀을 이용하여 2시간 동안 혼합하였다.
이때 얻어진 혼합분말 0.7572g과 물 2.08g을 섞어 시간 변화에 따른 혼합물의 무게 감소량을 측정하였다.
그 결과, 수소발생량은 극히 작게 나타났다.
[비교예10]
마그네슘수소화물(MgH2)분말 75중량%와 마그네슘산화물분말(MgO) 25중량%를 유성 볼밀을 이용하여 2시간 동안 혼합하였다.
이렇게 얻어진 혼합분말 0.7572g을 물 2.08g에 첨가하여 시간 경과에 따른 혼합분말의 무게 감소를 측정함으로써 수소 발생량을 환산하였다.
비교예10에서도 역시 수소 발생량은 낮았다.
[비교예11]
볼밀링하지 않은 마그네슘수소화물(MgH2)분말 95중량%와 마그네슘산화분말(MgO) 5중량%를 스푼을 이용하여 2시간동안 교반하여 혼합하였다.
이렇게 얻어진 혼합분말 0.7572g을 물 2.08g에 첨가하여 이러한 혼합분말의 무게 감소를 60분 동안 측정하였다.
그 결과 볼밀링 과정이 생략됨에 따른 반응성 저하로 인해 수소 발생량이 낮게 나타났다.
[실시예1]
마그네슘수소화물(MgH2)분말 95 중량%, 마그네슘산화물분말(MgO) 5중량%를 혼합한 후 유성볼밀을 이용하여 2시간 동안 교반 및 분쇄하였다.
이렇게 얻어진 혼합분말 0.7572g을 물 2.08g에 첨가하여 시간 경과에 따른 혼합분말의 무게 감소량을 측정하였다.
측정 결과, 비교예1 내지 비교예11보다 높은 수소무게를 나타내었다.
즉, 본 발명의 실시예1에서는 3분간 반응시간을 주었을 때 0.2329g/분의 기체발생무게를 나타내었으며, 시간이 경과함에 따라 수소발생중량은 증가하였다.
[실시예2]
마그네슘수소화물(MgH2)분말 90중량%, 마그네슘산화물분말(MgO) 10중량%를 혼합한 후 유성볼밀을 이용하여 2시간 동안 교반 및 분쇄하였다.
이렇게 제조된 마그네슘계 수소발생용분말은 실시예1보다는 수소발생무게에 있어서 증가하였다.
상기와 같은 비교예들과 실시예들을 단위 시간(분)당 수소발생량을 측정해본 결과 도 3과 같이, 0.01 내지 0.2329 g/분으로서 비교예와 대비할 때 본 발명의 실시예에 따라 제조된 마그네슘계 수소발생용 분말은 수소 발생량이 현저히 증가한 것을 알 수 있다.
이러한 본 발명의 범위는 상기에서 예시한 실시 예에 한정하지 않고, 상기와 같은 기술범위 안에서 당업계의 통상의 기술자에게 있어서는 본 발명을 기초로 하는 다른 많은 변형이 가능할 것이다.
상기와 같은 구성을 가지는 본 발명에 의한 마그네슘계 수소발생용 분말의 제조방법에서는, 소정의 비율로 마그네슘계 수소발생용 분말, 마그네슘계산화분말을 볼밀링 하는 과정만으로 마그네슘계 수소발생용 분말이 제조 가능하도록 구성하였다.
따라서, 제조 공정이 간소하여 생산성이 향상되고 불량률이 감소하게 되며, 물과 반응시에 보다 많은 수소를 발생시킬 수 있는 이점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘계 수소발생용 분말은, 물과 반응시에 부산물로서 순수한 마그네슘산화물이나 마그네슘수화물을 얻을 수 있게 되며, 마그네슘 이외에는 어떠한 금속 성분도 포함되지 않게 된다.
따라서, 물과 반응시에 수소를 발생시킬 뿐만 아니라, 마그네슘산화물(MgO)과 마그네슘수화물(Mg(OH2)) 중 하나 이상의 부산물을 동시에 생산할 수 있는 이점이 있다.
뿐만 아니라, 마그네슘 이외에 다른 금속 성분이 전혀 포함되지 않은 부산물을 생성하게 되므로, 종래의 매립 등으로 인한 환경 오염을 미연에 차단할 수 있는 이점이 있다.

Claims (5)

  1. 마그네슘수소화물분말(MgH2) 90 내지 95중량%와,
    마그네슘산화물분말(MgO) 5 내지 10중량%를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 마그네슘계 수소발생용 분말.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 마그네슘계 수소발생용 분말은,
    물과 반응시에 마그네슘산화물(MgO)과 마그네슘수화물(Mg(OH2)) 중 하나 이상의 부산물과 수소(H2)를 생성하는 것을 특징으로 하는 마그네슘계 수소발생용 분말.
  3. 마그네슘수소화물분말(MgH2)과 마그네슘산화물분말(MgO)을 준비하는 분말준비단계와,
    상기 마그네슘수소화물분말(MgH2) 90 내지 95중량%와 상기 마그네슘산화물분말(MgO) 5 내지 10중량%를 혼합하는 분말혼합단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 마그네슘계 수소발생용 분말의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 분말혼합단계는,
    상기 마그네슘수소화물분말과 마그네슘산화물분말을 2시간 동안 볼밀링하는 과정임을 특징으로 하는 마그네슘계 수소발생용 분말의 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 분말혼합단계에서 유성볼밀링이 적용되는 것을 특징으로 하는 마그네슘계 수소발생용 분말의 제조방법.
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