KR20110035560A - 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법 및 이에 의한 탄화규소 피복 그라파이트 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 외부 충격에 대한 저항성이 우수하고, 박리 강도가 높은 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법 및 이에 의한 탄화규소 피복 그라파이트에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트는 그라파이트 기재를 반응 챔버 내에 배치하는 그라파이트 기재 준비 단계; 그라파이트 기재의 표면에 화학 기상 증착에 의하여 탄화규소 막을 피복하는 탄화규소 피복 단계; 및 반응 챔버 내의 압력을 조절하여 그라파이트 기재에 증착되는 탄화규소 막의 응력을 조절하는 탄화규소 막 응력 조절 단계를 포함할 수 있다.
그라파이트, 탄화규소, SiC, 코팅

Description

탄화규소 피복 그라파이트 제조방법 및 이에 의한 탄화규소 피복 그라파이트{METHOD FOR FABRICATING GRAPHITE COATED WITH SILICON CARBIDE AND GRAPHITE COATED WITH SILICON CARBIDE BY THEREOF}
본 발명은 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법 및 이에 의한 탄화규소 피복 그라파이트에 관한 것이다.
그라파이트는 높은 열전도도, 낮은 탄성계수, 낮은 열팽창계수, 그리고 낮은 밀도와 가공의 용이함 등으로 고온 구조용 재료로 많이 사용되고 있다. 그러나, 그라파이트는 고온에서 산화되어 표면이 마모되고, 고온 기체의 흐름에서 침식 현상이 심하여 순수한 상태로 사용하기는 부적합하다. 따라서, 그라파이트는 고온에서 사용하기 위해서 대기중의 산소 분위기로부터 격리시켜 산화가 발생되는 것을 막을 필요가 있다. 산화를 방지하기 위한 방법에는 크게 두 가지가 있다. 그라파이트에 산화 억제제를 첨가하는 방법과 그라파이트 표면을 코팅하는 방법이다. 산화 억제제를 첨가하는 방법은 고온에서 그라파이트의 산화를 방지하는데 효과적이지 못하여, 그라파이트에 코팅하는 방법이 많이 사용된다.
그라파이트에 대한 코팅 재료로는 탄화규소(SiC), 멀라이트(Mullite), 실리 콘청동(silicon bronze) 등이 사용되어진다. 이 중 특히, 융점이 높고 인성이 좋으며, 내산화성과 내마모성이 우수한 탄화규소(SiC)가 많이 쓰이고 있다. 그러나, 탄화규소(SiC) 코팅막은 급열 및 급냉시, 그라파이트 기재와의 열팽창 계수 차이 때문에 균열이 일어나거나 그라파이트 기재에서 박리되는 현상이 나타난다.
본 발명의 목적은 외부 충격에 대한 저항성이 우수하고, 박리 강도가 높은 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법 및 이에 의한 탄화규소 피복 그라파이트를 제공함에 있다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법은 그라파이트 기재를 반응 챔버 내에 배치하는 그라파이트 기재 준비 단계; 상기 그라파이트 기재의 표면에 화학 기상 증착에 의하여 탄화규소 막을 피복하는 탄화규소 피복 단계; 및 상기 반응 챔버 내의 압력을 조절하여 상기 그라파이트 기재에 증착되는 상기 탄화규소 막의 응력을 조절하는 탄화규소 막 응력 조절 단계를 포함할 수 있다.
여기서, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법은 상기 탄화규소 피복 단계 후에, 그라파이트 기재와 탄화규소 막의 사이에 그라파이트와 탄화규소가 섞여 있는 혼합층을 형성하는 혼합층 형성 단계를 더 포함할 수 있다.
더불어, 상기 탄화규소 막 응력 조절 단계에서 상기 챔버 내의 압력은 0.63 torr 내지 4.5 torr인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 그라파이트 기재 준비 단계에서, 상기 그라파이트 기재는 표면 기공의 평균 지름이 1.2 ㎛ 내지 2.7 ㎛이고, 표면 기공의 최대 지름은 25 ㎛ 이하이며, 표면 기공의 깊이는 상기 그라파이트 기재의 표면으로부터 10 ㎛ 내지 65 ㎛ 인 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 혼합층은 두께가 25 ㎛ 내지 300 ㎛로 형성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
또한, 상기 탄화규소 막은 두께가 40 ㎛ 내지 95 ㎛로 형성되는 것을 특징으로 할 수 있다.
본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트는 그라파이트 기재의 표면에 기공을 형성하여, 그라파이트 기재와 이에 피복되는 탄화규소 막의 접촉 표면적을 넓게 하여, 탄화규소 막의 그라파이트 기재로의 결합이 더욱 견고하다.
그리고, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트는 그라파이트 기재의 표면에 그라파이트로부터 탄화규소로 구배 변화되는 혼합층이 형성되어, 탄화규소 막이 그라파이트 기재에 더욱 견고하게 피복된다.
따라서, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트는 외부충격에 대한 저항성이 우수하고, 급열 및 급냉시에도 탄화규소 막의 박리강도가 우수하다.
본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있을 정도로 본 발명의 바람직한 실시예를 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
이하에서는 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트 및 그 제조방법을 설 명하도록 한다.
도 1은 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법은 그라파이트 기재 준비 단계(S1), 탄화규소 피복 단계(S2), 탄화규소 막 응력 조절 단계(S4)를 포함한다. 또한, 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법은 혼합층 형성 단계(S3)를 더 포함할 수 있다.
그라파이트 기재 준비 단계(S1)는 화학 기상 증착(CVD)에 사용되는 반응 챔버 내에 그라파이트 기재를 배치하는 단계이다. 그라파이트 기재는 후에 표면에 피복될 탄화규소 막이 공고히 결합되도록 표면에 일정 크기의 표면 기공이 형성될 수 있다. 즉, 표면 기공의 존재는 그라파이트 기재의 표면적을 넓게 하여, 그라파이트 기재와 후에 그라파이트 표면에 피복될 탄화규소 막과의 접촉 면적을 증가시킨다. 그리고, 이의 결과로 그라파이트 기재와 탄화규소 막과의 결합력이 강화된다. 그라파이트 기재 표면 기공은 에칭 등의 화학적 방법 혹은 샌드 블라스트(sand blast) 등의 물리적 방법에 의해 형성될 수 있다. 다만, 본 기재에 의하여 표면 기공의 형성 방법을 제한하는 것은 아니다.
바람직하게, 그라파이트 기재의 표면 기공은 평균 지름이 1.2 ㎛ 내지 2.7 ㎛일 수 있다. 표면 기공의 평균 지름이 1.2 ㎛ 미만인 경우에는, 탄화규소 입자를 그라파이트 기재 표면 기공의 내부에까지 골고루 피복하기 어렵기 때문에, 그라파 이트 기재에 탄화규소 막이 공고히 결합되지 않는다. 표면 기공의 평균 지름이 2.7 ㎛ 초과인 경우에는, 그라파이트 기재의 강도가 저하된다. 또한, 바람직하게는 그라파이트 기재는 표면 기공의 최대 지름이 25 ㎛ 이하일 수 있다. 표면 기공의 최대 지름이 25 ㎛를 초과하는 경우에는, 그라파이트 기재 표면에 탄화규소가 골고루 피복되지 아니하여, 그라파이트 기재에 탄화규소 막이 공고히 결합되지 않는다. 또한, 그라파이트 기재의 표면 기공은 그라파이트 기재의 표면으로부터의 깊이가 10 ㎛ 내지 65 ㎛일 수 있다. 그라파이트 기재의 표면 기공 깊이가 상기 범위 미만이거나 초과인 경우에는, 화학 기상 증착(CVD)에 의하여 석출된 탄화규소 입자가 그라파이트 기재의 표면 기공 내에 효율적으로 충전되지 아니한다. 그리하여, 외부의 물리적 혹은 화학적 충격에 탄화규소 막이 쉽게 박리 될 수 있다.
탄화규소 피복 단계(S2)는 화학 기상 증착(CVD)에 의하여 반응 챔버 내 그라파이트 기재의 표면에 탄화규소 막을 형성하는 단계이다. 상기 화학 기상 증착(CVD)은 캐리어 가스로 수소 가스를 사용하고, CH3SiCl3, (CH3)2SiCl2, CH3SiHCl2 등의 할로겐화 유기 규소 화합물 또는 SiCl4 등의 규소 화합물과 CH4 등의 탄소 화합물을 원료 가스로 송입하여, 기상 열분해 반응시켜 그라파이트 기재 표면에 탄화규소 막을 형성할 수 있다. 그리고, 탄화규소 피복 단계(S2)에서 기상 반응 온도는 1180 ℃ 내지 1300 ℃에서 이루어질 수 있다. 기상 반응 온도가 1180 ℃ 미만인 경우에는, 원료 가스 분자의 운동 에너지가 작아져서, 그라파이트 기재 표면 기공 내 부로 깊숙히 원료 가스가 침투되는게 어렵다. 그리고, 기상 환원 반응에 의한 탄화규소의 석출 속도도 늦어지기 때문에, 효율적인 피복이 어렵다. 기상 반응 온도가 1300 ℃를 초과하는 경우에는, 기상 환원 반응에 의한 탄화규소의 석출 속도가 빨라지기 때문에, 그라파이트 기재 표면 기공 깊숙한 곳의 피복이 효율적으로 이루어지지 않는다. 그래서, 탄화규소 막이 그라파이트 기재에 공고히 결합되지 않는다. 또한, 탄화규소 피복 단계(S2)에서 원료 가스의 농도는 3 Vol% 내지 15 Vol%인 것이 바람직할 수 있다. 원료 가스의 농도가 3 Vol% 미만인 경우에는, 원료 가스가 그라파이트 기재 표면 기공 내부 깊숙한 곳에 충분히 골고루 도달하지 못한다. 그리고, 원료 가스의 농도가 15 Vol% 초과인 경우에는, 탄화규소의 석출 속도가 너무 빨라지기 때문에, 그라파이트 기재 표면 기공 내부를 효율적으로 충진하지 못하게 된다.
또한, 바람직하게 화학 기상 증착(CVD)에 의하여 형성된 탄화규소 막은 두께가 40 ㎛ 내지 95 ㎛일 수 있다. 탄화규소 막의 두께가 40 ㎛ 미만인 경우에는, 탄화규소 막은 그라파이트 기재를 외부의 충격으로부터 보호하기에 충분하지 못하다. 그리고, 탄화규소 막의 두께가 95 ㎛ 초과인 경우에는, 두껍게 형성된 탄화규소 막 때문에, 그라파이트 특유의 높은 열전도도, 낮은 밀도, 가공의 용이함 등의 장점을 살리기가 힘들다.
혼합층 형성 단계(S3)는 그라파이트 기재와 순수 탄화규소 피복막의 사이에 그라파이트와 탄화규소가 섞여 있는 혼합층을 형성하는 단계이다. 즉, 그라파이트 기재의 표층부의 조직 구조가 그라파이트로부터 탄화규소로 구배 변화하는 그라파이트-탄화규소 혼합층을 형성하여, 탄화규소 막이 그라파이트 기재에 더욱 견고하게 피착된다. 혼합층은 화학 기상 증착(CVD) 시 반응 챔버 내의 온도, 반응 시간, 원료 가스의 확산 속도 등을 제어하여 형성될 수 있다. 그리고, 바람직하게 혼합층은 두께가 25 ㎛ 내지 300 ㎛일 수 있다. 혼합층의 두께가 25 ㎛ 미만인 경우에는, 탄화규소 막의 그라파이트 기재로의 피착력이 작다. 혼합층의 두께가 300 ㎛를 초과하여 형성되는 경우에는, 더 이상은 탄화규소 막의 그라파이트 기재로의 피착력이 향상되지 않는다.
탄화규소 막 응력 조절 단계(S4) 반응 챔버 내의 압력을 조절하여 그라파이트 기재에 피복되는 탄화규소 막의 응력을 조절하기 위한 단계이다. 바람직하게 반응 챔버 내의 압력은 0.63 torr 내지 4.5 torr일 수 있다. 그라파이트 기재의 표면에 피복되는 탄화규소 막은 화학 기상 증착(CVD)할 때, 반응 챔버 내의 압력을 상기의 범위 내로 유지하는 경우에는 거의 제로에 가까운 잔류 응력을 갖게 된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명은 상술한 특정의 바람직한 실시예에 한정되지 아니하며, 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형의 실시가 가능한 것은 물론이고, 그와 같은 변경은 특허청구범위 기재의 범위 내에 있게 된다.
도 1은 본 발명에 따른 탄화규소 피복 그라파이트의 제조방법을 설명하기 위한 플로우챠트이다.

Claims (7)

  1. 그라파이트 기재를 반응 챔버 내에 배치하는 그라파이트 기재 준비 단계;
    상기 그라파이트 기재의 표면에 화학 기상 증착에 의하여 탄화규소 막을 피복하는 탄화규소 피복 단계; 및
    상기 반응 챔버 내의 압력을 조절하여 상기 그라파이트 기재에 증착되는 상기 탄화규소 막의 응력을 조절하는 탄화규소 막 응력 조절 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화규소 피복 단계 후에, 그라파이트 기재와 탄화규소 막의 사이에 그라파이트와 탄화규소가 섞여 있는 혼합층을 형성하는 혼합층 형성 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그라파이트 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화규소 막 응력 조절 단계에서 상기 챔버 내의 압력은 0.63 torr 내지 4.5 torr인 것을 특징으로 하는 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 그라파이트 기재 준비 단계에서, 상기 그라파이트 기재는 표면 기공의 평균 지름이 1.2 ㎛ 내지 2.7 ㎛이고, 표면 기공의 최대 지름은 25 ㎛ 이하이며, 표면 기공의 깊이는 상기 그라파이트 기재의 표면으로부터 10 ㎛ 내지 65 ㎛인 것을 특징으로 하는 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법.
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 혼합층은 두께가 25 ㎛ 내지 300 ㎛로 형성되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 탄화규소 막은 두께가 40 ㎛ 내지 95 ㎛로 형성되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 피복 그라파이트 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 하나의 항에 따라 제조되는 것을 특징으로 하는 탄화규소 피복 그라파이트.
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