KR20110026700A - 막 완결성 테스트 방법 - Google Patents
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Abstract
실측 데이터에 근거하기 때문에 어떠한 형태 또는 물질의 막에 대해서도 정확한 완결성 테스트 결과를 담보할 수 있는 막 특유의(membrane-specific) 완결성 테스트 방법이 개시된다. 본 발명의 막 완결성 테스트 방법은, 손상의 정도가 서로 다른 다수의 손상 막들을 준비하는 단계; 상기 다수의 손상 막들의 압력 감소 속도(Pressure Decay Rate: PDR)를 각각 측정하는 단계; 상기 다수의 손상 막들의 로그 제거율(Log Removal Value: LRV)을 각각 측정하는 단계; 및 상기 측정된 압력 감소 속도(PDR)들 및 로그 제거율(LRV)들을 기초로 기준 그래프를 도출하는 단계를 포함한다.
막, 여과, 완결성, 테스트
Description
본 발명은 막 완결성 테스트 방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는, 실측 데이터에 기초함으로써 향상된 정확성을 담보할 수 있는 막 완결성 테스트 방법에 관한 것이다.
막을 이용한 여과 공정에 대한 관심이 지속적으로 증가하고 있는데, 그 이유들 중 하나는 막의 세공 크기에 따라 원하는 수질이 안정적으로 얻어질 수 있어 공정의 신뢰도가 높아지기 때문이다. 또한, 막 여과 공정은 기존의 수처리 공정에 비해 탁월한 병원성 미생물 제거 능력을 갖고, 그로 인해 미생물 제거를 위한 소독제 사용양을 줄일 수 있다는 장점도 갖는다.
정수 처리 중에 막이 손상될 경우 지아디아(Giadia), 클립토스포리디움(Cryptosporidium)과 같은 병원성 원생동물이 제거되지 않고 소비자에게 그대로 공급될 위험이 있다. 따라서, 막 여과 시설의 안정성 확보를 위해 막의 미생물 제거 능력에 대한 분석, 즉 막 완결성 테스트가 주기적으로 수행되어야 한다.
막 완결성 테스트 방식은 크게 직접 방식과 간접 방식으로 분류될 수 있다. 막 완결성 평가 방식을 규정하고 있는 미국 EPA에 의하면, 직접 완결성 테스트의 일종인 압력 손실 테스트(Pressure Decay Test: PDT)를 특정 조건 하에서 수행하고, 그 측정 값을 이용하여 크기가 3㎛인 입자에 대한 로그 제거율(Log Removal Value: LRV)을 이론적으로 산출한다. 3㎛인 입자에 대한 로그 제거율(LRV)을 산출하는 것은, 미국 EPA 규정이 병원성 원생동물인 크립토스포리디움(Cryptosporidium)의 크기(3㎛)를 제거되어야 할 입자의 최소 크기로 간주하기 때문이다. 99.99% 이상의 크립토스포리디움이 막에 의해 제거되는 것이 담보될 수 있도록 하기 위하여, 미국 EPA는 정수 처리에 사용되는 막이 4 이상의 로그 제거율(LRV)을 유지할 것을 요구하고 있다.
그러나, 미국 EPA에 의해 규정된 막 완결성 테스트 방법은 다양한 형태의 막에 일률적으로 적용하기 어려울 뿐만 아니라, 로그 제거율을 이론적으로 산출하기 때문에 그 정확성에 한계가 있다.
따라서, 본 발명은 위와 같은 관련 기술의 제한 및 단점들에 기인한 문제점들을 방지할 수 있는 막 완결성 테스트 방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 관점은, 어떠한 형태 또는 물질의 막에 대해서도 정확한 완결성 테스트 결과를 담보할 수 있도록 막 특유의 완결성 테스트 방법(membrane-specific integrity test method)을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 관점은, 실측 데이타에 근거함으로써 향상된 정확성을 갖는 막 완결성 테스트 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 특징 및 이점들이 이하에서 기술될 것이고, 부분적으로는 그러한 설명으로부터 자명할 것이다. 또는, 본 발명의 실시를 통해 본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 학습되어질 수 있을 것이다. 본 발명의 목적들 및 이점들은 첨부된 도면은 물론이고 발명의 상세한 설명 및 특허청구범위에서 특정된 구조에 의해 실현되고 달성될 것이다.
위와 같은 본 발명의 일 관점에 따라, 손상의 정도가 서로 다른 다수의 손상 막들을 준비하는 단계; 상기 다수의 손상 막들의 압력 감소 속도(Pressure Decay Rate: PDR)를 각각 측정하는 단계; 상기 다수의 손상 막들의 로그 제거율(Log Removal Value: LRV)을 각각 측정하는 단계; 및 상기 측정된 압력 감소 속도(PDR)들 및 로그 제거율(LRV)들을 기초로 기준 그래프를 도출하는 단계를 포함하는 막 완결성 테스트 방법이 제공된다.
상기 로그 제거율(LRV)은 3.0 ± 0.2 ㎛의 직경을 갖는 비드들을 이용하여 측정될 수 있다.
본 발명의 막 완결성 테스트 방법은, 상기 기준 그래프로부터 4.0의 로그 제거율(LRV)에 대응하는 임계 압력 감소 속도(Critical PDR)를 얻는 단계를 더 포함할 수 있다. 이 경우, 본발명의 테스트 방법은, 타겟 막을 준비하는 단계; 상기 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR)를 측정하는 단계; 및 상기 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR)와 상기 임계 압력 감소 속도(Critical PDR)를 비교하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 막 완결성 테스트 방법은, 타겟 막을 준비하는 단계; 상기 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR)을 측정하는 단계; 및 상기 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR) 및 상기 기준 그래프에 근거하여 상기 타겟 막의 로그 제거율(LRV)을 도출하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 다수의 손상 막들을 준비하는 단계들은, 정상 막에 핀홀(pinhole)을 형성함으로써 수행될 수 있다.
정상 막은 관형 편물(tubular braid) 및 상기 관형 편물의 외표면 상에 도포된 코팅층을 포함할 수 있다. 이 경우, 상기 다수의 손상 막들을 준비하는 단계들은, 상기 정상 막의 코팅 층을 부분적으로 벗겨냄으로써 수행될 수 있다.
위와 같은 일반적 서술 및 이하의 상세한 설명 모두는 본 발명을 예시하거나 설명하기 위한 것일 뿐으로서, 특허청구범위의 발명에 대한 더욱 자세한 설명을 제 공하기 위한 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 막 완결성 테스트 방법는 실측 데이터에 근거한 막 특유의 완결성 테스트 방법(membrane-specific integrity test method)이기 때문에 어떠한 형태 또는 물질의 막에 대해서도 정확한 완결성 테스트 결과를 담보할 수 있다.
본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 다양한 변경 및 변형이 가능하다는 점은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 특허청구범위에 기재된 발명 및 그 균등물의 범위 내에 드는 변경 및 변형을 모두 포함한다.
본 명세서에서 사용되는 용어 '정상 막'은 고의로 손상을 가한 막을 제외한 모든 막을 모두 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어 '타겟 막'은 실제 여과 작업에 이용되는 막으로서 지속적 사용 가능성이 주기적으로 모니터 되어야 하는 막을 의미한다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 막 완결성 테스트 방법의 실시예들을 상세하게 설명한다. 본 발명의 막 완결성 테스트 방법이 적용될 수 있는 막의 종류에는 제한이 없으나, 이하에서는 설명의 편의를 위하여 중공사막을 예로 들어 설명하기로 한다.
1. 기준 그래프 도출
기준 그래프의 도출에 사용될 실험 샘플로서 정상 막과 함께 손상의 정도가 서로 다른 다수개의 손상된 막들을 준비한다.
상기 정상 막은 관형 편물(tubular braid)의 외표면 상에 코팅층이 도포된 복합막(composite membrane) 형태이거나 또는 단일막 형태일 수 있다.
손상된 막은 정상 막에 고의로 손상을 입힌 막을 지칭한다. 막을 고의로 손상시키기 위하여 정상 막에 핀홀(pinhole)을 형성시킬 수 있다. 이 경우, 손상의 정도가 서로 다른 다수개의 손상된 막들은 서로 다른 개수의 핀홀들을 갖는다. 정상 막이 복합막 형태일 경우, 막의 코팅 층을 부분적으로 벗겨냄으로써 정상 막에 손상을 가할 수도 있다.
이어서, 도 1에 도시된 여과 시스템(100)을 이용하여, 상기 정상 막 및 다수의 손상 막들의 압력 감소 속도(Pressure Decay Rate: PDR)를 아래의 방법으로 각각 측정한다.
먼저, 제1 밸브(V1)를 개방하여 유입수(feed water)가 수조(110) 내로 유입되도록 한다. 소정 량의 유입수가 수조(110) 내에 유입된 후 제1 밸브(V1)를 닫아 더 이상의 유입수가 수조(110) 내로 흘러들어가지 않도록 한다.
이어서, 정상 막을 포함하는 막 모듈(120)을 수조(110) 내의 유입수로 침지시킨다. 이때, 흡입 펌프(Suction Pump)(130)로부터 발생하는 음압(negative pressure)을 막 모듈에 전달함으로써 여과 작업을 가능하게 하기 위한 제2 밸브(V2) 및 여과수(permeate water)를 수조(110)로 다시 리턴시키기 위한 제3 밸브(V3)는 개방된 상태이다. 반면, 여과수를 샘플링하기 위한 제4 밸브(V4) 및 막 모듈(120)에 공기를 주입하기 위한 제5 밸브(V5)는 닫힌 상태이다.
막 모듈(120)을 유입수에 침지시키고 20분 내지 40분 동안 막 모듈(120) 내의 공기를 밖으로 배출(vent)시킨다. 이어서, 흡입 펌프(130)를 가동하여 여과수를 20분 내지 40분 동안 순환시킴으로써 막 모듈(120)의 막을 충분히 적신다.
여과수의 순환에 의해 막이 충분히 적셔진 후, 제2 밸브(V2)를 닫아 여과 작업을 중지시킨다. 이어서, 제5 밸브(V5)를 개방하여 막 모듈(120)에 공기를 주입한다.
막 모듈(120)에 걸리는 공기압이 소정의 크기에서 평형 상태를 이루게 되면 제5 밸브(V5)를 닫아 막 모듈(120) 내의 공기를 차단하고, 압력 게이지(pressure guage)(PG)를 이용하여 막의 압력 감소 속도(PDR)를 측정한다.
정상막의 압력 감소 속도(PDR)를 측정한 후, 손상의 정도가 다른 다수의 손상 막들에 대해서도 위와 같은 실험을 실행하여 각각의 압력 감소 속도(PDR)을 측정한다.
이어서, 상기 정상 막 및 다수의 손상 막들의 로그 제거율(Log Removal Value: LRV)을 아래의 방법으로 각각 측정한다.
먼저, 소정의 입자 크기를 갖는 비드(bead)들을 105개/L 이상의 농도로 포함하는 원수(source water)를 제조한다. 미국 EPA 규정이 병원성 원생동물인 크립토스포리디움(Cryptosporidium)에 대한 제거율을 기준으로 삼는다는 점을 고려하여, 3.0 ± 0.2 ㎛의 입자 크기를 갖는 비드, 예를 들어 니혼 코켄 고교(Nihon Koken Kogyo Co., Ltd)의 Cryptracer-M®이 사용될 수 있다. 원수의 비드 농도를 측정하기 위하여 소정량의 원수를 샘플링한다.
이어서, 수조(1) 내에 존재하는 모든 물을 배출구(미도시)를 통해 배출한 후, 제1 밸브(V1)를 개방하여 상기 원수가 수조(110) 내로 유입되도록 한다. 소정 량, 예를 들어 500L의 원수가 수조(110) 내에 유입된 후 제1 밸브(V1)를 닫아 더 이상의 유입수가 수조(110) 내로 흘러들어가지 않도록 한다. 블로어(blower)(141)를 가동시켜 산기관(aeration tube)(142)으로부터 공기가 분출되도록 함으로써 테스트 중에 원수 내의 비드들이 완전히 그리고 골고루 섞이도록 한다.
이어서, 정상 막을 포함하는 막 모듈(120)을 수조(110) 내의 원수 내로 침지시킨다. 흡입 펌프(130)를 가동시키고 제2 및 제3 밸브(V2, V3)를 개방시킴으로써 음압(negative pressure)을 막 모듈에 전달하여 여과 작업을 수행하고 여과수(permeate water)를 수조(110)로 다시 리턴시킨다. 이때, 여과수를 샘플링하기 위한 제4 밸브(V4) 및 막 모듈(120)에 공기를 주입하기 위한 제5 밸브(V5)는 닫힌 상태이다.
여과 작업 중에 일정 주기, 예를 들어 30분 간격으로 제4 밸브(V4)를 개방하여 여과수의 샘플링을 실시한다. 이 여과수 샘플들 및 원수 샘플에 대하여 비드 농도를 아래의 방법으로 각각 측정한다.
* 원수의 비드 농도 측정
0.2 내지 1.0 mL의 원수를 0.8㎛의 공경(pore size)을 갖는 여과막에 떨어뜨 린 후 직접 형광 현미경(direct fluorescent microscope)를 이용하여 비드의 개수를 카운트한다. 이와 같은 측정을 5회 이상 실시하여 비드 개수의 평균값을 구하고, 이 평균값을 이용하여 원수의 비드 농도를 산출한다.
* 여과수의 비드 농도 측정
여과수 20 L를 0.8㎛의 공경을 갖는 여과막으로 여과한다. 여과수를 담고 있던 샘플 병을 PBS 500mL에 Tween 80mL가 첨가된 용액으로 세정하고, 그 세정된 액(rinsed solution)을 상기 여과막으로 여과한다. 이어서, 1L의 순수(purified water)로 상기 샘플 병을 다시 세정하고, 그 세정된 액을 상기 여과막으로 여과한다. 이어서, 상기 여과막 상에 존재하는 비드들의 개수를 직접 형광 현미경으로 카운트하고, 그 값을 이용하여 여과수의 비드 농도를 산출한다. 상기 일정 주기로 샘플링된 여과수 모두에 대하여 이와 동일한 방법으로 비드 농도를 측정한다.
위에서 구한 원수 및 여과수 샘플들의 비드 농도를 아래의 식 1에 대입함으로써 로그 제거율(LRV)을 각각 구하고, 여과수 샘플들의 로그 제거율(LRV)의 평균값을 구한다.
식 1: 로그 제거율(LRV) = log(Cs) - log(Cf)
여기서, Cs는 원수의 비드 농도이고, Cf는 여과수의 비드 농도이다.
위와 같은 방법으로 정상막의 로그 제거율(LRV)을 측정한 후, 손상의 정도가 다른 다수의 손상 막들에 대해서도 동일한 방법으로 각각의 로그 제거율(LRV)을 측정한다.
이렇게 구한 정상막 및 다수의 손상막들의 압력 감소 속도(PDR)들 및 로그 제거율(LRV)들을 기초로 기준 그래프를 도출한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 도출된 기준 그래프의 일 예이다. 주식회사 코오롱의 Cleanfil®-S20H 중공사막에 핀홀(pinhole)이 0개, 1개, 2개, 및 3개가 각각 형성된 정상막 및 제1 내지 제3 손상 막들이 이용되었고, 압력 감소 속도(PDR) 측정을 위해 막에 가해진 초기 압력은 0.3 ± 0.01 Kgf/cm2이었으며 5분 동안의 압력 감소 속도를 측정하였다. 로그 제거율(LRV) 측정을 위해, 니혼 코켄 고교(Nihon Koken Kogyo Co., Ltd)의 Cryptracer-M®이 비드로 사용되었으며, 여과수 샘플링은 여과 작업 진행 후 30분, 60분, 및 90분에 각각 수행되었다. 정상막 및 3개의 손상 막들에 대하여 측정한 압력 감소 속도(PDR), 비드 농도, 및 로그 제거율(LRV)을 아래의 표 1 내지 3에 나타내었다.
[표 1] : 압력 감소 속도(PDR)
|
압력(Kgf/cm2) | PDR [Kgf/(cm2·min)] |
|
초기(initial) | 말기(final) | ||
정상막 | 0.306 | 0.301 | 0.001 |
제1 손상막 | 0.306 | 0.280 | 0.005 |
제2 손상막 | 0.308 | 0.259 | 0.010 |
제3 손상막 | 0.310 | 0.239 | 0.014 |
[표 2] : 비드 농도
샘플 | 비드 농도 (개/L) | ||
정상막 |
원수(source water) | 4.5 × 107 | |
여과수 |
30분 | 2.45 × 102 | |
60분 | 0.8 × 102 | ||
90분 | 0.6 × 102 | ||
제1 손상막 |
원수(source water) | 1.9 × 107 | |
여과수 |
30분 | 4.0 × 102 | |
60분 | 2.25 × 102 | ||
90분 | 1.45 × 102 | ||
제2 손상막 |
원수(source water) | 3.4 × 107 | |
여과수 |
30분 | 0.6 × 103 | |
60분 | 2.4 × 103 | ||
90분 | 1.85 × 103 | ||
제3 손상막 |
원수(source water) | 2.4 × 107 | |
여과수 |
30분 | 7.0 × 103 | |
60분 | 1.95 × 103 | ||
90분 | 3.75 × 103 |
[표 3] : 로그 제거율(LRV)
LRV | 평균 LRV | ||
정상막 |
30분 | 5.264 | 5.630 |
60분 | 5.750 | ||
90분 | 5.875 | ||
제1 손상막 |
30분 | 4.677 | 4.907 |
60분 | 4.927 | ||
90분 | 5.117 | ||
제2 손상막 |
30분 | 4.753 | 4.390 |
60분 | 4.151 | ||
90분 | 4.264 | ||
제3 손상막 |
30분 | 3.535 | 3.810 |
60분 | 4.090 | ||
90분 | 3.806 |
본 발명의 일 실시예에 따르면, 기준 그래프로부터 4.0의 로그 제거율(LRV)에 대응하는 임계 압력 감소 속도(Critical PDR)를 구한다. 예를 들어, 도 2의 그래프에서는 0.013 Kgf/(cm2·min)이 임계 압력 감소 속도(critical PDR)이다. 이 임계 압력 감소 속도(critical PDR)을 기준으로 하여 실제 여과 작업에 사용되는 막 의 완결성을 주기적으로 체크한다. 예를 들어, 실제 여과 작업에 사용되는 막(이하, '타겟 막'이라 칭함)을 준비하고 이 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR)를 측정한 후, 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR)와 상기 임계 압력 감소 속도(Critical PDR)를 비교한다. 만약 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR)가 임계 압력 감소 속도(Critical PDR)보다 클 경우에는 4.0의 LRV 기준값을 만족시키지 못할 정도로 막이 손상되었음을 의미하므로 타겟 막을 보수하거나 교체하여야 한다.
본 발명의 다른 실시예에 따르면, 타겟 막을 준비하고 이 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR)을 측정한 후, 상기 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR) 및 상기 기준 그래프에 근거하여 상기 타겟 막의 로그 제거율(LRV)을 도출한다. 이와 같이 타겟 막의 완결성 테스트를 주기적으로 수행하다가 타겟 막의 로그 제거율(LRV)이 일정 기준 값, 예를 들어 4.0 미만으로 나타나면 타겟 막을 보수하거나 또는 교체하여야 한다.
첨부된 도면은 본 발명의 이해를 돕고 본 명세서의 일부를 구성하기 위한 것으로서, 본 발명의 실시예들을 예시하며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리들을 설명한다.
도 1은 막 완결성 테스트를 수행하는 여과 시스템의 일 예를 개략적으로 도시한 개략도이고,
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따라 도출된 기준 그래프의 일 예이다.
<도면 부호에 대한 간략한 설명>
100: 여과 시스템 110: 수조
120: 막 모듈 130: 흡입 펌프
141: 블로어 142: 산기관
V1 ~ V5: 제1 내지 제5 밸브
Claims (7)
- 손상의 정도가 서로 다른 다수의 손상 막들을 준비하는 단계;상기 다수의 손상 막들의 압력 감소 속도(Pressure Decay Rate: PDR)를 각각 측정하는 단계;상기 다수의 손상 막들의 로그 제거율(Log Removal Value: LRV)을 각각 측정하는 단계; 및상기 측정된 압력 감소 속도(PDR)들 및 로그 제거율(LRV)들을 기초로 기준 그래프를 도출하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 막 완결성 테스트 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 로그 제거율(LRV)은 3.0 ± 0.2 ㎛의 직경을 갖는 비드들을 이용하여 측정되는 것을 특징으로 하는 막 완결성 테스트 방법.
- 제 2 항에 있어서,상기 기준 그래프로부터 4.0의 로그 제거율(LRV)에 대응하는 임계 압력 감소 속도(Critical PDR)를 구하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 막 완결성 테스트 방법.
- 제 3 항에 있어서,타겟 막을 준비하는 단계;상기 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR)를 측정하는 단계; 및상기 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR)와 상기 임계 압력 감소 속도(Critical PDR)를 비교하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 막 완결성 테스트 방법.
- 제 1 항에 있어서,타겟 막을 준비하는 단계;상기 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR)을 측정하는 단계; 및상기 타겟 막의 압력 감소 속도(PDR) 및 상기 기준 그래프에 근거하여 상기 타겟 막의 로그 제거율(LRV)을 도출하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 막 완결성 테스트 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 다수의 손상 막들을 준비하는 단계는, 정상 막에 핀홀(pinhole) 또는 핀홀들을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 막 완결성 테스트 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 다수의 손상 막들을 준비하는 단계는, 관형 편물(tubular braid) 및 상기 관형 편물의 외표면 상에 도포된 코팅층을 포함하는 정상 막에 손상을 가하는 단계를 포함하되,상기 정상 막에 손상을 가하는 단계는, 상기 정상 막의 코팅 층을 부분적으로 벗겨냄으로써 수행되는 것을 특징으로 하는 막 완결성 테스트 방법.
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2009
- 2009-09-08 KR KR1020090084462A patent/KR101590191B1/ko active IP Right Grant
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