KR20110024830A - 나노 실리카 입자와 발수제를 이용한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법 - Google Patents

나노 실리카 입자와 발수제를 이용한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나노 실리카 입자와 불소계 발수제를 이용한 직물의 발수 가공에 관한 것으로, 구체적으로는 나노 실리카 입자를 섬유의 표면에 고착시켜 구형의 돌기를 형성시키고 표면을 불소계 발수제로 코팅하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물에 발수성을 부여하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하여, 이미 상용화된 불소계 발수제를 사용함으로써, 종래 불소화된 실란 또는 알킬화된 실란을 사용한 발수성 부여 방법과 대비하여 원가를 절감하고 공정을 단축할 수 있다. 또한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물에 발수제만 처리했을 경우보다 높은 발수성을 나타내게 됨으로써 발수직물의 성능이 향상된다.
발수가공, 나노실리카, 불소계 발수제, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, PET

Description

나노 실리카 입자와 발수제를 이용한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법{Method for Preparing Superhydrophobic Polyethylene terephthalate Fabric Using Nano Silica Particle and Water-repellent Agent}
본 발명은 나노 실리카 입자와 불소계 발수제를 이용한 직물의 발수 가공에 관한 것으로, 구체적으로는 나노 실리카 입자를 섬유의 표면에 고착시켜 구형의 돌기를 형성시키고 표면을 불소계 발수제로 코팅하여 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물에 발수성을 부여하는 방법에 관한 것이다.
자동차 유리, 레저용 섬유, 파이프 등에 광범위하게 적용되고 있는 연꽃효과(Lotus-effect)는 연꽃잎이나 곤충의 날개 등에서 관찰되는 자정작용(self-cleaning)을 일컫는 것으로써, 물방울이 표면에 퍼지거나 흡수되지 않고 구형의 형태를 유지하면서 굴러 떨어져 표면의 오염물을 제거하는 것을 의미한다. 이는 기질 표면의 마이크로, 또는 나노사이즈의 돌기 구조와 돌기를 포함한 기질 표면의 소수성으로 인해 나타난다. 표면의 거칠기(roughness) 즉 돌기 구조를 부여하기 위해 졸겔법으로 제조된 나노 사이즈의 무기물 입자(TiO2, SiO2, ZnO)를 기질 표면에 도 입시키는 것이 일반적이다.
돌기를 포함한 기질 표면을 소수성으로 개질시키기 위해 종래에는 불소화된 실란 또는 알킬화된 실란을 사용하였다. 최근에는 레저 및 아웃도어, 스포츠 의류 시장의 확대로 인해 발수성 직물의 필요성이 증가되고 있으며 나노 입자 및 나노 구조를 이용한 발수성 구현에 관한 연구가 활발히 진행되고 있는 상태이다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, 이하 “PET”라 한다.)는 탁월한 기계적, 열적 특성으로 인해 산업용뿐만 아니라 의료용, 의류용으로 널리 보편적으로 사용되고 있어 PET 직물에도 발수성이 도입될 필요가 있다.
본 발명은 나노 기술을 이용하여 섬유 표면의 소수성을 부여하는 단계에서, 고가이며 공정상 어려움이 따르는 불소화된 실란계, 알킬화된 실란계를 대체할 수 있으며, 상대적으로 저가로서 적용이 용이한 대체 물질 및 이를 이용한 PET 직물의 발수공정을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명의 적절한 실시형태에 따르면, 실리카 입자가 분산된 분산액을 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물에 도포하여 실리카 입자를 섬유 표면에 고착시키고 건조한 다음 발수제로 처리하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시형태에 따르면, 상기 실리카 입자는 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)와 에탄올을 혼합하여 교반시킨 용액 및 수산화암모늄(NH4OH)과 물(H20)을 혼합하여 교반시킨 용액을 혼합 및 교반시켜서 제조하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시형태에 따르면, 상기 실리카 입자의 평균 크기는 50 내지 1000nm인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다른 적절한 실시형태에 따르면, 상기 실리카 입자를 알코올에 분산시켜 PET 직물에 도포하는 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 적절한 실시형태에 따르면, 상기 알코올은 메탄올, 에탄올, 프로판올 또는 부탄올인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 적절한 실시형태에 따르면, 상기 발수제는 불소계 발수제인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 적절한 실시형태에 따르면, 상기 발수제의 농도는 0.08 내지 20 중량%인 것이 바람직하다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 나노 실리카 입자와 상용화된 불소계 발수제를 이용한 발수가공에 의하여 고가 및 복잡한 공정으로 인한 적용의 어려움 등의 문제점을 해결할 수 있을 뿐만 아니라, 불소계 발수제만에 의한 발수가공에 비하여 발수성이 훨씬 우수한 발수 가공 직물을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 나노 실리카 입자와 상용화된 발수제를 사용한 PET 직물의 발수가공은 상용화된 발수제의 희박액으로 우수한 발수성을 나타내어 불소화된 실란계, 알킬화된 실란계를 사용하였을 때 문제시되는 높은 생산 단가 및 공정상의 어려움 등의 문제점을 해결할 수 있게 되었다.
이미 기존에 상용화 되어있는 불소계 발수제를 돌기가 포함된 섬유표면에 도포시킴으로써 기존의 불소화된 실란계, 알킬화된 실란계를 대체할 수 있는, 상대적으로 저가이며 적용이 용이한 대체 물질 및 간단한 제조공정을 제공한다.
이하 본 발명을 자세히 설명한다.
본 발명은 졸겔법에 의해 제조된 실리카입자를 에탄올에 분산시키고, 이 분산액을 PET 직물에 도포한 후 건조하여 고착시킨 다음 불소계 발수제가 처리된 직물에 도포하고 건조 및 고착시키는 것을 특징으로 하는 발수가공방법에 관한 것이다. 상기 분산액으로서 알코올을 사용하는데 분자량이 큰 알코올에 대해서는 점도가 커지므로 나노 실리카 입자의 분산이 어려워지는 바, 분산액으로 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올을 사용함이 바람직하다.
본 발명의 실리카 입자의 평균 크기는 50 내지 1000nm인 것이 바람직하다. 실리카 입자 크기가 50nm 미만인 경우에는 졸겔법으로 제조할 경우 입자 생성에 필요한 시간이 많이 필요하여 공업적 경제성이 떨어지고 1000nm를 초과하는 경우에는 표면 돌기로서 기능이 떨어진다.
또한 본 발명의 발수제 희석액의 농도는 0.08 내지 20중량%인 것이 바람직하다. 발수제 희석액의 농도가 0.08중량% 미만일 경우에는 발수제의 성능이 미비하여 발수성을 부여할 수 없으며 20중량%를 초과하는 경우에는 발수제가 돌기를 덮게 되어 실리카 입자의 돌기가 발수성에 기여하지 못하게 된다.
본 발명은 돌기 구조를 부여하기 위해 졸겔법으로 제조된 나노 실리카 입자를 사용하였으며 기타 무기물입자(TiO2, SiO2, ZnO)를 사용하여 돌기 구조를 표면에 도입시키는 것도 가능하다.
본 발명에서 사용되는 발수제는 불소계 발수제인 것이 바람직하다. 발수제의 예는 아래와 같으나 본 발명의 발수제가 아래의 예에 의해서 한정되는 것은 아니 다.
니카 코리아 (KF GUARD 255, KF GUARD655, KF GUARD 302, KF GUARD 372, KF GUARD 770W, KF GUARD 700, KF GUARD 910, KF GUARD 910J, KF GUARD 254N, KF GUARD 77C, KF GUARD 97C, KF GUARD 99C, KF GUARD 2000)
DAIKIN 동인 텍스켐 (UNIDYNE TG-991N,UNIDYNE TG-473, UNIDYNE TG-580, UNIDYNE TG-581, UNIDYNE TG-656, UNIDYNE TG-410C, UNIDYNE TG-473, UNIDYNE TG-523A New, UNIDYNE TG-528A UNIDYNE TG-580, UNIDYNE TG-581, UNIDYNE TG-658, UNIDYNE TG-995, UNIDYNE TG-996)
이하 본 발명을 실시예에 의하여 상세히 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
평균직경이 540 ± 20.3 nm인 나노 실리카 입자와 불소계 발수제 희석액(0.3중량%)을 이용하여 PET 직물에 발수가공을 하고, 발수 가공된 PET직물의 특성을 평가하였다.
실시예 1-1 나노 실리카 분산액의 제조
테트라에틸 오르소실리케이트(tetraethyl orthosilicate, TEOS) 18ml와 에탄올 100ml를 혼합하여 30분 동안 상온인 21℃에서 300rpm으로 교반시켜서 제1 용액을 제조하였다. 수산화암모늄(NH4OH) 30ml와 정제수(H20) 21ml, 에탄올 100ml를 혼합하여 30분 동안 상온에서 300rpm으로 교반시켜서 제2 용액을 제조하였다.
제1 용액과 제 2 용액을 혼합한 다음, 2시간 동안 상온에서 400rpm으로 교반시켜서 평균직경이 540 ± 20.3 nm 인 구형 모양의 나노 실리카 입자를 가진 졸을 제조할 수 있다.
제조된 졸은 원심분리기를 사용하여 실리카 입자만을 분리하고 에탄올에 세척하는 과정을 3회 반복한 뒤 건조시켜 파우더 형태의 실리카 입자를 제조하였다.
파우더 형태의 실리카 입자를 다시 에탄올에 첨가하여 2중량%의 농도가 되도록 제조한 후 초음파 분산기를 사용하여 재분산시켜서 실리카 분산액을 제조하였다.
실시예 1-2 PET 직물의 실리카 입자 고착
실시예 1-1에서 제조된 실리카 분산액에 PET 평직 직물을 침지시키고 맹글(laboratory mangle, DL-2005H, Daelim Starlet사 제조)을 사용하여 패딩비(WPU) 23 ± 2%로 고정하였다. 그 후 상온에서 30분간 직물을 건조시켜 입자를 고착(curing)시켰다.
실시예 1-3 발수 부여 공정
실시예 1-2에서 제조된 실리카 입자가 고착된 PET 직물을 상용화된 발수제(KF255, Nicca korea사 제조)를 물에 희석시킨 희석액(0.3%)에 침지시킨 후 맹글(laboratory mangle)을 사용하여 패딩비(WPU) 48 ± 2%로 고정시킨 후 180도에서 3분간 열처리하여 건조시켰다.
실시예 2-PET 직물의 표면 구조의 변화 측정
도 1은 비교예 1의 미처리 PET 직물의 주사전자현미경(SEM)사진이고, 도 2는 상기 실시예 1-2에서 실리카 입자가 고착된 PET 직물(발수제 미처리)의 주사전자현미경(SEM)사진이다. 도 1과 도 2를 비교해 보면, 실리카 입자가 고착된 PET 직물 표면에 구형의 실리카 입자가 다량 존재하는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 3-발수 부여 공정을 거친 PET직물의 발수성 평가
실시예 1-3에서 발수 부여 공정을 거친 PET 직물에 물방울 7.2ml를 떨어뜨리고 2분경과 후 접촉각 및 측정 사진을 도 3 에 나타내었다. 나노 실리카 입자로 인해 생성된 돌기와 불소계 발수제로 인해 부여된 소수성 표면의 시너지 효과로 인해 물방울이 PET직물 내부로 스며들지 못하고 거의 완벽한 구 형태로 표면에 정지 상태로 160도 이상의 접촉각이 유지됨을 확인할 수 있었다. 또한 동일한 농도의 발수제 희석액만을 처리한 비교예 2의 PET 직물에 비해 접촉각이 약 20도 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
비교예 1
미처리 PET직물의 발수성을 평가한 PET 직물의 접촉각 사진을 도 4에 나타내었다.
비교예 2
미처리 PET직물에 상용화된 발수제의 희석액(0.3%)만을 처리하고 발수성을 평가한 PET 직물의 접촉각 사진을 도 5에 나타내었다.
비교예 3
발수제 처리없이 미처리 PET직물에 나노 실리카 입자만을 고착시키고 발수성을 평가한 PET 직물의 접촉각 사진을 도 6에 나타내었다.
도 1은 미처리 PET 직물(비교예 1)의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 540 ± 20.3 nm 직경을 가진 나노 실리카 입자를 고착시킨 PET직물(실시예 1-2)의 SEM 사진이다.
도 3은 실리카 입자를 고착시킨 후 발수제 희석액 처리(0.3중량%)를 한 PET 직물(실시예 1-3)의 접촉각 사진이다.
도 4는 미처리된 PET 직물(비교예 1)의 접촉각 사진이다.
도 5는 발수제 희석액 처리(0.3중량%)만을 한 PET 직물(비교예 2)의 접촉각 사진이다.
도 6은 540 ± 20.3 nm 직경을 가진 나노 실리카 입자를 고착시킨 PET 직물(비교예 3)의 접촉각 사진이다.

Claims (7)

  1. 실리카 입자가 분산된 분산액을 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물에 도포하여 실리카 입자를 섬유 표면에 고착시키고 건조한 다음 발수제로 처리하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 실리카 입자는 테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)와 에탄올을 혼합하여 교반시킨 용액 및 수산화암모늄(NH4OH)과 물(H20)을 혼합하여 교반시킨 용액을 혼합 및 교반시켜서 제조하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 실리카 입자의 평균 크기는 50 내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 실리카 입자를 알코올에 분산시켜 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물에 도포하는 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 알코올은 메탄올, 에탄올, 프로판올 또는 부탄올인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 발수제는 불소계 발수제인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 발수제의 농도는 0.08 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 직물의 발수가공방법.
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