KR20110009081A - 촉매화 필터 - Google Patents

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KR20110009081A
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데이비드 윌리암 프레스트
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존슨 맛쎄이 퍼블릭 리미티드 컴파니
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Abstract

압출형의 선택적 촉매작용 환원(SCR) 촉매로부터 형성된 40% 이상의 다공성을 가진 벽-유동형 필터 모노리스 기질.

Description

촉매화 필터{CATALYSED FILTER}
본 발명은 촉매 및 특히 선택적 촉매작용 환원(SCR) 촉매를 포함하는 벽-유동형 필터 모노리스 기질(wall-flow filter monolith substrate)에 관한 것이다.
벽-유동형 필터는 일반적으로 근청석 또는 탄화규소와 같은 세라믹 재료로부터 일반적으로 형성된, 벌집 배치의 복수의 채널을 포함하며, 여기서 적어도 일부의 채널은 상류 말단이 플러깅 되어 있고 상류 말단이 플러깅 되지 않은 적어도 일부의 채널은 하류 말단이 플러깅 되어 있어, 그러한 배치는, 한쪽 말단에서 봤을 때, 플러깅 된 및 개방 채널 말단의 배열이 체커보드와 같이 보인다.
여기서 언급된 바와 같이, "선택적 촉매작용 환원" (또는 SCR)이라는 용어는 적절한 환원제의 존재하에 산화 질소를 전환하는 방법과 관련이 있다.
탄화수소(HC)를 이용한 SCR에서, HC는 반응식 (1)에 따라 O2 대신에, NOx와 반응하여 질소, CO2 및 물을 형성한다:
{HC} + NOX → N2 + CO2 + H2O (1)
산소와의 경쟁적인, 비-선택적 반응은 반응식 (2)으로 나타난다:
{HC} + O2 → CO2 + H2O (2)
다르게는, 암모니아와 같은, 질소 환원제가, 반응식 (3), (4) 및/또는 (5)에 따라 NOx를 환원시키기 위하여 선택적으로 사용될 수 있다:
4NH3 + 4NO + O2 → 4N2 + 6H2O (3)
2NH3 + NO + NO2 → 2N2 + 3H2O (4)
8NH3 + 6NO2 → 7N2 + 12H2O (5)
반응 (4)는 반응 (3) 또는 (5)보다 상대적으로 빠르므로 예를 들어 (V2O5/WO3/TiO2와 같은) 바나듐-기재 SCR 촉매 시스템과 같은 특정 SCR 촉매에 유리할 수 있다.
HC를 사용한 NOX 환원은 질소 환원제를 사용한 SCR에 비하여 덜 선택적인 반응이기 때문에, HC-SCR 촉매는 또한 가끔 "희박 NOx 촉매"(LNC) 또는 "DeNOX 촉매"라고 언급되고, 심지어 "비-선택적 촉매작용 환원 촉매"라고도 언급된다. 알려진 HC-SCR 촉매는 Cu/제올라이트, Pt/알루미나 및 Ag/알루미나를 포함한다.
SCR 촉매는 기질 모노리스에 워시코팅된(washcoated) 촉매 조성물 또는 압출물의 성분으로써 이용가능하다. 후자의 옵션과 관련하여, EP 0219854는 아나타제(5 내지 40 중량%), 제올라이트(50 내지 90%), 결합제(0 내지 30%) 및, 임의로, 0.1 중량% 이상의 양의 바나듐, 몰리브덴, 또는 구리의 산화물인 프로모터의 혼합물로부터 형성된 복합 물체 형태의, 암모니아 존재하에 질소 산화물의 질소로의 선택적 환원을 위한 촉매를 공개한다. WO 00/30746는 유사한 촉매들을 공개한다.
SAE 2004-01-0075의 발명의 명칭은 "압출된 균질 SCR 촉매의 내구성"이다.
EP 1300193는 배출 가스가 촉매-운반 다공성 지지체를 강제 통과하게 되는, 엔진 연소의 배출 가스에 포함된 유해 물질의 촉매 전환의 방법 및 장치를 공개한다. 지지체는 촉매 재료 지지체 그 자체로 구성될 수 있고, 그 구멍에 코팅된 촉매 물질을 가질 수 있고(거나) 배출 가스가 지나갈 하나 또는 양자의 표면 위에 촉매 층을 가질 수 있다.
JP 3-130522는 암모니아 분사 장치 후 탈질산 촉매-운반 세라믹 다공성 필터를 포함하는 디젤 배출 가스 처리에 대한 배출 시스템을 공개한다.
DE 10323607은 SCR 촉매 및/또는 입자 필터의 파괴 없이는 분리될 수 없는 구조적 단위로 입자 필터와 결합한 SCR 촉매를 공개한다.
US 7225613는 질소 산화물 및 입자 물질의 동시 전환을 위한 이중 기능 디젤 엔진 후처리 장치를 공개한다.
US 2007/0259770는 압출된 모노리스 촉매 전환기 및 제조 방법을 공개한다.
WO 01/12320는 하류 말단이 막힌 채널의 상류 말단의 실질적으로 기체 불투과성 구역에서 산화 촉매를 그리고 산화 촉매의 하류에 그을음을 가두기 위한 기체 투과성 필터 구역을 포함하는, 벽-유동형 필터(이하 기술될)를 포함하는 연소 엔진의 배출 시스템을 위한 벽-유동형 필터를 공개하며, 여기에서 바람직하게는 백금족 그룹 금속을 포함하는 산화 촉매는, 400 ℃ 이하의 온도에서 가둔 그을음을 지속적으로 연소하기 위하여 NO로부터 충분한 NO2를 생성하는 것이 가능하다.
EP 1837063는 압출된 기질 모노리스에서 채널의 말단을 불투과성으로 막는데 시멘트가 사용된 벌집 필터 제조 방법을 공개한다.
다른 것들 중에서, SCR 촉매를 포함하는, 입상 물질 및 질소 산화물을 처리하기 위해, 배출 시스템에서 다수의 분리된 개별적인 성분들을 결합하는 방법이 WO 99/39809로부터 알려져 있다. 그러나, 사용된 배출 가스 후처리 성분의 수, 및 총부피는, 배출 시스템의 전반적인 비용을 증가시킬 뿐만이 아니라 시스템의 총 부피 및 중량도 증가시킨다. WO 99/39809에서 기술된 종류의 시스템에 맞게 이용 가능한 부피는 제한될 수 있다. 더 무거운 차량 배출 시스템일수록, 차량에 의해 그의 운반을 위한 전체적인 더 많은 연료가 필요하다.
나아가, 반응 가스 혼합물의 조성물 및 비교된 촉매 배합물에 따라, 압출형 SCR 촉매는 압출형 SCR 촉매의 단위부피 당 촉매가 더 많을 수 있기 때문에 워시코팅된 SCR 촉매에 비하여 활성이 클 수 있다.
본 발명자는 WO 99/39809에서 공개된 바와 같은, 유사한 기능들을 갖춘 공지된 촉매 시스템에 비하여 입자 및 질소 산화물의 처리에 있어 유사한 활성을 갖는 시스템의 배출가스 후처리 성분의 총 부피의 감소와 상대적으로 높은 촉매 활성을 겸비하는 SCR 촉매를 포함하는 필터를 현재 개발했다.
한 측면에 따르면, 본 발명은 압출형의 선택적 촉매작용 환원(SCR) 촉매로부터 형성된 40% 이상의 다공성을 갖는 벽-유동형 필터 모노리스 기질을 포함한다.
벽-유동형 필터는, 그 부분을 수직 방향으로 관통하여 흐르는, 일반적으로 정사각형 단면인, 다수의 작은 평행 채널들로 구성된다. 채널들을 플러깅 함으로써 필터 모노리스를 관통형 모노리스로부터 얻는다. 인접한 채널들은 어느 한 말단에서 교대로 플러깅 되어 한쪽 말단에서 보았을 때 그 배치가 체커 모양과 같다. 에어로졸, 예를 들어, 디젤 에어로졸은, 기계적 필터로 작용하는 다공성 기질 벽을 강제 관통하게 된다. 이 유동 패턴을 반영하여, 기질은 벽-유동형 모노리스로도 불린다.
여기서 정의된 "벽-유동형 필터"는, 바람직하게는 적어도 일부의 채널들은 상류의 말단에 플러깅 되었으며 상류의 말단에 플러깅 되지 않은 적어도 일부의 채널은 하류의 말단에 플러깅 되어, 한쪽 말단에서 보았을 때, 플러깅 된 및 개방 채널의 말단의 배치가 체커보드와 같이 나타나는, 일반적으로 근청석 또는 탄화규소와 같은 세라믹 재료로부터 형성된, 벌집 배치의 복수 개의 채널들이 있는, 그러한 배치를 말한다. 그러나, 이는 일부의 채널들 중 상류 또는 하류의 말단 어느 하나도 플러깅 되지 않고, 그러므로 채널들이 필터 작용을 제공하는 채널의 우회도로와 같이 작용하는, 또 다른 배치를 말하기도 한다. 그러한 벽-유동형 필터는, 예를 들어, WO 00/50745에서 공개된 배치를 포함한다.
본 발명에 사용할 적절한 필터 모노리스 재료는 상대적으로 낮은 압력 강하 및 상대적으로 높은 여과 효율을 갖는다. 숙련된 기술자는 다공성 및 기계적 강도 간의 거래가 존재하고: 더 작은 구멍 크기 및 낮은 다공성을 갖는 기질이 일반적으로 더 높은 다공성의 그것보다 강도가 큼을 인식할 것이다. 열 용량 및 열 전도율 둘 모두의, 열 특성은, 다공성의 증가에 따라 감소한다. 적절한 필터 재료는 일반적으로 45-55% 또는 심지어 60% 및 그 이상의 다공성을 갖는다. 그러한 재료의 바람직한 특징은 그들이 좋은 구멍 상호연결성을 갖고 가능한 한 적은 폐쇄 또는 "막다른" 구멍들을 갖는다는 것이다. 적절한 평균 구멍 지름은 8-25 ㎛, 예를 들면 15-20 ㎛이다. 여기서 표현된 다공성 값은 수은 기공률 측정장치 또는 전자현미경으로 측정될 수 있다.
실시양태에서, 본 발명에 따른 벽-유동형 필터는 45% 이상, 예를 들면 50% 이상 또는 55% 이상의 다공성을 갖는다.
또 다른 실시양태에서, 압출된 SCR 촉매를 형성하는 압출 조성물의 활성 SCR 재료는 하나 이상의 전이금속을 함유하는 제올라이트를 포함한다. 압출 조성물은 또한 하나 이상의 전이금속을 지지하는 알루미나를 포함할 수 있다. 제올라이트 또는 알루미나의 하나 이상의 전이금속은 Cu, Fe, Hf, La, Au, In, V, 란탄족 원소 및 VIII족 전이금속을 포함하는 군에서 선택될 수 있다.
바람직한 실시양태에서, 전이금속은 세륨, 철, 구리 또는 이들의 임의의 조합이다.
본 발명에서 사용되는 제올라이트는 천연 또는 합성일 수 있으며 A-, X-, Y-제올라이트, 모더나이트, 베타, ZSM-5 또는 USY를 포함할 수 있다.
추가의 실시양태에서, 또한 임의로 텅스텐을 포함할 수 있는 압출 조성물의 활성 SCR 재료는 티타니아 및 바나듐 산화물을 포함한다.
상기의 임의의 실시양태에서, 압출 조성물은 필터 모노리스 기질의 기계적 강도를 증가시키기 위하여 무기 섬유를 포함할 수 있다.
필터 모노리스 기질은 특히 차량에 적용되는, 디젤 엔진과 같은, 희박 연소 내연기관으로부터의 배출 가스를 처리하는 배출 시스템에 통합될 수 있다. 환원제의 공급원이 일반적으로 요구된다.
또 다른 측면에 따르면, 본 발명은 선택적 촉매작용 환원 촉매를 포함하고 첫 번째 및 두 번째 개방 채널 말단을 갖는 흐름 채널의 어레이를 갖고, 40% 이상의 다공성을 갖거나, 또는 갖는 것이 가능한, 압출된 관통형 모노리스 기질을 형성하고, 복수의 첫 번재 채널의 첫 번째 말단에서 실질적으로 불투과성인 플러그를 형성하기 위해 복수의 첫 번째 채널 내에 플러그-형성 재료를 삽입하고, 복수의 두 번재 채널의 두 번째 말단에서 실질적으로 불투과성인 플러그를 형성하기 위해 복수의 두 번째 채널 내에 플러그-형성 재료를 삽입하는 것을 포함하는, 상기에서 청구한 것 중 어느 하나에 따른 필터 모노리스 기질의 제조 방법을 제공한다.
플러그-형성 재료는 예를 들어 시멘트일 수 있다.
또 다른 측면에 따르면, 운반 가스로부터 디젤 입자를 여과하는 단계 및 운반 가스 내 질소 산화물을 필터 모노리스 존재하에 환원제와 질소 산화물을 접촉하여 질소로 전환하는 단계를 포함하는, 질소 산화물 및 입상 물질을 포함하는 디젤 에어로졸을 처리하기 위한 본 발명에 따른 벽-유동형 필터 모노리스의 용도가 제공된다. 바람직한 실시예에서, 본 발명은 차량 배출 가스의 처리에 사용된다.
사용된 환원제는 디젤 또는 가솔린 또는 디메틸 에테르(DME) 또는 평지씨 메틸 에테르와 같은 또 다른 HC 공급원과 같은 차량 연료와 같은, 탄화수소일 수 있다. 본 발명이 암모니아 그 자체를 포함하는 경우, 사용되는 질소 환원제는 히드라진 또는 우레아((NH2)2CO)와 같은 암모니아 전구체, 탄산암모늄, 암모늄 카바메이트, 탄산수소암모늄 또는 포름산암모늄을 포함한다.
과량의 환원제의 대기로의 배출을 방지하기 위해서 필터 모노리스 기질의 출구 말단에 적절한 촉매를 코팅하여 환원제를 "청소"하는 것이 가능하다. 그러한 촉매는 예를 들어, 필터 재료 그 자체의 알루미나 상에 지지된 상대적으로 낮은 부하량의 백금족 금속을 포함한 암모니아 슬립 촉매(ASC)로 알려져 있다(예를 들어 EP 410440 참조).

Claims (10)

  1. 압출형의 선택적 촉매작용 환원(SCR) 촉매로부터 형성된 40% 이상의 다공성을 갖는 벽-유동형 필터 모노리스 기질.
  2. 제1항에 있어서, 압출 조성물의 활성 SCR 재료가 하나 이상의 전이금속을 함유하는 제올라이트를 포함하는 필터 모노리스 기질.
  3. 제2항에 있어서, 상기 압출 조성물이 알루미나를 포함하는 필터 모노리스 기질.
  4. 제3항에 있어서, 상기 알루미나가 하나 이상의 전이금속을 지지하는 필터 모노리스 기질.
  5. 제2항, 제3항 또는 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 하나 이상의 전이금속이 Cu, Fe, Hf, La, Au, In, V, 란탄족 원소 및 VIII족 전이금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 필터 모노리스 기질.
  6. 제1항에 있어서, 상기 압출 조성물의 활성 SCR 재료가 티타니아 및 바나듐 산화물을 포함하는 필터 모노리스 기질.
  7. 제6항에 있어서, 상기 압출 조성물이 텅스텐을 포함하는 필터 모노리스 기질.
  8. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 압출 조성물이 무기 섬유를 포함하는 필터 모노리스 기질.
  9. 선택적 촉매작용 환원 촉매를 포함하고 첫 번째 및 두 번째 개방 채널 말단을 갖는 흐름 채널의 어레이를 갖고, 40% 이상의 다공성을 갖거나, 또는 갖는 것이 가능한, 압출된 관통형 모노리스 기질을 형성하고, 복수의 첫 번재 채널의 첫 번째 말단에서 실질적으로 불투과성인 플러그를 형성하기 위해 복수의 첫 번째 채널 내에 플러그-형성 재료를 삽입하고, 복수의 두 번재 채널의 두 번째 말단에서 실질적으로 불투과성인 플러그를 형성하기 위해 복수의 두 번째 채널 내에 플러그-형성 재료를 삽입하는 것을 포함하는, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 필터 모노리스 기질의 제조 방법.
  10. 운반 가스로부터 디젤 입자를 여과하는 단계 및 운반 가스 내 질소 산화물을 필터 모노리스 존재하에 환원제와 질소 산화물을 접촉하여 질소로 전환하는 단계를 포함하는, 질소 산화물 및 입상 물질을 포함하는 디젤 에어로졸을 처리하기 위한 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 따른 벽-유동형 필터 모노리스의 용도.
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