KR20110007681A - Thin film fabrication by solution process - Google Patents

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문주호
김동조
송근규
정영민
전태환
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연세대학교 산학협력단
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Abstract

PURPOSE: A thin film fabrication by a solution process is provided to form various electric elements on a plastic substrate or a macromolecular film by forming thin film or a pattern thin film under low temperature. CONSTITUTION: A precursor solution including metal or oxide precursor is prepared. The precursor solution is spread in the substrate(10) to form the thin film. A substrate in which the thin film is formed is transferred to a heat treatment unit(30). A microwave generation unit(35) supplies microwave to the thin film coated on the substrate, which is consecutively heat-treated.

Description

용액 공정 기반 박막 형성 방법{THIN FILM FABRICATION BY SOLUTION PROCESS}Thin film formation method based on solution process {THIN FILM FABRICATION BY SOLUTION PROCESS}

본 발명은 용액 공정 기반 박막 형성 방법에 관한 것으로, 상세하게는 저온에서 용액 공정으로 박막을 형성하는 새로운 방법을 제안한다.The present invention relates to a method for forming a thin film based on a solution process, and in particular, proposes a new method for forming a thin film by a solution process at a low temperature.

다양한 전자 소자의 구성 요소로 사용되는 박막 트랜지스터는 주로 진공 박막 공정에 의하여 제조되므로 고가의 장비와 높은 제조 비용이 요구된다. 박막 트랜지스터는 제조 공정에 따라 소자의 물성이 크게 달라지므로 제조 과정에서의 열처리 방식이나 열처리 온도는 매우 중요하다.Thin film transistors, which are used as components of various electronic devices, are mainly manufactured by vacuum thin film processes, thus requiring expensive equipment and high manufacturing costs. Since thin film transistors vary greatly in device physical properties depending on the manufacturing process, the heat treatment method and the heat treatment temperature in the manufacturing process are very important.

한편, 액정 표시 장치, 유기 발광 다이오드 등의 박막형 디스플레이에 대한 수요와 관심이 증가되면서, 최근에는 휘거나 구부리더라도 물성의 저하 없이 사용 가능한 플렉시블 디스플레이 구현을 위한 연구가 진행되고 있다.Meanwhile, as demand and interest for thin-film displays such as liquid crystal display devices and organic light emitting diodes increase, researches for implementing flexible displays that can be used without deterioration of physical properties even if bent or bent have recently been conducted.

플렉시블 디스플레이의 대량 생산이 가능하고 제조 비용을 낮추기 위해서는 저 비용의 용액 기반 기술, 예를 들어 스핀 코팅, 잉크젯 프린팅 등의 기술로 박막트랜지스터를 제조하는 방법이 요구되고 있다. In order to be able to mass-produce flexible displays and to lower manufacturing costs, a method of manufacturing thin film transistors using low-cost solution-based technologies such as spin coating and inkjet printing is required.

박막 트랜지스터를 구성하는 요소로는 전극 재료, 유전체 재료 및 반도체 재 료가 있으며, 이러한 요소 재료의 용액 공정을 통한 인쇄 전자 소자의 제작은 박막 형성 후, 용매 제거 및 유기물 제거, 그리고 치밀한 박막 형성을 위하여 고온의 열처리 공정이 필요하게 된다.The elements constituting the thin film transistor include an electrode material, a dielectric material, and a semiconductor material. The fabrication of printed electronic devices through the solution process of such element materials is performed after the formation of a thin film to remove solvent, remove organic matter, and to form a thin film. High temperature heat treatment process is required.

박막 트랜지스터를 포함하는 인쇄 전자 소자의 제작 시 먼저 기판 위에 다양한 소재를 패터닝하는 방법으로 스핀 코팅, 디스펜싱 등이 사용되고 있으며, 패터닝된 박막의 물성 발현을 위하여 용매 및 유기물 제거, 소결을 위한 열처리 단계가 진행된다. 이러한 열처리는 전기로, 핫플레이트 등을 이용한 것이 일반적이며, 기판 가열이나 내부 분위기의 가열을 통하여 간접적으로 재료 내에 열을 가하여 열처리 하는 방식이다. 따라서, 재료에 따라 상당히 고온의 열처리를 필요로 한다.When manufacturing a printed electronic device including a thin film transistor, spin coating and dispensing are used as a method of patterning various materials on a substrate.A heat treatment step for removing solvent and organic matter and sintering is performed to express physical properties of the patterned thin film. Proceed. Such heat treatment generally uses an electric furnace, a hot plate, or the like, and is a method of indirectly applying heat to a material through heat treatment of a substrate or an internal atmosphere. Thus, depending on the material, a considerably high temperature heat treatment is required.

박막 재료에 간접적인 방식으로 열을 가하게 되면 열분해, 상변태, 또는 소결 등 화학반응이 완료되기까지 높은 온도와 장시간이 소요되므로 박막을 지지하는 기판 및 기판에 이미 형성되어 있는 다른 구성 요소에 영향을 미칠 수 있다. 또한, 용액 공정 기반의 전자 소자 제작 시 필수불가결한 고온의 열처리 공정은 저온 공정이 필요한 플라스틱 기판 사용을 어렵게 하여 플렉시블 디스플레이 구현에 장애가 되고 있다. Applying heat indirectly to thin film materials can cause high temperatures and long periods of time to complete chemical reactions such as pyrolysis, phase transformation, or sintering, thus affecting the substrate supporting the thin film and other components already formed on the substrate. Can be. In addition, the high temperature heat treatment process, which is indispensable when manufacturing a solution-based electronic device, has made it difficult to use a plastic substrate requiring a low temperature process, thereby preventing a flexible display.

이와 같은 현실을 감안할 때 차세대 플렉시블 디스플레이 구현을 위해서는 용액 공정에 의하여 저온에서 보다 신속하게 박막을 형성할 수 있는 방법이 절실히 요구되고 있다.In view of such a reality, in order to implement a next-generation flexible display, a method for rapidly forming a thin film at a low temperature by a solution process is urgently required.

또한, 디스플레이 등의 전자 제품의 가격 경쟁력 및 대량 생산을 위해서는 진공 증착에 의한 박막 형성과 달리 연속 공정이 가능한 새로운 박막 제조 방법이 요구되고 있다.In addition, in order to achieve cost competitiveness and mass production of electronic products such as displays, a new thin film manufacturing method capable of a continuous process is required, unlike thin film formation by vacuum deposition.

본 발명은 전술한 기술적 배경하에서 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 용액 공정 기반의 박막 형성 방법을 제공하는 것이다.The present invention has been made under the foregoing technical background, and an object of the present invention is to provide a method for forming a thin film based on a solution process.

본 발명의 다른 목적은 저온 열처리로 신속하게 박막을 형성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a method capable of rapidly forming a thin film by low temperature heat treatment.

본 발명의 또 다른 목적은 연속 공정에 의하여 대량으로 박막을 형성할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.It is still another object of the present invention to provide a method for forming a thin film in large quantities by a continuous process.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 금속 또는 산화물 전구체를 포함하는 전구체 용액을 준비하고, 상기 전구체 용액을 기판에 도포하여 박막 또는 패턴화된 박막을 형성하고, 상기 박막에 마이크로웨이브를 가하여 박막을 열처리하는 것을 특징으로 하는 용액 공정 기반 박막 형성 방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention is to prepare a precursor solution containing a metal or oxide precursor, to apply the precursor solution to a substrate to form a thin film or a patterned thin film, by applying a microwave to the thin film to It provides a solution process-based thin film formation method characterized in that the heat treatment.

또한, 본 발명은 연속적으로 이송하는 기판에 대하여, 적어도 기판의 한쪽 표면에 유기, 금속 또는 산화물 전구체를 포함하는 용액을 도포하여 연속적으로 박막을 형성하고, 상기 이송하는 기판을 열처리부로 인도하여 기판에 도포된 박막에 마이크로웨이브를 가하여 연속적으로 열처리하는 것을 특징으로 하는 용액 공정 기반 박막 형성 방법을 제공한다.In addition, the present invention is applied to at least one surface of the substrate to be continuously transferred to form a thin film by applying a solution containing an organic, metal or oxide precursor to at least one surface of the substrate, and guide the transferred substrate to the heat treatment portion to the substrate It provides a solution process-based thin film formation method characterized in that the heat treatment continuously by applying a microwave to the coated thin film.

본 발명에 따르면, 용액 공정 기반의 박막 형성 시 저온에서 보다 신속하게 열처리를 수행할 수 있다. 또한, 용액 공정에 의한 각종 박막 형성 시 급속 반응이 가능하고 소비 전력이 낮아 박막 제조 비용을 크게 절감할 수 있다. 또한, 낮은 온도에서 박막 또는 패턴화된 박막을 형성할 수 있어 플라스틱 기판이나 고분자 필름 등에 다양한 전자 소자를 형성할 수 있다. 뿐만 아니라, 용액 공정에 의하여 형성한 박막을 이용한 각종 전자 소자의 물성을 크게 향상시킨다. 따라서, 차세대 플렉시블 디스플레이 구현이 크게 이바지할 수 있을 것이다. According to the present invention, heat treatment can be performed more rapidly at low temperature when forming a thin film based on a solution process. In addition, it is possible to rapidly react when forming a variety of thin films by the solution process and low power consumption can significantly reduce the thin film manufacturing cost. In addition, it is possible to form a thin film or a patterned thin film at a low temperature to form a variety of electronic devices, such as a plastic substrate or a polymer film. In addition, the physical properties of various electronic devices using the thin film formed by the solution process are greatly improved. Therefore, implementation of the next-generation flexible display will greatly contribute.

본 발명은 용액 공정 기반의 박막 형성 또는 박막 패터닝 후 마이크로 웨이브를 이용하여 재료 내에 직접적인 열을 가함으로써, 보다 저온으로 짧은 시간에 박막을 형성하는 점에 특징이 있다.The present invention is characterized by forming a thin film in a shorter time at a lower temperature by applying heat directly into the material using microwave after forming a thin film or patterning a solution process.

도 1을 참조하여 본 발명에 따른 용액 공정 기반의 박막 형성 방법을 살펴보면, 먼저 유기, 금속, 또는 산화물 전구체를 포함하는 용액을 준비한다(단계 S10). 이 용액은 용액 공정이 용이하도록 적당한 점도와 표면 장력을 조절하기 위하여 착화제나 각종 첨가물이 더 포함될 수 있다. 또한, 전도성 박막이나 반도체성 박막 형성을 위하여 금속 질화물 또는 금속 아세테이트 형태의 금속염을 포함할 수 있다. Referring to FIG. 1, a solution process-based thin film forming method according to the present invention will be described. First, a solution including an organic, metal, or oxide precursor is prepared (step S10). The solution may further contain complexing agents or various additives to control the proper viscosity and surface tension to facilitate the solution process. In addition, a metal salt in the form of a metal nitride or a metal acetate may be included to form the conductive thin film or the semiconductor thin film.

상기 전구체 용액은 용액 공정이 가능한 솔-젤 용액, 금속/세라믹/고분자 콜로이드, 유기 또는 무기 금속염 용액, 유기금속(metallorganic) 화합물 용액 중의 어느 하나로 형성될 수 있으며, 그 종류는 특별히 제한될 필요가 없다. The precursor solution may be formed of any one of a sol-gel solution, a metal / ceramic / polymer colloid, an organic or inorganic metal salt solution, and a metallorganic compound solution capable of solution processing, and the type thereof is not particularly limited. .

준비된 용액으로 각종 기판, 예를 들어 유리, 반도체, 유연성 고분자 필름, 경질 인쇄회로기판 등의 다양한 재질의 기판에 박막을 형성한다(단계 S20). 박막 형성 방식으로는 스핀코팅, 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅, 그라비아 프린팅, 오프셋 프린팅, 나노임프린팅, EHP (electrohydrodynamic printing) 등의 인쇄 공정을 이용할 수 있다.Using the prepared solution, a thin film is formed on various substrates, for example, substrates of various materials such as glass, semiconductors, flexible polymer films, and rigid printed circuit boards (step S20). As the thin film forming method, a printing process such as spin coating, inkjet printing, screen printing, gravure printing, offset printing, nanoimprinting, and electrohydrodynamic printing (EHP) may be used.

필요에 따라 건조 과정을 거친 후(단계 S30), 상기 박막에 대하여 열처리를 수행한다(단계 S40). 열처리 방법은 박막이 형성된 기판을 열처리부(부분 폐쇄형 또는 완전 폐쇄형 열처리 공간)에 장입하고, 박막에 직접 마이크로웨이브를 가하여 열처리를 수행한다. 또한, 상기 기판에 SiC 재질의 서셉터를 지지시키고 이 서셉터를 통해 박막에 열을 가하는 것을 병행할 수도 있다. After the drying process as necessary (step S30), the thin film is heat-treated (step S40). In the heat treatment method, the substrate on which the thin film is formed is charged into a heat treatment portion (partially closed or completely closed heat treatment space), and microwaves are directly applied to the thin film to perform heat treatment. In addition, the susceptor made of SiC material may be supported on the substrate and heat may be applied to the thin film through the susceptor.

마이크로웨이브를 이용한 열처리 방식은 마이크로 웨이브를 열처리하고자 하는 소재에 직접 조사하여 자체발열에 의해 건조, 유기물 제거 및 열분해, 상변태, 또는 소결 등의 화학반응을 촉진시킨다. The heat treatment method using microwaves directly irradiates the material to be heat treated with microwaves to promote chemical reactions such as drying, organic matter removal and pyrolysis, phase transformation, or sintering by self-heating.

마이크로웨이브를 이용한 가열의 원리를 살펴보면, 재료의 유전율은 ε = ε' + ε" 와 같이 실수부와 허수부로 나뉘어 지는데 ε" 는 유전손실로서 주파수 f의 전기장 E가 가해지면 1 초당 다음과 같은 에너지를 열로 방출하게 된다. Looking at the principle of heating using microwaves, the dielectric constant of the material is divided into real and imaginary parts, such as ε = ε '+ ε ", where ε" is the dielectric loss and when the electric field E of frequency f is applied, Will be released as heat.

P = 2πfε"tanδ (tanδ = ε"/ε') P = 2πfε "tanδ (tanδ = ε" / ε ')

따라서 물질의 유전율 ε"와 마이크로파의 주파수 f가 높을수록 효과적으로 가열됨을 알 수 있다. 그러나 마이크로파의 침투 깊이는　　Dp =　(πfμσ)-1/2와 같이 주파수가 높아질수록 감소하여 주파수가 높은 경우 표면부만 가열되므로 주파수 또 는 마이크로파 조사부위를 적절히 조절하여야 한다. 본 발명의 실시예에서는 2.45GHz 또는 3GHz의 마이크로웨이브를 이용하였다.Thus it can be seen that the higher the dielectric constant ε "with the frequency f of the microwave heating of a substance effectively, but if the penetration depth of the microwaves is D p = (πfμσ) to increase as the frequency decreases as the frequency is higher surface -1/2 Since only the part is heated, the frequency or microwave irradiation site should be adjusted appropriately In the embodiment of the present invention, a microwave of 2.45 GHz or 3 GHz is used.

마이크로웨이브를 이용한 박막의 열처리 효과는 첫째, 급승온에 의해 국부적 및 선택적으로 가열할 수 있으며, 둘째, 마이크로파에 의해서 활성화되어 열분해, 상변태, 또는 소결 등 화학반응이 촉진되며, 셋째, 간접가열 방식과 달리 재료 내의 격자 진동이 활발하게 일어나기 때문에 확산속도가 빨라진다. 이로 인해 단시간 내에 치밀하고 미세한 조직의 박막구조체를 얻을 수 있다. The heat treatment effect of the thin film using the microwave is first, can be locally and selectively heated by the rapid temperature rise, second, is activated by the microwave to promote chemical reactions such as pyrolysis, phase transformation, or sintering, and third, indirect heating method and Otherwise, the rate of diffusion increases because the lattice vibrations in the material are active. As a result, a thin film structure having a dense and fine structure can be obtained in a short time.

본 발명에 있어서, 용액 공정에 의하여 형성한 박막에 마이크로웨이브를 가하면서, 산소, 수소, 질소, 아르곤, 진공 중의 어느 하나로 분위기를 제어할 수도 있다. 마이크로웨이브에 의한 상기 박막의 열처리 온도는 특별히 제한될 필요는 없으나 낮은 온도에서 신속한 열처리가 가능하므로 100 ~ 300℃ 의 범위가 적당하며, 박막의 열처리 시간은 30분 ~ 1시간의 범위가 적당하다. In the present invention, the atmosphere may be controlled by any one of oxygen, hydrogen, nitrogen, argon and vacuum while applying microwaves to the thin film formed by the solution process. The heat treatment temperature of the thin film by the microwave does not need to be particularly limited, but can be a rapid heat treatment at a low temperature is suitable in the range of 100 ~ 300 ℃, the heat treatment time of the thin film is suitable in the range of 30 minutes ~ 1 hour.

열처리 후에 얻어진 박막(또는 패턴화된 박막)은 예를 들어 전극, 유전체, 반도체, 저항체, 발열체, 전자파 차폐재, 태양전지, 전자태그 등 각종 전자 소자의 구성 요소로 활용될 수 있다.The thin film (or patterned thin film) obtained after the heat treatment may be used as a component of various electronic devices such as an electrode, a dielectric, a semiconductor, a resistor, a heating element, an electromagnetic shielding material, a solar cell, and an electronic tag.

본 발명에 따른 박막 형성 방법은 배치(batch) 방식 뿐만 아니라 대량 생산을 위한 연속 공정에도 효과적으로 적용할 수 있다. 도 2를 참조하면, 롤투롤(roll-to-roll) 방식의 프린팅과 마이크로웨이브 열처리를 접목한 연속 공정을 보인 것으로, 연속적으로 이송하는 기판(10)의 표면에 준비된 용액을 회전하는 롤러(20)를 통해 도포하여 연속적으로 박막을 전사시킨다. 또한, 박막이 형성된 기판 은 계속 이송되어 열처리부(30)로 인도되며, 열처리부 내에서는 마이크로웨이브 발생부(35)에서 기판에 도포된 박막에 마이크로웨이브를 가하여 연속적으로 열처리가 이루어진다. 상기 열처리부에는 기판의 상부 또는 하부에 별도의 서셉터(40)를 배치하고 마이크로웨이브에 의하여 발열되는 서셉터를 통해 박막에 부가적인 열처리를 수행할 수도 있다. The thin film forming method according to the present invention can be effectively applied not only to a batch method but also to a continuous process for mass production. Referring to FIG. 2, a roll-to-roll printing process and a microwave heat treatment are shown. The roller 20 rotates the prepared solution on the surface of the substrate 10 to be continuously transported. ) To transfer the thin film continuously. In addition, the substrate on which the thin film is continuously transferred is guided to the heat treatment unit 30, and within the heat treatment unit, the microwave generation unit 35 applies a microwave to the thin film applied to the substrate, thereby continuously performing heat treatment. In the heat treatment unit, a separate susceptor 40 may be disposed on the upper or lower portion of the substrate, and additional heat treatment may be performed on the thin film through the susceptor generated by microwaves.

회전하는 롤러를 통해 용액이 기판의 일면 또는 양면에 박막 또는 패턴화된 박막으로 연속적으로 전사시킴으로써 박막 형성이 보다 균일하게 이루어지며, 기판이 이송되면서 열처리부에서 마이크로웨이브에 의하여 박막에 열이 가해지기 때문에 신속한 공정 진행이 가능하다. 상기 열처리부에는 온도 구배 제어 및 열처리 효과 향상을 위하여 분위기 가스가 공급될 수 있으며, 기판 내지 기판에 형성되는 박막의 크기에 따라 열처리부의 길이나 규모를 조절할 수 있을 것이다.The film is more uniformly formed by continuously transferring the solution to a thin film or a patterned thin film on one or both sides of the substrate through a rotating roller, and heat is applied to the thin film by microwaves in the heat treatment unit as the substrate is transferred. This allows for rapid process progress. The heat treatment unit may be supplied with an atmosphere gas to control the temperature gradient and improve the heat treatment effect, it may be able to adjust the length or scale of the heat treatment unit according to the size of the thin film formed on the substrate to the substrate.

이와 같은 연속 공정의 박막 형성 방법은 특히, 유연성 고분자 필름 등을 기판으로 사용하여 박막을 형성할 때 더욱 효과적이다. 따라서, 플렉시블 디스플레이 부품의 대량 생산에 효과적으로 적용될 수 있을 것이다.Such a thin film formation method of a continuous process is particularly effective when forming a thin film using a flexible polymer film or the like as a substrate. Therefore, it can be effectively applied to mass production of flexible display parts.

이하에서는 본 발명을 통해 제조된 각종 박막의 물성을 확인함으로써 본 발명에 따른 박막 형성 방법이 각종 전자 소자의 제조 및 물성 향상에 매우 효과적임을 보일 것이다.Hereinafter, it will be shown that the thin film forming method according to the present invention is very effective for manufacturing various electronic devices and improving physical properties by confirming physical properties of various thin films manufactured through the present invention.

실시예 1Example 1

용액 공정을 통해 Sn 이 도핑된 In2O3 계 전도성 박막(ITO)을 형성하였다. 솔-젤 합성 방법을 이용하여 In 질화물, Sn 아세테이트, 알코올계 용매, 소량의 착화제로서 에탄올아민(Ethanolamine)과 코팅성 향상을 위한 첨가제(Formamide)를 포함하여 전도성 잉크를 제조하였다. Sn-doped In 2 O 3 -based conductive thin film (ITO) was formed through a solution process. Using a sol-gel synthesis method, a conductive ink including In nitride, Sn acetate, an alcohol solvent, a small amount of complexing agent, and ethanolamine (Ethanolamine) and an additive for improving coating properties were prepared.

준비된 전도성 잉크는 유리 기판 위에 스핀코팅을 통하여 박막을 형성하였으며, 스핀 코팅 후, 200℃ 에서 10분간 건조하였다. 그 다음, 잔류 용매 및 유기물 제거와 박막의 치밀화를 통한 전도성 발현을 위하여 여러 온도에서 열처리를 진행하였다. 열처리 시간은 1 분에서 1시간의 범위로 조절하였다.The prepared conductive ink formed a thin film by spin coating on a glass substrate, and after spin coating, dried at 200 ° C. for 10 minutes. Then, heat treatment was performed at various temperatures for the removal of residual solvents and organics and the development of conductivity through densification of the thin film. The heat treatment time was adjusted in the range of 1 minute to 1 hour.

형성된 박막에 대하여, 본 발명에서 제안한 마이크로 웨이브를 이용한 열처리 방식과 일반 핫플레이트를 이용한 열처리 방식을 동일 온도에서 비교하였다. 실험 결과, 아래의 표 1에서와 같이 마이크로 웨이브 열처리를 이용한 방식에서는 면저항 103 ~ 104 ohm/sq 로 일반 핫플레이트를 사용하였을 때, 약 107 ohm/sq에 비하여 상당히 낮은 저항값을 나타내는 것을 확인하였다. For the formed thin film, the heat treatment method using the microwave proposed in the present invention and the heat treatment method using a general hot plate were compared at the same temperature. As a result of the experiment, as shown in Table 1 below, when using a general hot plate with a sheet resistance of 10 3 ~ 10 4 ohm / sq in the method using microwave heat treatment, the resistance value is significantly lower than that of about 10 7 ohm / sq Confirmed.

[표 1]TABLE 1

열처리 온도Heat treatment temperature 마이크로 웨이브 열처리Microwave heat treatment 일반 핫플레이트General Hot Plate 150150 1.3 x 104 ohm/sq1.3 x 10 4 ohm / sq 1.5 x 107 ohm/sq1.5 x 10 7 ohm / sq 200200 8.2 x 103 ohm/sq8.2 x 10 3 ohm / sq 1.7 x 107 ohm/sq1.7 x 10 7 ohm / sq 250250 6.5 x 103 ohm/sq6.5 x 10 3 ohm / sq 2.4 x 107 ohm/sq2.4 x 10 7 ohm / sq 300300 5.0 x 103 ohm/sq5.0 x 10 3 ohm / sq 2.5 x 107 ohm/sq2.5 x 10 7 ohm / sq

이러한 결과를 볼 때, 본 발명에 따른 박막 형성 방법은 보다 낮은 온도에서 전도성이 우수한 전극 박막을 형성할 수 있음을 알 수 있다. From these results, it can be seen that the thin film forming method according to the present invention can form an electrode thin film having excellent conductivity at a lower temperature.

실시예 2Example 2

In 질화물, Zn 아세테이트를 출발물질로 사용하여 인듐(In)이 도핑된 ZnO 전구체 용액을 솔젤 공정으로 제조하였다. 점도가 낮은 알콜을 용매로 사용하였고, 소량의 착화제와 코팅성 향상 첨가제를 전구체 용액에 첨가하여 졸겔 안정성을 증가시켰다. Using In nitride, Zn acetate as a starting material, an indium (In) doped ZnO precursor solution was prepared by a sol-gel process. Low viscosity alcohols were used as solvents and small amounts of complexing agents and coating enhancing additives were added to the precursor solution to increase sol gel stability.

준비된 전구체 용액을 200 nm 두께의 SiO2/Si 후막(고농도 n 타입 반도체)에 스핀 코팅 방법으로 분사하여 IZO 박막을 형성하였으며, 형성된 IZO 박막의 두께는 약 20 nm 이었다. IZO 전구체 용액을 20 초간 4000 rpm 의 속도로 스핀 코팅하고 200℃에서 10분간 건조시켰다. The prepared precursor solution was sprayed onto a 200 nm thick SiO 2 / Si thick film (high concentration n type semiconductor) by spin coating to form an IZO thin film, and the thickness of the formed IZO thin film was about 20 nm. The IZO precursor solution was spin coated at 4000 rpm for 20 seconds and dried at 200 ° C. for 10 minutes.

그 다음, 형성된 박막을 마이크로 웨이브를 이용한 방식 및 대기 분위기 하의 일반 핫플레이트에서 300 ~ 600 ℃ 범위의 온도로 30 분간 열처리하였다. 소스 및 드레인 전극으로 50 nm 두께의 Ag 전극을 금속 새도우 마스크를 이용하여 열증발법으로 형성하였다. 채널의 폭/길이(W/L) 비율은 30이었다. 제조된 박막 트랜지스터의 물성을 비교하였다.Then, the formed thin film was heat-treated for 30 minutes at a temperature in the range of 300 to 600 ° C. in a general hot plate under a microwave atmosphere and an atmospheric atmosphere. A 50 nm thick Ag electrode was formed as a source and a drain electrode by thermal evaporation using a metal shadow mask. The width / length (W / L) ratio of the channels was 30. The physical properties of the manufactured thin film transistors were compared.

도 3은 핫플레이트를 이용한 열처리를 통해 제조된 IZO 박막 트랜지스터의 전달 특성을 나타낸 것으로, 전기적 특성이 매우 불안정한 것을 알 수 있다. 반면, 도 4는 마이크로웨이브 열처리를 통해 제조된 IZO 박막 트랜지스터의 전달 특성을 나타낸 것으로 안정적인 전기적 특성을 보이고 있다. Figure 3 shows the transfer characteristics of the IZO thin film transistor manufactured by heat treatment using a hot plate, it can be seen that the electrical characteristics are very unstable. On the other hand, Figure 4 shows the transfer characteristics of the IZO thin film transistor manufactured by microwave heat treatment, showing a stable electrical characteristics.

실시예 3Example 3

Zn 질화물과 용매, 착화제 및 코팅성 향상 첨가제를 포함하는 전구체 용액으로 실시예 2에서와 유사한 방법에 의하여 ZnO 박막을 형성하였다. A ZnO thin film was formed by a similar method as in Example 2 with a precursor solution comprising Zn nitride and a solvent, a complexing agent and a coating improving additive.

스핀 코팅된 ZnO 박막을 열처리 방식 비교를 위하여 일반 전기로, 핫플레이트 및 마이크로 웨이브를 이용한 열처리 방식으로 동일한 온도 300℃ 에서 30분간 열처리 하였다. 도 5 및 도 6에서 보는 것과 같이 전기로와 핫플레이트를 사용한 경우, 낮은 전류값과 불안정한 전기적 특성을 보여주고 있다. 반면, 도 7에서와 같이 마이크로 웨이브 열처리를 이용한 경우, 동일한 온도에서 매우 향상된 전류값을 나타내며, 안정한 전기적 물성을 확인하였다.In order to compare the heat treatment method, the spin-coated ZnO thin film was heat-treated for 30 minutes at the same temperature of 300 ° C. using a general electric furnace, a hot plate and a heat treatment method using microwaves. As shown in FIGS. 5 and 6, when an electric furnace and a hot plate are used, low current values and unstable electrical characteristics are shown. On the other hand, in the case of using the microwave heat treatment as shown in Figure 7, it shows a very improved current value at the same temperature, it was confirmed a stable electrical properties.

전기로를 사용하여 열처리 한 경우, ZnO 박막의 전기적 특성은 이동도 1.2 × 10-3 cm2/V·s, 점멸비 105, 문턱전압 -3.76 V를 나타내었고, 핫플레이트를 사용한 경우의 ZnO 박막은 이동도 5.7 x 10-2 cm2/V·s, 점멸비 106, 문턱전압 14.6 V를 나타내었다. 반면, 마이크로 웨이브를 이용한 열처리에 의한 ZnO 박막은 이동도 2.5 cm2/V·s, 점멸비 108, 문턱전압 7.5 V의 매우 우수한 소자 물성을 나타내었다.In case of heat treatment using an electric furnace, the electrical properties of ZnO thin film showed mobility 1.2 × 10 -3 cm 2 / V · s, flashing ratio 10 5 , threshold voltage -3.76 V, and ZnO thin film using hot plate Showed a mobility of 5.7 x 10 -2 cm 2 / V · s, a flashing ratio of 10 6 , and a threshold voltage of 14.6 V. On the other hand, ZnO thin film by heat treatment using microwave showed very excellent device properties with mobility of 2.5 cm 2 / V · s, blink rate 10 8 , threshold voltage 7.5 V.

이상의 실시예들을 종합해볼 때, 본 발명의 용액 공정 기반의 박막 형성 방법은 용액 공정으로 형성한 박막에 대하여 마이크로웨이브를 이용하여 열처리함으로써, 종래의 전기로 또는 핫플레이트를 사용하는 방법에 비해 낮은 온도에서 열처리가 가능하며, 더 우수한 소자의 전기적 물성을 확보할 수 있음을 알 수 있다. In summary, the solution process-based thin film forming method of the present invention heat treatment using a microwave to the thin film formed by the solution process, a lower temperature than the conventional method using an electric furnace or hot plate It can be seen that heat treatment is possible in, and it is possible to secure better electrical properties of the device.

이상에서 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 예시적으로 설명하였으나, 본 발명은 이와 같은 특정 실시예에만 한정되는 것은 아니며 본 발명에서 제시한 기술적 사상, 구체적으로는 특허청구범위에 기재된 범주 내에서 다양한 형태로 수정, 변경, 또는 개선될 수 있을 것이다.The present invention has been exemplarily described through the preferred embodiments, but the present invention is not limited to such specific embodiments, and various forms within the scope of the technical idea presented in the present invention, specifically, the claims. May be modified, changed, or improved.

도 1은 본 발명의 박막 형성 공정을 보인 순서도.1 is a flow chart showing a thin film forming process of the present invention.

도 2는 본 발명에 따른 연속적인 박막 형성 공정을 보인 모식도.Figure 2 is a schematic diagram showing a continuous thin film forming process according to the present invention.

도 3은 핫플레이트 열처리를 통하여 제조된 IZO 박막 트랜지스터의 전달 특성 그래프.Figure 3 is a graph of the transfer characteristics of the IZO thin film transistor prepared by hot plate heat treatment.

도 4는 마이크로웨이브 열처리를 통하여 제조된 IZO 박막 트랜지스터의 전달 특성 그래프.Figure 4 is a graph of the transfer characteristics of the IZO thin film transistor prepared by microwave heat treatment.

도 5는 전기로를 이용하여 열처리한 ZnO 소자의 전달 특성 그래프.5 is a graph of transfer characteristics of a ZnO device heat-treated using an electric furnace.

도 6은 핫플레이트를 이용하여 열처리한 ZnO 소자의 전달 특성 그래프.6 is a graph of transfer characteristics of a ZnO device heat-treated using a hot plate.

도 7은 마이크로웨이브를 이용하여 열처리한 ZnO 소자의 전달 특성 그래프.7 is a graph of transfer characteristics of a ZnO device heat-treated using microwaves.

*** 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ****** Explanation of symbols for the main parts of the drawing ***

10: 기판 20: 인쇄 롤러10: substrate 20: printing roller

30: 열처리부 35: 마이크로웨이브 발생부30: heat treatment part 35: microwave generation part

40: 서셉터40: susceptor

Claims (13)

금속 또는 산화물 전구체를 포함하는 전구체 용액을 준비하고, Preparing a precursor solution comprising a metal or oxide precursor, 상기 전구체 용액을 기판에 도포하여 박막 또는 패턴화된 박막을 형성하고, Applying the precursor solution to a substrate to form a thin film or a patterned thin film, 상기 박막에 마이크로웨이브를 가하여 박막을 열처리하는 것을 특징으로 하는The heat treatment of the thin film by applying a microwave to the thin film 용액 공정 기반 박막 형성 방법.Solution process based thin film formation method. 제1항에 있어서, 상기 기판에 SiC 재질의 서셉터를 지지시키고 이 서셉터를 통해 박막에 열을 가하는 것을 병행하는 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 1, wherein the susceptor of SiC material is supported on the substrate and the susceptor Solution process-based thin film formation method in parallel to heat the thin film through. 제1항에 있어서, 상기 박막에 마이크로웨이브를 가하면서, 산소, 수소, 질소, 아르곤, 진공 중의 어느 하나로 분위기를 제어하는 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 1, wherein the microwave is applied to the thin film, and the atmosphere is controlled by any one of oxygen, hydrogen, nitrogen, argon, and vacuum. 제1항에 있어서, 상기 전구체 용액은 솔-젤 용액, 금속/세라믹/고분자 콜로이드, 유기 또는 무기 금속염 용액, 유기금속(metallorganic) 화합물 용액 중의 어느 하나인 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 1, wherein the precursor solution is any one of a sol-gel solution, a metal / ceramic / polymer colloid, an organic or inorganic metal salt solution, and a metallorganic compound solution. 제1항에 있어서, 상기 전구체 용액은 금속 질화물 또는 금속 아세테이트 형 태의 금속염과, 물 또는 유기 용매, 착화제 및 코팅 향상 첨가제를 포함하는 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 1, wherein the precursor solution comprises a metal salt in the form of a metal nitride or metal acetate, and water or an organic solvent, a complexing agent, and a coating enhancement additive. 제1항에 있어서, 상기 박막은 전극, 유전체, 반도체, 저항체, 발열체, 전자파 차폐재 중의 어느 하나인 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 1, wherein the thin film is any one of an electrode, a dielectric, a semiconductor, a resistor, a heating element, and an electromagnetic shielding material. 제1항에 있어서, 상기 전구체 용액은 스핀코팅, 잉크젯 프린팅, 스크린 프린팅, 그라비아 프린팅, 오프셋 프린팅, 나노임프린트, EHP (electrohydrodynamic printing) 중의 어느 하나의 방법으로 기판에 도포하는 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 1, wherein the precursor solution is applied to a substrate by any one of spin coating, inkjet printing, screen printing, gravure printing, offset printing, nanoimprinting, and electrohydrodynamic printing (EHP). 제1항에 있어서, 상기 박막의 열처리 온도는 100 ~ 300℃ 의 범위인 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 1, wherein the heat treatment temperature of the thin film is in a range of 100 to 300 ° C. 7. 제1항에 있어서, 상기 박막의 열처리 시간은 1 분 ~ 1시간의 범위인 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 1, wherein the heat treatment time of the thin film is in a range of 1 minute to 1 hour. 연속적으로 이송하는 기판에 대하여, 적어도 기판의 한쪽 표면에 유기, 금속 또는 산화물 전구체를 포함하는 용액을 도포하여 연속적으로 박막을 형성하고,On a substrate to be transported continuously, at least one surface of the substrate is coated with a solution containing an organic, metal or oxide precursor to continuously form a thin film, 상기 이송하는 기판을 열처리부로 인도하여 기판에 도포된 박막에 마이크로 웨이브를 가하여 연속적으로 열처리하는 것을 특징으로 하는 Leading the substrate to be transferred to a heat treatment unit, characterized in that the continuous heat treatment by applying a microwave to the thin film applied to the substrate 용액 공정 기반 박막 형성 방법.Solution process based thin film formation method. 제10항에 있어서, 상기 용액은 회전하는 롤러를 통해 상기 기판 표면에 박막 또는 패턴화된 박막으로 연속적으로 전사되는 것을 특징으로 하는 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 10, wherein the solution is continuously transferred to a thin film or a patterned thin film on the substrate surface through a rotating roller. 제10항에 있어서, 상기 열처리부에는 연속적으로 이송하는 기판의 상부 또는 하부에 서셉터가 배치되어 있는 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 10, wherein a susceptor is disposed in the heat treatment part at an upper portion or a lower portion of the substrate to be continuously transferred. 제10항에 있어서, 상기 기판은 유리, 반도체, 유연성 고분자 필름, 경질 인쇄회로기판 중의 어느 하나인 용액 공정 기반 박막 형성 방법.The method of claim 10, wherein the substrate is any one of glass, a semiconductor, a flexible polymer film, and a rigid printed circuit board.
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