WO2012158001A2 - Inorganic paint composition, method for producing same, and method for forming an inorganic coating film - Google Patents
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- alkali metal silicate represented by Formula 1 to Formula 3 12 to 40 parts by weight, 1 to 15 parts by weight, and 12 to 40 parts by weight, respectively, based on the total weight of the inorganic coating composition ,
- the method further comprises the step of drying the coated base material before the step d) at a temperature higher than room temperature for a predetermined time.
- the energy from microwaves emitted from the magnetron is only absorbed by the inorganic paint composition containing water, and by heating only the water in the inorganic paint composition without heating because the natural frequency does not absorb the energy of radio waves in the surrounding air or various base materials. It acts to form an inorganic coating film on the base material.
- the inorganic coating composition has excellent weather resistance, durability, chemical resistance, abrasion resistance, high hardness of the surface, far-infrared radiation, nonflammability, chemical resistance, corrosion resistance and provides an inorganic coating composition excellent in antimicrobial properties and inorganic coating film using the same.
- the method of preparing these first compositions and the second composition and a method of preparing the final inorganic coating composition by mixing them may be mixed and stirred in the same manner as described above.
- the transmittance of the coating film coated on the glass plate was measured from the visible region to the ultraviolet region using a UV-Visible Spectrometer.
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Abstract
The present invention relates to an inorganic paint composition and to a method for producing same. The inorganic paint composition of the present invention comprises: alkali metal silicate expressed by chemical formula 1 to chemical formula 3; phosphoric acid (H3PO4); one or more strong bases selected from the group of KOH, NaOH, LiOH, or LiOH and H2O; and water (H2O). An inorganic coating film formed using the inorganic paint composition of the present invention notably has strong binding force to the surfaces of metal products or non-metal products regardless of the type of a parent material, and thus has superior adhesion or attachment force to the parent material, and thus is prevented from separating from the parent material even after a long period of time. Furthermore, organic contaminants or other contaminants may be easily removed from the inorganic coating film of the present invention. The contaminants may be easily removed even when using only water. The inorganic coating film formed using the inorganic paint composition of the present invention has superior qualities of weather resistance, durability, abrasion resistance, surface hardness, far infrared radiation, incombustibility, chemical resistance, corrosion resistance, and antimicrobial properties.
Description
본 출원은 2011년 5월 19일 한국특허청에 제출된 특허출원 제10-2011-0047580호 및 2011년 5월 31일 한국특허청에 제출된 특허출원 제10-2011-0052354호의 우선권을 청구하며, 본 명세서에서 참조로서 통합된다.This application claims the priority of Patent Application No. 10-2011-0047580 filed to the Korea Intellectual Property Office on May 19, 2011 and Patent Application No. 10-2011-0052354 to the Korea Patent Office on May 31, 2011. It is incorporated by reference in the specification.
본 발명은 무기도료 조성물 및 이를 제조하는 방법에 대한 것이다.The present invention relates to an inorganic coating composition and a method for producing the same.
또한, 본 발명은 무기도막 형성방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 무기도료를 마이크로웨이브를 이용하여 코팅도막을 형성하며, 소성 과정에서 발생하는 화학적, 물리적 변화에 의하여 모재와의 밀착도 및 도막 특성이 우수한 도막을 형성시키는 무기도막 형성방법에 관한 것이다.In addition, the present invention relates to a method for forming an inorganic coating, and more specifically, to form a coating coating using microwaves for inorganic coating, and the adhesion to the base material and the coating characteristics due to chemical and physical changes occurring during the firing process. An inorganic coating film forming method for forming this excellent coating film.
일반적으로 도료는 철도, 차량, 선박, 도로시설, 전자, 전기 등의 각종 산업분야는 물론이고, 주방, 거실 등의 일반 가정에서도 사용되는 매우 광범위한 용도를 갖는다. In general, the paint has a wide range of applications that are used in a variety of industries, such as railroads, vehicles, ships, road facilities, electronics, electricity, as well as general households such as kitchens and living rooms.
그러나 종래의 유기 도료는 알코올 등 유기 용제를 사용하므로 환경오염의 문제가 있으며, 그 표면에 유기 물질(예를 들어 각종 기름, 락카 스프레이, 유성 매직 등)이 묻어서 오염되는 경우, 유기 도료의 표면이 유기 물질과 잘 결합할 수 있는 소수성을 갖기 때문에 오염 물질을 물로 제거하는 것이 용이하지 않은 문제점이 있다. However, since conventional organic paints use organic solvents such as alcohol, there is a problem of environmental pollution. When the organic materials (for example, various oils, lacquer sprays, oily magic, etc.) are contaminated on the surface, the surface of the organic paints is contaminated. It is difficult to remove contaminants with water because it has a hydrophobic property that can bind well with organic materials.
뿐만 아니라, 유기 도료는 금속 및 비철금속 표면에 대한 접착성 및 부착력이 약하여 금속 및 비철금속 표면에 코팅하기 위해 금속 및 비철금속 표면을 샌딩이나 산처리 또는 접착력이 높은 별도의 물질을 코팅하는 전처리 등의 별도의 공정이 요구되어 코팅 공정이 복잡해지고, 비용이 높아지는 문제점이 있으며, 사용 시간이 오래 지난 후 또는 외부의 충격 등에 의하여 모재로부터 떨어지는 현상이 잦은 문제가 있다. In addition, the organic paint has a weak adhesion and adhesion to the metal and nonferrous metal surface, so that the coating on the metal and nonferrous metal surface, such as sanding or acid treatment of the metal and nonferrous metal surface, or pretreatment for coating a separate material having high adhesion. There is a problem that the process is required, the coating process is complicated, the cost is high, there is a problem that often fall from the base material after a long time of use or by an external impact or the like.
아울러, 고온에 약하고 불에 잘 타는 문제 등도 있어, 유기 도료를 대신할 수 있는 도료 및 코팅제에 대한 요구가 계속되었다. In addition, there is a problem that is weak to high temperature and burns well, and there is a continuing demand for paints and coatings that can replace organic paints.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 수용성 규산염과 알루미늄 또는 알루미늄 금속산화물로 제조한 수용성 규산염을 주재료로 사용한 무기질 피복 조성물이 개발되었다. 그러나 이러한 피복 조성물은 바인더로 사용되는 수용성 변성 규산염이 강한 알칼리성 물질이므로 도막이 형성된 후 미량의 알칼리 성분이 도막 표면으로 용출되어 백화 현상을 일으키는 문제가 있다.In order to solve this problem, an inorganic coating composition using a water-soluble silicate and a water-soluble silicate made of aluminum or an aluminum metal oxide as a main material has been developed. However, since the coating composition is a water-soluble modified silicate used as a binder is a strong alkaline material, after the coating film is formed, a trace amount of an alkali component is eluted to the surface of the coating film, causing a whitening phenomenon.
또한, 알칼리 금속 산화물과 알칼리 실리케이트를 경화제로 하고, 금속 산화물 및 금속 인산화물과 알칼리 실리 케이트를 베이스로 하는 친수성 무기도료 조성물에 대한 연구도 있으나, 이 경우도 알칼리 용출에 의한 백화 현상을 완전히 방지하지 못했을 뿐 아니라, 물에 대한 내수성이 완전하지 않고 모재에 대한 접착력이나 부착력에 있어 개선이 요구되고 있다.In addition, there are studies on hydrophilic inorganic coating compositions based on alkali metal oxides and alkali silicates and based on metal oxides, metal phosphates and alkali silicates, but even in this case, the whitening phenomenon due to alkali elution is not completely prevented. Not only that, the water resistance to water is not perfect, and improvement in adhesion or adhesion to the base material is required.
한편, 종래의 무기 도막 형성방법의 경우에는 무기 도막을 형성하고자 하는 모재가 법랑의 경우 550 ~ 800℃의 온도에서 소성 공정을 진행하므로 그 소성온도가 매우 고온일 뿐만 아니라 종래 친수성 무기 도막 형성방법의 경우 300±50℃ 미만의 저온 소성이 가능한 방법이 활용되고 있지만 융점이 200℃ 미만의 고분자 또는 유무기 복합재료 등을 모재로 사용할 경우 100℃이상에서는 모재가 열에 의한 변형이 발생하여 소성이 어려우며, 일반 소성로를 이용하여 열경화를 실시하는 경우 급격한 온도 상승 혹은 온도 하강에 의한 열 충격에 의하여 소성 시 무기 도막이 코팅된 표면에 크랙이 형성되는 등의 다양한 문제점이 발생할 수 있다. On the other hand, in the case of the conventional inorganic coating film forming method, since the base material to form the inorganic coating film is subjected to the firing process at a temperature of 550 ~ 800 ℃ in the case of enamel, the firing temperature is not only very high but also of the conventional hydrophilic inorganic coating film forming method. In this case, a method capable of low-temperature firing of less than 300 ± 50 ° C. is used. However, when a melting point of less than 200 ° C. is used as a base material or an organic-inorganic composite material, at 100 ° C. or higher, the base material is deformed by heat, making it difficult to fire. When the thermosetting is performed using a general firing furnace, various problems may occur such as cracks formed on the surface of the inorganic coating film during firing due to a thermal shock due to rapid temperature rise or temperature drop.
또한 모재에 무기 도막을 코팅하기 위하여는 수십 분에서 수 시간 정도의 소성시간이 필요하고 이와 같이 무기 도막의 코팅에 의한 제품 양산을 위해서는 상당한 시간의 소성시간을 필요로 하는바, 생산성이 떨어지는 문제가 발생한다.In addition, in order to coat the inorganic coating on the base material, a firing time of several tens of minutes to several hours is required, and thus, a considerable time of firing time is required for mass production of the product by coating the inorganic coating film. Occurs.
본원발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본원발명의 하나의 목적은 모재에 코팅되어 물에 의한 오염물의 제거가 용이하며 내열성 및 불연성이 우수하고, 모재의 종류에 관계없이 간단한 방법에 의해 코팅될 수 있으며, 모재와의 접착력 및 부착력이 우수한 무기 도료 조성물을 제공하는데 있다.The present invention has been made to solve the problems of the prior art as described above, one object of the present invention is coated on the base material to facilitate the removal of contaminants by water, excellent heat resistance and nonflammability, and is related to the type of the base material It can be coated by a simple method without, and to provide an inorganic coating composition excellent in adhesion and adhesion with the base material.
본원발명의 또 하나의 목적은 상기 무지 도료 조성물을 이용하여 모재에 무기계 코팅막을 형성하는 방법을 제공하는데 있다.Still another object of the present invention is to provide a method of forming an inorganic coating film on a base material by using the plain coating composition.
본원발명의 또 다른 목적은 무기 도막을 형성하고자 하는 모재의 재질에 상관없이 무기 도막을 수분 혹은 수십 초 내에 경화 또는 소성 시킴으로써 제품의 양산시 생산성을 획기적으로 높일 수 있을 뿐만 아니라 고온에서 소성이 가능한 모재와 고온 소성이 불가능한 모재 및 마이크로웨이브를 직접 조사할 경우 문제가 발생할 수 있는 모재 등, 무기 도막을 형성하기 위해 대상이 되는 모재의 재질에 관계없이 상기와 같은 종래 발명의 문제점을 해결하여 무기 도막을 형성할 수 있는 무기 도막 형성 방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to cure or fire the inorganic coating film within minutes or tens of seconds regardless of the material of the base material to form the inorganic coating film, which not only can significantly increase the productivity during mass production of the product, Inorganic coating film is solved by solving the above-mentioned problems of the present invention, regardless of the material of the base material to form an inorganic coating film, such as a base material that may cause problems when directly irradiating the base material and the microwave which cannot be fired at high temperature An inorganic coating film formation method can be provided.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여 본원발명은 The present invention to solve the above problems is
하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O);을 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 제공한다. Alkali metal silicates represented by the following Chemical Formulas 1 to 3; Phosphoric acid (H 3 PO 4 ); Strong base selected from KOH, NaOH, or LiOH, LiOH.H 2 O; And water (H 2 O); provides an inorganic coating composition comprising a.
[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O[Formula 1] xNa 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O[Formula 2] xK 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O[Formula 3] xLi 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In Formulas 1 to 3, the ratio of x: y is 1: 1.9 to 500, and n is a natural number of 1 to 20.
또한 상기 무기 도료 조성물은, 총 중량을 기준으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3의 알칼리 금속 실리케이트 25 내지 95 중량부; 상기 인산(H3PO4)은 0.1 내지 1.2 중량부; 상기 강염기는 0.5 내지 5 중량부; 및 물(H2O) 4 내지 74 중량부; 로 포함되는 것을 특징으로 한다. In addition, the inorganic coating composition, based on the total weight, 25 to 95 parts by weight of the alkali metal silicate of Formula 1 to Formula 3; The phosphoric acid (H 3 PO 4 ) is 0.1 to 1.2 parts by weight; The strong base is 0.5 to 5 parts by weight; And 4 to 74 parts by weight of water (H 2 O); Characterized in that included.
또한, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로, 각각 12 내지 40 중량부, 1 내지 15 중량부, 및 12 내지 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하며, In addition, the alkali metal silicate represented by Formula 1 to Formula 3, 12 to 40 parts by weight, 1 to 15 parts by weight, and 12 to 40 parts by weight, respectively, based on the total weight of the inorganic coating composition ,
나아가, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 각각 고형분의 함량이 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것을 특징으로 한다. Further, the alkali metal silicates represented by Chemical Formulas 1 to 3 are characterized in that the content of solids is 25% to 50%, 15% to 40%, and 10% to 35%, respectively.
또한, 상기 무기도료 조성물의 pH는 8 내지 14인 것을 특징으로 한다. In addition, the inorganic coating composition is characterized in that the pH of 8 to 14.
한편, 본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 또 하나의 수단으로, On the other hand, the present invention is another means for solving the above problems,
a) 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, LiOH, 또는 LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O)을 혼합하고 교반하여 무기 도료 조성물을 제조하는 단계;a) an alkali metal silicate represented by the following Chemical Formulas 1 to 3; Phosphoric acid (H 3 PO 4 ); At least one strong base selected from KOH, NaOH, LiOH, or LiOH.H 2 O; And mixing and stirring water (H 2 O) to prepare an inorganic coating composition.
[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O[Formula 1] xNa 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O[Formula 2] xK 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O[Formula 3] xLi 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In Formulas 1 to 3, the ratio of x: y is 1: 1.9 to 500, and n is a natural number of 1 to 20.
b) 모재를 소정 온도에서 예열 처리하는 단계;b) preheating the base material at a predetermined temperature;
c) 상기 무기 도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계;c) coating the inorganic coating composition on the surface of the base material;
d) 건조된 모재를 소정 온도에서 소정 시간 동안 소성하는 단계; 를 포함하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다. d) firing the dried base material at a predetermined temperature for a predetermined time; It provides a method of forming an inorganic coating film using an inorganic coating composition comprising a.
상기 b) 단계는 이전에 모재를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 모재 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하며, , Step b) is any one of a method of removing impurities by plasma, anodizing, sanding, etching, degreasing the surface of the base material to hydrophilize the base material Characterized in that it further comprises the step of pre-processing,
상기 d) 단계 이전에 코팅된 모재를 소정 시간 동안 상온 이상의 온도에서 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다. The method further comprises the step of drying the coated base material before the step d) at a temperature higher than room temperature for a predetermined time.
상기 b) 단계는 50±10℃의 온도에서 예열 처리하는 것일 수 있으며, Step b) may be to preheat at a temperature of 50 ± 10 ℃,
상기 a) 단계의 무기도료 조성물의 제조는 pH는 8 내지 14에서 수행되는 것일 수 있다. Preparation of the inorganic coating composition of step a) may be performed at a pH of 8 to 14.
상기 a) 단계의 무기 도료 조성물의 제조는 무기도료 조성물의 총 중량을 기준으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3의 알칼리 금속 실리케이트 25 내지 95 중량부; 상기 인산(H3PO4)은 0.1 내지 1.0 중량부; 상기 강염기는 0.5 내지 5 중량부; 및 물(H2O) 4 내지 74 중량부; 를 포함하여 제조하는 것일 수 있고, Preparation of the inorganic coating composition of step a) is based on the total weight of the inorganic coating composition, 25 to 95 parts by weight of the alkali metal silicate of Formula 1 to Formula 3; The phosphoric acid (H 3 PO 4 ) is 0.1 to 1.0 parts by weight; The strong base is 0.5 to 5 parts by weight; And 4 to 74 parts by weight of water (H 2 O); It may be to include, including
상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로 각각 12 내지 40 중량부, 1 내지 15 중량부, 및 12 내지 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 한다. The alkali metal silicate represented by Formulas 1 to 3 is characterized in that it comprises 12 to 40 parts by weight, 1 to 15 parts by weight, and 12 to 40 parts by weight based on the total weight of the inorganic coating composition.
또한, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 고형분의 함량에 각각 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것일 수 있으며, In addition, the alkali metal silicate represented by Formula 1 to Formula 3 may be 25% to 50%, 15% to 40%, 10% to 35% of the solid content, respectively,
상기 d)의 건조된 모재를 소성하는 단계는, 80℃ 내지 450℃의 온도에서 30분 내지 3시간 동안 소성하는 것일 수 있다. The step of firing the dried base material of d) may be to bake for 30 minutes to 3 hours at a temperature of 80 ℃ to 450 ℃.
또한, 상기 c)의 상기 무기 도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계는 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 중 선택된 어느 하나의 방법에 의해 코팅하는 것을 특징으로 하는 것일 수 있으며, In addition, the step of coating the surface of the base material of the inorganic coating composition of c) is a dip coating or spray coating, roll coating, spin coating, bar coating, flow coating, curtain coating, knife coating, vacuum deposition, ion Plating, it may be characterized in that the coating by any one method selected from the plasma deposition method,
상기 c) 단계에서 무기 도료 조성물은 모재의 표면에 0.01 내지 30㎛ 두께로 코팅되는 것을 특징으로 한다.In the step c) the inorganic coating composition is characterized in that the coating on the surface of the base material in a thickness of 0.01 to 30㎛.
한편, 상기 a) 단계는, 인산(H3PO4); 알칼리 금속 실리케이트; 강염기; 물(H2O)을 포함하는 제 1 조성물; 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 강염기; 물(H2O)을 포함하는 제 2 조성물; 을 각각 먼저 제조하고, 상기 제 1 조성물과 제 2 조성물을 1 : 1의 비율로 혼합하고 교반하여 제조하는 것을 특징으로 한다. On the other hand, the step a), phosphoric acid (H 3 PO 4 ); Alkali metal silicates; Strong bases; A first composition comprising water (H 2 O); Alkali metal silicates represented by Formulas 1 to 3; Strong bases; A second composition comprising water (H 2 O); To prepare each first, characterized in that the first composition and the second composition is prepared by mixing and stirring in a ratio of 1: 1.
이때, 상기 제 1 조성물에 포함되는 인산은 전체 무기 도료 조성물의 총 중량 대비 0.1 내지 1 중량부, 알칼리 금속 실리케이트는 0.001 내지 49 중량부; 강염기는 0.5 내지 5, 물(H2O)은 1 내지 50 중량부;At this time, the phosphoric acid included in the first composition is 0.1 to 1 parts by weight based on the total weight of the total inorganic coating composition, the alkali metal silicate is 0.001 to 49 parts by weight; Strong base is 0.5 to 5, water (H 2 O) is 1 to 50 parts by weight;
상기 제 2 조성물에 포함되는 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 25 내지 49 중량부; 강염기 0.5 내지 5 중량부; 물(H2O) 1 내지 25 중량부로 포함되는 것을 특징으로 한다.Alkali metal silicate represented by Formula 1 to Formula 3 contained in the second composition is 25 to 49 parts by weight; Strong bases 0.5 to 5 parts by weight; It is characterized in that it is included in 1 to 25 parts by weight of water (H 2 O).
나아가, 본원발명은 마이크로웨이브를 이용한 무기 도막의 형성방법을 제공한다. Furthermore, the present invention provides a method of forming an inorganic coating film using microwaves.
또한 마이크로웨이브를 직접 조사할 경우 문제가 발생할 수 있는 피코팅 대상 재료에 대해 챔버를 이용하여 전자기파를 태양의 열과 동일한 자연광선으로 변환시킨 원적외선과 복사열로 소성함으로서 저에너지 저가격의 소성로로 활용이 가능하고 다양한 두께의 챔버를 이용하거나 마이크로웨이브의 조사 시간 제어를 통하여 온도를 제어할 수 있는 방법을 제공한다. In addition, it is possible to use as a low-cost low-cost firing furnace by firing with infrared rays and radiant heat by converting electromagnetic waves into natural light, which is the same as the sun's heat, by using a chamber for the material to be coated when the microwave is directly irradiated. It provides a method that can control the temperature by using a chamber of thickness or by controlling the irradiation time of the microwave.
또 다른 목적으로는 고분자 재료로 구성된 필름과 기판형태에 따라 롤코팅, 스프레이 코팅 또는 디핑(dipping)코팅과 같은 방식을 활용하는 경우에는 단면 혹은 양면 코팅이 가능하며 코팅물질을 고분자 재료에 부착시키고 바로 마이크로웨이브를 이용하여 소성함으로서 다양한 사이즈의 두께로 고분자 재료에 코팅이 가능함으로서 다양한 형태를 유지하면서 무기소재가 가지고 있는 다양한 특성을 활용할 수 있어 이미 설치되어 있는 산업재에 직접 부착함으로서 활용범위를 다양화할 수 있다.For another purpose, depending on the type of film and substrate made of a polymer material, it is possible to apply single or double sided coating such as roll coating, spray coating or dipping coating. By firing using microwaves, it is possible to coat polymer materials with various sizes of thicknesses, and thus to utilize various characteristics of inorganic materials while maintaining various shapes. Therefore, the range of application can be diversified by directly attaching to industrial materials already installed. have.
또한, 마이크로파를 활용한 본원발명의 무기 도막 형성방법은 마그네트론(magnetron)에서 진동수가 2,450MHz로 진동하는 전파가 방출되면 그와 비슷한 고유 진동수를 가진 물 분자는 고유진동수에 해당되는 전파나 파동에너지를 흡수하는 성질인 공진현상에 의하여 양과 음의 방향을 바꾸며 매우 빠르게 회전하여 전자기장을 따라 정렬하게 된다. 분자의 회전에 의해 분자들이 서로 밀고 당기거나 충돌하는데 이러한 운동 에너지가 무기도료와 혼합되어 있는 물 전체의 온도를 높이게 되므로 에너지 손실이 거의 없이 전기 에너지가 효율적으로 열에너지로 바뀌어 모재에 영향을 미치지 않고 모재표면의 무기원료와 믹싱된 물에 마이크로웨이브가 흡수되어 열에너지로 변환 후 모재와 무기도료 조성물사이에 도막이 형성될 수 있도록 한다. In addition, the method of forming an inorganic coating film of the present invention using microwaves is that when a wave of 2,450 MHz is emitted from a magnetron, water molecules having a similar natural frequency generate radio waves or wave energy corresponding to a natural frequency. The resonant phenomena, the absorbing properties, change the direction of the positive and negative, and rotate very quickly to align with the electromagnetic field. Molecules are pushed, pulled, or collided with each other by the rotation of the molecules, and this kinetic energy raises the temperature of the whole water mixed with the inorganic paint, so that the electrical energy is efficiently converted into thermal energy with almost no energy loss, thus not affecting the substrate. Microwaves are absorbed by the inorganic raw material and the mixed water on the surface, so that the coating film can be formed between the base material and the inorganic coating composition after conversion to thermal energy.
마그네트론에서 방사되는 마이크로파에 의한 에너지는 물이 포함된 무기도료 조성물에만 흡수되며 고유진동수가 다른 주변의 공기나 다양한 모재 물질에는 전파의 에너지를 흡수하지 않기 때문에 가열되지 않고 무기도료 조성물 내의 물만을 가열함으로서 모재 위에 무기 도막을 형성할 수 있도록 작용한다.The energy from microwaves emitted from the magnetron is only absorbed by the inorganic paint composition containing water, and by heating only the water in the inorganic paint composition without heating because the natural frequency does not absorb the energy of radio waves in the surrounding air or various base materials. It acts to form an inorganic coating film on the base material.
또한 마이크로웨이브를 활용하여 소성할 경우, 마이크로웨이브가 물을 포함하고 있는 무기도료 조성물에 흡수되면 물을 구성하는 원자의 운동 상태가 바뀌어서 원자들이 더 빠르게 움직이게 되며 이렇게 원자들이 빠르게 움직이면서 짧은 시간 안에 매우 높은 열을 발생하고 상기의 열을 이용해서 기존방법의 소성시간을 획기적으로 단축함으로서 생산성을 매우 높일 수 있는 장점도 있다.In addition, when firing using microwave, when the microwave is absorbed by the inorganic coating composition containing water, the state of the atoms constituting the water changes and the atoms move faster. By generating heat and using the above heat, the firing time of the conventional method can be dramatically shortened, which also has the advantage of greatly increasing productivity.
전술한 본 발명에 따른 무기 도료 조성물을 사용하여 형성되는 무기계 코팅막은 모재의 종류의 관계없이, 특히 금속제 및 비금속제의 표면들과의 결합력이 강하여 모재와의 접착력 및 부착력 등이 우수하여 오랜 시간이 지나도 코팅막이 모재로부터 이탈되는 문제가 없다. The inorganic coating film formed using the inorganic coating composition according to the present invention described above has a long time because the bonding strength with the surface of the metal and the non-metal is excellent, regardless of the type of the base material, and excellent adhesion and adhesion with the base material. There is no problem that the coating film is separated from the base material even after passing.
또한 상기 무기계 코팅막은 친수성 코팅막으로서 유기물질 등과 결합력이 약하여 유기계 오염물질들이 잘 묻지 아니하고, 나아가 유기계는 물론 기타의 오염 물질들의 제거가 용이하여 다른 작업을 가하지 않고 코팅막 표면에 단지 물을 흘려주는 것만으로도 오염물질이 쉽게 제거되는 효과가 있다.In addition, the inorganic coating film is a hydrophilic coating film has a weak bonding force with organic materials and the like, the organic pollutants are not burying well, and furthermore, it is easy to remove the organic and other contaminants, simply by flowing water to the surface of the coating film without any other work Also contaminants are easily removed.
또한 무기계 도막의 특성상 강한 내후성, 내구성, 내약품성, 내마모성, 표면의 고경도, 원적외선 방사, 불연성, 내약품성, 내식성 등이 뛰어나고 항균성도 우수한 무기도료 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막을 제공한다.In addition, the inorganic coating composition has excellent weather resistance, durability, chemical resistance, abrasion resistance, high hardness of the surface, far-infrared radiation, nonflammability, chemical resistance, corrosion resistance and provides an inorganic coating composition excellent in antimicrobial properties and inorganic coating film using the same.
또한 용매로 물을 사용하기 때문에 조성물의 제조과정 및 코팅과정에서 오염물질이 발생하지 않아 친환경적이고, 그 수명이 반영구적인 효과가 있다.In addition, since water is used as a solvent, contaminants do not occur in the manufacturing process and coating process of the composition, which is environmentally friendly and has a semi-permanent effect.
나아가, 본 발명에 따른 무기도막 형성방법은 모재의 재료와 상관없이 양산시간을 단축시켜 생산성을 향상시키고 고분자재료와 유기 혹은 유무기 복합재료로 이루어진 모재의 녹는점과 관계없이 마이크로파를 활용하여 경화시킴으로서 모재의 표면에 열에 의한 변형이 없이 매우 짧은 시간에 경화가 가능한 장점을 가지고 있으며 여러가지 무기도료의 도막 형성에 효과적으로 사용될 수 있다. 이때 형성되는 도막의 경도가 우수하고, 평활성이 우수한 장점이 있다.Furthermore, the inorganic coating film forming method according to the present invention improves productivity by shortening the mass production time irrespective of the material of the base material and by curing using microwaves regardless of the melting point of the base material made of a polymer material and an organic or organic-inorganic composite material. It has the advantage that it can be cured in a very short time without deformation by the heat on the surface of the base material and can be effectively used for the coating film formation of various inorganic paints. At this time, the hardness of the coating film formed is excellent, there is an excellent smoothness.
도 1은 본원발명에 따른 무기계 코팅막이 형성된 모재 표면에 대한 SEM 사진.1 is a SEM photograph of the surface of the base material on which the inorganic coating film according to the present invention is formed.
도 2는 본원발명에 따른 무기계 코팅막이 형성된 모재 표면에 대한 클린성 테스트 결과.Figure 2 is a cleanness test results for the surface of the base material on which the inorganic coating film according to the present invention is formed.
도 3은 본원발명에 따른 무기계 코팅막이 형성된 모재 표면에 대한 부식성 테스트 결과.Figure 3 is a corrosion test results for the surface of the base material formed inorganic coating film according to the present invention.
도 5는 본원발명에 따른 실시예 9(적색선) 및 비교예 2(흑색선)에 대한 빛 반사율 측정 결과에 대한 그래프.Figure 5 is a graph of the light reflectance measurement results for Example 9 (red line) and Comparative Example 2 (black line) according to the present invention.
도 5는 본원발명에 따른 실시예 9(적색선) 및 비교예 2(흑색선)에 대한 빛 투과율 측정 결과에 대한 그래프.Figure 5 is a graph of the light transmittance measurement results for Example 9 (red line) and Comparative Example 2 (black line) according to the present invention.
도 6은 본 실시예에 따른 무기도막 형성방법에 대한 개략도.6 is a schematic view of an inorganic coating film forming method according to the present embodiment.
도 7은 롤 코팅을 이용한 무기 도료 조성물의 코팅방법에 대한 다양한 실시예에 대한 개략도.7 is a schematic view of various embodiments of the coating method of the inorganic coating composition using a roll coating.
도 8은 비교예 1(무코팅 sus 표면) 및 실시예(코팅된 표면)에 따른 스탠인레스 표면에 대한 사진.8 is a photograph of a Stan Inless surface according to Comparative Example 1 (coated sus surface) and Example (coated surface).
도 9는 본 발명에 따른 비교예 및 실시예에 따른 표면 무기 도막의 수분 접촉각에 대한 SEM 사진.9 is a SEM photograph of the water contact angle of the surface inorganic coating film according to Comparative Examples and Examples according to the present invention.
본원발명의 무기 도료 조성물은, 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 을 포함하는 것을 특징으로 한다. The inorganic coating composition of this invention is an alkali metal silicate; Phosphoric acid (H 3 PO 4); At least one strong base selected from KOH, NaOH, or LiOH; And water (H 2 O); Characterized in that it comprises a.
이하, 본원발명의 무기 도료 조성물 및 이를 이용한 무기계 코팅막의 형성방법에 대해 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, the inorganic coating composition of the present invention and a method of forming an inorganic coating film using the same will be described in detail.
본원발명에 포함되는 알칼리 금속 실리케이트는 화학식 1 내지 3으로 표시되는 것이다. Alkali metal silicates included in the present invention are represented by the formula (1) to (3).
[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O[Formula 1] xNa 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O[Formula 2] xK 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O[Chemical Formula 3] xLi 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In Formulas 1 to 3, the ratio of x: y is 1: 1.9 to 500, and n is a natural number of 1 to 20.
상기 알칼리 금속 실리케이트는 화학식 1 내지 화학식 3에 나타난 바와 같이, 착화합물(Complex Compound)로 구성된다. 즉, 1개 또는 그 이상의 리튬, 나트륨, 칼륨 원자를 중심으로 몇 개의 비금속 원자 또는 원자단이 결합하여 이루어진 화학종이며, 중심금속 원자에 다른 비금속 원소가 치환하여 규소(Si)와 다른 원자간의 단일결합(Single bond)을 이중결합(Double)으로 만들어 망목 구조가 생성되어 규산염과 축합 반응을 하여 규산염에 붙어 있는 수산화이온(-OH)이 다른 이온으로 치환 및 해리되어 물의 침투를 막아주어 내수성을 향상시키는 메커니즘이다. The alkali metal silicate is composed of a complex compound (Complex Compound), as shown in the formula (1) to (3). That is, a chemical species composed of several nonmetallic atoms or groups of atoms centered on one or more lithium, sodium, or potassium atoms, and a single bond between silicon (Si) and another atom by substitution of another nonmetallic element with a central metal atom (Single bond) is made into a double bond (Double) to form a network structure, condensation reaction with silicate, the hydroxide ions (-OH) attached to the silicate is substituted and dissociated with other ions to prevent the penetration of water to improve the water resistance Mechanism.
본원발명의 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 액상의 재료 즉, 규산나트륨, 규산칼륨, 및 규산리튬 수화물인 것을 특징으로 한다. The alkali metal silicate represented by the formulas (1) to (3) of the present invention is characterized in that the liquid material, that is, sodium silicate, potassium silicate, and lithium silicate hydrate.
이때, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 수화물에 포함되는 고형분의 함량은 각각 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것일 수 있다. At this time, the content of solids contained in the alkali metal silicate hydrate represented by Formula 1 to Formula 3 may be 25% to 50%, 15% to 40%, 10% to 35%, respectively.
이와 같은 고형분 함량 범위의 알칼리 금속 실리케이트 수화물을 포함함으로써 본원발명의 무기 도료 조성물은, 제조시 다른 구성요소들과의 빠르고 높은 반응효율을 얻을 수 있으며, 제조 후에도 안정화 측면에서 바람직하다.By including alkali metal silicate hydrates in such a solid content range, the inorganic coating composition of the present invention can obtain fast and high reaction efficiency with other components in manufacturing, and is preferable in terms of stabilization even after preparation.
또한, 본원발명의 무기 도료 조성물은 상기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 규산나트륨 수화물, 규산칼륨 수화물, 규산리튬 수화물을 모두 포함하는데에 특징이 있다. 상기 화학식 1 내지 3의 규산염 수화물을 모두 포함함으로써, 모재와의 접착력 또는 부착력을 높이면서도 코팅막의 방오성, 내수성을 향상시키는 무기 도료 조성물을 구현할 수 있다. In addition, the inorganic coating composition of the present invention is characterized in that it includes all of the sodium silicate hydrate, potassium silicate hydrate, lithium silicate hydrate represented by the formula (1). By including all of the silicate hydrates of Formulas 1 to 3, while improving the adhesion or adhesion to the base material, it is possible to implement an inorganic coating composition to improve the antifouling property, water resistance of the coating film.
한편, 본원발명의 무기 도료 조성물에 포함되는 알칼리 금속 실리케이트는 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로 25 내지 95 중량부로 포함될 수 있다. Meanwhile, the alkali metal silicate included in the inorganic coating composition of the present invention may be included in an amount of 25 to 95 parts by weight based on the total weight of the inorganic coating composition.
25 중량부 미만으로 포함되는 경우에는 이를 포함하는 무기 도료 조성물의 오염물 제거 능력이나 경도, 내식성 면에서 바람직한 효과를 얻을 수 없으며, 95 중량부를 초과하는 경우에는 모재와의 접착성 및 부착력에 있어 문제가 있을 수 있다. If it is included in less than 25 parts by weight, it is not possible to obtain a desirable effect in terms of the ability to remove contaminants, hardness and corrosion resistance of the inorganic coating composition comprising the same, and if it exceeds 95 parts by weight, problems in adhesion and adhesion with the base material There may be.
나아가, 상기 알칼리 금속 실리케이트는 상기 화학식 1로 표시되는 규산 나트륨염 수화물 12 내지 40 중량부, 상기 화학식 2로 표시되는 규산칼륨염 수화물 1 내지 15 중량부, 및 상기 화학식 3으로 표시되는 규산리튬염 수화물 12 내지 40 중량부로 구성될 수 있다. Further, the alkali metal silicate is 12 to 40 parts by weight of sodium silicate salt hydrate represented by the formula (1), 1 to 15 parts by weight of potassium silicate salt hydrate represented by the formula (2), and lithium silicate salt hydrate represented by the formula (3) It may be composed of 12 to 40 parts by weight.
상기 알칼리금속 실리케이트를 이루는 화학식 1 내지 화학식 3의 조성비가 상기와 같은 범위를 만족하는 경우, 본 발명이 목적하는 효과, 즉 모재와의 강한 결합력 및 내식성, 방오성, 고경도성, 내열성 등에서 크게 개선된 효과를 발현할 수 있다. 그러나 물의 첨가량이 상기 바람직한 함량보다 부족할 경우에는 모재 표면에 코팅 막에 크랙이 발생할 수 있다.When the composition ratio of Chemical Formulas 1 to 3 constituting the alkali metal silicate satisfies the range as described above, the present invention aims to improve the effect of the present invention, namely, strong bonding strength with the base material and corrosion resistance, antifouling property, high hardness, heat resistance, and the like. Can be expressed. However, if the addition amount of water is less than the preferred content may crack in the coating film on the surface of the base material.
상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 수화물의 제조방법은 본원발명에서 특별히 한정하지 아니하며, 상기의 화학식을 만족하는 알칼리금속 실리케이트라면 본원발명에 이용될 수 있음은 물론이다. The method for producing an alkali metal silicate hydrate represented by Chemical Formulas 1 to 3 is not particularly limited in the present invention, and the alkali metal silicate satisfying the above chemical formula may be used in the present invention.
본원발명의 무기 도료 조성물은 또한 인산(H3PO4)을 더 포함한다. The inorganic coating composition of the present invention further includes phosphoric acid (H 3 PO 4 ).
상기 인산은 무기 도료 조성물에 포함되어, 모재 표면에 코팅되어 코팅막을 형성하는 경우, 수분과 코팅막과의 접촉각을 증가시켜 친수성을 향상시키는 효과가 있다. 상기와 같은 인산은 무기 도료 조성물에 0.1 - 1 중량부로 포함됨이 바람직하다. 상기 범위를 벗어나 포함되는 경우에는 인산의 존재에 의한 목적하는 효과를 얻기 어렵기 때문이다. The phosphoric acid is included in the inorganic coating composition, and when coated on the surface of the base material to form a coating film, there is an effect of improving the hydrophilicity by increasing the contact angle between the moisture and the coating film. The phosphoric acid as described above is preferably included in 0.1-1 part by weight of the inorganic coating composition. When included outside the above range, it is because it is difficult to obtain the desired effect by the presence of phosphoric acid.
본원발명의 무기도료 조성물은 또한, KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기를 더 포함한다. 이러한 강염기는 무기 도료 조성물의 총량을 기준으로 0.5 - 5 중량부로 포함됨이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 바람직한 함량에 따라 무기 도료 조성물에 포함되는 경우 조성물의 높은 반응효율을 얻을 수 있으며, 최종 생산된 무기 도료 조성물의 발림성을 좋게 할 수 있고, 조성물의 제조시 굳는 현상 등을 방지할 수 있다. The inorganic coating composition of the present invention further includes at least one strong base selected from KOH, NaOH, or LiOH, LiOH.H 2 O. Such strong bases are preferably included in an amount of 0.5 to 5 parts by weight based on the total amount of the inorganic coating composition, and more preferably 1 to 3 parts by weight. When included in the inorganic coating composition according to the preferred content can obtain a high reaction efficiency of the composition, can improve the coating properties of the final production of the inorganic coating composition, it is possible to prevent the phenomenon such as solidification during the manufacture of the composition.
또한 상기 무기 도료 조성물은 pH는 8 내지 14가 되도록 제조함으로써 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다. In addition, the inorganic coating composition may be obtained so that the pH is 8 to 14 to obtain the desired reaction efficiency, the composition can be maintained in the optimum state of the solution.
본원발명의 무기 도료 조성물은 상기와 같은 조성 성분들을 혼합하는 용매로서 물과 같은 친수성 용매를 사용할 수 있다. 이러한 친수성 용매 중 대표적인 물은 무기도료 조성물의 총 중량을 기준으로 4 내지 74 중량부로 포함될 수 있다. 용매로 작용하는 물은 또한 알칼리 금속 실리케이트의 분산성 및 반응 효율 등을 높일 수 있다. The inorganic coating composition of the present invention may use a hydrophilic solvent such as water as a solvent for mixing the composition components as described above. Representative water in such a hydrophilic solvent may be included in 4 to 74 parts by weight based on the total weight of the inorganic coating composition. Water acting as a solvent can also enhance the dispersibility and reaction efficiency of alkali metal silicate.
기타, 본원발명의 무기 도료 조성물에는 코팅막의 색상을 부여하기 위한 안료 및 코팅막의 유연성, 부착성, 내충격성, 평활성 등을 보다 개선하기 위하여 첨가제를 더 첨가할 수도 있다. In addition, additives may be further added to the inorganic coating composition of the present invention in order to further improve the flexibility, adhesion, impact resistance, and smoothness of the pigment and the coating film for imparting the color of the coating film.
이러한 첨가제로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 스테아린산알루미늄, 실리카, 지르코늄실리케이트, 칼슘실리케이트, 알킬술포레이트금속염, 폴리실록산변성물, Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate, 실란 중에서 1 종 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 이러한 첨가제는 상기 무기도료 조성물을 구성하는 전체 중량에 대해 0.1 내지 2 중량부로 사용되어 원하는 효과를 발현할 수 있다.As such additives, one or more selected from ethylene glycol, diethylene glycol, aluminum stearate, silica, zirconium silicate, calcium silicate, alkylsulfolate metal salt, polysiloxane modified compound, Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate, and silane can be used. The additive may be used in an amount of 0.1 to 2 parts by weight based on the total weight of the inorganic coating composition to express a desired effect.
본 발명의 무기도료 조성물로부터 형성된 코팅막은, ASTM D3363의 기준에 따라 측정한 연필경도가 9H, ASTM D3359의 기준에 따라 측정한 부착력이 5B, 코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후의 코팅막과 물 간의 접촉각이 30.7도 이하인 것일 수 있다.The coating film formed from the inorganic coating composition of the present invention, the contact angle between the coating film and water after dropping a drop of water to the coating film is 5B, the hardness of the pencil hardness measured according to the standard of ASTM D3363 9H, ASTM D3359 This may be 30.7 degrees or less.
또한, 본 발명의 무기도료 조성물의 코팅막이 형성된 모재 표면은 염산 10% 용액으로 12시간 이상(바람직하게는, 48시간 이상) 처리한 후에도 부식이 일어나지 않는 것일 수 있다.In addition, the surface of the base material on which the coating film of the inorganic coating composition of the present invention is formed may not be corroded even after 12 hours or more (preferably 48 hours or more) treatment with a 10% hydrochloric acid solution.
또한, 본 발명의 무기도료 조성물이 코팅된 유리(예컨대, 태양전지용 유리)의 반사율은 코팅이 없는 경우 대비 1 내지 1.5% 감소하고, 그 투과율은 코팅이 없는 경우 대비 1 내지 1.5% 증가하는 것일 수 있다.In addition, the reflectance of the glass coated with the inorganic coating composition of the present invention (eg, solar cell glass) may be reduced by 1 to 1.5% compared to the case without coating, and the transmittance may be increased by 1 to 1.5% compared to the case without coating. have.
이하에서는 본원발명에 따른 무기 도료 조성물을 이용한 무기계 코팅막의 형성방법에 대해 설명한다. Hereinafter will be described a method of forming an inorganic coating film using the inorganic coating composition according to the present invention.
a) 먼저 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 및 인산(H3PO4); KOH, NaOH, ,LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 및 기타 첨가제들을 상기한 조성물 범위 내에서 교반기에 넣고 혼합하여 본원발명에 따른 무기 도료 조성물을 제조한다. a) first alkali metal silicates and phosphoric acid (H 3 PO 4 ) represented by the following Chemical Formulas 1 to 3; At least one strong base selected from KOH, NaOH,, LiOH, and LiOH.H 2 O; And water (H 2 O); And other additives are added to the stirrer within the above composition range and mixed to prepare an inorganic coating composition according to the present invention.
이때 교반속도는 150~400RPM인 것이 바람직한데, 150 RPM 미만의 경우에는 조성물이 충분히 혼합되지 않는 문제가 있고, 400RPM를 초과하더라도 교반 성능에 차이가 크지 않기 때문이다. At this time, the stirring speed is preferably 150 ~ 400RPM, less than 150 RPM because there is a problem that the composition is not sufficiently mixed, even if it exceeds 400RPM because the difference in stirring performance is not large.
본 발명의 무기 도료 조성물은 또한 상기와 같이 무기도료 조성물의 구성물질들을 모두 한번에 투입하여 교반함으로써 제조할 수도 있으나, 2 이상의 조성물로 따로 분리하여 제조한 뒤에 이들을 다시 교반하여 무기 도료 조성물을 제조하는 것일 수도 있다. The inorganic coating composition of the present invention may also be prepared by adding all of the components of the inorganic coating composition at once as described above and stirring, but separately preparing two or more compositions and then stirring them again to prepare the inorganic coating composition. It may be.
즉, 본원발명의 무기도료 조성물은 인산(H3PO4); 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 실리케이트; 강염기; 물(H2O)을 포함하는 제 1 조성물;과 That is, the inorganic coating composition of the present invention is phosphoric acid (H 3 PO 4 ); Alkali silicates represented by Formulas 1 to 3; Strong bases; A first composition comprising water (H 2 O); and
상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 강염기; 물(H2O)을 포함하는 제 2 조성물; 을 각각 먼저 제조하고, 상기 제 1 조성물과 제 2 조성물을 1 : 1의 비율로 혼합하고 교반하여 제조되는 것일 수도 있다. Alkali metal silicates represented by Formulas 1 to 3; Strong bases; A second composition comprising water (H 2 O); The first and second compositions may be prepared by mixing and stirring the first composition and the second composition in a ratio of 1: 1.
이와 같은 방법으로 제조하는 경우에는 결과적으로 코팅막의 클린성을 더욱 향상시키는 결과를 얻을 수 있다. In the case of manufacturing in this manner, the result can be further improved to improve the cleanliness of the coating film.
이때, 상기 제 1 조성물에 포함되는 인산은 전체 무기 도료 조성물의 총 중량 대비 0.1 내지 1 중량부, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 실리케이트는 0.001 내지 49 중량부, 강염기는 0.5 내지 5, 물은 1 내지 50 중량부로 포함될 수 있으며,In this case, the phosphoric acid included in the first composition is 0.1 to 1 parts by weight based on the total weight of the total inorganic coating composition, the alkali silicate represented by the formula (1) to (3) is 0.001 to 49 parts by weight, the strong base is 0.5 to 5, water May be included in an amount of 1 to 50 parts by weight,
상기 제 2 조성물에 포함되는 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 25 내지 49 중량부; 강염기 0.5 내지 5 중량부; 물 1 내지 25 중량부로 포함하여 무기 도료 조성물을 제조할 수 있다. Alkali metal silicate represented by Formula 1 to Formula 3 contained in the second composition is 25 to 49 parts by weight; Strong bases 0.5 to 5 parts by weight; It may include 1 to 25 parts by weight of water to prepare an inorganic coating composition.
이들 제 1 조성물 및 제 2 조성물의 제조방법 및 이들을 혼합하여 최종 무기도료 조성물을 제조하는 방법은 상기한 방법과 동일한 방법으로 혼합 교반하는 것일 수 있다. The method of preparing these first compositions and the second composition and a method of preparing the final inorganic coating composition by mixing them may be mixed and stirred in the same manner as described above.
또한 상기한 바와 같이 이와 같은 무기 도료 조성물의 제조시에는 pH는 8 내지 14의 상태를 유지하여 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다. In addition, as described above, when preparing the inorganic coating composition, pH may be maintained at a state of 8 to 14 to obtain a preferable reaction efficiency, and the composition may maintain the solution state at an optimal state.
b) 상기 단계에 의하여 무기도료 조성물을 제조한 후에는 이를 코팅하기 위한 모재를 소정 온도에서 예열 처리하는 단계를 수행한다. b) after the preparation of the inorganic coating composition by the above step is carried out a step of preheating the base material for coating it at a predetermined temperature.
즉, 모재를 소정 온도로 가열하는 단계로서, 약 50±10℃ 정도의 온도로 예열한다. 이 단계는 모재 표면에 무기도료 조성물이 효율적으로 코팅되도록 하기 위한 것이다. That is, as a step of heating the base material to a predetermined temperature, it is preheated to a temperature of about 50 ± 10 ℃. This step is intended to efficiently coat the inorganic coating composition on the surface of the base material.
본원 발명에 이용되는 모재는 금속 및 비철금속재, 기타 플라스틱, 도자기, 석재, 타일 등의 다양한 소재가 사용 가능하며, 기타 도료의 코팅이 필요한 많은 모재 들이 모두 이용 가능하다. As the base material used in the present invention, various materials such as metals and nonferrous metals, other plastics, ceramics, stone, tiles, and the like may be used, and many base materials requiring coating of other paints may be used.
한편, 본원발명의 무기계 코팅막의 형성방법은 상기 b) 단계 이전에 모재를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 모재 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리 하는 단계 및 모재 표면을 세척하는 단계를 더 포함하여 모재를 보호하고 무기계 코팅막의 형성이 보다 효율적으로 이뤄질 수 있도록 할 수 있다. On the other hand, the method of forming an inorganic coating film of the present invention in order to hydrophilize the base material before the step b) plasma, anodizing (sanding), etching (etching), degreasing cleaning the surface of the base material By further comprising the step of pretreatment and washing the surface of the base material by any one of the method of removing impurities to protect the base material and to form the inorganic coating film can be made more efficiently.
상기 모재 표면을 세척하는 단계로서 이용할 수 있는 초음파 세척단계는 모재를 수용성 세척제가 채워져 있는 초음파 탱크 안에 잠기도록 담근 후, 초음파를 발생시켜 모재 표면의 미세 부분까지도 세척할 수 있도록 한다. 초음파는 28~48 kHZ인 것이 바람직하다. 상기 초음파 세척단계에서는 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용한다. 무기염이 포함된 수용성 세척제를 사용하면, 모재의 표면에 형성되는 코팅막인 무기계 코팅막과의 밀착도를 높이고, 고경도 코팅막을 형성할 수도 있다. The ultrasonic cleaning step that can be used as the step of cleaning the surface of the base material is soaked in the ultrasonic tank filled with the water-soluble detergent, so that the base material is soaked, so that even the minute portion of the surface of the base material can be cleaned. It is preferable that an ultrasonic wave is 28-48 kHZ. In the ultrasonic cleaning step, a water-soluble detergent containing an inorganic salt is used. When the water-soluble cleaning agent containing an inorganic salt is used, the adhesion with the inorganic coating film which is a coating film formed on the surface of a base material can be improved, and a high hardness coating film can also be formed.
또한 본원 발명에서는 상기 초음파 세척단계 이전에, 유분 및 불순물을 제거하는 침적 및 증기 세척단계를 더 포함할 수 있다. 이는 모재 표면이 깨끗한 경우에는 별도로 진행할 필요가 없으나, 불순물이 있는 경우 적용 가능하다.In addition, in the present invention, before the ultrasonic cleaning step, it may further include a deposition and steam washing step of removing oil and impurities. It is not necessary to proceed separately when the surface of the base material is clean, but it is applicable when there are impurities.
상기 침적 및 증기 세척단계는 모재의 표면에 부착되어 있는 광물성 합성유 등과 같은 각종 유분을 제거하기 위하여 진행되며, 모재를 탱크 안에 넣고 용제에 침적하여 세척하거나, 용제를 증발시켜 증기를 응축하여 모재 표면에 흐르도록 하여 흐르는 응축수에 의하여 유분 및 불순물을 깨끗이 세척되도록 한다. 증기의 응축에 의한 세척은 탱크에서 꺼낸 즉시 건조되므로 별도의 건조 단계를 거치지 않고서도 다음 단계로 넘어갈 수 있어 생산 시간을 단축시킬 수 있다The immersion and steam washing step is carried out to remove various oils such as mineral synthetic oil attached to the surface of the base material, put the base material in the tank and immersed in the solvent to wash, or evaporate the solvent to condense the vapor to the surface of the base material Flowing condensate ensures that oil and impurities are washed clean. The condensation of the steam is dried immediately after removal from the tank, allowing the production to proceed to the next step without a separate drying step, thus reducing production time.
c) 상기 단계에 의하여 모재의 표면처리 및 예열처리가 종료되면, 상기 무기도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계를 수행한다. c) When the surface treatment and preheating treatment of the base material is finished by the above step, the step of coating the inorganic coating composition on the surface of the base material.
상기 조성물의 코팅방법은 특별히 제한하지 아니하고 공지의 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들어 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 등의 방법들 중 어느 하나의 방법에 의해 모재 표면에 무기 도료 조성물을 코팅할 수 있다. The coating method of the composition is not particularly limited and may be a known method, for example, dipping coating or spray coating, roll coating, spin coating, bar coating, flow coating, curtain coating, knife coating, vacuum deposition The inorganic coating composition may be coated on the surface of the base material by any one of methods such as ion plating and plasma deposition.
이때, 모재 표면에 코팅되는 무기 도료 조성물의 코팅막은 0.01 내지 30㎛로 코팅되도록 함이 바람직하다. 더욱 구체적으로는 디핑코팅의 경우 0.01 ~ 5㎛정도로 코팅막을 형성할 수 있고, 스프레이 코팅의 경우 0.1 ~ 10㎛로 형성할 수 있으며, 상기의 모든 코팅 방법은 용도에 따라 상기 범위 내에서 코팅두께의 제어가 가능할 것이다. At this time, the coating film of the inorganic coating composition coated on the surface of the base material is preferably to be coated with 0.01 to 30㎛. More specifically, in the case of dipping coating, the coating film may be formed in the range of about 0.01 to 5 μm, and in the case of the spray coating, the coating film may be formed in the range of 0.1 to 10 μm. Control will be possible.
경우에 따라 상기 코팅 단계는 동일한 방법으로 수회 진행하여 코팅막을 형성할 수도 있다. In some cases, the coating step may be performed several times in the same manner to form a coating film.
d) 상기 단계에 의하여 무기 도료 조성물을 모재의 표면에 코팅한 후에는 무기 도료 조성물을 완전히 경화시키기 위하여 소정 시간 동안 소성하는 단계를 수행한다. d) after the inorganic coating composition is coated on the surface of the base material by the above step, the step of firing for a predetermined time to completely cure the inorganic coating composition.
상기 d)의 건조된 모재를 소성하는 단계는, 80℃ 내지 450℃의 온도에서 30분 내지 3시간 동안 소성하는 것이 모재 자체에 큰 영향을 주지 않으면서도 코팅막의 경도 및 매끄러운 표면 발현을 위하여 바람직하다. The step of firing the dried base material of d) is preferably for 30 minutes to 3 hours at a temperature of 80 ℃ to 450 ℃ for the hardness and smooth surface expression of the coating film without a great effect on the base material itself .
상기 소성 단계는 1차 소정 공정, 2차 소성 공정, 냉각공정의 소단계로 나뉘어서 진행될 수도 있다. The firing step may be divided into small steps of a first predetermined process, a second firing process, and a cooling process.
구체적으로는, 먼저 코팅막이 형성된 모재를 소성로에 투입하고, 소성로 내부의 온도를 서서히 상승시킨다. 소성로 내부 온도가 제1 소성온도에 도달하면 온도를 더 이상 상승시키지 않고, 소성로 내부 온도를 제1 소성온도로 유지하면서 1차 소성 공정을 소정 시간 동안 진행한다. 이때 제1 소성 온도는 80±60℃ 인 것이 바람직하다. Specifically, first, the base material on which the coating film is formed is introduced into the firing furnace, and the temperature inside the firing furnace is gradually raised. When the internal temperature of the kiln reaches the first firing temperature, the primary firing process is performed for a predetermined time while maintaining the internal temperature of the firing furnace at the first firing temperature without increasing the temperature. At this time, the first firing temperature is preferably 80 ± 60 ℃.
물론 이 제1 소성 온도보다 낮은 온도에서 10 분 이상 온도를 일정하게 유지시켜서 보조적으로 소성시키는 보조 소성 단계가 더 진행될 수도 있다.Of course, at a temperature lower than the first firing temperature, the auxiliary firing step of auxiliary firing may be further performed by keeping the temperature constant for at least 10 minutes.
그리고 1차 소성 공정이 완료되면 다시 소성로 내부의 온도를 다시 서서히 상승시킨다. 소성로 내부 온도가 제2 소성 온도에 도달하면 온도를 더 이상 상승시키지 않고 소성로 내부 온도를 제2 소성온도로 유지하면서 2차 소성 공정을 소정 시간동안 진행한다. 이때 제2 소성 온도는 250±50℃ 내지 400±90℃ 인 것이 바람직하다. When the primary firing process is completed, the temperature inside the firing furnace is gradually raised again. When the temperature inside the kiln reaches the second firing temperature, the secondary firing process is performed for a predetermined time while maintaining the temperature inside the kiln at the second firing temperature without raising the temperature any more. At this time, the second firing temperature is preferably 250 ± 50 ℃ to 400 ± 90 ℃.
또한 제1 소성 온도와 제2 소성 온도 사이의 온도에서 10 분 이상 온도를 일정하게 유지시켜서 보조적으로 소성시키는 보조 소성 단계가 더 진행될 수도 있다. In addition, an auxiliary firing step may be further performed in which the temperature is kept constant for at least 10 minutes at a temperature between the first firing temperature and the second firing temperature to assist firing.
이렇게 하여 1, 2차 소성 공정이 완료되면 소성된 모재를 상온으로 식히는 냉각 공정이 진행된다. 이 냉각 공정에서는 모재에 특별한 처리를 하는 것이 아니고 모재의 온도를 상온으로 낮추는 과정이다. 이때 이 냉각 공정을 1, 2차 소성 공정과 마찬가지로 온도를 하강시키다가 소정 온도에서 일정 시간 동안 머물게 하고 다시 온도를 하강시키는 방법으로 진행할 수도 있다. In this way, when the primary and secondary firing processes are completed, a cooling process of cooling the calcined base material to room temperature proceeds. In this cooling process, the base metal is not subjected to special treatment but is a process of lowering the temperature of the base material to room temperature. In this case, the cooling process may be carried out by lowering the temperature in the same manner as the primary and secondary firing processes, and then maintaining the temperature at a predetermined temperature for a predetermined time and then decreasing the temperature again.
상기 소성온도는 모재의 재료에 따라 모재와 코팅막 사이의 열팽창계수에 차이가 있어 냉각에 의한 열 충격을 줄이기 위해 달리 선택할 수 있음은 물론이다.The firing temperature is different from the thermal expansion coefficient between the base material and the coating film according to the material of the base material can be selected differently to reduce the thermal shock due to cooling.
추가적으로는 상기 소성 단계이전에 무기계 도료 조성물이 코팅된 모재를 상온 이상의 온도에서 건조시키는 단계를 더 수행할 수도 있다. 예를 들어 스프레이 코팅시 양면코팅을 위해 한 면을 코팅한 후에 일정시간 건조하고 그 후 다른 한 면을 코팅하기 위해 건조단계가 더 포함될 수도 있으며 코팅막 형성시 코팅 조성물에 포함된 물(H2O)의 양에 따라 온도와 시간을 제어함으로서 생산성을 향상시키고 적용대상에 따라 최적 조건의 코팅막을 형성할 수도 있다. Additionally, before the firing step, the step of drying the base material coated with the inorganic coating composition at a temperature above room temperature may be further performed. For example, when spray coating, one side may be coated for two-side coating and then dried for a predetermined time, and then a drying step may be further included to coat the other side, and water (H 2 O) included in the coating composition when the coating is formed. By controlling the temperature and time in accordance with the amount of to improve the productivity and to form a coating film of the optimum conditions depending on the application.
상기 본원발명에 따른 무기계 코팅막 형성방법에 의해 모재의 표면에는 본원발명에 따른 무기 도료 조성물을 이용한 무기계 코팅막이 형성된다. The inorganic coating film using the inorganic coating composition according to the present invention is formed on the surface of the base material by the inorganic coating film forming method according to the present invention.
이러한 코팅막은 모재와 코팅막 사이에 강력한 접착력을 가지는 인산 피막이 형성되며, 코팅막 표면에는 친수성을 가진 OH 단분자막이 형성된다.The coating film is a phosphate film having a strong adhesive force between the base material and the coating film is formed, the OH monolayer having a hydrophilic film is formed on the surface of the coating film.
이하에서는 본원발명에 따른 무기 도료 조성물을 이용한 무기계 코팅막의 평가 시험 결과에 대해 실시예 및 비교예를 통하여 살펴보기로 한다. Hereinafter, the evaluation test results of the inorganic coating film using the inorganic coating composition according to the present invention will be described through Examples and Comparative Examples.
제조예Production Example
본 발명에 따른 구성물질을 모두 한번에 혼합하여 교반하여 제조한 무기도료 조성물(제조예 1 내지 제조예 5)에 대한 조성비는 [표 1]에 기재하였으며, 2개의 조성물로 나누어 무기 도료 조성물을 제조한 무기도료 조성물(제조예 6 내지 제조예 8)에 대한 조성비는 [표 2]에 기재하였다. 이때, 규산나트륨 수화물(Na2O·ySiO2·nH2O) 및 규산칼륨 수화물(K2O·ySiO2·nH2O)은 대정화금社의 제품을 사용하였으며, 규산리튬 수화물(Na2O·ySiO2·nH2O)은 영일화성社의 제품을 사용하였다.Composition ratios for the inorganic coating composition (Preparation Example 1 to Preparation Example 5) prepared by mixing all the components according to the present invention by stirring at one time are shown in [Table 1], divided into two compositions to prepare an inorganic coating composition Composition ratios for the inorganic coating composition (Preparation Example 6 to Preparation Example 8) are shown in [Table 2]. At this time, sodium silicate hydrate (Na 2 O · ySiO 2 · nH 2 O) and potassium silicate hydrate (K 2 O · ySiO 2 · nH 2 O) was used as the product of Daejung Gold Co., Ltd. lithium silicate hydrate (Na 2 O · ySiO 2 · nH 2 O) was used by Young Ilsung.
표 1
Table 1
| 구분 | 원재료 | 고형분함량 | 제조예 1 | 제조예 2 | 제조예 3 | 제조예 4 | 제조예 5 |
| 코팅용액 | H3PO4 | 0.85 | 0.25 | 0.3 | 0.5 | 0.5 | 1.0 |
| Na2O·ySiO2·nH2O | 0.39 | 40 | 30 | 20 | 10 | 15 | |
| K2O·ySiO2·nH2O | 0.28 | 5 | 10 | 15 | 15 | 5 | |
| Li2O·ySiO2·nH2O | 0.22 | 20 | 30 | 40 | 40 | 15 | |
| KOH | 0.95 | 0.5 | 0.5 | 0.75 | 1.0 | 0.5 | |
| Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate | - | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | |
| H2O | 0 | 34.2 | 29.15 | 23.7 | 33.45 | 63.45 | |
| 총 합 | - | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
| division | Raw materials | Solid content | Preparation Example 1 | Preparation Example 2 | Preparation Example 3 | Preparation Example 4 | Preparation Example 5 |
| Coating solution | H 3 PO 4 | 0.85 | 0.25 | 0.3 | 0.5 | 0.5 | 1.0 |
| Na 2 O ySiO 2 nH 2 O | 0.39 | 40 | 30 | 20 | 10 | 15 | |
| K 2 OySiO 2 nH 2 O | 0.28 | 5 | 10 | 15 | 15 | 5 | |
| Li 2 O ySiO 2 nH 2 O | 0.22 | 20 | 30 | 40 | 40 | 15 | |
| KOH | 0.95 | 0.5 | 0.5 | 0.75 | 1.0 | 0.5 | |
| Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate | - | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | |
| H 2 O | 0 | 34.2 | 29.15 | 23.7 | 33.45 | 63.45 | |
| total | - | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | |
표 2
TABLE 2
| 구분 | 원재료 | 제조예 6(중량부) | 제조예 7(중량부) | 제조예 8(중량부) |
| 제1조성물 | H3PO4 | 0.5 | 0.5 | 0.25 |
| Na2O·ySiO2·nH2O | - | 10 | - | |
| K2O·ySiO2·nH2O | - | - | - | |
| Li2O·ySiO2·nH2O | 30 | - | - | |
| KOH | 0.1 | 0.25 | 0.1 | |
| Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate | 0.02 | 0.02 | 0.02 | |
| H2O | 19.38 | 39.23 | 49.63 | |
| 제2조성물 | Na2O·ySiO2·nH2O | 20 | 15 | 15 |
| K2O·ySiO2·nH2O | 15 | 10 | 5 | |
| Li2O·ySiO2·nH2O | 10 | 5 | 20 | |
| NaOH | 0.75 | 0.75 | 0.5 | |
| Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate | 0.03 | 0.03 | 0.03 | |
| H2O | 4.22 | 19.22 | 9.47 | |
| 총 합 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | |
| division | Raw materials | Preparation Example 6 (parts by weight) | Production Example 7 (parts by weight) | Preparation Example 8 (parts by weight) |
| | H 3 PO 4 | 0.5 | 0.5 | 0.25 |
| Na 2 O ySiO 2 nH 2 O | - | 10 | - | |
| K 2 O · ySiO 2 · nH 2 O | - | - | - | |
| Li 2 O ySiO 2 nH 2 O | 30 | - | - | |
| KOH | 0.1 | 0.25 | 0.1 | |
| Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate | 0.02 | 0.02 | 0.02 | |
| H 2 O | 19.38 | 39.23 | 49.63 | |
| | Na 2 O ySiO 2 nH 2 O | 20 | 15 | 15 |
| K 2 OySiO 2 nH 2 O | 15 | 10 | 5 | |
| Li 2 O ySiO 2 nH 2 O | 10 | 5 | 20 | |
| NaOH | 0.75 | 0.75 | 0.5 | |
| Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate | 0.03 | 0.03 | 0.03 | |
| H 2 O | 4.22 | 19.22 | 9.47 | |
| total | 100.0 | 100.0 | 100.0 | |
상기와 같은 방법에 의해 제조된 제조예 1 내지 제조예 8의 무기 도료 조성물들을 이용하여 스테인리스 스틸 기판에 딥핑(Dipping) 방법에 의해 코팅하고 250℃의 온도에서 2시간 동안 소성하여 코팅막을 형성하였다. 이와 같이 형성된 무기계 코팅막(실시예 1 내지 실시예 8)에 대해 아래와 같은 방법으로 평가 실험을 하였으며, 그 결과는 하기 [표 4]에 기재하였다. The inorganic coating compositions of Preparation Examples 1 to 8 prepared by the method described above were coated on a stainless steel substrate by a dipping method and baked at a temperature of 250 ° C. for 2 hours to form a coating film. Evaluation of the inorganic coating film thus formed (Examples 1 to 8) was performed in the following manner, the results are shown in the following [Table 4].
또한 상기 제조예 1에 따른 무기도료 조성물을 이용하여 유리기판에 딥핑(Dipping) 코팅하고 250℃의 온도에서 2시간 동안 소성 하였으며(실시예 9) 이에 대해 반사율 및 투과율을 측정한 결과 그래프를 각각 도 4 및 도 5에 기재하였다.In addition, using an inorganic coating composition according to Preparation Example 1 was coated on a glass substrate (Dipping) and baked for 2 hours at a temperature of 250 ℃ (Example 9) This is a graph showing the result of measuring the reflectance and transmittance for each 4 and FIG. 5.
비교예 1Comparative Example 1
상기와 같은 무기 도료 조성물을 코팅하지 않은 스테인리스 스틸 기판에 대해 조도와 크린성에 대해 아래와 같은 방법으로 평가 실험을 하였으며, 그 결과는 각각 도 1 및 도 2에 기재하였다.
Evaluation of the roughness and cleanness of the stainless steel substrate not coated with the inorganic coating composition was performed in the following manner, and the results are shown in FIGS. 1 and 2, respectively.
비교예 2Comparative Example 2
상기와 같은 무기 도료 조성물을 코팅하지 않은 유리 기판에 대해 반사율 및 투과율을 측정한 결과 그래프를 각각 도 4 및 도 5에 기재하였다. As a result of measuring reflectance and transmittance of the glass substrate not coated with the inorganic coating composition as described above, graphs are shown in FIGS. 4 and 5, respectively.
비교예 3 ~ 5Comparative Examples 3 to 5
규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬 수화물 3종을 모두 조합하지 않고, 각각 1가지씩 단독으로 첨가하여 제조한 무기 도료 조성물(표 3에 조성비 기재)을 스테인리스 스틸 기판에 딥핑(Dipping) 방법에 의해 코팅하고 250℃의 온도에서 2시간 동안 소성하여 코팅막을 형성하였다. 이와 같이 형성된 무기계 코팅막(비교예 3 ~ 5)에 대해 아래와 같은 방법으로 평가 실험을 하였으며, 그 결과는 하기 [표 4]에 기재하였다.An inorganic coating composition (described in the composition ratio in Table 3) prepared by adding each one alone without combining all three types of sodium silicate, potassium silicate, and lithium silicate hydrate was coated on the stainless steel substrate by a dipping method. Baking at a temperature of 250 ℃ for 2 hours to form a coating film. Evaluation of the inorganic coating film formed as described above (Comparative Examples 3 to 5) was performed in the following manner, the results are shown in the following [Table 4].
표 3
TABLE 3
| 구분 | 원재료 | 고형분함량 | 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 |
| 코팅용액 | H3PO4 | 0.85 | 0.25 | 0.3 | 0.5 |
| Na2O·ySiO2·nH2O | 0.39 | 55 | - | - | |
| K2O·ySiO2·nH2O | 0.28 | - | 55 | - | |
| Li2O·ySiO2·nH2O | 0.22 | - | 55 | ||
| KOH | 0.95 | 0.5 | 0.5 | 0.75 | |
| Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate | 0 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | |
| H2O | 0 | 44.2 | 44.15 | 43.7 | |
| 총합 | - | 100.0 | 100.0 | 100.0 | |
| division | Raw materials | Solid content | Comparative Example 3 | Comparative Example 4 | Comparative Example 5 |
| Coating solution | H 3 PO 4 | 0.85 | 0.25 | 0.3 | 0.5 |
| Na 2 O ySiO 2 nH 2 O | 0.39 | 55 | - | - | |
| K 2 OySiO 2 nH 2 O | 0.28 | - | 55 | - | |
| Li 2 O ySiO 2 nH 2 O | 0.22 | - | 55 | ||
| KOH | 0.95 | 0.5 | 0.5 | 0.75 | |
| Poly- | 0 | 0.05 | 0.05 | 0.05 | |
| H 2 O | 0 | 44.2 | 44.15 | 43.7 | |
| total | - | 100.0 | 100.0 | 100.0 | |
평가 방법Assessment Methods
1. 연필경도(Pencil hardness)1. Pencil hardness
ASTM D3363의 기준에 따라 측정하였다. Measurement was made according to the standards of ASTM D3363.
측정용 연필을 끼우고, 일정 하중(1Kg)을 가함으로써 측정하였다. 측정결과는 9H ~ 1H, F, HB, 1B ~ 6B로 나타내었으며, 9H의 경우 최고로 단단한 것이며, 6B의 경우 가장 약한 경도를 나타낸다. It measured by putting a measuring pencil and applying a constant load (1Kg). The measurement results are shown as 9H ~ 1H, F, HB, 1B ~ 6B, the hardest in the case of 9H, the weakest in the case of 6B.
2. 부착력 or 접착력(Adhension)2. Adhesion or adhesion
ASTM D3359의 기준에 따라 측정하였다.Measurement was made according to the standards of ASTM D3359.
무기 도료 조성물을 이용한 코팅막에 cutter로 바둑판 모양의 흠을 낸 후, 그 위에 3M 테이프를 완전 밀착시킨 후 일정한 힘으로 떼어내어 코팅층과 기재와의 밀착 정도를 관찰하였다. 측정결과는 0B, 1B, 2B, 3B, 4B, 5B로 기재하였으며, 수치는 아래와 같다. After the checkerboard-shaped flaws were made with a cutter on the coating film using the inorganic coating composition, the 3M tape was completely adhered thereon and then peeled off with a constant force to observe the degree of adhesion between the coating layer and the substrate. The measurement results are described as 0B, 1B, 2B, 3B, 4B, and 5B.
0B: 측정 후 코팅 막이 65% 이상 손실된 경우.0B: coating film lost more than 65% after measurement.
1B: 측정 후 코팅 막이 35~65% 정도 손실된 경우.1B: When the coating film is lost about 35 to 65% after the measurement.
2B: 측정 후 코팅 막이 15~35% 정도 손실된 경우. 2B: The coating film is lost by 15 to 35% after measurement.
3B: 측정 후 코팅 막이 5~15% 정도 손실된 경우.3B: 5 to 15% of the coating film is lost after measurement.
4B: 측정 후 코팅 막이 5% 미만 손실된 경우.4B: Less than 5% coating film lost after measurement.
5B: 측정 후 코팅 막의 손실이 없는 경우.5B: no loss of coating film after measurement.
3. 클린성(Pollution resistant)3. Pollution resistant
코팅막에 유성 매직을 칠한 후 물(수돗물)을 뿌린 후 매직이 지워지는 정도로 측정하였으며, 한 포인트에 10회 연속 실시한 결과에 대해 아래와 같이 기재하였다. ◎ : 아주 좋음, ○ : 좋음, △ : 보통, X : 나쁨After coating oily magic on the coating film was measured to the extent that the magic is erased after sprinkling water (tap water), the results were carried out 10 times at one point as described below. ◎: Very good ○: Good, △: Normal, X: Poor
4. 접촉각(Contact angle)4. Contact angle
코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후 코팅 막 위의 물의 형태가 어떻게 변하는지 관찰하였다. 이는 코팅막의 친수성 정도를 알 수 있는 실험으로 초친수성 또는 친수성인 경우 클린성이 더 좋게 나온다.접촉각이 20±5도인 경우는 친수성, 10±2도인 경우에는 초친수성이라 할 수 있다. After dropping a drop of water on the coating film was observed how the shape of the water on the coating film changes. This is an experiment to determine the degree of hydrophilicity of the coating film, and the super-hydrophilic or hydrophilic property is better cleanliness. If the contact angle is 20 ± 5 degrees, hydrophilicity, 10 ± 2 degrees can be said to be super hydrophilic.
5. 내열성5. Heat resistance
90℃ 도의 온도에서 상기 실시예 1 내지 8 및 비교예 1에 따른 모재를 12시간 동안 방치한 결과 코팅막의 상태를 측정하였다. As a result of leaving the base material according to Examples 1 to 8 and Comparative Example 1 for 12 hours at a temperature of 90 ° C was measured the state of the coating film.
6. 투과율6. Transmittance
UV-Visible Spectrometer를 이용하여 가시광선 영역부터 자외선 영역까지에서 유리판에 코팅된 코팅막의 투과율을 측정하였다.The transmittance of the coating film coated on the glass plate was measured from the visible region to the ultraviolet region using a UV-Visible Spectrometer.
7. 반사율(Reflectance)7. Reflectance
UV-Visible Spectrometer를 이용하여 가시광선 영역부터 자외선 영역까지에서 유리판에 코팅된 코팅막의 반사율을 측정하였다.Reflectance of the coating film coated on the glass plate was measured from the visible region to the ultraviolet region using a UV-Visible Spectrometer.
표 4
Table 4
| 비교예 3 | 비교예 4 | 비교예 5 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 실시예 7 | 실시예 8 | |
| 연필경도 | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H |
| 부착력(접착력) | 4B | 4B | 4B | 5B | 5B | 5B | 5B | 5B | 5B | 5B | 5B |
| 클린성(Pollution resistant) | △ | △ | X | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ |
| 접촉각(Contact angle) | 35.2 | 38.7 | 43.2도 | 23.2친수 | 20.7친수 | 12.4초친수 | 9.3초친수 | 7.8초친수 | 4.7초친수 | 28.8친수 | 30.7 |
| 내열성 | 녹음 | 녹음 | 녹음 | 안녹음 | 안녹음 | 안녹음 | 안녹음 | 안녹음 | 안녹음 | 안녹음 | 안녹음 |
| Comparative Example 3 | Comparative Example 4 | Comparative Example 5 | Example 1 | Example 2 | Example 3 | Example 4 | Example 5 | Example 6 | Example 7 | Example 8 | |
| Pencil hardness | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H | 9H |
| Adhesion (Adhesion) | 4B | 4B | 4B | 5B | 5B | 5B | 5B | 5B | 5B | 5B | 5B |
| Pollution resistant | △ | △ | X | ○ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ |
| Contact angle | 35.2 | 38.7 | 43.2 degrees | 23.2 Hydrophilicity | 20.7 hydrophilic | 12.4 seconds hydrophilic | 9.3 seconds hydrophilic | 7.8 seconds hydrophilic | 4.7 seconds hydrophilic | 28.8 Hydrophilicity | 30.7 |
| Heat resistance | record | record | record | No recording | No recording | No recording | No recording | No recording | No recording | No recording | No recording |
또한, 본원발명은 무기도막 형성방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 무기도료를 마이크로웨이브를 이용하여 코팅도막을 형성하며, 소성 과정에서 발생하는 화학적, 물리적 변화에 의하여 모재와의 밀착도 및 도막 특성이 우수한 도막을 형성시키는 무기도막 형성방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 무기도막 형성방법은 모재의 재료와 상관없이 양산시간을 단축시켜 생산성을 향상시키고 고분자재료와 유기 혹은 유무기 복합재료로 이루어진 모재의 녹는점과 관계없이 마이크로파를 활용하여 경화시킴으로서 모재의 표면에 열에 의한 변형이 없이 매우 짧은 시간에 경화가 가능한 장점을 가지고 있으며 여러가지 무기도료의 도막 형성에 효과적으로 사용될 수 있다. 이때 형성되는 도막의 경도가 우수하고, 평활성이 우수한 장점이 있다.In addition, the present invention relates to a method for forming an inorganic coating, and more specifically, to form a coating coating using microwaves for inorganic coating, and the adhesion to the base material and the coating characteristics due to chemical and physical changes occurring during the firing process. An inorganic coating film forming method for forming this excellent coating film. The inorganic coating film forming method according to the present invention improves productivity by shortening the mass production time irrespective of the material of the base material, and hardens using microwaves regardless of the melting point of the base material composed of a polymer material and an organic or organic / inorganic composite material. It has the advantage that it can be cured in a very short time without heat deformation on the surface and can be effectively used for forming a coating film of various inorganic paints. At this time, the hardness of the coating film formed is excellent, there is an excellent smoothness.
전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,In order to achieve the above object, the present invention,
무기도료 조성물을 혼합하고 교반하는 단계;Mixing and stirring the inorganic coating composition;
상기 무기도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계; 및Coating the inorganic coating composition on the surface of the base material; And
상기 무기도료 조성물이 코팅된 모재에 마이크로웨이브(Micro-wave)를 조사하여 소성하는 단계;를 포함하는 저온 무기도료 조성물을 모재의 표면에 도막의 형태로 형성하는 방법을 제공한다.It provides a method for forming a low-temperature inorganic coating composition comprising a coating film on the surface of the base material, the inorganic coating composition is coated with a microwave (Micro-wave) to the base material coated with the inorganic coating composition.
이때, 상기 무기 도료 조성물은 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 를 포함하는 무기 도료 조성물인 것이 바람직하다. At this time, the inorganic coating composition is an alkali metal silicate represented by the formula (1) to formula (3); Phosphoric acid (H 3 PO 4 ); Strong base selected from KOH, NaOH, or LiOH, LiOH.H 2 O; And water (H 2 O); It is preferable that it is an inorganic coating composition containing.
[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O[Formula 1] xNa 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O[Formula 2] xK 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O[Formula 3] xLi 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. ; In Formulas 1 to 3, the ratio of x: y is 1: 1.9 to 500, and n is a natural number of 1 to 20. ;
이하 본원발명에 대해 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에 따른 무기 도막의 형성방법은 상기 무기 도막을 형성하고자 하는 모재의 종류에 관계없이 모재에 무기 도료 조성물을 도포한 후 마이크로웨이브 에너지를 이용하여 기존의 소성 과정을 보다 적은 에너지로 빠르게 처리할 수 있도록 하는 방법이다. In the method of forming the inorganic coating film according to the present invention irrespective of the type of the base material to form the inorganic coating film, after applying the inorganic coating composition to the base material to quickly process the existing firing process with less energy using microwave energy. This is how you can.
상기 마이크로웨이브는 종래 일반적으로 사용되는 전자레인지에서 사용하는 것과 같은 2,450MHz 대의 마이크로웨이브를 이용하여 모재에 도포된 무기 도료만을 빠르게 소성이 가능한 온도까지 도달하게 함으로써 매우 빠른 시간에 피코팅 대상 재료에 원하는 무기 도료의 소성이 가능하도록 한다. The microwave uses a microwave of about 2,450 MHz, as used in a microwave oven, which is conventionally used, to reach the temperature to which the inorganic coating applied to the base material can be fired quickly to a temperature that can be fired very quickly. It is possible to fire the inorganic paint.
이 방식은 기존의 오븐 등 발열체를 이용하는 경우 코팅 대상 재료의 물성적 특징에 따라 고온에서 장시간 소성이 불가능한 재료에 대한 작업이 가능하도록 한다. 아울러 마이크로웨이브를 사용할 수 없는 모재의 경우, 챔버 형태의 간접 발열체를 이용하여 소성하도록 하여 모재에 관계없이 본원발명에 따른 무기 도막의 형성방법을 이용할 수도 있다. This method makes it possible to work on materials that cannot be fired at high temperatures for a long time according to the physical properties of the material to be coated when using a heating element such as an existing oven. In addition, in the case of the base material that can not use microwave, it is also possible to use the method of forming the inorganic coating film according to the present invention irrespective of the base material by firing by using a chamber-type indirect heating element.
따라서 본원발명에 따른 무기 도막의 형성방법은 고온에서 소성이 가능한 피코팅 대상 재료와 고온 소성이 불가능한 피코팅 대상 재료 및 마이크로웨이브를 직접 조사할 경우 문제가 발생하는 피코팅 대상 재료에 대해서도 대상 모재의 표면에 무기도료 조성물을 도막의 형태로 형성하는 방법이다. Therefore, the method of forming the inorganic coating film according to the present invention is to be applied to the material to be coated at a high temperature, the material to be coated at a high temperature, and to the material to be coated if the problem occurs when the microwave is directly irradiated. It is a method of forming an inorganic coating composition in the form of a coating film on the surface.
또한 본 발명은, 코팅을 수행하기 전에 모재 표면에 소정의 처리를 실시하는 전처리 단계;를 더 포함하여 모재를 보호하고 도막형성이 효율적으로 이루어지도록 한다.In addition, the present invention further comprises a pre-treatment step of performing a predetermined treatment on the surface of the base material before performing the coating to protect the base material and to form a coating film efficiently.
이때 전처리 공정으로는, 플라즈마 표면처리, 아노다이징(anodizing), 에칭(etching)과 같이 모재표면을 개질하여 무기도료 조성물과 모재사이의 친화시키는 공정과, 탈지 세척 공정 등으로 표면의 이물질을 제거함으로서 코팅소재가 원활하게 소성될 수 있도록 처리함이 바람직하다.At this time, the pretreatment process may be performed by modifying the surface of the base material such as plasma surface treatment, anodizing, etching, etc. to make the affinity between the inorganic coating composition and the base material, and removing the foreign matter on the surface by a degreasing washing process. It is preferable to process the material so that it can be fired smoothly.
또한 본 발명은, 표면에 무기도료 조성물을 도포하기 전과 후에 각각 60±30℃의 온도 하에서 모재에 대한 예열처리를 수행함으로써, 무기도료 도막의 소성이 용이하게 하며 짧은 시간에 높은 온도에 의한 물의 증기화로 형성되는 기포의 발생을 방지하고 소성의 완성도를 높이는 역할을 한다.In addition, the present invention, by preheating the base material at a temperature of 60 ± 30 ℃ before and after applying the inorganic coating composition to the surface, thereby facilitating the firing of the inorganic coating film and steam of water at high temperature in a short time It prevents the formation of bubbles formed by the fire and increases the completeness of plasticity.
또한 본 발명에서는, 무기도료 조성물의 입자가 나노사이즈 임을 감안하여 0.01 ~ 50 ㎛의 두께로 코팅하여 도막을 형성시키는 것이 바람직하다.In addition, in the present invention, in consideration of the particles of the inorganic coating composition is a nano size it is preferable to form a coating film by coating in a thickness of 0.01 ~ 50 ㎛.
또한 모재의 재료에 따라 UV(자외선)을 활용하여 경화함으로서 무기도막을 형성할 수 있으며 경도와 접착력을 높이고 도막형성이 더욱 효율적으로 이루어지도록 마이크로 웨이브와 UV(자외선)경화를 혼합하여 소성의 완성도를 높일 수 있다.In addition, depending on the material of the base material, UV (ultraviolet rays) can be cured by forming an inorganic coating film.The combination of microwave and UV (ultraviolet) curing is enhanced to improve hardness and adhesion and to form coatings more effectively. It can increase.
본 실시예에 따른 무기도막 형성방법은, 모재의 표면에 무기질 도료를 견고하게 코팅하고 소성하는 방법으로 고분자 재료와 복합재료의 단점인 경도를 매우 높게 유지할 수 있을 뿐만 아니라 초친수성 및 내부식성, 불연성, 내화학성, 항균성 등 무기재료가 갖는 일반적인 특징을 모두 포함할 수 있는 장점이 있다.The inorganic coating film forming method according to the present embodiment is a method of firmly coating and firing an inorganic paint on the surface of the base material to maintain very high hardness, which is a disadvantage of the polymer material and the composite material, as well as super hydrophilicity, corrosion resistance, and nonflammability. There is an advantage that can include all the general characteristics of inorganic materials, such as chemical resistance, antibacterial properties.
도 6은 본 실시예에 따른 무기도막 형성방법의 각 공정을 설명하는 공정도이다.6 is a flowchart illustrating each step of the inorganic coating film forming method according to the present embodiment.
우선 모재 표면에 대한 전처리 공정(P110)이 진행된다. 모재 표면이 깨끗한 하고 오염되지 않은 경우에는 본 공정이 필요하지 않을 수 있다. 다만, 더 우수한 도막을 얻기 위하여 모재 표면에 대한 전처리 공정을 수행하는 것이다.First, the pretreatment process (P110) for the surface of the base material is performed. If the substrate surface is clean and free of contamination, this process may not be necessary. However, in order to obtain a better coating film, a pretreatment process is performed on the surface of the base material.
이러한 전처리 공정으로는 먼저 모재 표면의 불순물을 제거하기 위한 탈지 세척 공정을 들 수 있다. 즉, 모재 표면에 이물질이 묻어 있는 경우에는 그 부분에 대한 코팅이 비정상적으로 발생할 수 있으며, 도막면의 평활성 등에 이상이 발생할 수도 있기 때문이다.Such a pretreatment process may include a degreasing washing process for first removing impurities on the surface of the base material. That is, when foreign matter is deposited on the surface of the base material, the coating may be abnormally generated on the part, and abnormalities may occur in the smoothness of the coating surface.
또한 모재 표면에 대한 전처리 공정으로는 플라즈마 표면처리, 아노다이징 또는 에칭을 들 수 있다. 이러한 전처리 공정은 모재 표면에 특정 형상을 형성시키거나 모재표면을 친수화함으로서 무기도료가 쉽게 코팅될 수 있도록 하기 위한 것이다. 또한 모재 표면을 고르게 하고, 불순물을 제거하기 위해 샌딩 공정을 거칠수도 있다.In addition, the pretreatment process for the surface of the base material may be plasma surface treatment, anodizing or etching. The pretreatment process is to form a specific shape on the surface of the base material or to make the base material surface hydrophilic so that the inorganic coating can be easily coated. It may also be subjected to a sanding process to even the base material surface and remove impurities.
다음으로는 예열 처리공정(P120)이 진행된다. 즉, 모재를 소정 온도로 가열하는 단계이다. 본 실시예에서는 모재를 약 60±30℃ 정도의 온도로 예열한다. 코팅 전 예열은 모재 표면에 무기도료 조성물이 효율적으로 코팅되도록 하기 위함이며 코팅후 예열은 마이크로웨이브에 의해 소성시간이 매우 짧고 높은 온도에 의한 기포의 발생을 방지하기 위하여 실시할 수 있다.Next, the preheating process P120 is performed. That is, the step of heating the base material to a predetermined temperature. In this embodiment, the base material is preheated to a temperature of about 60 ± 30 ℃. The preheating before coating is to effectively coat the inorganic coating composition on the surface of the base material, and the preheating after coating may be performed to prevent the generation of bubbles due to the very high firing time and the high temperature by the microwave.
본 실시예에 따른 무기도막 형성방법을 사용하고, 무기도료로 친수성 무기도료를 사용하여 모재에 코팅 작업을 실시하면 도 8에 도시된 바와 같은, 도막(10)이 형성된다. 즉, 모재(20)와 도막(10) 사이에 강력한 접착력을 가지는 인산 피막(30)이 형성되며, 도 9에 도시된 바와 같이, 도막(10) 표면에는 친수성을 가진 OH 단분자막이 형성된다.Using the inorganic coating film forming method according to the present embodiment, when the coating work on the base material using a hydrophilic inorganic paint as an inorganic paint, as shown in Figure 8, the coating film 10 is formed. That is, a phosphate film 30 having strong adhesion between the base material 20 and the coating film 10 is formed. As shown in FIG. 9, an OH monomolecular film having hydrophilicity is formed on the surface of the coating film 10.
친수성 무기도료 조성물을 사용하는 경우에는 무기도료 조성물을 혼합 교반하는 단계를 더 거치는 것이 바람직하다.When using a hydrophilic inorganic coating composition, it is preferable to further go through the step of mixing and stirring the inorganic coating composition.
이하에서는 전술한 친수성 무기도료 조성물을 설명한다.Hereinafter, the hydrophilic inorganic coating composition described above will be described.
친수성 무기도료 조성물은 알칼리 실리케이트(소성식 : M20·nSiO2·mH2O, M은 알칼리 금속임.)와 알칼리 금속 산화물(alkali metal oxide)로 이루어지는 것이 바람직하다. The hydrophilic inorganic coating composition is preferably composed of an alkali silicate (calcination formula: M20.nSiO2.mH2O, M is an alkali metal) and an alkali metal oxide.
더욱 구체적으로 상기 무기 도료 조성물은, More specifically, the inorganic coating composition,
본원발명에 포함되는 알칼리 금속 실리케이트는 화학식 1 내지 3으로 표시되는 것이다. Alkali metal silicates included in the present invention are represented by the formula (1) to (3).
[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O[Formula 1] xNa 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O[Formula 2] xK 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O[Formula 3] xLi 2 O · ySiO 2 · nH 2 O
상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In Formulas 1 to 3, the ratio of x: y is 1: 1.9 to 500, and n is a natural number of 1 to 20.
상기 알칼리 금속 실리케이트는 화학식 1 내지 화학식 3에 나타난 바와 같이, 착화합물(Complex Compound)로 구성된다. 즉, 1개 또는 그 이상의 리튬, 나트륨, 칼륨 원자를 중심으로 몇 개의 비금속 원자 또는 원자단이 결합하여 이루어진 화학종이며, 중심금속 원자에 다른 비금속 원소가 치환하여 규소(Si)와 다른 원자간의 단일결합(Single bond)을 이중결합(Double)으로 만들어 망목 구조가 생성되어 규산염과 축합 반응을 하여 규산염에 붙어 있는 수산화이온(-OH)이 다른 이온으로 치환 및 해리되어 물의 침투를 막아주어 내수성을 향상시키는 메커니즘이다. The alkali metal silicate is composed of a complex compound (Complex Compound), as shown in the formula (1) to (3). That is, a chemical species composed of several nonmetallic atoms or groups of atoms centered on one or more lithium, sodium, or potassium atoms, and a single bond between silicon (Si) and another atom by substitution of another nonmetallic element with a central metal atom (Single bond) is made into a double bond (Double) to form a network structure, condensation reaction with silicate, the hydroxide ions (-OH) attached to the silicate is substituted and dissociated with other ions to prevent the penetration of water to improve the water resistance Mechanism.
본원발명의 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 액상의 재료 즉, 규산나트륨, 규산칼륨, 및 규산리튬 수화물인 것을 특징으로 한다. The alkali metal silicate represented by the formulas (1) to (3) of the present invention is characterized in that the liquid material, that is, sodium silicate, potassium silicate, and lithium silicate hydrate.
이때, 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 수화물에 포함되는 고형분의 함량은 각각 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것일 수 있다. At this time, the content of solids contained in the alkali metal silicate hydrate represented by Formula 1 to Formula 3 may be 25% to 50%, 15% to 40%, 10% to 35%, respectively.
이와 같은 고형분 함량 범위의 알칼리 금속 실리케이트 수화물을 포함함으로써 본원발명의 무기 도료 조성물은, 제조시 다른 구성요소들과의 빠르고 높은 반응효율을 얻을 수 있으며, 제조 후에도 안정화 측면에서 바람직하다.By including alkali metal silicate hydrates in such a solid content range, the inorganic coating composition of the present invention can obtain fast and high reaction efficiency with other components in manufacturing, and is preferable in terms of stabilization even after preparation.
또한, 본원발명의 무기 도료 조성물은 상기 화학식 1 내지 3으로 표시되는 규산나트륨 수화물, 규산칼륨 수화물, 규산리튬 수화물을 모두 포함하는데에 특징이 있다. 상기 화학식 1 내지 3의 규산염 수화물을 모두 포함함으로써, 모재와의 접착력 또는 부착력을 높이면서도 코팅막의 방오성, 내수성을 향상시키는 무기 도료 조성물을 구현할 수 있다. In addition, the inorganic coating composition of the present invention is characterized in that it includes all of the sodium silicate hydrate, potassium silicate hydrate, lithium silicate hydrate represented by the formula (1). By including all of the silicate hydrates of Formulas 1 to 3, while improving the adhesion or adhesion to the base material, it is possible to implement an inorganic coating composition to improve the antifouling property, water resistance of the coating film.
한편, 본원발명의 무기 도료 조성물에 포함되는 알칼리 금속 실리케이트는 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로 25 내지 95 중량부로 포함될 수 있다. Meanwhile, the alkali metal silicate included in the inorganic coating composition of the present invention may be included in an amount of 25 to 95 parts by weight based on the total weight of the inorganic coating composition.
25 중량부 미만으로 포함되는 경우에는 이를 포함하는 무기 도료 조성물의 오염물 제거 능력이나 경도, 내식성 면에서 바람직한 효과를 얻을 수 없으며, 95 중량부를 초과하는 경우에는 모재와의 접착성 및 부착력에 있어 문제가 있을 수 있다. If it is included in less than 25 parts by weight, it is not possible to obtain a desirable effect in terms of the ability to remove contaminants, hardness and corrosion resistance of the inorganic coating composition comprising the same, and if it exceeds 95 parts by weight, problems in adhesion and adhesion with the base material There may be.
나아가, 상기 알칼리 금속 실리케이트는 상기 화학식 1로 표시되는 규산 나트륨염 수화물 12 내지 40 중량부, 상기 화학식 2로 표시되는 규산칼륨염 수화물 1 내지 15 중량부, 및 상기 화학식 3으로 표시되는 규산리튬염 수화물 12 내지 40 중량부로 구성될 수 있다. Further, the alkali metal silicate is 12 to 40 parts by weight of sodium silicate salt hydrate represented by the formula (1), 1 to 15 parts by weight of potassium silicate salt hydrate represented by the formula (2), and lithium silicate salt hydrate represented by the formula (3) It may be composed of 12 to 40 parts by weight.
상기 알칼리금속 실리케이트를 이루는 화학식 1 내지 화학식 3의 조성비가 상기와 같은 범위를 만족하는 경우, 본 발명이 목적하는 효과, 즉 모재와의 강한 결합력 및 내식성, 방오성, 고경도성, 내열성 등에서 크게 개선된 효과를 발현할 수 있다. 그러나 물의 첨가량이 상기 바람직한 함량보다 부족할 경우에는 모재 표면에 코팅 막에 크랙이 발생할 수 있다.When the composition ratio of Chemical Formulas 1 to 3 constituting the alkali metal silicate satisfies the range as described above, the present invention aims to improve the effect of the present invention, namely, strong bonding strength with the base material and corrosion resistance, antifouling property, high hardness, heat resistance, and the like. Can be expressed. However, if the addition amount of water is less than the preferred content may crack in the coating film on the surface of the base material.
상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 수화물의 제조방법은 본원발명에서 특별히 한정하지 아니하며, 상기의 화학식을 만족하는 알칼리금속 실리케이트라면 본원발명에 이용될 수 있음은 물론이다. The method for producing an alkali metal silicate hydrate represented by Chemical Formulas 1 to 3 is not particularly limited in the present invention, and the alkali metal silicate satisfying the above chemical formula may be used in the present invention.
본원발명의 무기 도료 조성물은 또한 인산(H3PO4)을 더 포함한다. The inorganic coating composition of the present invention further includes phosphoric acid (H 3 PO 4 ).
상기 인산은 무기 도료 조성물에 포함되어, 모재 표면에 코팅되어 코팅막을 형성하는 경우, 수분과 코팅막과의 접촉각을 증가시켜 친수성을 향상시키는 효과가 있다. 상기와 같은 인산은 무기 도료 조성물에 0.1 - 1 중량부로 포함됨이 바람직하다. 상기 범위를 벗어나 포함되는 경우에는 인산의 존재에 의한 목적하는 효과를 얻기 어렵기 때문이다. The phosphoric acid is included in the inorganic coating composition, and when coated on the surface of the base material to form a coating film, there is an effect of improving the hydrophilicity by increasing the contact angle between the moisture and the coating film. The phosphoric acid as described above is preferably included in 0.1-1 part by weight of the inorganic coating composition. When included outside the above range, it is because it is difficult to obtain the desired effect by the presence of phosphoric acid.
본원발명의 무기도료 조성물은 또한, KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기를 더 포함한다. 이러한 강염기는 무기 도료 조성물의 총량을 기준으로 0.5 - 5 중량부로 포함됨이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1 내지 3 중량부로 포함될 수 있다. 상기 바람직한 함량에 따라 무기 도료 조성물에 포함되는 경우 조성물의 높은 반응효율을 얻을 수 있으며, 최종 생산된 무기 도료 조성물의 발림성을 좋게 할 수 있고, 조성물의 제조시 굳는 현상 등을 방지할 수 있다. The inorganic coating composition of the present invention further includes at least one strong base selected from KOH, NaOH, or LiOH, LiOH.H 2 O. Such strong bases are preferably included in an amount of 0.5 to 5 parts by weight based on the total amount of the inorganic coating composition, and more preferably 1 to 3 parts by weight. When included in the inorganic coating composition according to the preferred content can obtain a high reaction efficiency of the composition, can improve the coating properties of the final production of the inorganic coating composition, it is possible to prevent the phenomenon such as solidification during the manufacture of the composition.
또한 상기 무기 도료 조성물은 pH는 8 내지 14가 되도록 제조함으로써 바람직한 반응효율을 얻을 수 있으며, 조성물이 용액상태를 최적의 상태로 유지할 수 있도록 할 수 있다. In addition, the inorganic coating composition may be obtained so that the pH is 8 to 14 to obtain the desired reaction efficiency, the composition can be maintained in the optimum state of the solution.
본원발명의 무기 도료 조성물은 상기와 같은 조성 성분들을 혼합하는 용매로서 물과 같은 친수성 용매를 사용할 수 있다. 이러한 친수성 용매 중 대표적인 물은 무기도료 조성물의 총 중량을 기준으로 4 내지 74 중량부로 포함될 수 있다. 용매로 작용하는 물은 또한 알칼리 금속 실리케이트의 분산성 및 반응 효율 등을 높일 수 있다. The inorganic coating composition of the present invention may use a hydrophilic solvent such as water as a solvent for mixing the composition components as described above. Representative water in such a hydrophilic solvent may be included in 4 to 74 parts by weight based on the total weight of the inorganic coating composition. Water acting as a solvent can also enhance the dispersibility and reaction efficiency of alkali metal silicate.
기타, 본원발명의 무기 도료 조성물에는 코팅막의 색상을 부여하기 위한 안료 및 코팅막의 유연성, 부착성, 내충격성, 평활성 등을 보다 개선하기 위하여 첨가제를 더 첨가할 수도 있다. In addition, additives may be further added to the inorganic coating composition of the present invention in order to further improve the flexibility, adhesion, impact resistance, and smoothness of the pigment and the coating film for imparting the color of the coating film.
이러한 첨가제로는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 스테아린산알루미늄, 실리카, 지르코늄실리케이트, 칼슘실리케이트, 알킬술포레이트금속염, 폴리실록산변성물, Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate, 실란 중에서 1 종 이상을 선택하여 사용할 수 있으며, 이러한 첨가제는 상기 무기도료 조성물을 구성하는 전체 중량에 대해 0.1 내지 2 중량부로 사용되어 원하는 효과를 발현할 수 있다. As such additives, one or more selected from ethylene glycol, diethylene glycol, aluminum stearate, silica, zirconium silicate, calcium silicate, alkylsulfolate metal salt, polysiloxane modified compound, Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate, and silane can be used. The additive may be used in an amount of 0.1 to 2 parts by weight based on the total weight of the inorganic coating composition to express a desired effect.
본 발명에 따른 무기 도막의 형성방법은 상기의 무기도료를 도포한 후 마이크로웨이브를 이용하여 소성함으로서 코팅을 완성하는 단계를 포함하며 마이크로웨이브는 인체에 유해하기 때문에 방사된 후 모재에 반사되거나 마그네트론에서 방사될 때 작업자에게 미치지 못하도록 마이크로웨이브를 반사할 수 있는 특수복을 입고 작업하는 것이 필요하며 또한 마이크로웨이브를 반사시켜 코팅하고자 하는 표면에 재반사될 수 있도록 특수한 형태의 마이크로웨이브를 이용한 휴대용 소성기를 제작할 필요가 있다.The method of forming the inorganic coating film according to the present invention includes the step of completing the coating by applying the inorganic paint and baking by using a microwave, and the microwave is reflected on the base material after being radiated because it is harmful to the human body or in the magnetron It is necessary to work in a special suit that can reflect microwaves so as not to reach the worker when it is radiated. Also, a portable plasticizer using a special type of microwave is required to reflect the microwaves and reflect back to the surface to be coated. There is.
또한 고분자재료와 같이 100℃내외의 온도에서 소성이 되어야 하는 경우 소성과정에서 마이크로웨이브의 출력강도를 제어하거나 마이크로웨이브를 수십초 혹은 수분 간격으로 간헐적으로 방사함으로서 고분자재료로 구성된 모재에 열충격을 최소화하는 방법으로 소성을 진행해야 하며 모재하부에 냉각에 의해 표면의 온도가 모재에 전달되지 않도록 처리함으로서 최적의 소성이 이루어질 수 있도록 할 필요가 있다.In addition, when firing should be performed at a temperature of about 100 ° C, such as a polymer material, it is possible to minimize the thermal shock to a base material composed of a polymer material by controlling the output intensity of the microwave during firing or by intermittently radiating the microwave at tens of seconds or at intervals of several minutes. It is necessary to proceed the firing by the method, and it is necessary to make the optimum firing by treating the surface of the substrate to prevent the temperature of the surface from being transferred to the substrate.
모재의 재료에 따라 냉각이 필요한 경우 마이크로웨이브가 조사되고 있는 모재 하부에서 공기를 이용하여 냉각을 하거나 롤코팅의 경우 마이크로웨이브가 조사되는 곳의 롤내부에 냉각물질을 활용하여 냉각시킴으로서 마이크로웨이브에 의한 소성시 모재에 열에 의한 충격을 최소화시키는 단계가 필요하다. 특히 필름형태의 경우 유리 혹은 강판소재와 같은 모재에 직접 무기도막을 형성시키지 않고 필름상에 무기도막을 형성하여 유리를 포함한 기존의 산업재에 직접 부착시킴으로서 유리 혹은 강판소재와 같은 모재위에 직접 도막을 형성한 효과를 얻을 수 있으며 기존의 태양전지표면에 필름을 부착함으로서 태양전지의 출력을 향상시키는 등 다양한 용도로 활용이 가능하다.If cooling is required depending on the material of the base material, the microwave is cooled by using air at the lower part of the base material to which the microwave is irradiated, or in the case of roll coating, it is cooled by utilizing a cooling material inside the roll where the microwave is irradiated. It is necessary to minimize the thermal impact on the base material during firing. In particular, in the case of the film form, an inorganic coating film is formed on the film without directly forming an inorganic coating film on a base material such as glass or steel plate material, and is directly attached to an existing industrial material including glass to form a coating film directly on a base material such as glass or steel plate material. It can be used for various purposes such as improving the output of solar cells by attaching a film to the surface of existing solar cells.
마이크로웨이브를 이용한 소성의 경우 무기원료와 믹싱되어 있는 물에 의해 소성이 되기 때문에 물의 양을 제어함으로서 소성을 최적화할 수도 있다.In the case of firing using a microwave, since the firing is performed by the water mixed with the inorganic raw material, the firing may be optimized by controlling the amount of water.
물의 양을 제어하는 것은 무기원료를 모재에 부착시키고 상온 또는 그 이상에서 예열 건조함으로서 최적의 소성 조건을 찾을 수 있다.Controlling the amount of water can find the optimal firing conditions by attaching the inorganic material to the base material and preheating to dry at room temperature or above.
이하, 본원발명에 따른 실시예 및 비교예에 대해 설명한다.Hereinafter, Examples and Comparative Examples according to the present invention will be described.
실시예Example
대정화금社의 규산나트륨 수화물(Na2O·ySiO2·nH2O) 및 규산칼륨 수화물(K2O·ySiO2·nH2O)을 각각 40중량부, 5중량부, 영일화성社의 규산리튬 수화물(Na2O·ySiO2·nH2O) 20 중량부 및 인산 0.25 중량부, NaOH 0.5 중량부, 첨가제로서 Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate 0.005 중량부, 물 34.2 중량부로 혼합 교반하여 무기 도료 조성물을 제조하였으며, 스테인레스(SUS) 표면에 디핑 코팅한 후, 2,450MHz 주파수의 마이크로웨이브로 5분간 소성 하였다. 이에 대한 기능 평가 및 표면 코팅 정도(도 8) 및 무기 도막 위의 수분의 접촉각을 측정(도 9)하여 표 5 및 도 8, 9에 기재하였다. For the sodium silicate hydrate of purifying gold社of (Na 2 O · ySiO 2 · nH 2 O) , and potassium hydrate (K 2 O · ySiO 2 · nH 2 O) for each 40 parts by weight, 5 parts by weight, 01 Mars社20 parts by weight of lithium silicate hydrate (Na 2 O ySiO 2 nH 2 O), 0.25 parts by weight of phosphoric acid, 0.5 parts by weight of NaOH, 0.005 parts by weight of Poly-oxyethylene Sorbitan Monostearate as an additive, 34.2 parts by weight of water, and mixed with an inorganic coating composition It was prepared, after the dip coating on the surface of stainless (SUS), and fired for 5 minutes with a microwave of 2,450MHz frequency. The functional evaluation and surface coating degree (FIG. 8) and the contact angle of moisture on the inorganic coating film (FIG. 9) were measured and described in Table 5 and FIGS. 8 and 9.
비교예 1Comparative Example 1
상기 실시예에 따른 무기도료 조성물을 코팅하지 않은 스테인레스에 대한 물성 측정 및 표면 코팅 정도 및 표면에 수븐의 접촉각을 측정하여 표 5 및 도 8, 9에 기재하였다. Measurement of physical properties and the degree of surface coating and the contact angle of several on the surface of the non-coated inorganic coating composition according to the embodiment were described in Table 5 and FIGS. 8 and 9.
비교예 2Comparative Example 2
상기 실시예에서 마이크로웨이브가 아닌 250도 온도에서 2시간동안 소성한 것을 제외하고는 실시예와 동일한 방법으로 무기 도막이 형성된 SUS를 제작하였다.In the above example, except that the microwave was fired at 250 ° C. for 2 hours, a SUS having an inorganic coating film was prepared in the same manner as in the example.
평가 방법Assessment Methods
1. 연필경도(Pencil hardness)1. Pencil hardness
ASTM D3363의 기준에 따라 측정하였다. Measurement was made according to the standards of ASTM D3363.
측정용 연필을 끼우고, 일정 하중(1Kg)을 가함으로써 측정하였다. 측정결과는 9H ~ 1H, F, HB, 1B ~ 6B로 나타내었으며, 9H의 경우 최고로 단단한 것이며, 6B의 경우 가장 약한 경도를 나타낸다. It measured by putting a measuring pencil and applying a constant load (1Kg). The measurement results are shown as 9H ~ 1H, F, HB, 1B ~ 6B, the hardest in the case of 9H, the weakest in the case of 6B.
2. 부착력 or 접착력(Adhension)2. Adhesion or adhesion
ASTM D3359의 기준에 따라 측정하였다.Measurement was made according to the standards of ASTM D3359.
무기 도료 조성물을 이용한 코팅막에 cutter로 바둑판 모양의 흠을 낸 후, 그 위에 3M 테이프를 완전 밀착시킨 후 일정한 힘으로 떼어내어 코팅층과 기재와의 밀착 정도를 관찰하였다. 측정결과는 0B, 1B, 2B, 3B, 4B, 5B로 기재하였으며, 수치는 아래와 같다. After the checkerboard-shaped flaws were made with a cutter on the coating film using the inorganic coating composition, the 3M tape was completely adhered thereon and then peeled off with a constant force to observe the degree of adhesion between the coating layer and the substrate. The measurement results are described as 0B, 1B, 2B, 3B, 4B, and 5B.
0B: 측정 후 코팅 막이 65% 이상 손실된 경우.0B: coating film lost more than 65% after measurement.
1B: 측정 후 코팅 막이 35~65% 정도 손실된 경우.1B: When the coating film is lost about 35 to 65% after the measurement.
2B: 측정 후 코팅 막이 15~35% 정도 손실된 경우. 2B: The coating film is lost by 15 to 35% after measurement.
3B: 측정 후 코팅 막이 5~15% 정도 손실된 경우.3B: 5 to 15% of the coating film is lost after measurement.
4B: 측정 후 코팅 막이 5% 미만 손실된 경우.4B: Less than 5% coating film lost after measurement.
5B: 측정 후 코팅 막의 손실이 없는 경우.5B: no loss of coating film after measurement.
3. 클린성(Pollution resistant)3. Pollution resistant
코팅막에 유성 매직을 칠한 후 물(수돗물)을 뿌린 후 매직이 지워지는 정도로 측정하였으며, 한 포인트에 10회 연속 실시한 결과에 대해 아래와 같이 기재하였다. ◎ : 아주 좋음, ○ : 좋음, △ : 보통, X : 나쁨After coating oily magic on the coating film was measured to the extent that the magic is erased after sprinkling water (tap water), the results were carried out 10 times at one point as described below. ◎: Very good ○: Good, △: Normal, X: Poor
4. 접촉각(Contact angle)4. Contact angle
코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후 코팅 막 위의 물의 형태가 어떻게 변하는지 관찰하였다. 이는 코팅막의 친수성 정도를 알 수 있는 실험으로 초친수성 또는 친수성인 경우 클린성이 더 좋게 나온다.접촉각이 20±5도인 경우는 친수성, 10±2도인 경우에는 초친수성이라 할 수 있다. After dropping a drop of water on the coating film was observed how the shape of the water on the coating film changes. This is an experiment to determine the degree of hydrophilicity of the coating film, and the super-hydrophilic or hydrophilic property is better cleanliness. If the contact angle is 20 ± 5 degrees, hydrophilicity, 10 ± 2 degrees can be said to be super hydrophilic.
5. 내열성5. Heat resistance
90℃ 도의 온도에서 상기 실시예 1 내지 8 및 비교예 1에 따른 모재를 12시간 동안 방치한 결과 코팅막의 상태를 측정하였다.As a result of leaving the base material according to Examples 1 to 8 and Comparative Example 1 for 12 hours at a temperature of 90 ° C was measured the state of the coating film.
표 5
Table 5
| 비교예 1 | 비교예 1 | 실시예 | |
| 연필경도 | HB | 9H | 9H |
| 부착력(접착력) | 해당없음 | 5B | 5B |
| 클린성(Pollution resistant) | X | ||
| 접촉각(Contact angle) | 53.0 | 23.2친수 | 초친수10도 미만 |
| 내열성 | 해당없음 | 안녹음 | 안녹음 |
| Comparative Example 1 | Comparative Example 1 | Example | |
| Pencil hardness | HB | 9H | 9H |
| Adhesion (Adhesion) | Not applicable | 5B | 5B |
| Pollution resistant | X | ||
| Contact angle | 53.0 | 23.2 Hydrophilicity | Super hydrophilic less than 10 degrees |
| Heat resistance | Not applicable | No recording | No recording |
Claims (45)
- 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트;Alkali metal silicates represented by the following Chemical Formulas 1 to 3;인산(H3PO4);Phosphoric acid (H 3 PO 4);KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물.Strong base selected from KOH, NaOH, or LiOH, LiOH.H 2 O; And water (H 2 O); Inorganic coating composition comprising a.[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O[Chemical Formula 1] xNa 2 O · ySiO 2 · nH 2 O[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O[Formula 2] xK 2 O · ySiO 2 · nH 2 O[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O[Chemical Formula 3] xLi 2 O · ySiO 2 · nH 2 O상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다.In Formulas 1 to 3, the ratio of x: y is 1: 1.9 to 500, and n is a natural number of 1 to 20.
- 제 1 항에 있어서, 상기 무기 도료 조성물은, The inorganic coating composition of claim 1,총 중량을 기준으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3의 알칼리 금속 실리케이트 25 내지 95 중량부; 상기 인산(H3PO4)은 0.1 내지 1 중량부; 상기 강염기는 0.5 내지 5 중량부; 및 물(H2O) 4 내지 74 중량부; 로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물.25 to 95 parts by weight of the alkali metal silicate of Formula 1 to Formula 3, based on the total weight; The phosphoric acid (H 3 PO 4 ) is 0.1 to 1 parts by weight; The strong base is 0.5 to 5 parts by weight; And 4 to 74 parts by weight of water (H 2 O); Inorganic coating composition, characterized in that it is included.
- 제 2 항에 있어서, The method of claim 2,상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로, 각각 12 내지 40 중량부, 1 내지 15 중량부, 및 12 내지 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물.Inorganic metal silicate represented by the formula (1) to formula (3), 12 to 40 parts by weight, 1 to 15 parts by weight, and 12 to 40 parts by weight, respectively, based on the total weight of the inorganic coating composition Paint compositions.
- 제1항에 있어서, The method of claim 1,상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 각각 고형분의 함량이 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것을 특징으로 하는 무기도료 조성물.The alkali metal silicate represented by Formulas 1 to 3 is an inorganic coating composition, characterized in that the solids content of 25% to 50%, 15% to 40%, 10% to 35%, respectively.
- 제1항에 있어서, The method of claim 1,상기 무기도료 조성물의 pH는 8 내지 14인 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물.PH of the inorganic coating composition is an inorganic coating composition, characterized in that 8 to 14.
- 제1항에 있어서, The method of claim 1,상기 무기도료 조성물로부터 형성된 코팅막은, ASTM D3363의 기준에 따라 측정한 연필경도가 9H, ASTM D3359의 기준에 따라 측정한 부착력이 5B, 코팅막에 물 한 방울을 떨어뜨린 후의 코팅막과 물 간의 접촉각이 30.7도 이하인 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물.The coating film formed from the inorganic coating composition has a pencil hardness of 9H measured according to the standard of ASTM D3363, an adhesion force of 5B measured according to the standard of ASTM D3359, and a contact angle between the coating film and water after dropping a drop of water onto the coating film. The inorganic coating composition which is below.
- 제1항에 있어서,The method of claim 1,상기 무기도료 조성물의 코팅막이 형성된 모재 표면은 염산 10% 용액으로 48시간 이상 처리한 후에도 부식이 일어나지 않는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물.The surface of the base material on which the coating film of the inorganic coating composition is formed is not coated even after treatment with hydrochloric acid 10% solution for at least 48 hours.
- 제1항에 있어서, The method of claim 1,상기 무기도료 조성물이 코팅된 유리의 반사율은 코팅이 없는 경우 대비 1 내지 1.5% 감소하고, 그 투과율은 코팅이 없는 경우 대비 1 내지 1.5% 증가하는 것은 특징으로 하는 무기 도료 조성물.The inorganic coating composition is characterized in that the reflectance of the glass coated with the inorganic coating composition is reduced by 1 to 1.5% compared to the case without the coating, the transmittance is increased by 1 to 1.5% compared to the case without the coating.
- a) 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, LiOH, 또는 LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O)를 혼합하고 교반하여 무기 도료 조성물을 제조하는 단계;a) an alkali metal silicate represented by the following Chemical Formulas 1 to 3; Phosphoric acid (H 3 PO 4 ); At least one strong base selected from KOH, NaOH, LiOH, or LiOH.H 2 O; And mixing and stirring water (H 2 O) to prepare an inorganic coating composition.[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O[Formula 1] xNa 2 O · ySiO 2 · nH 2 O[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O[Formula 2] xK 2 O · ySiO 2 · nH 2 O[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O[Formula 3] xLi 2 O · ySiO 2 · nH 2 O상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In Formulas 1 to 3, the ratio of x: y is 1: 1.9 to 500, and n is a natural number of 1 to 20.b) 모재를 소정 온도에서 예열 처리하는 단계;b) preheating the base material at a predetermined temperature;c) 상기 무기 도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계;c) coating the inorganic coating composition on the surface of the base material;d) 건조된 모재를 소정 온도에서 소정 시간 동안 소성하는 단계; 를 포함하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.d) firing the dried base material at a predetermined temperature for a predetermined time; Method of forming an inorganic coating film using an inorganic coating composition comprising a.
- 제 6 항에 있어서, The method of claim 6,상기 b) 단계는 이전에 모재를 친수화 하기 위하여 플라즈마(plasma), 애노다이징(anodizing), 샌딩(sanding), 에칭(etching), 모재 표면을 탈지 세척하여 불순물을 제거하는 방법 중 어느 하나의 방법으로 전처리 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.Step b) is any one of a method of removing impurities by plasma, anodizing, sanding, etching, degreasing the surface of the base material to hydrophilize the base material A method of forming an inorganic coating film using an inorganic coating composition, characterized in that it further comprises a step of pretreatment by the method.
- 제 6 항에 있어서, The method of claim 6,상기 d) 단계 이전에 코팅된 모재를 소정 시간 동안 상온 이상의 온도에서 건조하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.The method of forming an inorganic coating film using the inorganic coating composition, characterized in that further comprising the step of drying the coated base material before the step d) at a temperature higher than room temperature for a predetermined time.
- 제 6 항에 있어서, The method of claim 6,상기 b) 단계는 50±10℃의 온도에서 예열 처리하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.The step b) is the method of forming an inorganic coating film using an inorganic coating composition, characterized in that the preheating treatment at a temperature of 50 ± 10 ℃.
- 제 6 항에 있어서, The method of claim 6,상기 a) 단계의 무기도료 조성물의 제조는 pH는 8 내지 14에서 수행되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.Preparation of the inorganic coating composition of step a) is a method of forming an inorganic coating film using an inorganic coating composition, characterized in that the pH is carried out at 8 to 14.
- 제 6 항에 있어서, The method of claim 6,상기 a) 단계의 무기 도료 조성물의 제조는 무기도료 조성물의 총 중량을 기준으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3의 알칼리 금속 실리케이트 25 내지 95 중량부; 상기 인산(H3PO4)은 0.1 내지 1.0 중량부; 상기 강염기는 0.5 내지 5 중량부; 및 물(H2O) 4 내지 74 중량부; 를 포함하여 제조하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.Preparation of the inorganic coating composition of step a) is based on the total weight of the inorganic coating composition, 25 to 95 parts by weight of the alkali metal silicate of Formula 1 to Formula 3; The phosphoric acid (H 3 PO 4 ) is 0.1 to 1.0 parts by weight; The strong base is 0.5 to 5 parts by weight; And 4 to 74 parts by weight of water (H 2 O); Formation method of the inorganic coating film using the inorganic coating composition characterized by including the manufacturing.
- 제 11 항에 있어서,The method of claim 11,상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로 각각 12 내지 40 중량부, 1 내지 15 중량부, 및 12 내지 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.The alkali metal silicate represented by the above Chemical Formulas 1 to 3 is 12 to 40 parts by weight, 1 to 15 parts by weight, and 12 to 40 parts by weight, respectively, based on the total weight of the inorganic coating composition. A method of forming an inorganic coating film using the composition.
- 제 6 항에 있어서, The method of claim 6,상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 고형분의 함량에 각각 25% 내지 50%, 15% 내지 40%, 10% 내지 35%인 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.Alkali metal silicates represented by Formulas 1 to 3 are 25% to 50%, 15% to 40%, and 10% to 35% of solid content, respectively. .
- 제 6 항에 있어서,The method of claim 6,상기 d)의 건조된 모재를 소성하는 단계는, 80℃ 내지 450℃의 온도에서 30분 내지 3시간 동안 소성하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.The step of firing the dried base material of d), the method of forming an inorganic coating film using an inorganic coating composition, characterized in that the baking for 30 minutes to 3 hours at a temperature of 80 ℃ to 450 ℃.
- 제 6 항에 있어서, The method of claim 6,상기 c)의 상기 무기 도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계는 딥핑(Dipping)코팅 또는 스프레이코팅, 롤코팅, 스핀코팅, 바코팅, 플로우코팅, 커튼코팅, 나이프코팅, 진공증착, 이온플레이팅, 플라즈마증착법 중 선택된 어느 하나의 방법에 의해 코팅하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.The coating of the inorganic coating composition of c) on the surface of the base material is dipping coating or spray coating, roll coating, spin coating, bar coating, flow coating, curtain coating, knife coating, vacuum deposition, ion plating. The coating method of the inorganic coating film using the inorganic coating composition characterized by coating by any one method selected from the plasma deposition method.
- 제 6 항에 있어서,The method of claim 6,상기 c) 단계에서 무기 도료 조성물은 모재의 표면에 0.01 내지 30㎛ 두께로 코팅되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.In the step c), the inorganic coating composition is a method of forming an inorganic coating film using an inorganic coating composition, characterized in that the coating on the surface of the base material in a thickness of 0.01 to 30㎛.
- 제 6 항에 있어서, 상기 a) 단계는, The method of claim 6, wherein step a) comprises:인산(H3PO4); 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 강염기; 물(H2O);을 포함하는 제 1 조성물;Phosphoric acid (H 3 PO 4 ); Alkali metal silicates represented by Formulas 1 to 3; Strong bases; A first composition comprising water (H 2 O);상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 강염기; 물(H2O)을 포함하는 제 2 조성물; 을 각각 먼저 제조하고, Alkali metal silicates represented by Formulas 1 to 3; Strong bases; A second composition comprising water (H 2 O); Are prepared first,상기 제 1 조성물과 제 2 조성물을 1 : 1의 비율로 혼합하고 교반하여 제조하는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.A method for forming an inorganic coating film using the inorganic coating composition, characterized in that the first composition and the second composition in a ratio of 1: 1 is mixed and stirred.
- 제 17 항에 있어서,The method of claim 17,상기 제 1 조성물에 포함되는 인산은 전체 무기 도료 조성물의 총 중량 대비 0.1 내지 1 중량부, 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트 0.001 내지 49 중량부; 강염기는 0.5 내지 5, 물(H2O)은 1 내지 50 중량부;Phosphoric acid included in the first composition is 0.1 to 1 parts by weight, based on the total weight of the total inorganic coating composition, 0.001 to 49 parts by weight of alkali metal silicate represented by Formula 1 to Formula 3; Strong base is 0.5 to 5, water (H 2 O) is 1 to 50 parts by weight;상기 제 2 조성물에 포함되는 상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는 25 내지 49 중량부; 강염기 0.5 내지 5 중량부; 물(H2O) 1 내지 25 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도료 조성물을 이용한 무기 도막의 형성방법.Alkali metal silicate represented by Formula 1 to Formula 3 contained in the second composition is 25 to 49 parts by weight; Strong bases 0.5 to 5 parts by weight; Method for forming an inorganic coating film using an inorganic coating composition, characterized in that it is contained in 1 to 25 parts by weight of water (H 2 O).
- 무기도료 조성물을 혼합하고 교반하는 단계;Mixing and stirring the inorganic coating composition;상기 무기도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계; 및Coating the inorganic coating composition on the surface of the base material; And상기 무기도료 조성물이 코팅된 모재에 마이크로웨이브(Micro-wave)를 조사하여 소성하는 단계;를 포함하는 무기 도막의 형성방법.The inorganic coating composition is coated with a base material coated with microwave (Micro-wave) and firing; forming an inorganic coating film comprising a.
- 제 22 항에 있어서,The method of claim 22,상기 무기 도료 조성물은 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.The inorganic coating composition is an alkali metal silicate represented by the following formula (1) to formula (3); Phosphoric acid (H 3 PO 4 ); Strong base selected from KOH, NaOH, or LiOH, LiOH.H 2 O; And water (H 2 O); Forming method of the inorganic coating film comprising a.[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O[Formula 1] xNa 2 O · ySiO 2 · nH 2 O[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O[Formula 2] xK 2 O · ySiO 2 · nH 2 O[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O[Formula 3] xLi 2 O · ySiO 2 · nH 2 O상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In Formulas 1 to 3, the ratio of x: y is 1: 1.9 to 500, and n is a natural number of 1 to 20.
- 제 23 항에 있어서, The method of claim 23,상기 무기 도료 조성물은, 총 중량을 기준으로, 상기 화학식 1 내지 화학식 3의 알칼리 금속 실리케이트 25 내지 95 중량부; 상기 인산(H3PO4)은 0.1 내지 1 중량부; 상기 강염기는 0.5 내지 5 중량부; 및 물(H2O) 4 내지 74 중량부; 로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.The inorganic coating composition, based on the total weight, 25 to 95 parts by weight of the alkali metal silicate of Formula 1 to Formula 3; The phosphoric acid (H 3 PO 4 ) is 0.1 to 1 parts by weight; The strong base is 0.5 to 5 parts by weight; And 4 to 74 parts by weight of water (H 2 O); Method for forming an inorganic coating film, characterized in that it is included.
- 제 24 항에 있어서,The method of claim 24,상기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트는, 무기 도료 조성물의 총 중량을 기준으로, 각각 12 내지 40 중량부, 1 내지 15 중량부, 및 12 내지 40 중량부로 포함되는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.Inorganic metal silicate represented by the formula (1) to formula (3), 12 to 40 parts by weight, 1 to 15 parts by weight, and 12 to 40 parts by weight, respectively, based on the total weight of the inorganic coating composition Formation method of coating film.
- 제 22 항에 있어서, The method of claim 22,상기 마이크로웨이브의 주파수는 2400MHz 내지 2500MHz인 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.The frequency of the microwave is formed method of the inorganic coating film, characterized in that 2400MHz to 2500MHz.
- 제 26 항에 있어서,The method of claim 26,상기 마이크로웨이브의 주파수는 2,450MHz 인 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.The frequency of the microwave is a method of forming an inorganic coating film, characterized in that 2,450MHz.
- 제 22 항에 있어서,The method of claim 22,상기 마이크로웨이브를 조사하여 소성하는 시간은 50초 내지 1200초인 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.The method of forming the inorganic coating film, characterized in that the time for irradiation by firing the microwave is 50 seconds to 1200 seconds.
- 제 22 항에 있어서The method of claim 22,상기 마이크로웨이브는 연속적으로 조사하여 소성하는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.The microwave is a method of forming an inorganic coating film, characterized in that continuously irradiated and baked.
- 제 22 항에 있어서,The method of claim 22,상기 마이크로웨이브는 30초 내지 120초의 간격을 두고 간헐적으로 조사하여 소성하는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.The microwave is formed by firing by intermittently irradiating at intervals of 30 seconds to 120 seconds.
- 제 22 항에 있어서,The method of claim 22,상기 무기도료 조성물이 코팅된 모재에 마이크로웨이브(Micro-wave)를 조사하여 소성하는 단계는 상기 모재의 하부 냉각 공정과 함께 수행하는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.The method of forming an inorganic coating film, characterized in that the step of firing by irradiating microwave (Micro-wave) to the base material coated with the inorganic coating composition is performed in conjunction with the cooling step of the base material.
- 제 31 항에 있어서,The method of claim 31, wherein상기 모재의 하부 냉각 공정은 공냉 또는 수냉 방식에 의해 수행하는 것을 특징으로 하는 무기 도막의 형성방법.The method of forming the inorganic coating film, characterized in that the lower cooling step of the base material is carried out by air cooling or water cooling.
- 제 22 항에 있어서,The method of claim 22,상기 무기도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계는 무기 도료 조성물의 코팅 전에 모재 표면에 대한 전처리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기도막의 형성방법.Coating the inorganic coating composition on the surface of the base material further comprises a pretreatment step on the surface of the base material before coating the inorganic coating composition.
- 제 33 항에 있어서, The method of claim 33, wherein상기 전처리 단계는, 상기 모재 표면을 탈지, 세척하여 불순물을 제거하는 단계인 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.The pretreatment step is an inorganic coating film forming method, characterized in that for removing impurities by degreasing, washing the surface of the base material.
- 제 33 항에 있어서,The method of claim 33, wherein상기 전처리 단계는, 모재의 표면개질을 위해 표면처리를 실시하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.The pretreatment step, the inorganic coating film forming method further comprising the step of performing a surface treatment for the surface modification of the base material.
- 제 22 항에 있어서, The method of claim 22,상기 2) 단계 수행 전에 모재 표면에 60±30℃의 온도 하에서 예열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.Inorganic coating film forming method characterized in that to perform a preheating treatment at a temperature of 60 ± 30 ℃ on the surface of the base material before the step 2).
- 제 22 항에 있어서,The method of claim 22,상기 2) 단계 수행 후에 모재 표면에 60±30℃의 온도하에서 예열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.Inorganic coating film forming method characterized in that to perform a preheating treatment at a temperature of 60 ± 30 ℃ on the surface of the base material after the step 2).
- 제 22 항에 있어서, The method of claim 22,상기 3) 단계에서는, 상기 무기도료 조성물을 0.01 ~ 50㎛의 두께로 소성하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.In the step 3), the inorganic coating composition, characterized in that the firing to a thickness of 0.01 ~ 50㎛.
- 제 22 항에 있어서, The method of claim 22,상기 3) 단계 후 UV경화를 더하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.Inorganic coating film forming method characterized in that the addition of UV curing after the step 3).
- 하기 화학식 1 내지 화학식 3으로 표시되는 알칼리 금속 실리케이트; 인산(H3PO4); KOH, NaOH, 또는 LiOH, LiOHㆍH2O 중 선택된 어느 하나 이상의 강염기; 및 물(H2O); 를 포함하는 무기도료 조성물을 혼합하고 교반하는 단계;Alkali metal silicates represented by the following Chemical Formulas 1 to 3; Phosphoric acid (H 3 PO 4 ); Strong base selected from KOH, NaOH, or LiOH, LiOH.H 2 O; And water (H 2 O); Mixing and stirring an inorganic coating composition comprising;[화학식 1] xNa2O·ySiO2·nH2O[Formula 1] xNa 2 O · ySiO 2 · nH 2 O[화학식 2] xK2O·ySiO2·nH2O[Formula 2] xK 2 O · ySiO 2 · nH 2 O[화학식 3] xLi2O·ySiO2·nH2O[Formula 3] xLi 2 O · ySiO 2 · nH 2 O상기 화학식 1 내지 화학식 3에서 x : y의 비는 1 : 1.9 ~ 500이며, n은 1 ~ 20의 자연수이다. In Formulas 1 to 3, the ratio of x: y is 1: 1.9 to 500, and n is a natural number of 1 to 20.상기 무기도료 조성물을 모재의 표면에 코팅하는 단계; 및Coating the inorganic coating composition on the surface of the base material; And상기 모재 표면에 코팅된 무기도료 조성물을 휴대용 마이크로파 방사기에 의하여 조사시간을 제어하여 소성하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.The inorganic coating composition coated on the surface of the base material, characterized in that the firing by controlling the irradiation time by a portable microwave emitter.
- 제 40 항에 있어서,The method of claim 40,상기 마이크로웨이브 조사시간은 30분 이하인 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.The microwave irradiation time is 30 minutes or less, characterized in that the inorganic coating film forming method.
- 제 40 항에 있어서,The method of claim 40,상기 모재 표면 코팅 전에 모재 표면의 거칠기를 제어하거나 탈지, 세척하여 불순물을 제거하는 전처리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.And a pretreatment step of removing impurities by controlling or degreasing and washing the roughness of the base material surface before coating the base material surface.
- 제 40 항에 있어서,The method of claim 40,상기 2) 단계 수행 전에 모재 표면에 60±30℃의 온도하에서 예열처리를 수행하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.Inorganic coating film forming method characterized in that to perform a preheating treatment at a temperature of 60 ± 30 ℃ on the surface of the base material before the step 2).
- 제 40 항에 있어서,The method of claim 40,상기 3) 단계에서는, 상기 무기도료 조성물을 0.1 ~ 50㎛의 두께로 소성하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.In the step 3), the inorganic coating composition, characterized in that the firing to a thickness of 0.1 ~ 50㎛.
- 제 40 항에 있어서,The method of claim 40,상기 3) 단계 후 UV 경화를 더하는 것을 특징으로 하는 무기도막 형성방법.Inorganic coating film forming method characterized in that after the step 3) adding UV curing.
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