KR20110003876A - 고체산화물 연료전지 제조 방법 - Google Patents

고체산화물 연료전지 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 복수의 슬러리를 제공하는 단계, 상기 복수의 슬러리를 이송 필름 위에 순차적으로 적층하여 적층체를 형성하는 단계 및 상기 적층체을 건조하여 그린 바디를 제조하는 단계를 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법을 제공한다.
고체산화물, 전해질, 연료전지, 테이프캐스팅, 동시소결, SOFC

Description

고체산화물 연료전지 제조 방법{A Manufacturing Method for Solid Oxide Fuel Cell}
본 발명은 고체산화물 연료전지 제조 방법에 관한 것이다.
고체산화물 연료전지(SOFC: Solid Oxide Fuel Cell)는 음극(연료극, anode), 전해질, 양극(공기극, cathode) 등을 포함하는 단위전지가 적층된 것이다. 전해질은 산소 이온이 이동하는 통로 역할을 하고, 전해질의 양면에 음극과 양극이 구비된다. 전해질과 양극 사이에서 반응이 일어나는 것을 방지하기 위해 버퍼(buffer)층을 삽입할 수도 있다.
테이프 캐스팅(tape casting)법으로 음극, 전해질, 버퍼층 등을 각각 형성하고 이들을 적층 및 소결하여 고체산화물 연료전지의 단위전지를 제조할 수 있다.
본 발명은 고체산화물 연료전지 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 고체산화물 연료전지 제조 방법은, 복수의 슬러리 를 제공하는 단계, 상기 복수의 슬러리를 이송 필름 위에 순차적으로 적층하여 적층체를 형성하는 단계 및 상기 적층체을 건조하여 그린 바디를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 복수의 슬러리는 음극 지지체 슬러리, 음극 슬러리 및 전해질 슬러리를 포함할 수 있다.
상기 복수의 슬러리를 제공하는 단계 전에, 상기 음극 지지체 슬러리의 점도를 가장 높게 하고 상기 전해질 슬러리의 점도를 가장 낮게 하는 점도 조절 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 점도 조절 단계에서, 상기 음극 지지체 슬러리의 점도를 3,000cps 이상 50,000cps 이하로 조절하고, 상기 음극 슬러리의 점도는 1,000cps 이상 8,000cps 이하로 조절하며, 상기 전해질 슬러리의 점도는 300cps 이상 3,000cps 이하로 조절할 수 있다.
상기 적층체를 형성하는 단계에서, 상기 음극 지지체 슬러리를 상기 이송 필름 위에 적층한 후, 상기 음극 지지체 슬러리 위에 상기 음극 슬러리 및 상기 전해질 슬러리를 순차적으로 적층할 수 있다.
한편, 상기 복수의 슬러리는 버퍼층 슬러리를 더 포함하고, 상기 복수의 슬러리를 제공하는 단계 전에 상기 음극 지지체 슬러리의 점도를 가장 높게 하고 상기 버퍼층 슬러리의 점도를 가장 낮게 하는 점도 조절 단계를 더 포함할 수 있다. 또한, 상기 점도 조절 단계에서, 상기 음극 지지체 슬러리의 점도를 3,000cps 이상 50,000cps 이하로 조절하고, 상기 음극 슬러리의 점도는 1,000cps 이상 8,000cps 이하로 조절하며, 상기 전해질 슬러리의 점도는 300cps 이상 3,000cps 이하로 조절 하며, 상기 버퍼층 슬러리의 점도는 100cps 이상 2,000cps 이하로 조절할 수 있다.
상기 복수의 슬러리는 버퍼층 슬러리를 더 포함하고, 상기 복수의 슬러리를 제공하는 단계 전에 상기 버퍼층 슬러리에 소결 조제를 첨가하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 소결 조제는 Al, Co, Zn, Ni, Fe, Ca, K, Li, Mg, Mn, Na, Zn 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 복수의 슬러리는 버퍼층 슬러리를 더 포함하고, 상기 복수의 슬러리를 제공하는 단계 전에 상기 버퍼층 슬러리의 입자 크기를 50nm 이상 200nm 이하로 만드는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 적층체를 형성하는 단계에서, 상기 음극 지지체 슬러리를 상기 이송 필름 위에 적층한 후, 상기 음극 지지체 슬러리 위에 상기 음극 슬러리, 상기 전해질 슬러리 및 상기 버퍼층 슬러리를 순차적으로 적층할 수 있다.
상기 그린 바디를 제조하는 단계 후에 상기 그린 바디를 동시 소결하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 그린 바디를 동시 소결하는 단계에서, 소결 온도는 1,200℃ 이상 1,500℃ 이하일 수 있다.
상기 그린 바디를 제조하는 단계 후에, 상기 그린 바디 위에 버퍼층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 버퍼층을 형성하는 단계에서, 스크린 프린트법 또는 습식 스프레이법으로 상기 버퍼층을 형성할 수 있다.
상기 버퍼층을 형성하는 단계 후에, 상기 버퍼층 위에 양극을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 양극을 형성하는 단계에서, 스크린 프린트법 또는 습식 스프레이법으로 상기 양극을 형성할 수 있다.
본 발명은 고체산화물 연료전지 제조 방법을 제공한다.
아래에서는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록, 첨부한 도면을 참고하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 도면에서 생략하였으며, 명세서 전체에서 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
일반적으로 고체산화물 연료전지는 단위 전지가 적층된 것을 지칭한다. 그러나 이하의 실시예에서는 설명을 쉽게 하기 위해서 '고체산화물 연료전지'가 단위전지를 지칭한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체산화물 연료전지 제조 방법을 나타내는 공정도이다.
도1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 고체산화물 연료전지 제조방법은 복수의 슬러리를 제공하는 단계(S100), 적층체를 형성하는 단계(S200), 그린 바디(green body)를 제조하는 단계(S300), 그린 바디를 동시 소결하는 단계(S400)를 포함한다.
복수의 슬러리를 제공하는 단계(S100)는 음극 지지체 슬러리, 음극 슬러리, 전해질 슬러리, 버퍼층 슬러리 등을 제공하는 단계이다. 이 슬러리들은 추후 음극 지지층, 음극, 전해질, 버퍼층 등을 각각 형성한다.
음극 지지체 슬러리는 Ni, Fe, Cu, Co 등 전이금속 산화물과, Zr 또는 Ce을 주성분으로 하는 산소이온 전도체 또는 절연체와, 기공제를 포함할 수 있다.
음극 슬러리는 Ni, Fe, Cu, Co 등 전이금속 산화물과, Zr 또는 Ce을 주성분으로 하는 산소이온 전도체와, 기공제를 포함할 수 있다.
전해질 슬러리는 Zr을 주성분으로 하는 산소이온 전도체를 포함할 수 있다.
버퍼층 슬러리는 Ce을 주성분으로 하는 산소이온 전도체를 포함할 수 있다. 버퍼층 슬러리에 포함된 산소이온 전도체는 입자 크기가 50nm 이상 200nm 이하일 수 있다. 산소이온 전도체의 입자 크기가 50nm보다 작거나 200nm보다 크면 전해질과 버퍼층의 수축률이 달라진다. 이 경우 동시 소결할 때 전해질이나 버퍼층이 깨지거나 휘어진다.
복수의 슬러리를 제공하는 단계(S100) 전에, 버퍼층 슬러리에 소결 조제를 첨가할 수 있다. 소결 조제는 버퍼층의 소결 거동과 수축률을 제어한다. 소결 조제는 Al, Co, Zn, Ni, Fe, Ca, K, Li, Mg, Mn, Na, Zn 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나를 포함할 수 있다.
적층체를 형성하는 단계(S200)는 테이프 캐스팅 장치를 이용하여 복수의 슬러리를 적층하는 단계이다.
도2를 참조하면, 테이프 캐스팅 장치(200)는 음극 지지체 슬러리 투입구(201), 음극 슬러리 투입구(203) 및 전해질 슬러리 투입구(205)를 포함한다. 음극 지지체 슬러리 투입구(201)가 가장 낮게 배치되고 그 위쪽에 음극 슬러리 투입 구(203) 및 전해질 슬러리 투입구(205)가 각각 배치된다.
또한, 테이프 캐스팅 장치(200)에는 슬러리 토출구(207)가 형성된다. 슬러리 토출구(207)는 슬러리 투입구(201, 203, 205)의 반대쪽에 형성될 수 있다.
또한, 테이프 캐스팅 장치(200)에는 이송 필름(carrier film)(209)과 롤러(211)가 구비된다.
슬러리 투입구(201, 203, 205)에 슬러리를 각각 투입하면 슬러리 토출구(207)에서 토출된다. 토출되는 슬러리는 이송 필름(209) 위에 적층된다. 이 과정에서 음극 지지체 슬러리(213)가 가장 아래층을 이루고 그 위로 음극 슬러리(215) 및 전해질 슬러리(217)가 순차적으로 적층된다. 이 슬러리들(213, 215, 217)이 이송 필름(209) 위에 적층된 것이 적층체(219)이다.
한편, 테이프 캐스팅 장치(200)에 버퍼층 슬러리 투입구를 설치할 수도 있다. 이 경우 전해질 슬러리 위에 버퍼층 슬러리를 적층할 수 있다.
버퍼층 슬러리에 스크린 프린트법 또는 습식 스프레이법으로 양극을 형성할 수도 있다. 또한, 어느 두 종류의 슬러리만 테이프 캐스팅 장치에 투입함으로써 두 층으로 된 적층체를 제조할 수도 있다.
그린 바디를 제조하는 단계(S300)는 적층체를 건조하는 단계이다.
적층체에 버퍼층을 형성하지 않은 채 그린 바디를 제조할 수도 있다. 즉, 음극 지지체, 음극 및 전해질이 적층체를 이룬다. 이 경우 그린 바디를 제조한 후 버퍼층을 형성하는 단계를 더 포함한다. 스크린 프린트법 또는 습식 스프레이법으로 버퍼층을 그린 바디에 형성할 수 있다.
버퍼층을 형성한 후 버퍼층 위에 양극을 형성할 수도 있다. 양극 형성 방법으로는 스크린 프린트법 또는 습식 스프레이법을 사용할 수 있다.
그린 바디를 동시 소결하는 단계(S400)에서는 그린 바디를 1,200℃ 이상 1,500℃ 이하에서 동시 소결한다. 소결 온도가 1,200℃보다 낮으면 그린 바디가 충분히 소결되지 않고 1,500℃보다 높으면 원하는 기공도(porosity)를 얻기 어렵다.
테이프 캐스팅법으로 음극 지지체, 음극, 전해질 및 버퍼층을 각각 만들 수도 있다. 즉, 음극 지지체 슬러리를 이송 필름에 적층하여 음극 지지체 시트(sheet)를 만들고, 전해질 슬러리를 이송 필름에 적층하여 전해질 시트를 만들며, 버퍼층 슬러리를 이송 필름에 적층하여 버퍼층 시트를 만들 수 있다. 이 시트들을 각각 적층하면 적층체가 된다. 이 경우 이들을 가압하는 소위 라미네이션(lamination) 공정이 필요하다. 라미네이션 공정은 이 적층체를 대략 70℃ 이상 ℃ 이하에서 150㎏f/㎠ 이상 250㎏f/㎠로 소정 시간 가압하는 공정이다.
그러나 본 발명의 실시예에서는 복수의 슬러리를 동시에 성형한 후 이송 필름에 적층하여 적층체를 형성한다. 즉, 본 발명의 실시예에서는 테이프 캐스팅법을 한번만 사용하여 적층체를 만들 수 있다. 이 경우 음극 지지체, 음극, 전해질, 버퍼층 등을 각각 테이프 캐스팅할 필요가 없으므로 공정이 줄어든다.
복수의 슬러리를 동시에 성형하는 경우 슬러리의 점도 조절과 성형 순서가 중요하다. 음극 지지형 고체 산화물 연료전지의 경우 음극 지지체, 음극, 전해질, 버퍼층 순으로 두께가 얇아진다. 슬러리의 점도가 낮으면 성형 후 두께도 얇다.
일반적으로 전해질이나 버퍼층이 두꺼울수록 저항이 커지므로 연료전지 출력 이 감소한다. 전해질이나 버퍼층의 두께가 얇을수록 유리하다. 다만, 전해질이 너무 얇으면 내부에 결함이 발생하여 연료와 산소가 섞일 수 있다. 이 경우 전지 성능이 저하되므로, 결함이 발생하지 않을 정도로 두께를 유지해야 한다.
전지 성능을 향상시키려면 음극에 연료-산소이온 전도체-전자전도체의 삼중점을 많이 만들어 주어야 한다. 이 때문에 음극의 기공은 지지체의 기공보다 작아진다. 음극이 두꺼워지면, 연료가 잘 이동할 수 없고 반응에 의해 발생하는 수증기도 잘 이동할 수 없으므로 전지 출력이 감소한다.
음극 지지체는 기계적 강도가 유지되는 한 얇을수록 성능 측면에서 유리하다. 다만, 전지가 커질수록, 기계적 강도를 높이려고 음극 지지체를 두껍게 만드는 경향이 있다.
여러 층을 성형하는 경우 점도가 낮은 슬러리를 맨 위층에 놓아야 건조 과정에서 결함이 발생하지 않는다. 위층보다 아래층의 점도가 낮은 경우, 아래층이 건조되기 전에 위층이 건조되면 아래층의 용매가 휘발하면서 위층 표면이 부풀어 오르게 한다. 이러한 결함을 방지하려면 맨 아래층부터 음극 지지체, 음극, 전해질, 버퍼층 순으로 형성하고 점도는 아래층에서 위층으로 갈수록 낮아지게 해야 한다. 한편, 서로 접하는 슬러리의 점도는 같을 수도 있다.
본 발명의 실시예에서 음극 지지체 슬러리의 점도는 3,000cps 이상 50,000cps 이하로 조절하고 음극 슬러리의 점도는 1,000cps 이상 8,000cps 이하로 조절한다. 또한, 전해질 슬러리의 점도는 300cps 이상 3,000cps 이하로 조절하고 버퍼층 슬러리의 점도는 100cps 이상 2,000cps 이하로 조절한다. 여기서 cps는 점 도의 단위인 센티 포아즈(centi Poise)를 나타낸다.
음극 지지체 슬러리의 점도가 3,000cps 미만이면 점도가 너무 낮아서 성형하기 곤란하다. 결국 음극 지지체 시트를 원하는 두께로 만들기 어렵다. 음극 지지체 슬러리의 점도가 50,000cps를 넘으면 점도가 너무 높아서 성형 시 슬러리를 제대로 공급하기 어렵다.
음극 슬러리의 점도가 1,000cps 미만이면 전해질 슬러리와 섞이는 문제가 있고 8,000cps를 넘으면 음극 시트의 두께를 30㎛ 미만으로 조절하기 어렵다.
전해질 슬러리의 점도가 300cps 미만이면 다이 안에서 버퍼층 슬러리와 섞이는 문제가 있고 3,000cps를 넘으면 시트 두께를 10㎛ 이하로 성형하기 어렵다.
버퍼층 슬러리의 점도가 100cps 미만이면 다이 안에서 전해질 슬러리와 섞이고 2,000cps를 넘으면 시트 두께를 수㎛ 미만으로 성형하기 어렵다.
복수의 슬러리를 제공하는 단계(S100) 전에 슬러리의 점도를 조절하는 단계를 거칠 수 있다. 솔벤트(solvent)의 함량을 가감하거나 바인더 레진(binder resin)의 종류를 달리하여 슬러리의 점도를 조절할 수 있다. 즉, 분자량이 큰 바인더 레진을 사용하거나 솔벤트의 함량을 줄이면 슬러리의 점도가 높아진다. 비표면적이 큰 세라믹 파우더를 사용해도 슬러리의 점도를 높일 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따르면 라미네이션 공정을 생략할 수 있으므로 시간 및 비용을 줄일 수 있다. 본 발명의 실시예와 달리 음극 지지체, 음극, 전해질, 버퍼층 등을 각각 테이프 캐스팅하면 이들을 가압 및 적층하는 라미네이션 공정이 필요하다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 고체산화물 연료전지 제조 방법을 나타내는 공정도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 고체산화물 연료전지 제조에 사용되는 테이프 캐스팅 장치를 나타내는 개략도이다.

Claims (21)

  1. 복수의 슬러리를 제공하는 단계,
    상기 복수의 슬러리를 이송 필름 위에 순차적으로 적층하여 적층체를 형성하는 단계 및
    상기 적층체을 건조하여 그린 바디를 제조하는 단계
    를 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  2. 제1항에서,
    상기 복수의 슬러리는 음극 지지체 슬러리, 음극 슬러리 및 전해질 슬러리를 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  3. 제2항에서,
    상기 복수의 슬러리를 제공하는 단계 전에,
    상기 음극 지지체 슬러리의 점도를 가장 높게 하고 상기 전해질 슬러리의 점도를 가장 낮게 하는 점도 조절 단계를 더 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  4. 제3항에서,
    상기 점도 조절 단계에서,
    상기 음극 지지체 슬러리의 점도를 3,000cps 이상 50,000cps 이하로 조절하고,
    상기 음극 슬러리의 점도는 1,000cps 이상 8,000cps 이하로 조절하며,
    상기 전해질 슬러리의 점도는 300cps 이상 3,000cps 이하로 조절하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에서,
    상기 적층체를 형성하는 단계에서,
    상기 음극 지지체 슬러리를 상기 이송 필름 위에 적층한 후, 상기 음극 지지체 슬러리 위에 상기 음극 슬러리 및 상기 전해질 슬러리를 순차적으로 적층하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  6. 제2항에서,
    상기 복수의 슬러리는 버퍼층 슬러리를 더 포함하고,
    상기 복수의 슬러리를 제공하는 단계 전에
    상기 음극 지지체 슬러리의 점도를 가장 높게 하고 상기 버퍼층 슬러리의 점도를 가장 낮게 하는 점도 조절 단계를 더 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  7. 제6항에서,
    상기 점도 조절 단계에서,
    상기 음극 지지체 슬러리의 점도를 3,000cps 이상 50,000cps 이하로 조절하고,
    상기 음극 슬러리의 점도는 1,000cps 이상 8,000cps 이하로 조절하며,
    상기 전해질 슬러리의 점도는 300cps 이상 3,000cps 이하로 조절하며,
    상기 버퍼층 슬러리의 점도는 100cps 이상 2,000cps 이하로 조절하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  8. 제2항에서,
    상기 복수의 슬러리는 버퍼층 슬러리를 더 포함하고,
    상기 복수의 슬러리를 제공하는 단계 전에
    상기 버퍼층 슬러리에 소결 조제를 첨가하는 단계를 더 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  9. 제8항에서,
    상기 소결 조제는 Al, Co, Zn, Ni, Fe, Ca, K, Li, Mg, Mn, Na, Zn 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  10. 제2항에서,
    상기 복수의 슬러리는 버퍼층 슬러리를 더 포함하고,
    상기 복수의 슬러리를 제공하는 단계 전에
    상기 버퍼층 슬러리의 입자 크기를 50nm 이상 200nm 이하로 만드는 단계를 더 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  11. 제6항 내지 제10항 중 어느 한 항에서,
    상기 적층체를 형성하는 단계에서,
    상기 음극 지지체 슬러리를 상기 이송 필름 위에 적층한 후, 상기 음극 지지체 슬러리 위에 상기 음극 슬러리, 상기 전해질 슬러리 및 상기 버퍼층 슬러리를 순차적으로 적층하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  12. 제11항에서,
    상기 그린 바디를 제조하는 단계 후에
    상기 그린 바디를 동시 소결하는 단계를 더 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  13. 제12항에서,
    상기 그린 바디를 동시 소결하는 단계에서,
    소결 온도는 1,200℃ 이상 1,500℃ 이하인 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  14. 제2항에서,
    상기 그린 바디를 제조하는 단계 후에,
    상기 그린 바디 위에 버퍼층을 형성하는 단계를 더 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  15. 제14항에서,
    상기 버퍼층을 형성하는 단계에서,
    스크린 프린트법 또는 습식 스프레이법으로 상기 버퍼층을 형성하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  16. 제14항 또는 제15항에서,
    상기 그린 바디를 제조하는 단계 후에
    상기 그린 바디를 동시 소결하는 단계를 더 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  17. 제16항에서,
    상기 그린 바디를 동시 소결하는 단계에서,
    소결 온도는 1,200℃ 이상 1,500℃ 이하인 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  18. 제14항 또는 제15항에서,
    상기 버퍼층을 형성하는 단계 후에,
    상기 버퍼층 위에 양극을 형성하는 단계를 더 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  19. 제18항에서,
    상기 양극을 형성하는 단계에서,
    스크린 프린트법 또는 습식 스프레이법으로 상기 양극을 형성하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  20. 제19항에서,
    상기 그린 바디를 제조하는 단계 후에,
    상기 그린 바디를 동시 소결하는 단계를 더 포함하는 고체산화물 연료전지 제조 방법.
  21. 제20항에서,
    상기 그린 바디를 동시 소결하는 단계에서,
    소결 온도는 1,200℃ 이상 1,500℃ 이하인 고체산화물 연료전지 제조 방법.
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