KR20110002470A - 폴리인산을 포함하는 공기 취입 아스팔트 - Google Patents

Abstract

본원 발명은 폴리인산의 첨가 이전에 감소된 시간 동안 공기 취입이 이루어지는 개선된 아스팔트 조성물 생산 방법을 제공한다. 공기 취입 과정은 공기 취입 아스팔트에 전형적으로 이용되는 온도와 공기 부피를 이용하여 실행된다. 본 발명의 방법은 니트 아스팔트를 이용하여 실행되거나, 플럭스, 슬로프, 또는 플럭스 및 슬로프의 혼합물과 아스팔트의 혼합물에 사용될 수 있다. 초기 공기 취입 기간 후, 폴리인산이 아스팔트에 첨가된다. 폴리인산은 아스팔트가 소정 온도일 때, 또는 아스팔트가 폴리인산의 첨가 전에 약간 냉각되었을 때, 첨가될 수 있다. 폴리인산의 첨가후, 아스팔트는 요망되는 특성 획득을 위해 추가로 공기 취입을 겪을 수 있다.

Description

폴리인산을 포함하는 공기 취입 아스팔트 {AIR BLOWN ASPHALT INCLUDING POLYPHOSPHORIC ACID}

본원은 참고문헌으로써 이의 전체 내용이 본 명세서에 통합되는, 2008년 4월 7일에 출원된 미국 가특허 출원 제 61/043,067호에 대하여 35 U.S.C.§119에 기초하여 우선권을 주장한다.

발명 분야

본 발명은, 일 양상에서, 폴리인산으로 개질된 공기-취입(air-blown)아스팔트의 생산을 위한 개선된 방법과 관련되어 있다. 다른 양상에서, 본 발명은 폴리인산으로 개질된 공기-취입 아스팔트를 포함하는 개선된 아스팔트 조성물 및 본 발명의 방법으로 얻어진 조성물의 용도와 관련이 있다.

발명의 배경

특정 적용을 위해, 잔류(residual) 또는 스트레이트 런(straight run) 아스팔트(때때로 역청(bitumen)으로 지칭됨)는 이것이 생산됨에 따라 특정 용도에 적합하지 않다. 많은 경우에 있어서, 아스팔트는 아스팔트의 특정 특성들을 개질시키기 위해 산화 공정 또는 공기 취입 공정을 통해 개질된다. 일반적으로, 이러한 기술은 아스팔트의 신도(ductility)와 온도 변화에 대한 민감성을 감소시키면서, 이의 경도, 연화점(softening point), 유연성(pliability) 및 기후 저항성(weathering resistance)을 증가시킬 수 있다.

공기 취입을 이용한 아스팔트의 산화에 관한 종래 공정들은 전형적으로 아스팔트를 산화시키기 위해 아스팔트 스톡을 통한 공기 취입을 포함한다. 취입 공정은 전형적으로 400℉ 내지 550℉ 범위의 온도에서, 그리고 공기와의 접촉 결과 개질된 특성들을 지니는 아스팔트를 생산하기 위해 전형적으로 약 3000 CFM의 공기 취입 속도로 실행된다. 이러한 공정에서, 공기 취입은 전형적으로 최대 20시간 동안 실행된다.

또한 첨가제가 공기 취입 아스팔트의 전반적인 특성들을 향상시키고 공정 시간을 단축시키기위해 사용되었다. 공기 취입 공정에 현재 사용되고 있는 한 첨가제는 폴리인산(PPA)이다. 공기 취입 공정 진행중 아스팔트에 PPA의 첨가는 전형적으로 취입 공정 진행중 아스팔트의 온도에서의 감소를 초래하며, 이는 코크(coke) 형성의 감소를 가져온다. 공기 취입 공정 진행중 PPA의 첨가는 또한 가공 시간을 단축시킬 수 있다. PPA 첨가는 또한 PPA의 첨가 없이 취입 공정에 의해 생산된 아스팔트 보다 더 높은 관통값(penetration values)과 함께 높은 연화점을 지니는 아스팔트 제품을 생산하는데 유익할 수 있다.

미정제 오일의 천연 기원에 의존하여, 매우 특별하고 독특한 특성들을 지닌 아스팔트가 생산될 수 있다. 따라서, 상이한 미정제 오일의 공급원으로부터 생산된 아스팔트는 취입 공정 진행중에 상이하게 행동할 것이다. 몇몇 아스팔트는 공기 취입 산화 공정 진행 중 PPA의 존재하에 반응하여 취입 타워에 고체 침전물을 형성한다는 것이 발견되었다. 이 현상은 명백하게 바람직하지 않으며 지금까지 PPA와 반응하여 침전물을 형성하는 아스팔트와 PPA의 사용을 제한시켰다. 따라서, 향상된 특성들을 지니는 아스팔트를 형성하기 위해 PPA와 함께 사용할 수 있는 공기 취입 아스팔트 산화 공정을 확보하는 것이 바람직할 수 있다.

발명의 요약

본 발명은 개선된 아스팔트 조성물을 생산하기 위한 공정과 관련이 있다. 이 공정에서, 아스팔트는 폴리인산의 첨가 이전에 감소된 시간 동안 공기 취입된다. 공기 취입 공정은 공기 취입 아스팔트에 전형적으로 사용되는 온도 및 공기 부피로 실행된다. 이 공정은 니트 아스팔트(neat asphalt)를 사용하여 수행되거나, 플럭스, 슬로프, 또는 플럭스 및 슬로프의 혼합물과 아스팔트의 혼합물에 사용될 수 있다.

초기 공기 취입 기간 동안, 폴리인산이 아스팔트에 첨가된다. 폴리인산은 아스팔트가 소정 온도이거나, 폴리인산을 첨가하기에 앞서 아스팔트를 약간 냉각시킨 후에, 첨가될 수 있다. 폴리인산의 첨가 후, 아스팔트는 요망되는 특성 획득을 위해 추가로 공기 취입을 겪게 될 수 있다.

본 발명의 공정의 이점들 중에는, 종래의 폴리인산을 사용하는 공기 취입 공전에서 형성되는 침전물을 최소화하거나 제거하면서, 개선된 특성들을 지니는 공기 취입 아스팔트가 생산될 수 있다는 것과, 요망되는 특성들을 지니는 아스팔트가 당해 공정의 비용을 줄이면서 단축된 공기 취입 시간으로 생산될 수 있다는 이점이 있다. 본 발명의 공정의 다른 이점들은 아래에 제공된 본 발명의 상세한 설명에 기초하여 당업자에게 자명할 것이다.

도면의 설명

도 1은 90% 슬로프 및 10% 진공 잔류물(vacuum residue)의 조합에 대한 본 발명의 공정을 이용하여 얻어진 결과를 도시한다.

도 2는 70% 아스팔트 및 30% 진공 잔류물의 조합에 대한 본 발명의 공정을 이용하여 얻어진 결과를 도시한다.

도 3은 70% 아스팔트 및 30% 진공 잔류물의 조합에 대한 본 발명의 공정을 이용하여 얻어진 결과를 도시한다.

도 4는 PPA의 첨가 부재하의, 그리고 0.5 중량%, 1 중량% 및 2 중량%의 PPA 농도에 도달시키는 PPA의 첨가 존재하의, 약 250분의 공기 취입에서의 시간에 따른 연화점 변화를 도시한다.

도 5는 는 PPA의 첨가 부재하의, 그리고 0.5 중량%, 1 중량% 및 2 중량%의 PPA 농도에 도달시키는 PPA의 첨가 존재하의, 약 510분의 공기 취입에서의 시간에 따른 연화점 변화를 도시한다.

발명의 상세한 설명

향상된 특성들을 지니는 아스팔트가 "반-취입(semi-blown)" 아스팔트를 생산하기 위한 완전 공기 취입 공정과 비교하여 단축된 시간 동안 아스팔트를 통한 첫 번째 공기 취입에 의해 공기 취입 산화 공정을 이용하여 생산될 수 있음이 발견되었다. PPA는 이후 반-취입 아스팔트에 첨가된다. 반-취입 아스팔트에 PPA의 첨가는 관통값을 전반적으로 감소시키지 않으면서 연화점을 현저하게 증가시킨다. 또한, 요망되는 특성들이 더 짧은 취입 시간으로 얻어질 수 있다.

본 발명은 전형적인 산업용 아스팔트 공기 취입 장비 및 절차의 사용을 고려하고 있다. 공기 취입 공정은 350℉ 내지 550℉ 범위의 전형적인 온도에서, 최대 3000 CFM의 공기 취입 속도로 실행될 수 있다. 반-취입 아스팔트는 정상 공기 취입 공정과 비교하여 단축된 시간 동안 아스팔트를 통해 공기를 취입함으로써 생산된다. 본 발명의 공정을 위한 공기 취입은 약 60분 내지 700분, 바람직하게는 약 200분 내지 300분, 더 바람직하게는 약 225분 내지 260분 동안 이루어질 수 있다.

본 발명에 사용된 PPA는 바람직하게는 105% 내지 118%의 등가이다. PPA는 0.1 중량% 내지 3 중량%의 PPA 농도에 도달되도록 첨가된다. PPA의 첨가후, PPA와 아스팔트는 양호한 혼합을 달성하기 위해, 적절한 시간, 전형적으로 15분 내지 10시간 동안 교반된다. PPA는 아스팔트가 이용되는 소정 공기 취입 온도일 때, 또는 PPA의 첨가하기에 앞서 아스팔트를 냉각시킨 후에, 첨가될 수 있다. 일 구체예에서, 아스팔트는 PPA의 첨가 이전에 320℉(160℃)로 냉각될 수 있다. 본 발명의 공정은 매우 PPA 반응성인 아스팔트 타입, 또는 아스팔트와 플럭스 또는 슬로프의 매우 PPA 반응성인 조합물을 개질시키는데 사용하기에 특히 바람직하다.

필요한 경우, 아스팔트 개질에 사용되는 다른 첨가제가 아스팔트에 첨가될 수 있다. 이러한 첨가제는 PPA의 첨가 이전에, PPA의 첨가와 함께, 또는 PPA가 첨가된 후에 첨가될 수 있다. 개질된 아스팔트에 포함될 수 있는 첨가제는, 예를 들어, 기타 산, 예컨대, 인산, 황산, 염산, 유기산 또는 아스팔트를 개질시키는데 사용되는 임의의 다른 산을 포함한다. 예를 들어, 왁스 또는 염화철과 같은, 산화 공정에 전형적으로 사용되는 다른 첨가제가 또한 개질된 아스팔트에 첨가될 수 있다.

특히 요망되는 특성들을 지닌 아스팔트를 획득하기 위해 사용되는 정밀한 조건들은 니트 아스팔트를 생산하기 위해 사용되는 미정제 오일의 기원, 온도 및 공기 흐름(flow), 및 사용되는 PPA의 등급에 좌우될 것임이 이해되어야 한다. 당업자는 요망되는 특성들을 지니는 아스팔트를 획득하기 위해 이러한 파라미터들을 용이하게 변화시킬 수 있다.

하기 실시예들은 본 발명의 바람직한 구체예들을 제시한다. 이러한 실시예들은 본 발명의 공정의 특정 구체예들을 설명하기 위해 제공된 것이며, 이러한 실시예들은 어떤 식으로든 본 발명의 범위를 제한하려는 의도로 제공된 것이 아니다.

실시예 1

공기 취입후 첨가된 PPA와 반-취입 아스팔트의 특성을 결정하기 위해 실험실 시험을 실시하였다. 베이스라인 조건을 확립하기 위해, 공기를 30 liters/min의 속도로 니트 아스팔트를 통해 취입하였다. 사용된 아스팔트는 러시아산 미정제 오일에서 생산되었다. 아스팔트 샘플을 옮기고 다양한 취입 시간을 거친후 시험하였다. 베이스라인 아스팔트에 대한 선별된 시간 경과후의 연화점과 관통 깊이가 아래 표 1에 제시되어 있다.

표 1 - 니트 아스팔트의 시간에 따른 연화점 및 관통 깊이

취입 조건: 440℉, 3 kg 의 아스팔트

동일 아스팔트의 2가지 샘플을 베이스라인(baseline) 아스팔트에 대하여 사용된 것과 동일한 온도와 공기 유속에서 공기 취입하여 가공하였다. 첫 번째 샘플에서, 공기를 230분간 아스팔트를 통해 취입시키고 PPA를 상기한 것과 같이 아스팔트에 첨가하고 교반하였다. 사용한 PPA는 105% H₃PO₄ 등가물이었으며, 아스팔트가 320℉(16O℃)의 온도로 냉각되었을 때 첨가하였다. 두 번째 샘플에서, 공기를 255분간 아스팔트를 통해 취입하고 105% PPA를 상기한 바와 같이 교반하면서 첨가하였다. 연화점과 관통값은 하기 표 2에 제시되어 있다.

표 2 - 230분과 255분의 취입후 샘플에 105% PPA 의 후 첨가

230분간 공기 취입으로 얻은 샘플

255분간 공기 취입으로 얻은 샘플

표 1의 니트 아스팔트와 비교할 때, 표 2에서 알 수 있는 바와 같이, 230분 및 255분 동안 공기 취입후 아스팔트에 PPA를 첨가하는 것은 관통값의 감소와 함께 연화점의 관점에서 상당한 개선을 나타낸다. 또한, 샘플을 PPA 첨가후 체로 걸렀고, 침전물은 확인되지 않았고 그에 따라 체가 깨끗하였다.

실시예 2

아스팔트 샘플을 하기한 바와 같이 약 255분의 공기 취입 및 105% 또는 115%의 PPA로 개질후 운용 산업용 취입 타워에서 얻었다. 공기 취입을 400℉ 내지 550℉의 전형적인 운용 범위 이내에서 실행하였다. 아스팔트는 러시아산 미정제 오일에서 생산되었다. 대략 3 kg의 반-취입 아스팔트를 실험실로 반입하였고 하기 표 3과 4에 제시된 비율로 상기한 바와 같이 PPA와 혼합하였다. 샘플들에 관한 연화점과 관통값은 제시된 바와 같다.

표 3

표 4

표 3과 4에서 알 수 있는 것과 같이, 연화점과 관통값은 상기 표 1에 기재된 대조군 샘플과 유사한 개선을 나타낸다.

본 발명의 공정은 니트 아스팔트에 사용할 수 있거나, 플럭스, 슬로프, 또는 플럭스와 슬로프의 혼합물과 아스팔트의 혼합물에 사용할 수 있다. 당업자에게 공지된 바와 같이, 플럭스와 슬로프는 증류 타워에서 획득되는 특정 분획들을 기술하기 위해 사용되는 용어이다. 전형적으로, 이들은 증류된 미정제 오일의 가벼운 분획이고, 종종 미정제 오일 증류의 진공 잔류물의 마지막 휘발성 분획이다. 이들 분획은 가스 오일 또는 디젤 오일과 조합될 수 있다. 또한, 본 발명의 공정은 플럭스와 슬로프의 조합물의 특성을 개선시키는데 사용할 수 있다.

도 1은 90% 슬로프와 10% 진공 잔류물의 조합물을 사용하여 얻어진 결과를 보여준다. 500℉에서 혼합물에 공기를 취입하였다. 샘플을 도 1의 표에 제시된 시간에 획득하였고 연화점 및 관통값에 대해 시험하였다. 230분에, 샘플을 옮기고 105% PPA(Innovalt N200으로 지칭됨)을 상기한 바와 같이 혼합물에 첨가하였다. 한 샘플은 1 중량%의 첨가된 PPA를 지녔고 두 번째 샘플은 2 중량%의 첨가된 PPA을 지녔다. 도 1의 표들에 제시된 것과 같이, 첨가된 PPA를 지니는 혼합물은 동일한 시간의 공기 취입 동안 PPA가 미첨가된 혼합물보다 우수한 특성들을 지녔다.

도 2는 70% 아스팔트와 30% 진공 잔류물의 조합물을 사용하여 얻어진 결과를 보여준다. 460℉에서 혼합물에 공기를 취입하였다. 샘플을 도 2의 표에 제시된 시간에 획득하였고 연화점 및 관통값에 대해 시험하였다. "취입 5"로 라벨링된 표는 PPA가 미첨가된 아스팔트/진공 잔류물 혼합물의 결과를 나타내며, 한편, "블렌드 1"로 라벨링된 표는 상기한 바와 같이 공기 취입 아스팔트/진공 잔류물 혼합물의 샘플에 1 중량%의 105% PPA를 첨가함으로써 획득된 결과를 나타낸다. 도 2의 표에서 알 수 있는 바와 같이, 첨가된 PPA를 지니는 혼합물은 동일한 시간의 공기 취입 동안 PPA가 미첨가된 혼합물보다 우수한 특성들을 지녔다.

도 3은 70% 아스팔트와 30% 진공 잔류물의 조합물을 사용하여 얻어진 결과를 보여준다. 460℉에서 혼합물에 공기를 취입하였다. 298분의 공기 취입 후 반-취입 아스팔트로부터 샘플을 획득하였고 연화점 및 관통값에 대해 시험하였다. "취입 6"으로 라벨링된 표는 PPA가 미첨가된 아스팔트/진공 잔류물 혼합물에 관한 결과를 나타내며, 한편, "블렌드 2"로 라벨링된 표는 상기한 바와 같이 공기 취입 아스팔트/진공 잔류물 혼합물의 샘플에 1 중량%의 105% PPA를 첨가함으로써 획득된 결과를 나타낸다. 도 3의 표에 제시된 것과 같이, 첨가된 PPA를 지니는 혼합물은 동일한 시간의 공기 취입 동안 PPA가 미첨가된 혼합물보다 우수한 특성들을 지녔다.

추가 시험을 45O℉에서 공기를 취입한 Tricor Bakersfield Valero AC-1 아스팔트를 사용하여 수행하였다. 니트 아스팔트에 관한 연화점과 관통 깊이에서의 변화가 표 5에 요약되어 있다. 표에서 알 수 있는 바와 같이, 약 100℃의 연화점과 약 17의 관통 깊이를 달성하는 대략 12시간이 걸린다.

표 5 - 45O℉에서 니트 연청의 공기 취입

도 4는 시간에 따른 연화점의 변화를 나타낸다. 도 4의 표에 제시된 것과 같이, PPA의 첨가 없이 약 250분의 공기 취입에서, 연화점은 48.6℃이고 관통 깊이는 74 dmm이다. 도 4의 표에 제시된 것과 같이, 0.5 중량%, 1 중량% 및 2 중량%의 PPA 농도에 도달시키는 PPA의 첨가는 니트 아스팔트와 비교하여 연화점을 증가시키고 관통 깊이를 감소시킨다.

도 5는 시간에 따른 연화점의 변화를 나타낸다. 도 5의 표에 제시된 것과 같이, PPA의 첨가 없이 약 510분의 공기 취입에서, 연화점은 78.2℃이고 관통 깊이는 26 dmm이다. 도 5의 표에 제시된 것과 같이, 0.5 중량%, 1 중량% 및 2 중량%의 PPA 농도에 도달시키는 PPA의 첨가는 니트 아스팔트와 비교하여 연화점을 증가시키고 관통 깊이를 감소시킨다.

Claims (11)

1. 하기 단계들을 포함하는 공기 취입 아스팔트(air blown asphalt)의 생산 방법:
   (a) 아스팔트 조성물을 제공하는 단계;
   (b) 60분 내지 700분의 시간 기간 동안 공기 취입(air blowing)으로 아스팔트를 처리하는 단계;
   (c) 상기 공기 취입 처리후, 교반하면서 폴리인산(polyphosphoric acid)을 상기 아스팔트에 첨가하는 단계.
2. 제 1항에 있어서, 상기 공기 취입 처리가 350℉ 내지 550℉의 온도에서 실행되는, 생산 방법.
3. 제 2항에 있어서, 상기 폴리인산이 105% 내지 118%의 등가(equivalent value)인, 생산 방법.
4. 제 3항에 있어서, 상기 폴리인산이 0.1 중량% 내지 3 중량%의 농도에 도달하도록 첨가되는, 생산 방법.
5. 제 4항에 있어서, 상기 아스팔트와 폴리인산 혼합물이 폴리인산의 첨가 후 15분 내지 10시간 동안 교반되는, 생산 방법.
6. 제 5항에 있어서, 공기 취입 이전에, 상기 아스팔트가 플럭스(flux), 슬로프(slop), 또는 플럭스와 슬로프의 혼합물과 함께 혼합되는, 생산 방법.
7. 제 5항에 있어서, 상기 폴리인산을 첨가하기 이전에 상기 아스팔트를 300℉ 내지 34O℉로 냉각하는 단계를 추가로 포함하는, 생산 방법.
8. 하기 단계들을 포함하는 공기 취입 아스팔트의 생산 방법:
   (a) 아스팔트 조성물을 제공하는 단계;
   (b) 200분 내지 300분 동안 400℉ 내지 550℉의 온도에서 공기 취입으로 아스팔트를 처리하는 단계;
   (c) 상기 공기 취입 처리후, 교반하면서 0.1 중량% 내지 3 중량%의 농도에 도달되도록 105% 내지 118%의 등가를 갖는 폴리인산을 상기 아스팔트에 첨가하는 단계.
9. 제 8항에 있어서, 상기 아스팔트와 폴리인산 혼합물이 폴리인산의 첨가 후 15분 내지 10시간 동안 교반되는, 생산 방법.
10. 제 9항에 있어서, 공기 취입 이전에, 상기 아스팔트가 플럭스, 슬로프, 또는 플럭스와 슬로프의 혼합물과 함께 혼합되는, 생산 방법.
11. 제 10항에 있어서, 상기 폴리인산을 첨가하기 이전에 상기 아스팔트를 300℉ 내지 34O℉로 냉각하는 단계를 추가로 포함하는, 생산 방법.

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