KR20100112041A - 초소수 코팅재료 및 초소수 코팅막 형성방법 - Google Patents

초소수 코팅재료 및 초소수 코팅막 형성방법 Download PDF

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Abstract

다양한 크기의 금속산화물 입자, 불완전 폴리실세스퀴옥산, 및 불소를 포함하는 알콕시실란이 혼합되어 이루어진 초소수 코팅재료가 개시된다.
초소수, 방오, 폴리실세스퀴옥산, 실리카, 입자 크기, 표면 조도, 불소

Description

초소수 코팅재료 및 초소수 코팅막 형성방법{superhydrophobic coating materials and forming method for coating film}
본 발명은 초소수 코팅재료 및 초소수 코팅막 형성방법에 관한 것이다.
자가 세척 표면은 일반적으로 매우 큰 접촉각을 가지는 초소수 특성을 가지도록 코팅면을 개질함으로써 가능하다.
일반적으로 표면 특성은 물방울 접촉각에 의하여 구분되는 데 물방울 접촉각이 10도 이하를 초친수, 10도에서 40도까지를 친수, 70도에서 110도까지를 소수(또는 발수), 110도에서 180도까지를 초소수(또는 초발수)라 부른다.
이러한 표면 특성은 표면의 화학적 성질이나 표면 조도를 변화시켜 표면 에너지를 조절함으로써 제어가 가능하다. 효율적으로 표면의 자가 세척이 이루어지게 하기 위해, 극도로 소수성인 표면 특성뿐만 아니라 일정한 거칠기를 가져야만 한다.
구조 및 소수성의 적절한 조절은 심지어 소량의 표면상에서 이동하는 물로도 부착된 먼지 입자의 세척을 가능케 한다(WO 96/04123와 US　3,354,022 참조).
또한, EP-A-933388로부터 이러한 종류의 자가 세척 표면을 위해서는 1 이상 의 종횡비(aspect ratio) 즉, 구조물의 너비에 대한 높이 비 및 20 mN/m 미만의 표면 에너지가 요구된다는 것이 알려져 있다.
이러한 예는 자연에서 연잎을 통하여 알 수 있다. 소수성, 왁스형 물질로부터 형성된 식물의 표면은 서로 수 ㎛의 간격으로 융기부를 갖기 때문에 물방울은 본질적으로 융기부의 끝에만 접촉하게 된다. 상기 종류의 발수성 표면은, 예를 들어 EP-A-909747, WO　00/58410 또는 US 5,599,489에 기술되어 있다.
이러한 방식의 표면은 대기에 둘러싸인 물체의 경우뿐만 아니라 수생 생물의 서식을 저지하기 위한 목적으로 특히, 물체의 전체 또는 일부 주위로 물이 흐르는 물품의 작동과 관련하여서도 응용이 가능하다. 예를 들어, 벽, 컨테이너 표면, 칸막이, 플랫폼, 포스트 또는 민물이나 바닷물과 장기간 접촉하는 기타 하중을 받는 구조물 등을 들 수 있다. 구조체에 부착된 생물의 분비물은 물질의 부식을 촉진할 수 있으며, 특히 선체의 경우 부착물에 의한 입체적 돌출로 인하여 유동 저항성이 평균 약 15%로 증가하고, 그 결과 더 높은 연료 소비율을 야기하는 방식으로 변형된다.
이에 대한 구제책으로서, 살생 물성 페인트를 도포하여 바람직하지 않은 생물의 유생 및 포자를 제거하거나 억제하는 다양한 방법이 있어 왔다. 예를 들면 수생 생물에 유해한 침출 가능한 물질 가령 염소화된 방향족 탄화수소(예, DDT), 무기화합물(예, 산화구리, 티오시안산 구리), 유기금속 화합물(예, 알킬 보레이트, 알킬주석 화합물) 등을 들 수 있다.
이러한 살생 물성 페인트의 문제점은 그로부터 침출된 물질이 장기간에 걸쳐 수질을 오염시킬 수 있으며 이러한 보호 코팅이 규칙적인 간격으로 제거되고 새로운 코팅으로 대체되어야만 한다는 것이다. 이는 생성된 비표준 폐기물에 대한 처리 비용, 새로운 코팅 물질에 대한 비용, 및 노동 비용을 발생시킨다.
이러한 문제점들을 방지하기 위한 기술로, 즉 독소를 사용하지 않고 원치 않는 생물부착물(biofouling)을 정지시키기 위한 방법들로 겔과 같은 실리콘 중합체 코팅, 섬유 상의 물질을 도포하여 선체가 운행하는 동안 이들 섬유의 유동에 의하여 생물 유생의 군집형성을 방지하는 기술이 알려져 있으나 이들의 코팅 방법이 복잡하거나 재료가 고가이기 때문에 특수한 용도에 한해 제한되고 있다.
본 발명의 목적은 환경 오염 물질을 발생하지 않는 초소수 코팅재료를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 공정이 간단하고 제조원가가 저렴한 초소수 코팅 막의 형성방법을 제공하는 것이다.
상기의 목적은, 다양한 크기의 금속산화물 입자, 불완전 폴리실세스퀴옥산, 및 불소를 포함하는 알콕시실란이 혼합되어 이루어진 초소수 코팅재료에 의해 달성된다.
바람직하게, 상기 금속산화물 입자의 크기는 100나노미터 내지 10마이크로미터일 수 있다.
바람직하게, 상기 불완전 실세스퀴옥산은 CxHy(SiO1 .5)z의 화학식을 가지며, 여기서 z는 5, 7, 9, 또는 11이다.
또한, 바람직하게, 상기 불소를 포함하는 알콕시실란은 CF3(CF2)a(CH)bSiXc의 화학식을 가지며, 여기서, a는 3 내지 9 사이의 숫자 중 하나이고, b는 1 내지 3 사이의 숫자 중 하나이며, X는 할로겐 원자를 포함한다.
상기의 목적은, 불소를 포함하는 실세스퀴옥산에 테트라에톡시실란과 암모니아수용액을 가하여 균질의 콜로이드상의 혼합액을 만들고 이를 대상물의 표면에 코 팅하고 건조 및 열처리하여 초소수 코팅 막을 형성하는 방법에 의해 달성된다.
상기의 구조에 의하면, 코팅재료를 구성하는 입자들의 크기를 제어함으로써 표면 조도를 부여할 수 있다.
또한, 불소를 도입함으로써 소수 특성을 한층 강화할 수 있다.
또한, 코팅 후 어떠한 환경 오염물질을 발생하지 않는다.
또한, 코팅막 형성 공정이 간단하고, 소요 비용이 저렴하다는 이점이 있다.
본 발명은 코팅재료를 구성하는 입자들의 크기 제어와 코팅 막에 불소를 도입함으로써 초소수 특성을 구현할 수 있다.
본 발명에 따르면, 매우 우수한 발수 특성을 보이는 코팅 표면을 형성하도록 유기, 금속 및 고분자 표면을 개질하기 위하여 초소수 특성을 보이는 입자를 사용한다.
본 발명에서는 하나 또는 둘 이상의 알콕시실란 전구체를 사용하여 졸-겔 방법으로 초소수 코팅 막을 형성한다.
본 발명의 졸-겔 방법은 졸 형성, 겔화, 에이징, 및 건조의 과정을 포함한다. 겔화 과정은 일반적으로 수화 과정(hydrolysis)과 축합 과정(condensation)으로 이루어지는데, 본 발명의 특징은 이 과정에 있어서 단일상의 액상 실리카가 고상 실리카와 액상의 실리카가 동시에 존재하게 되고, 고상 실리카의 경우 마이크로(micro) 크기의 구조체를, 액상 실리카의 경우 나노(nano) 크기의 구조체를 형성 하게 되어 마이크로와 나노 입자가 공존하는 구조를 가지도록 조절하고 있다.
이러한 제조 방법에 의하여 합성된 초소수 코팅은 전자 제품의 코팅, 다양한 건축물의 외부 코팅, 가스 분리용 멤브레인(membrane) 코팅, 수상스키 등 레저용 재료의 코팅 등 발수 및 방오 특성을 요하는 다양한 분야에 응용이 가능하다.
본 발명에 적용되는 초소수 입자는 다양한 크기의 금속산화물 입자, 불완전 폴리실세스퀴옥산(incomplete polyhedral oligomeric silsesquioxane), 불소를 포함하는 알콕시실란을 포함한다. 이들 물질은 구조적으로 마이크로 크기와 나노 크기의 이중적 표면 조도를 가짐으로써 초소수 특성, 소수 특성 및 방오 특성을 보여준다.
바람직하게, 금속 산화물 입자의 크기는 100나노미터에서 10마이크로미터까지의 범위를 포함한다.
또한, 불완전 실세스퀴옥산의 화학식은 CxHy(SiO1 .5)z을 가지며 여기서 z는 5, 7, 9, 또는 11의 값을 가진다.
또한, 불소를 포함하는 알콕시실란은 CF3(CF2)a(CH)bSiXc의 화학식을 가지며, a는 3 내지 9 사이의 숫자 중 하나를 포함하고, b는 1 내지 3 사이의 숫자 중 하나를 포함하며, X는 할로겐 원자를 포함한다.
일반적으로 불소기(-CF2- 또는 CF3)를 가지는 불소 코팅재료의 경우, 불소의 함량에 따라 최대 물방울 접촉각을 최대 약 120도까지 향상시킬 수 있는 것으로 알려져 있다. 또한 120도 이상의 물방울 접촉각을 가지는 초소수 표면을 얻기 위해서 는 에칭 등의 방법에 의해 이들 소수성 표면에 표면 조도를 부여함으로써 가능하다고 알려져 있다.
이에 대해, 본 발명에서는 표면에 초소수 특성을 부여하기 위하여 소수 특성을 보이는 13개 이상의 불소 개수를 가지는 알콕시실란(alkoxosilane) 전구체를 사용하였으며, 또한 표면 조도를 부여하기 위하여 실리카 전구체와 불완전 실세스퀴옥산을 사용하여 물방울 접촉각이 120도 이상인 초발수 코팅을 제조하였다.
실시 예
불완전 폴리실세스퀴옥산(트리실란놀이소부틸 POSS) 0.92g을 테트라하이드로퓨란(THF) 10㎖에 녹인 후 이 용액을 지속적으로 교반하는 가운데 퍼플로로옥틸트리클로로실란 0.5㎖를 적하한다.
그 후 트리에틸아민 0.16㎖를 순간적으로 투입한 후, 30분간 추가로 교반한다. 이 용액을 강하게 교반하면서 테트라에톡시실란 0.78㎖를 적하한다.
최종적으로 28%의 암모니아수 용액을 넣어준 후, 24시간 교반하여 균일한 콜로이드상의 혼합물을 제조한다.
혼합물에 포함된 불완전 폴리실세스퀴옥산에 의해 크기가 작은 실리카 입자가 형성되고, 트리에틸아민에 의해 크기가 큰 실리카 입자가 형성되어 표면 조도를 부여하게 된다.
초소수막을 코팅하기 위하여 콜로이드상의 혼합액을 유리기판과 폴리아믹에시드 기판에 스핀 코팅 방법에 의하여 코팅한 후, 상온 건조하고 질소 분위기에서 250℃로 1시간 열처리하여 초소수 코팅 막을 제조한다.
이 실시 예에 의한 결과를 이하 설명한다.
도 1은 초소수 코팅 막의 미세구조를 설명하고 있다. 도시된 바와 같이, 실리카 입자와 POSS 입자에 의하여 2가지 이상의 입자 구조를 가지는 입자들에 의하여 표면 조도를 부여하며, 이와 같이 형성된 표면 조도는 물방울과의 접촉면적을 줄이고 또한 조도의 계곡을 공기가 차지하기 때문에 물방울 접촉각을 크게 하고 또한 친수성을 가지는 물질들을 쉽게 제거할 수 있도록 한다. 또한, 본 발명에서는 발수 특성을 갖는 불소를 표면에 도입하여 소수 특성을 한층 강화하고 있다.
도 2는 초소수 코팅된 유리표면에서 물방울의 거동을 보여주고 있다. 도시된 바와 같이, 초소수 코팅된 유리에 적하된 물방울이 순식간에 흘러 내려가 화면에서 사라지는 것을 보여주고 있다.
도 3은 마이크로와 나노의 2중 구조를 갖는 초소수 표면의 AFM 3차원 이미지를 보여주고 있다.
도 4는 순수 실리카 입자와 개질된 초소수 입자의 열 분석(TGA) 결과를 보여주고 있으며 열 분석 결과로부터 검은 선으로 표시된 순수 실리카 입자의 열 분석 결과에 비하여 빨간색으로 표시된 불소를 포함하는 알콕시실란이 열분해에 의하여 더 많은 질량 감소를 보이며 이는 실리카 입자가 잘 개질 되었음을 보여주고 있다.
도 5는 고분자 표면에 개질된 초소수 표면에서의 물방울의 이미지를 보여주고 있으며 물방울 접촉각이 164도를 가짐을 보여주고 있다.
이상에서는 본 발명의 실시 예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경을 가할 수 있음은 물론이다. 따라서, 본 발명의 권리범위는 상기한 실시 예에 한정되어 해석될 수 없으며, 이하에 기재되는 특허청구범위에 의해 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명에 의한 초소수 코팅 막의 미세구조를 설명하고 있다.
도 2는 초소수 코팅된 유리표면에서 물방울의 거동을 보여주고 있다.
도 3은 마이크로와 나노의 2중 구조를 갖는 초소수 표면의 AFM 3차원 이미지를 보여주고 있다.
도 4는 순수 실리카 입자와 개질된 초소수 입자의 열 분석(TGA) 결과를 보여주고 있다.
도 5는 고분자 표면에 개질된 초소수 표면에서의 물방울의 이미지를 보여주고 있다.

Claims (5)

  1. 다양한 크기의 금속산화물 입자, 불완전 폴리실세스퀴옥산, 및 불소를 포함하는 알콕시실란이 혼합되어 이루어진 것을 특징으로 하는 초소수 코팅재료.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 금속산화물 입자의 크기는 100나노미터 내지 10마이크로미터인 것을 특징으로 하는 초소수 코팅재료.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 불완전 실세스퀴옥산은 CxHy(SiO1 .5)z의 화학식을 가지는(여기서 z는 5, 7, 9, 또는 11) 것을 특징으로 하는 초소수 코팅재료.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 불소를 포함하는 알콕시실란은 CF3(CF2)a(CH)bSiXc의 화학식을 가지는(여기서, a는 3 내지 9 사이의 숫자 중 하나이고, b는 1 내지 3 사이의 숫자 중 하나이며, X는 할로겐 원자를 포함) 것을 특징으로 하는 초소수 코팅재료.
  5. 불소를 포함하는 실세스퀴옥산에 테트라에톡시실란과 암모니아수용액을 가하 여 균질의 콜로이드상의 혼합액을 만들고 이를 대상물의 표면에 코팅하고 건조 및 열처리하는 것을 특징으로 하는 초소수 코팅 막의 형성방법.
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