KR20100107897A - 탄탈륨 광석으로부터 습식제련을 이용한 고순도 금속 화합물의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 탄탈륨 광석으로부터 탄탈륨 또는 니오븀을 분리 제조하는 방법 또는 고순도 K₂TaF_7, Ta₂O_5, 또는 Nb₂O₅ 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히 불산(HF)과 질산(HNO₃)의 혼산을 이용한 광석의 침출과 Cyanex272와 TBP의 혼합용매에 의한 철(Fe)을 포함한 여러 비철금속류로부터 탄탈륨(Ta)과 니오븀(Nb)의 분리와 2-Octanol을 이용한 탄탈륨, 니오븀의 분리ㆍ정제를 특징으로 한다.

본 발명은 탄탈륨 또는 니오븀 회수 및 재생에 있어서 산업용 폐기물인 스크랩에 한정되어 있는 출발원료를 광석으로 확대함으로써 부가가치를 극대화함과 더불어 원료 수급의 다각화와 함께 기존 습식공정의 단점 및 문제점을 해결하여 분리효율과 안정성이 보다 우수한 분리ㆍ정제공정을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

탄탈륨, 니오븀, Cyanex272, TBP, 2-Octanol, 케로신

Description

탄탈륨 광석으로부터 습식제련을 이용한 고순도 금속 화합물의 제조방법{Method for manufacturing high purity metal compounds using the hydrometallurgical process from the tantalum ore}

본 발명은 탄탈륨 광석으로부터 탄탈륨 또는 니오븀을 분리 제조하는 방법에 관한 것이며, 특히 용매추출법의 습식제련을 탄탈륨광석에 적용하여 탄탈륨 또는 니오븀을 분리 제조하는 방법에 관한 것이다.

산업, 재료과학, 신기능성 소재의 관점에서 매우 중요한 희유금속인 고융점 금속(refractory metal)은 Ⅳ_A(Ti, Zr, Hf), Ⅴ_A(V, Nb, Ta), Ⅵ_A(Cr, Mo, W)의 9개 원소로 분류되며, 이 가운데 탄탈륨(Ta)과 니오븀(Nb)은 과학기술적으로 또는 산업적으로 매우 중요하다.

특히, 최근 환경·에너지 문제의 관점에서 차세대 수소에너지, 핵융합발전 등에 대한 경쟁적인 연구가 진행되고 있으며 이러한 차세대 신에너지 생산 시스템의 실용화에는 탄탈륨을 비롯한 고융점 금속이 핵심 소재로 그 중요성이 증대되고 있다. 예를 들어, 탄탈륨은 용융 금속에 의한 침식에도 강한 데 Li, Na, K에 대하 여 1000℃까지, U에 대하여 1400℃까지, Pb에 대하여는 850℃까지 견딘다.

탄탈륨과 니오븀은 세계적으로 자원 부존량이 적을 뿐만 아니라 고융점, 고반응성이라는 특성 때문에 제련 또는 정련이 매우 어렵다고 알려져 있다.

종래 탄탈륨 생산 방식은 정광의 품위에 따라 달리 선택되며, 특히 탄탈제련용의 원광석으로 이용되는 탄탈라이트에는 니오븀이 포함되어 있어 니오븀 분리공정이 필수적이다.

자원은 크게 천연광물인 탄탈라이트(tantalite) 및 니오바이트-탄탈라이트(niobite-tantalite)와 주석슬래그(1~30% Ta함유), 그리고 스크랩의 3종류로 대별된다.

이들 자원을 불산용해(HF digestion)-용매추출시 산출되는 H₂TaF₇로부터 얻은 K₂TaF₇를 Na 환원법이나 용융염전해에 의해 환원하여 조탄탈륨(crude Ta)를 얻고, 이를 전자빔용해에 의한 정련과정을 거쳐 고순도 탄탈륨을 제조하는 것이 일반화된 상용화 공정이다.

이 가운데 스크랩을 출발물질로 하는 경우에, 기존의 기술은 출발원료가 탄탈륨 회수 및 재생에 있어서 산업용 폐기물인 스크랩에 한정되어 있으며 그 처리공정도 단순한 물리적 분리 기술이 대부분이었다. 그러나 이는 모두 제품 제조 시 사용된 탄탈륨 분말의 순도 이상으로의 정제가 불가능하다는 문제점을 지니고 있다.

비록 전자빔용해법(EB Melting) 등의 고순도 건식 정제를 거친다 하더라도 초기 원료 내 존재하는 증기압이 낮은 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 니오븀(Nb) 등을 분리하기란 쉽지 않았다.

뿐만 아니라 산업용 폐기물로 발생되는 스크랩의 양이 많지 않을뿐더러 수거자체가 어렵다는 문제점이 있기 때문에 다양한 원료확보와 함께 그에 따른 효율적인 분리ㆍ정제공정의 필요성이 대두되었다.

천연광물을 출발원료로 하는 경우에는 종래에는 탄탈륨 광석을 분쇄하고, 불산을 사용하여 침출하고, 침출액을 MIBK(methylisobutylketone)로 용매추출하는 공정을 채택하였다.

그러나 이 공정은 침출 시 불산이나 불산이 많은 혼산을 사용하는데 불산은 인체 유해할 뿐만 아니라 설비 상 제약이 많았다.

또한, 고순도 정제를 위해 MIBK를 사용하여 용매추출을 적용하고 있는데 MIBK는 휘발성이 높아 화재의 위험성이 높고 니오븀의 분리효율은 좋은 편이나 철을 포함한 다른 비철류에 대한 분리효율이 낮은 문제점이 있었다.

즉, 침출액부피와 동일한 양의 MIBK를 사용하기 때문에 결국 MIBK사용량이 많아지고, 분리효율이 낮기 때문에 추출단수가 증가하고 그에 따라 설비 규모가 증가하여 많은 양의 MIBK가 사용됨으로써 위험성이 굉장히 높아지고 효율성이 떨어지는 문제점이 있었다.

본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 창안된 것으로서, 탄탈륨 또는 니오븀과 같은 고순도금속의 회수 및 재생에 있어서 산업용 폐기물인 스크랩에 한정되어 있는 출발원료를 광석으로 확대함으로써 부가가치를 극대화함과 더불어 원료 수급의 다각화와 함께 기존 습식공정의 단점 및 문제점을 해결하여 분리효율과 안정성이 보다 우수한 분리ㆍ정제공정을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 탄탈륨 광석을 분쇄하고 선별하는 분쇄단계; 선별된 분말을 HF + HNO₃ 로 침출하여 침출액과 잔사를 분리하는 침출단계; 상기 침출액에 포함된 탄탈륨과 니오븀을 CYANEX272 +TBP 의 1차추출용매로 추출하는 1차 용매추출단계; 상기 1차용매에 로딩된 탄탈륨과 니오븀을 산으로 용해하는 용해단계; 2-Octanol +케로신을 사용하여 상기 산 용액으로부터 탄탈륨이 포함된 2차추출용매와 니오븀이 포함된 추출잔액으로 분리하는 2차용매추출단계;로 구성되는 것을 특징으로 하는 고순도 금속 화합물의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 2차용매추출단계에서 생성된 2차추출용매 및 추출잔액에 수산화물을 각각 투입하는 수산화단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 금속 화합물의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 2차용매추출단계에서 2차추출용매에 KF를 투입하는 불 화단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 금속 화합물의 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은 상기 용해단계는 용매에 로딩된 탄탈륨과 니오븀을 질산으로 역추출하고, 질산 중의 탄탈륨과 니오븀의 수산화물침전을 형성하고, 고액 분리 후 다시 상기 수산화물침전을 염산에 재용해하는 단계인 것을 특징으로 하는 고순도 금속 화합물의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따르면, 탄탈륨 또는 니오븀의 회수 및 재생에 있어서 출발원료를 광석으로 용이하게 확대함으로써 부가가치를 극대화함과 더불어 원료 수급의 다각화를 도모할 수 있다.

본 발명에 따르면 침출시의 용액으로서 사용하기 까다롭고 인체에 유해한 불산을 크게 줄일 수 있어 공정이 친환경적이며 효율적으로 된다.

또한, 본 발명에 따르면 매우 위험한 MIBK를 사용하지 않아도 되며 광석으로부터 탄탈륨과 니오븀을 분리하는 것이 매우 효율적이다.

본 발명의 공정을 도 1을 참조하며 단계별로 설명한다.

1) 분쇄단계

우선, 탄탈륨 광석을 분쇄ㆍ선별하여 분말로 준비한다.

분쇄는 조크러셔(Jaw crusher)를 이용하여 광석을 1차 조분쇄하고, 핀크러셔(Pin crusher)를 이용하여 2차 미분쇄하고, 진동 선별기 등을 이용하여 입도선 별한다.

이 때 분말의 크기는 0.5~2㎜로 하는데, 0.5mm 미만이면, 미분의 비산으로 인한 손실이 발생되고, 2mm 초과하면, 비표면적이 감소하여 침출 반응 속도가 느려지고 침출액이 과잉으로 필요하여 제조비용을 상승시키게 된다.

2) 침출단계

준비된 탄탈륨 광석 분말은 불산(HF)과 질산(HNO₃)의 혼산으로 침출한 후 침출액과 잔사를 분리하고, 잔사는 분석 후 폐기한다.

이 때 혼산의 비율은 불산 20~40vol% + 질산 60~80vol%가 바람직하다.

왜냐하면, 불산이 20vol% 미만이면 침출률이 떨어져 잔사 내 Ta, Nb이 잔존하고, 40vol% 초과하면 과잉의 불산으로 인해 제조비용이 높아지고 과잉의 F^-이온이 남아 폐수처리에 어려움이 따르기 때문이다.

3) 1차용매추출 단계

앞선 침출단계에서 얻어진 침출액을 피드(feed)로 하여 CYANEX272 와 TBP(Tri-Butyl-Phosphate) 의 혼합용매로 1차용매추출한다.

침출공정에서 얻어진 침출액은 철을 포함한 여러가지 비철금속류와 함께 탄탈륨과 니오븀이 침출되어 있으며, 이를 CYANEX272와 TBP의 혼합용매로 추출한다.

이 때 CYANEX272에 대한 TBP의 체적 비율은 0.8~1.2 가 바람직하다. 왜냐하면, 0.8 미만에서는 고가인 CYANEX272의 사용량이 증가하면서 그것이 제조비용의 상승을 초래하고, 추출제의 점도가 증가하면서 제 3상이 발생되며 1.2를 초과하면 탄탈륨, 니오븀의 추출률이 떨어져 추출단수가 증가하고 이는 결국 설비 용량을 필요 이상으로 늘려야 하는 문제점이 있기 때문이다.

또한 침출액인 피드의 pH는 강산으로 유지하는데 이는 피드의 pH가 증가할수록 철을 포함한 다양한 비철금속 불순물로부터 탄탈륨과 니오븀의 분리효율이 감소할 뿐만 아니라 추출용량이 감소하기 때문이다.

추출반응은 상온에서 200~500rpm의 교반속도로 2~10분간 지속하며 분리깔대기(Separation Funnel)에서 약 5~20분간 세틀링(settling)시켜 1차추출용매와 추출잔액(Raffinate)을 분리하였다.

탄탈륨과 니오븀의 추출률에 차이를 보이기 때문에 최종 추출잔액(Raffinate)에는 아주 소량의 탄탈륨과 함께 니오븀이 잔존하는데 이를 다시 CYANEX272와 TBP의 혼합용매로 추출해서 철을 포함한 여러 비철금속류로부터 분리된 니오븀리치(Nb rich) 용액으로 제조한 후 회수하면 니오븀의 회수율을 향상시킬 수 있다.

4) 용해단계

상기 1차추출용매에 로딩(loading)된 탄탈륨과 니오븀을 산으로 용해한다.

구체적으로는 다음과 같은 공정을 채택할 수 있다.

상기 1차 추출용매를 추출제로 하여 로딩된 탄탈륨과 니오븀을 질산으로 역추출한다.

이 때 질산은 원액을 사용하며 추출제에 대하여 0.5~2배의 부피의 양을 투입하고 상온에서 200~500rpm으로 2~10분간 교반한 후, 분리깔대기에서 약 5~20분간 세틀링시켜 용매와 역추출액을 각각 분리한다.

질산으로 역추출한 탄탈륨과 니오븀을 수산화물을 이용하여 침전하고, 이를 고액 분리한 후 다시 상기 수산화물침전을 염산에 재용해한다. 이는 후공정에서의 2-Octanol에 의한 탄탈륨과 니오븀의 분리에 있어, 피드 용액계가 염산일 때 가장 높은 분리효율과 탄탈륨 추출용량(loading capacity)을 보이기 때문이다. 즉, 이 공정은 질산계에서 염산계로 용액계를 바꾸기 위한 공정이다.

상기에서 수산화물은 수산화암모늄(NH₄OH), 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)을 사용한다.

이 때 pH는 7~10으로 조절하는데 7 미만에서는 용액 내 Ta, Nb 이온이 잔류해 손실률이 증가하며, 10 초과일 때는 후 공정인 염산 재침출 공정에서 과잉의 염산이 투입되어 제조비용을 상승시킨다.

이렇게 탄탈륨과 니오븀을 수산화물로 침전시킨 후에 진공펌프로 고액 분리하고 수분이 잔존해 있는 상태의 수산화물침전은 잘게 부수어서 10~30% 염산 용액으로 상온에서 교반하여 재용해한다.

5) 2차 용매추출단계

탄탈륨과 니오븀이 이온상태로 공존하는 염산계 용액에 2-Octanol과 케로신(Kerosene) 혼합용매를 투입한다.

2-Octanol과 케로신은 MIBK에 비해 휘발위험성이 낮고 분리효율이 뛰어나다.

혼합용매는 2-Octanol에 대한 케로신의 비율은 0.5~2.0으로 하는 것이 바람 직한데 0.5 미만에서는 제조비용의 상승과 함께 용매의 점도 상승으로 인해 추출 후 2차추출용매와 추출잔액의 분리시간이 길게 소요되는 단점이 있으며, 2.0 초과에서는 탄탈륨의 추출률이 저하된다.

또한 피드 용액의 pH에 따른 Ta과 Nb의 분리계수에는 차이는 없지만 pH 1.0이하의 강산에서 Ta추출률이 가장 높은 것으로 나타났다.

혼합용매에 의하여 탄탈륨과 니오븀이 서로 분리되어 2차용매에는 니오븀이 없는 탄탈륨만 분리되고, 추출잔액에는 아주 소량의 탄탈륨과 니오븀이 남게 되어 서로 분리된다.

상기와 같은 공정에 의하여 탄탈륨과 니오븀을 매우 효율 좋게 분리할 수 있다.

다음으로 상기에서 분리된 탄탈륨과 니오븀 용액으로부터 화합물을 제조할 수 있다.

6) 화합물제조단계

상기 공정에서 2차추출용매에 로딩된 탄탈륨 이온을 물로 역추출하여 순수한 탄탈륨 용액으로 만든다.

종래 공정인 MIBK를 사용할 때는 무기산으로 역추출을 해야 함과 아울러 역추출률도 무기산의 종류에 따라 다소 차이는 있지만 여러 단을 거쳐야만 로딩된 탄탈륨을 100%에 가깝게 탈취할 수 있었던 반면, 2-Octanol을 사용한 본 발명에서는 물로 1단 만으로도 탄탈륨을 100% 가깝게 탈취할 수 있다.

이렇게 역추출된 용액에 불화칼륨(KF)을 투입하는 불화단계를 거치면 K₂TaF₇를 제조할 수 있다.

이 때 불화칼륨은 이론 당량비의 3~10%과잉으로 투입하는데 이는 3% 미만이면 미반응 탄탈륨 이온이 용액 내 잔류하고, 10% 초과과잉으로 투입할 경우 제조비용이 상승하고 과잉의 F^-이온이 남아 폐수처리에 어려움이 따른다.

그리고, 역추출된 용액에 수산화물, 즉 수산화암모늄, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨을 투입하는 수산화단계를 거치면 Ta(OH)₅를 제조할 수 있다.

수산화물을 투입하여 pH를 7.0~8.0으로 조절한다.

상기 공정과는 별도로 추출잔액에 수산화암모늄, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨을 투입하는 수산화단계를 거치면 Nb(OH)₅을 제조할 수 있다.

이 때 Ta(OH)₅를 제조하는 것과 마찬가지로 수산화물을 투입하여 pH를 7.0~8.0으로 조절한다.

상기 공정에서 얻어진 Ta(OH)₅, Nb(OH)₅를 700~800℃에서 하소하는 하소단계를 거치면 Ta₂O₅, Nb₂O₅를 제조할 수 있다.

이하, 실시예에 대하여 설명한다.

Ta함량이 25.66% , Nb함량이 30.25%인 볼리비아산 광석을 출발 원료로 사용하였으며 그 성분 분석결과는 아래 표 1과 같다. 성분은 PerkinElmer사의 ICP-OES (Optima 2000DV)를 사용하여 분석하였다.

원광석을 조크러셔로 조분쇄하고 다시 핀크러셔로 미분쇄한 후, 진동스크린을 통해 입도선별을 거쳐 1㎜가량으로 분쇄된 분말 300g을 채취하였다.

원형 폴리프로필렌 용기에 분말을 장입하고 30vol% HF + 70vol% HNO₃ 조성의 침출액 1ℓ를 천천히 투입하고, 70℃로 중탕가열하면서 120rpm의 교반 속도로 침출하였다.

2시간 경과 후 진공펌프로 침출액과 잔사를 분리하였다. 잔사는 100℃의 오븐에서 10시간 건조한 후의 무게는 11.6g, 정성분석결과 Ta, Nb은 존재하지 않으며 주로 Si, Ti가 주요 성분으로 나타났다.

<원광석과 300g sample 침출용액의 함량분석결과>

표 1에 침출액의 성분 분석결과가 나타나 있으며 표 1에서 알 수 있듯이 Ta과 Nb의 침출률은 각각 98%와 99%로 나타났다.

이렇게 침출, 고/액 분리공정을 거쳐 강산성을 띄는 침출액 1ℓ는 50vol% Cyanex272 + 50vol% TBP의 혼합용매 1ℓ와 함께 상온에서 300rpm의 교반속도로 5분간 추출하였으며 피드 내 Ta이 완전히 추출될 때까지 2단으로 1차용매 추출을 실시하였다.

상기 1차용매추출 결과를 표 2에 나타냈다.

여기서 Ta추출률은 거의 90%대 / 1단에 육박하는 반면 Nb추출률은 50%대 / 1단 으로 상대적으로 낮아서, 추출잔액II에는 Nb이 피드(Feed) 대비 약 21%가량 잔존한다.

진한 질산 1ℓ과 Ta과 Nb가 로딩된 용매를 상온에서 300rpm의 교반속도로 5분간 역추출을 실시하였다. 역추출은 1단만으로도 로딩된 Ta과 Nb을 탈취해 낼 수 있었다.

따라서 추출 2단, 역추출 1단으로 Ta과 Nb을 피드 대비 각각 98.5%와 79.0%의 수율로 철을 포함한 비철금속 이온이 공존하는 침출액으로부터 각각 분리할 수 있었다. 앞서 설명한 바와 같이 Nb의 회수율을 높이기 위해서는 추출잔액2를 재처리해 Nb을 로딩시키면 된다.

<1차 용매추출의 결과>

역추출액에 수산화암모늄을 투입해 pH7.5로 조절해 Ta(OH)₅, Nb(OH)₅ 침전을 형성시키고 진공펌프로 고/액 분리하였다. 침전여액 내 Ta, Nb함량은 0.5g/ℓ이하로 거의 대부분 수산화물침전으로 회수되었다. 이렇게 분리된 수산화물 침전은 20% 염산 0.5ℓ로 상온에서 120rpm의 교반 속도로 재용해하였다.

초기 질산계에서 염산계로 변환된 0.5ℓ의 용해액을 제조하고 50vol% 2-Octanol + 50vol% Kerosene의 혼합용매 0.5ℓ와 함께 상온에서 300rpm의 교반속도로 5분간 추출반응을 진행하였으며 탄탈륨이 대부분 추출될 때까지 4단에 걸쳐 진행하였다. 이 때 피드의 pH는 강산이었으며 추출단계에서 Nb는 전혀 추출되지 않는 것으로 나타났다.

역추출은 0.5ℓ의 물로 1단 추출하여 로딩된 Ta을 용액으로 스트립핑(Stripping)하여 Nb가 없는 정제된 Ta용액을 제조하였다.

표 3에 2차 용매추출의 결과를 나타냈다.

<2차 용매추출의 결과>

제조된 Ta용액 0.5ℓ를 부피비로 1/2로 나눠 각각 K₂TaF₇과 Ta(OH)₅를 제조하였다. K₂TaF₇의 제조는 KF 85g을 0.5ℓ의 물에 용해한 후 용액상태로 투입해 K₂TaF₇ 침전을 형성시키고 진공펌프로 여과해 고/액 분리를 실시하였다. 침전 여액내 탄탈륨은 0.06g/ℓ로 거의 대부분 침전으로 회수되었으며 여과된 K₂TaF₇은 100℃ 오븐에서 20시간 건조 후 무게는 77.2g으로 초기 용액내 Ta 예상량인 35.8g대비 이론치 당량인 77.6g에 거의 근접한 결과를 얻을 수 있었다.

나머지 1/2용액에는 수산화암모늄을 투입해 pH를 7.5로 조절한 후 Ta(OH)₅ 침전을 형성시킨 후 진공펌프로 고/액 분리를 실시하였다. 침전 여액내 Ta은 0.01g/ℓ이하로 거의 대부분 침전으로 회수 되었으며 침전은 100℃ 오븐에서 20시간 건조 후 무게측정을 실시하였다. 무게 확인 결과 탄탈륨 예상량 35.8g 대비 이론치 당량인 52.6g보다 많은 55.3g으로 나타났는데 이는 흡착수가 완전히 제거되지 않고 잔존해 있어 나타나는 현상으로 판단된다.

또한 추출잔액4의 Nb rich 용액에 수산화암모늄을 투입해 pH를 7.5로 조절한 후 Nb(OH)₅ 침전을 형성시킨 후 진공펌프로 고/액 분리를 하였으며 이때 침전 여액 내 Nb는 0.03g/ℓ이하로 거의 대부분 침전으로 회수되었다. 침전은 100℃ 오븐에서 20시간 건조 후 무게 측정을 실시하였으며, 그 결과 Nb예상량인 69.2g 대비 이론치 당량인 132.5g 보다 많은 138.8g이었다. 이는 추출잔액4에 잔존하는 소량의 Ta이온이 수산화물침전으로 공침됨과 함께 흡착수가 잔존해 있기 때문인 것으로 판단된다.

이렇게 회수된 Ta(OH)₅, Nb(OH)₅는 각각 박스로에서 750℃, 2시간 동안 하소하여 Ta₂O₅와 Nb₂O₅를 제조하였다.

최종 회수된 K₂TaF₇, Ta₂O₅, Nb₂O₅는 각각 XRD분석과 순도분석을 실시하였다.

도 2에 K₂TaF₇ 및 도 3에 Ta₂O₅의 XRD 분석결과도를 표 4에는 화합물의 순도분석 결과를 나타냈다.

XRD분석결과로 각각 정확한 화합물 상태로 제조된 것을 확인할 수 있었으며, ICP-OES를 이용한 순도분석 결과는 K₂TaF₇ 99.98%, Ta₂O₅ 99.95%, Nb₂O₅ 99.8%의 순도로 각각 분리ㆍ정제된 화합물을 제조하였다. 여기서 Nb₂O₅의 순도가 다소 떨어지는데 이는 Ta이 공침되었기 때문이며 Ta의 오염을 최소화시키기 위해서는 2-Octanol에 의한 Ta/Nb의 분리 공정을 추가적으로 거친다면 큰 문제없이 고순도 화합물로의 제조가 가능하다.

<순도분석결과>

도 1은 탄탈륨 광석으로부터 고순도 금속 화합물의 제조 공정도

도 2는 본 발명에 의해 제조된 K₂TaF₇의 XRD분석결과도

도 3은 본 발명에 의해 제조된 Ta₂O₅의 XRD분석결과도

Claims (4)

1. 탄탈륨 광석을 분쇄하고 선별하는 분쇄단계;

   선별된 분말을 HF + HNO₃ 로 침출하여 침출액과 잔사를 분리하는 침출단계;

   상기 침출액에 포함된 탄탈륨과 니오븀을 CYANEX272 +TBP 의 1차추출용매로 추출하는 1차 용매추출단계;

   상기 1차추출용매에 로딩된 탄탈륨과 니오븀을 탈취해 침전하고 이를 다시 산으로 용해하는 재용해단계;

   2-Octanol +케로신을 사용하여 상기 산 용액으로부터 탄탈륨이 포함된 2차추출용매와 니오븀이 포함된 추출잔액으로 분리하는 2차용매추출단계;

   로 구성되는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 광석으로부터 습식제련을 이용한 고순도 금속 화합물의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 2차용매추출단계에서 2차추출용매 및 추출잔액에 수산화물을 각각 투입하는 수산화단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 광석으로부터 습식제련을 이용한 고순도 금속 화합물의 제조방법.
3. 제 1 항에 있어서,

   상기 2차용매추출단계에서 2차추출용매에 KF를 투입하는 불화단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 탄탈륨 광석으로부터 습식제련을 이용한 고순도 금속 화합물의 제조방법.
4. 제 1 항에 있어서,

   상기 용해단계는 1차추출용매에 로딩된 탄탈륨과 니오븀을 질산으로 역추출하고, 질산 중의 탄탈륨과 니오븀의 수산화물침전을 형성하고, 고액 분리 후 다시 상기 수산화물침전을 염산에 재용해하는 단계인 것을 특징으로 하는 탄탈륨 광석으로부터 습식제련을 이용한 고순도 금속 화합물의 제조방법.

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