KR20100103526A - 미세결정 셀룰로오스로부터의 활성 탄소 - Google Patents

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Abstract

미세결정 셀룰로오스로부터 활성 탄소의 형성 방법은 미세결정 셀룰로오스 분말을 압출 및 구형화를 사용하여 미세결정 셀룰로오스 비드로 개조하고, 미세결정 셀룰로오스를 탄화시켜 탄화된 미세결정 셀룰로오스를 형성하고, 그리고 탄화된 미세결정 셀룰로오스를 활성화하여 활성 탄소를 형성하는 것을 포함한다. 실질적으로 바람직하기는 구형인 활성 탄소 비드의 최종 크기는 미세결정 셀룰로오스 비드의 제조 방법을 통해 조절할 수 있다. 본 발명은 또한 약 30Å 미만의 대부분의 구멍을 포함하고 밀도 범함수 이론(DFT)를 사용하여 계산될 때 약 5Å 내지 10Å 범위의 구멍에 대해 약 0.2cm3/g 내지 1.0cm3/g 범위의 미세구멍 용적을 갖는 탄소 비드를 포함한다. 본 발명은 또한 이와 같은 활성 탄소 비드, 필터 제조 방법 및 필터를 포함한 흡연 물품의 제조 방법을 포함하는 흡연 물품 필터를 포함한다.

Description

미세결정 셀룰로오스로부터의 활성 탄소{ACTIVATED CARBON FROM MICROCRYSTALLINE CELLULOSE}
본 발명은 미세결정 셀룰로오스로부터의 활성 탄소에 관한 것이다.
요약
미세결정 셀룰로오스로부터 활성 탄소의 형성 방법은 미세결정 셀룰로오스를 탄화시켜 탄화된 미세결정 셀룰로오스를 형성하고 탄화된 미세결정 셀룰로오스를 활성화시켜 활성 탄소를 형성하는 것을 포함한다.
도 1은 담배 로드 및 활성 탄소 비드를 포함하는 필터를 포함하는 궐련의 구현예의 부분적으로-절단된 측면을 나타낸다.
도 2는 담배 로드 및 활성 탄소 비드를 포함하는 필터를 포함하는 궐련의 또다른 구현예의 부분적으로-절단된 측면을 나타낸다.
미세결정 셀룰로오스(MCC)로부터 활성 탄소의 형성 방법은 미세결정 셀룰로오스를 탄화시켜 탄화된 미세결정 셀룰로오스를 형성하고 탄화된 미세결정 셀룰로오스를 활성화시켜 활성 탄소를 형성하는 것을 포함한다. 바람직하기는, 탄화는 약 400℃ 내지 약 950℃ 범위의 온도에서 수행된다. 또한 바람직하기는, 탄화된 비드는 약 800℃ 내지 약 900℃ 범위의 온도에서 활성화된다. 바람직하기는, 상기 방법은 미세결정 셀룰로오스를 탄화시키기 전에 합성이나 천연 중합체 용액 또는 분산제로 오버코팅하는 것을 포함한다. 다른 바람직한 방법은 미세결정 셀룰로오스를 탄화시킨 후 그러나 활성화하기 전에 합성이나 천연 중합체 용액 또는 분산제로 오버코팅하는 것을 포함한다. 또 다른 바람직한 방법은 미세결정 셀룰로오스를 활성화한 후 합성이나 천연 중합체 용액 또는 분산제로 오버코팅하는 것을 포함한다.
활성 탄소는 MCC 분말로 시작하여 생산할 수 있고, 이는 물 또는 다른 적합한 수성 용매와 먼저 혼합하여 습윤체(wet mass)를 생산할 수 있다. 특히, 약 30 중량% 내지 70 중량%, 예를 들어, 약 40 - 60 중량%의 고체 또는 고체들의 혼합물(즉, MCC 분말)과 약 30% - 70%, 예를 들어, 약 40 중량% - 60 중량%의 물이 혼합될 수 있다. 습윤체는 압출기를 사용하여 실린더형 압출물로 형성된다. 그리고나서 습성의 실린더형 압출물은 부서지고, 조밀화되고, 구형화기(spheronizer)를 사용하여 구형 비드로 형성된다. 비드는, 예를 들어 유동층 건조기 또는 진공 건조기를 사용하여 건조된다. 건조된 비드는 약 400 내지 95O℃ 범위의 온도, 예를 들어 약 900℃에서, 바람직하기는 질소 흐름 하에서 탄화된다. 열중량 분석기(TGA)로 측정함에 따라, 탄화 수율은 바람직하기는 약 25%이고, 이는 잠재적으로 MCC의 높은 결정화로 인해, 다른 셀룰로오스 전구체의 수율보다 더 높다. 최종적으로, 탄화된 비드는 약 800℃ 내지 950℃ 범위의 온도, 예를 들어 약 850℃에서 활성화된다.
탄화 단계에서, 전구체를 불활성 환경 하에서 가열하여 비-탄소 요소를 제거한다. 탄화는 약 300℃에서 시작하고 끝나는 온도는 약 800℃ 내지 1000℃ 이다. 활성화 단계에서, 증기 또는 CO2는 탄소와 반응하여 옹스트롬(angstrom) 크기의 구멍을 생성한다. 이들 반응은 흡열성이고 약 800℃ 미만에서는 발생하지 않을 것이다. 따라서, 탄화 및 활성화 단계는 단일 단계로 수행될 수 있다. 그러나, 시간이 지남에 따라 온도는 800℃까지 상승하고, 대부분의 전구체는 탄화되었다. 이하의 추가로 논의된 구현예에서, 화학물(예를 들어, H3PO4 및/또는 ZnCl2)을 사용한 활성화는 단일-단계 공정이다.
선택적으로, 활성 탄소 비드는 NP Pharm, Bazainville, France의 Ethispheres®와 같은 상업적으로 입수가능한 MCC 비드로 생산을 시작할 수 있다. 구체적으로, Ethispheres® 600은 500μm (마이크론) 내지 710μm 범위의 크기를 갖고, Ethispheres® 850은 710μm 내지 1,000μm 범위의 크기를 갖는다. Ethispheres® 250은 200μm 내지 355μm 범위의 크기를 갖고 Ethispheres® 450은 355μm 내지 500μm 범위의 크기를 갖는다. 특히, 각각 Ethispheres® 600 및 Ethispheres® 850의 2개의 샘플에서 수행된 예시적인 활성 조건(즉, 온도, 대기, 및 시간)을 표 1에 나타내었다.
Figure pct00001
Ethispheres®의 활성화 후, 표 I의 샘플 A-D에 대한 밀도 및 다공도 데이터를 표 2에 나타내었다.
Figure pct00002
탄화 및 활성화 전에, Ethispheres®은 섬유상 입자들의 응집체이고, 상기 섬유상 입자들은 약 100nm 내지 200nm 범위의 직경을 갖는 개별적인 섬유들의 복합물이다. Ethispheres®의 탄화 및 활성화는 약 0.5μm 내지 5μm 범위의 크기를 갖는 내부 구멍 및 표면을 함유하는 경질의, 부서지기 쉬운 껍질(shell)을 가진 비드를 형성한다. 탄화 및 활성화는 또한 비드의 내부 형태를 바꾸고, 껍질 안의 것과 비슷한 구멍의 무작위 망상조직(network)을 함유하는 표면의 결을 더 매끄럽게 한다.
활성 탄소 비드의 다공도는 출발 비드의 다공도에 의해, 또는 탄화 전에 MCC와 함께 혼합된 전구체를 방출 또는 발포하는 기체의 사용에 의해 조절될 수 있다. 예를 들어, 중탄산 나트륨 또는 암모늄은 탄화 동안 가열되기 때문에 MCC 비드 내에서 거대다공도를 만들기 위해 사용할 수 있다. 중탄산 나트륨 또는 암모늄 대 MCC의 중량비는 약 0:1 내지 약 1:1, 예를 들어, 약 0:1 내지 약 1:2의 범위일 수 있다. 더욱이, 예를 들어, 철, 황, 질소 등과 같은 무기불순물이 거의 없는 MCC 비드가 제공될 수 있다. 따라서, 활성 탄소 비드에서 불순물을 조절할 수 있다.
한 구현예에서, MCC는 비드로 만들어지기 전에 활성 탄소 분말, 예를 들어, 고활성 탄소 분말과 혼합될 수 있다. 활성 탄소 분말 대 MCC의 중량비는 약 0:1 내지 약 1:1, 예를 들어, 약 0:1 내지 약 1:2 범위일 수 있다.
활성화 후에, 이와 같은 비드는 전활성 탄소 분말의 존재로 인해 상당한 흡착력을 가질 수 있다.
또다른 구현예에서, MCC는 비드로 만들어지기 전에 탄화가능한 전구체와 혼합될 수 있다. 탄화가능한 전구체 대 MCC의 중량비는 약 0:1 내지 약 2:1, 예를 들어, 약 0:1 내지 약 1:2의 범위일 수 있다. 탄화가능한 전구체는 예를 들어 페놀 분말과 같은 탄화 이후 높은 수율을 갖는 재료로부터 선택될 수 있다. MCC는 탄화 단계 동안 비드에 페놀이 고정되는 것을 도울 수 있고, 이것은 바람직하기는 페놀 재료의 녹는점 이상의 경화 온도를 포함한다. 혼합된 페놀은 저분자 페놀의 고도로 농축된 용액(즉, 피치가 또한 사용될 수 있다)을 포함할 수 있고, 이는 압출 및 구형화(spheronization) 전에 MCC와 혼합된다. 사용된 페놀 전구체에 따라, 페놀 전구체가 MCC 매트릭스 내에서 다른 크기의 도메인으로 존재함에 따라, 다른 구조의 탄소가 형성될 수 있다. 페놀 분말은 페놀 용액과 달리 더 큰 도메인을 만들 것으로 예상된다. 페놀 전구체는 MCC와 달리 상당히 높은 탄화 수율을 갖고(대략 50%) 탄화된 비드의 추가 활성화 후에 조절가능한 미세다공도를 가진 강한 비드를 가져올 수 있다.
추가적으로, 탄화의 수율은 H2SO4, H3PO4 또는 ZnCl2와 같은 염을 탄화가능한 재료와 혼합하는 것에 의해 증가될 수 있다. 특히, H2SO4는 pH를 조절하는데 사용할 수 있고, 반면 ZnCl2 대 MCC의 중량비는 약 0:1 내지 약 2:1, 예를 들어, 약 0:1 내지 약 1:2의 범위일 수 있다. 예를 들어, 약 10% 내지 40% 범위의 농도를 갖는 H3PO4 수용액은 약 30 중량% 내지 70 중량%, 예를 들어, 약 40 중량% 내지 60 중량%의 고체 또는 고체 혼합물(즉, MCC 분말) 및 약 30% 내지 70%, 예를 들어, 약 40 중량% 내지 60 중량%의 H3PO4 수용액과 함께 사용될 수 있다.
MCC와 탄소 분말이 혼합하여 만들어진 비드는 바람직하기는 선택적인 여과 특성을 갖도록 만들어진다. 이것은 혼합물에 특이 선택적 여과 첨가제를 미리 혼합하는 것에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 폴리(에틸렌이민)(PEI) 수지를 알데히드 화합물과 선택적으로 반응하도록 첨가할 수 있고 및/또는 특이 말단기가 있는 다른 유기실란 전구체를 MCC의 수산기 위에 고정하도록 사용할 수 있다. 대체적으로, 선택적 여과 특성은 비드를 침전시키는 것에 의해 이룰 수 있다.
MCC 비드는 다공도 및 선택성을 조절하기 위해 그리고/또는 비드에 멤브레인을 제공하기 위해 탄화 및/또는 활성화 전 또는 후에 오버코팅될 수 있다. 따라서, 탄화되거나 탄화되지 않은 오버코팅은 특이 다공도 또는 특정 표적 화합물 또는 기체 또는 액체와 같은 유체 성분에 대한 특이 선택성을 가질 수 있기 때문에, 비드는 조절된 흡착성을 가질 수 있다. 예를 들어, 비드는 바람직하기는 유동화 베드에서, 합성이나 천연 중합체 용액 또는 분산액을 분사함에 의해 오버코트되어 중심 흡착성 코어 위에 멤브레인을 제공하는 오버코트를 생산할 수 있다. 이와 같은 코팅된 비드는 액체 또는 기체를 포함하는 여과 또는 정제 적용에 사용할 수 있고 멤브레인은 여과 또는 정제 동안 수행 배지에서 그것의 극성 또는 다공도 및 팽창을 기준으로 선택적 특성을 갖도록 선택될 수 있다. 멤브레인의 특성은 또한 여과 또는 정제 조건(예를 들어, 온도, pH 등)을 바꾸는 것에 의해 조절될 수 있다. 비슷하게, 멤브레인의 탄화 및/또는 활성에 이어 생산된 맞춤 다공도를 갖는 멤브레인이 여과 또는 정제 동안 수행 배지에서의 극성, 다공도 및/또는 팽창을 기준으로 선택적 특성을 갖도록 선택될 수 있고 멤브레인의 특성은 또한 여과 및/또는 정제 조건을 변화하는 것에 의해 조정될 수 있다.
비드는 탄화 및 활성화 동안 그들의 모양을 계속 유지하지만, 크기는 줄어들 수 있다. 따라서, Ethispheres®의 탄화 및 활성화는 실질적으로 구형의 활성 탄소 비드를 가져온다. 더욱이, 바람직하기는 구형인, 활성 탄소 비드의 최종 크기는 출발 Ethispheres®의 크기, 또는 예를 들어, 구형화기를 사용하여 형성된 비드의 선별을 통해 조절될 수 있다. 활성 탄소 비드의 마찰 내성은 활성 탄소가 적용된 압력 하에서 손상 또는 깨지지 않도록 허용된다.
처리되지 않은 Ethispheres® 850, 탄화된 Ethispheres® 850, Ethispheres® 850으로 형성된 활성 탄소 비드, 및 Ethispheres® 850으로 형성된 고활성 탄소 비드의 측정된 평균 직경은 각각, 885μm ± 65μm (n=15), 645μm ± 50μm (n=15), 590μm ± 70μm (n=15), 및 530μm ± 65μm (n=15)이었다. 처리되지 않은 Ethispheres® 600, 탄화된 Ethispheres® 600, Ethispheres® 600으로 형성된 활성 탄소 비드, 및 Ethispheres® 600으로 형성된 고활성 탄소 비드의 측정된 평균 직경은 각각, 617μm ± 40μm (n=15), 425μm ± 40μm (n=15), 385μm ± 35μm (n=15), 및 360μm ± 45μm (n=15)이었다.
따라서, 탄화는 비드 직경을 대략 30% 감소시키고(즉, 885μm ± 65μm 의 처리되지 않은 Ethispheres® 850과 645μm ± 50μm의 탄화된 Ethispheres® 850에 비하여), 활성화는 비드 직경을 대략 40% 감소시킬 수 있고(즉, 885μm ± 65μm의 Ethispheres® 850과 590μm ± 70μm의 Ethispheres® 850으로부터 형성된 활성 탄소 비드와 비교하여), 그리고 높은 활성화는 비드 직경을 대략 45% 내지 50% 감소시킬 수 있다(즉, 885μm ± 65μm의 Ethispheres® 850과 530μm ± 65μm의 Ethispheres® 850으로부터 형성된 높은 활성 탄소 비드와 비교하여). 따라서, 전구체로서 MCC의 용도는 활성 탄소의 최종 크기 및 모양을 조절하도록 한다.
처리되지 않은 Ethispheres® 600 및 Ethispheres® 850, 탄화된 Ethispheres® 600 및 Ethispheres® 850, Ethispheres® 600 및 Ethispheres® 850으로부터 형성된 활성 탄소 비드, 및 Ethispheres® 600 및 Ethispheres® 850으로부터 형성된 높은 활성 탄소 비드를 액체 질소에 담긴 별개의 세라믹 모르타르들에 두었다. 비드는 약 -196℃ 온도에서 모르타르와 공이(pestle) 사이의 전단 응력에 의해 파단되었다. 브러쉬를 사용하여 측량 용지(weighing paper) 위의 입자들을 제거하였고 파단되지 않은 비드를 분리하였다. 파단된 입자들을 Al 스텁(stub)에 부착된 12mm 직경의 탄소 부착 디스크에 두었다. 파단된 입자들의 각 샘플을 아르곤으로 작동하는 Hummer 6.6 Turbo Sputter Coater™와 Au-Pd 2 nm으로 코팅된 스퍼터에 두었다. 파단 입자들의 내부 및 외부 표면을 Hi-Vac (고 진공) 모드로 15kV에서 작동하는, FEI Company™ 사의 XL30 환경 제어식 주사전자 현미경(ESEM)을 이용하여 조영하였다.
처리되지 않은 Ethispheres®는 섬유 입자들의 응집체였다. 이러한 입자들을 구성하는 섬유 중 일부는 연장되어, 직경이 약 100nm 내지 200nm 였다. 비드 표면은 결이 있었지만 심하게 거칠지는 않았고, 응집된 입자들을 확실하게 관찰할 수 있었다.
Ethispheres®를 탄화 및 활성화하는 것은 응집된 입자의 내부 형태를 구멍의 무작위 망상조직을 포함하는 더 매끄러운 표면의 결로 변화시키고, 또한 다공도의 껍질을 형성한다. 내부 구멍의 크기는 전형적으로 5μm 미만이다. 껍질 표면은 또한 구멍을 포함하고, 이들 구멍 중 일부는 껍질의 단면 전체를 통해 뻗어있는 중공 채널의 존재에 의해 형성될 수 있다. 껍질 표면에서 틈(crack)은 종종 구멍에서 구멍으로 뻗어있는 윤곽이 뚜렷한 면 위에 퍼져있는 것이 때때로 발견되었다. 거의 모든 껍질의 단면적에서 파단 표면은 들쭉날쭉하였고, 이는 껍질 재료가 아마 경질이고 부서지기 쉬운 것임을 나타낸다.
활성화는 원하는 구멍 구조를 갖는 활성 탄소 비드를 생산하고, 즉 대부분의 구멍은 약 30Å(옹스트롬 단위) 미만, 더 바람직하기는 약 20Å 미만, 및 더욱더 바람직하기는 약 10Å 미만의 크기이고, 밀도 범함수 이론(DFT)을 사용하여 계산될 때 약 5Å 내지 10Å 범위의 구멍 크기를 갖는 구멍의 미세 구멍 용적(구멍 용적/그램)은 바람직하기는 약 0.2cm3/g 내지 1.0cm3/g, 더 바람직하기는 약 0.3cm3/g 내지 1.0cm3/g의 범위이다. 활성화는 증기, 이산화탄소, 산소 또는 수산화칼륨 용액을 포함하는, 어느 적절한 산소-함유 환경을 이용한다. 환경은 또한 질소와 같은 다른 기체를 포함할 수 있다. 이들 기체들은 탄소와 반응하여, 다공성 탄소 구조를 만든다. 산소 및 질소는 또한 화학 흡착, 즉 공유 결합의 형성을 기준으로 기체 여과 선택성을 증진시키기 위해 탄소 표면에 화학적으로 부착될 수 있다.
바람직한 구현예에서, 탄화된 비드는 원하는 수준의 연소(burn-off)로 활성화될 수 있다. "연소"는 활성화 동안 발생하는 탄소의 중량 손실(즉, 중량 손실 = 초기 중량 - 최종 중량)을 의미한다. 연소의 수준이 증가됨에 따라, 탄소 표면적이 증가한다. 활성 탄소 비드의 BET(Brunauer, Emmett and Teller) 표면적은 바람직하기는 약 1,000m2/g 내지 3,000m2/g, 더 바람직하기는 약 1,000m2/g 내지 2,000m2/g의 범위이다.
활성화 동안, 연소는 바람직하기는 활성 탄소 비드의 구멍 크기, 구멍 표면적 및/또는 구멍 용적을 제어하도록 조절된다. 주어진 활성화 온도에서, 활성화 시간의 증가는 BET 표면적 및 활성 재료의 구멍 용적/그램을 증가시킨다. 게다가, 활성화 시간의 증가는 작은 구멍(예를 들어, 약 5Å 내지 10Å 범위의 크기를 갖는 구멍)을 더 큰 구멍(예를 들어, 약 10Å 내지 20Å 범위의 크기를 갖는 구멍)으로 성장시킬 수 있다. 따라서, 활성화 시간은 바람직하기는 구멍의 성장을 조절하도록 제어되고 원하는 구멍 크기 분포를 제공한다. 바람직한 구현예에서, 대부분의 활성 탄소 비드의 구멍은 약 30Å 미만, 더 바람직하기는 약 20Å 미만, 및 더욱더 바람직하기는 약 1OÅ 미만의 크기를 갖는다.
흡착성 및/또는 활성 탄소와 같은 흡수성 재료(즉, 흡수제)는 주류연으로부터 벤젠과 같은 성분을 제거하는 목적으로, 궐련과 같은 흡연 물품에 병합될 수 있다. 따라서, 활성 탄소를 포함하는 궐련 필터 및 궐련의 제조방법이 또한 제공된다.
본 명세서에 사용된 바와 같이, 용어 "수착"은 흡착 및/또는 흡수에 의한 여과를 포함한다. 수착은 흡수제의 외표면 상의 상호작용뿐만 아니라, 흡수제의 구멍 및 통로 내의 상호작용을 포함한다. 다시 말하면, "흡수제"는 자신의 표면상에 다른 물질의 분자를 응축하거나 또는 유지시킬 수 있고, 그리고/또는 그 내부 구조 또는 구멍으로 다른 물질들의 통과를 통해, 다른 물질을 취할 수 있는 물질을 말한다. 따라서, 본 명세서에서 사용된 바와 같은 용어 "흡수제"는 흡착성, 흡수성 또는 흡착성과 흡수성 양쪽으로 작용할 수 있는 물질을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "제거하다"는 담배 주류연과 같은 기체 흐름(stream)의 하나 이상의 성분 중 적어도 일부의 흡착 및/또는 흡수를 의미한다. 기체 흐름의 하나 이상의 성분은 촉매 반응에 의해 다른 성분으로 전환될 수 있고, 이는 기체 흐름으로부터의 성분도 효과적으로 제거한다.
용어 "주류연"은 담배 로드 아래로 지나 필터 말단을 통해 분출하는 기체의 혼합물, 즉, 흡연 물품의 흡연 동안 흡연 물품의 구강 말단에서 분출되거나 흡인되는 연기를 포함한다. 주류연은 흡연 물품의 점화 영역 및 종이 포장지 둘 다를 통해 흡인되는 연기를 포함한다.
궐련의 "흡연"은 담배 연기를 형성하기 위한 궐련의 가열 또는 연소를 의미한다. 일반적으로, 전통적인 궐련의 흡연은 궐련의 한쪽 말단을 점화하고, 담배 로드에 함유된 담배가 연소 반응을 겪는 동안, 궐련의 구강 말단을 통해 궐련 연기를 흡입하는 것이다. 그러나, 비-전통적인 궐련은 예를 들어, 통상적으로-양도된 미국 특허 제6 053 176호; 제5 934 289호; 제5 591 368호 및 제5 322 075호의 어느 하나에 기재된 전기식 가열기를 사용하여 궐련을 가열함으로써 흡연될 수 있고, 그 전체 내용은 참조로서 본 명세서에 병합된다.
활성 탄소는 바람직하기는 비드, 더 바람직하기는 구형 비드의 형태이고, 이는 바람직하기는 실질적으로 미세구멍(micropore) 또는 중간구멍(mesopore)으로 구성된 구멍 구조를 갖는다. 본 명세서에서 사용된 바와 같은, "미세구멍"은 약 2nm (20Å) 또는 그 이하의 구멍 크기를 갖고, 그리고 "중간구멍"은 약 2nm 내지 50 nm (20Å 내지 500Å) 범위의 구멍 크기를 갖는다. 활성 탄소 비드의 구멍 크기는 기체 흐름, 예를 들면 주류연으로부터 제거하고자 선택된 성분(들)을 기준으로 선택될 수 있다.
원한다면, 활성 탄소는 기체 흐름 중, 하나 이상의 선택된 성분의 다른 기체 성분으로의 전환을 증진하기 위해, 기체 통로에서, 예를 들면 궐련 필터 및/또는 궐련에서 하나 이상의 촉매 재료와 조합하여 사용될 수 있다. 예를 들어, 촉매는 Fe2O3 및/또는 Fe3O4와 같은 적절한 전이 금속 촉매일 수 있다. 촉매는 나노-크기 및/또는 마이크로-크기일 수 있다. 촉매는 궐련 필터의 다양한 성분에, 예를 들어, 코팅으로서 활성 탄소에 제공될 수 있다. 대체적으로, 활성 탄소 및 촉매는 기체 통로에서 물리적 혼합물의 형태일 수 있다.
활성 탄소는 바람직하기는 전통적인 궐련 또는 비-전통적인 궐련에 병합된다. 예를 들어, 활성 탄소는 통상적으로-양도된 미국 특허 제6 026 820호; 제5 988 176호; 제5 915 387호; 제5 692 526호; 제5 692 525호; 제5 666 976호 및 제5 499 636호에 기재된 전기식 흡연 시스템용 궐련과 같은, 전통적인 궐련 또는 비-전통적인 궐련에 병합될 수 있고, 그 전체 내용은 참조로서 본 명세서에 병합된다.
궐련 필터의 캐비티에 적재시 활성 탄소 비드는 원하는 흡인-저항성(RTD)을 얻기 위해 바람직하기는 구형이다. 바람직하기는, 활성 탄소 비드는 실질적으로 약 1000μm의 균일한 직경을 갖는다. 활성 탄소 비드는 전형적으로 약 200μm 내지 1000μm 범위의 평균 직경을 가질 수 있고, 약 300μm 내지 500μm 범위의 평균 직경을 갖는 활성 탄소가 원하는 RTD를 얻기에 바람직하다. 활성 탄소 비드는 바람직하기는 응집에 내성이고 분리 및 자유-흐름을 유지하며, 따라서 활성 탄소 비드의 특이 패킹 밀도를 허용한다.
바람직한 구현예에서, 활성 탄소는 궐련의 필터부에 병합된다. 필터부에서, 활성 탄소는 바람직하기는 적어도 하나의 공간 및/또는 보이드(void)에 병합된다. 활성 탄소는 또한 담배 로드에와 같이, 궐련의 담배 베드에 병합될 수 있다. 궐련 제조 방법의 구현예는 담배 컬럼의 둘레에 종이 포장지를 위치시켜 담배 로드를 형성하고, 그리고 담배 로드에 궐련 필터를 부착하여 궐련을 형성하는 단계를 포함하고, 여기서 궐련 필터 및/또는 담배 로드는 활성 탄소를 포함한다.
궐련에 제공된 활성 탄소의 양은 변할 수 있다. 예를 들어, 활성 탄소의 약 10mg 내지 200mg이 통상적으로 궐련에 사용될 수 있다. 예를 들어, 원하는 효과, 궐련의 유형 등에 따라 10mg 내지 20mg, 20mg 내지 100mg, 또는 100mg 내지 200mg이 사용될 수 있다. 200mg 이상의 활성 탄소도 원한다면 사용될 수 있다. 그러나, 이와 같은 구현예는 특정 궐련의 길이를 유지하기 위해 더 짧은 담배 로드를 가질 수 있다.
도 1은 담배 로드(12)와 티핑지(16)를 사용하여 로드에 부착된 필터(14)를 포함하는 궐련(10)의 구현예를 나타낸다. 필터(14)는 공간적으로 분리된 플러그(18), (20)(이것은 셀룰로오스 아세테이트 플러그일 수 있다) 및 플러그(18), (20)들 사이의 캐비티(22)(이것은 활성 탄소 비드(24)를 함유할 수 있다)를 갖는 플러그-공간-플러그식 구조를 갖는다.
한 구현예에서, 활성 탄소 비드(24)는 실질적으로 균일한 직경을 갖는다. 이와 같은 활성 탄소 비드는 캐비티(22)를 통해 흡인된 담배 연기의 최소 채널링을 허용하는 베드를 형성할 수 있다. 따라서, 궐련 주류연과 활성 탄소 비드의 표면 사이의 최대 접촉을 얻을 수 있다.
다른 구현예에서, 필터 캐비티(22)는 적어도 두개 이상의 다른 크기의 분획들의 활성 탄소 비드로 채워질 수 있다. 더 작은-크기의 활성 탄소 비드는 더 큰 활성 탄소 비드들 사이에 균일하게 채워질 수 있다. 예를 들어, 도 2는 더 큰 활성 탄소 비드(26)와 상기 더 큰 활성 탄소 비드(26)들 사이에 균일하게 채워진 더 작은 활성 탄소 비드(28)의 조합을 함유하는 필터 캐비티(22)를 나타낸다.
다양한 구현예가 기재된 반면, 본 분야의 당업자에게 이해되는 바와 같이 변화와 변형이 가능하다는 것을 이해할 것이다. 이러한 변화와 변형은 본 명세서에 첨부된 청구항의 범위 및 영역 내로 간주된다.

Claims (13)

  1. 미세결정 셀룰로오스로부터 활성 탄소를 형성하는 방법으로:
    미세결정 셀룰로오스를 탄화시켜 탄화된 미세결정 셀룰로오스를 형성하고; 그리고
    탄화된 미세결정 셀룰로오스를 활성화시켜 활성 탄소를 형성하는 것을 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 미세결정 셀룰로오스는 미세결정 셀룰로오스 비드를 포함하는 것인 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    약 30-70 중량%의 미세결정 셀룰로오스 분말과 약 30-70 중량%의 물을 혼합하고;
    압출기를 사용하여 미세결정 셀룰로오스 분말 및 물로부터 실린더형 압출물을 형성하고;
    구형화기(spheronizer)를 사용하여 실린더형 압출물로부터 구형 비드를 형성하고; 그리고
    비드를 건조하는 것을 포함하는 공정에 의해, 미세결정 셀룰로오스 비드를 형성하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 나트륨 또는 중탄산 암모늄을 미세결정 셀룰로오스 분말 및 물과 혼합하는 것을 포함하고, 나트륨 또는 중탄산 암모늄 대 미세결정 셀룰로오스 분말의 중량비는 약 0:1 내지 약 1:1인 것인 방법.
  5. 제3항에 있어서, 활성 탄소 분말과 미세결정 셀룰로오스 분말 및 물을 혼합하는 것을 포함하고, 활성 탄소 분말 대 미세결정 셀룰로오스 분말의 중량비는 약 0:1 내지 약 1:1 범위인 것인 방법.
  6. 제3항에 있어서, 탄화가능한 전구체와 미세결정 셀룰로오스 분말 및 물을 혼합하는 것을 포함하고, 탄화가능한 전구체 대 미세결정 셀룰로오스 분말의 중량비는 0:1 내지 약 2:1 범위인 것인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 탄화가능한 전구체는 페놀, 피치 및 그들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된 전구체를 포함하는 것인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 활성 탄소는 활성 탄소 비드를 포함하는 것인 방법.
  9. 흡연 물품 필터를 형성하는 방법으로:
    제1항에 따른 방법에 의해 활성 탄소를 형성하고; 그리고
    활성 탄소를 포함하는 흡연 물품 필터를 형성하는 것을 포함하는 방법.
  10. 흡연 물품을 형성하는 방법으로:
    제9항에 따른 방법에 의해 흡연 물품 필터를 형성하고;
    담배 컬럼 둘레에 종이 포장지를 위치시켜 담배 로드를 형성하고; 그리고
    담배 로드에 활성 탄소를 포함하는 흡연 물품 필터를 부착하여 흡연 물품을 형성하는 것을 포함하는 방법.
  11. 제10항에 있어서, 활성 탄소는 적어도 2개의 다른 크기의 파편의 비드를 갖는 활성 탄소 비드를 포함하는 것인 방법.
  12. 구멍을 갖는 활성 탄소 비드로;
    대부분의 구멍은 약 30 Å 미만 크기를 갖고; 그리고
    밀도 범함수 이론(DFT)을 사용하여 계산될 때 약 5Å 내지 10Å 범위의 구멍에 대해 약 0.2cm3/g 내지 1.0cm3/g의 범위의 미세구멍 용적을 갖는 것인 활성 탄소 비드.
  13. 제12항에 따른 활성 탄소 비드를 포함하는 것인 흡연 물품 필터.
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