KR20100080070A - Ｃｍｐ 슬러리 조성물 및 이를 이용한 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (1) 산화세륨 입자를 초순수에 현탁시키는 단계; (2) pH 조절제를 이용하여 상기 산화세륨 현탁액의 pH를 6 내지 11로 조절하는 단계; (3) 상기 pH 조절된 산화세륨 현탁액에 분산제를 혼합하여 분산시키는 단계; (4) 양이온성 계면활성제 및 음이온성 고분자를 초순수와 혼합하여 첨가액을 제조하는 단계; 및 (5) 상기 산화세륨 분산액에 상기 첨가액을 혼합하는 단계를 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 방법에 의하여 제조된 CMP 슬러리 조성물은 높은 연마량, 높은 평탄성을 나타낸다.
CMP 슬러리 조성물, 산화세륨 분산액, 계면활성제
Description
본 발명은 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물 및 그 제조방법, 구체적으로 산화세륨 입자의 표면특성을 변화시켜 제조되는 산화세륨 분산액 및 양이온성 계면활성제를 첨가제로 포함하는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 반도체 소자의 제조 기술에 사용되는 CMP 슬러리 및 그 제조방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 기판 표면의 평탄화에 관한 것이며, 특히 층간 절연막의 평탄화 공정(ILD, Interlayer dielectric) 또는 STI(shallow trench isolation) 공정 등에서 사용되는 CMP 슬러리 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래 산화세륨을 사용하여 연마 성능과 표면 평탄성을 동시에 개선하고자 하는 시도가 있었으나, 상기 두 특성을 모두 만족하는 슬러리 조성물은 없었으므로 이에 대한 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 연마성능이 우수한 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 실리콘웨이퍼 표면의 평탄성이 향상된 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 분산안정성이 향상된 산화세륨 분산액의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적에 따라, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법을 제공한다:
(1) 산화세륨 입자를 초순수에 현탁시키는 단계;
(2) pH 조절제를 이용하여 상기 산화세륨 현탁액의 pH를 6 내지 11로 조절하는 단계;
(3) 상기 pH 조절된 산화세륨 현탁액에 분산제를 혼합하여 분산시키는 단계;
(4) 양이온성 계면활성제 및 음이온성 고분자를 초순수와 혼합하여 첨가액을 제조하는 단계; 및
(5) 상기 산화세륨 분산액에 상기 첨가액을 혼합하는 단계.
본 발명은 상기 (2) 단계에서 산화세륨 현탁액의 pH를 7 내지 9로 조절하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상기 분산제가 음이온성 고분자인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법 및 상기 음이온성 고분자가 분자량 10,000 미만의 카르본산기를 함유하는 음이온성 고분자인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상기 산화세륨 입자가 건식 볼 밀링, 습식 볼링, zet mill에서 선택된 하나의 방식으로 제조되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법 및 상기 산화세륨 입자의 입자평균입경이 10 ~ 500nm인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상기 계면활성제가 두 개 이상의 이온부와 두 개 이상의 친수부를 갖는 제미니형 계면활성제인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법 및 상기 제미니형 계면활성제가 하기 하기 화학식1 화합물 또는 화학식2의 화합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법을 제공한다.
[화학식 1]
(상기 식에서, R'과 R"은 독립적으로 C1~C20의 알킬)
[화학식 2]
(상기 식에서, R'과 R"은 독립적으로 C1~C20의 알킬이고 n은 1~20)
상기 다른 목적에 따라 본 발명은 산화세륨 분산액, 음이온성 고분자 및 양이온성 계면활성제를 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물에 있어서, 상기 산화세륨 분산액이 하기 단계를 포함하는 방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
(1) 산화세륨 입자를 초순수에 현탁시키는 단계;
(2) pH 조절제를 이용하여 상기 산화세륨 현탁액의 pH를 6 내지 11로 조절하는 단계; 및
(3) 상기 pH 조절된 산화세륨 현탁액에 분산제를 혼합하여 분산시키는 단계
본 발명은 상기 분산제가 분자량 10,000 미만의 카르본산기를 함유하는 음이온성 고분자인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
본 발명은 상기 계면활성제가 두 개 이상의 이온부와 두 개 이상의 친수부를 갖는 제미니형 계면활성제인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물 및 상기 제미니형 계면활성제가 하기 하기 화학식1의 화합물 또는 화학식2의 화합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
(상기 식에서, R'과 R"은 독립적으로 C1~C20의 알킬)
[화학식 2]
(상기 식에서, R'과 R"은 독립적으로 C1~C20의 알킬이고 n은 1~20).
또한, 본 발명은 (a) 산화세륨 분산액 0.01 ~ 1 중량%; (b) 음이온성 고분자 0.001 ~ 5.0 중량%; 및 (c) 양이온성 계면활성제 0.001 ~ 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
본 발명은 상기 산화세륨 분산액이 하기 단계를 포함하는 방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물을 제공한다.
(1) 산화세륨 입자를 초순수에 현탁시키는 단계;
(2) pH 조절제를 이용하여 상기 산화세륨 현탁액의 pH를 6 내지 11로 조절하는 단계; 및
(3) 상기 pH 조절된 산화세륨 현탁액에 분산제를 혼합하여 분산시키는 단계
상기 또 다른 목적에 따라, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 산화세륨 분산액의 제조방법을 제공한다.
(1) 산화세륨 입자를 초순수에 현탁시키는 단계;
(2) pH 조절제를 이용하여 상기 산화세륨 현탁액의 pH를 6 내지 11로 조절하는 단계; 및
(3) 상기 pH 조절된 산화세륨 현탁액에 분산제를 혼합하여 분산시키는 단계
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명은 첫째로 분산방법을 기존 발명과 차별화 함으로써 산화세륨 슬러리의 연마량을 증가시켰고, 둘째로 상기방법과 같이 제조된 세리아 서스펜션을 고분자 및 제미니형 계면활성제로 된 첨가와 혼합함으로써 분산안정을 유지하면서, 높은 연마량, 높은 평탄성을 나타낼 수 있었다.
이하에서, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 금속산화물 입자를 분산제를 이용하여 분산하는데 있어서, 다음과 같은 단계를 거침으로써 연마성능, 즉 실리콘옥사이드의 연마량 증가와 분산안정성을 나타내는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물의 제조방법을 제공한다. 본 발명에서는 산화세륨 입자의 분산과정에서 다음과 같은 단계를 거친다.
(1) 산화세륨 입자를 초순수에 현탁시키는 단계;
(2) pH 조절제를 이용하여 산화세륨 현탁액의 pH를 조절하는 단계; 및
(3) 분산제를 pH 조절된 산화 세륨 현탁액에 혼합하여 분산시키는 단계.
또한, 상기 산화세륨 분산액에 첨가제로써 양이온성 계면활성제를 포함하는 첨가액을 혼합함으로써 실리콘옥사이드 연마 성능과 굴곡이 있는 패턴의 평탄화 효율이 우수한 연마 슬러리 조성물의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 제조방법은 도 1에 도식적으로 표시된다.
본 발명에서 연마입자로 사용되는 산화세륨(CeO2) 입자는 그 제조방법이 특별히 제한되지는 않으며, 통상의 제조방법에 따라 제조될 수 있다. 즉, 산화세륨은 고상법과 기상법, 액상법 등으로 합성될 수 있는데, 기계적 분쇄를 통한 방법은 경제적으로 환경 친화적인 나노 크기의 산화세륨 분말 합성방법으로 평가된다. 기계적 분쇄를 통해 나노크기의 산화세륨은 합성 과정의 열처리 온도와 시간에 따라 입자의 결정성과 크기가 달라지게 되는데, 결정성이 낮은 입자의 경우가 표면활성이 증가함으로써 실리콘 옥사이드에 대한 연마효과가 높은 것으로 알려져 있다. 예를 들면, 탄산세륨, 수산화세륨 등의 원료를 600 ~ 1000℃, 바람직하게는 700 ~ 950℃에서 소성하여 산화시켜 산화세륨을 수득한 후, 이를 습식 볼 밀링, 건식 볼 밀링 등을 이용하여 분쇄함으로써 XRD(X-ray diffraction)를 이용하여 측정한 결정입자의 사이즈가 10~100nm 크기의 미세 산화세륨 분말을 제조하거나, 수산화세륨을 볼 밀링을 이용하여 건식 분쇄 후 하소하여 미세 산화세륨 분말을 제조 할 수 있다. 하소와 밀링에 의해 제조된 산화세륨 입자의 크기는 20~500nm 이 바람직하고 더욱 바람직하게는 50 ~ 400nm이다.
산화세륨 분산액 제조
본 발명은 산화세륨 슬러리의 연마성능(실리콘 옥사이드 연마량)을 높이기 위하여 분산제를 이용하여 분산안정화 단계 전에 산화세륨 입자의 표면 특성을 제어하는 것을 특징으로 한다.
산화세륨 입자를 초순수와 혼합하여 현탁액을 제조한다. 그리고 pH 조절제로 산화세륨입자 현탁액의 pH를 제어한다. 분산안정성과 연마성능 향상을 위해서 산화세륨 현탁액은 pH는 6~11, 바람직하게는 pH 6~9로 조절한다. 여기서 사용되는 pH 조절제는 암모니아수, 아민류 또는 TMAH(tetra methyl ammonium hydroxide,테트라메틸 암모늄 하이드록사이드), TEAH(tetra ethyl ammonium hydroxide,테트라에틸 암모늄 하이드록사이드), 수산화 나트륨(NaOH), 수산화 칼륨(KOH), 수산화 칼슘(Ca(OH)2)등을 사용한다. 이렇게 산화세륨 수용액을 염기성을 띄게 하면 산화세륨 입자표면의 전하가 음의 성질을 더 많이 띄게 된다.
상기 제조된 산화세륨 입자 현탁액에 분산제로서 음이온성 고분자를 사용하여 산화세륨 입자의 분산액을 제조한다. 산화세륨 현탁액 중량기준 0.1 ~ 5 중량%에 해당되는 음이온성 고분자를 혼합하여 산화세륨 분산액을 제조한다. 혼합분산 과정을 위해 통상 초음파기(sonicator), 습식밀 또는 고압충돌분산기(Ultimizer)를 사용할 수 있다. 이 후 최종 산화세륨 분산액의 pH는 6~9가 되도록 pH조절제를 이용하여 조절한다. 음이온성을 갖는 분산제를 사용하기 때문에 같은 음전하를 띠는 산화세륨 입자에 많은 양의 분산제가 흡착되지 않는다. 이는 연마 공정 시 웨이퍼 표면과 반응할 산화세륨 입자표면의 활성화 부분이 많아지게 되기 때문에 실리콘 옥사이드에 대한 연마량이 증가하게 된다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 음이온성 고분자는 평균분자량 10,000 미만의 카르본산기를 함유하는 음이온성 고분자인 것을 특징으로 한다. 본 발명에서 사용되는 음이온성 분산제는 폴리아크릴산(or 염), 폴리술폰산(or 염), 폴리아크릴산-말레인산 공중합체, 폴리아크릴산아미드 공중합체 등으로 구성된 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
산화세륨 슬러리 첨가액 제조
상기에서 기술한 산화세륨 분산액의 연마특성에 고평탄도를 부여하기 위하여 다음과 같은 첨가액을 첨가한다.
본 발명에서는 두 개 이상의 이온부와 두 개 이상의 친유기를 갖는 계면활성제로서, 일반적인 계면활성제의 구조는 하나의 친수기에 하나의 친유기의 구조를 지니고 있는 제미니형 계면활성제를 사용하였다. 이러한 물질은 반도체 연마용 첨가제로 적용하여 고평탄성을 높이고 표면결함을 최소화할 수 있다.
상기 제미니형 계면활성제는 하기 화학식 1의 화합물 또는 화학식 2의 화합물로부터 선택될 수 있다.
[화학식 1]
(상기 식에서, R'과 R"은 독립적으로 C1~C20의 알킬)
[화학식 2]
(상기 식에서, R'과 R"은 C1~C20의 알킬이고 n은 1~20).
상기 화학식 1 및 2의 화합물은 OH기 또는 ethylene glycol기를 중심으로 좌우 대칭을 이루는 화합물인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서 계면활성제는 하기 화학식 3 내지 6의 화합 물로부터 선택된다.
[화학식 3]
[화학식 4]
[화학식 5]
[화학식 6]
상기 계면활성제의 역할은 도 2에 도식적으로 표시된다. 일반적인 반도체용 연마제는 철부와 요부가 동일하게 연마가 되는 단점을 갖는 반면에, 본 발명에서 언급한 제미니형 계면활성제를 사용하였을 경우는 초기에 튀어나온 부분만 연마가 진행되며, 철부와 요부의 높이가 같아지면 연마 진행이 멈추게 된다. 이러한 이유는 상기에 언급한 바와 같이 제미니형 계면활성제의 친수부의 표면 흡착에서 기인하는 것으로 유추된다. 일반적인 CMP공정의 슬러리는 이러한 현상에 민감하지 못하기 때문에 요부와 철부가 모두 연마가 되지만 제미니형 계면활성제를 사용하면 이러한 현상을 조절할 수 있다.
본 발명의 첨가액은 음이온성 고분자를 포함한다.
CMP 슬러리 조성물의 제조
상기 제조된 산화세륨 분산액과 첨가액을 혼합하여 본 발명의 CMP 슬러리 조성물을 제조한다. 본 발명의 조성물은 산화세륨 분산액, 첨가액 및 초순수를 혼합하여 제조된다. 본 발명의 바람직한 실시예에서 산화세륨 분산액: 첨가액: 초순수는 1: 6: 3의 비로 혼합된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 CMP 연마 슬러리 조성물은 산화세륨 분산액 0.01 내지 5 중량%, 상기 산화세륨 분산액에 대한 중량 비율이 0.01 내지 1 중량%인 양이온성 계면활성제 및 상기 산화세륨 분산액에 대한 중량 비율이 0.01 내지 1 중량%인 음이온성 고분자를 포함하고, 그 나머지로서 탈이온수 및/또는 pH 조절제 를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 CMP 연마 슬러리 조성물은
(a) 산화세륨 분산액 0.01 ~ 1 중량%;
(b) 양이온성 계면활성제 0.001 ~ 10 중량%; 및
(c) 음이온성 고분자 0.001 ~ 5.0 중량%를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되지 않는다.
[실시예 1]
탄산세륨을 910℃에서 소성시켜 얻어진 산화세륨을 건식 볼 밀을 이용하여 미세분쇄하였다. 분쇄된 미세 산화세륨 분말 500 g을 탈이온수 9425 g에 가한 후, 이를 프로펠러 교반기로 30분 동안 교반하였다.
1) 교반한 산화세륨입자의 현탁액에 테트라메톡시암모늄히드록사이드를 첨가하여 pH를 6.5로 올렸다.
2) pH 조절된 현탁액에 분산제인 폴리아크릴암모늄염(중량평균 분자량 5,000; 농도 10 중량％) 75 g을 가하여 분산액의 pH가 8이 되도록 한 다음 30분 동안 교반시켰다. 이후 고압충돌기를 사용하여 흡착된 분산제를 안정화시키면서 입자들의 입경을 균질하게 만들어 주었다.
[실시예 2]
산화세륨입자 현탁액에 테트라메톡시암모늄히드록사이드를 첨가하여 pH를 8.5로 올린 것 외에는 실시예 1과 같은 방식으로 산화세륨 분산액을 제조하였다.
[실시예 3]
평균분자량이 3,000인 폴리아크릴산과 말레인산이 1:1로 공중합체된 공중합 고분자(50%용액) 500g과 pH조절제로서 테트라메톡시암모늄히드록사이드(20%용액) 1500g, 하기 화학식 3와 같은 제미니형 계면활성제들을 75g 그리고 초순수 8000g을 혼합하여 첨가액을 제조한다. 그리고 실시예 1에서 제조된 산화세륨 분산액, 첨가액, 초순수를 1:6:3으로 혼합하여 패턴연마평가를 실시한다.
[화학식 3]
[실시예 4]
실시예 3에서와 동일한 방식으로 첨가제를 제조한다. 그리고 실시예 2에서 제조된 산화세륨 분산액, 첨가제, 초순수를 1:6:3으로 혼합하여 패턴연마평가를 실시한다.
[실시예 5]
하기 화학식 4와 같은 제미니형 계면활성제들을 75g을 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 3에서와 동일한 방식으로 첨가제를 제조한다. 그리고 실시예 2에서 제조된 산화세륨 분산액, 첨가제, 초순수를 1:6:3으로 혼합하여 패턴연마평가를 실시한다.
[화학식 4]
[실시예 6]
하기 화학식 5와 같은 제미니형 계면활성제들을 75g을 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 3에서와 동일한 방식으로 첨가제를 제조한다. 그리고 실시예 2에서 제조된 산화세륨 분산액, 첨가제, 초순수를 1:6:3으로 혼합하여 패턴연마평가를 실시한다.
[화학식 5]
[실시예 7]
하기 화학식 6과 같은 제미니형 계면활성제들을 75g을 첨가한 것을 제외하고는, 실시예 3에서와 동일한 방식으로 첨가제를 제조한다. 그리고 실시예 2에서 제조된 산화세륨 분산액, 첨가제, 초순수를 1:6:3으로 혼합하여 패턴연마평가를 실시한다.
[화학식 6]
[비교예 1]
탄산세륨을 910℃에서 소성시켜 얻어진 산화세륨을 건식 볼 밀을 이용하여 미세분쇄하였다. 분쇄된 미세 산화세륨 분말 500 g을 탈이온수 9425 g에 가한 후, 이를 프로펠러 교반기로 30분 동안 교반하였다. 교반한 이 현탁액의 pH는 4이다. 현탁액에 분산제인 폴리아크릴산(중량평균 분자량 5,000; 농도 10 중량％) 75 g을 가하여 분산액의 pH가 3이 되도록 한 다음 30분 동안 교반시켰다. 얻어진 분산액 에 pH 조절레로 암모니아수(농도 28 중량％)를 가하고 30분 동안 교반하여 분산액의 pH가 8.3이 되도록 한다. 그리고 고압충돌기를 사용하여 흡착된 분산제를 안정화시키면서 입자들의 입경을 균질하게 만들어 주었다.
[비교예 2]
분산제로서 비교예 1의 폴리아크릴산 대신 폴리아크릴산염을 사용한 것외에는 비교예 1과 동일하게 제조하였다.
[비교예 3]
평균분자량이 3,000인 폴리아크릴산과 말레인산이 1:1로 공중합체된 공중합 고분자(50%용액) 500g과 pH조절제로서 테트라메톡시암모늄히드록사이드(20%용액) 1500g, 그리고 초순수 8000g을 혼합하여 첨가액을 제조한다. 그리고 비교예 1에서 제조된 산화세륨분산액, 첨가액, 그리고 초순수를 1:6:3으로 혼합하여 패턴연마평가를 진행한다.
[비교예 4]
평균분자량이 3,000인 폴리아크릴산과 말레인산이 1:1로 공중합체된 공중합 고분자(50%용액) 500g과 pH조절제로서 테트라메톡시암모늄히드록사이드(20%용액) 1500g, 그리고 초순수 8000g을 혼합하여 첨가액을 제조한다. 그리고 비교예 2에서 제조된 산화세륨분산액, 첨가액, 그리고 초순수를 1:6:3으로 혼합하여 패턴연마평 가를 진행한다.
[비교예 5]
하기 화학식 3와 같은 제미니형 계면활성제들을 75g을 첨가한 것을 제외하고는, 비교예 3에서와 동일한 방식으로 첨가제를 제조한다. 그리고 비교예 1에서 제조된 산화세륨 분산액, 첨가제, 초순수를 1:6:3으로 혼합하여 패턴연마평가를 실시한다.
[화학식 3]
연마조건
패턴에서의 측정기준은 피치(Pitch)가 100㎛이고, 패턴 밀도가 50%인 부분에서 이루어졌다. 이 부분의 뾰족히 튀어나온 부분의 연마량(Up(RR))과 오목하게 들어간 부분의 연마량(Down(RR))을 비교하였다.
분산안정성 평가
최종 혼합슬러리의 분산안정성을 평가하기 위해 다음과 같은 측정을 시행하였다.
50ml의 펠콘(felcon) 튜브에 슬러리를 일정량 채운 뒤, 원심분리기 (megafuge 1.0, HERAEUS)를 이용하여 2000rpm, 8분조건으로 원심분리를 시킨다. 이후 상등액을 140℃에서 말린 후 고체함량을 측정한다. 이 값을 원심분리 전 고체함량과 비교하여 분산안정성을 비교한다. 분산안정도는 높은 값일수록 분산안정이 좋치 않음을 나타낸다.
분산안정성(%)= (C0-C1)/C0 * 100
(C0: 원심분리전 고체함량, C1: 원심분리 후 상등액의 고체함량)
PE-TEOS Blanket 연마결과
산화세륨입자 희석액의 pH에 따라 제조된 산화세륨 분산액의 실리콘옥사이드 연마량을 다음 표에 정리하였다. 제조된 산화세륨 분산액을 10% 농도로 희석하여 연마기에 공급하였다.
상기 결과에 따르면 산화세륨분산액 제조 시 산화세륨입자의 표면처리, 즉 처리하는 pH가 6이상이면 산화세륨분산액의 PE-TEOS연마량이 급격히 증가함을 알 수가 있다.
SKW7-2 패턴연마 결과 1
첨가제에 계면활성제를 첨가함으로써 패턴연마량은 높지 않으나 오목한 부분의 연마량이 감소하여 평탄화율이 향상이 되었다. 또한 높은 pH에서 표면 처리한 산호세륨 분산액을 사용하면 볼록한 부분의 연마량이 약 3~40% 증가함을 확인할 수 있었다.
SKW7-2 패턴연마 결과 2
본 발명에서 사용된 산화세륨분산액 및 제미니 형태의 계면활성제가 포함된 첨가제로 이루어진 세리아 슬러리를 사용하였을 때 종래기술보다 평탄화효율 및 패턴연마량이 향상됨을 확인할 수 있었다. 또한 본 발명에서 개발된 슬러리는 기존에 비해 분산안정성 차이가 크지 않음을 알 수가 있다.
도 1은 본 발명의 화학적 기계적 연마 슬러리 조성물의 제조방법의 모식도이고,
도 2는 본 발명에서 사용되는 양이온 계면활성제의 작용을 나타내는 모식도이다.
Claims (15)
- 하기 단계를 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법:(1) 산화세륨 입자를 초순수에 현탁시키는 단계;(2) pH 조절제를 이용하여 상기 산화세륨 현탁액의 pH를 6 내지 11로 조절하는 단계;(3) 상기 pH 조절된 산화세륨 현탁액에 분산제를 혼합하여 분산시키는 단계;(4) 양이온성 계면활성제 및 음이온성 고분자를 초순수와 혼합하여 첨가액을 제조하는 단계; 및(5) 상기 산화세륨 분산액에 상기 첨가액을 혼합하는 단계.
- 제 1 항에 있어서, 상기 (2) 단계에서 산화세륨 현탁액의 pH를 7 내지 9로 조절하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 분산제가 음이온성 고분자인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서 상기 음이온성 고분자가 평균분자량 10,000 미만의 카르본산기를 함유하는 음이온성 고분자인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 산화세륨 입자는 건식 볼 밀링, 습식 볼링, zet mill에서 선택된 하나의 방식으로 제조되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법.
- 제 5 항에 있어서, 상기 산화세륨 입자의 입자평균입경이 10 ~ 500nm인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서, 상기 계면활성제가 두 개 이상의 이온부와 두 개 이상의 친수부를 갖는 제미니형 계면활성제인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 제미니형 계면활성제가 하기 하기 화학식1 화합물 또는 화학식2의 화합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물의 제조방법.[화학식 1]
(상기 식에서, R'과 R"은 독립적으로 C1~C20의 알킬)[화학식 2]
(상기 식에서, R'과 R"은 독립적으로 C1~C20의 알킬이고, n은 1~20) - 산화세륨 분산액, 음이온성 고분자 및 양이온성 계면활성제를 포함하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물에 있어서, 상기 산화세륨 분산액이 하기 단계를 포함하는 방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물:(1) 산화세륨 입자를 초순수에 현탁시키는 단계;(2) pH 조절제를 이용하여 상기 산화세륨 현탁액의 pH를 6 내지 11로 조절하는 단계; 및(3) 상기 pH 조절된 산화세륨 현탁액에 분산제를 혼합하여 분산시키는 단계.
- 제 8 항에 있어서 상기 분산제가 분자량 10,000 미만의 카르본산기를 함유하는 음이온성 고분자인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
- 제 9 항에 있어서, 상기 계면활성제가 두 개 이상의 이온부와 두 개 이상의 친수부를 갖는 제미니형 계면활성제인 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
- 제 11 항에 있어서, 상기 제미니형 계면활성제가 하기 하기 화학식1의 화합물 또는 화학식2의 화합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물:[화학식 1]
(상기 식에서, R'과 R"은 독립적으로 C1~C20의 알킬)[화학식 2]
(상기 식에서, R'과 R"은 독립적으로 C1~C20의 알킬이고, n은 1~20). - (a) 산화세륨 분산액 0.01 ~ 1 중량%;(b) 음이온성 고분자 0.001 ~ 5.0 중량%; 및(c) 양이온성 계면활성제 0.001 ~ 10 중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물.
- 제 13 항에 있어서, 상기 산화세륨 분산액이 하기 단계를 포함하는 방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 화학적 기계적 연마용 슬러리 조성물:(1) 산화세륨 입자를 초순수에 현탁시키는 단계;(2) pH 조절제를 이용하여 상기 산화세륨 현탁액의 pH를 6 내지 11로 조절하는 단계; 및(3) 상기 pH 조절된 산화세륨 현탁액에 분산제를 혼합하여 분산시키는 단계.
- 하기 단계를 포함하는 산화세륨 분산액의 제조방법:(1) 산화세륨 입자를 초순수에 현탁시키는 단계;(2) pH 조절제를 이용하여 상기 산화세륨 현탁액의 pH를 6 내지 11로 조절하는 단계; 및(3) 상기 pH 조절된 산화세륨 현탁액에 분산제를 혼합하여 분산시키는 단계.
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