KR20100034011A - 헥사클로로스태네이트 로딩된 음이온 교환제의 재생 - Google Patents

Abstract

본 발명은 헥사클로로스태네이트가 로딩된 음이온 교환제의 재생 방법에 관한 것이다.

Description

헥사클로로스태네이트 로딩된 음이온 교환제의 재생 {REGENERATION OF A HEXACHLOROSTANNATE-LOADED ANION EXCHANGER}

본 발명은 헥사클로로스태네이트가 로딩된 음이온 교환제의 재생 방법을 제공한다.

농도가 10 중량% 초과인 진한 염산은 종종 중금속에 의해 오염되며, 이는 산을 추가로 사용하기 전에 제거되어야 한다.

문헌에서는, 이들 중금속이 대부분 클로로 착물로서 존재하기 때문에 중금속을 음이온 교환제에 의해 제거한다. 이어서, 로딩된 이온 교환제를 물 또는 염기에 의해 재생시킨다. 상기 공정 동안, 중금속 음이온은 수산화물 이온으로 대체되고 이온 교환제로부터 제거된다.

중금속으로서 Sn(IV)의 경우, 주석은 높은 염산 농도에서만 안정한 헥사클로로스태네이트 착물로서 존재한다. 주석이 이온 교환제 내에 침전되는 난용성 수산화주석을 형성하기 때문에, 물을 사용하여 로딩된 이온 교환제를 재생시키는 것이 가능하지 않다.

이온 교환제는 묽은 수산화나트륨 용액 (대략 1 내지 15 중량% 농도)으로 재생시킬 수 있다. Sn(IV)는 가용성 헥사히드록시스태네이트 착물로 전환된다. 그러나, 수산화나트륨으로의 재생 동안, 많은 양의 중화열이 방출된다. 또한, 이온 교환제를 헹구기 위해 많은 양의 새로운 물이 사용되어야 한다.

이온 교환제 내에 침전이 일어나지 않고 많은 양의 열이 방산되지 않는, 헥사클로로스태네이트가 로딩된 음이온 교환제의 재생 방법이 요구된다.

놀랍게도 본 발명에 이르러, 로딩된 이온 교환제를 덜 진한 (1 내지 10 중량%) 염산으로 재생시킬 수 있다는 것을 발견하였다.

본 발명은 1 내지 10 중량% HCl을 함유하는 염산을 재생 수단으로 사용하는, 헥사클로로스태네이트가 로딩된 음이온 교환제의 재생 방법을 제공한다. 재생 수단은 바람직하게는 Sn(IV) 함유 묽은 염산, 특히, 음이온 교환제에 로딩되는 데에 사용된 Sn(IV)로 오염된 진한 염산이 물로 희석된 것이다.

본 발명에 따른 방법은 새로운 묽은 염산을 사용하여 수행할 수 있다. 그러나, 놀랍게도 로딩된 이온 교환제의 재생은, 물로 1 내지 10 중량% HCl의 농도로 희석되는 경우, Sn(IV)로 오염된 염산으로도 또한 성공적이다.

이는 상기 방법을 특히 효과적으로 수행하는 것을 가능하게 한다. 정제를 위해 Sn(IV)로 오염된 진한 염산이 음이온 교환제를 지나게 한다. 재생시키고자 하는 경우, 헥사클로로스태네이트로서 음이온 교환제에 결합된 Sn(IV)를 용리하고 음이온 교환제를 재생시키기 위해, Sn(IV)로 오염된 진한 염산을 물로 1 내지 10 중량% HCl의 농도로 희석하고 음이온 교환제에 통과시킨다. 음이온 교환제가 충분히 재생되면, Sn(IV)로 오염된 진한 염산으로 돌아갈 수 있고 Sn(IV)로 오염된 진한 염산의 정제를 다시 시작할 수 있다.

실시예:

음이온 교환제에의 로딩을 농도가 32 중량%인 염산 및 사염화주석 (SnCl₄)으로부터 제조된 표준 용액으로 수행하였다. 표준 용액의 주석 농도는 대략 100 mg/l였다. 염산의 중량 분율 (w)은 30% 내지 32%의 범위였다.

음이온 교환제로서, 강염기성인 음이온 교환제 수지 (레와티트(Lewatit)^® M 500, 란세스 도이치란트 게엠베하(Lanxess Deutschland GmbH))를 이용하였다.

이온 교환제에 로딩하고 이를 또한 이어서 온도 제어된 컬럼에서 하기 조건하에 재생시켰다.

컬럼 직경: 16.4 mm

층 높이: 51 cm

층 부피: 108 ml

이온 교환제의 양: 67.9 g

온도: 22℃

처리량: 990 ml/h

여과 속도: 4.7 m/h

시험에서, 이온 교환제에 56.8 mg Sn/g M 500 (38.1 g/l M 500) 또는 0.62 eq/l를 로딩하였다.

이온 교환제를 탈이온수로 재생시키고자 하는 동안, 주석이 재생 초기에만 이온 교환제로부터 제거되었음이 나타났다. 재생 초기에, 컬럼 내에 여전히 존재하는 염산을 더 낮은 농도로 희석하였고 이는 초기 재생을 유발하였다 (도 1 참조). 이는 또한 컬럼 유출물 내 pH 값의 관측시 명백해졌다. 재생 초기에 이는 여전히 0 미만이었다. 1 초과로 상승한 후, 추가 재생은 검출되지 않았다.

또 다른 로딩된 이온 교환제를 농도가 1.5 중량%인 염산으로 재생시켰다. 이 경우, 이온 교환제를 거의 완전히 재생하는 것이 가능하였다 (도 2 참조).

Claims (3)

1 내지 10 중량% HCl을 함유하는 염산을 재생 수단으로 사용하는, 헥사클로로스태네이트가 로딩된 음이온 교환제의 재생 방법.

제1항에 있어서, 재생 수단이 Sn(IV) 함유 묽은 염산인 방법.

제2항에 있어서, Sn(IV) 함유 묽은 염산이 음이온 교환제에 로딩되는 데에 사용된 Sn(IV)를 함유하는 진한 염산을 희석하여 제조되는 것인 방법.

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