KR20100032031A

KR20100032031A - 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치

Info

Publication number: KR20100032031A
Application number: KR1020080090977A
Authority: KR
Inventors: 이종산
Original assignee: 이종산
Priority date: 2008-09-17
Filing date: 2008-09-17
Publication date: 2010-03-25
Also published as: KR100987345B1

Abstract

본 발명은 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 여러개의 반응기를 동일한 가열조건에서 독립적으로 교반속도를 제어할 수 있도록 한 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치에 관한 것이다.

이를 위해, 본 발명은 내부에 일정한 수용공간을 갖고 내부에 설치된 히터에 의해 가열하는 가열수단; 상기 가열수단 내부에 이격설치되고, 내부에 반응물을 수용하는 다수의 반응기; 상기 반응기 내부에 삽입된 마그네틱바; 상기 마그네틱바를 자기력에 의해 개별적으로 회전시키기 위해 반응기 하부에 설치된 마그네틱 휠; 상기 마그네틱 휠의 하부에 회전축으로 연결되며 마그네틱 휠을 회전시켜주는 교반용 구동모터; 상기 교반용 구동모터의 회전속도를 독립적으로 제어하는 속도제어기를 포함하고, 상기 반응기는 가열수단에 의해 동일한 가열조건으로 가열되고, 상기 마그네틱바가 마그네틱 휠의 자기력에 의해 회전되어 반응물을 교반시키는 것을 특징으로 하는 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치를 제공한다.

전기오븐, 마그네틱 휠, 교반, 속도제어기, 마그네틱 바

Description

멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치{Magnetic stirring and heating system for multi-reaction module}

일반적으로 밀폐된 용기에 반응물과 물을 집어 넣고 물의 끓는점이상으로 온도를 올려주면 물이 기화되어 밀폐된 용기 안은 대단히 큰 압력상태가 된다.

즉 반응물이 고압력과 고온에서 반응을 빨리 이루게 하기 위해서 수열합성법(Hydrothermal method)을 사용하는데, 주로 금속산화물 합성에 많이 이용이 되며, 최근 무기 및 유무기 복합물 합성의 사용 빈도가 증가하고 있는 방법이다.

도 12는 종래의 고압 수열반응용 교반 및 가열장치를 나타낸 일례로서, 고압 수열반응용 교반장치에 일정한 크기의 체적(예, 100~1000ml)을 갖는 반응기(reactor)를 사용하고, 내부 온도는 온도측정 장치를 사용하여 측정하고, 외부 전열대(heater)를 이용하여 가열한다.

전열대의 온도와 반응기 내부의 온도는 10~20도 정도 차이가 생기며 이를 반영하여 전열대의 온도를 조절한다. 내부의 반응물을 교반하기 위해 교반이 가능한 임펠러를 장착하며, 이는 외부의 마그네틱 드라이버(magnetic driver)를 이용하여 고압 반응기 내부 반응물을 교반한다.

상기 마그네틱드라이버의 교반속도는 외부의 구동모터의 회전속도에 의해 조절되고, 모터제어기(104)를 이용하여 일정한 속도로 제어할 수 있고, 반응 후 반응기내부에 냉각수 코일로 반응생성물을 냉각하여 반응을 종결하게 된다.

이때, 반응기 내부를 가열하기 위한 외부전열기가 반응기 외표면에 감싸지는 형태로 설치되고, 외부전열기는 온도조절기(102)에 의해 가열온도가 조절되게 된다.

그러나, 종래의 고압 수열반응용 교반장치는 다음과 같은 문제점이 있다.

1. 종래의 수열반응용 교반장치는 단일모듈로서 반응기 내부를 가열하기 위한 외부전열기가 개별적으로 반응기 외표면에 감싸지는 형태로 설치되어 내부의 온도와 외부의 온도가 10~20도의 차이를 보인다. 이에 에너지 손실이 발생하게 된다. 또한 외부환경(설치장소의 온도)에 따라 에너지 손실에 차이가 나기 때문에 내부온도와 외부온도를 각각 측정해야 한다.

2. 반응기 내부의 온도를 측정하기 위한 장치와 교반 장치를 설치해야 하기 때문에 반응기 내부에 테프론 재질의 용기와 뚜껑을 삽입하기 어렵다. 테프론 용기와 뚜껑을 사용하기 어렵기 때문에 반응물과 반응용액이 강산이나 강염기 일 때 반 응기의 재질을 하스텔로이 같은 산 및 염기에 강한 재질를 사용해야 한다. 이로 인해 반응기 가격이 일반 스테인레스 반응기 보다 5배 이상 비싸지게 된다.

왜냐하면 테프론 용기 내부의 온도를 측정하기 위해 열전대가 테프론 뚜껑을 관통하도록 설치되어야 하므로, 열전대를 통해 산이 테프론 용기 바깥으로 빠져나와 반응기를 부식시켜 반응기를 못쓰게 만들기 때문이다.

3. 고압 수열반응용 교반장치를 이용하여 합성 시에는 한가지 반응물을 합성하고 합성이 마무리 되면 합성물을 제거 후 다른 반응물을 넣고 반응을 해야 한다. 이는 여러 물질을 합성하기 위해서는 여러 개의 반응기가 있거나 한 개의 반응기로 여러 번 반복해야 한다. 여러 개의 반응기를 제작하려면 투자비가 많이 들고 한 개의 반응기로 여러 번 반복하면 시간이 많이 걸리게 된다.

본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로서, 전기오븐 내에 여러개의 반응기를 설치하고, 각 반응기 하부에 동일한 가열조건 하에서 동일한 속도 또는 개별적인 제어속도로 교반될 수 있도록 모터를 설치함으로써, 동일한 조건에서 여러개의 반응기로부터 정확한 시험데이터를 얻을 수 있도록 한 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치를 제공하는데 그 목적이 있다.

또한, 본 발명은 종래의 임펠러 대신에 원판형태의 마그네틱 플레이트로 마그네틱바를 회전시킴으로써, 반응기 내부에 테프론 뚜껑과 테프론 용기를 사용하여 반응물의 응용성(강산 또는 강염기)을 증가 시키며 특히, 종래의 고압 교반 반응기는 불산을 이용한 반응물은 사용할 수 없지만 테프론 뚜껑 및 용기를 사용하기 때문에 불산을 함유한 반응물도 사용 가능하다. 교반이 원활하게 이루어질 수 있도록 한 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치를 제공하는데 다른 목적이 있다.

추가로, 본 발명은 원판형 마그네틱 플레이트의 하부면에 냉각용 블레이드홈을 오목하게 형성함으로써, 마그네틱바를 회전시키는 역할 이외에도 모터의 구동시 역풍이 발생되어 모터의 과열을 방지할 수 있도록 한 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치를 제공하는데 또 다른 목적이다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 내부에 일정한 수용공간을 갖고 내 부에 설치된 히터에 의해 가열하는 가열수단; 상기 가열수단 내부에 이격설치되고, 내부에 반응물을 수용하는 다수의 반응기; 상기 반응기 내부에 삽입된 마그네틱바; 상기 마그네틱바를 자기력에 의해 개별적으로 회전시키기 위해 반응기 하부에 설치된 마그네틱 휠; 상기 마그네틱 휠의 하부에 회전축으로 연결되며 마그네틱 휠을 회전시켜주는 교반용 구동모터; 상기 교반용 구동모터의 회전속도를 독립적으로 제어하는 속도제어기를 포함하고, 상기 반응기는 가열수단에 의해 동일한 가열조건으로 가열되고, 상기 마그네틱바가 마그네틱 휠의 자기력에 의해 회전되어 반응물을 교반시키는 것을 특징으로 한다.

바람직한 구현예로서, 상기 가열수단은 시간 및 온도조절이 가능한 전기오븐이고, 상기 전기오븐의 내부에는 컨벡터팬과 히터가 설치되어 히터에 의해 발생한 열이 컨벡터팬에 의해 순환되면서 반응기에 동일하게 가열되는 것을 특징으로 한다.

더욱 바람직한 구현예로서, 상기 전기오븐의 저면에 돌출설치되며, 상기 반응기를 일정한 간격을 두고 수직방향으로 지지하도록 상면에 다수의 지지홀이 형성된 지지커버를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 반응기는 내부에 일정한 체적을 갖고 하단에 개구부가 형성된 하우징; 상기 하우징의 상단에 나사체결되는 압력캡; 상기 하우징의 내부에 삽입되는 반응용기; 상기 반응용기의 상부를 커버하는 용기캡; 상기 압력캡과 용기캡 사이에 설치되어 압력캡의 체결력에 의해 용기캡의 상부를 가압하고, 상기 반응용기의 고압에 의해 반응용기 팽창시 내부의 압력을 유지해주는 가압판 및 판스프링을 포함 하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 마그네틱 휠의 하면에는 반경방향으로 블레이드 홈이 형성되어, 교반용 구동모터에 의해 마그네틱 휠이 회전할 때 하방향으로 역풍이 발생하여 상기 교반용 구동모터를 냉각시켜 주는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 반응기의 압력캡과 용기캡에 각각 관통형성된 벤트와, 상기 벤트를 연결하여 반응용기의 압력을 외부로 배출시켜주는 벤트관과, 상기 벤트관의 끝단에 설치되어 반응용기의 내부압력이 설정압력이상으로 승압될 경우 자동으로 개폐되는 릴리프밸브를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 상기 반응기의 하우징 내부에 수직방향으로 설치되며, 내부에 반응물과 마그네틱바가 수용되는 복수의 반응용기 및 용기캡; 상기 하우징의 내부에 수평방향으로 설치되고, 상기 반응용기를 지지하기 위해 일정한 간격으로 다수의 지지홀이 관통형성된 지지판을 포함하고, 상기 지지판의 테두리부에 지지홈이 형성되어 손가락으로 지지홈을 잡고 하우징 내부에 지지판을 수평방향으로 끼워맞추는 것을 특징으로 한다.

이에 따라 본 발명에 따른 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치에 의하면, 다음과 같은 장점이 있다.

1. 다수의 반응기를 전기오븐에 넣고 히터에 의해 발생한 열을 컨벡터팬으로 순환시켜 동일한 가열조건으로 각 반응기를 동시에 가열함으로써, 보다 정확한 실 험데이터를 얻을 수 있다.

2. 각 반응기 내부에 있는 교반용 마그네틱바가 교반용 구동모터와 연동되도록 마그네틱 휠을 반응기 하부에 설치함으로써, 더 큰 용적을 갖는 반응기에도 적용가능하다.

3. 상기 교반용 구동모터는 마그네틱 휠의 하부에 연결되고, 반응기마다 별도로 설치됨으로써, 동일한 가열조건에서 각각의 반응기의 교반속도를 동일하게 또는 개별적으로 제어할 수 있다.

4. 상기 반응기 내부에 여러개의 반응용기를 삽입하여 더 많은 수의 반응용기를 이용하여 동일한 가열조건에서 동시에 여러개의 반응실험을 처리할 수 있다.

5. 하우징의 압력캡과, 반응용기의 용기캡에 벤트를 형성하고, 각 벤트를 연결하는 벤트관을 설치하며, 벤트관에 릴리프밸브를 설치함으로써, 반응용기 내부에 설정압력 이상으로 올라가면 릴리프밸브가 자동으로 열리도록 하여 반응용기의 폭발로 인한 안전사고의 발생을 방지할 수 있다.

6. 다수의 반응기가 전기오븐 내에서 동일한 가열조건으로 온도가 용이하게 조절될 수 있어서, 한명의 오퍼레이터가 여러개의 반응모듈을 동시에 처리할 수 있는 장점이 있다.

7. 본 발명품은 반응기를 오븐 내부에 설치하여 보온을 할 수 있어 이전의 반응기에 비해 20~30% 열효율을 증가 시킬 수 있는 장점이 있다.

8. 본 발명품은 반응기 내부를 테프론으로 처리가 가능하여 반응기의 재질을 스테인리스로 처리가 가능하여 하스텔로이 반응기 보다 제작 단가를 50%이상 낮게 제작할 수 있는 장점이 있다.

9. 본 발명품은 반응기 내부를 테프론으로 처리가 가능하여 반응물의 제한을 최소화 할 수 있다. 특히, 불산이 함유된 반응물의 합성이 가능하다.

이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부도면을 참조로 상세하게 설명한다.

첨부한 도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치의 외관을 나타내는 사시도이고, 도 2는 도 1에서 도어가 열린상태를 나타내는 사시도이고, 도 3은 도 1의 내부구조를 나타내는 단면도이고, 도 4는 도 1의 반응기를 나타내는 사시도이고, 도 5는 도 4의 분해사시도이고, 도 6은 도 1에서 마그네틱 휠에 의한 작동상태를 나타내는 단면도이고, 도 7은 도 6에서 마그네틱 휠과 구동모터의 저면사시도이다.

본 발명은 동일한 가열조건에서 각 반응모듈에 대한 독립적인 교반속도제어를 통해 원하는 실험테이터에 대한 정확한 정보를 얻을 수 있도록 한 점에 주안점이 있다.

본 발명에 따른 전기오븐(12)은 다수의 반응기(10)를 수납하여 밀폐한 후, 전기에 의해 작동되는 세라믹히터(Ceramic heater)와 시즈히터(Sheathe heater), 할로겐히터(Halogen heater) 등 다양한 히터(11)와 고주파 발생장치 등을 이용하여 건열(乾熱)로 반응기(10)를 가열하는 장치로, 반응기(10)의 겉과 속을 동시에 가열하게 되어 가열 속도가 빠르고 열효율 또한 높으며, 전기를 사용함으로써 안전성이 높은 장점이 있다.

도 2에 도시된 바와 같이, 전기오븐(12)은 대략 직육면체모양의 외형을 가지며, 내부에는 반응기(10)가 가열될 수 있도록 일정한 크기의 수용공간이 구비된다.

상기 수용공간은 사각판 형상의 다수개 캐비티플레이트(14)를 절곡 및 접합함으로써 이루어진 공간을 일컫는 것으로, 전방이 개구된 사각통 형상을 가지며, 개구된 전방으로 반응기(10)의 인출/입이 가능하게 된다.

상기 수용공간의 전면, 즉, 개구부에는 상기 수용공간의 내부공간을 선택적으로 차폐하는 도어(13)가 설치된다. 즉, 상기 도어(13)는 수용공간 전면의 좌측을 기준으로 회동 가능하도록 장착됨으로써 오퍼레이터가 반응기(10)를 인출/입 시에 선택적으로 개폐 가능하도록 한다.

그리고, 상기 도어(13)의 하측에는 다수의 조작버튼(42)이 구비되는 컨트롤패널(15)이 설치되어 있다.

한편, 상기 캐비티플레이트(14)의 후면 즉, 내부 수용공간의 후방에는 모터(미도시)와 연동되어 회전하며, 소정의 풍력을 발생하는 컨벡션팬이 장착된다. 상기 컨벡션팬은 수용공간 내부의 공기를 강제 순환시킴으로써 히터(11)로부터 발산된 열이 음식물의 전면(全面)에 고르게 전달되도록 하는 역할을 수행하게 된다.

그리고, 상기 컨벡션팬의 전방에는 컨벡션팬과 이격 설치되고, 전면(全面)에 걸쳐서 소정 크기의 공기출입공(16)이 천공 성형된 보호커버(17)가 구비된다. 상기 보호커버(17)는 컨벡션팬이 회전시에 오퍼레이터가 상해를 입지 않도록 보호함과 동시에 컨벡션팬으로부터 발생된 공기의 유동이 원활하도록 하는 역할을 수행하게 된다.

또한, 상기 캐비티플레이트(14)의 하면 즉, 내부 수용공간의 저면에는 반응기(10)를 지지하기 위한 지지커버(18)가 상방향으로 돌출되도록 설치되어 있고, 지지커버(18)의 상면에는 다수의 수납구가 형성되어 반응기(10)가 세워진 상태로 지지되게 된다.

상기 반응기(10)는 실질적으로 반응물을 수용하기 위한 테프론재질의 반응용기(19)와, 반응용기(19)의 상부를 커버하는 용기캡(23)과, 반응용기(19)를 내부에 수용하는 하우징(20)과, 하우징(20)의 상부를 커버하는 압력캡(21)과, 반응용기(19)의 하부에 삽입되어 반응용기(19)를 하부를 받쳐주는 받침대(36)로 구성되어 있다.

상기 반응용기(19)와 하우징(20)은 내부의 반응물이 막대형태의 마그네틱바(22)를 회전시켜 교반되기 때문에 원통형태로 형성되며, 반응용기(19)는 반응물이 산과 같은 물질일 경우에 반응물에 의해 부식되지 않도록 내식성이 좋은 테프론 재질로 이루어진 것이 바람직하다.

상기 하우징(20)은 반응물이 반응용기(19) 내부에서 수열반응에 의해 고온 고압상태로 될 때 반응용기(19)가 고온 고압에 의해 본래의 형태를 유지하기 어려우므로 반응용기(19)가 변형되지 않도록 반응용기(19)의 외형을 유지하는 역할을 한다.

또한, 상기 하우징(20)의 하단에는 반응용기(19)가 고온 고압에 의해 하우징(20)에 융착되어 반응용기(19)를 외부로 빼기 어렵게 될 경우에 개구부가 형성되 어 반응용기(19)의 하부를 밀어낼 수 있도록 되어 있다.

그리고, 상기 하우징(20)은 상단부를 통해 반응용기(19)를 수용 및 인출하게 되고, 압력캡(21)을 이용하여 하우징(20)의 상단부를 커버하며, 수열반응시 발생되는 고온 고압을 반응용기(19)에 그대로 유지하기 위해 하우징(20)의 상단에 압력캡(21)에 의한 강력한 체결력이 요구되게 된다.

이를 위해, 상기 하우징(20)의 상단 외주면에 암나사부가 형성되고 압력캡(21)의 내주면에 수나사부가 형성되어 압력캡(21)이 하우징(20)의 상단에 나사체결되거나, 압력캡(21)과 하우징(20)의 상단에 체결홀이 형성되어 볼트와 같은 체결수단에 의해 원주방향을 따라 수직방향으로 압력캡(21)과 하우징(20)이 체결될 수 있다.

또한, 상기 압력캡(21)의 내부에는 반응용기(19)를 커버하는 용기캡(23)을 가압해주는 가압판(24)이 설치되고, 상기 가압판(24)은 판스프링(25)과 스프링지지대(37)에 의해 탄성지지되어 압력캡(21)이 하우징(20)의 상단에 체결되면서 가압판(24)을 누르게 되며, 판스프링(25)에 의해 탄성지지된 가압판(24)이 반응용기(19) 위의 용기캡(23)을 가압하게 된다.

이때, 상기 용기캡(23)이 반응용기(19)의 상단부에 체결되지 않고 커버하게 되며, 용기캡(23)은 가압판(24)과 판스프링(25)을 통해 하우징(20)의 상단부에 체결되는 압력캡(21)의 체결력을 전달받아 가압되게 된다. 또한, 상기 반응용기(19)의 내부에는 반응물을 교반하기 위한 마그네틱바(22)가 삽입되게 된다.

상기 압력캡(21)의 외주면 일측에는 직경방향으로 관통홀이 형성되어 기다란 원형바를 관통홀에 끼운 다음 압력캡(21)이 하우징(20)에서 용이하게 분리 및 체결될 수 있도록 하고, 하우징(20)의 하단부 측면에는 수직방향으로 평면부가 형성되어 스패너와 같은 기구를 이용하여 하우징(20)을 잡거나 돌림으로써 압력캡(21)의 분리 및 체결을 용이하게 할 수 있다.

상기 지지커버(18)는 지지구를 통해 반응기(10)의 하단부를 지지하는 역할을 수행하고, 지지커버(18)의 내부에는 반용용기 내부의 수용된 마그네틱바(22)를 회전시키기 위한 원판형태의 마그네틱 휠(26)이 구동모터(27)와 연동되도록 설치되어 있다.

기존의 막대 형태의 마그네틱바(22)는 반응기(10)가 더 큰 내부용적을 필요로 할 때 이 반응기(10)의 내부 반응물을 교반시키기에 한계가 있었으나, 본 발명은 마그네틱바(22) 대신에 마그네틱 휠(26)로 교체함으로써, 더 큰 내부용적을 갖는 반응기(10)에 적용할 수 있게 된다.

상기 마그네틱 휠(26)의 하부에는 마그네틱 휠(26)을 회전시키기 위한 구동모터(27)가 설치되고, 구동모터(27)의 회전축이 마그네틱 휠(26)의 중심부에 연결되어 있다.

여기서, 상기 마그네틱 휠(26)은 반응용기(19) 내부의 마그네틱바(22)를 회전시키는 역할을 수행할 뿐만 아니라, 마그네틱 휠(26)을 회전시키는 구동모터(27)에서 발생된 열을 냉각시켜주는 역할을 수행하게 된다.

즉, 상기 마그네틱 휠(26)의 하면에는 블레이드(28)가 돌출형성되어 구동모터(27)에 의해 회전될 때 블레이드(28)에서 하방향으로 역풍이 발생되어 구동모 터(27)에서 발생된 열을 냉각시켜주게 되는 것이다.

상기 구동모터(27)는 각 반응기(10)마다 별도로 구비되고, 구동모터(27)의 회전속도를 독립적으로 제어할 수 있는 구조로 설치되며, 상기 구동모터(27)의 회전속도를 독립적으로 제어하기 위한 속도제어기가 각 구동모터(27)와 전기적으로 연결되도록 설치되어 있다.

이와 같은 구성에 의한 본 발명의 일실시예에 따른 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치의 작동상태를 설명하면 다음과 같다.

먼저, 반응물을 반응용기(19)에 넣고 용기캡(23)을 닫은 다음, 반응용기(19)를 하우징(20)에 삽입하고, 판스프링(25)에 의해 탄성지지된 가압판(24)이 내부에 구비된 압력캡(21)을 하우징(20)의 상단에 체결한다.

상기 하우징(20)과 압력캡(21)를 체결하여 하나의 반응기(10)로 조립한 다음, 다른 하우징(20)과 압력캡(21)도 상기와 같은 방법으로 조립하여 완성된 여러개의 반응기(10)를 전기오븐(12)에 넣는다. 이때, 상기 반응기(10)를 전기오븐(12)의 내부에 설치된 지지커버(18)의 지지구에 끼워 지지되도록 한다.

상기 전기오븐(12)에 반응기(10)를 넣고, 도어(13)를 닫아 전기오븐(12)의 하부에 구비된 조작버튼 및 타이머를 이용하여 가열시간 및 온도를 조절한다. 그다음, 반응기(10)마다 독립적으로 구동모터(27)의 회전속도를 제어한다. 이때, 모든 반응기(10)를 동일한 속도로 셋팅할 수도 있고, 각각 다른 속도로 셋팅할 수 있다. 이는 오퍼레이터가 반응조건에 따라 각각 셋팅할 수 있다.

상기 전기오븐(12)은 원하는 온도로 조절할 수 있을 뿐만 아니라, 컨백션팬 에 의해 히터(11)에서 발생된 열을 순환시켜 여러개의 반응기(10)를 동일한 조건으로 가열하게 되고, 외부로 열 손실 없이 동일한 형태의 반응기(10)에 열을 전달한다.

상기 전기오븐(12)에 의해 가해진 열에 의해 반응기(10) 내부의 온도는 모두 동일하게 가열되고, 교반용 구동모터(27)에 개별적으로 연결된 속도제어기를 이용하여 각 반응기(10)의 교반조건에 맞게 각 구동모터(27)의 RPM을 조절한다.

상기 구동모터(27)가 구동됨에 따라 모터축에 연결된 마그네틱 휠(26)이 회전하게 되고, 마그네틱 휠(26)은 자기력에 의해 반응용기(19) 내부에 있는 마그네틱바(22)를 회전시키며, 마그네틱바(22)가 반응용기(19) 내부에서 회전하면서 반응물을 교반시켜 수열반응이 이루어지도록 한다.

상기 반응기(10) 내부의 테프론 반응용기(19)가 히터(11)에 의해 가열되고, 반응물이 수열반응에 의해 고온 고압상태로 되면서 반응용기(19) 및 용기캡(23)이 하우징(20)에 의해 형상이 그대로 유지되면서 축방향으로 팽창될 수 있고, 압력캡(21)의 체결력이 가압판(24)의 판스프링(25)을 통해 반응용기(19)의 용기캡(23)에 전달되어 반응용기(19) 내부압력을 유지할 수 있으며, 반응용기(19) 내부의 고온 고압에 의해 반응용기(19)가 축방향으로 팽창하더라도 판스프링(25)의 완충작용으로 반응용기(19)의 내부압력을 그대로 유지할 수 있게 된다.

이와 같은 구성 및 작동상태에 의해 본 발명은 여러개의 반응기(10)를 전기오븐(12)에 넣고 동일한 가열조건으로 수열합성법에 의해 물질을 합성할 수 있고, 또한 반응기(10)마다 각각 다른 교반속도를 주어 독립적인 교반조건으로 원하는 실 험데이터를 얻을 수 있다.

종래의 단일반응모듈을 각각 별도의 가열수단으로 가열할 때에는 열손실이 발생하고, 한명의 오퍼레이터가 동시에 온도조절기를 이용하여 동일한 온도조건을 맞추기가 상당히 어렸웠으나, 본 발명은 전기오븐(12) 안에 여러개의 반응모듈을 수용할 수 있도록 함으로써, 한명의 오퍼레이터가 동일한 가열온도를 용이하게 구현할 수 있다.

또한, 본 발명에 따른 반응기(10)는 압력캡(21)의 내부에 장착된 가압판(24)과 판스프링(25)에 의해 내부의 반응용기(19)가 고온 고압에 의해 축방향으로 팽창하기 전후의 압력을 동일하게 유지할 수 있어 수열반응용 반응기(10)에 적용하기가 적합하다.

그리고, 하우징(20)의 재질 자체가 스테인레스 재질로 되어 있고, 테프론재질의 반응용기(19)를 하우징(20)이 지지하는 이중용기구조로서, 내부의 압력이 하우징(20)이 견딜 수 있는 압력이상으로 올라가더라도 압력캡(21)자체가 고압에 의해 바깥으로 튀어나가지 않고, 하우징(20)의 일부분에 크랙이 발생하면서 내부압력이 조금씩 새나가는 구조로 되어 있을 뿐만 아니라, 반응기(10)가 모두 구조적으로 안전한 전기오븐(12) 내부에 있으므로 안전사고에 대비할 수 있다.

도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 반응기를 나타내는 사시도이고, 도 9는 도 8의 분해사시도이고, 도 10은 도 8에서 하우징의 관통홀을 통해 반응용기 탈거용 플레이트를 이용하여 반응용기를 탈거하는 모습을 설명하기 위한 사시도이다.

한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 반응기(10)는 하우징(20)의 내부에 하 나의 반응용기(190) 이상이 삽입되는 구조로 설치될 수 있으며, 예를 들어 동일한 크기의 반응용기(190) 3개가 일정한 간격을 두고 수직방향으로 평행하게 설치될 수 있다.

즉, 상기 반응용기(190)는 하나의 반응용기(190)가 하우징(20)에 있을 때보다 더 작은 직경을 갖고, 지지판(30)에 의해 수직방향으로 끼워져 좌우로 움직이지 않고 지지되게 되며, 이때, 지지판(30)은 3개의 지지홀이 일정한 간격으로 형성되어 있으며, 지지판(30)을 하우징(20)에 넣을 때 사용하기 위해 지지판(30)의 테두리부에는 손가락(검지와 엄지)을 끼워 넣을 수 있는 지지홈(32)이 오목하게 형성되어 있으며, 지지판(30)의 외경이 하우징(20)의 내경에 꽉 끼워질 정도의 크기로 되어서 여러개의 반응용기(190)가 지지홀을 통해 관통지지되게 된다.

또한, 상기 하우징(20)의 하단부에는 반응용기(19)의 갯수에 대응되게 관통홀이 형성되어 수열반응이 끝난 후 고온고압에 의해 지지판(30)에 반응용기(19)가 고착될 수 있으므로, 반응용기 탈거용 플레이트(33)에 형성된 다수의 돌기(34)를 관통홀을 통해 삽입하여 반응용기(19)를 탈거할 수 있도록 되어 있다.

상기 하우징(20) 내부에 여러개 반응용기(19)는 상단부를 통해 반응물을 집어넣고 용기캡(23)이 반응용기(19)의 상단부를 커버하는 구조는 크기에 차이가 있을 뿐 대동소이하고, 하나의 반응기(10) 안에 다수의 반응용기(19)들을 삽입할 수 있다는 것 외에 다른 구성및 작동상태는 전술한 실시예와 대동소이하다.

도 11은 본 발명의 또 다른 실시예에 따라 반응기에 릴리프밸브를 장착한 모습을 나타내는 개략도이다.

또한, 본 발명의 또 다른 실시예 반응용기(19)는 압력캡(21) 및 용기캡(23)에 벤트(39)(vent)를 형성하고, 이 벤트(39)에 벤트관(38)을 연결함으로써, 벤트관(38)을 통해 반응용기(19) 내부의 압력을 외부로 배출시킬 수 있다. 물론 벤트관(38)의 끝에 릴리프밸브(35)를 설치하고, 릴리프밸브(35)에 일정압력을 설정하여 반응용기(19) 내부의 압력이 설정압력 이상으로 되는 경우 릴리프밸브(35)가 자동으로 오픈되도록 함으로써, 반응용기(19) 내부의 압력을 조절할 수 있고, 반응기(10) 압력에 의해 갑자스런 폭발사고의 발생을 방지할 수 있다.

도 13은 본 발명에 따른 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치와 일반 오븐을 사용한 반응기 내부의 온도를 측정한 결과이다. 반응기 내부의 용액은 물(Solution A)과 제올라이트 반응용액(Solution B)을 사용하여 반응기 내부의 승온 속도를 측정하였다.

물(Solution A)을 사용할 경우 200도까지 도달하기 위해 일반 오븐은 약 130분이 소요되며, 반면에 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 장치를 사용할 경우 약 95분이 소요 된다.

또한 제올라이트 반응용액(Solution B)를 사용할 경우 200도까지 도달하기 위해 일반 오븐은 약 210분이 소요되며, 반면에 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 장치를 사용할 경우 약 145분이 소요된다. 이는 약 30%의 시간단축이 일어남을 알 수 있다.

첨부한 도 14는 상업적으로 잘 알려진 SAPO-34 반응용액으로 일반 오븐(Convention oven)과 멀티반응모듈용 마그네틱 교반(Stirring oven) 및 가열장치 를 이용하여 합성한 결과를 나타낸 것이다.

합성된 SAPO-34의 XRD(X-ray diffraction) 결과를 보면 일반 오븐을 사용할 경우 1일에는 합성이 안되고 2일 이상부터 SAPO-34가 합성되는 것을 볼 수 있다. 반면에 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 장치를 이용할 경우 1일부터 SAPO-34가 합성되는 것을 알 수 있다. 이는 반응물을 교반함으로써 SAPO-34의 핵 형성 속도를 증가시키기 때문이다. 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 장치를 사용할 경우 일반 오븐보다 반응물의 승온 속도가 빠르고 핵 형성 속도 또한 빠르기 때문에 제올라이트의 합성(SAPO-34 등) 시간을 단축시킬 수 있다.

첨부한 도 15는 일반 오븐과 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 장치를 이용하여 합성한 SAPO-34의 수율을 비교한 그래프이다. 결과를 보면 일반오븐을 사용할 경우 약 90시간 이상에서 80% 이상의 수율을 얻을 수 있지만, 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 장치를 사용할 경우 약 40시간 이상에서 80% 이상의 SAPO-34의 수율을 얻을 수 있었다.

이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예에 대하여 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 이러한 실시예에 한정되지 않으며, 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 실시할 수 있는 다양한 형태의 실시예들을 모두 포함한다.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치의 외관을 나타내는 사시도,

도 2는 도 1에서 도어가 열린상태를 나타내는 사시도,

도 3은 도 1의 내부구조를 나타내는 단면도,

도 4는 도 1의 반응기를 나타내는 사시도,

도 5는 도 4의 분해사시도,

도 6은 도 1에서 마그네틱 휠에 의한 작동상태를 나타내는 단면도,

도 7은 도 6에서 마그네틱 휠과 구동모터의 저면사시도,

도 8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 반응기를 나타내는 사시도,

도 9는 도 8의 분해사시도,

도 10은 도 8에서 하우징의 관통홀을 통해 반응용기 탈거용 플레이트를 이용하여 반응용기를 탈거하는 모습을 설명하기 위한 사시도,

도 11은 본 발명의 또 다른 실시예에 따라 반응기에 릴리프밸브를 장착한 모습을 나타내는 개략도,

도 12는 종래기술에 따른 단일반응모듈을 설명하기 위한 도면,

도 13은 본 발명에 따른 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치와 일반 오븐을 사용한 반응기 내부의 온도를 측정한 결과를 나타내는 그래프,

도 14는 상업적으로 잘 알려진 SAPO-34 반응용액으로 일반 오븐(Convention oven)과 멀티반응모듈용 마그네틱 교반(Stirring oven) 및 가열장치를 이용하여 합 성한 결과를 나타내는 그래프,

도 15는 일반 오븐과 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 장치를 이용하여 합성한 SAPO-34의 수율을 비교한 그래프이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

10 : 반응기 11 : 히터

12 : 전기오븐 13 : 도어

14 : 캐비티 플레이트 15 : 컨트롤패널

16 : 공기출입공 17 : 보호커버

18 : 지지커버 19,190 : 반응용기

20 : 하우징 21 : 압력캡

22 : 마그네틱바 23,230 : 용기캡

24 : 가압판 25 : 판스프링

26 : 마그네틱 휠 27 : 구동모터

28 : 블레이드 29 : 속도제어기

30 : 지지판 32 : 지지홈

33 : 반응용기 탈거용 플레이트

34 : 돌기 35 : 릴리프밸브

36 : 받침대 37 : 스프링지지대

38 : 벤트관 39 : 벤트

Claims

내부에 일정한 수용공간을 갖고 내부에 설치된 히터에 의해 가열하는 가열수단;

상기 가열수단 내부에 이격설치되고, 내부에 반응물을 수용하는 다수의 반응기;

상기 반응기 내부에 삽입된 마그네틱바;

상기 마그네틱바를 자기력에 의해 개별적으로 회전시키기 위해 반응기 하부에 설치된 마그네틱 휠;

상기 마그네틱 휠의 하부에 회전축으로 연결되며 마그네틱 휠을 회전시켜주는 교반용 구동모터;

상기 교반용 구동모터의 회전속도를 독립적으로 제어하는 속도제어기를 포함하고, 상기 반응기는 가열수단에 의해 동일한 가열조건으로 가열되고, 상기 마그네틱바가 마그네틱 휠의 자기력에 의해 회전되어 반응물을 교반시키는 것을 특징으로 하는 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치.
청구항 1에 있어서,

상기 가열수단은 시간 및 온도조절이 가능한 전기오븐이고, 상기 전기오븐의 내부에는 컨벡터팬과 히터가 설치되어 히터에 의해 발생한 열이 컨벡터팬에 의해 순환되면서 반응기에 동일하게 가열되는 것을 특징으로 하는 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치.
청구항 2에 있어서,

상기 전기오븐의 저면에 돌출설치되며, 상기 반응기를 일정한 간격을 두고 수직방향으로 지지하도록 상면에 다수의 지지홀이 형성된 지지커버를 포함하는 것을 특징으로 하는 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치.
청구항 3에 있어서,

상기 반응기는 내부에 일정한 체적을 갖고 하단에 개구부가 형성된 하우징;

상기 하우징의 상단에 나사체결되는 압력캡;

상기 하우징의 내부에 삽입되는 반응용기;

상기 반응용기의 상부를 커버하는 용기캡;

상기 압력캡과 용기캡 사이에 설치되어 압력캡의 체결력에 의해 용기캡의 상부를 가압하고, 상기 반응용기의 고압에 의해 반응용기 팽창시 내부의 압력을 유지해주는 가압판 및 판스프링을 포함하는 것을 특징으로 하는 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치.
청구항 4에 있어서,

상기 마그네틱 휠의 하면에는 반경방향으로 블레이드가 돌출형성되어, 교반용 구동모터에 의해 마그네틱 휠이 회전할 때 하방향으로 역풍이 발생하여 상기 교반용 구동모터를 냉각시켜 주는 것을 특징으로 하는 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치.
청구항 5에 있어서,

상기 반응기의 압력캡과 용기캡에 각각 관통형성된 벤트와, 상기 벤트를 연결하여 반응용기의 압력을 외부로 배출시켜주는 벤트관과, 상기 벤트관의 끝단에 설치되어 반응용기의 내부압력이 설정압력이상으로 승압될 경우 자동으로 개폐되는 릴리프밸브를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치.
청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 있어서,

상기 반응기의 하우징 내부에 수직방향으로 설치되며, 내부에 반응물과 마그네틱바가 수용되는 복수의 반응용기 및 용기캡;

상기 하우징의 내부에 수평방향으로 설치되고, 상기 반응용기를 지지하기 위 해 일정한 간격으로 다수의 지지홀이 관통형성된 지지판을 포함하고, 상기 지지판의 테두리부에 지지홈이 형성되어 손가락으로 지지홈을 잡고 하우징 내부에 지지판을 수평방향으로 끼워맞추는 것을 특징으로 하는 멀티반응모듈용 마그네틱 교반 및 가열장치.