KR20100016005A - 핫멜트 접착제 - Google Patents

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KR20100016005A
KR20100016005A KR1020097022559A KR20097022559A KR20100016005A KR 20100016005 A KR20100016005 A KR 20100016005A KR 1020097022559 A KR1020097022559 A KR 1020097022559A KR 20097022559 A KR20097022559 A KR 20097022559A KR 20100016005 A KR20100016005 A KR 20100016005A
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리-중 궁
데일 엘 해너
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헨켈 아게 운트 코. 카게아아
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Abstract

대두 왁스와 같은 식물 유래 왁스를 포함하는 저온 적용 핫멜트 포장 접착제가 기재되어 있다.

Description

핫멜트 접착제 {HOT MELT ADHESIVE}
본 발명은 식물 유래 왁스 및 파라핀 왁스를 포함하는 저온 적용에 적용되는 핫멜트 접착제에 관한 것이다.
핫멜트 접착제는 용융되었을 때 기판에 적용된 다음, 두번째 기판과 접촉하며 놓인다. 접착제는 냉각되고 단단해져 기판 사이에 결합을 형성한다. 핫멜트 접착제는 제품 조립 및 포장과 같은 산업적 접착 적용에 널리 사용된다. 포장에는 케이스 및 상자 봉인이 포함된다.
케이스 및 상자 봉인과 같은 포장 적용을 위한 핫멜트 접착제는 전형적으로, 중합체, 희석제 또는 점착제, 및 왁스로 구성된다. 왁스 성분의 하나의 작용은 이의 저분자량으로 인해 점도가 더욱 저하된다는 것이다. 현재 사용되는 포장 접착제는 파라핀 및 미세결정질 왁스와 같은 석유-유래 왁스를 포함한다. 파라핀 왁스의 저분자량은 저온 적용 접착제를 제형화할 때 이를 일차적으로 선택하게 만든다.
그러나 최근에는, 파라핀 왁스의 공급이 제한되기 때문에, 천연 왁스의 사용으로 관심을 기울이고 있다. 천연 왁스 중에서는, 최저 비용 물질은 고도로 수소화된 트리글리세라이드에 기초한다 [Borsinger et al., 미국 특허 번호 6,890,982 B2, 식물 유래 왁스를 함유하는 핫멜트 접착제가 기재되어 있음]. Borsinger 등의 접착제 조성물의 용융 점도는 350 ℉ 에서 약 1000 내지 약 5000 cps 이다. 파라핀과 가깝게 융점을 향상시키기 위해 높은 수준의 수소화 (저 요오드가) 가 필요하다. 불행히도, 트리글리세라이드는 파라핀보다 분자량이 훨씬 크기 때문에 (글리세린의 순수 트리스테아레이트에 대해서는 약 890 Da, 대 전형적인 파라핀 왁스에 대해서는 430 Da), 점도가 더 높은 고도로 수소화된 트리글리세라이드를 사용하는 접착제는 이들을 저온에서 적용하는데 부적합하게 만든다.
저온에 적용될 수 있는, 즉, 저온에서 (300 ℉ 미만의 온도) 적용하도록 하는 적용 점도를 가지고, 파라핀 왁스의 사용에 대해 감소된 의존성으로 제형화될 수 있는 핫멜트 접착제에 대한 요구가 존재한다. 본 발명은 상기 요구를 충족시킨다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 식물 유래 왁스를 함유하는 저온 적용 핫멜트 접착제를 제공하는 것이다. 본 발명의 접착제는 접착제가 300 ℉ 미만에서 200 ℉ 또는 그 이하까지의 온도에서 기판 표면에 적용된 후, 두번째 기판에 첫번째 기판을 결합시키는데 사용될 수 있다. 하나의 구현예에서, 접착제는 약 280 ℉ 미만의 온도에서 적용하기 위해 제형화된다. 또다른 구현예에서, 접착제는 약 250 ℉ 미만의 온도에서 적용하기 위해 제형화된다. 하나의 구현예에서, 본 발명의 접착제 조성물은 식물 유래 왁스 및 파라핀 왁스를 포함한다. 하나의 바람직한 구현예에서, 대두 왁스와 파라핀 왁스의 혼합물이 사용된다.
접착제 조성물은 소비재에 사용하기 위해 함께 결합시키기 위한 종이, 판지 등과 같은 물품 및 기타 포장 상품 적용에 적용될 수 있다.
본 발명의 더욱 또다른 구현예는 본 발명의 핫멜트 접착제를 사용하여 제조된 물품을 제공한다. 바람직한 구현예에서 물품은 포장 물품이다.
본 발명의 또다른 양상은 케이스, 상자, 트레이, 박스 또는 백 또는 기타 포장 물품의 봉인 및/또는 제조 또는 형성 방법에 관한 것이다. 이러한 방법은 대두 왁스를 포함하는 저온 적용 핫멜트 접착제를 사용하는 것을 포함한다. 또한 제공되는 것은 이러한 대두 왁스-함유 접착제를 사용하여 제조되는 물품이다. 포함되는 것은 제품 포장에 사용될 수 있는 상자, 케이스, 트레이, 백 등이다. 이러한 물품은 전형적으로 이러한 핫멜트 접착제에 의해 부착된 마분지 또는 판지를 포함한다. 또한 본 발명은 상자, 케이스, 트레이 또는 백 내에 함유된 포장 물품, 특히 포장 식품을 제공하고, 여기서 상자, 케이스, 트레이 또는 백은 대두 왁스-함유 접착제를 포함한다.
본 발명의 더욱 또다른 양상은 하나 이상의 기판에 대두 왁스를 포함하는 용융된 저온 적용 핫멜트 조성물을 적용하고, 상기 기판을 서로 결합시키는 것을 포함하는 유사하거나 유사하지 않은 기판에 대한 기판의 결합 방법에 관한 것이다.
발명의 상세한 설명
본원에 언급된 모든 참조는 전체가 참조로서 인용된다.
핫멜트 접착제는 마분지 케이스, 트레이 및 상자를 봉인하기 위한 포장 산업에 널리 사용된다. 이러한 작업 중 일부는 양호한 냉온 성능을 손상시키지 않고 예외적인 높은 내열성 (고온에서 섬유 인열을 유지하는 능력) 을 갖는 핫멜트 접착제를 필요로 한다. 하나의 예는 140 ℉ 초과의 온도에서 새로운 기재의 상품을 포장하는 것 및 -20 ℉ 의 냉동기 온도에서 연이어 저장하는 것이다. 양호한 내열성 및 내한성 (cold resistance) 을 가진 핫멜트 접착제를 필요로 하는 또다른 예는 트럭 또는 철도에 의한 봉인된 케이스, 상자 또는 트레이의 운송 방법이다. 트럭에서의 온도는 여름에는 매우 높거나 (145 ℉ 이하), 겨울에는 매우 낮을 것이다 (-20 ℉). 사용되는 핫멜트 접착제는 봉인된 용기가 이송 공정 동안 열리지 않을 정도로 충분히 강해야만 한다.
본 발명은 유리하게는 포장 접착제를 사용할 수 있는 신규 저온 적용 핫멜트 접착제를 제공한다.
저온 적용 핫멜트 접착제는 300 ℉ 미만의 온도에서 기판 표면에 적용된 다음, 두번째 기판 표면에 기판을 결합시키기 위해 사용될 수 있는 접착제이다. 이러한 접착제는 적용 전 점도를 감소시키기 위해 300 ℉ 초과의 온도로 가열시키는 것을 필요로 하지 않는다.
이제 고도로 수소화된 오일, 예컨대 팜 및 대두가 저온 적용 핫멜트 접착제 화합물의 제형에서 통상적인 왁스에 대한 치환체로서 효과적으로 사용될 수 있는 왁스 (식물 유래 왁스) 로 전환될 수 있다는 것을 발견하였다.
식물 유래 왁스는 본원에서 재생가능한 천연 자원 유래의, 예컨대 대두, 면실, 옥수수, 해바라기, 카놀라 및 팜과 같은 식물 공급원 유래의 왁스로서 정의된다. 더욱 특히 지방산 성분이 다양한 탄소수를 갖는 트리글리세라이드를 포함하는 수소화유로, 스테아르산 (C18) 이 가장 두드러진다. 용어 "대두 왁스" 가 대두로부터 유래된 왁스를 지칭하기 위해 본원에 사용된다.
본 발명의 저온 적용 접착제는 접착제 기재 중합체 성분, 점착제 성분 및 왁스 성분을 포함한다. 핫멜트 접착제를 제형화하기 위해 현재 사용되는 석유 또는 합성 유래의 왁스와는 대조적으로, 본 발명의 접착제는 식물 유래 왁스를 사용하여 제형화된다. 식물 유래 왁스의 예에는 대두, 옥수수, 면실, 평지, 카놀라, 해바라기, 팜, 코코넛, 크렘베, 아마씨 및 땅콩 왁스로부터 유래된 왁스가 포함된다. 한 구현예는 대두 유래 왁스를 사용한다. 대두 왁스는 완전 수소화된 대두유로부터 유래되고, 본질적으로 트리글리세라이드이고, 이는 다음과 같이 나타낼 수 있다:
Figure 112009066094019-PCT00001
.
핫멜트 포장 접착제로서 사용하는데 적합한 저온 적용되는 (200 내지 300 ℉ 의 온도에서 적용) 핫멜트 접착제는 대두 왁스를 사용하여 제형될 수 있다는 것을 이제 발견하였다. 저온 적용 핫멜트 접착제를 사용하는 이점에는 핫멜트 접착제 탱크에 필요한 가열 소자의 수 및/또는 용량을 감소시키는 것, 휘발성 배출물을 감소시키는 것, 화상의 위험을 감소시키는 것, 및 적용 장치의 마모 및 인열을 감소시키는 것이 포함된다. 현재 여러 가지 저온 적용 핫멜트 접착제, 예를 들어 NSC 34-2125 (National Starch and Chemical Company), NSC 34-250A (National Starch and Chemical Company), NSC 34-650A (National Starch and Chemical Company), HL 7000 (H.B. Fuller), 및 HL 7002 (H.B. Fuller) 가 시판되고 있지만, 이들 저온 적용 핫멜트 접착제는 대두 왁스 기재가 아니다.
본 발명은 왁스 성분의 적어도 일부가 식물 유래 왁스인 저온 적용 핫멜트 접착제 조성물을 제공한다. 하나의 구현예에서 왁스 성분의 적어도 일부는 수소화 대두 왁스이다. 또다른 구현예에서 전체 왁스 성분은 식물 유래 왁스이다. 본 발명의 접착제는 포장 접착제로서 사용되는 경우 특히 유리하다. 제형화된 접착제는 전형적으로 250 ℉ 에서 약 1000 내지 약 2500 cps 의 점도를 가질 것이다.
본 발명의 하나의 구현예는 300 ℉ 미만의 온도에서 용융 상태로 기판에 적용되고, 또다른 기판을 용융 접착제와 접촉시키고, 냉각시 기판이 함께 결합될 수 있는 핫멜트 접착제에 관한 것이다. 하나의 구현예에서 접착제는 280 ℉ 이하에서 적용된다. 또다른 구현예에서 접착제는 275 ℉ 이하에서 적용된다. 더욱 또다른 구현예에서 접착제는 250 ℉ 이하에서 적용된다. 더욱 또다른 구현예에서 접착제는 200 ℉ 이하에서 적용된다.
본원에서 설명되는 바와 같이, 에틸렌 비닐 아세테이트 (EVA), 에틸렌 n-부틸 아크릴레이트 (EnBA) 및 EVA/EnBA 혼화물 기재의 핫멜트 접착제 형성에 현재 널리 사용되는 석유 또는 합성적으로 유래된 왁스의 전체 또는 일부 치환에서 수소화 대두 왁스 기재의 핫멜트 접착제는, 포장 케이스 및 상자 접착제에서 고온 및 저온 성능의 뛰어난 균형을 나타내며 석유 기재 파라핀 왁스와 견줄만하고, 대두 왁스의 사용은 양호한 내열성과 함께 보다 긴 개봉 시간을 나타내는 다양한 수지 및 에틸렌 공중합체와의 뛰어난 상용성을 제공한다.
중합체 선택은 제형화된 핫멜트 접착제의 성능 측정에 있어 중요하다. 낮은 유리전이 온도를 가진 중합체는 통상 양호한 내한성을 보이는 반면, 높은 용융 온도를 가진 중합체는 통상 양호한 내열성을 갖는 접착제를 제형화하기가 더 쉽다. 본 발명의 접착제는 바람직하게는 하나 이상의 에틸렌 중합체를 포함할 것이고, 2 가지 이상의 중합체의 혼화물을 포함할 수 있다. 바람직한 구현예는 EVA, EnBA 또는 이들의 혼화물을 포함할 것이다. 28 내지 33% 부틸 아크릴레이트를 함유하고 용융 지수가 40 내지 900 인 에틸렌 n-부틸 아크릴레이트 공중합체 약 5 중량% 내지 약 30 중량%, 및 4 내지 33% 비닐 아세테이트를 함유하고 용융 지수가 400 내지 2500 인 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 약 5 내지 약 35 중량% 를 포함하는 접착제가 하나의 바람직한 구현예에 포함된다.
본 발명의 접착제 조성물은 점착된다. 점착제 성분은 통상 약 10 중량% 내지 약 45 중량%, 더욱 바람직하게는 약 20 중량% 내지 약 50 중량%, 더욱 더 바람직하게는 약 20 중량% 내지 약 40 중량% 의 양으로 존재할 것이다. 여기에는 천연 및 합성 수지가 포함된다. 천연 수지에는 로진, 로진 에스테르, 및 폴리테르펜이 포함된다. 합성 수지에는 C5 환형 및 비환형 수지, 방향족 수지, C9 수지, 순수 단량체 수지, 예컨대 알파-메틸 스티렌 기재의 것들, 및 상기 단량체와 각각의 다른것 및/또는 페놀과의 공중합체 수지가 포함된다. 바람직한 구현예는 스티렌화 테르펜, 테르펜 페놀, 방향족 탄화수소, 방향족/지방족 탄화수소, 수소화 점착제, 또는 알파메틸스티렌으로부터 선택되는 점착제를 포함할 것이다. 본 발명의 접착제는 전형적으로 약 10 내지 45 중량% 의 점착제를 포함할 것이다. 스티렌화 테르펜 및 테르펜 페놀 점착제가 특히 바람직하다.
본 발명의 접착제는 식물 유래 왁스를 사용하여 제형화된다. 식물 유래 왁스의 예에는 대두, 옥수수, 면실, 평지, 카놀라, 해바라기, 팜, 코코넛, 크렘베, 아마씨 및 땅콩 왁스 유래의 왁스가 포함된다. 하나의 구현예는 대두 유래 왁스를 사용한다. 대두 왁스는 시판되는 형태, Cargill, ADM 및 Bunge Oils 이다. 대두 왁스 성분은 전형적으로 약 5 중량% 내지 약 40 중량% 의 양으로 사용될 것이다.
식물 유래 왁스 외에도, 본 발명의 제형은 또한 석유 기재 또는 합성 왁스를 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용하는데 적합한 왁스에는 파라핀 왁스, 미세결정질 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 부산물 폴리에틸렌 왁스, 피셔-트롭쉬 (Fischer-Tropsch) 왁스, 산화된 피셔-트롭쉬 왁스 및 관능화된 왁스, 예컨대 히드록시 스테아르아미드 왁스 및 지방 아미드 왁스가 포함된다. 본 발명의 실시에서 사용될 수 있는 파라핀 왁스에는 Astor Wax Corporation, Doraville, GA. 에서 입수가능한 Okerin® 236 TP; Pennzoil Products Co., Houston, TX. 에서 입수가능한 Penreco® 4913; Moore & Munger, Shelton, CN. 에서 입수가능한 R-7152 Paraffin Wax; 및 International Waxes, Ltd. in Ontario, Canada 에서 입수가능한 Paraffin Wax 1297, Citgo 에서 입수가능한 Pacemaker, 및 Moore and Munger 에서 입수가능한 R-2540; 및 상표명 1230, 1236, 1240, 1245, 1246, 1255, 1260, & 1262 로 CP Hall 에서 입수가능한 파라핀 왁스와 같은 기타 파라핀 왁스가 포함된다. CP Hall 1246 파라핀 왁스는 CP Hall (Stow, Ohio) 에서 입수가능하다. 약 20 중량% 이하의 파라핀 왁스가 바람직한 경우 사용될 수 있다.
물리적 특성에 영향을 주지 않는 기타 화합물은 첨가될 수 있고, 단지 몇 가지를 언급하자면, 색을 첨가하는 안료, 또는 형광제이다. 이와 같은 첨가제는 당업자에게 공지되어 있다. 접착제의 예상 최종 용도에 따라, 핫멜트 접착제에 통상적으로 첨가되는 기타 첨가제, 예컨대 가소제, 안료 및 염료가 포함될 수 있을 것이다. 또한, 소량의 추가 점착제 및/또는 왁스, 예컨대 미세결정질 왁스, 수소화된 피마자유 및 비닐 아세테이트 개질된 합성 왁스를 또한 소량으로, 즉, 약 10 중량% 이하의 양으로 본 발명의 제형에 혼입시킬 수 있다.
본 발명의 접착제는 바람직하게는 안정화제 또는 항산화제를 함유할 것이다. 이러한 화합물을 첨가하여 열, 광, 또는 원료로부터의 잔류 촉매, 예컨대 점착 수지에 의해 유도되는 산소와 반응하여 일어나는 분해로부터 접착제를 보호한다. 적용가능한 안정화제 또는 항산화제 중 고분자량의 부자유 페놀 및 다관능성 페놀, 예컨대 황 및 인-함유 페놀이 본원에 포함된다. 항산화제는 전형적으로 약 1 중량% 이하의 양으로 사용된다.
성분을 균질하게 될 때까지 혼합함으로써 250 ℉ 로 가열되는 단축 혼합기에 서 모든 접착제 제형을 제조하였다. 그 다음 접착제를 성공적인 상업적 적용을 시뮬레이션하는 다양한 시험에 적용하였다.
핫멜트 접착제의 용융 점도는 제 27 호 스핀들을 사용하는 브룩필드 테르모셀 (Brookfield Thermosel) 점도계에서 측정되었다.
이중 세로 골판지의 2" x 3" 조각에 250 ℉ (또는 NSC 34-2100 에 대해 35O ℉ 에서) 에서 ½ 인치 너비의 접착제 비드를 적용하고, 즉시 두번째 골판지 조각을 가져와 접촉시켜 결합을 형성하여 120 ℉, 실온, 40 ℉, 20 ℉, 및 0 ℉ 에서의 접착을 측정하였다. 결합 상부에 200 g 중량을 즉시 2 초 동안 올려놓아 가압시켰다. 제조된 시편을 밤새 실온에서 조건화시킨 다음, 오븐 또는 냉장고에 상이한 온도에서 8 시간 동안 두었다. 결합을 손으로 분리하고 수득 섬유 인열을 기록하였다.
열 응력 시험 (HS) 을 loPP 절차에 따라 시행하였다. 2" x 0.5" 의 접착제 라인 면적을 가진 2 개의 결합을 200 g 또는 300 g 힘에 적용하고, 121 ℉ 에서 시작하는 오븐에 140 ℉ 까지 8 hr 및 24 hr 각각 동안 두었다. 시험 결과를 통과 (2 개 결합 통과), 실패 (모든 결합 실패), 또는 스플릿 (하나의 결합은 통과, 나머지 하나는 실패) 각각으로 기록하였다.
운점 온도는 성분이 고화되거나 성분이 냉각되면서 맑은 균질 액상에서 반고체상으로 "흐려지기" 시작하는 온도이다. 예를 들어, 왁스에 있어서는, 운점은 통상 왁스의 융점 근처이다. 상용성은 접착제의 운점과 관련되고, 일반적으로 말하면 운점이 낮을수록 상용성이 커진다.
실시예 1
표 1 에 제시된 제형을 가진 에틸렌 비닐-아세테이트 공중합체 기재의 접착제 제형 (샘플 1 ~ 5) 과 대두 왁스와의 상용성을 시험하였다.
[표 1]
Figure 112009066094019-PCT00002
실시예 2
표 2 에 제시된 제형을 가진 에틸렌-n-부틸아크릴레이트 (EnBA) 공중합체 기 재의 접착제 제형 (샘플 6 ~ 10) 과 대두 왁스와의 상용성을 시험하였다.
[표 2]
Figure 112009066094019-PCT00003
실시예 3
표 3 에 제시된 제형을 가진 EnBA 공중합체 중의 다양한 융점의 수소화된 대두 왁스를 함유하는 접착제 제형 (샘플 11 ~ 16) 을 시험하였다.
[표 3]
Figure 112009066094019-PCT00004
실시예 4
표 4 에 제시된 제형을 가진 대두 왁스와 파라핀의 혼화물을 함유하는 접착 제 제형 (샘플 17 ~ 21) 을 시험하였다.
[표 4]
Figure 112009066094019-PCT00005

Claims (10)

  1. 에틸렌 공중합체, 점착제 수지, 및 식물 유래 왁스를 포함하는 저온 적용에 적용되는 핫멜트 접착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌 n-부틸 아크릴레이트 공중합체 또는 이의 혼화물을 포함하는 접착제 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 식물 유래 왁스와 파라핀 왁스의 혼화물을 포함하는 접착제.
  4. 제 1 항 또는 제 3 항에 있어서, 식물 유래 왁스가 대두, 옥수수, 면실, 평지, 카놀라, 해바라기, 팜, 팜 커넬, 코코넛, 크렘베, 아마씨 및 땅콩 왁스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 접착제.
  5. 제 4 항에 있어서, 식물 유래 왁스가 대두로부터 유래되는 조성물.
  6. 제 2 항에 있어서, 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체가 비닐 아세테이트 함량이 약 4 내지 약 33 중량% 이고 용융 지수가 약 400 내지 약 2500 g/10 분이고, 에틸렌 n-부틸 아크릴레이트가 부틸 아크릴레이트 함량이 약 28 내지 약 33% 이고 용융 지수가 약 40 내지 약 900 g/10 분인 접착제.
  7. 제 1 항에 있어서, 점착제가 스티렌화 테르펜, 테르펜 페놀, 방향족 탄화수소, 방향족/지방족 탄화수소, 수소화 점착제, 및 알파메틸스티렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 접착제.
  8. 제 1 항에 있어서, 하기를 포함하는 접착제:
    비닐 아세테이트 함량이 약 4 내지 약 33 중량% 이고 용융 지수가 약 400 내지 약 2500 g/10 분인 에틸렌 비닐 아세테이트 공중합체 5 내지 35 중량%,
    부틸 아크릴레이트 함량이 약 28 내지 약 33% 이고 용융 지수가 약 40 내지 약 900 g/10 분인 에틸렌 n-부틸 아크릴레이트 5 내지 30 중량%,
    대두 왁스 5 내지 40 중량%,
    파라핀 왁스 0 내지 20 중량%, 및
    스티렌 테르펜 점착제 및/또는 테르펜 페놀 점착제 10 내지 45 중량%.
  9. 제 1 항, 제 3 항 또는 제 8 항 중 어느 한 항의 접착제를 포함하는 제조 물품.
  10. 제 9 항에 있어서, 포장 물품인 물품.
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