KR20100000966A - 금속 나노 구조물의 제조방법 - Google Patents

금속 나노 구조물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 플라스마 원자층 증착법(plasma-enhanced atomic layer deposition; PE-ALD)을 이용하여 금속 나노 구조물을 제작함에 있어서, 그 형상을 정확하게 조절할 수 있는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 제조방법에 의하면, 금속 나노 구조물의 길이는 정해진 성장속도를 기본으로 성장 사이클로서 조절할 수 있으며, 지름은 기판의 온도를 조절함으로써 변화시킬 수 있다. 이 두 가지 요소를 적절히 혼합하면, 크기와 모양이 다른 여러 가지 나노 구조물 (나노 점, 나노 막대, 나노 선 등)을 손쉽게 대면적 기판 위에 제작할 수 있다.
금속 나노 구조, 나노 막대, 나노 점, 나노 선, 플라스마 원자층 증착법, 원자층 증착법

Description

금속 나노 구조물의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF METAL NANO-STRUCTURES}
본 발명은 금속 나노 구조물의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 수 ~ 수십 나노미터 크기의 금속 나노 구조물(nano-structures)의 길이와 지름과 같은 모양을 나노미터 단위로 정확하고 손쉽게 조절할 수 있는 방법에 관한 것이다.
금속 나노 구조물(나노 점, 나노 선, 나노 막대 등)은 나노 기술을 이용한 전자소자, 환경 및 바이오, 디스플레이 등의 응용분야에 필수적인 요소이며, 이것을 제작하는 기술은 매우 중요한 요소 기술에 해당한다.
그런데, 금속 나노 구조를 원하는 응용분야에 사용하기 위해서는 나노 구조의 크기나 모양 (길이, 지름 등)이 정확하게 조절될 수 있어야 한다. 예를 들어 금속 나노 점(nanodots)을 이용한 나노 크리스탈(nanocrystal) 메모리소자 제작시에는 나노 점의 지름이 중요한 요소가 되며, 환경 및 바이오센서를 제작하기 위해서는 나노 막대(nanorods)나 나노 선(nanowires)의 형태를 이루어야 한다.
이를 위해 종래 몇 가지 제조 방법이 제안되고 있으나 실제의 응용을 위해서 는 문제점이 많이 노출되고 있다.
예를 들어, 원하는 나노 구조물의 거푸집과 같은 나노 틀(nano-template)을 만든 후, 목적하고 있는 물질을 틀 내부에 채우고 틀을 제거함으로써 금속 나노 구조물을 만드는 방법이 알려져 있다.
이 방법에 의하면, 형성되는 나노 구조물의 크기와 모양은 나노 틀 내의 나노 홀의 지름과 길이에 의존하게 되며, 그 크기나 지름 등을 조절하기 위해서는 나노 틀 자체를 조절하거나 물질을 채우는 방법(대부분 도금법을 사용함)을 조절함으로써 길이를 조절해야 한다.
그러나 기존에 사용되는 나노 틀(예를 들어 양극 산화 알루미나, 블록 공중합체)이 대부분 자기조립(self-assembly) 방법에 의해 제작되기 때문에 나노 홀의 크기와 길이의 조절은 매우 제한적이다. 또한 도금법은 전해액을 통해 전기적 방법에 의해 이루어지므로, 나노미터 단위의 정밀한 조절은 어렵다.
따라서 현재까지는 나노 영역에 있어서 중요한 요소 기술에 해당하는 금속 나노 구조물의 크기와 모양을 손쉽고 정확하게 조절할 수 있는 해결책이 없는 실정이다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로서, 복잡한 공정을 거치지 않고도 손쉽게 금속 나노 구조의 크기나 모양(길이, 지름 등)을 정확하게 조절할 수 있는 금속 나노 구조의 형상 조절 방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
상기 과제를 달성하기 위한 본 발명에 따른 금속 나노 구조물의 제조방법은, 플라스마 원자층 증착을 통해 기판상에 나노 구조물을 제조함에 있어서, 플라스마 원자층 증착시 온도를 조절하여 나노 구조물의 반경 방향의 성장을 조절하고 사이클 횟수를 통해 나노 구조물의 길이 방향의 성장을 조절함으로써, 나노 구조물의 형상을 조절하는데 구성적 특징이 있다.
본 발명에 있어서, 금속은 플라스마 원자층 증착이 가능한 금속이라면 어느 것이나 제조가 가능하다.
또한, 본 발명에 있어서 나노 구조물이란, 나노 사이즈의 물질로 나노 점, 나노 선, 나노 막대 등의 구조물을 의미한다.
또한, 상기 금속 나노 구조물의 제조 방법에 있어서, 상기 금속 나노 구조물은 (a) 가열된 반도체 기판상에 금속 전구체를 투입하여 반도체 기판상에 흡착시키는 단계와, (b) 흡착되지 않은 금속 전구체를 퍼징 가스를 투입하여 제거하는 단계와, (c) 반응가스를 투입하여 금속 전구체와 반응시켜 금속을 환원시키는 단계와, (d) 반응되지 않은 반응가스를 퍼징 가스를 투입하여 제거하는 단계를 포함하는 사이클의 반복을 통해 형성된다.
또한, 상기 금속 나노 구조물의 제조 방법에 있어서, 상기 반응가스는 질소와 실리콘을 포함하는 것을 특징으로 하며, 플라스마 형태의 암모니아와 모노실란의 혼합물인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 제조방법에 의해 제조된 금속 나노 구조물을 포함하는 반도체 소자를 제공한다.
나노 틀(nano-template)을 사용하여 나노 구조물을 제작하는 종래의 방법의 경우 금속 나노 구조물의 길이를 조절하기 위해서는 나노 틀의 두께를 조절하거나 도금법의 전류의 양으로 채워지는 물질을 조절할 수밖에 없고, 또한 나노 구조물의 지름을 조절하기 위해서는 나노 틀 내의 나노 홀의 크기를 조절해야만 했는데, 이와 같이 나노 홀의 모양이나 크기를 조절하거나 전류의 양을 조절하는 것은 매우 복잡할 뿐 아니라 정확한 나노 구조물을 제조하기 어려웠다.
이에 반해, 본 발명에 따른 금속 나노 구조물의 제조방법은 정해진 나노 틀을 사용하지 않기 때문에 나노 구조물의 크기나 형상 조절이 매우 용이하다. 더욱이 본 발명에서는 플라스마 원자층 증착법을 기본으로 하기 때문에 사이클당 증착 속도 (growth rate)의 조절을 통해 나노 구조물의 길이를 원자단위의 사이즈까지 정확하게 조절할 수 있다. 또한 금속 나노 구조물의 지름은 증착시의 온도를 조절함으로써, 다양한 범위에서 변화가 가능하다.
또한, 본 발명에 따른 금속 나노 구조물의 제조방법에 의하면, 나노 틀을 제작하거나 제거하는 공정이 필요 없어지므로, 전체 공정이 매우 간편해지고 나노 구조물의 제작 단가도 크게 줄일 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 실시예들을 설명하기 위해 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함하는 의미이다. 그리고 “포함한다”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및 /또는 성분을 구체화하며 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외하는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만 여기에 사용되는 기술용어 및 과학 용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미이다. 또한, 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련 기술 문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 갖는 것으로 추가 해석되고 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 금속 나노 구조물의 제조방법에 대한 바람직한 실시예를 상세하게 설명하겠지만 본 발명이 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 따라서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변경할 수 있음은 자명하다.
본 발명의 실시예들에서는, 금속 나노 막대의 제조를 위해 PE-ALD법을 사용 하여, 금속 전구체 (precursor)와 반응 기체 사이의 반응을 조절하여 금속 나노 구조물을 제작하였으며, 공정 변수의 조절을 통해 나노 구조물의 크기와 모양을 나노미터 단위로 조절하였다.
[실시예]
금속 나노 막대의 형성
먼저, 본 발명의 실시예에서 사용한 PE-ALD법을 통한 자기조립 금속 나노 막대의 제조 과정에 대해 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예에서 사용한 PE-ALD 의한 금속 나노 막대의 성장 과정을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 4단계(금속 전구체 투입, Ar 퍼징(purging), 반응 가스 플라스마 투입, Ar 퍼징(purging))의 사이클을 반복하여 금속 나노 막대를 형성시키게 된다.
먼저, 자연 산화 막이 제거된 실리콘 기판(Si(001))과, 100nm의 SiO2가 증착된 실리콘 기판(Si(001)))을 준비하여 각각 300℃로 가열하였다.
그리고 첫 번째 스텝에서는, 상기와 같이 가열된 기판 위로 기화된 코발트 금속 유기물 전구체(CoCp2)를 캐리어 가스(carrier gas)인 알곤 (Ar) 가스와 함께 3초간 투여시켜 준다. 이때 적절한 전구체의 증기압을 얻기 위해, 전구체가 담긴 버블러(bubbler)는 78℃로 가열하였고, 알곤 가스의 유량은 50sccm으로 유지하였다.
두 번째 스텝에서, 상기 실리콘 기판 위에 물리적 또는 화학적으로 흡착된 전구체를 제외한 잉여 전구체를 알곤 퍼징 가스(purging gas)를 50sccm, 1초의 조건으로 투여시켜 제거하였다.
세 번째 스텝에서 암모니아(200 sccm)와 모노실란(5 sccm)을 동시에 플라스마 형태로 노출시켜 상기 기판 위에 흡착된 코발트 금속 유기물 전구체와 반응시켜 코발트를 기판상에 증착시킨다.
마지막 스텝에서는 잉여 가스를 알곤 퍼징 가스(purging gas)를 사용하여 제거하며, 유량과 노출시간은 상기 두 번째 스텝과 같은 조건으로 유지하였다.
이때 4개의 스텝에서 투여되는 가스가 고르게 분포된 상태로 기판 위에 노출되도록 하기 위하여 샤워 헤드(shower head) 형태의 투여기(doser)를 통과해서 기판에 노출시켰다.
암모니아와 혼합된 모노실란 플라스마의 형성은 직접 형태(direct type)를 띠고 있으며, 상부에서 투여된 가스들은, 고주파 (RF, 13.56 MHz)교류 전원에 연결된 샤워 헤드를 통과하며 플라스마로 생성되게 된다. 형성된 플라스마는 샤워 헤드 하단에 위치한 기판과 반응하게 되며, 샤워 헤드와 기판 사이의 간격은 1 cm로 유지하였다. 이러한 형태는 소위 capacitively coupled plasma (CCP) 라고 일컫는다.
총 반응 가스의 유량은 205 sccm이고, 플라스마의 power는 300W로서, 기본적인 노출 시간을 6초로 유지하였다.
이와 같은 4개 스텝으로 이루어진 사이클을 일정 횟수 반복하여, 도 2a와 같 은 자기조립 코발트 나노 막대를 얻었다.
도 2a은 500 사이클 동안 SiO2 기판 위에 형성된 코발트 나노 막대의 주사전자현미경 (Scanning Electron Microscopy; SEM) 사진이며, 도 2c는 같은 시편의 투과 전자 현미경 (Transmission Electron Spectroscopy; TEM) 사진이다.
상기 도면에서 확인되는 바와 같이, 형성된 코발트 나노 막대는 길이가 50nm이고 지름이 약 5nm로, 10:1 종횡비를 나타내었다.
다음으로, 전술한 코발트 나노 막대의 공정을 기본으로, 간단히 금속 전구체를 교체함으로써, 니켈로 이루어진 금속 나노 막대를 제조하였다.
니켈 나노 막대의 제조시에는 코발트 나노 막대 제조시 사용된 CoCp2 금속 전구체를 Ni(dmamb)2(Bis(dimethylamino-2-methyl-2-butoxo)nickel(II))로 교체하였으며, 다른 공정 변수는 동일하게 하였다.
이를 통해 형성된 니켈 나노 막대의 SEM사진과 TEM사진을 각각 도 2b와 2d에 나타내었다.
도 2b 및 2d에서 알 수 있는 바와 같이, 코발트 나노 막대와 비슷하게, SiO2기판 위에 잘 정렬된 니켈 금속 나노 막대가 형성되었으며, 이 니켈 나노 막대는 길이 120nm와 지름 10nm로 12:1의 종횡비를 나타내었다.
금속 막대의 길이 조절
이상과 같은 코발트와 니켈 나노 막대의 성장 속도를 계산해 보면, 코발트의 경우 1Å/cycle이고 니켈의 경우 2.4Å/cycle였다.
먼저, 이러한 성장 속도를 기본으로 사이클에 따른 나노 막대의 길이 변화를 확인하였다.
도 3a는 코발트 나노 막대 공정을 200 사이클 동안 진행한 후 형성된 코발트 나노 막대를 촬영한 사진이다.
성장속도를 기본으로 계산하면 1Å/cycle × 200cycles = 200Å임을 알 수 있고, 도 3a에 나타난 실험결과에서도 나노 막대의 지름을 변화되지 않은 채, 20 nm 길이 (4:1 종횡비)를 갖는 코발트 나노 막대가 성장되었음을 알 수 있다.
도 3b는 마찬가지로 코발트 나노 막대 공정을 실행한 것으로, 50 사이클을 진행한 후 형성된 코발트 나노 막대를 촬영한 사진이다.
50 사이클일 경우 계산상 1Å/cycle × 50cycles = 50 Å의 길이를 갖게 되며, 이때는 나노 막대의 모양이 아니라 나노 점 형태의 모양을 갖게 된다.
이와 같은 계산 결과와 일치하게 도 3b에서 코발트 나노 점이 형성된 것을 알 수 있다.
마찬가지로 니켈 나노 막대의 공정을 25 사이클 진행 (2.4 Å/cycle × 25 cycles = 60 Å)한 후에는 도 3c에서 확인되는 바와 같이 니켈 나노 점이 형성되었다.
즉, 본 발명의 실시예에 따르면 금속 나노 막대의 길이는 PE-ALD법의 사이클수로 조절될 수 있음을 알 수 있다.
금속 나노 막대의 지름 조절
전술한 바와 같은 금속 나노 구조물의 길이 이외에 지름을 변경하기 위한 변수로서 본 발명의 실시예에서는 기판의 온도를 변화시켰다.
도 4a 내지 4d는 기타 공정조건은 동일하게 유지하고 기판온도(Ts)만 250 ~ 400℃의 범위로 다양하게 조절하여 제조한 코발트 나노 막대의 평면 SEM사진이다.
기본온도로 사용한 기판온도(Ts) 300℃의 경우에는 나노 막대의 지름은 5nm를 나타냈으며(도 4b), 기판온도(Ts)를 250℃로 감소하게 되면 5nm의 절반으로 지름이 감소하였다(도 4a). 또한 기판온도(Ts)를 350℃로 증가시키면 지름이 기본온도에 비해 약 2배 증가하는 것을 확인할 수 있으며(도 4c), 기판온도(Ts)를 400℃로 한 경우에는 350℃에 비해 지름이 약 2 ~ 3배 증가하는 것을 알 수 있다(도 4d).
따라서 기판의 온도 변화를 통해 나노 막대의 지름을 조절할 수 있음을 알 수 있다.
결과적으로, 도 5에 도시된 바와 같이, 나노 막대의 성장속도와 기판 온도의 변화를 통해, 원하는 길이와 원하는 지름을 갖는 나노 막대 혹은 나노 점 등의 나노 구조물을 손쉽게 제작할 수 있다.
도 1은 암모니아 플라스마와 모노실란을 이용한 코발트 막대의 PE-ALD 1 사이클 내의 공정 순서도이다.
도 2a는 SiO2 기판 위에서 500 사이클 동안 증착된 코발트 나노 막대의 비스듬한 각도로 본 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2b는 SiO2 기판 위에서 500 사이클 동안 증착된 니켈 나노 막대의 비스듬한 각도로 본 주사 전자 현미경 사진이다.
도 2c는 도 2a에 보인 코발트 나노 막대의 단면을 본 투과 전자 현미경 사진이다.
도 2d는 도 2b에 보인 니켈 나노 막대의 단면을 본 투과 전자 현미경 사진이다.
도 3a는 SiO2 기판 위에서 200 사이클 동안 증착된 코발트 나노 막대의 비스듬한 각도로 본 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3b는 SiO2 기판 위에서 25 사이클 동안 증착된 코발트 나노 점의 평면 주사 전자 현미경 사진이다.
도 3c는 SiO2 기판 위에서 50 사이클 동안 증착된 니켈 나노 점의 평면 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4a는 250℃ SiO2기판 위에서 500 사이클 동안 증착된 코발트 나노 막대의 평면 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4b는 300℃ SiO2기판 위에서 500 사이클 동안 증착된 코발트 나노 막대의 평면 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4c는 350℃ SiO2기판 위에서 500 사이클 동안 증착된 코발트 나노 막대의 평면 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4d는 400℃ SiO2기판 위에서 500 사이클 동안 증착된 코발트 나노 막대의 평면 주사 전자 현미경 사진이다.
도 5는 본 발명에 따라 금속 나노 구조물의 형상을 조절하는 개념을 나타내는 개략도이다.

Claims (6)

  1. 플라스마 원자층 증착법을 이용하여 기판상에 금속 나노 구조물을 제조하는 방법으로서,
    플라스마 원자층 증착시 온도를 조절하여 나노 구조물의 반경 방향의 성장을 조절하고 사이클 횟수를 통해 나노 구조물의 길이 방향의 성장을 조절함으로써, 나노 구조물의 형상을 조절하는 것을 특징으로 하는 금속 나노 구조물의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 나노 구조물은
    (a) 가열된 반도체 기판상에 금속 전구체를 투입하여 반도체 기판상에 흡착시키는 단계와,
    (b) 흡착되지 않은 금속 전구체를 퍼징 가스를 투입하여 제거하는 단계와,
    (c) 반응가스를 투입하여 금속 전구체와 반응시켜 금속을 환원시키는 단계와,
    (d) 반응되지 않은 반응가스를 퍼징 가스를 투입하여 제거하는 단계로 이루어진 사이클의 반복을 통해 형성되는 것을 특징으로 하는 금속 나노 구조물의 제조방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 반응가스는 질소와 실리콘을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노 구조물의 제조방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 반응가스는 플라스마 형태의 암모니아와 모노실란의 혼합물인 것을 특징으로 하는 금속 나노 구조물의 제조방법.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 온도는 기판온도인 것을 특징으로 하는 금속 나노 구조물의 제조방법.
  6. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 방법에 의해 제조된 금속 나노 구조물을 포함하는 반도체 소자.
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